JP2004529221A - 湿気硬化性シーラント - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は、シリル末端ポリエーテル系一液型湿気硬化性シーラント(MSシーラント)に関する。
【背景技術】
【0002】
シリル末端ポリエーテル系の一液型湿気硬化性シーラント(MSシーラント)は、世界のある地域で好適な建設用シーラントである。例えば日本では、MSシーラントは20年以上前の導入以来好ましいタイプの建設用シーラントとなっている。
【0003】
MSシーラントは多様でバランスのとれた特性をもつ。MSシーラントの魅力的な特性を幾つか挙げると、特に限定されないが、固形分100%、低温吹付け性、貯蔵安定性、耐候性、耐汚染性、及び各種基材との密着性がある。100%シリコーンの性能と有機物の塗装性との組合せは特に魅力的な特徴である。
【0004】
MSポリマーは硬化によってシロキサン結合を有するが、主鎖部分はポリエーテルであり、そのため水系アクリル塗料での塗装性に優れている。しかし、「油系」アルキド型塗料では、MSシーラントは非常に長い(4日を超える)乾燥時間を呈し、他のものは現行のMSシーラントに塗工しても全く乾燥しない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
油系アルキド塗料で塗装したときに油系塗料の乾燥時間が大幅に短縮される、つまり、アルキド塗料の通常の乾燥/硬化過程を妨害しないMSシーラント組成物を開発できれば望ましい。
【課題を解決するための手段】
【0006】
一つの態様では、本発明は、アルキド塗料による塗装性が改善されたMSシーラント組成物であって、以下の成分を含んでなるシーラント組成物に関する。
a)次式(I)の湿気硬化性ポリマー、
【0007】
【化1】
【0008】
(式中、a+b=3であり、aは1、2又は3であり、Qは炭素原子数1〜40の一価炭化水素基であり、各Xは独立にメトキシ、アセトキシ及びオキシムからなる群から選択される加水分解可能な基であり、m及びnは、重量平均分子量が約5000〜約45000の範囲になるように選択される零以外の整数である。)
b)縮合触媒、
c)シラン架橋剤、及び
d)炭化水素加工助剤。
【発明を実施するための最良の形態】
【0009】
本発明は、ヒドロキシル基及び/又は加水分解可能な基が結合しかつシロキサン結合の形成によって架橋されるケイ素原子含有基を1個以上有するオキシアルキレン系コポリマーを含む硬化性樹脂組成物に関する。さらに具体的には、本発明は、油系アルキド塗料による塗装性能が改善された上記硬化性シリル末端オキシアルキレン系組成物に関する。油系アルキド塗料は、例えば、塗料乾燥時間が実験室の周囲条件下で24時間以上になりかねない。
【0010】
MSシーラントでの油系塗料の乾燥時間が長い原因は、架橋MSエラストマー性シーラントから有機可塑化用流体がアルキド塗料トップコート中に浸出して、アルキド塗料の乾燥メカニズムを妨害することである。現行のMSシーラントに常用され、アルキド塗料トップコート中に浸出する有機可塑化用流体には、ポリアルキレングリコール類(例えば、UCON LB285など)、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジオクチルを始めとするフタル酸エステル類、並びにジプロピレングリコールジベンゾエート、ジエチレングリコールジベンゾエート、プロピレングリコールジベンゾエート、ジメタノールジベンゾエート、イソデシルベンゾエート、ネオペンチルグリコールジベンゾエート及びペンタエリトリトールテトラベンゾエートを始めとする安息香酸エステル類がある。
【0011】
MSシーラントのアルキド塗料性能は、上記可塑化用流体を単に除けば改善できる。しかし、上記有機流体は希釈剤として機能するので、有機可塑剤を除くとMSシーラントの押出性が大幅に低下し、建設市場では大きな短所となる。本発明では、40重量部を超える環状パラフィン系炭化水素と60重量部未満の非環状パラフィン系炭化水素とを含有する炭化水素流体を、MSシーラント用の可塑化用流体として使用すると、押出速度を維持しつつ、アルキド塗料の乾燥時間が大幅に改善されるという予想外の知見を得た。かかる炭化水素流体の一例はCONOSOL 200である。
