JP2004529750A - ポリビニルアルコール被覆のための結合層 - Google Patents
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Abstract
ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとの混合物を含み、支持フィルムをトップコート層に結合するための結合層フィルム。好ましい結合層には、スルホポリエステルが含まれる。好ましくは、テレフタレート群またはイソフタレート群が含まれる。最も好ましくは、ジメチル5−ソジオスルホイソフタレート、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、エチレングリコール、およびポリカプロラクトンジオールからなる群から選択されるモノマーを含む成分から製造されるスルホポリエステルである。あるいは、支持フィルムは、層状フィルムであってもよい。好ましい実施形態においては、トップコート層は、結合層と同じPVA物質から形成され、かつ支持フィルムには、結合層と同じスルホポリエステルの少なくとも一部分が含まれる。結合層は、その元の寸法の2倍〜10倍の範囲の延伸比に、加熱延伸された際に、支持フィルムとトップコート層との間の結合を保持することが可能である。
Description
【技術分野】
【0001】
本発明は、支持され、配向されたポリビニルアルコール(PVA)層を含むフィルム製品、およびそれらの製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、ポリビニルアルコールなどのポリマー層を、他の高分子フィルム(特にポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、他のポリエステル、およびこれらのコポリマーなどのポリエステルフィルム)に接着するための結合層に関する。特に、その際ポリマーは、高温で延伸を受ける。
【背景技術】
【0002】
配向されたポリビニルアルコール(PVA)フィルムは、光学二色偏光子の製造で用いられる。二色偏光子は、一つの偏光を吸収し、他の偏光を透過する。二色偏光子の一つの典型的な商業例は、ヨウ素で染色されたPVAである。アントラキノンおよびアゾ染料などの他の二色染料、および他のポリマーを用いる偏光子も、また知られる。
【0003】
偏光子の他のタイプは、反射偏光子であり、これは、典型的には、ポリマー層の別の組の積重ねを形成することによって製造される。その際、一つの組は、複屈折性であり、反射界面が積重ね内に形成される。これらの偏光子は、典型的には、一つの偏光を反射し、直交する偏光を透過する。
【0004】
光の偏光子に関する初期の研究は、フーパー(Hooper)らの米国特許第4,388,375号に開示される。これには、PVAフィルムを延伸し、次いで加圧下に、水、ポリビニルアルコールまたはポリウレタンなどの接着剤を用いることによって、基材上に積層することが教示される。関連のロジャース(Rogers)らの米国特許第4,659,523号には、また、PVAが、フィルムとして、アンカー被覆と呼ばれるものと共に、ポリエチレンテレフタレートに適用されることが開示される。ポリエステルアンカーが好ましい。
【0005】
二色偏光子および多層光学フィルムの組合わせも、また知られる。一般に認知されるメリル(Merrill)らの米国特許第6,111,697号、およびカウシュ(Kausch)らの米国特許第6,113,811号には、いずれにも、光学装置が開示される。これには、二色偏光子、およびポリエステル物質を用いて形成された多層ポリマーフィルムが含まれる。偏向子は、多層光学フィルムなどの他のフィルムと共に用いられるであろう。
【0006】
一般に認知されるオーダーキルク(Ouderkirk)らの米国特許第6,096,375号には、反射偏向子および二色偏向子を組合わせて用いる光学偏向子が開示される。ここでは、二つの偏向子が、好ましくは、偏向子の間のエアギャップを排除するように結合される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
当技術分野で認められていないことは、結合を保持しながら、その組合わせが6.0以上の延伸比に延伸されることを可能にするようにして、PVA層をポリエステル基材に接着することの必要性である。その結果、PVAは、水溶液に曝露された後にも適切に接着して、製造プロセスにおいて経済的に有用な量が製造される。
【0008】
したがって、当技術分野においては、結合層が、加熱延伸処理において、およびPVA層がKI、Iまたはホウ酸を含むものなどの水溶液に曝露されることを含む染色処理において未延伸のキャスティングされたポリエステルフィルムおよびPVA層の間の接着を保持するのに十分な強度を有して、製造されるであろう場合には、それは重要な利点であろう。
【0009】
当技術分野においては、結合層が、容易に、現在入手可能な物質を用いて製造され、最終製品の光学特性に悪影響を及ぼさないであろう場合には、それは他の進歩であろう。他の利点は、以下で明らかであろう。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明は、PVA層を、ポリエステルおよびコポリエステルなどの加熱延伸可能な支持フィルムに結合するための結合層フィルムを提供する。このタイプのPVA層は、二色偏光子および他の光学装置で有用である。本発明の結合層は、PVA層が、ヨウ素染色浴およびホウ酸固定浴などの水溶液に付された場合に、特にPVA層が高いレベルの加熱延伸に付された後に、収縮するか、接着性を失うか、またはさもなければ破損する傾向を低減する。
【0011】
本発明の結合層は、PVAと水分散性ポリマーとの混合物を含む。これは、水性被覆として適用されるであろうが、乾燥された際に実質的な耐水性を示す。特に有用な水分散性ポリマーには、スルホポリエステルおよびこれらのコポリマーが含まれる。
【0012】
本発明は、また、ヨウ素または配向性染料で染色して光学偏光子を形成するのに適切なフィルム製品を提供する。該フィルム製品には、加熱延伸可能な支持フィルム、それに接着される結合層、および該結合層に接着されるPVA層が含まれる。その際、PVA層は、フィルムを好ましい方向に加熱延伸することによって配向された。
【0013】
本発明をより完全に理解するために、図面が引用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【0014】
本明細書で用いられるように、用語「水分散性」とは、物質が水または水性基液体に溶解されるであろうこと、またはそれが水または水性基液体中でコロイド分散を形成するであろうことを意味する。コロイド分散は、分散された物質が0〜10ミクロンの範囲の最大寸法を有する小粒子の形状であることを意味すると考えられる。典型的には、コロイド分散の粒度は、1ミクロン未満の範囲である。
【0015】
本明細書で用いられるように、用語「耐水性水分散性」とは、物質は、水または水性基溶剤には容易に溶解しないが、さらなる工程が行われる場合には、水に分散されるであろうことを意味する。これらのさらなる工程の例は、物質を揮発性有機溶剤に溶解し、得られた溶液に水を添加し、次いで加熱することにより揮発性有機溶剤を除去することであろう。同様に、用語「イオン性水性溶剤に耐性がある」とは、物質は、水性イオン性溶剤には容易に溶解しないが、例えば先ず揮発性有機溶剤に溶解し、既に存在しない場合には水およびいくらかのイオン種を添加し、次いで加熱することにより有機溶剤を除去することによって、それらに分散されるであろうことを意味する。「水および/またはイオン性水性溶剤に耐性がある」要件は、ヨウ化カリウムまたはヨウ素の溶液で染色される場合に考慮されなければならないであろう。
【0016】
本明細書で用いられるように、用語「スルホポリマー」および「スルホン化ポリマー」とは、−SO3H基の塩、好ましくはアルカリ金属またはアンモニウム塩を含む少なくとも一つの単位を含むポリマーを意味する。
【0017】
本明細書で用いられるように、用語「機械加工の方向(MD)」とは、例えば基材の押出し成形、および結合層およびトップコート層の被覆によって、連続ウエブとして形成される場合に、フィルム製品の送り方向を意味する。用語「横方向(TD)」とは、ウエブ面において、MDに対して直角の方向を意味する。
【0018】
本明細書で用いられるように、用語「被覆流体」とは、被覆される物質を、層が基材上に被覆され、乾燥されて、実質的に連続した固体層を形成することを可能にする形状で含む液体媒体を意味する。被覆流体の例には、限定されることなく、溶液、コロイド分散、およびコロイド分散をまた含む溶液が含まれる。
【0019】
