JP2004525238A - 磁気媒体用途向け潤滑剤付着用溶媒としての弗素化ケトン - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は、磁気媒体などの基材を潤滑剤で被覆するための潤滑剤組成物および方法に関する。
【背景技術】
【0002】
磁気媒体は、大量のデータを記憶させるためにコンピュータ産業において一般に用いられる。磁気記録は、ギャップ付きの小さい電磁石からなる磁気記録ヘッドを通り過ぎて磁気媒体を動かすことにより起きる。磁気媒体上に情報を記録するために、電磁石の巻線に電流を流し、ギャップ領域内に磁場を作る。磁場は、ヘッドギャップの近傍にある磁気媒体中の磁気材料の極性に影響を及ぼす。電流の流れの方向を変えると、磁気材料の磁化の方向および極性を逆にすることが可能である。磁気媒体から情報を読み込むために、記録ヘッドに似たように組み立てられた読取りヘッドを磁気媒体の近傍にもっていく。磁気媒体の磁場は読取りヘッド内に電圧を誘導する。磁気媒体の磁場の方向を変える時、電圧は変化する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0003】
通常動作中、磁気媒体は、磁気媒体と記録ヘッドとの間に小さい空間を伴って記録ヘッドを基準として動くか、または回転する。記録プロセスの終わりに、磁気媒体は記録ヘッドと物理的に直接接触していることが多い。生じた摩擦力は記録ヘッドと磁気媒体の両方を摩滅させうる。最後に、摩擦力は、磁気媒体または記録ヘッドのいずれかを損傷させるのに十分に大きくなりうる。
【0004】
磁気ディスクおよび記録ヘッドの摩滅を最小化するために、磁気媒体の表面上に潤滑剤を配する。潤滑剤の存在は磁気媒体の耐久性を改善する。典型的には、潤滑剤は官能化末端基を有するパーフルオロポリエーテル(PFPE)である。パーフルオロポリエーテル潤滑剤は、比較的低い表面張力、良好な潤滑性および低い揮発性を有する化学的に不活性、熱的に安定性且つ撥水性の組成物である。結果として、パーフルオロポリエーテル潤滑剤は磁気媒体向けの効果的で長持ちする潤滑剤でありうる。
【0005】
コンピュータ産業においては、記録密度を増加させる傾向がある。記録密度を増加させるのは、磁気媒体の出力信号を増加させることにより達成することが可能である。しかし、記録ヘッドと磁気媒体の磁気材料との間の潤滑剤層は、記録されうるか、または読み込まれうる信号の強度を減少させる。減少した信号強度は、潤滑剤層の存在による記録ヘッドと磁気材料との間の増加した距離に少なくともある程度は起因する。従って、出力信号を最大にするために、薄い潤滑剤被膜が多くの場合に好ましい。最新技術の磁気媒体は、典型的には約2nm未満の潤滑剤層厚さを有する。潤滑剤は、通常、適する溶媒中の希釈溶液として被着される。潤滑剤組成物の被着後に、溶媒は蒸発し、薄い均一潤滑剤被膜を残す。
【0006】
パーフルオロポリエーテルは磁気媒体向け潤滑剤として広く用いられてきた。種々のパーフルオロポリエーテル潤滑剤は、例えば、米国特許第4,721,795号(カポリシオ(Caporiccio)ら)および第5,049,410号(ジョハリー(Johary)ら)に記載されている。多くのパーフルオロポリエーテル潤滑剤は、様々な分子量および構造を有するパーフルオロポリエーテル化合物の混合物を含有する。これらの潤滑剤は、殆どの溶媒中で溶解度が限定的である。
【0007】
パーフルオロポリエーテルのために特に効果的な溶媒は1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタンである。このクロロフルオロカーボン溶媒は、比較的揮発性であるために潤滑剤組成物を磁気媒体に被着させた後に容易に除去できるという別の利点をもたらす。しかし、1987年のモントリオール議定書は、成層圏オゾン層の破壊を最小にするためにクロロフルオロカーボンの使用を削減することを求めている。
【0008】
特定の過弗素化アルカンは、米国特許第4,721,795号(カポリシオ(Caporiccio)ら)に記載されたものなどのパーフルオロポリエーテル向け溶媒としてクロロフルオロカーボンに代えて用いられてきた。さらに、米国特許第5,049,410号(フリン(Flynn)ら)には、ポリフルオロポリエーテル潤滑剤の溶解のための過弗素化非芳香族環式有機溶媒の使用が開示されている。しかし、これらの化合物の一部は比較的長い大気寿命を有する傾向があり、潜在的に地球温暖化の一因となりうる。
【0009】
従って、ポリフルオロポリエーテル潤滑剤を溶解させる大気寿命が短い溶媒が必要とされている。本発明は、これらの望ましい特性を有する弗素化ケトン溶媒を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0010】
本発明は、潤滑剤組成物の重量を基準にして約10〜約10,000ppmのパーフルオロポリエーテル潤滑剤および約90〜約99.9重量%の弗素化ケトン溶媒を含む潤滑剤組成物を提供する。潤滑剤組成物は、環式ホスファゼン化合物などの約0.1〜約1000ppmの添加剤をさらに含むことが可能である。潤滑剤組成物は、典型的には、水、シリコーンおよび一般炭化水素などの起きうる汚染物に対して溶解度が低い。さらに、潤滑剤組成物は低い地球温暖化係数を有しうる。
【0011】
本発明の弗素化ケトン溶媒は、典型的には、合計で5〜10個の炭素原子を有する。幾つかの実施形態において、弗素化ケトンは、合計で6〜8個の炭素原子を有する。溶媒は、炭素主鎖上の水素原子の全部を弗素で置換している化合物であるパーフルオロケトンであることが可能である。あるいは、弗素化ケトン溶媒は、二個以下の水素原子および炭素主鎖に結合された臭素、塩素および沃素を含む二個以下の非弗素ハロゲン原子を有することが可能である。一個以上のヘテロ原子は分子の炭素主鎖に割り込むことが可能である。
【0012】
二種以上の弗素化ケトン溶媒を潤滑剤組成物中で用いることが可能である。幾つかの実施形態において、一種以上の混和性溶媒を弗素化ケトン溶媒の一部に代えて用いることが可能である。例えば、弗素化ケトンの約10重量%以下に代えてもう一種の混和性溶媒を用いることが可能である。
【0013】
典型的には、パーフルオロポリエーテル潤滑剤は、以下の式によって表されるパーフルオロポリエーテル分子を含む。
【化1】
式中、yおよびzは独立して0〜約20の整数であり、変数k、m、nおよびpは独立して0〜約200の範囲の整数であり、k、m、nおよびpの合計は2〜約200の範囲であり、基AおよびA’は独立して選択された一価有機部分である。
【0014】
本発明のもう一つの態様は基材を潤滑する方法を提供する。この方法は、潤滑剤組成物のコーティングを基材に被着させ、その後、コーティングを乾燥させて基材の表面上に潤滑剤膜を生じさせることを含む。典型的には、基材は薄膜またはハードディスクなどの磁気媒体である。
【発明を実施するための最良の形態】
【0015】
本発明は、基材を潤滑剤で被覆する潤滑剤組成物および方法に関する。特に、本発明は、潤滑剤組成物の重量を基準にして約10〜約10,000ppmのパーフルオロポリエーテル潤滑剤および約90〜約99.9重量%の弗素化ケトン溶媒を含む潤滑剤組成物を提供する。潤滑剤組成物は、基材上に薄い均一な潤滑剤層を形成するために被着させることが可能である。典型的には、基材は薄膜またはハードディスクなどの磁気媒体である。
