JP2005174442A - 磁気記録媒体及びその基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 スラリー中の高級脂肪酸や高級脂肪酸アルカリと基板加工中に金属系合金メッキ膜から溶出する金属イオンとが反応して生成される水に不溶な高級脂肪酸金属塩を高い割合で除去すると共に、Ｃｕなどの酸化還元電位が高い不純物金属も十分に除去する。
【解決手段】 スラリー中のヘプタン酸カリウムなどの高級脂肪酸アルカリとＮｉ−Ｐなどの金属系合金メッキから溶出するＮｉイオンなどの金属イオンとが反応して生成するヘプタン酸Ｎｉなどの高級脂肪酸金属塩を、リンゴ酸など酸の水溶液に浸漬することによりヘプタン酸などの高級脂肪酸に変換して洗浄除去する基板洗浄工程を備え、酸の水溶液には、金属系合金メッキを構成する金属よりも酸化還元電位の高い不純物金属であって酸の水溶液に溶出した不純物金属の金属系合金メッキを構成する金属と置換しての再析出を防止するためのエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）などのキレート剤を含有する。
【選択図】 図1
【解決手段】 スラリー中のヘプタン酸カリウムなどの高級脂肪酸アルカリとＮｉ−Ｐなどの金属系合金メッキから溶出するＮｉイオンなどの金属イオンとが反応して生成するヘプタン酸Ｎｉなどの高級脂肪酸金属塩を、リンゴ酸など酸の水溶液に浸漬することによりヘプタン酸などの高級脂肪酸に変換して洗浄除去する基板洗浄工程を備え、酸の水溶液には、金属系合金メッキを構成する金属よりも酸化還元電位の高い不純物金属であって酸の水溶液に溶出した不純物金属の金属系合金メッキを構成する金属と置換しての再析出を防止するためのエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）などのキレート剤を含有する。
【選択図】 図1
Description
本発明は、コンピュータの記憶装置などの各種磁気記録装置に搭載される磁気記録媒体及びその基板の製造方法に関する。
近年、磁気記録装置、特にハードディスク装置（ＨＤＤ）に搭載する磁気ディスクの高密度記録化が進み、それに伴いディジタル信号を記録する磁性層の性能向上のみならず、記録信号の読み出しを司る磁気ヘッド、更には基板の性能向上も要求されている。このようなニーズに応える手段としてディスク基板に関しては、従来から使用されているアルミニウム基板（通常はＭｇを含むアルミニウム合金基板であるが、以下、総称して「Ａｌ基板」という。）、ガラス基板の高度化・高精密化が推進されている。
磁気記録装置を構成する磁気記録媒体や磁気ヘッドの高度化・高精密化のためには、設計、材料の高度化は勿論のこと、製造プロセスの高度化も重要な課題であり、洗浄工程の高度化もその対象である。
現在、磁気ディスクは大容量化が進み、３．５インチのＡｌ基板系記録媒体で８０ギガバイト／ディスクが主流を占めるようになり、その結果、磁気ヘッドの浮上高さも１０ｎｍを切るようになってきている。このため、磁性記録膜を成膜する前の基板の洗浄品質は、高さ１０ｎｍ以上の異物が存在すると、磁気ヘッドが異物にぶつかり、ヘッド墜落やＨｉｔモードと呼ばれるエラーの原因となる。また、このような異物があると、磁性記録膜の特性が変わったりすることや磁性記録膜が成膜できないなどの理由により、リード・ライト（Ｒ／Ｗ）エラーと呼ばれるエラーが発生する。
磁気記録装置を構成する磁気記録媒体や磁気ヘッドの高度化・高精密化のためには、設計、材料の高度化は勿論のこと、製造プロセスの高度化も重要な課題であり、洗浄工程の高度化もその対象である。
現在、磁気ディスクは大容量化が進み、３．５インチのＡｌ基板系記録媒体で８０ギガバイト／ディスクが主流を占めるようになり、その結果、磁気ヘッドの浮上高さも１０ｎｍを切るようになってきている。このため、磁性記録膜を成膜する前の基板の洗浄品質は、高さ１０ｎｍ以上の異物が存在すると、磁気ヘッドが異物にぶつかり、ヘッド墜落やＨｉｔモードと呼ばれるエラーの原因となる。また、このような異物があると、磁性記録膜の特性が変わったりすることや磁性記録膜が成膜できないなどの理由により、リード・ライト（Ｒ／Ｗ）エラーと呼ばれるエラーが発生する。
このように微小なパーティクルがエラーの要因になるため、高度な洗浄方法が求められている一方で、磁性記録膜に配向性を持たせるために成膜前の基板表面にテクスチャと呼ばれる円周方向の溝をつけることが一般に行われており、これにはダイアモンド砥粒とスラリーと呼ばれる分散剤を含む高級脂肪酸等を混合した水溶液で軽く表面研磨をするため、洗浄とは逆に大量の異物により汚染される工程が媒体製造工程に存在する。
テクスチャ加工工程のように工程で汚染される有機系パーティクルを洗浄・除去することは勿論、装置・あるいは環境からの汚染によるＣｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ａｌ等の金属系パーティクル等をも高さ１０ｎｍ以下まで洗浄・除去する必要があり、磁気ディスク基板の洗浄においても、シリコン（Ｓｉ）半導体並の化学的、物理的洗浄方法の構築が不可欠となっている。
