JP2005055733A - トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有する着色粒子と、外添剤からなるトナーであって、外添剤は少なくとも、外添剤(A):平均一次粒径daが5〜50nm、トナー表面上における平均分散粒径Daが10〜250nmであり、且つ1.5≦Da/da≦15、外添剤(B):平均一次粒径dbが40〜300nm、トナー表面上における平均分散粒径Dbが40〜500nmであり、且つ一次粒子の長軸径/短軸径の比が1.2〜5.0、外添剤(C):平均一次粒径dcが5〜50nm、トナー表面上における平均分散粒径Dcが5〜60nmであり、且つ1.0≦Dc/dc<1.5、の3種類を含有することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
1)外添剤として添加する無機微粒子のトナー中への埋め込みや、トナー表面からの遊離が無く、長期の使用においても現像性の悪化(カブリの増大)、クリーニング不良の発生、転写効率の低下、流動性の悪化が起こらないトナーを提供すること
2)低湿下においても、また、高湿下においても充分な現像特性が得られるトナーを提供すること
3)湿度の影響を受けにくく、このような環境下に長期間放置した場合にも充分な現像特性が維持されるトナーを提供すること
4)トナーに離型性を与え、特にライン画像部においても転写中抜けを生じないトナーを提供すること
5)静電画像担持体へのトナー付着(フィルミング)を生じないトナーを提供することにある。
I. 該外添剤(A)のトナー表面上における平均分散粒径Daが10〜250nmであるトナー。より好ましくは、Daが15〜200nmであるトナー。
II. 該外添剤(A)の平均一次粒径daが5〜50nmであり、1.5≦Da/da≦15であるトナー。
III. 該外添剤(A)が、シリコーンオイルもしくはシリコーンワニスと、シラン化合物又はカップリング剤で表面処理された疎水性シリカ微粒子であるトナー。
IV. 該外添剤(B)のトナー表面上における平均分散粒径Dbが40〜500nmであるトナー。より好ましくは、Dbが40〜300nmであるトナー。
V. 該外添剤(B)の一次粒子の長軸径/短軸径の比が1.2〜5.0の非球形状であるトナー。より好ましくは長軸径/短軸径の比が1.2〜4.5の非球形状であるトナー。
VI. 該外添剤(B)の結晶型が、ルチル型である酸化チタン微粒子であるトナー。
VII. 該外添剤(B)の平均一次粒径dbが40〜300nmであるトナー。
VIII. 該外添剤(B)が、シラン化合物又はカップリング剤及び/又はシリコーンオイルもしくはシリコーンワニスによって表面処理されているトナー。
IX. 該外添剤(C)のトナー表面上における平均分散粒径Dcが5〜60nmであるトナー。より好ましくは、Dcが5〜50nmであるトナー。
X. 該外添剤(C)の平均一次粒径dcが5〜50nmであり、1.0≦Dc/dc<1.5であるトナー。
XI. 該外添剤(C)が、少なくとも疎水性酸化チタン微粒子及び/又は疎水性シリカ微粒子であるトナー。
XII. 該外添剤のトナー表面上における平均分散粒径の関係がDb>Da、且つDb>Dcであるトナー。
XIII. トナー表面上に存在する外添剤の全個数を100%とした時、該外添剤(A)が65〜95個数%、該外添剤(B)が0.5〜10個数%、該外添剤(C)が2〜20個数%であるトナー。
XIV. 該外添剤は、表面処理剤中に含窒素化合物を含有するトナー。
XV. 該結着樹脂が、ポリエステルユニットを有するトナー。
XIV. 該トナーが、ワックスを含有するトナー。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
R’ :水素、アルキル,ハロゲン変性アルキル,フェニル,変性フェニル等のシリコーンオイル変性基
R” :C1〜C3のアルキル基又はアルコキシ基
m :0以上の整数
n :1以上の整数
図1は摩擦帯電量を測定する装置の説明図である。底に目開き32μmのスクリーン53のある金属製の測定容器52に、複写機又はプリンターの現像スリーブ上から採取した二成分系現像剤を約0.5〜1.5g入れ金属製のフタ54をする。この時の測定容器52全体の質量を秤りW1(g)とする。次に吸引機51(測定容器52と接する部分は少なくとも絶縁体)において、吸引口57から吸引し風量調節弁56を調整して真空計55の圧力を4kPaとする。この状態で充分、好ましくは2分間吸引を行いトナーを吸引除去する。この時の電位計59の電位をV(ボルト)とする。ここで58はコンデンサーであり容量をC(mF)とする。また、吸引後の測定容器全体の質量を秤りW2(g)とする。この試料の摩擦帯電量(mC/kg)は下式の如く算出される。
試料の摩擦帯電量(mC/kg)=C×V/(W1−W2)
(但し、測定条件は23℃,60%RHとする)
温度曲線:昇温I(30℃〜200℃、昇温速度10℃/min)
降温I(200℃〜30℃、降温速度10℃/min)
昇温II(30℃〜200℃、昇温速度10℃/min)