【0016】
本発明の弗素化ケトン溶媒は、典型的には、合計で5〜10個の炭素原子を有する。幾つかの実施形態において、弗素化ケトンは6〜8個の炭素原子を有する。弗素化ケトン溶媒は、典型的には、約150℃未満の沸点を有する。幾つかの実施形態において、沸点は約100℃未満である。パーフルオロポリエーテル潤滑剤向けに適切な溶解力を提供するために、弗素化ケトン溶媒は高度に弗素化されている。溶媒は、炭素主鎖上の水素原子の全部を弗素で置換している化合物であるパーフルオロケトンであることが可能である。あるいは、弗素化ケトン溶媒は、二個以下の水素原子および炭素主鎖に結合された臭素、塩素および沃素を含む二個以下の非弗素ハロゲン原子を有することが可能である。
【0017】
パーフルオロポリエーテル潤滑剤のための溶媒として適する過弗素化ケトン化合物の代表的な例には、CF3(CF2)5C(O)CF3、CF3C(O)CF(CF3)2、CF3CF2CF2C(O)CF2CF2CF3、CF3CF2C(O)CF(CF3)2、(CF3)2CFC(O)CF(CF3)2、(CF3)2CFCF2C(O)CF(CF3)2、(CF3)2CF(CF2)2C(O)CF(CF3)2、(CF3)2CF(CF2)3C(O)CF(CF3)2、CF3(CF2)2C(O)CF(CF3)2、CF3(CF2)3C(O)CF(CF3)2、CF3(CF2)4C(O)CF(CF3)2、CF3(CF2)5C(O)CF(CF3)2、CF3CF2C(O)CF2CF2CF3、パーフルオロシクロペンタノンおよびパーフルオロシクロヘキサノンが挙げられる。
【0018】
炭素主鎖に結合された弗素以外の一原子または二原子のいずれかを有する弗素化ケトンの代表的な例には、CHF2CF2C(O)CF(CF3)2、CF3C(O)CH2C(O)CF3、(CF3)2CFC(O)CF2Cl、CF2ClCF2C(O)CF(CF3)2、CF2Cl(CF2)2C(O)CF(CF3)2、CF2Cl(CF2)3C(O)CF(CF3)2、CF2Cl(CF2)4C(O)CF(CF3)2、CF2Cl(CF2)5C(O)CF(CF3)2およびCF2ClCF2C(O)CF2CF2CF3が挙げられる。
【0019】
弗素化ケトンは、炭素主鎖に割り込む一個以上のヘテロ原子を含むことも可能である。適するヘテロ原子には、例えば、窒素原子、酸素原子および硫黄原子が挙げられる。代表的な化合物には、CF3OCF2CF2C(O)CF(CF3)2およびCF3OCF2C(O)CF(CF3)2などが挙げられる。
【0020】
弗素化ケトンは既知の方法によって調製することが可能である。一つのアプローチは、米国特許第5,466,877号(ムーア(Moore))に記載されたように式RfCO2CF(Rf’)2の過弗素化カルボン酸エステルの求核性開始剤による解離を含む。RfおよびRf’は弗素またはパーフルオロアルキル基である。弗素化カルボン酸エステル前駆体は、米国特許第5,399,718号(コステロ(Costello)ら)に記載されたように弗素ガスによる直接弗素化によって対応する無弗素炭化水素エステルまたは部分弗素化炭化水素エステルから誘導することが可能である。
【0021】
カルボニル基に対してアルファ分岐されている過弗素化ケトンは、米国特許第3,185,734号(ファーセット(Fawcett)ら)に記載されたように調製することが可能である。ヘキサフルオロプロピレンは、弗素物イオンの存在下で無水環境においてハロゲン化アシルに添加される。少量のヘキサフルオロプロピレンダイマーまたはトリマーは、パーフルオロケトンから蒸留によって除去することが可能である。沸点が分留のために近すぎる場合、ダイマーまたはトリマー不純物は、アセトン、酢酸またはそれらの混合物などの適する有機溶媒中でアルカリ金属過マンガン酸塩による酸化によって除去することが可能である。酸化反応は、典型的には、室温または高温において密封反応器内で行われる。
【0022】
直鎖過弗素化ケトンは、米国特許第4,136,121号(マルティニ(Martini)ら)に記載されたようにパーフルオロカルボン酸アルカリ金属塩をパーフルオロカルボニル酸弗素化物と反応させることにより調製することが可能である。こうしたケトンは、米国特許第5,998,671号(ファン・デル・プイ(Van Der Puy))に記載されたように非プロトン溶媒中でパーフルオロカルボン酸塩を過弗素化酸無水物と高温で反応させることにより調製することも可能である。
【0023】
二種以上の弗素化ケトン溶媒を潤滑剤組成物中で用いることが可能である。幾つかの実施形態において、一種以上の混和性溶媒を弗素化ケトン溶媒の一部に代えて用いることが可能である。例えば、弗素化ケトンの約10重量%以下に代えてもう一種の混和性溶媒を用いることが可能である。適する混和性溶媒には、例えば、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン、パーフルオロカーボン、パーフルオロポリエーテル、ヒドロフルオロエーテル、ヒドロクロロフルオロエーテル、ヒドロフルオロポリエーテル、弗素化芳香族化合物、クロロフルオロカーボン、ブロモフルオロカーボン、ブロモクロロフルオロカーボン、ヒドロブロモカーボン、ヨードフルオロカーボンおよびヒドロブロモフルオロカーボンが挙げられる。幾つかの実施形態において、共溶媒には、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロフルオロエーテル、ヒドロクロロフルオロカーボン、パーフルオロカーボン、クロロフルオロカーボン、ブロモフルオロカーボン、ブロモクロロフルオロカーボン、ヒドロブロモフルオロカーボンおよびそれらの混合物が挙げられる。他の実施形態において、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロフルオロエーテル、ヒドロクロロフルオロカーボン、パーフルオロカーボンおよびヒドロブロモフルオロカーボンが用いられる。これらの共溶媒は、典型的には5〜10個の炭素原子を有し、約150℃未満または約100℃未満の沸点を有する。代表的な溶媒には、CF3CH2CF2CH3、C5F11H、C6F13H、CF3CFHCFHCF2CF3、C6F14、C7F16、C8F18、(C4F9)3N、パーフルオロ−N−メチルモルホリン、C4F9OCH3、F(C3F6O)2CF2H、HCF2O(CF2O)m(CF2CF2O)nCF2H(式中、mは0〜8の整数であり、nは0〜4の整数であり、n+mの合計は0〜8である。)、F(C3F6O)2CF2H、C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2、C4F9OC2H5、C4F9−c−C4F7O、およびC3F5HCl2が挙げられる。
【0024】