図1に示されるように、本発明が示される。ここには、結合層12は、フィルム支持体10およびPVA層14の間に中間層を形成する。本発明の結合層12には、スルホン化ポリエステルおよびPVAからなる水分散性であるが耐水性の混合物が含まれる。適切なスルホン化ポリエステルには、WB−54が含まれる。これは、米国特許第5,203,884号の実施例6に記載されるように調製され、またそこにポリマーB分散として定義される。これらのスルホン化ポリエステルの例は、一般に認知される米国特許第5,203,884号に示され、本発明のスルホン化ポリエステルの例として本明細書に引用して援用される。PVAの適切な例は、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ(Air Products and Chemicals)によって製造されるエアボル425PVA(Airvol 425 PVA)、およびクラレ・カンパニー・リミティッド(Kuraray Co.,Ltd)によって製造されるクラレPVA−117H(Kuraray PVA−117H)ポリビニルアルコールである。1000以上の重合度、および95%以上の加水分解レベルによって一般に特徴付けられる他のPVAもまた、適切である。本明細書で用いられるPVAは、少なくとも1000の重合度を有し、96%〜99.9%の範囲の加水分解度を有することが好ましい。
【0020】
図2および3に示され、また一般に認知される米国特許第6,113,811号(本明細書に引用して援用される)に開示されるタイプの多層光学フィルムは、本発明のフィルム支持体として用いられるであろう。図2を参照すると、別の光学層22および24は、異なる屈折率および異なるレベルの複屈折などの異なる光学特性を有するであろう。これは、特性にしたがって、反射効果および偏光効果を含む種々の光学効果を生み出すであろう。層28は、損傷保護または接着性などの望ましい表面特性、同様に剛性などの向上された機械特性全体を提供するのに資するであろう。層28は、また、向上された押出し成形性を提供するように選択されるであろう。図3を参照すると、いくつかの場合には、別の層22および24の群の間に層28を配置することは有用であろう。支持フィルムの多層の特徴は有用な光学効果を提供するであろうものの、これらの特別な光学効果を提供しない多層フィルムもまた、本発明の特定の実施形態で用いられるであろうことは理解されるであろう。
【0021】
結合層は、被覆および乾燥前に、約2%〜15wt%、好ましくは4%〜6%の全固形分の濃度を有するであろう。スルホン化ポリエステル対PVAの重量比は、90:10〜10:90、好ましくは約80:20〜20:80の範囲であろう。
【0022】
好ましい延伸操作は、フィルムをテンター装置に送って、乾燥されたフィルムをフィルムの送り方向に対して横方向に延伸することによって行われる。この処理における乾燥接着は、本発明の結合層によって達成される。これは、以前に可能であるより大きな延伸比を可能にする。
【0023】
フィルム支持体10は、結合層12が接着するであろういかなる基材でもあろう。フィルム製品1が偏光子などの光学装置である用途においては、支持フィルム10は、可視光に透過性であり、好ましい方向(図1に方向16として示される)に加熱延伸可能であることが好ましい。特に有用であることが見出された支持フィルム物質には、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、およびこれらのコポリマーが含まれる。しかし、他のポリマーもまた、有用であることが見出されるであろう。
【0024】
支持フィルム10は、単層の物質であるか、または多層化されるであろう。多層フィルムは、例えば、中心またはコア層、および二つの外側またはスキン層からなるであろう。コア層は、優れた機械特性、温度安定性、または他の有用なコア特性に対して選択され、スキン層は、接着性、耐磨耗性、または他の望ましい特性に対して選択されるであろう。いくつかの場合には、支持フィルム10は、高温で歪み平準化を示すことは有用であろう。歪み平準化とは、フィルムが高温で延伸された際に、フィルムの厚さがより均一になることを意味する。良好な歪み平準化を示す物質は、良好な接着性を示さないであろうことから、必要とされる接着特性を提供するスキン層を用いることは有用であろう。また、多層フィルムのいかなる層間の接着性も、適切に強力であることが有用である。何故なら、この層間の接着性がフィルム支持体へのPVA層の接着性より弱い場合、結合層の有用性は限定されるであろうからである。
【0025】
有用な多層フィルムの他のタイプは、反射光学偏光などの有用な光学効果を併せて示す多数の別の高分子層からなるフィルムである。この種のフィルムは、一般に認知される米国特許第5,612,820号に開示される。これは本明細書に引用して援用される。配向されたPVA層との組合わせで多層偏光フィルムを用いることは、多層フィルムが反射偏光子であることから、自然光をより効率的に利用することをもたらすであろう。その結果、恐らくは偏光回転または他の光リサイクル手段によって、反射光が用いられることが可能となる。この種の用途においては、PVA層は、ヨウ素または偏光染料で染色されて、例えば透過光の偏光量を向上する吸収またはクリーンアップ偏光子を提供するであろう。
【0026】
また、支持フィルム10の表面11に接着性促進処理を施すことも有用であろう。有用であることが見出されたこれらの処理の一つは、コロナ処理である。
【0027】
好ましい実施形態においては、例えば熱可塑性ポリエステルの支持フィルムは、先ず上記に示されるように、一層以上の異なるポリマー組成物からなるであろう溶融ポリマー組成物をキャスティングロール上に押出し成形し、それを冷却して、連続した支持フィルムを形成することによって、形成される。ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートを含むポリマーおよびコポリマーは、他の化学群と共に、支持フィルムとして用いるのに適切であることが見出された。記載され、本明細書に引用して援用される種々の特許には、支持フィルムを形成する他の適切なポリマーおよびコポリマーが列挙される。単および多層フィルムは、特定の用途に対する望ましいフィルム特性および性能にしたがって、当業者により工業的に実施する際に選択されるであろう。
【0028】
冷却後、支持フィルムは、結合層被覆ヘッドを通って送られ、本発明にしたがって結合層で被覆される。結合層被覆ヘッドの一例は、水分散された被覆を塗布するのに適切ないかなる被覆装置も考慮されるものの、押出し成形バー被覆ヘッドである。結合層被覆を塗布した後、それは、例えば被覆された支持フィルムを適切なオーブンを通過させることによって乾燥される。次に、第二の被覆ヘッドが、PVAの水分散体などの被覆を塗布するのに用いられる。その後、被覆層は、再度乾燥される。水以外の溶剤は、安全上の配慮が認められる場合には、用いられるであろう。任意に、支持フィルムは、結合層を被覆する前に、コロナ処理ヘッドを通って送られるであろう。
【0029】
乾燥後、被覆フィルムは、オーブン中に通されて、そこで加熱され、用いられる特定のフィルムにしたがって、5.0または6.0、もしくはそれ以上の延伸比で延伸される。好ましい延伸比は、フィルム製品の元の寸法の2〜10倍の範囲である。より好ましくは、その元の寸法の6.5倍〜その元の寸法の7.0倍の範囲の延伸比である。延伸は、前述されるように、テンター装置を用いてフィルムの送りの方向に対して横方向に延伸することによって、好都合に為される。延伸比は、既知の寸法の格子を未延伸のフィルム上に印して、延伸後に格子寸法を測定し、(延伸後の寸法)対(元の寸法)として延伸比を計算することによって測定される。
【0030】
本発明の結合層は、意外に効果的な乾燥接着をもたらす。本発明のPVA層が、ヨウ素染色または他の処理に付されて、PVAの光学特性を調整する場合に、反射偏光子へのPVAの湿潤接着は、本発明の結合層を用いる際には十分である。
【実施例】
【0031】
PVA被覆材は、所望の光学特性を得るのに必要な温度で延伸に付され、また工業用途に必要とされる場合に、ポリエステル、多層光学フィルムなどへの接着力を限定したことが見出された。多数の実施例が以下に示され、光学処理においてその結合を達成する際の本発明の効力が説明される。
【0032】
これらの実験のいくつかの場合においては、いくつかの成分を脱イオン水に分散するには、水をいくらか加熱して、適切な分散を得ることが必要とされるであろうことが見出された。当業者には、これらの加熱の必要性および量を判断することが可能であろうし、また特に光学的な最終使用で用いられる場合には、物質の均一分散の必要性は理解される。実施例では、適切な分散が仮定され、またその目的のために加熱を用いることは、以下の実施例においては特記されない。
【0033】