トナーの樹脂成分におけるGPCによる分子量分布は、下記の通り、トナーをTHF溶媒に溶解させて得られたTHF可溶成分を用いて、GPCにより測定する。すなわち、トナーをTHF中に入れ、数時間放置した後十分に振とうしTHFと良く混ぜ(試料の合一体がなくなるまで)、更に12時間以上静置する。このときTHF中への放置時間が24時間以上となるようにする。その後、サンプル処理フィルタ(ポアサイズ0.45〜0.5μm、例えば、マイショリディスクH−25−5 東ソー社製、エキクロディスク25CR ゲルマンサイエンスジャパン社製などが利用できる)を通過させたものを、GPCの試料とする。また試料濃度は、樹脂成分が0.5〜5mg/mlとなるように調整する。
本発明において、トナーの平均粒径及び粒度分布はコールターカウンターTA−II型(コールター社製)を用いて行うが、コールターマルチサイザー(コールター社製)を用いることも可能である。電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。例えば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。測定法としては、前記電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩を0.1〜5ml加え、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、前記測定装置によりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、2.00μm以上のトナーの体積,個数を測定して体積分布と個数分布とを算出した。それから本発明に係る体積分布から求めた重量平均粒径(D4)(各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とする)を求めた。
常温常湿度(N/N)環境下(23℃/50%)にて耐久2万枚後、A3用紙に全面にベタ画像(濃度1.6程度)を5枚連続複写して、白く筋状または点状に抜けている個所を数え、A3一枚の平均個数を算出した。その程度に応じて以下の4ランクで評価した。このランクでBランク以上は実用可能範囲である。
A:トナー付着なし
B:ドラム上の非画像部にトナー付着があるが,画像には影響なし
C:白点が発生
D:白筋が発生
市販のカラー複写機CLC−2150(キヤノン製)の現像器内に感光ドラムのクリーナーをつけた改造機を使用し、丸または帯の画像を複数個形成できるチャートを用いて、ドラム上の転写残部分をテーピングし紙上に貼った濃度をD1、紙上に転写された上にテーピングした濃度をD2とする。本発明においては常温常湿度(N/N)環境下(23℃/50%)にて初期、耐久1万枚後、2万枚後についてそれぞれ測定した。
として算出した。
本発明においては、最もカブリが発生し易い、高温高湿度(H/H)環境下(30℃/80%)にて初期、耐久1万枚後、2万枚後に反射式濃度計(TOKYO DENSHOKU CO.,LTD社製REFLECTOMETER ODEL TC−6DS)を用いて測定(プリント後の白地部反射濃度最悪値をDs、プリント前の用紙の反射濃度平均値をDrとした時のDs−Drをカブリ量とした)した(カブリ量2%以下は実質的にカブリの無い良好な画像であり、5%を超えるとカブリの目立つ不鮮明な画像である。)。
転写中抜けについては、2ポイントから15ポイントまでの文字及びライン画像を利用し、光学顕微鏡での観察により文字及びラインの抜けがないか確認した。この場合、より小さいポイントの文字においても文字中抜けが発生しなければ良い。その程度に応じて以下の5ランクで評価した。このランクでCランク以上は実用可能範囲である。常温常湿度(N/N)環境下(23℃/50%)にて初期、耐久2万枚後についてそれぞれ評価を行った。
A:中抜けなし
B:〜2ポイント中抜け極僅か
C:2ポイント中抜け時々見られるが頻度小〜4ポイント中抜け極僅か
D:4ポイント中抜け時々見られるが頻度小〜10ポイント中抜け
E:10ポイント中抜け〜15ポイント中抜け
(ポリエステル樹脂1の製造例)
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.6mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.6mol、テレフタル酸1.7mol、無水トリメリット酸1.4mol、フマル酸2.4mol及び酸化ジブチル錫0.13gをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、210℃で5時間反応させ、ポリエステル樹脂(1)を得た。GPCによる分子量測定で、Mw=25500、Mn=3500、Mp=7100であり、Tg=60℃であった。
・ポリエステル樹脂1 100質量部
・パラフィンワックス(吸熱ピーク 74.8℃) 4質量部
・ジ−tert−ブチルサリチル酸アルミニウム錯体 2質量部
・シアン顔料(Pigment Blue15:3) 5質量部