弗素化ケトンは、典型的には、潤滑剤付着系に通常付随する不純物に対して低い溶解度を有する。これらの不純物には、例えば、ジオクチルフタレート、シリコーン、水および一般炭化水素が挙げられる。これらの不純物が磁気媒体上に被覆されるなら、こうした不純物は磁気媒体の性能に悪影響を及ぼしうる。不純物に対する溶解度が低い溶媒は、汚染物のより少ない潤滑剤被膜をもたらすことが可能である。さらに、潤滑剤付着系の有効寿命は不純物に対する溶解度が低い溶媒の使用を通して延ばすことが可能である。潤滑剤付着系中の不純物の濃度が許容できないレベルに達する時、汚染された溶媒は一般に廃棄され、新たな溶媒と交換される。潤滑剤付着系の寿命の延長は、潤滑剤付着プロセスに付随するコストおよび発生する廃棄物の量を潜在的に減少させることが可能である。
【0025】
パーフルオロケトンは、完全に弗素化されているけれども、パーフルオロカーボン、すなわちケトン基を含まない完全弗素化炭化水素より遙かに低い地球温暖化係数(GWP)を有する。本明細書で用いる「GWP」は、化合物の構造に基づく化合物の温暖化潜在性の相対的な目安である。1990年の気候変動に関する政府間パネル(Intergovernmental Panel on Climate Change)(IPCC)によって定義され、1998年に改訂された化合物のGWP(世界気象機構(World Meteorological Organization)、オゾン層破壊の科学的アセスメント(Scientific Assessment of Ozone Depletion)、1998年、地球オゾン研究および監視プロジェクト−レポートNo.44(Global Ozone Reseach and Monitoring Project−Report No.44),ジュネーブ、1999年)は、規定積分時間水平線(horizon)(ITH)にわたって1キログラムのCO2の放出に起因する温暖化を基準にして1キログラムの化合物の放出に起因する温暖化として次の通り計算される。
【数1】
式中、Fは化合物の単位質量当たりの放射力(当該化合物のIR吸光度による大気を通した放射束の変化)であり、Cは化合物の大気濃度であり、τは化合物の大気寿命であり、tは時間であり、xは対象化合物である(すなわち、C0xは時間0、すなわち化合物xの初期濃度である)。
【0026】
一般に受入れられたITHは、短期影響(20年)と、より長期の影響(500年以上)との間の妥協点に相当する100年である。大気中の有機化合物の濃度は、擬一次速度論(すなわち指数関数的減衰)に従うことが想定される。当該同一時間間隔にわたるCO2の濃度は、大気とのCO2の交換および大気からのCO2の除去に関してより複雑なモデルを組み込んでいる(ベルン(Bern)炭素サイクルモデル)。
【0027】
CF3CF2C(O)CF(CF3)2は、300nmでの光分解の研究に基づいて約5日の大気寿命を有する。その他のパーフルオロケトンは類似の吸光度を示し、従って、類似の大気寿命を有することが予測される。ピノック(Pinnock)ら(J.Geophys.Res.,100,23227,1995)の方法を用いてCF3CF2C(O)CF(CF3)2に関する放射力値を計算するために、測定IR断面積を用いた。この放射力値および5日の大気寿命を用いて、炭素原子数6のパーフルオロケトンに関するGWP(100年ITH)は1である一方で、C2F6に関するGWPは11,400である。本発明の弗素化ケトンは、典型的には約10未満のGWPを有する。より低い大気中での本発明の弗素化ケトンの迅速な分解の結果として、弗素化ケトンは短い寿命を有し、地球温暖化の顕著な一因であることが予測されないであろう。
【0028】
さらに、弗素化ケトンの毒性は低い。例えば、パーフルオロケトンCF3CF2C(O)CF(CF3)2の急性毒性はラットによる短期吸入試験に基づいて低い。CF3CF2C(O)CF(CF3)2に関する心臓感作の「無作用」レベルは、歴史的に長く安全に使用されてきた匹敵する炭素原子数のパーフルオロカーボンであるパーフルオロヘキサン(C6F14)に関する「無作用」レベルに匹敵する150,000ppmより大きい。
【0029】
パーフルオロポリエーテル潤滑剤には、反復単位
【化2】
(式中、aは1〜約8または1〜約4の整数である)を含む一種以上のパーフルオロポリエーテル化合物が挙げられる。これらの反復単位は直鎖または分岐であることが可能である。本発明において有用なパーフルオロポリエーテル潤滑剤の多くは、米国特許第4,671,999号(ブルゲッテ(Burguette)ら)、第4,268,556号(ペドロッティ(Pedrotty))、第4,803,125号(タケウチ(Takeuchi)ら)、第4,721,795号(カポリシオ(Caporiccio)ら)、第4,746,575号(スカレティ(Scaretti)ら)、第4,094,911号(ミツシュ(Mitsch)ら)および第5,663,127号(フリン(Flynn)ら)などにおいて前に記載されている。
【0030】
典型的には、パーフルオロポリエーテル潤滑剤は室温で液体である。フルイッドとして別に知られているこうした潤滑液は広範囲の粘度を有することが可能である。幾つかの実施形態において、潤滑剤は粘性油である。分子量は、使用中に基材からの潤滑剤の揮発または除去を防ぐのに通常は十分高い。基板が磁気ディスクである場合、潤滑剤の分子量は、ディスクが読取りヘッドまたは記録ヘッドのいずれかを基準として回転する時に生じる遠心力による潤滑剤の除去を防ぐのに通常は十分高い。
【0031】
典型的には、パーフルオロポリエーテル潤滑剤は以下の式によって表すことが可能である。
【化3】
式中、yおよびzは独立して0〜約20の整数であり、変数k、m、nおよびpは独立して0〜約200の整数であり、k、m、nおよびpの合計は2〜約200である。反復単位は、潤滑剤分子の主鎖中で無秩序に分配されることが可能である。式Iにおける基CyF2y、CzF2z、C4F8O、C3F6OおよびC2F4Oの各々は直鎖または分岐であることが可能である。AおよびA’末端基は、1〜20個の炭素原子を有する独立して選択された一価有機部分である。こうした末端基は、水素含有基または非水素含有基のいずれでも可能であり、酸素、窒素、硫黄などのヘテロ原子または弗素以外のハロゲンを含むことが可能である。
【0032】
幾つかの実施形態において、潤滑剤の大部分の量は、少なくとも一個の水素含有末端基を含むパーフルオロポリエーテル化合物を含む。この実施形態において、潤滑剤の少量は、非水素含有末端基のみを有する化合物を含むことが可能である。もう一つの実施形態において、潤滑剤の大部分の量は、二個の水素含有末端基を含むパーフルオロポリエーテル化合物を含む。この実施形態において、潤滑剤の少量は、唯一の水素含有末端基または二個の非水素含有末端基を有する化合物を含むことが可能である。
【0033】
非水素含有AおよびA’基には、例えば、−CF2CF3、−CF3、−F、−OCF2CF3、−OCF3、−CF2C(O)F、および−C(O)Fが挙げられる。非水素含有末端基を有するパーフルオロポリエーテルの例は以下のものである。
【化4】