テクスチャ加工工程のように工程で汚染される有機系パーティクルを洗浄・除去することは勿論、装置・あるいは環境からの汚染によるＣｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ａｌ等の金属系パーティクル等をも高さ１０ｎｍ以下まで洗浄・除去する必要があり、磁気ディスク基板の洗浄においても、シリコン（Ｓｉ）半導体並の化学的、物理的洗浄方法の構築が不可欠となっている。
Ｓｉ半導体の場合には、ＲＣＡ洗浄法と呼ばれる洗浄方法が広く知られており（特許文献１参照）、例えば有機系パーティクルは硫酸に過酸化水素水を混合したＳＰＭと呼ばれる薬液で洗浄除去される。Ｓｉ基板の場合には、表面に酸化膜（ＳｉＯ２）を形成してあるので、ＳＭＰなどの酸化性の強い薬液を用いても表面がエッチングされることはなく、したがって表面平均粗さ（Ｒａ）が悪化することは起こらない。
一方、磁気ディスク基板の場合にはアルミニウム合金母材の表面にＮｉ−Ｐのメッキ膜が施されており、このＮｉ−ＰはＳｉＯ２に比べてはるかに耐化学性が低く、このためＳＭＰに浸漬すると、短時間で表面がエッチングされ、Ｒａが著しく悪化してしまう。したがって、Ｎｉ−Ｐメッキを施したＡｌ基板に対しては、いわゆるＲＣＡ洗浄を適用することが難しいことは良く知られている。
一方、磁気ディスク基板の場合にはアルミニウム合金母材の表面にＮｉ−Ｐのメッキ膜が施されており、このＮｉ−ＰはＳｉＯ２に比べてはるかに耐化学性が低く、このためＳＭＰに浸漬すると、短時間で表面がエッチングされ、Ｒａが著しく悪化してしまう。したがって、Ｎｉ−Ｐメッキを施したＡｌ基板に対しては、いわゆるＲＣＡ洗浄を適用することが難しいことは良く知られている。
このような観点から、Ｎｉ−Ｐメッキを施したＡｌ基板のテクスチャ加工後の洗浄は主に、物理的洗浄法、特にロール状あるいはカップ状スクラブによる洗浄、それに引き続く超音波洗浄によってなされていた。また、更に高度な洗浄方法として、電気分解水を用いる方法（特許文献２参照）、高速度回転のシャワー洗浄（特許文献３参照）などが提案されてきた。
特開平８−１８７４７５号公報
特開平７−３１１９３８号公報
特開２００２−２５０４９号公報
特開２００３−１７８４３２号公報
しかし、上述したように磁気ヘッドの浮上高さが低くなるにつれて、スクラブ洗浄やシャワー洗浄による物理的な洗浄だけでは限界があることも分ってきた。また、電気分解水でも十分でないことも判明している。
本発明者らの検討によると、スクラブ洗浄や超音波、電気分解水などの組み合わせだけでは、洗浄後の基板上に直径０．５μｍ以下で、高さ１０ｎｍ程度の有機系の薄膜状パーティクルが存在することが原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の測定などから分ってきた。また、テクスチャ加工後の洗浄前のＮｉ−ＰメッキＡｌ基板の表面に付着している物質を顕微ＩＲやＸＰＳで同定すると、テクスチャスラリーに含まれている高級脂肪酸のＮｉ塩であることも分ってきた。
高級脂肪酸Ｎｉは、石鹸かすのようなもので、水に不溶な物質であり、また洗剤でも除去しにくい物質である。テクスチャスラリーに含まれている高級脂肪酸は、高級脂肪酸そのもの、あるいは高級脂肪酸アルカリとして添加されており、前者はアルカリ系洗剤で除去可能であり、後者は水溶性で、本来はスクラブ洗浄や超音波洗浄で容易に除去できる物質である。
本発明者らの検討によると、スクラブ洗浄や超音波、電気分解水などの組み合わせだけでは、洗浄後の基板上に直径０．５μｍ以下で、高さ１０ｎｍ程度の有機系の薄膜状パーティクルが存在することが原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の測定などから分ってきた。また、テクスチャ加工後の洗浄前のＮｉ−ＰメッキＡｌ基板の表面に付着している物質を顕微ＩＲやＸＰＳで同定すると、テクスチャスラリーに含まれている高級脂肪酸のＮｉ塩であることも分ってきた。
高級脂肪酸Ｎｉは、石鹸かすのようなもので、水に不溶な物質であり、また洗剤でも除去しにくい物質である。テクスチャスラリーに含まれている高級脂肪酸は、高級脂肪酸そのもの、あるいは高級脂肪酸アルカリとして添加されており、前者はアルカリ系洗剤で除去可能であり、後者は水溶性で、本来はスクラブ洗浄や超音波洗浄で容易に除去できる物質である。
しかし、実際には除去が容易なはずの高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリがテクスチャ加工工程でＮｉ−Ｐメッキ膜から溶出するＮｉイオンと反応し、水に不溶の高級脂肪酸Ｎｉが形成され、この極一部がスクラブ洗浄、超音波洗浄で除去できずに基板表面に残渣として残り、このような残渣が残ったままの基板上に磁性膜、保護膜をつけた後、媒体特性評価の一つであるグライドハイト（ＧＨ）試験にて、ヘッドがこれらの残渣にヒットし、あるいは酷い場合には浮上が不安定となり、ヘッドが連続して基板に当たる状態、つまりヘッドの墜落状態が生じる。このため、高級脂肪酸Ｎｉのより除去率の高い洗浄方法の確立が急務となっていた。