これらの実施例で用いられる物質は、商業的に入手可能である。上記されるように、エアボルPVA(Airvol PVA)は、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ(Air Products and Chemicals)によって製造され、クラレPVA−117H(Kuraray PVA−117H)ポリビニルアルコールは、クラレ・カンパニー・リミティッド(Kuraray Co.,Ltd.)によって製造される。これらの実施例で用いられるスルホン化ポリエステルは、WB−54である。これは、米国特許第5,203,884号(実施例6)に述べられるようして調製され、そこにポリマーB分散として定義される。
【0034】
フィルム上へのPVAの接着力を測定するための試験方法により、PVA被覆材の層間剥離力は、90゜剥離で層間剥離し、5秒間の平均接着力を計算することによって測定される。結果はグラム/インチで報告される。試料変動の妥当な推定値は、真平均値の±10%と計算された。90゜の試験ジグを有するすべり剥離(Slip Peel)試験器が、層間剥離力を測定するのに用いられる。
【0035】
第一の工程は、試料の予備調整を必要とする。被覆製品の代表試料を提供し、数個の剥離試験試料として十分な物質を提供するのに十分なサイズの試料を、被覆ウエブから切取った。被覆中の送り方向(MD)は、試料に記されるか、または切取り試料の形状から明らかであるかのいずれかであった。試験前に、試料は、先ずそれらを30℃の温度を有するヨウ素の予備調整水溶液に24秒間入れ、続いてそれらをホウ酸硬化溶液に65℃で24秒間入れ、脱イオン水で30℃で24秒間最終すすぎをすることによって予備調整された。試料は、次いで、60℃の空気で30秒間乾燥された。ヨウ素予備調整溶液は、ヨウ素0.15wt%、ヨウ化カリウム21wt%、および脱イオン水78.85wt%からなった。ホウ酸溶液は、ホウ酸14.5wt%、ホウ砂4.5wt%、および脱イオン水81wt%からなった。
【0036】
幅25.4mm(1インチ)を有する剥離試験試料を、予備調整された試験試料から切取って、試験片を形成した。これは、試料の機械加工の方向に延び、25.4mmの寸法が機械加工の方向に対して横方法である。試験片の長さは、ほぼ、載置されるガラス試験板の長さであった。各試料を、ガラス板のその長さおよび幅の全体に、試験される被覆側をガラスから離して面して積層した。これは、高い接着強度を有する両面接着テープ片を用いることによった。例えば、ミネソタ州セントポールの3M・カンパニー(3M Company(St.Paul,Minnesota)から入手可能である幅25.4mmを有するスコッチブランド#665(Scotch Brand #665)両面被覆テープである。スコッチブランド#665(Scotch Brand #665)テープの25.4mm幅の細片を、次いで、試料の長さ寸法に平行する方向で試料に塗布して、実質的に全試験試料を覆った。しかし、長さ約25mmの余分のテープを残して、試験中の引張りタブとして用いた。テープ試料を、室温で約20秒間取付けたままとした後、90゜剥離試験を行った。
【0037】
90゜剥離試験は、引張りタブを、ガラス板に対して約90゜の角度で保持し、テープタブに素早い短時間の引張り、または引抜きを与えて剥離を開始することによって開始された。試料は、その際、テープを試料板に対して90゜の方向で引張るように設定された記録剥離試験装置内におかれた。剥離試験器が始動され、剥離力が記録された。剥離強度は、5秒間における平均であった。5個の試料をこのようにして試験した。報告された剥離強度は、5個の試料の剥離強度の平均である。剥離された試料の最終検査は、剥離が実際に生じた界面を測定して為された。
【0038】
湿潤接着または端部引戻しは、既知の寸法を有する被覆フィルムの試料を切取り、試料をホウ酸4wt%の溶液に65℃で2分間浸漬することによって測定される。接着力は、端部引戻しのmmとして測定される。これは、支持フィルムの端部引戻しに対するPVA被覆の収縮が、被覆の端部および支持フィルムの端部の間の最大距離として測定される距離である。通常、最大の端部引戻しは、被覆フィルムが延伸された方向で生じるであろう。端部引戻しは、mm、または試料の中央から最大の引戻しが生じる端部までの距離のパーセントのいずれかで表されるであろう。湿潤接着は、本明細書に記載されたように、ヨウ素染色において意味がある。
(実施例1)
【0039】
結合層被覆流体の予混合物を、先ず予定量のエアボル425PVA(Airvol 425 PVA)を予定量の脱イオン水に溶解し、加熱し、続いて予定量のWB−54水溶液を添加することによって調製して、被覆流体を製造した。これは、以下、被覆分散体Iと定義され、全固体含有量10%を有し、WB54/エアボル425(Airvol 425)の重量比は、7:3であった。全分散は、空気駆動プロペラ混合機を用いて形成された。これは通常の方法で用いられた。
(実施例2)
【0040】
PVA被覆分散体(被覆分散体PVA425−1と定義される)を、乾燥エアボル425PVA(Airvol 425 PVA)の薄片1重量部を、脱イオン水8.8重量部に混合することによって調製して、分散体を形成した。混合は、空気駆動プロペラ混合機を用いて達成された。分散体の清澄溶液を得るために、脱イオン水は、混合を通して加熱された。
(実施例3)
【0041】
PVA層は、多層光学フィルム基材上に連続被覆として形成された。これは、先ずポリエチレンナフタレートおよびコポリマーの別の層からなる多層光学フィルムをキャスティングし、次いで配向させることによった。コポリマー層は、ナフタレンジカルボキシレートおよびジメチレンテレフタレートの繰返し単位(モル比で55:45の比率で存在する)、ならびにエチレングリコールおよびヘキサンジオ−ルのジオール誘導繰返し単位を含む。その際、ヘキサンジオールは、コポリマーのジオール誘導部分の5モル%を構成する。
【0042】
キャスティングされたウエブは、次いで、コロナ処理機、さらに第一の被覆ヘッドを通して送られた。その際、上記の実施例1の結合層被覆流体分散体Iは、被覆層を乾燥する前に、7.6ミクロンの流体層を製造するのに十分な厚さに堆積された。結合層被覆は、被覆ウエブを、約70〜120℃の温度でオーブンを通過させることによって乾燥された。
【0043】
ウエブは、次いで、第二の被覆ヘッドを通して送られ、そこで実施例2で調製されるように、PVA−425−1の層が塗布されて、流体トップコートを製造した。得られた被覆ウエブは、約70〜120℃の温度で第二のオーブンによって乾燥されて、固体トップコート層を製造した。得られた被覆ウエブは、次いで、テンターオーブンに送られ、そこで156℃の温度に加熱され、ウエブ送りの方向に横方向で、その元の寸法の約6.8倍の延伸比に延伸された。その結果、トップコート層の厚さが、その元の乾燥厚さから約1.3ミクロンに低減された。乾燥ウエブは、次いで、オーブンのさらなる段階を通って徐冷され、最終的に室温に達した。
【0044】
多層光学支持層へのPVA層の乾燥接着力は、90゜剥離試験を用いて測定され、5試料の平均として、20.7グラム/mmまたは526グラム/インチの接着力を得た。
(実施例4)
【0045】
結合層被覆分散体を、水性WB−54スルホン化ポリエステル分散(スルホン化ポリエステル約20重量部を含む)1.025部を、脱イオン水5.109部に添加することによって調製した。この混合物に、水性クラレPVA−17H(Kuraray PVA−117H)(PVA樹脂7.5重量部を、脱イオン水92.5重量部に溶解して含む)10.866部を添加し、次いで混合物を、均一に混合された分散体が得られるまで、空気駆動プロペラ混合機を用いて室温で撹拌した。これは、結合層分散体IIと定義される。
(実施例5)
【0046】
PVA被覆分散体を、クラレPVA−117H(Kuaray PVA−117H)7.5重量部を、脱イオン水92.5重量部に混合することによって調製した。この混合物を、清澄な分散体が得られるまで、空気駆動プロペラ混合機を用いて加熱撹拌した。この分散体は、PVA−117Hと定義される。
(実施例6)
【0047】
支持され、配向されたPVA層を、多層光学フィルム基材上に連続ウエブとして形成した。これは、先ず実施例3の形態の多層光学フィルムをキャスティングロール上にキャスティングし、冷却することによった。得られたキャスティングされたウエブは、次いで、コロナ処理機、さらに第一の被覆ヘッドを通して送られ、そこで実施例4で調製された結合層被覆分散体IIが、湿潤厚さ55.7ミクロン(2.2ミル)を有する被覆層を製造するのに十分な厚さで堆積された。結合層被覆は、被覆ウエブを、約70〜120℃の温度でオーブンを通過させることによって乾燥された。ウエブは、次いで、第二の被覆ヘッドを通して送られ、そこで実施例5で調製された被覆分散体PVA−117Hの層が塗布されて、固体層を形成した。得られた被覆ウエブは、約70〜120℃の温度で第二のオーブンによって乾燥された。この被覆ウエブは、次いで、テンターオーブンに送られ、そこで156℃の温度に加熱され、ウエブ送りの方向に横方向で、その元の幅の約6.8倍の延伸比を達成するように延伸された。その結果、トップコート層の厚さが約1.3ミクロンに減少された。ウエブは、次いで、オーブンのさらなる段階を通って、室温に徐冷された。