式中、mは、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。この種の潤滑剤は、「クリトックス」(KRYTOX)(商標)142という商品名で、デラウエア州ウィルミントンのデュポン・ヌムール(E.I.Dupont deNemours & Company(Wilmington,DE))によって販売されている。その他の非水素含有パーフルオロポリエーテル潤滑剤には、例えば、「フォムリン」(FOMLIN)(商標)YおよびZなどの「フォムリン」(FOMLIN)(商標)流体の特定の種類(イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている)および「デムナム」(DEMNUM)(商標)SAおよびSPなどの「デムナム」(DEMNUM)(商標)流体の特定の種類(日本国東京のダイキン・インダストリーズ(Daikin Industries,Ltd.によって販売されている)が挙げられる。
【0034】
水素含有AおよびA’基の例は、アルキル基、アリール基およびアルカリール基であり、それらは弗素原子で部分的に置換されることが可能であるとともに、例えば、酸素、硫黄および窒素などのヘテロ原子を含むことが可能である。こうした水素含有末端基の特に有用な例には以下が挙げられる。
(a)−B−D基
式中、
(i)Bは、−CH2O−、−CH2−O−CH2−、−CF2−および−CFO2−であり、
(ii)Dは以下のものである。
【化5】
式中、RおよびR1は独立して炭素原子数1〜3のアルキル基であり、Gは炭素原子数1〜5の二価アルキル基であり、Eは、−H、−OH、−OCH3、−OC2H5または−OC3H7(各R、R1およびG基は一個以上のハロゲン原子で置換されうる)である。
(b)
−(CtH2t)SH、−(CtH2t)SR2、−(CtH2t)NR2 2、−CO2R2、−(CtH2t)CO2H、−(CtH2t)SiR2 zQ3z、−(CtH2t)CN、−(CtH2t)NCO、−(CtH2t)CH=CH2、
【化6】
−(CtH2t−)CO2R2、−(CtH2t)OSO2CF3、−(CtH2t)OC(O)Cl、−(CtH2t)OCN、−(O)COC(O)−R2、−(CtH2t)X、−CHO、−(CtH2t)CHO、−CH(OCH3)2、−(CtH2t)CH(OCH3)2、−(CtH2t)SO2Cl、−C(OCH3)=NH、−C(NH2)=NH、−(CtH2t)OC(O)CH=CH2、−(CtH2t)OC(O)C(CH3)=CH2、
【化7】
−(CtH2t)OR2、
−(CtH2t)OC(O)R2、
−(CtH2t)(CtH2tO)xH、
【化8】
式中、Qは、−OH、−OR3、−H、−Cl、−F、−Brまたは−Iであり、R2は、水素、炭素原子数6〜10のアリール基または炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R3は炭素原子数1〜4のアルキル基であり、Xは、Cl、Br、FまたはIであり、zは0〜2の範囲の整数であり、xは1〜10の範囲の整数であり、vは0〜1の範囲の整数であり、tは1〜4の範囲の整数である。
(c)−OCR4R5R6
式中、R4は、水素、炭素原子数1〜4のアルキル基またはフルオロアルキル基であり、R5は、水素または炭素原子数1〜4のアルキル基であり、R6は炭素原子数1〜4のフルオロアルキル基である。
および
(d)
【化9】
式中、tは上のように定義される。
【0035】
式Iによる官能末端基を有する特に好ましいパーフルオロポリエーテルの特定の例には以下のものが挙げられる。
(a)
【化10】
式中、nおよびpは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する(こうした化合物の例は、「フォムリン」FOMBLIN(商標)Z−DEALという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている)。
(b)
【化11】
式中、nおよびpは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する(こうした化合物の例は、「フォムリン」FOMBLIN(商標)AM2001およびAM3001という商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている)。
(c)
HOCH2−CF2−O−(CF2CF2O)n−(CF2O)p−CF2−CH2OH
式中、nおよびpは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する(こうした化合物の例は、「フォムリン」FOMBLIN(商標)Z−DOLという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている)。
(d)
【化12】
式中、kは、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
(e)
HOCH2−C3F6−O−(C4F8O)k−C3F6−CH2OH
式中、kは、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
(f)
【化13】
式中、nは、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
(g)
【化14】
式中、nは、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
(h)
【化15】
式中、nは、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である。
(i)
【化16】
式中、mは、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である(こうした化合物の例は、「デムナム」(DEMNUM)(商標)エステルという商品名で、ダイキン・インダストリーズ(Daikin Industries,Ltd.)によって販売されている)。
(j)
【化17】
式中、mは、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する整数である(こうした化合物の例は、「デムナム」(DEMNUM)(商標)アルコールという商品名で、ダイキン・インダストリーズ(Daikin Industries,Ltd.)によって販売されている)。
(k)
OCNCH2−CF2−O−(CF2CF2O)n−(CF2O)p−CF2−CH2NCO
式中、nおよびpは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する(こうした化合物の例は、「フォムリン」FOMBLIN(商標)Z−DISOCという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている)。
(l)
H(OH4C2)1.5OCH2−CF2−O−(CF2CF2O)n−(CF2O)p−CF2−CH2O(C2H4O)1.5H
式中、nおよびpは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する(こうした化合物の例は、「フォムリン」FOMBLIN(商標)Z−DOL−TXという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている)。
(m)
【化18】