本発明者らは種々の検討を重ねた結果、テクスチャ加工工程で生成される高級脂肪酸Ｎｉを効率的に除去するには、高級脂肪酸Ｎｉを洗剤で除去し易い高級脂肪酸に変換すれば良いとの考えに至り、水に不溶な固形物質である高級脂肪酸Ｎｉは、酸に浸漬して高級脂肪酸に変換すれば、油のような液状の物質に変わり、これは洗剤を併用したスクラブ洗浄にて容易に洗い落とせるとの考えに辿り着いた。
本発明者らは種々の検討を重ねた結果、テクスチャ加工工程で生成される高級脂肪酸Ｎｉを効率的に除去するには、高級脂肪酸Ｎｉを洗剤で除去し易い高級脂肪酸に変換すれば良いとの考えに至り、水に不溶な固形物質である高級脂肪酸Ｎｉは、酸に浸漬して高級脂肪酸に変換すれば、油のような液状の物質に変わり、これは洗剤を併用したスクラブ洗浄にて容易に洗い落とせるとの考えに辿り着いた。
しかし、このような洗浄メカニズムに基づいた洗浄法を駆使しても除去できない特徴的な欠陥、すなわち直径１０ｎｍのＣｕ微粒子が局所的に洗浄後の基板表面に存在することが判明し、一層の磁気ヘッドの低浮上化に対応するためにはこのような微小欠陥ですら除去することが求められている。
本発明は、上述の点に鑑み、スラリー中の高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリと基板加工中に金属系合金メッキ膜から溶出する金属イオンとが反応して生成される水に不溶な高級脂肪酸金属塩を高い割合で除去すると共に、Ｃｕなどの酸化還元電位が高い不純物金属も十分に除去し、その結果、ＧＨ試験でのエラーの少ない磁気記録媒体を歩留まり良く得ることができる磁気記録媒体及びその基板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上述の点に鑑み、スラリー中の高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリと基板加工中に金属系合金メッキ膜から溶出する金属イオンとが反応して生成される水に不溶な高級脂肪酸金属塩を高い割合で除去すると共に、Ｃｕなどの酸化還元電位が高い不純物金属も十分に除去し、その結果、ＧＨ試験でのエラーの少ない磁気記録媒体を歩留まり良く得ることができる磁気記録媒体及びその基板の製造方法を提供することを目的とする。
上述の目的を達成するため、本発明者らはさらに検討を重ねた結果、高級脂肪酸金属塩を高級脂肪酸に変換するために酸浸漬を行う場合には、メッキ合金構成金属より酸化還元電位の高い銅、銀などの金属が不純物として工程内に入り込み、これが洗浄しようとしている基板表面に付着すると、１０ｎｍ程度の微粒子の集合体として局所的に基板表面に強固に再付着することが判明した。その付着原理について検討した結果、次のようなメカニズムで１０ｎｍ程度の微粒子の集合体が形成されることが分った。
すなわち、例えば基板製造工程で基板表面に直径０.５μｍ程度のＣｕパーティクルが付着したとすると、この状態ではＣｕも他のパーティクルと同様、特異的なことは起こらない。しかし、一旦、この状態でクエン酸などの酸の水溶液に浸漬されると、Ｃｕ粒子の表面から酸に溶け出すＣｕイオンが、Ｎｉ−Ｐメッキ膜のＮｉより酸化還元電位が高いために、Ｎｉと置換し、ＣｕイオンがＮｉ−Ｐメッキ膜表面に再析出し、Ｎｉが酸にイオンとして溶け出す。Ｎｉ−Ｐメッキ膜表面に再析出したＣｕは、いわゆる置換メッキと同じメカニズムで形成されるのでＮｉ−Ｐ表面に強固に付着する。再析出して形成されるＣｕ微粒子は、そのソースであるＣｕパーティクルの周辺に集中して形成する。
すなわち、例えば基板製造工程で基板表面に直径０.５μｍ程度のＣｕパーティクルが付着したとすると、この状態ではＣｕも他のパーティクルと同様、特異的なことは起こらない。しかし、一旦、この状態でクエン酸などの酸の水溶液に浸漬されると、Ｃｕ粒子の表面から酸に溶け出すＣｕイオンが、Ｎｉ−Ｐメッキ膜のＮｉより酸化還元電位が高いために、Ｎｉと置換し、ＣｕイオンがＮｉ−Ｐメッキ膜表面に再析出し、Ｎｉが酸にイオンとして溶け出す。Ｎｉ−Ｐメッキ膜表面に再析出したＣｕは、いわゆる置換メッキと同じメカニズムで形成されるのでＮｉ−Ｐ表面に強固に付着する。再析出して形成されるＣｕ微粒子は、そのソースであるＣｕパーティクルの周辺に集中して形成する。
これについては、各種金属元素のｐＨに対する酸化還元電位を示した図１を参照すれば、Ｃｕ，ＡｇはＮｉ，Ｃｏなどに比べ酸化還元電位が高く、酸には溶け難いが、溶解した場合にはそこにＮｉやＣｏがあると、これらと置換して再析出が起こり易いことが分る。