【0048】
乾燥接着および湿潤接着のいずれも試験した。90゜剥離試験では、いかなる剥離も得られなかった。湿潤接着試験では、1mm未満の被覆引戻しが得られた。これは、可能な引戻し距離の2%未満の量であった。これは、本発明を用いる商業処理について、十分に低いレベルの引戻しであると考えられた。
【0049】
結合層は、0.05ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有することが好ましい。より好ましくは、1.0ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さである。
【0050】
トップコートは、好ましくは、0.5ミクロン〜35.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する。より好ましくは、5.0〜15.0ミクロンの範囲の厚さである。
【0051】
結合層は、好ましくは、延伸後に0.01〜0.7ミクロンの厚さを有する。より好ましくは、延伸後に0.15〜0.4ミクロンである。
【0052】
トップコート層は、好ましくは、延伸後に0.1〜5.0ミクロンの厚さを有する。より好ましくは、延伸後に0.7〜2.2ミクロンの厚さである。
【0053】
本発明の特定の実施形態が、例示され、また記載されたものの、請求の範囲によって定義されるものを除いて、本発明は限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【0054】
【図1】本発明のフィルム製品の一実施形態の側立面図である。
【図2】図1の光学偏光子で用いるための多層光学フィルムの一実施形態の側立面図である。
【図3】図1の光学偏光子で用いるための多層光学フィルムの他の実施形態の側立面図である。
【0001】
本発明は、支持され、配向されたポリビニルアルコール(PVA)層を含むフィルム製品、およびそれらの製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、ポリビニルアルコールなどのポリマー層を、他の高分子フィルム(特にポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、他のポリエステル、およびこれらのコポリマーなどのポリエステルフィルム)に接着するための結合層に関する。特に、その際ポリマーは、高温で延伸を受ける。
【背景技術】
【0002】
配向されたポリビニルアルコール(PVA)フィルムは、光学二色偏光子の製造で用いられる。二色偏光子は、一つの偏光を吸収し、他の偏光を透過する。二色偏光子の一つの典型的な商業例は、ヨウ素で染色されたPVAである。アントラキノンおよびアゾ染料などの他の二色染料、および他のポリマーを用いる偏光子も、また知られる。
【0003】
偏光子の他のタイプは、反射偏光子であり、これは、典型的には、ポリマー層の別の組の積重ねを形成することによって製造される。その際、一つの組は、複屈折性であり、反射界面が積重ね内に形成される。これらの偏光子は、典型的には、一つの偏光を反射し、直交する偏光を透過する。
【0004】
光の偏光子に関する初期の研究は、フーパー(Hooper)らの米国特許第4,388,375号に開示される。これには、PVAフィルムを延伸し、次いで加圧下に、水、ポリビニルアルコールまたはポリウレタンなどの接着剤を用いることによって、基材上に積層することが教示される。関連のロジャース(Rogers)らの米国特許第4,659,523号には、また、PVAが、フィルムとして、アンカー被覆と呼ばれるものと共に、ポリエチレンテレフタレートに適用されることが開示される。ポリエステルアンカーが好ましい。
【0005】
二色偏光子および多層光学フィルムの組合わせも、また知られる。一般に認知されるメリル(Merrill)らの米国特許第6,111,697号、およびカウシュ(Kausch)らの米国特許第6,113,811号には、いずれにも、光学装置が開示される。これには、二色偏光子、およびポリエステル物質を用いて形成された多層ポリマーフィルムが含まれる。偏向子は、多層光学フィルムなどの他のフィルムと共に用いられるであろう。
【0006】
一般に認知されるオーダーキルク(Ouderkirk)らの米国特許第6,096,375号には、反射偏向子および二色偏向子を組合わせて用いる光学偏向子が開示される。ここでは、二つの偏向子が、好ましくは、偏向子の間のエアギャップを排除するように結合される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
当技術分野で認められていないことは、結合を保持しながら、その組合わせが6.0以上の延伸比に延伸されることを可能にするようにして、PVA層をポリエステル基材に接着することの必要性である。その結果、PVAは、水溶液に曝露された後にも適切に接着して、製造プロセスにおいて経済的に有用な量が製造される。
【0008】
したがって、当技術分野においては、結合層が、加熱延伸処理において、およびPVA層がKI、Iまたはホウ酸を含むものなどの水溶液に曝露されることを含む染色処理において未延伸のキャスティングされたポリエステルフィルムおよびPVA層の間の接着を保持するのに十分な強度を有して、製造されるであろう場合には、それは重要な利点であろう。
【0009】
当技術分野においては、結合層が、容易に、現在入手可能な物質を用いて製造され、最終製品の光学特性に悪影響を及ぼさないであろう場合には、それは他の進歩であろう。他の利点は、以下で明らかであろう。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明は、PVA層を、ポリエステルおよびコポリエステルなどの加熱延伸可能な支持フィルムに結合するための結合層フィルムを提供する。このタイプのPVA層は、二色偏光子および他の光学装置で有用である。本発明の結合層は、PVA層が、ヨウ素染色浴およびホウ酸固定浴などの水溶液に付された場合に、特にPVA層が高いレベルの加熱延伸に付された後に、収縮するか、接着性を失うか、またはさもなければ破損する傾向を低減する。
【0011】
本発明の結合層は、PVAと水分散性ポリマーとの混合物を含む。これは、水性被覆として適用されるであろうが、乾燥された際に実質的な耐水性を示す。特に有用な水分散性ポリマーには、スルホポリエステルおよびこれらのコポリマーが含まれる。
【0012】
本発明は、また、ヨウ素または配向性染料で染色して光学偏光子を形成するのに適切なフィルム製品を提供する。該フィルム製品には、加熱延伸可能な支持フィルム、それに接着される結合層、および該結合層に接着されるPVA層が含まれる。その際、PVA層は、フィルムを好ましい方向に加熱延伸することによって配向された。
【0013】
本発明をより完全に理解するために、図面が引用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【0014】
本明細書で用いられるように、用語「水分散性」とは、物質が水または水性基液体に溶解されるであろうこと、またはそれが水または水性基液体中でコロイド分散を形成するであろうことを意味する。コロイド分散は、分散された物質が0〜10ミクロンの範囲の最大寸法を有する小粒子の形状であることを意味すると考えられる。典型的には、コロイド分散の粒度は、1ミクロン未満の範囲である。
【0015】
本明細書で用いられるように、用語「耐水性水分散性」とは、物質は、水または水性基溶剤には容易に溶解しないが、さらなる工程が行われる場合には、水に分散されるであろうことを意味する。これらのさらなる工程の例は、物質を揮発性有機溶剤に溶解し、得られた溶液に水を添加し、次いで加熱することにより揮発性有機溶剤を除去することであろう。同様に、用語「イオン性水性溶剤に耐性がある」とは、物質は、水性イオン性溶剤には容易に溶解しないが、例えば先ず揮発性有機溶剤に溶解し、既に存在しない場合には水およびいくらかのイオン種を添加し、次いで加熱することにより有機溶剤を除去することによって、それらに分散されるであろうことを意味する。「水および/またはイオン性水性溶剤に耐性がある」要件は、ヨウ化カリウムまたはヨウ素の溶液で染色される場合に考慮されなければならないであろう。
【0016】
本明細書で用いられるように、用語「スルホポリマー」および「スルホン化ポリマー」とは、−SO3H基の塩、好ましくはアルカリ金属またはアンモニウム塩を含む少なくとも一つの単位を含むポリマーを意味する。
【0017】
本明細書で用いられるように、用語「機械加工の方向(MD)」とは、例えば基材の押出し成形、および結合層およびトップコート層の被覆によって、連続ウエブとして形成される場合に、フィルム製品の送り方向を意味する。用語「横方向(TD)」とは、ウエブ面において、MDに対して直角の方向を意味する。
【0018】