式中、nおよびpは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する(こうした化合物の例は、「フォムリン」FOMBLIN(商標)Z−TETRAOLという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている)。
(n)
【化19】
式中、nおよびpは整数であり、各々は独立して、潤滑剤が1000〜5000の範囲内の数平均分子量を有するような値を有する(こうした化合物の例は、「フォムリン」FOMBLIN(商標)Z−DIACという商品名で、イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている)。
【0036】
例(d)〜(h)として記載された式による化合物を製造する方法は、米国特許第5,039,432号(リッター(Ritter)ら)に記載されている。
【0037】
幾つかの実施形態において、潤滑剤組成物は種々の添加剤をさらに含む。適する添加剤には、例えば、DOW X−1PおよびX−100(ミシガン州ミッドランドのダウ・ケミカル(Dow Chemical(Midland,MI))によって販売されている)などの環式ホスファゼン化合物が挙げられる。添加剤は、例えば、潤滑剤の崩壊および摩滅の速度を減少させることにより潤滑剤の性能を強化することが可能である。添加剤は、通常、潤滑剤組成物の重量を基準にして約0.1ppm〜約1000ppmのレベルで添加される。他の実施形態において、添加剤は、約1ppm〜約300ppmまたは約10ppm〜約250ppmの濃度で存在する。
【0038】
本発明のもう一つの態様は基材を潤滑する方法を提供する。この方法は、潤滑剤組成物のコーティングを基材に被着させ、その後、コーティングから溶媒を除去して純潤滑剤膜を生じさせることを含む。潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物の重量を基準にして約10〜約10,000ppmのパーフルオロポリエーテル潤滑剤および約90.0〜約99.9重量%の弗素化ケトン溶媒を含む。弗素化ケトン溶媒は乾燥工程中に除去される。典型的には、基材は、例えば、薄膜またはハードディスクを含む磁気媒体である。磁気媒体は、典型的には、ガラス、アルミニウムまたは高分子材料などの基層および鉄、コバルトまたはニッケルなどを含む磁気層からなる。磁気媒体は、例えば、媒体の耐久性および性能を強化するために炭素または他の材料の任意の層を含むことが可能である。潤滑剤は通常最外層として被着される。
【0039】
増加したデータ記憶密度に関する要求を満たすために、磁気記録産業においては、出力レベルが大幅により高い磁気媒体が開発されなければならなかった。より薄い潤滑剤被膜を含むより滑らかで、より欠陥が少ない磁気媒体を提供することにより、より高い信号出力レベルが少なくともある程度達成されてきた。潤滑剤被膜の減少した厚さは、磁気ヘッドを媒体中の磁気材料の近傍にあることを可能にする。しかし、潤滑剤被膜の厚さが薄すぎる場合、磁気媒体の耐久性は損なわれうる。潤滑剤層の厚さは、典型的には、最新技術の磁気媒体中で約2nm未満である。
【0040】
潤滑剤組成物を既知のいかなる方法によっても基板に被着させることができるけれども、二つの方法がハードディスクへの潤滑剤の被着のために広く用いられる。第1の方法は、被覆チャンバ内にハードディスクを入れることを含む。潤滑剤組成物は被覆チャンバ内にポンプで送られて、ディスクを完全に覆う。その後、潤滑組成物は制御された速度でチャンバから排出され、ディスクの表面上に均一被膜を残す。第2の被着方法は、潤滑剤組成物を含む容器にハードディスクを浸漬させ、その後、ゆっくりディスクを引き出すことを含む。
【0041】
排出被着法または浸漬被着法のいずれによっても、潤滑剤組成物中の潤滑剤の濃度と、潤滑剤組成物を排出する速度またはディスクを潤滑剤組成物から引き出す速度のいずれかを変えることにより、潤滑剤被膜の厚さを制御することが可能である。潤滑剤組成物中のパーフルオロポリエーテルの濃度を下げると、潤滑剤被膜の厚さを薄くすることが可能である。同様に、排出技術を用いて潤滑剤組成物からハードディスクを取り出す速度を落とすか、または浸漬技術を用いて潤滑剤組成物からハードディスクを取り出す速度を落とすのいずれもが潤滑剤被膜の厚さを薄くすることが可能である。
【0042】
弗素化ケトン溶媒は、例えば、室温またはより高い温度で乾燥させるか、または蒸発させることにより除去することが可能である。約150℃以下の温度を溶媒除去のために用いることが可能である。溶媒の蒸発を助けるために、例えば、窒素またはアルゴンなどの非反応性ガスの使用を通して、除去の速度を高めることが可能である。溶媒が除去されるにつれて、潤滑剤は基材上に均一膜を形成する。
【0043】
以下の実施例は、潤滑剤組成物、潤滑剤組成物を用いる方法および潤滑剤組成物の種々の特性を決定するために実施される試験をさらに説明する。実施例は本発明の理解を容易にする例証目的のために提供し、本発明を実施例に限定すると解釈されるべきではない。
【実施例】
【0044】
評価される有機弗素化合物に関する調製、供給業者
CF3CF2C(O)CF(CF3)2−1,1,1,2,4,4,5,5,5−ノナフルオロ−2−トリフルオロメチル−ペンタン−3−オン
スターラー、ヒーターおよび熱電対が装着された清浄で乾いた600mLのパー(Parr)反応器内に、5.6g(0.10モル)の無水弗化カリウム(ウィスコンシン州ミルウォーキーのシグマ・アルドリッチ・ケミカル・カンパニー(Sigma Aldrich Chemical Co.(Milwaukee,WI))によって販売されている)および250gの無水ジグリム(ウィスコンシン州ミルウォーキーのシグマ・アルドリッチ・ケミカル・カンパニー(Sigma Aldrich Chemical Co.(Milwaukee,WI))によって販売されている無水ジエチレングリコールジメチルエーテル)を添加した。この合成および後続のすべての合成において用いられた無水弗化カリウムを噴霧乾燥させ、125℃で貯蔵し、使用直前に粉砕した。21.0g(0.13モル)のC2F5COF(純度約95.0%、ミネソタ州セントポールのスリーエム・カンパニー(3M Company(St.Paul,MN))によって販売されている)を密封反応器に添加しつつ、反応器の内容物を攪拌した。その後、反応器および反応器の内容物を加熱し、70℃の温度に達した時、147.3g(0.98モル)のCF2=CFCF3(シグマ・アルドリッチ・ケミカル・カンパニー(Sigma Aldrich Chemical Co.)によって販売されているヘキサフルオロプロピレン)と163.3g(0.98モル)のC2F5COFの混合物を3.0時間にわたり添加した。ヘキサフルオロプロピレンとC2F5COFの混合物の添加中、圧力を95psig(7500トル)未満で維持した。ヘキサフルオロプロピレン添加の終わりの圧力は30psig(2300トル)であり、45分の保持時間にわたり変化しなかった。反応器の内容物を放置して冷やし、一プレート蒸留(one plate distilled)して、ガスクロマトグラフによって決定して90.6%の1,1,1,2,4,4,5,5,5−ノナフルオロ−2−トリフルオロメチル−ブタン−3−オンおよび0.37%のC6F12(ヘキサフルオロプロピレンダイマー)を含む307.1gを得た。粗弗素化ケトンを水で洗浄し、蒸留し、シリカゲルに接触させることにより乾燥させて、0.4%のヘキサフルオロプロピレンダイマーを含む分留された純度99%の弗素化ケトンを生じさせた。