洗浄工程で例えばスクラブ洗浄のような物理的洗浄によりソースＣｕパーティクルは除去できる確率は高いが、しかし、再析出し強固に付着したＣｕ微粒子はスクラブ洗浄等の物理的洗浄法では除去できずに、ＧＨ試験で欠陥として検出され、歩留まりを低下させる要因となる。
本発明者らは、Ｎｉ−Ｐなどの金属合金系メッキ構成元素より酸化還元電位の高い、例えばＣｕを酸浸漬中に安定化し再析出させなければ、Ｃｕなどの微粒子の再析出のない、しかも高級脂肪酸Ｎｉなどの残渣の少ない基板が得られるとの結論に達し、これを達成する手段として、基板洗浄工程で基板を浸漬する酸の水溶液にＣｕに対して安定な錯体を作製するキレート剤を添加することに想到した。
洗浄工程で例えばスクラブ洗浄のような物理的洗浄によりソースＣｕパーティクルは除去できる確率は高いが、しかし、再析出し強固に付着したＣｕ微粒子はスクラブ洗浄等の物理的洗浄法では除去できずに、ＧＨ試験で欠陥として検出され、歩留まりを低下させる要因となる。
本発明者らは、Ｎｉ−Ｐなどの金属合金系メッキ構成元素より酸化還元電位の高い、例えばＣｕを酸浸漬中に安定化し再析出させなければ、Ｃｕなどの微粒子の再析出のない、しかも高級脂肪酸Ｎｉなどの残渣の少ない基板が得られるとの結論に達し、これを達成する手段として、基板洗浄工程で基板を浸漬する酸の水溶液にＣｕに対して安定な錯体を作製するキレート剤を添加することに想到した。
これにより、Ｃｕなどの微粒子の再析出のない、しかも高級脂肪酸Ｎｉなどの残渣の少ない洗浄基板が得られ、したがってＧＨ試験、Ｒ／Ｗ試験における良品率が高く、また品質的にも良好な磁気記録媒体を供給することができる。
すなわち、本発明は、上述の目的を達成するため、金属系母材あるいは無機系母材に金属系合金メッキを施してしてなる基板の表面にスラリーを用いて研磨加工又はテクスチャ加工を施す基板加工工程を有する磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記スラリーには高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリが含まれており、当該高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリと前記金属系合金メッキから溶出する金属イオンとが反応して前記基板の表面に生成する高級脂肪酸金属塩を、前記基板を酸の水溶液に浸漬することにより高級脂肪酸に変換して当該基板の表面から洗浄除去する基板洗浄工程を備え、前記酸の水溶液には、前記金属系合金メッキを構成する金属よりも酸化還元電位の高い不純物金属であって当該酸の水溶液に溶出した不純物金属の当該金属系合金メッキを構成する金属と置換しての再析出を防止するためのキレート剤を含有することを特徴とする。
すなわち、本発明は、上述の目的を達成するため、金属系母材あるいは無機系母材に金属系合金メッキを施してしてなる基板の表面にスラリーを用いて研磨加工又はテクスチャ加工を施す基板加工工程を有する磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記スラリーには高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリが含まれており、当該高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリと前記金属系合金メッキから溶出する金属イオンとが反応して前記基板の表面に生成する高級脂肪酸金属塩を、前記基板を酸の水溶液に浸漬することにより高級脂肪酸に変換して当該基板の表面から洗浄除去する基板洗浄工程を備え、前記酸の水溶液には、前記金属系合金メッキを構成する金属よりも酸化還元電位の高い不純物金属であって当該酸の水溶液に溶出した不純物金属の当該金属系合金メッキを構成する金属と置換しての再析出を防止するためのキレート剤を含有することを特徴とする。
また、本発明の磁気記録媒体は、上述の製造方法により製造された磁気記録媒体用基板上に少なくとも磁性記録膜を備えることを特徴とし、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、上述の基板洗浄工程により洗浄された基板上に少なくとも磁性記録膜を形成する成膜工程を備えることを特徴とする。
本発明によれば、基板を酸の水溶液に浸漬することにより高級脂肪酸金属塩を高級脂肪酸に変換して洗浄除去する基板洗浄工程を備えるので、基板加工工程で用いられるスラリーに含まれている高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリと基板の金属系合金メッキから溶出する金属イオンが反応して生成される、従来の基板洗浄工程では除去困難であった高級脂肪酸金属塩を除去することができる。
さらに、基板洗浄工程で基板を浸漬する酸の水溶液には、金属系合金メッキを構成する金属よりも酸化還元電位の高い不純物金属であって当該酸の水溶液に溶出した不純物金属の当該金属系合金メッキを構成する金属と置換しての再析出を防止するためのキレート剤を含有するので、工程環境から混入する酸化還元電位の高い不純物金属の溶解・再析出による微粒子の基板表面への形成を防止することができる。