上記の処方で十分にヘンシェルミキサーにより予備混合を行い、二軸押出し混練機で材料温度を110℃で溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて約1〜2mm程度に粗粉砕し、次いでエアージェット方式による微粉砕機で20μm以下の粒径に微粉砕した。さらに得られた微粉砕物を分級して、粒度分布における重量平均径が6.8μm、個数平均径の4μm以下が30%になるように選択して着色粒子(分級品)を得た。
実施例1において、表2に示すように外添処方2、3の微粒子を用いたことを除いて、あとはほぼ同様にしてトナー2、3を得た。実施例1と同様に耐久試験したところ,表3及び4に示すように環境違いによる帯電差、初期と2万枚後の帯電差、及び中抜けにおいて、実施例1と比べ劣る点も見られたが、実用レベル内であった。
実施例1において、表2に示すように外添処方4の微粒子を用いたことを除いて、あとはほぼ同様にしてトナー4を得た。実施例1と同様に耐久試験したところ、2万枚耐久後、極僅かなドラム付着が見られたが、実用レベル内であった。物性測定結果及び評価結果の一覧を表3及び4に示す。
実施例1において、表2に示すように外添処方5〜8の微粒子を用いたことを除いて、あとはほぼ同様にしてトナー5〜8を得た。実施例1と同様に耐久試験したところ,表3及び4に示すように環境違いによる帯電差、初期と2万枚後の帯電差、初期と2万枚後の転写効率差、転写中抜けにおいて、実施例1と比べ劣る点も見られたが、実用レベル内であった。
実施例1において、表2に示すように外添処方9の微粒子を用いたことを除いて、あとはほぼ同様にしてトナー9を得た。実施例1と同様に耐久試験したところ、2万枚耐久後、極僅かなドラム付着が見られたが、実用レベル内であった。物性測定結果及び評価結果の一覧を表3及び4に示す。
実施例1において、表2に示すように外添処方10〜12の微粒子を用いたことを除いて、あとはほぼ同様にしてトナー10〜12を得た。実施例1と同様に耐久試験したところ、実施例1と比べ劣る点も見られたが実用レベル内であった。物性測定結果及び評価結果の一覧を表3及び4に示す。
実施例1において、表2に示すように外添処方11の微粒子を用いたことを除いて、あとはほぼ同様にしてトナー13を得た。実施例1と同様に耐久試験したところ、初期時からカブリ、転写効率、転写中抜け発生のレベルも悪く、実施例1と比べ劣るものであった。物性測定結果及び評価結果の一覧を表3及び4に示す。
実施例1において、表2に示すように外添処方14、15の微粒子を用いたことを除いて、あとはほぼ同様にしてトナー14、15を得た。実施例1と同様に耐久試験したところ、表3に示すように、2万枚の耐久後と初期との帯電変動が大きく、また常温低湿度環境下N/L(23℃/5%)と高温高湿度環境下H/H(30℃/80%)における現像剤の帯電差も大きく、カブリも発生した。
実施例1において、表2に示すように外添処方16の微粒子を用いたことを除いて、あとはほぼ同様にしてトナー16を得た。実施例1と同様に耐久試験したところ、初期時から転写効率、転写中抜け発生のレベルが悪く、実施例1と比べ劣るものであった。物性測定結果及び評価結果の一覧を表3及び4に示す。
実施例1において、表2に示すように外添処方17の微粒子を用いたことを除いて、あとはほぼ同様にしてトナー17を得た。実施例1と同様に耐久試験したところ、N/L環境下の耐久試験において、2万枚の耐久後と初期の帯電変動が非常に大きく、さらにH/H環境下において3日間放置した現像剤の帯電量の変動も大きなものであり、実施例1と比べ劣るものであった。物性測定結果及び評価結果の一覧を表3及び4に示す。
Claims (5)
- 少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有する着色粒子と、外添剤からなるトナーであって、該外添剤は少なくとも、外添剤(A):平均一次粒径daが5〜50nm、トナー表面上における平均分散粒径Daが10〜250nmであり、且つ1.5≦Da/da≦15、外添剤(B):平均一次粒径dbが40〜300nm、トナー表面上における平均分散粒径Dbが40〜500nmであり、且つ一次粒子の長軸径/短軸径の比が1.2〜5.0、外添剤(C):平均一次粒径dcが5〜50nm、トナー表面上における平均分散粒径Dcが5〜60nmであり、且つ1.0≦Dc/dc<1.5、の3種類を含有し、且つ該外添剤(A),(B),(C)のうち少なくとも1つがシリコーンオイル又はシリコーンワニスにより表面処理されていることを特徴とするトナー。
- 前記外添剤(A)が、シリカ微粒子であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記外添剤(B)が、酸化チタン微粒子であることを特徴とする請求項1又は2のいずれかに記載のトナー。
- 前記外添剤(C)が、シラン化合物又はカップリング剤で表面処理された無機微粒子であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- 該外添剤(A)〜(C)のDa、Db、Dcの関係が、Db>Daであり且つDb>Dcであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナー。
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