JP2005082617A - ローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
(B)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜30質量部
(C)平均粒径が1〜30μmで、かさ密度が0.1〜0.5g/cm3である無機質充填剤 5〜100質量部
(D)導電性付与材料 硬化後の体積抵抗を10kΩ・m以下とする量
(E)付加反応触媒 触媒量
を含有するローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。
【効果】 本発明のローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物は、圧縮永久歪が小さく、経時での体積抵抗率の変化がほとんどなく、安定していると共に、かつロール耐久性に優れた硬化物を与え、また付加硬化型の液状材料であることから、成形性にも優れた材料である。
【選択図】 図1
Description
(A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜30質量部
(C)平均粒径が1〜30μmで、かさ密度が0.1〜0.5g/cm3である無機質充填剤 5〜100質量部
(D)導電性付与材料 硬化後の体積抵抗を10kΩ・m以下とする量
(E)付加反応触媒 触媒量
を含有するローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物を提供する。
(A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜30質量部
(C)平均粒径が1〜30μmで、かさ密度が0.1〜0.5g/cm3である無機質充填剤 5〜100質量部
(D)導電性付与材料 硬化後の体積抵抗を10kΩ・m以下とする量
(E)付加反応触媒 触媒量
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
(式中、R2は炭素数1〜10の置換又は非置換の一価炭化水素基である。また、bは0.7〜2.1、cは0.001〜1.0で、かつb+cは0.8〜3.0を満足する正数である。)
具体的に、導電性カーボンブラックの添加量としては、(A)成分100質量部に対して0.5〜50質量部、特に1〜20質量部とすることが好ましい。添加量が0.5質量部未満では所望の導電性を得ることができない場合があり、50質量部を超えると圧縮永久歪が悪くなってしまう場合がある。
なお、本発明のシリコーンゴム組成物の粘度は、25℃において、5〜500Pa・s、特に10〜200Pa・sであることが好ましい。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(重合度300)100部、比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(日本エアロジル社製、R−972)1部、平均粒径6μm、かさ密度が0.25g/cm3である珪藻土(オプライトW−3005S、北秋珪藻土株式会社製)40部、アセチレンブラック(デンカブラックHS−100、電気化学工業社製)5部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これをプラネタリーミキサーに戻し、架橋剤として、両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度17、Si−H量0.0060mol/g)2.1部、反応制御剤として、エチニルシクロヘキサノール0.1部、白金触媒(Pt濃度1%)0.1部を添加し、15分撹拌を続けてできあがった組成物をシリコーンゴム組成物(1)とした。なお、この組成物(1)の25℃における粘度は、82Pa・sであった。
このシリコーンゴム組成物(1)を撹拌終了後30分以内に150℃で5分プレス硬化し、更に200℃で4時間ポストキュアし、厚さ2mm及び厚さ6mmのシリコーンゴムシート並びに直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉を得た。厚さ2mmのシートで硬さ(デュロメータタイプA)及び引っ張り強度を測定し、厚さ6mmのシートで体積抵抗率を測定し、直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉で圧縮永久歪[25%圧縮、180℃×22時間]を測定した結果を表1に記した。また、このシリコーンゴム組成物を撹拌終了後24時間室温(23℃)で静置し、同様に6mmシートを作製し、その体積抵抗率を測定し、結果を表1に併記した。
なお、硬さ、引張強度及び圧縮永久歪はJIS K 6249に準じて測定を行い、また体積抵抗率は、図1に示すように配置した電極(A)2と電極(B)3にシリコーンゴムシート1を接触させ、電極(A),(B)間の抵抗を12点測定し、その平均値とした。測定電圧は100V、測定機器4は(株)アドバンテストデジタル製の超高抵抗計R8340を用いた。
両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にビニル基を持ち、重合度が480であるジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量、0.00008mol/g)80部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されジメチルポリシロキサン(重合度200)20部、平均粒径7μm、かさ密度が0.39g/cm3である珪藻土(ラヂオライトF、昭和化学工業株式会社製)30部、プロピルトリメトキシシラン5部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌した後、150℃に昇温し、2時間撹拌を続けた。室温に戻してアセチレンブラック(デンカブラックHS−100、電気化学工業社製)4.5部を加え、30分撹拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これをプラネタリーミキサーに戻し、架橋剤として、両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度17、Si−H量0.0060mol/g)1.5部、反応制御剤として、エチニルシクロヘキサノール0.05部、白金触媒(Pt濃度1%)0.1部を添加し、15分撹拌を続けてできあがった組成物をシリコーンゴム組成物(2)とした。なお、この組成物(2)の25℃における粘度は、51Pa・sであった。