さらに、基板洗浄工程で基板を浸漬する酸の水溶液には、金属系合金メッキを構成する金属よりも酸化還元電位の高い不純物金属であって当該酸の水溶液に溶出した不純物金属の当該金属系合金メッキを構成する金属と置換しての再析出を防止するためのキレート剤を含有するので、工程環境から混入する酸化還元電位の高い不純物金属の溶解・再析出による微粒子の基板表面への形成を防止することができる。
従って、基板表面パーティクルが少なく、そのためにＧＨ試験良品率の高い磁気記録媒体を供給できる。
本発明の実施形態としては、アルミニウム合金母材やガラス母材にＮｉ−Ｐメッキを施したディスク状基板に、研磨、テクスチャ加工、洗浄工程を経て、下地層、中間層、磁性記録層、保護層などを成膜し、さらに潤滑層を形成する磁気ディスク媒体を対象としている。
ここで、テクスチャ加工に用いるスラリー中の高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリとテクスチャ加工中にＮｉ−Ｐメッキ膜から溶出するＮｉイオンとが反応して生成する水に不溶な高級脂肪酸Ｎｉを高級脂肪酸に変換するためには基板を酸の水溶液に浸漬する。具体的にはリンゴ酸やクエン酸などの有機酸、リン酸、硫酸などの無機酸も適度の濃度にすれば使用することができる。
すなわち、テクスチャ加工後の基板洗浄工程にて基板を酸の水溶液に浸漬して水に不溶な高級脂肪酸Ｎｉを高級脂肪酸に変換し、スクラブ洗浄等の洗浄を施すことにより、基板表面パーティクルが大幅に低減し、その結果、ＧＨ試験良品率の高い、したがって安価で、高品質の磁気記録媒体を供給することができる。
ここで、テクスチャ加工に用いるスラリー中の高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリとテクスチャ加工中にＮｉ−Ｐメッキ膜から溶出するＮｉイオンとが反応して生成する水に不溶な高級脂肪酸Ｎｉを高級脂肪酸に変換するためには基板を酸の水溶液に浸漬する。具体的にはリンゴ酸やクエン酸などの有機酸、リン酸、硫酸などの無機酸も適度の濃度にすれば使用することができる。
すなわち、テクスチャ加工後の基板洗浄工程にて基板を酸の水溶液に浸漬して水に不溶な高級脂肪酸Ｎｉを高級脂肪酸に変換し、スクラブ洗浄等の洗浄を施すことにより、基板表面パーティクルが大幅に低減し、その結果、ＧＨ試験良品率の高い、したがって安価で、高品質の磁気記録媒体を供給することができる。
ただし、本発明は、この範囲にとどまることなく、Ｎｉ−Ｐメッキの代わりに、Ｃｏ−Ｐメッキ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐメッキ、Ｃｏ−Ｗ−Ｐメッキなどを施した基板を、高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリを含むスラリーを用いた研磨時、あるいはテクスチャ加工時に、その高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリと反応して水に不溶な高級脂肪酸金属塩を形成するメッキ材料を使用した場合で、かつ高精度の洗浄が要求される洗浄に広く適用される。
ディスク基板としては、現在、公称３．５インチ、２．５インチ、１インチ、０．８インチなどさまざまな径のディスクが開発、あるいは製造されており、ディスク径に応じて基板厚さも変化している。ここでは現在最も市場占有率の高い３．５インチ基板を例にとって述べる。
ディスク基板としては、現在、公称３．５インチ、２．５インチ、１インチ、０．８インチなどさまざまな径のディスクが開発、あるいは製造されており、ディスク径に応じて基板厚さも変化している。ここでは現在最も市場占有率の高い３．５インチ基板を例にとって述べる。
厚さ１．２７ｍｍのアルミニウム合金からなる板を内径２５ｍｍ、外径９５ｍｍのドーナツ状に裁断し、内外周の裁断部をチャンファ加工後、両主表面を砥石によるグラインディング加工を施すことによりブランク材は得られる。このブランク材に厚さ５〜１５μｍのＮｉ−Ｐ無電解メッキ膜を付け、メッキ液残渣を洗浄後、アルミナ砥粒を用いた１次研磨、コロイダルシリカ砥粒を用いた２次研磨、それに引き続く洗浄によりポリッシュ基板が作製される。メッキ膜は１次研磨、２次研磨により数μｍ研磨される。
このようにして得られたポリッシュ基板は磁性膜の配向性を高めるためにテクスチャ加工が施される。テクスチャ加工は０．１〜０．５μｍ径のダイアモンド砥粒と高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリ塩、分散材等を混合・分散したスラリーを含侵させた研磨用テープを、回転させたポリッシュ基板に押し付けて研磨する方法で行われる。テクスチャ加工工程に引き続き、テクスチャスラリーやＮｉ−Ｐの研磨かすを除去するために洗浄が行われる。従来技術では、洗浄は洗剤を用いたスクラブ洗浄と純水や電気分解水などを用いた超音波洗浄との組み合わせが一般に行われている。