【0045】
上述したように製造された分留済み弗素化ケトンを以下の手順を用いて精製し、ヘキサフルオロプロピレンダイマーを除去した。スターラー、ヒーターおよび熱電対が装着された清浄で乾いた600mLのパー(Parr)反応器内に、61gの酢酸、1.7gの過マンガン酸カリウムおよび301gの上述した分留済み1,1,1,2,4,4,5,5,5−ノナフルオロ−2−トリフルオロメチル−ブタン−3−オンを添加した。反応器を密封し、攪拌しつつ60℃に加熱し、12psig(1400トル)の圧力に達した。60℃で75分攪拌後、浸漬管を用いて液体サンプルを採取し、サンプルを分相し、下方相を水で洗浄した。ガスクロマトグラフを用いてサンプルを分析し、サンプルは検知されない量のヘキサフルオロプロピレンダイマーおよび少量のヘキサフルオロプロピレントリマーを示した。第2のサンプルを60分後に採取し、同様に処理した。第2のサンプルのクロマトグラフ分析によると、検知できるダイマーもトリマーも示されなかった。3.5時間後に反応を止め、精製済みケトンを酢酸から分相し、下方相を水で2回洗浄した。261gのケトンを集め、ガスクロマトグラフにより99.6%より高い純度を有し、検知できるヘキサフルオロプロピレンダイマーもトリマーも含んでいなかった。
【0046】
n−C3F7C(O)CF(CF3)2−1,1,1,2,4,4,5,5,6,6,6−ウンデカフルオロ−2−トリフルオロメチルヘキサン−3−オン
スターラー、ヒーターおよび熱電対が装着された清浄で乾いた600mLのパー(Parr)反応器内に、5.8g(0.10モル)の無水弗化カリウムおよび108gの無水ジグリムを添加した。232.5g(1.02モル)のn−C3F7COF(純度約95.0%、スルーエム・カンパニー(3M Co.)によって販売されている)を密封反応器に添加しつつ、反応器の内容物を攪拌し、ドライアイスで冷やした。その後、反応器および反応器の内容物を加熱し、72℃の温度に達した時、141g(0.94モル)のヘキサフルオロプロピレンを85psig(5150トル)の圧力で3.25時間にわたり添加した。ヘキサフルオロプロピレンの添加中、圧力を90psig(5400トル)未満で維持しつつ反応器の温度をゆっくり上げた。ヘキサフルオロプロピレン添加の終わりの圧力は40psig(2800トル)であり、別の4時間の保持時間にわたり変化しなかった。下方相を分留して、72.5℃の沸点およびガスクロマトグラフによって決定して99.9%の純度を有する243.5gの1,1,1,2,4,4,5,5,6,6,6−ウンデカフルオロ−2−トリフルオロメチルヘキサン−3−オンを生じさせた。構造はガスクロマトグラフおよび質量分析によって確認した。
【0047】
(CF3)2CFC(O)CF(CF3)2−1,1,1,2,4,5,5,5,6,6,6−オクタフルオロ−2,4−ビス(トリフルオロメチル)ペンタン−3−オン
清浄で乾いた600mLのパー(Parr)反応器に、8.1g(0.14モル)の無水弗化カリウム、216g(0.50モル)のパーフルオロ(イソブチルイソブチレート)[調製を必要とするか、または製造のための参考文献を必要とする]および200gの無水ジグリムを投入した。反応器を0℃未満に冷却した後、得られた混合物に165g(1.10モル)のヘキサフルオロプロピレンを添加した。反応器内の内容物を放置して攪拌しながら70℃で一晩反応させ、その後、反応器を放置して冷やし、反応器内の過剰圧力を大気にベントした。その後、反応器の内容物を分相して362.5gの下方相を得た。下方相を保持し、前の類似反応から保管された下方相と混合した。22%のパーフルオロイソブチリル弗化物および197g(1.31モル)のヘキサフルオロプロピレンを含む604gの蓄積下方相に8g(0.1モル)の無水弗化カリウムおよび50gの無水ジグリムを添加し、得られた混合物を放置して、前と同じ方式でパー(Parr)反応器内で反応させた。今回は847gの下方相が生じ、54.4%の所望材料および5.7%のみのパーフルオロイソブチリル弗化物を含んでいた。その後、下方相を水で洗浄し、無水硫酸マグネシウムで乾燥させ、分留して、ガスクロマトグラフおよび質量分析によって決定して95.2%の純度および73℃の沸点を有する359g(理論収率47%)の1,1,1,2,4,4,5,5,6,6,6−オクタフルオロ−2,4−ビス(トリフルオロメチル)ペンタン−3−オンを生じさせた。
【0048】
CF3(CF2)3C(O)CF(CF3)2−1,1,1,2,4,4,5,5,6,6,7,7,7−トリデカフルオロ−2−トリフルオロメチルヘプタン−3−オン
775gのパーフルオロペンタノイル弗化物、800gの無水ジグリム、13.1gの弗化カリウム、17.8gの無水弗化水素カリウムおよび775gのヘキサフルオロプロピレンからなる混合物を50℃において自然(autogeneous)圧力下で16時間にわたり3リットルステンレススチール圧力容器内で加熱した。生成物を分留して、97℃の沸点およびガスクロマトグラフおよび質量分析によって決定して99.0の純度を有する413gの1,1,1,2,4,4,5,5,6,6,7,7,7−トリデカフルオロ−2−トリフルオロメチルヘプタン−3−オンを生じさせた。
【0049】
CF3(CF2)5C(O)CF3−1,1,1,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−ヘキサデカフルオロオクタン−2−オン
米国特許第5,488,142号(フォール(Fall)ら)に記載されたように直接弗素化を介して、1052mLの酢酸2−オクチルを過弗化エステルに転化した。得られた過弗化エステルをメタノールで処理して、過弗化エステルをヘミケタールに転化して、反応溶媒の蒸留を可能にした。得られた1272gのヘミケタールを1200mLの濃硫酸にゆっくり添加し、得られた反応混合物を再分留して、97℃の沸点および核磁気共鳴分光分析によって測定して98.4%の純度を有する1554.3gの1,1,1,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−ヘキサデカフルオロオクタン−2−オンを生じさせた。
【0050】
CF3(CF2)5C(O)(CF3)2−1,1,1,2,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9−ヘプタデカフルオロ−2−トリフルオロメチル−ノナン−3−オン