本明細書で用いられるように、用語「被覆流体」とは、被覆される物質を、層が基材上に被覆され、乾燥されて、実質的に連続した固体層を形成することを可能にする形状で含む液体媒体を意味する。被覆流体の例には、限定されることなく、溶液、コロイド分散、およびコロイド分散をまた含む溶液が含まれる。
【0019】
図1に示されるように、本発明が示される。ここには、結合層12は、フィルム支持体10およびPVA層14の間に中間層を形成する。本発明の結合層12には、スルホン化ポリエステルおよびPVAからなる水分散性であるが耐水性の混合物が含まれる。適切なスルホン化ポリエステルには、WB−54が含まれる。これは、米国特許第5,203,884号の実施例6に記載されるように調製され、またそこにポリマーB分散として定義される。これらのスルホン化ポリエステルの例は、一般に認知される米国特許第5,203,884号に示され、本発明のスルホン化ポリエステルの例として本明細書に引用して援用される。PVAの適切な例は、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ(Air Products and Chemicals)によって製造されるエアボル425PVA(Airvol 425 PVA)、およびクラレ・カンパニー・リミティッド(Kuraray Co.,Ltd)によって製造されるクラレPVA−117H(Kuraray PVA−117H)ポリビニルアルコールである。1000以上の重合度、および95%以上の加水分解レベルによって一般に特徴付けられる他のPVAもまた、適切である。本明細書で用いられるPVAは、少なくとも1000の重合度を有し、96%〜99.9%の範囲の加水分解度を有することが好ましい。
【0020】
図2および3に示され、また一般に認知される米国特許第6,113,811号(本明細書に引用して援用される)に開示されるタイプの多層光学フィルムは、本発明のフィルム支持体として用いられるであろう。図2を参照すると、別の光学層22および24は、異なる屈折率および異なるレベルの複屈折などの異なる光学特性を有するであろう。これは、特性にしたがって、反射効果および偏光効果を含む種々の光学効果を生み出すであろう。層28は、損傷保護または接着性などの望ましい表面特性、同様に剛性などの向上された機械特性全体を提供するのに資するであろう。層28は、また、向上された押出し成形性を提供するように選択されるであろう。図3を参照すると、いくつかの場合には、別の層22および24の群の間に層28を配置することは有用であろう。支持フィルムの多層の特徴は有用な光学効果を提供するであろうものの、これらの特別な光学効果を提供しない多層フィルムもまた、本発明の特定の実施形態で用いられるであろうことは理解されるであろう。
【0021】
結合層は、被覆および乾燥前に、約2%〜15wt%、好ましくは4%〜6%の全固形分の濃度を有するであろう。スルホン化ポリエステル対PVAの重量比は、90:10〜10:90、好ましくは約80:20〜20:80の範囲であろう。
【0022】
好ましい延伸操作は、フィルムをテンター装置に送って、乾燥されたフィルムをフィルムの送り方向に対して横方向に延伸することによって行われる。この処理における乾燥接着は、本発明の結合層によって達成される。これは、以前に可能であるより大きな延伸比を可能にする。
【0023】
フィルム支持体10は、結合層12が接着するであろういかなる基材でもあろう。フィルム製品1が偏光子などの光学装置である用途においては、支持フィルム10は、可視光に透過性であり、好ましい方向(図1に方向16として示される)に加熱延伸可能であることが好ましい。特に有用であることが見出された支持フィルム物質には、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、およびこれらのコポリマーが含まれる。しかし、他のポリマーもまた、有用であることが見出されるであろう。
【0024】
支持フィルム10は、単層の物質であるか、または多層化されるであろう。多層フィルムは、例えば、中心またはコア層、および二つの外側またはスキン層からなるであろう。コア層は、優れた機械特性、温度安定性、または他の有用なコア特性に対して選択され、スキン層は、接着性、耐磨耗性、または他の望ましい特性に対して選択されるであろう。いくつかの場合には、支持フィルム10は、高温で歪み平準化を示すことは有用であろう。歪み平準化とは、フィルムが高温で延伸された際に、フィルムの厚さがより均一になることを意味する。良好な歪み平準化を示す物質は、良好な接着性を示さないであろうことから、必要とされる接着特性を提供するスキン層を用いることは有用であろう。また、多層フィルムのいかなる層間の接着性も、適切に強力であることが有用である。何故なら、この層間の接着性がフィルム支持体へのPVA層の接着性より弱い場合、結合層の有用性は限定されるであろうからである。
【0025】
有用な多層フィルムの他のタイプは、反射光学偏光などの有用な光学効果を併せて示す多数の別の高分子層からなるフィルムである。この種のフィルムは、一般に認知される米国特許第5,612,820号に開示される。これは本明細書に引用して援用される。配向されたPVA層との組合わせで多層偏光フィルムを用いることは、多層フィルムが反射偏光子であることから、自然光をより効率的に利用することをもたらすであろう。その結果、恐らくは偏光回転または他の光リサイクル手段によって、反射光が用いられることが可能となる。この種の用途においては、PVA層は、ヨウ素または偏光染料で染色されて、例えば透過光の偏光量を向上する吸収またはクリーンアップ偏光子を提供するであろう。
【0026】
また、支持フィルム10の表面11に接着性促進処理を施すことも有用であろう。有用であることが見出されたこれらの処理の一つは、コロナ処理である。
【0027】
好ましい実施形態においては、例えば熱可塑性ポリエステルの支持フィルムは、先ず上記に示されるように、一層以上の異なるポリマー組成物からなるであろう溶融ポリマー組成物をキャスティングロール上に押出し成形し、それを冷却して、連続した支持フィルムを形成することによって、形成される。ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートを含むポリマーおよびコポリマーは、他の化学群と共に、支持フィルムとして用いるのに適切であることが見出された。記載され、本明細書に引用して援用される種々の特許には、支持フィルムを形成する他の適切なポリマーおよびコポリマーが列挙される。単および多層フィルムは、特定の用途に対する望ましいフィルム特性および性能にしたがって、当業者により工業的に実施する際に選択されるであろう。
【0028】
冷却後、支持フィルムは、結合層被覆ヘッドを通って送られ、本発明にしたがって結合層で被覆される。結合層被覆ヘッドの一例は、水分散された被覆を塗布するのに適切ないかなる被覆装置も考慮されるものの、押出し成形バー被覆ヘッドである。結合層被覆を塗布した後、それは、例えば被覆された支持フィルムを適切なオーブンを通過させることによって乾燥される。次に、第二の被覆ヘッドが、PVAの水分散体などの被覆を塗布するのに用いられる。その後、被覆層は、再度乾燥される。水以外の溶剤は、安全上の配慮が認められる場合には、用いられるであろう。任意に、支持フィルムは、結合層を被覆する前に、コロナ処理ヘッドを通って送られるであろう。
【0029】
乾燥後、被覆フィルムは、オーブン中に通されて、そこで加熱され、用いられる特定のフィルムにしたがって、5.0または6.0、もしくはそれ以上の延伸比で延伸される。好ましい延伸比は、フィルム製品の元の寸法の2〜10倍の範囲である。より好ましくは、その元の寸法の6.5倍〜その元の寸法の7.0倍の範囲の延伸比である。延伸は、前述されるように、テンター装置を用いてフィルムの送りの方向に対して横方向に延伸することによって、好都合に為される。延伸比は、既知の寸法の格子を未延伸のフィルム上に印して、延伸後に格子寸法を測定し、(延伸後の寸法)対(元の寸法)として延伸比を計算することによって測定される。
【0030】
本発明の結合層は、意外に効果的な乾燥接着をもたらす。本発明のPVA層が、ヨウ素染色または他の処理に付されて、PVAの光学特性を調整する場合に、反射偏光子へのPVAの湿潤接着は、本発明の結合層を用いる際には十分である。
【実施例】
【0031】
PVA被覆材は、所望の光学特性を得るのに必要な温度で延伸に付され、また工業用途に必要とされる場合に、ポリエステル、多層光学フィルムなどへの接着力を限定したことが見出された。多数の実施例が以下に示され、光学処理においてその結合を達成する際の本発明の効力が説明される。
【0032】
これらの実験のいくつかの場合においては、いくつかの成分を脱イオン水に分散するには、水をいくらか加熱して、適切な分散を得ることが必要とされるであろうことが見出された。当業者には、これらの加熱の必要性および量を判断することが可能であろうし、また特に光学的な最終使用で用いられる場合には、物質の均一分散の必要性は理解される。実施例では、適切な分散が仮定され、またその目的のために加熱を用いることは、以下の実施例においては特記されない。