このようにして得られたポリッシュ基板は磁性膜の配向性を高めるためにテクスチャ加工が施される。テクスチャ加工は０．１〜０．５μｍ径のダイアモンド砥粒と高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリ塩、分散材等を混合・分散したスラリーを含侵させた研磨用テープを、回転させたポリッシュ基板に押し付けて研磨する方法で行われる。テクスチャ加工工程に引き続き、テクスチャスラリーやＮｉ−Ｐの研磨かすを除去するために洗浄が行われる。従来技術では、洗浄は洗剤を用いたスクラブ洗浄と純水や電気分解水などを用いた超音波洗浄との組み合わせが一般に行われている。
本実施形態においては、テクスチャ加工工程後の基板洗浄工程に、スクラブ洗浄や超音波洗浄で除去し易くするために、次の処理をスクラブ洗浄前に入れている。具体的には、テクスチャスラリー中の高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリがテクスチャ加工工程でＮｉ−Ｐメッキ膜から出てきたＮｉイオンと反応し、水に不溶な高級脂肪酸Ｎｉ塩を形成してしまう。高級脂肪酸Ｎｉは、例えると石鹸かすのようなもので、したがって洗剤を用いたスクラブ洗浄でも十分には除去できない。そこで、テクスチャ加工工程で形成された高級脂肪酸Ｎｉを、洗剤で分散し易い高級脂肪酸に変換し、それから洗剤を併用したスクラブ洗浄を行う方法を採用する。
テクスチャスラリーに添加されている高級脂肪酸アルカリは、例えばヘプタン酸カリウム（Ｃ６Ｈ１３ＣＯＯＫ）、オクタン酸カリウム（Ｃ７Ｈ１５ＣＯＯＫ）、ノナン酸カリウム（Ｃ８Ｈ１７ＣＯＯＫ）、デカン酸カリウム（Ｃ９Ｈ１９ＣＯＯＫ）、ラウリン酸カリウム（Ｃ１１Ｈ２３ＣＯＯＫ）などが用いられている。これらの高級脂肪酸アルカリは水溶性であり、したがってテクスチャ加工工程でＮｉと反応しなければ、簡単に洗浄で除去できる物質であるが、Ｎｉと反応すると下記（化１）の反応により水に不溶な高級脂肪酸Ｎｉとなり、除去が難しくなる。高級脂肪酸アルカリは、高級脂肪酸カリウムのほかに高級脂肪酸ナトリウムも用いられる。
テクスチャスラリーに添加されている高級脂肪酸アルカリは、例えばヘプタン酸カリウム（Ｃ６Ｈ１３ＣＯＯＫ）、オクタン酸カリウム（Ｃ７Ｈ１５ＣＯＯＫ）、ノナン酸カリウム（Ｃ８Ｈ１７ＣＯＯＫ）、デカン酸カリウム（Ｃ９Ｈ１９ＣＯＯＫ）、ラウリン酸カリウム（Ｃ１１Ｈ２３ＣＯＯＫ）などが用いられている。これらの高級脂肪酸アルカリは水溶性であり、したがってテクスチャ加工工程でＮｉと反応しなければ、簡単に洗浄で除去できる物質であるが、Ｎｉと反応すると下記（化１）の反応により水に不溶な高級脂肪酸Ｎｉとなり、除去が難しくなる。高級脂肪酸アルカリは、高級脂肪酸カリウムのほかに高級脂肪酸ナトリウムも用いられる。
また、高級脂肪酸をグリセリン等で包んだ状態で水に分散したものも用いられ、これらは上述した高級脂肪酸アルカリのアルカリをＨに置換したものが使われる。
さらに本実施形態では、上述したように高級脂肪酸Ｎｉを高級脂肪酸に変換するために実施される酸浸漬処理中に工程環境より基板表面に付着するＣｕパーティクルの溶解・再析出を防止するためにキレート剤を添加する。
このキレート剤としては、例えば、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）を０．０５〜１．０重量％（ｗｔ．％）程度添加する。その他には、エチレンジアミン（ＥＤ）、トランス−１，２−ジアミノシクロヘキサン四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、ニトリロトリスメチレンホスホン酸（ＮＴＰＯ）、チオ尿素などをキレート剤として添加してもよい。
酸浸漬処理を施した基板は、洗剤を用いたスクラブ洗浄後、洗剤を除去するために更に純水スクラブ洗浄、更に必要に応じて超音波洗浄を実施した後、スピン乾燥などにより乾燥させる。
次いで、このようにして得られた洗浄基板上に磁性記録膜、カーボン保護膜、潤滑層等を形成して、磁気ディスク媒体を作製する。その後、媒体表面にのっているパーティクルを除去するためにテープバニッシュやヘッドバニッシュを行い、ＧＨ試験やＲ／Ｗ試験を行って完成品とする。
次いで、このようにして得られた洗浄基板上に磁性記録膜、カーボン保護膜、潤滑層等を形成して、磁気ディスク媒体を作製する。その後、媒体表面にのっているパーティクルを除去するためにテープバニッシュやヘッドバニッシュを行い、ＧＨ試験やＲ／Ｗ試験を行って完成品とする。
更に具体的な実施例により本発明を以下に説明する。
（１）基板加工工程
（１−１）ブランク材加工工程
ディスク基板として、アルミニウム合金板を内径２５ｍｍ、外径９５ｍｍのドーナツ状に裁断し、内外周の裁断部をチャンファ加工後、両主表面を砥石によるグラインディング加工を施すことによりブランク材を得た。