このシリコーンゴム組成物(2)を撹拌終了後30分以内に150℃で5分プレス硬化し、更に200℃で4時間ポストキュアし、厚さ2mm及び厚さ6mmのシリコーンゴムシート並びに直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉を得た。厚さ2mmのシートで硬さ(デュロメータタイプA)及び引っ張り強度を測定し、厚さ6mmのシートで体積抵抗率を測定し、直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉で圧縮永久歪[25%圧縮、180℃×22時間]を測定した結果を表1に記した。また、このシリコーンゴム組成物を撹拌終了後24時間室温(23℃)で静置し、同様に6mmシートを作製し、その体積抵抗率を測定し、結果を表1に併記した。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(重合度500)50部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(重合度200)50部、比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(日本エアロジル社製、R−972)2部、平均粒径17μm、かさ密度が0.19g/cm3であるパーライト(ロカヘルプ4209、三菱金属工業株式会社製)20部、アセチレンブラック(デンカブラックHS−100、電気化学工業社製)5.5部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これをプラネタリーミキサーに戻し、架橋剤として、両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度17、Si−H量0.0060mol/g)2.2部、反応制御剤として、エチニルシクロヘキサノール0.1部、白金触媒(Pt濃度1%)0.1部を添加し、15分撹拌を続けてできあがった組成物をシリコーンゴム組成物(3)とした。なお、この組成物(3)の25℃における粘度は、97Pa・sであった。
このシリコーンゴム組成物(3)を撹拌終了後30分以内に150℃で5分プレス硬化し、更に200℃で4時間ポストキュアし、厚さ2mm及び厚さ6mmのシリコーンゴムシート並びに直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉を得た。厚さ2mmのシートで硬さ(デュロメータタイプA)及び引っ張り強度を測定し、厚さ6mmのシートで体積抵抗率を測定し、直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉で圧縮永久歪[25%圧縮、180℃×22時間]を測定した結果を表1に記した。また、このシリコーンゴム組成物を撹拌終了後24時間室温(23℃)で静置し、同様に6mmシートを作製し、その体積抵抗率を測定し、結果を表1に記した。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(重合度300)100部、比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(日本エアロジル社製、R−972)2部、平均粒径4μm、かさ密度が2.5g/cm3である石英粉(クリスタライトVX−S、株式会社龍森製)40部、アセチレンブラック(デンカブラックHS−100、電気化学工業社製)5部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これをプラネタリーミキサーに戻し、架橋剤として、両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度17、Si−H量0.0060mol/g)2.1部、反応制御剤として、エチニルシクロヘキサノール0.1部、白金触媒(Pt濃度1%)0.1部を添加し、15分撹拌を続けてできあがった組成物をシリコーンゴム組成物(4)とした。なお、この組成物(4)の25℃における粘度は、38Pa・sであった。
このシリコーンゴム組成物(4)を撹拌終了後30分以内に150℃で5分プレス硬化し、更に200℃で4時間ポストキュアし、厚さ2mm及び厚さ6mmのシリコーンゴムシート並びに直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉を得た。厚さ2mmのシートで硬さ(デュロメータタイプA)及び引っ張り強度を測定し、厚さ6mmのシートで体積抵抗率を測定し、直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉で圧縮永久歪[25%圧縮、180℃×22時間]を測定した結果を表1に記した。また、このシリコーンゴム組成物を撹拌終了後24時間室温(23℃)で静置し、同様に6mmシートを作製し、その体積抵抗率を測定し、結果を表1に併記した。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、側鎖にビニル基を持ち、重合度が8000である生ゴム状ジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量、0.00011mol/g)100部、比表面積が110m2/gである疎水化処理されたヒュームドシリカ(日本エアロジル社製、R−972)2部、平均粒径17μm、かさ密度が0.19g/cm3であるパーライト(ロカヘルプ4209、三菱金属工業株式会社製)20部、アセチレンブラック(デンカブラックHS−100、電気化学工業社製)10部をニーダーミキサーに入れ、2時間撹拌を続けてコンパウンドを調製した。このコンパウンドに2,5−ジメチル−ビス(2,5−t−ブチルパーオキシ)ヘキサン/上記生ゴム状オルガノポリシロキサンの40%ペーストを1.0部添加し、2本ロールにて均一に分散させてできあがったほとんど流動性のないコンパウンド状の組成物をシリコーンゴム組成物(5)とした。
このシリコーンゴム組成物(5)を2本ロール終了後30分以内に165℃で10分プレス硬化し、更に200℃で4時間ポストキュアし、厚さ2mm及び厚さ6mmのシリコーンゴムシート並びに直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉を得た。厚さ2mmのシートで硬さ(デュロメータタイプA)及び引っ張り強度を測定し、厚さ6mmのシートで体積抵抗率を測定し、直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉で圧縮永久歪[25%圧縮、180℃×22時間]を測定した結果を表1に記した。また、このシリコーンゴム組成物を2本ロール終了後24時間室温(23℃)で静置し、同様に6mmシートを作製し、その体積抵抗率を測定し、結果を表1に併記した。