【0033】
これらの実施例で用いられる物質は、商業的に入手可能である。上記されるように、エアボルPVA(Airvol PVA)は、エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ(Air Products and Chemicals)によって製造され、クラレPVA−117H(Kuraray PVA−117H)ポリビニルアルコールは、クラレ・カンパニー・リミティッド(Kuraray Co.,Ltd.)によって製造される。これらの実施例で用いられるスルホン化ポリエステルは、WB−54である。これは、米国特許第5,203,884号(実施例6)に述べられるようして調製され、そこにポリマーB分散として定義される。
【0034】
フィルム上へのPVAの接着力を測定するための試験方法により、PVA被覆材の層間剥離力は、90゜剥離で層間剥離し、5秒間の平均接着力を計算することによって測定される。結果はグラム/インチで報告される。試料変動の妥当な推定値は、真平均値の±10%と計算された。90゜の試験ジグを有するすべり剥離(Slip Peel)試験器が、層間剥離力を測定するのに用いられる。
【0035】
第一の工程は、試料の予備調整を必要とする。被覆製品の代表試料を提供し、数個の剥離試験試料として十分な物質を提供するのに十分なサイズの試料を、被覆ウエブから切取った。被覆中の送り方向(MD)は、試料に記されるか、または切取り試料の形状から明らかであるかのいずれかであった。試験前に、試料は、先ずそれらを30℃の温度を有するヨウ素の予備調整水溶液に24秒間入れ、続いてそれらをホウ酸硬化溶液に65℃で24秒間入れ、脱イオン水で30℃で24秒間最終すすぎをすることによって予備調整された。試料は、次いで、60℃の空気で30秒間乾燥された。ヨウ素予備調整溶液は、ヨウ素0.15wt%、ヨウ化カリウム21wt%、および脱イオン水78.85wt%からなった。ホウ酸溶液は、ホウ酸14.5wt%、ホウ砂4.5wt%、および脱イオン水81wt%からなった。
【0036】
幅25.4mm(1インチ)を有する剥離試験試料を、予備調整された試験試料から切取って、試験片を形成した。これは、試料の機械加工の方向に延び、25.4mmの寸法が機械加工の方向に対して横方法である。試験片の長さは、ほぼ、載置されるガラス試験板の長さであった。各試料を、ガラス板のその長さおよび幅の全体に、試験される被覆側をガラスから離して面して積層した。これは、高い接着強度を有する両面接着テープ片を用いることによった。例えば、ミネソタ州セントポールの3M・カンパニー(3M Company(St.Paul,Minnesota)から入手可能である幅25.4mmを有するスコッチブランド#665(Scotch Brand #665)両面被覆テープである。スコッチブランド#665(Scotch Brand #665)テープの25.4mm幅の細片を、次いで、試料の長さ寸法に平行する方向で試料に塗布して、実質的に全試験試料を覆った。しかし、長さ約25mmの余分のテープを残して、試験中の引張りタブとして用いた。テープ試料を、室温で約20秒間取付けたままとした後、90゜剥離試験を行った。
【0037】
90゜剥離試験は、引張りタブを、ガラス板に対して約90゜の角度で保持し、テープタブに素早い短時間の引張り、または引抜きを与えて剥離を開始することによって開始された。試料は、その際、テープを試料板に対して90゜の方向で引張るように設定された記録剥離試験装置内におかれた。剥離試験器が始動され、剥離力が記録された。剥離強度は、5秒間における平均であった。5個の試料をこのようにして試験した。報告された剥離強度は、5個の試料の剥離強度の平均である。剥離された試料の最終検査は、剥離が実際に生じた界面を測定して為された。
【0038】
湿潤接着または端部引戻しは、既知の寸法を有する被覆フィルムの試料を切取り、試料をホウ酸4wt%の溶液に65℃で2分間浸漬することによって測定される。接着力は、端部引戻しのmmとして測定される。これは、支持フィルムの端部引戻しに対するPVA被覆の収縮が、被覆の端部および支持フィルムの端部の間の最大距離として測定される距離である。通常、最大の端部引戻しは、被覆フィルムが延伸された方向で生じるであろう。端部引戻しは、mm、または試料の中央から最大の引戻しが生じる端部までの距離のパーセントのいずれかで表されるであろう。湿潤接着は、本明細書に記載されたように、ヨウ素染色において意味がある。
(実施例1)
【0039】
結合層被覆流体の予混合物を、先ず予定量のエアボル425PVA(Airvol 425 PVA)を予定量の脱イオン水に溶解し、加熱し、続いて予定量のWB−54水溶液を添加することによって調製して、被覆流体を製造した。これは、以下、被覆分散体Iと定義され、全固体含有量10%を有し、WB54/エアボル425(Airvol 425)の重量比は、7:3であった。全分散は、空気駆動プロペラ混合機を用いて形成された。これは通常の方法で用いられた。
(実施例2)
【0040】
PVA被覆分散体(被覆分散体PVA425−1と定義される)を、乾燥エアボル425PVA(Airvol 425 PVA)の薄片1重量部を、脱イオン水8.8重量部に混合することによって調製して、分散体を形成した。混合は、空気駆動プロペラ混合機を用いて達成された。分散体の清澄溶液を得るために、脱イオン水は、混合を通して加熱された。
(実施例3)
【0041】
PVA層は、多層光学フィルム基材上に連続被覆として形成された。これは、先ずポリエチレンナフタレートおよびコポリマーの別の層からなる多層光学フィルムをキャスティングし、次いで配向させることによった。コポリマー層は、ナフタレンジカルボキシレートおよびジメチレンテレフタレートの繰返し単位(モル比で55:45の比率で存在する)、ならびにエチレングリコールおよびヘキサンジオ−ルのジオール誘導繰返し単位を含む。その際、ヘキサンジオールは、コポリマーのジオール誘導部分の5モル%を構成する。
【0042】
キャスティングされたウエブは、次いで、コロナ処理機、さらに第一の被覆ヘッドを通して送られた。その際、上記の実施例1の結合層被覆流体分散体Iは、被覆層を乾燥する前に、7.6ミクロンの流体層を製造するのに十分な厚さに堆積された。結合層被覆は、被覆ウエブを、約70〜120℃の温度でオーブンを通過させることによって乾燥された。
【0043】
ウエブは、次いで、第二の被覆ヘッドを通して送られ、そこで実施例2で調製されるように、PVA−425−1の層が塗布されて、流体トップコートを製造した。得られた被覆ウエブは、約70〜120℃の温度で第二のオーブンによって乾燥されて、固体トップコート層を製造した。得られた被覆ウエブは、次いで、テンターオーブンに送られ、そこで156℃の温度に加熱され、ウエブ送りの方向に横方向で、その元の寸法の約6.8倍の延伸比に延伸された。その結果、トップコート層の厚さが、その元の乾燥厚さから約1.3ミクロンに低減された。乾燥ウエブは、次いで、オーブンのさらなる段階を通って徐冷され、最終的に室温に達した。
【0044】
多層光学支持層へのPVA層の乾燥接着力は、90゜剥離試験を用いて測定され、5試料の平均として、20.7グラム/mmまたは526グラム/インチの接着力を得た。
(実施例4)
【0045】
結合層被覆分散体を、水性WB−54スルホン化ポリエステル分散(スルホン化ポリエステル約20重量部を含む)1.025部を、脱イオン水5.109部に添加することによって調製した。この混合物に、水性クラレPVA−17H(Kuraray PVA−117H)(PVA樹脂7.5重量部を、脱イオン水92.5重量部に溶解して含む)10.866部を添加し、次いで混合物を、均一に混合された分散体が得られるまで、空気駆動プロペラ混合機を用いて室温で撹拌した。これは、結合層分散体IIと定義される。
(実施例5)
【0046】
PVA被覆分散体を、クラレPVA−117H(Kuaray PVA−117H)7.5重量部を、脱イオン水92.5重量部に混合することによって調製した。この混合物を、清澄な分散体が得られるまで、空気駆動プロペラ混合機を用いて加熱撹拌した。この分散体は、PVA−117Hと定義される。
(実施例6)
【0047】
支持され、配向されたPVA層を、多層光学フィルム基材上に連続ウエブとして形成した。これは、先ず実施例3の形態の多層光学フィルムをキャスティングロール上にキャスティングし、冷却することによった。得られたキャスティングされたウエブは、次いで、コロナ処理機、さらに第一の被覆ヘッドを通して送られ、そこで実施例4で調製された結合層被覆分散体IIが、湿潤厚さ55.7ミクロン(2.2ミル)を有する被覆層を製造するのに十分な厚さで堆積された。結合層被覆は、被覆ウエブを、約70〜120℃の温度でオーブンを通過させることによって乾燥された。ウエブは、次いで、第二の被覆ヘッドを通して送られ、そこで実施例5で調製された被覆分散体PVA−117Hの層が塗布されて、固体層を形成した。得られた被覆ウエブは、約70〜120℃の温度で第二のオーブンによって乾燥された。この被覆ウエブは、次いで、テンターオーブンに送られ、そこで156℃の温度に加熱され、ウエブ送りの方向に横方向で、その元の幅の約6.8倍の延伸比を達成するように延伸された。その結果、トップコート層の厚さが約1.3ミクロンに減少された。ウエブは、次いで、オーブンのさらなる段階を通って、室温に徐冷された。