2027gのトリフルオロ酢酸ペンタデカフルオロヘプチルエステル(米国特許第5,399,718号(コステロ(Costello)ら)に記載されたように酢酸へプチルを弗素ガスと反応させることにより製造される)、777gの3M(商標)PF−5052 Performance Liquid(スリーエム・カンパニー(3M Company)によって販売されている過弗素化溶媒の混合物)、3171gの無水ジグリムおよび79gの無水弗化カリウムからなる混合物を2ガロン(7.6L)ステンレススチール攪拌圧力容器に添加した。容器を加熱し、約50℃の反応温度を維持しつつ1816gのヘキサフルオロプロピレンを2時間にわたり添加した。ヘキサフルオロプロピレン添加が終了した後に容器を50℃でさらに1.5時間にわたり保持した。反応器を冷却し、排出した。得られた液体を分相し、下方相を分留して、25℃の沸点および95%の純度を有する565gの1,1,1,2,4,4,4−ヘプタフルオロ−3−トリフルオロメチル−ブタン−2−オンならびに134℃の沸点およびガスクロマトグラフと質量分析によって決定して98.5%の純度を有する1427gの1,1,1,2,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,9−ヘプタデカフルオロ−2−トリフルオロメチル−ノナン−3−オンを生じさせた。
【0051】
CF3O(CF2)2C(O)CF(CF3)2−1,1,2,2,4,5,5,5−オクタフルオロ−1−トリフルオロメトキシ−4−トリフルオロメチルペンタン−3−オン
11.6g(0.20モル)の無水弗化カリウムおよび113.5gの無水ジグリムを清浄で乾いた600mLのパー(Parr)反応器内に添加した。反応器の内容物を攪拌し、ドライアイスで冷却し、その後、分離(isolated)真空を用いて230g(0.96モル)のCF3OCF2CF2COF(純度約97%、スリーエム・カンパニー(3M Co.)によって販売されている)を密封反応器に添加した。反応器の温度が80℃および圧力が80psig(4900トル)で、154g(1.03モル)のヘキサフルオロプロピレンを3.5時間にわたって徐々に添加した。1時間の反応保持時間後に、生成物を蒸留によって反応混合物から回収し、分留の前に分相して、77℃の沸点およびガスクロマトグラフによって決定して99.8%の純度を有する100gの1,1,2,2,4,5,5,5−オクタフルオロ−1−トリフルオロメトキシ−4−トリフルオロメチルペンタン−3−オンを生じさせた。構造はガスクロマトグラフおよび質量分析によって確認した。
【0052】
ClCF2C(O)CF(CF3)2−1−クロロ−1,1,3,4,4,4−ヘキサフルオロ−3−トリフルオロメチル−ブタン−2−オン
53.5g(0.92モル)の無水弗化カリウム、150gの無水ジグリムおよび150gのクロロジフルオロ無水酢酸を清浄で乾いた600mLのパー(Parr)圧力反応器に投入した。反応器を80℃および92psig(5500トル)に設定して、123g(0.820モル)のヘキサフルオロプロピレンを120psig(7000トル)以下の槽圧力で3時間にわたり投入した。80℃で30分にわたり反応した後、反応器の内容物を放置して冷やし、蒸留して180.6gの粗材料を得た。粗材料の分留、酢酸/KMnO4処理および再分留後に、ガスクロマトグラフによって決定して98.8%の純度を有する無色透明液である46.1g(理論収率26%)の(CF3)2CFC(O)CF2Clを得た。
【0053】
C6F14−パーフルオロヘキサン
パーフルオロヘキサン(混合された異性体)は、「フルオリナート」3M(商標)FLUORINERT PF−5060 Specialty Liquidという商品名で、ミネソタ州セントポールのスリーエム・カンパニー(3M Company(St.Paul,MN))によって販売されている。
【0054】
C4F9OCH3−パーフルオロブチルメチルエーテル
パーフルオロブチルメチルエーテルは、「ノベック」3M(商標)NOVEC(商標)HFE−7100 Specialty Liquidという商品名で、スリーエム・カンパニー(3M Company)によって販売されている。
【0055】
CF3CFHCFHCF2CF3−1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン
「ベルトレル」(VERTREL)(商標)XFは、デラウエア州ウィルミントンのデュポン・ヌムール(E.I.duPont de Nemours(Wilmington,DE))によって販売されているヒドロフルオロカーボンである。
【0056】
C3F5HCl2−ジクロロペンタフルオロプロパン
C3F5HCl2は、AK−225という商品名で、日本国東京の旭硝子(Asahi Glass Co.Ltd.(Tokyo,Japan))によって販売されているヒドロクロロフルオロカーボンである。
【0057】
CCl2FCClF2−1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタン
クロロフルオロカーボンである1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエタンは、モントリオール議定書の成立まで「フレオン」(FREON)(商標)TFという商品名で、デュポン・ヌムール(E.I.duPont de Nemours)によってかつて販売されていた。
【0058】
Z−DOL
「フォムリン」(FOMLIN)(商標)Z−DOL−TXは、イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている官能化パーフルオロポリエーテル潤滑剤である。
【0059】
AM3001
「フォムリン」(FOMLIN)(商標)AM−3001は、イタリア国ミラノのモンテジソン(Montedison S.p.A.(Milan,Italy))によって販売されている官能化パーフルオロポリエーテル潤滑剤である。
【0060】
X−1P
X−1Pは、ミシガン州ミッドランドのダウ・ケミカル(Dow Chemical Co.(Midland,MI))によって販売されている環式ホスファゼン添加剤である。
【0061】
実施例1〜3および比較例C1〜C5
実施例1〜3において、すべて本発明の範囲内の弗素化ケトン溶媒であるCF3CF2C(O)CF(CF3)2、n−C3F7C(O)CF(CF3)2および(CF3)2CFC(O)CF(CF3)2中の溶解度について、パーフルオロポリエーテル潤滑剤Z−DOLおよびAM3001ならびにホスファゼン添加剤X−1Pを評価した。
【0062】
比較例C1〜C5において、すべて本発明の範囲外の弗素化溶媒であるC6F14、C4F9OCH3、CF3CFHCFHCF2CF3、C3F5HCl2およびCCl2FCClF2中の溶解度について、同じ弗素化潤滑剤およびホスファゼン添加剤を評価した。
【0063】
これらの溶解度試験の結果を表1に示している。「混和性」という用語は、潤滑剤と弗素化溶媒がすべての割合で混和性であり、本質的に透明な溶液を形成することを表す。一切の記入数値は重量%として弗素化溶媒中の溶解度を表す。「NT」という用語は、溶媒による溶解度について化合物を試験しなかったことを表す。
【0064】
【表1】
【0065】
表1のデータは、本発明の弗素化ケトンが、他の弗素化溶媒がそうであるようにZ−DOLおよびAM3001パーフルオロポリエーテル潤滑剤のための良溶媒であったことを示している。しかし、弗素化ケトンは、パーフルオロヘキサンなどのパーフルオロカーボンのようには地球温暖化の一因とならない。少量のX−1P添加剤は可溶性である。
【0066】
実施例4〜6および比較例C6〜C10