【0012】
本発明は、アルキド塗料による塗装性が改善されたMSシーラント組成物であって、以下の成分を含んでなるシーラント組成物に関する。
a)次式(I)の湿気硬化性ポリマー、
【0013】
【化2】
【0014】
(式中、a+b=3で、aは1、2又は3であり、Qは炭素原子数1〜40の一価炭化水素基であり、各Xは独立にメトキシ、アセトキシ及びオキシムからなる群から選択される加水分解可能な基であり、m及びnは、重量平均分子量が約5000〜約45000の範囲になるように選択される零以外の整数であり、各Xは独立にメトキシ、アセトキシ及びオキシムからなる群から選択される加水分解可能な基であり、m及びnは、重量平均分子量が約5000〜約45000、好ましくは約6500〜約40000、さらに好ましくは8000〜約35000、最も好ましくは約10000〜約30000となるように選択される零以外の整数である。)
b)縮合触媒、
c)シラン架橋剤、及び
d)液体パラフィン系炭化水素加工助剤、好ましくは、当該炭化水素流体100重量部を基準にして40重量部を超える(40重量%を超える)環状パラフィン系炭化水素と60重量部未満(60重量%未満)の非環状パラフィン系炭化水素とを含む液体パラフィン系炭化水素加工助剤。
【0015】
本発明の組成物を硬化させるために用いられる縮合触媒は、当技術分野で知られた幾つかのもの、特に四価チタン又は四価スズ系のものであればよい。なお、縮合硬化触媒として多用されるジアルキルスズジカルボキシレート触媒はこれらの配合物ではうまく機能せず、一般に使用を控えるべきである。好ましい触媒は、ジアルキルスズビスアセチルアセトナート化合物(特にブチルが好ましい)、ジアルキルスズフタル酸エステル(特にブチルが好ましく、Witco Chemical社から市販されている。)及びジイソプロポキシチタンビス−アセチルアセトナートからなる群から選択される。
【0016】
本発明の組成物は、任意成分として、ステアリン酸処理炭酸カルシウムのような無機充填材、シラン粘着促進剤、熱/UV安定剤、チキソトロープ剤及び顔料を始めとする添加剤を含んでいてもよい。適当なMS硬化性ポリマーの一例は米国特許第3971751号(援用によってその開示内容全体は本明細書の開示内容の一部をなす)にみられ、特に、分子の両末端にシリルエーテルを有するポリエーテルが挙げられるが、上記米国特許の第4欄及び第5欄に開示されている。
【0017】
好ましい実施形態では、本発明のMSシーラントは、当該シーラント組成物の100重量部(pbw)を基準にして、15〜90pbw、さらに好ましくは20〜60pbw、さらに一段と好ましくは30〜50pbwの式Iの湿気硬化性MSポリマー、0.1〜10pbw、さらに好ましくは0.2〜5pbw、さらに一段と好ましくは0.5〜1pbwの縮合硬化触媒、0〜80pbw、さらに好ましくは10〜70pbw、さらに一段と好ましくは30〜60pbwの炭酸カルシウム充填材、0.1〜10pbw、さらに好ましくは0.4〜5pbw、さらに一段と好ましくは0.7〜 pbwのメトキシシラン架橋剤(例えば、メチル又はビニルトリメトキシシラン)、0〜5pbw、さらに好ましくは0.3〜約2pbw、さらに一段と好ましくは0.5〜1.5のオルガノシラン粘着促進剤(例えば、アミノエチル−アミノプロピルトリメトキシシラン)、0〜10pbw、さらに好ましくは0.5〜約7pbw、最も好ましくは1.5〜5pbwのチキソトロープ剤(例えば、ヒュームドシリカ又は非反応性ポリアミド)、0〜1pbw、さらに好ましくは0.1〜0.8pbw、最も好ましくは0.2〜0.5pbwのヒンダードアミン安定剤(例えば、Ciba−Geigy社から市販のTINUVIN 770)、0〜1pbw、さらに好ましくは0.1〜0.8pbw、最も好ましくは0.2〜0.5pbwのUV吸収剤(例えば、TINUVIN 327)、0〜10pbw、さらに好ましくは1〜7pbw、最も好ましくは2〜5pbwの顔料(例えば、TiO2)、及び1〜20pbw、さらに好ましくは2〜10pbw、さらに一段と好ましくは4〜8pbwの炭化水素加工助剤を含む。