【0048】
乾燥接着および湿潤接着のいずれも試験した。90゜剥離試験では、いかなる剥離も得られなかった。湿潤接着試験では、1mm未満の被覆引戻しが得られた。これは、可能な引戻し距離の2%未満の量であった。これは、本発明を用いる商業処理について、十分に低いレベルの引戻しであると考えられた。
【0049】
結合層は、0.05ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有することが好ましい。より好ましくは、1.0ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さである。
【0050】
トップコートは、好ましくは、0.5ミクロン〜35.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する。より好ましくは、5.0〜15.0ミクロンの範囲の厚さである。
【0051】
結合層は、好ましくは、延伸後に0.01〜0.7ミクロンの厚さを有する。より好ましくは、延伸後に0.15〜0.4ミクロンである。
【0052】
トップコート層は、好ましくは、延伸後に0.1〜5.0ミクロンの厚さを有する。より好ましくは、延伸後に0.7〜2.2ミクロンの厚さである。
【0053】
本発明の特定の実施形態が、例示され、また記載されたものの、請求の範囲によって定義されるものを除いて、本発明は限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【0054】
【図1】本発明のフィルム製品の一実施形態の側立面図である。
【図2】図1の光学偏光子で用いるための多層光学フィルムの一実施形態の側立面図である。
【図3】図1の光学偏光子で用いるための多層光学フィルムの他の実施形態の側立面図である。
Claims (90)
- a)ポリビニルアルコールおよび水分散性ポリエステルを含む水性結合層被覆流体を提供する工程と、
b)前記被覆流体を支持フィルムに塗布して、流体層を前記支持フィルム上に形成する工程と、
c)前記流体層を乾燥して、固体の結合層を形成する工程と、
d)ポリビニルアルコールを含む水性トップコート被覆流体を提供する工程と、
e)前記トップコート被覆流体を前記結合層に塗布して、流体層を形成する工程と、
f)前記ポリビニルアルコール流体層を乾燥して、固体のトップコート層を形成する工程と、
を含む方法によって形成される被覆フィルム製品。 - 前記支持フィルムは、加熱延伸可能な熱可塑性フィルムである、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記フィルム製品の前記形成は、前記フィルム製品を加熱し、それを優先方向に延伸する工程をさらに含む、請求項2に記載のフィルム製品。
- 前記支持フィルムは、異なる高分子材料の少なくとも二つの層を含む、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記支持フィルムは、高分子材料の少なくとも三つの層を含み、各層に含まれる前記材料は、隣接する層に含まれる前記高分子材料と異なる、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記延伸は、前記フィルム製品を、その元の寸法の2倍〜その元の寸法の10倍の範囲の延伸比に引伸ばす、請求項3に記載のフィルム製品。
- 前記延伸は、前記フィルム製品を、その元の寸法の6.5倍〜その元の寸法の7.0倍の範囲の延伸比に引伸ばす、請求項3に記載のフィルム製品。
- 前記水分散性ポリエステルは、スルホポリエステルである、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記水分散性ポリエステルは、耐水性ポリエステルである、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記水分散性ポリエステルは、水性イオン性溶剤に耐性がある、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記スルホポリエステルは、テレフタレート基を含む、請求項8に記載のフィルム製品。
- 前記スルホポリエステルは、イソフタレート基を含む、請求項8に記載のフィルム製品。
- 前記スルホポリエステルは、ジメチル5−ソジオスルホイソフタレート、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、エチレングリコール、およびポリカプロラクトンジオールからなる群から選択されるモノマーを含む成分から製造される、請求項8に記載のフィルム製品。
- 前記ポリビニルアルコールは、少なくとも1000の重合度を有する、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記ポリビニルアルコールは、96%〜99.9%の範囲の加水分解度を有する、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記結合層は、0.05ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記結合層は、1.0ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記トップコートは、0.5ミクロン〜35.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記乾燥トップコートは、5.0〜15.0ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記結合層は、延伸後に0.01〜0.7ミクロンの厚さを有する、請求項3に記載のフィルム製品。
- 前記結合層は、延伸後に0.15〜0.4ミクロンの厚さを有する、請求項3に記載のフィルム製品。
- 前記トップコート層は、延伸後に0.1〜5.0ミクロンの厚さを有する、請求項3に記載のフィルム製品。
- 前記トップコート層は、延伸後に0.7〜2.2ミクロンの厚さを有する、請求項3に記載のフィルム製品。
- 前記結合層被覆流体における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、90:10〜10:90の範囲である、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記結合層被覆流体における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、80:20〜20:80の範囲である、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記結合層の前記固体の含有量は、2%〜15%固形分の範囲である、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記結合層被覆流体の前記固体の含有量は、4%〜6%固形分の範囲である、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記トップコート被覆流体の前記固体の含有量は、5.0%〜15%の範囲である、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記トップコート被覆流体の前記固体の含有量は、6%〜8%の範囲である、請求項1に記載のフィルム製品。
- 前記支持フィルムは、反射偏光効果を生み出す、請求項1に記載のフィルム製品。
- a)ポリビニルアルコールおよび水分散性ポリエステルを含む水性結合層被覆流体を提供する工程と、
b)前記被覆流体を支持フィルムに塗布して、流体層を前記支持フィルム上に形成する工程と、
c)前記流体層を乾燥して、固体の結合層を形成する工程と、
d)ポリビニルアルコールを含む水性トップコート被覆流体を提供する工程と、
e)前記トップコート被覆流体を前記結合層に塗布して、流体層を形成する工程と、
f)前記ポリビニルアルコール流体層を乾燥して、固体のトップコート層を形成する工程と、
を含む、フィルム製品の形成方法。 - 前記支持フィルムは、加熱延伸可能な熱可塑性フィルムである、請求項31に記載の方法。
- 前記方法の前記形成は、前記形成方法を加熱し、それを優先方向に延伸する工程をさらに含む、請求項32に記載の方法。