両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、側鎖にビニル基を持ち、重合度が480であるジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量、0.00008mol/g)80部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(重合度200)20部、平均粒径1.5μm、かさ密度が1.9g/cm3であるアルミナ(Al−43−M、昭和電工株式会社製)30部、プロピルトリメトキシシラン5部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌した後、150℃に昇温し、2時間撹拌を続けた。室温に戻し、アセチレンブラック(デンカブラックHS−100、電気化学工業社製)4.5部を加え、30分撹拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これをプラネタリーミキサーに戻し、架橋剤として、両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度17、Si−H量0.0060mol/g)1.5部、反応制御剤として、エチニルシクロヘキサノール0.1部、白金触媒(Pt濃度1%)0.1部を添加し、15分撹拌を続けてできあがった組成物をシリコーンゴム組成物(6)とした。なお、この組成物(6)の25℃における粘度は、29Pa・sであった。
このシリコーンゴム組成物(6)を撹拌終了後30分以内に150℃で5分プレス硬化し、更に200℃で4時間ポストキュアし、厚さ2mm及び厚さ6mmのシリコーンゴムシート並びに直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉を得た。厚さ2mmのシートで硬さ(デュロメータタイプA)及び引っ張り強度を測定し、厚さ6mmのシートで体積抵抗率を測定し、直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉で圧縮永久歪[25%圧縮、180℃×22時間]を測定した結果を表1に記した。また、このシリコーンゴム組成物を撹拌終了後24時間室温(23℃)で静置し、同様に6mmシートを作製し、その体積抵抗率を測定し、結果を表1に併記した。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(重合度500)50部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(重合度200)50部、比表面積が180m2/g、平均粒径が1μm未満、かさ密度が0.1g/cm3未満である表面が疎水化処理されたヒュームドシリカ(レオロシールDM20S、株式会社トクヤマ製)10部、アセチレンブラック(デンカブラックHS−100、電気化学工業社製)5部をプラネタリーミキサーに入れ、30分撹拌を続けた後、3本ロールに1回通した。これをプラネタリーミキサーに戻し、架橋剤として、両末端及び側鎖にSi−H基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(重合度17、Si−H量0.0060mol/g)2.2部、反応制御剤として、エチニルシクロヘキサノール0.1部、白金触媒(Pt濃度1%)0.1部を添加し、15分撹拌を続けてできあがった組成物をシリコーンゴム組成物(7)とした。なお、この組成物(7)の25℃における粘度は、140Pa・sであった。
このシリコーンゴム組成物(7)を撹拌終了後30分以内に150℃で5分プレス硬化し、更に200℃で4時間ポストキュアし、厚さ2mm及び厚さ6mmのシリコーンゴムシート並びに直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉を得た。厚さ2mmのシートで硬さ(デュロメータタイプA)及び引っ張り強度を測定し、厚さ6mmのシートで体積抵抗率を測定し、直径が29mmで厚さ12.5mmのセット玉で圧縮永久歪[25%圧縮、180℃×22時間]を測定した結果を表1に記した。また、このシリコーンゴム組成物を撹拌終了後24時間室温(23℃)で静置し、同様に6mmシートを作製し、その体積抵抗率を測定し、結果を表1に併記した。
2 電極(A)
3 電極(B)
4 測定機器
Claims (7)
- (A)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)一分子中に少なくとも2個の珪素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.1〜30質量部
(C)平均粒径が1〜30μmで、かさ密度が0.1〜0.5g/cm3である無機質充填剤 5〜100質量部
(D)導電性付与材料 硬化後の体積抵抗を10kΩ・m以下とする量
(E)付加反応触媒 触媒量
を含有するローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。 - (A)成分のオルガノポリシロキサンの平均重合度が、100〜800の範囲である請求項1記載のローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。
- (C)成分の無機質充填剤が、珪藻土又はパーライトである請求項1又は2記載のローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。
- (D)成分の導電性付与材料が、導電性カーボンブラックである請求項1,2又は3記載のローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。
- 更に、ヒュームドシリカ又は沈降性シリカの配合量が、(A)成分100質量部に対し、8質量部以下である請求項1乃至4のいずれか1項記載のローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。
- 硬化物の引張り強度が、2.0MPa以上であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載のローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。
- ローラが、現像ロール、帯電ロール、転写ロール及びこれらロールのベルトタイプから選ばれるものである請求項1乃至6のいずれか1項記載のローラ用付加硬化型液状導電性シリコーンゴム組成物。
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