【0018】
好ましい実施形態では、炭化水素流体は、1分子当たりの炭素原子数が5〜24の1種以上の環状炭化水素、及び任意には1分子当たりの炭素原子数が5〜24の1種以上の非環状パラフィン系炭化水素を含む。好ましい実施形態では、炭化水素流体の環状及び非環状炭化水素は各々1分子当たり炭素原子数8〜20、さらに好ましくは10〜15のものである。適当な環状パラフィン系炭化水素には、例えばシクロヘキサン、シクロオクタン、シクロノナン、シクロドデカンがある。適当な非環状パラフィン系炭化水素には、例えばn−ヘプタン、n−オクタン、イソ−オクタン、n−ノナン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン、イソ−ドデカン、n−ヘプタデデカン、n−オクタデカン、n−エイコサン、イソエイコサンがある。好ましい実施形態では、炭化水素流体に含まれる芳香族炭化水素は約0.5重量%未満である。
【実施例】
【0019】
以下の実施例は、本発明を例示するためのものであり、特許請求の範囲を限定するものではない。
【0020】
例1
2ガロンのBaker−Perkinsチェンジカン遊星形ミキサーに、KANEKA MSポリマーS203H及びS303H(2つの異なる重量平均分子量を有するメチルジメトキシ末端ポリマーの例)をそれぞれ6.9pbw及び16.1pbw入れた。また、20.6pbwのフタル酸ジイソデシル可塑剤、49.1pbwのステアリン酸処理炭酸カルシウム(平均粒度4〜6ミクロン)、4.6pbwのTiO2、0.5pbwのDISPARLON(King Industries社から入手可能)6500非反応性ポリアミドチキソトロープ剤、0.25pbwのTINUVIN 327 UV、及び0.25pbwのTINUVIN 770酸化防止剤も同ミキサーに入れた。ミキサーを密閉し、中味を窒素パージ下に置いた。混合物を室温で30分ブレンドした。掻き混ぜながら混合物の温度を120℃に上げ、2時間真空(3mm)にした。混合物をゆっくり攪拌しながら40℃に冷却した。0.75pbwのビニルトリメトキシシラン架橋剤と0.75pbwのアミノエチルアミノプロピルトリメトキシ粘着促進剤をミキサーに入れ、窒素雰囲気下で30分ブレンドした。次に、0.50pbwのジブチルスズビス−アセチルアセトナート縮合硬化触媒をミキサーに入れ、窒素下で30分攪拌した。脱気のため5分間真空にした。充分に混合したMSシーラントを次に、無水下でCourtauld Aerospace(SEMCO)触媒ポットに移して12オンスのプラスチックカートリッジに包装した。
【0021】
油系塗料を用いたMSシーラントの塗装性を評価するために用いた試験法は次の通り。
【0022】
MSシーラントをプラスチックカートリッジから8″×8″平方のボール紙上に押し出し、スパチュラで拡げて厚さ約1/8″の均一なコーティングとした。その後、MSシーラントを相対湿度50%、72F(実験室の周囲条件)で24時間硬化させた。簡単な指触試験で各種の市販油系アルキド塗料を測定した(乾燥時間=触感で決定した塗料表面から残留表面粘着性が消失する時間)。
【0023】
例2
例2では、10.3pbwのフタル酸ジイソデシルをミキサーに入れて例1を繰り返した。例2のMSシーラントのアルキド塗料乾燥時間を表1に示す。
【0024】
例3
例3では、5.15pbwのフタル酸ジイソデシルをミキサーに入れて例1を繰り返した。
【0025】
例4
例4では、0pbwのフタル酸ジイソデシルをミキサーに入れて(即ち、可塑化用流体を使用しないで)例1を繰り返した。例4のMSシーラントのアルキド塗料乾燥時間を表1に示す。表に示されているように、可塑剤を用いないMSシーラントでは、試験したアルキド塗料で速い乾燥時間が得られる。しかし、WPSSTM E−56の塗工速度は45gm/分と許容できないほど低かった。プラスチックカートリッジから手で押し出すのに最低で150gm/分が必要である。
【0026】
例5