- 前記支持フィルムは、異なる高分子材料の少なくとも二つの層を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記支持フィルムは、高分子材料の少なくとも三つの層を含み、各層は、隣接する層に含まれる前記高分子材料と異なる、請求項31に記載の方法。
- 前記延伸は、前記方法を、その元の寸法の2倍〜その元の寸法の10倍の範囲の延伸比に引伸ばす、請求項31に記載の方法。
- 前記延伸は、前記方法を、その元の寸法の6.5倍〜その元の寸法の7.0倍の範囲の延伸比に引伸ばす、請求項33に記載の方法。
- 前記水分散性ポリエステルは、スルホポリエステルである、請求項31に記載の方法。
- 前記水分散性ポリエステルは、耐水性ポリエステルである、請求項31に記載の方法。
- 前記水分散性ポリエステルは、水性イオン性溶剤に耐性がある、請求項31に記載の方法。
- 前記スルホポリエステルは、テレフタレート基を含む、請求項38に記載の方法。
- 前記スルホポリエステルは、イソフタレート基を含む、請求項38に記載の方法。
- 前記スルホポリエステルは、ジメチル5−ソジオスルホイソフタレート、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、エチレングリコール、およびポリカプロラクトンジオールからなる群から選択されるモノマーを含む成分から製造される、請求項38に記載の方法。
- 前記ポリビニルアルコールは、少なくとも1000の重合度を有する、請求項31に記載の方法。
- 前記ポリビニルアルコールは、96%〜99.9%の範囲の加水分解度を有する、請求項31に記載の方法。
- 前記結合層は、0.05ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項31に記載の方法。
- 前記結合層は、1.0ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項31に記載の方法。
- 前記トップコートは、0.5ミクロン〜35.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項31に記載の方法。
- 前記乾燥トップコートは、5.0〜15.0ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項31に記載の方法。
- 前記結合層は、延伸後に0.01〜0.7ミクロンの厚さを有する、請求項31に記載の方法。
- 前記結合層は、延伸後に0.15〜0.4ミクロンの厚さを有する、請求項33に記載の方法。
- 前記トップコート層は、延伸後に0.1〜5.0ミクロンの厚さを有する、請求項33に記載の方法。
- 前記トップコート層は、延伸後に0.7〜2.2ミクロンの厚さを有する、請求項33に記載の方法。
- 前記結合層被覆流体における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、90:10〜10:90の範囲である、請求項31に記載の方法。
- 前記結合層被覆流体における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、80:20〜20:80の範囲である、請求項31に記載の方法。
- 前記結合層の前記固体の含有量は、2%〜15%固形分の範囲である、請求項31に記載の方法。
- 前記結合層被覆流体の前記固体の含有量は、4%〜6%固形分の範囲である、請求項31に記載の方法。
- 前記トップコート被覆流体の前記固体の含有量は、5.0%〜15%の範囲である、請求項31に記載の方法。
- 前記トップコート被覆流体の前記固体の含有量は、6%〜8%の範囲である、請求項31に記載の方法。
- 前記支持フィルムは、反射偏光効果を生み出す、請求項31に記載の方法。
- ポリビニルアルコールと水分散性ポリエステルとの混合物からなり、支持フィルムをトップコートに結合する結合層を含むフィルム製品。
- 前記支持フィルムは、加熱延伸可能な熱可塑性フィルムである、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記フィルムは、高温で優先方向に延伸される、請求項62に記載のフィルム製品。
- 前記支持フィルムは、異なる高分子材料の少なくとも二つの層を含む、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記支持フィルムは、高分子材料の少なくとも三つの層を含み、各層は、隣接する層に含まれる前記高分子材料と異なる、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記フィルム製品は、その元の寸法の2倍〜その元の寸法の10倍に延伸される、請求項63に記載のフィルム製品。
- 前記フィルム製品は、その元の寸法の6.5倍〜その元の寸法の7.0倍に延伸される、請求項63に記載のフィルム製品。
- 前記水分散性ポリエステルは、スルホポリエステルである、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記水分散性ポリエステルは、耐水性ポリエステルである、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記水分散性ポリエステルは、水性イオン性溶剤に耐性がある、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記スルホポリエステルは、テレフタレート基を含む、請求項68に記載のフィルム製品。
- 前記スルホポリエステルは、イソフタレート基を含む、請求項68に記載のフィルム製品。
- 前記スルホポリエステルは、ジメチル5−ソジオスルホイソフタレート、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、エチレングリコール、およびポリカプロラクトンジオールからなる群から選択されるモノマーを含む成分から製造される、請求項68に記載のフィルム製品。
- 前記ポリビニルアルコールは、少なくとも1000の重合度を有する、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記ポリビニルアルコールは、96%〜99.9%の範囲の加水分解度を有する、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記結合層は、0.05ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記結合層は、1.0ミクロン〜5.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記トップコートは、0.5ミクロン〜35.0ミクロンの範囲の乾燥厚さを有する、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記乾燥トップコートは、5.0〜15.0ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記結合層は、延伸後に0.01〜0.7ミクロンの厚さを有する、請求項63に記載のフィルム製品。
- 前記結合層は、延伸後に0.15〜0.4ミクロンの厚さを有する、請求項63に記載のフィルム製品。
- 前記トップコート層は、延伸後に0.1〜5.0ミクロンの厚さを有する、請求項63に記載のフィルム製品。
- 前記トップコート層は、延伸後に0.7〜2.2ミクロンの厚さを有する、請求項63に記載のフィルム製品。
- 前記結合層における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、90:10〜10:90の範囲である、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記結合層における前記ポリエステル対前記ポリビニルアルコールの重量比は、80:20〜20:80の範囲である、請求項61に記載のフィルム製品。
- 前記支持フィルムは、反射偏光効果を生み出す、請求項61に記載のフィルム製品。
- スルホン化ポリエステルとPVAとの混合物を含む結合層フィルムであって、前記結合層フィルムは、水性PVAの所定の量を前記スルホン化ポリエステルの水分散体中に混合し、前記分散体を基材上に塗布し、前記塗布された分散体を乾燥して、結合層フィルムを前記基材上に形成することによって形成され、前記結合層フィルムは、第一の基材を第二の基材に結合する、結合層フィルム。
- PVA層およびポリエステル層を有するフィルム系において、前記PVA層を前記ポリエステル層に結合する結合層を含み、前記結合層はスルホン化ポリエステルとPVAとの混合物を含む改良。
- 前記PVA層は、前記結合層と同じPVAから形成される、請求項88に記載の結合層。
- 前記ポリエステル層は、前記結合層と同じスルホン化ポリエステルから形成される、請求項88に記載の結合層。
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