JP2005170820A - チオール化合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルカリ水溶液中でイソチウロニウム塩を加水分解させてチオール化合物を製造する方法であって、水に不溶性の有機溶剤の存在下に上記の加水分解を行うチオール化合物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
300mL4口フラスコに、温度計、ジムロート冷却管、滴下ロートを取り付け、30重量%硫酸水溶液102.9g(0.315モル)と、チオ尿素11.42g(0.15モル)とを仕込んだ。窒素雰囲気下、攪拌しながら70℃まで油浴した後、滴下ロートより、反応温度70℃を保ちながら、4−ビニルピリジン12.62g(0.12モル)を約1時間で滴下し、その後、70℃を保ちながら引き続き5時間反応を行った。この反応液を室温迄冷却した後、トルエン30mlを添加した。
実施例1で得たトルエン相より回収したトルエン(2−(4−ピリジル)エタンチオール0.2%含有)を使用し、実施例1と同条件で反応を行い、抽出液のガスクロ分析した結果、2−(4−ピリジル)エタンチオール16.2gが含まれていた。4−ビニルピリジン換算での収率は96.9%であった。
4−ビニルピリジンとチオ尿素の反応液にトルエンを投入しなかったこと以外は、実施例1と同じ条件で反応を行った。反応終了後、トルエンを30ml添加して液液抽出を行い、その後、反応液を分液ロートに移して2相に分離した。上相(トルエン相)を取り出し、更に下相(水相)をトルエン30mlで2回抽出を繰り返した。これらのトルエン相を合わせてガスクロ分析した結果、2−(4−ピリジル)エタンチオール15.4gが含まれていた。4−ビニルピリジン換算での収率は92.2%であった。
Claims (3)
- アルカリ水溶液中でイソチウロニウム塩を加水分解させてチオール化合物を製造する方法であって、水に不溶性の有機溶剤の存在下に上記の加水分解を行うことを特徴とするチオール化合物の製造方法。
- イソチウロニウム塩が4−ビニルピリジンとチオ尿素から合成される式(1)に示される構造のものであり、チオール化合物が2−(4−ピリジル)エタンチオールである請求項1に記載の製造方法。
- 有機溶剤がトルエンである請求項1又は2に記載の製造方法。
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