（１−２）メッキ工程
このブランク材に厚さ約１３μｍのＮｉ−Ｐ無電解メッキ膜を付け、メッキ液残渣を洗浄する。
（１−３）研磨加工工程
その後、アルミナ砥粒を用いた１次研磨、コロイダルシリカ砥粒を用いた２次研磨、それに引き続く洗浄によりポリッシュ基板を作製した。メッキ膜の研磨厚さは、約３μｍで、したがって研磨後のメッキ厚さは凡そ１０μｍであった。
（１−４）テクスチャ加工工程
このようにして得られたポリッシュ基板に対し、ヘプタン酸カリウム、オクタン酸カリウム、ノナン酸カリウムなどの高級脂肪酸カリウム、および分散剤等を加えた水溶液に平均粒径０．１μｍのダイアモンド砥粒を適量混合したテクスチャスラリーをポリエステル不織布製テープに含浸させ、基板を回転させながらテープを押し付けるテクスチャ加工を施すことにより、表面粗さＲａを０．３ｎｍ程度に制御する。
（１）基板加工工程
（１−１）ブランク材加工工程
ディスク基板として、アルミニウム合金板を内径２５ｍｍ、外径９５ｍｍのドーナツ状に裁断し、内外周の裁断部をチャンファ加工後、両主表面を砥石によるグラインディング加工を施すことによりブランク材を得た。
（１−２）メッキ工程
このブランク材に厚さ約１３μｍのＮｉ−Ｐ無電解メッキ膜を付け、メッキ液残渣を洗浄する。
（１−３）研磨加工工程
その後、アルミナ砥粒を用いた１次研磨、コロイダルシリカ砥粒を用いた２次研磨、それに引き続く洗浄によりポリッシュ基板を作製した。メッキ膜の研磨厚さは、約３μｍで、したがって研磨後のメッキ厚さは凡そ１０μｍであった。
（１−４）テクスチャ加工工程
このようにして得られたポリッシュ基板に対し、ヘプタン酸カリウム、オクタン酸カリウム、ノナン酸カリウムなどの高級脂肪酸カリウム、および分散剤等を加えた水溶液に平均粒径０．１μｍのダイアモンド砥粒を適量混合したテクスチャスラリーをポリエステル不織布製テープに含浸させ、基板を回転させながらテープを押し付けるテクスチャ加工を施すことにより、表面粗さＲａを０．３ｎｍ程度に制御する。
なお、Ｒａは洗浄、乾燥後の基板表面をＡＦＭにて、２０μｍ角の領域の平均粗さから求めた。
（２）基板洗浄工程
（２−１）酸浸漬工程
次いでテクスチャ加工工程で基板表面についたテクスチャスラリー残渣、Ｎｉ−Ｐ研磨かすを洗浄除去するために、実施例１〜３４については、表１に示すように酸の種類と濃度及びキレート剤の種類と添加量の異なる酸の水溶液に浸漬した。なお、キレート剤の添加のない比較例１〜４を同様に実施した。
（２−２）洗浄・乾燥工程
その後、洗剤を併用したスクラブ洗浄、及びその洗剤を除去するための純水スクラブ洗浄、それに引き続き周波数８５０ｋＨｚの超音波洗浄（メガソニック洗浄）を行い、スピン乾燥器にて基板を乾燥した。
（基板評価）
このような基板洗浄工程における洗浄効果を確認するために、洗浄・乾燥後の実施例１〜３４及び比較例１〜４の基板について、表面外観検査装置としての日立ＤＥＣＯ製ディスク表面検査装置ＮＳ１５１０でパーティクル数を評価した。
（３）成膜工程
そして、洗浄・乾燥後の基板上に、スパッタリングによりＣｒ下地層、Ｃｒ合金中間層、Ｃｏ合金磁性記録層を順次成膜し、その上にプラズマＣＶＤによりカーボン保護層を成膜する。さらに液体潤滑剤を塗布して潤滑層を形成し、テープバニッシュを施して磁気ディスク媒体とする。
（媒体評価）
これらの磁気ディスク媒体をＧＨ試験、Ｒ／Ｗ試験にて評価した。Ｒ／Ｗ試験のエラービットサイズは６４ｂｉｔｓで判定した。ＧＨ試験はヘッド浮上量７.０ｎｍにキャリブレーションした周速（５.０ｍ／Ｓ）にて実施した。
（２）基板洗浄工程
（２−１）酸浸漬工程
次いでテクスチャ加工工程で基板表面についたテクスチャスラリー残渣、Ｎｉ−Ｐ研磨かすを洗浄除去するために、実施例１〜３４については、表１に示すように酸の種類と濃度及びキレート剤の種類と添加量の異なる酸の水溶液に浸漬した。なお、キレート剤の添加のない比較例１〜４を同様に実施した。
（２−２）洗浄・乾燥工程
その後、洗剤を併用したスクラブ洗浄、及びその洗剤を除去するための純水スクラブ洗浄、それに引き続き周波数８５０ｋＨｚの超音波洗浄（メガソニック洗浄）を行い、スピン乾燥器にて基板を乾燥した。
（基板評価）
このような基板洗浄工程における洗浄効果を確認するために、洗浄・乾燥後の実施例１〜３４及び比較例１〜４の基板について、表面外観検査装置としての日立ＤＥＣＯ製ディスク表面検査装置ＮＳ１５１０でパーティクル数を評価した。
（３）成膜工程
そして、洗浄・乾燥後の基板上に、スパッタリングによりＣｒ下地層、Ｃｒ合金中間層、Ｃｏ合金磁性記録層を順次成膜し、その上にプラズマＣＶＤによりカーボン保護層を成膜する。さらに液体潤滑剤を塗布して潤滑層を形成し、テープバニッシュを施して磁気ディスク媒体とする。
（媒体評価）
これらの磁気ディスク媒体をＧＨ試験、Ｒ／Ｗ試験にて評価した。Ｒ／Ｗ試験のエラービットサイズは６４ｂｉｔｓで判定した。ＧＨ試験はヘッド浮上量７.０ｎｍにキャリブレーションした周速（５.０ｍ／Ｓ）にて実施した。