例5では、フタル酸ジイソデシルの代わりに、20.6pbw、10.3pbw及び5.15pbwのUCON LB−285ポリアルキレングリコールを用いて例1〜3を繰り返した。例3のMSシーラントのアルキド塗料乾燥時間を表1に示す。
【0027】
例6
例6では、フタル酸ジイソデシルの代わりに、20.6pbw、10.3pbw及び5.15pbwのフタル酸ブチルベンジル(SANCTICIZER 10、現在はDow Chemicalから入手可能なUnion Carbide製品)を用いて例1〜3を繰り返した。
【0028】
例7
例7では、フタル酸ジイソデシルの代わりに、20.6pbw、10.3pbw及び5.15pbwのジプロピレングリコールジベンゾエートを用いて例1〜3を繰り返した。
【0029】
例8
例8では、フタル酸ジイソデシルの代わりに、20.6pbw、10.3pbw及び5.15pbwのグリセリルトリベンゾエートを用いて例1〜3を繰り返した。
【0030】
例9
例9では、フタル酸ジイソデシルの代わりに、20.6pbw、10.3pbw及び5.15pbwのフタル酸ジオクチルを用いて例1〜3を繰り返した。
【0031】
例10
例10では、フタル酸ジイソデシルの代わりに、20.6pbw、10.3pbw及び5.15pbwのCONOSOL C−200を用いて例1〜3を繰り返した。例3のMSシーラントのアルキド塗料乾燥時間を表1に示す。表1に示されているように、CONOSOL C−200加工助剤を含有するMSシーラントのアルキド塗料被覆は許容できる短い乾燥時間である。
【0032】
【表1】
Claims (20)
- 前記縮合触媒が、ジアルキルスズビスアセチルアセトナート化合物、ジアルキルスズフタル酸エステル及びジイソプロポキシチタンビス−アセチルアセトナートからなる群から選択される、請求項1記載のシーラント。
- 前記シラン架橋剤がメチルトリメトキシシラン又はビニルトリメトキシシランである、請求項1記載のシーラント。
- 前記液体パラフィン系炭化水素加工助剤が40重量%を超える環状パラフィンを含む、請求項1記載のシーラント。
- 前記シラン架橋剤がメチルトリメトキシシラン又はビニルトリメトキシシランである、請求項2記載のシーラント。
- 前記液体パラフィン系炭化水素加工助剤が40重量%を超える環状パラフィンを含む、請求項2記載のシーラント。
- 前記液体パラフィン系炭化水素加工助剤が40重量%を超える環状パラフィンを含む、請求項5記載のシーラント。
- 前記縮合触媒が、ジアルキルスズビスアセチルアセトナート化合物、ジアルキルスズフタル酸エステル及びジイソプロポキシチタンビス−アセチルアセトナートからなる群から選択される、請求項8記載のシーラント。
- 前記シラン架橋剤がメチルトリメトキシシラン又はビニルトリメトキシシランである、請求項8記載のシーラント。
- 前記液体パラフィン系炭化水素加工助剤が40重量%を超える環状パラフィンを含む、請求項8記載のシーラント。
- 前記シラン架橋剤がメチルトリメトキシシラン又はビニルトリメトキシシランである、請求項9記載のシーラント。
- 前記液体パラフィン系炭化水素加工助剤が40重量%を超える環状パラフィンを含む、請求項9記載のシーラント。
- 前記液体パラフィン系炭化水素加工助剤が40重量%を超える環状パラフィンを含む、請求項12記載のシーラント。
- 前記縮合触媒が、ジアルキルスズビスアセチルアセトナート化合物、ジアルキルスズフタル酸エステル及びジイソプロポキシチタンビス−アセチルアセトナートからなる群から選択される、請求項15記載のシーラント。
- 前記シラン架橋剤がメチルトリメトキシシラン又はビニルトリメトキシシランである、請求項15記載のシーラント。
- 前記液体パラフィン系炭化水素加工助剤が40重量%を超える環状パラフィンを含む、請求項15記載のシーラント。
- 前記シラン架橋剤がメチルトリメトキシシラン又はビニルトリメトキシシランである、請求項17記載のシーラント。
- 前記液体パラフィン系炭化水素加工助剤が40重量%を超える環状パラフィンを含む、請求項17記載のシーラント。
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