実施例4〜6において、すべて本発明の範囲内の弗素化ケトン溶媒であるCF3CF2C(O)CF(CF3)2、n−C3F7C(O)CF(CF3)2および(CF3)2CFC(O)CF(CF3)2中の溶解度について、すべて潤滑剤沈着プロセスにおいて生じる既知の有害「不純物」であるジオクチルフタレート(DOP)ならびに100、1000および10000センチストークス(cst)の粘度を有するおよびシリコーン油を評価した。
【0067】
比較例C6〜C10において、すべて本発明の範囲外の弗素化溶媒であるC6F14(パーフルオロカーボン)、C4F9OCH3(ヒドロフルオロエーテル)、CF3CFHCFHCF2CF3(ヒドロフルオロカーボン)、C3F5HCl2(ヒドロクロロフルオロカーボン)およびCCl2FCClF2(クロロフルオロカーボン)中の溶解度について、同じ「不純物」を評価した。
【0068】
米国特許第5,275,669号(ファン・デル・プイ(Van Der Puy)ら)に記載された試験手順に似た試験手順に従って、増加する分子量のノルマル炭化水素を溶解させる能力についても弗素化溶媒(ケトンと比較例の両方)を試験した。この試験手順に従って、0.5〜2mLの試験溶媒をバイアルに添加した。その後、等体積のn−オクタン(n−C8H18)を同じバイアルに添加した。蓋を閉じることによりバイアルを密封し、その後、バイアルを振とうして二種の成分を混合した。数分にわたり乱さずに静置した後に濁った混合物または分相が発生した場合、溶媒に8未満のLSH(「最高可溶性炭化水素」)評点を与えた。透明溶液が生じた場合、n−オクタンの代わりにn−ノナン(n−C9H20)を用いて試験を繰り返した。濁った混合物または分相が発生した場合、溶媒に8のLSH評点を与えた。濁った混合物または分相が発生するまで、より高級な同族体n−アルカンを用いて試験を連続的に繰り返した。与えたLSH評点は、試験溶媒と等体積で均質溶液を形成した最高可溶性n−アルカンの炭素鎖長に対応した。例えば、n−デカン(n−C10H22)が可溶性であったがn−ウンデカン(n−C11H24)が分相を引き起こした場合、LSH評点は10として記録した。
【0069】
これらの「不純物」溶解度試験の結果を表2に示している。「NT」という用語は、不純物を弗素化溶媒中で試験しなかったことを表す。
【0070】
【表2】
【0071】
表2の結果は、本発明の弗素化ケトンが潤滑剤沈着系において典型的に生じる有害不純物のための比較的不良溶媒であることを示している。また、弗素化ケトンに関する最高可溶性炭化水素は、ヒドロフルオロエーテルまたはヒドロフルオロカーボンに対するよりも低く、非弗素化油を溶解させる傾向がより少ないことを示している。
【0072】
実施例7
以下の弗素化ケトン中の溶解度についてZ−DOLを評価した。
CF3(CF2)5C(O)CF3
ClCF2C(O)CF(CF3)2
CF3(CF2)3C(O)CF(CF3)2
CF3O(CF2)2C(O)CF(CF3)2
CF3(CF2)5C(O)CF(CF3)2
【0073】
Z−DOLはすべてのケトン中で少なくとも10重量%まで可溶性であった。これらの高い溶解度は、これらの弗素化ケトンが磁気媒体用途向けの優れたパーフルオロポリエーテル潤滑剤付着用溶媒候補でありうることを示している。
【0074】
前に詳述した説明から、本発明の精神からも範囲からも逸脱せずに本発明の方法における修正を行うことができることは明らかであろう。従って、本発明の精神から逸脱しないすべての修正および変形が請求の範囲およびそれらの等価物内に入ることが意図されている。
Claims (17)
- (a)潤滑剤組成物の重量を基準にして約10〜約10,000ppmの範囲内のパーフルオロポリエーテル潤滑剤および
(b)潤滑剤組成物の重量を基準にして約90〜約99.9重量%の範囲内の弗素化ケトン溶媒を含む潤滑剤組成物。 - 前記弗素化ケトンは5〜10個の炭素原子および2個以下の水素原子を有する請求項1に記載の潤滑剤組成物。
- 前記弗素化ケトンは、塩素、臭素、沃素およびそれらの混合物からなる群から選択された2個以下のハロゲンを有する請求項2に記載の潤滑剤組成物。
- 前記弗素化ケトンは、窒素、酸素、硫黄およびそれらの混合物からなる群から選択されたヘテロ原子を炭素主鎖に沿って含む請求項2に記載の潤滑剤組成物。
- 前記弗素化ケトンはパーフルオロケトンである請求項2に記載の潤滑剤組成物。
- 前記パーフルオロケトンは6〜8個の炭素原子を有する請求項5に記載の潤滑剤組成物。
- 前記弗素化ケトンは、CF3(CF2)5C(O)CF3、CF3CF2CF2C(O)CF2CF2CF3、CF3CF2C(O)CF(CF3)2、(CF3)2CFC(O)CF(CF3)2、(CF3)2CFCF2C(O)CF(CF3)2、CF3(CF2)2C(O)CF(CF3)2、CF3(CF2)3C(O)CF(CF3)2、CF3CF2C(O)CF2CF2CF3、CF3OCF2CF2C(O)CF(CF3)2、CF3OCF2C(O)CF(CF3)2およびパーフルオロシクロヘキサノンからなる群から選択される請求項6に記載の潤滑剤組成物。
- 前記弗素化ケトンは約150℃未満の沸点を有する請求項1に記載の潤滑剤組成物。
- ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン、パーフルオロカーボン、パーフルオロポリエーテル、ヒドロフルオロエーテル、ヒドロクロロフルオロエーテル、ヒドロフルオロポリエーテル、弗素化芳香族化合物、クロロフルオロカーボン、ブロモフルオロカーボン、ブロモクロロフルオロカーボン、ヒドロブロモカーボン、ヨードフルオロカーボン、ヒドロブロモフルオロカーボンおよびそれらの混合物からなる群から選択された共溶媒で前記弗素化ケトン溶媒の10重量%以下の量を置き換える請求項1に記載の潤滑剤組成物。
- 前記共溶媒は5〜10個の炭素原子を有する請求項9に記載の潤滑剤組成物。
- 0.1〜1,000ppmの添加剤をさらに含む請求項1に記載の潤滑剤組成物。
- 前記添加剤は環式ホスファゼン化合物である請求項11に記載の潤滑剤組成物。
- AおよびA’末端基の少なくとも一方は水素含有一価有機部分である請求項13に記載の潤滑剤組成物。
- (a)潤滑剤組成物の重量を基準にして約10〜約10,000ppmのパーフルオロポリエーテル潤滑剤であって、以下の式
(i)yは0〜約20の整数であり、
(ii)zは0〜約20の整数であり、
(iii)k、m、nおよびpは独立して0〜約200の整数であり、k、m、nおよびpの合計は2〜約200の範囲であり、
(iv)AおよびA’末端基は独立して選択された一価有機部分である。)
によって表されるパーフルオロポリエーテル化合物を含むパーフルオロポリエーテル潤滑剤および
(b)前記潤滑剤組成物の重量を基準にして約90〜約99.9重量%の弗素化ケトン溶媒であって、5〜10個の炭素原子、二個以下の水素原子ならびに塩素、臭素、沃素およびそれらの混合物からなる群から選択された二個以下のハロゲンを有する弗素化ケトン溶媒を含む潤滑剤組成物。 - (a)請求項1に記載の潤滑剤組成物のコーティングを基材に被着させる工程および
(b)前記コーティングから弗素化溶媒を除去する工程
を含む基材の潤滑方法。 - 前記基材は磁気媒体である請求項15に記載の方法。
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