また、Ｃｕ微粒子欠陥は外観検査装置では検出できない大きさであるので、これについてはＧＨ試験エラー品のエラー個所を特定した後にＥＤＸ付きのＳＥＭで分析し、Ｃｕ微粒子によるエラーの有無を調べた。
（評価結果）
表1に、実施例１〜３４及び比較例１〜４について、洗浄・乾燥後の基板表面のパーティクル数、ＧＨ試験良品率、Ｒ／Ｗ試験良品率、及びＣｕ微粒子エラーの有無を示す。
（評価結果）
表1に、実施例１〜３４及び比較例１〜４について、洗浄・乾燥後の基板表面のパーティクル数、ＧＨ試験良品率、Ｒ／Ｗ試験良品率、及びＣｕ微粒子エラーの有無を示す。
ただし、リンゴ酸、クエン酸のような弱酸は別にして、硫酸、硝酸のような強酸では、濃度によってはＮｉ−Ｐメッキ表面に孔食と呼ばれる直径５０ｎｍ程度のピットが発生し、その結果Ｒ／Ｗ試験での良品率が低下する場合もある。したがって、浸漬する酸の種類と濃度は、表面ピットを発生させない範囲で選択する必要がある。
本発明を採用して特にＨＤＤに搭載する磁気ディスク媒体の基板洗浄工程を高度化することにより、その基板及び媒体の歩留まりを向上し、以って安価で高品質な媒体を提供することができる。
Claims (7)
- 金属系母材あるいは無機系母材に金属系合金メッキを施してしてなる基板の表面にスラリーを用いて研磨加工又はテクスチャ加工を施す基板加工工程を有する磁気記録媒体用基板の製造方法において、前記スラリーには高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリが含まれており、当該高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリと前記金属系合金メッキから溶出する金属イオンとが反応して前記基板の表面に生成する高級脂肪酸金属塩を、前記基板を酸の水溶液に浸漬することにより高級脂肪酸に変換して当該基板の表面から洗浄除去する基板洗浄工程を備え、前記酸の水溶液には、前記金属系合金メッキを構成する金属よりも酸化還元電位の高い不純物金属であって当該酸の水溶液に溶出した不純物金属の当該金属系合金メッキを構成する金属と置換しての再析出を防止するためのキレート剤を含有することを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
- 前記酸が有機酸であることを特徴とする請求項１に磁気記録媒体用基板の製造方法。
- 前記酸が無機酸であることを特徴とする請求項１に磁気記録媒体用基板の製造方法。
- 前記キレート剤が、エチレンジアミン（ＥＤ）、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トランス−１，２−ジアミノシクロヘキサン四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、ニトリロトリスメチレンホスホン酸（ＮＴＰＯ）及びチオ尿素から選択された少なくとも一つからなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
- 前記金属系合金メッキが、Ｎｉ−Ｐ，Ｃｏ−Ｐ，Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ又はＣｏ−Ｗ−Ｐからなる合金メッキであり、前記金属系母材がＡｌ合金であり、前記無機系母材がガラスであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
- 請求項１〜５のいずれかの製造方法により製造された磁気記録媒体用基板上に少なくとも磁性記録膜を備えることを特徴とする磁気記録媒体。
- 金属系母材あるいは無機系母材に金属系合金メッキを施してしてなる基板の表面にスラリーを用いて研磨加工又はテクスチャ加工を施す基板加工工程を有する磁気記録媒体の製造方法において、前記スラリーには高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリが含まれており、当該高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸アルカリと前記金属系合金メッキから溶出する金属イオンとが反応して前記基板の表面に生成する高級脂肪酸金属塩を、前記基板を酸の水溶液に浸漬することにより高級脂肪酸に変換して当該基板の表面から洗浄除去する基板洗浄工程と、該基板洗浄工程により洗浄された基板上に少なくとも磁性記録膜を形成する成膜工程とを備え、前記酸の水溶液には、前記金属系合金メッキを構成する金属よりも酸化還元電位の高い不純物金属であって当該酸の水溶液に溶出した不純物金属の当該金属系合金メッキを構成する金属と置換しての再析出を防止するためのキレート剤を含有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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