JP2004521455A - カプセル化電極 - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は、有機エレクトロルミネセンス・デバイスのカプセル化電極に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、有機エレクトロルミネセンス・デバイスの活発な研究により、デバイスの効率および動作寿命が改善されている。こうしたデバイス性能の急速な向上に寄与している要因のいくつかは、最適化された性質を有する新しい材料によるものである。これにより、正孔および電子の移送ならびにエレクトロルミネセンスが改善され、電界中での劣化に対する耐性が向上している。
【0003】
アノードおよびカソードの仕事関数を、それぞれの電極と直接接触する有機材料のそれと一致させることにより、さらなる改善が達成されている。これにより、有機材料の最低空位分子軌道(LUMO)とカソードの間の障壁の高さが低下し、有機材料の最高被占分子軌道(HOMO)およびアノードについても同様である。
【0004】
これは、金属カソードの場合には、4eV未満の低仕事関数の金属の層をカソードとして使用することでデバイスの外部量子効率が向上するにつれて、より問題になることが分かっている。代表的には、リチウム、カルシウムおよびマグネシウムが、良好な性能を示している。カルシウムおよびリチウムは、有機ポリマー材料とともに使用すると、堆積時に金属がポリマー中に入り込み、電子の移送および注入に効率的なドープ界面領域を形成するので、特に効果的である。しかし、これらは空気雰囲気中有で容易に反応しやすい金属電極材料であり、湿気および酸素から保護する効率的なカプセル化を行わなければ急速に劣化してしまう。
【0005】
4eV超の高仕事関数の金属または導電性金属酸化物は一般に空気雰囲気中で安定であるから、これらをアノードとして使用することにはそれほど問題はない。酸化インジウムスズ(ITO)は、ガラスの上に堆積させてパターン形成して透明アノードを形成することができるので、しばしば使用される。
【0006】
カソードの電子注入特性を改善し、より安定なカソード構造を作製するために、複合カソード構造を使用することが試みられている。銀/マグネシウム合金(Mg0.9Ag0.1)が使用され、またアルミニウム/リチウム合金(AlLi)も使用されている。しかし、これらの電極構造は、長期間使用すると有害な酸化の兆候を依然として示す。
【0007】
カソードを改善するもう1つの方法は、金属と有機材料層の間に非常に薄い絶縁材料層を堆積させることであった。この層の厚さは、きわめて慎重に制御する必要があり、通常は1nm未満である。この方法は、一般に、アルミニウムなど空気に安定な金属とともに使用される。アルミニウムその他の金属とともにフッ化リチウム(LiF)が使用されているが、フッ化セシウム(CsF)、二酸化ケイ素、フッ化ナトリウム、酸化アルミニウムもアルミニウムとともに使用され、単層のアルミニウム電極に比べて外部効率の改善を示している。
【0008】
絶縁体を金属と同時に堆積させた場合に、さらなる改善が見られた。フッ化リチウムとアルミニウムを同時に堆積させて通常は50〜200nmの複合層を形成することにより、LiFバッファ層およびアルミニウム・カソード構造を有するデバイスに比べて外部効率が改善されたことが報告された。複合層の厚さはバッファ層の厚さほど重要でないので、製造も簡略化された。
【0009】
したがって、図1は、ITO層2がその上に堆積されたガラス基板1と、正孔移送層3と、有機エレクトロルミネセンス層4と、LiF層5と、アルミニウム層6とを含むデバイスを示す図である。
【0010】
ただし、これらの2層構造および複合構造は、リチウムやカルシウムなどより高い仕事関数を依然として有し、したがって、依然として電気的には低品位の接点である。L.S.Hung他による「Enhanced electron injection in organic electroluminescence devices using an Al/LiF electrode」、Applied Physics Letters 70(2)、1997年1月13日、およびG.E.Jabbour他による「Aluminum Composite Cathodes」、Optics&Photonics News、1999年4月を参照のこと。
【0011】
全ての場合に、カソードは、さらにカプセル化して、水および酸素が反応性金属または有機物層に接触する、またはこれらの中に侵入することを防止する必要がある。こうした接触および侵入は、性能およびデバイス寿命の低下につながる。
【0012】
シリコン・ウェハやいくつかのプラスチック基板などの不透明基板の上に、また透明なプラスチックまたはガラスの基板を使用する可能性がある完全に透明なディスプレイ用に、有機エレクトロルミネセンス・デバイスを作製するときに見られるように、カプセル化カソード構造が透明である必要もある場合には、効率的なカプセル化カソード構造の実現はさらに困難になる。
【0013】
通常のデバイス構造では、ガラス基板を使用して、その上に通常はITOなどからなる透明電極(アノード)を堆積させる。このアノードの上に、正孔移送層、発光層および電子移送層のいくつかまたは全てからなるいくつかの有機物層を形成する。上述の方法の1つによって、第2の電極(カソード)を形成する。次いで、これをアルミニウムなど空気に安定な金属のより厚い層でさらに覆う。この層は不透明であり、電極および有機物層をカプセル封入する。光は、透明なアノード/基板を通して発出することができる。
【0014】
透明なカソード構造を実現するために、ITO製の透明導電成膜をその上に堆積させた、Caなど仕事関数の低い金属の薄層(10nm以下)が使用されている。しかし、この手法には、酸素に富む化学種ITOが酸素に敏感な金属の隣に配置され、ITOからの酸素がこの金属に向かって拡散して電気的接続の質を低下させる可能性があるという欠点がある。ITOを堆積させるプロセスは、過酷な高温プロセスでもあり、金属酸化物の酸素含有量を上方調節して適当に透明な導電性膜を実現する酸素に富む環境中での、通常は200℃を超えるアニール・ステップをしばしば必要とする。このような温度および酸素に富む環境は、有機物層および低仕事関数の金属に有害である可能性がある。
【0015】
さらに最近になって、電極用の透明なカプセル材を作製する効率的な方法が報告された。この方法は、ポリマー層および複数の高密度誘電体材料の層からなる多層構造を使用するものである。良好なデバイス寿命が報告されているが、使用している構造および材料は広く報告されていない。このような多層設計は、効率的なカプセル化を実現する可能性があるが、デバイスの製造が複雑になる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0016】
本発明の目的は、カプセル材が電極からの電荷注入を促進することによってデバイスの効率を向上させるという利点をさらに有する、エレクトロルミネセンス・ディスプレイ用の透明電極構造の効率的なカプセル化を実現することである。
【課題を解決するための手段】
【0017】
本発明は、4eV未満の仕事関数を有する反応性材料からなる5〜50nmの厚さの透明層と、電気的に不活性なハロゲン化金属材料の透明層とを含む2層透明電極構造を含む有機エレクトロルミネセンス・デバイスを提供する。
【0018】
本発明では、通常は5〜50nmの範囲の厚さのカルシウム(または同様の仕事関数の低い金属)の薄層を使用するので、この層は概ね透明であり、カルシウムを通して発出光を見ることができる。この厚さは、約10nmの厚さの膜を電気的性能および透明度に関して最適な状態に近づけて、慎重に制御される。
【0019】
次いで、フッ化リチウム(LiF)またはその他のハロゲン化金属の層を、低仕事関数の反応性金属の上部に直接堆積させる。このフッ化リチウム層の厚さは、通常は50〜500nm程度である。LiFは、12eVというどのフッ化物よりも高いバンドギャップ・エネルギーを有するので、きわめて絶縁性が高く安定でかつ透明な1次カプセル材として働き、カルシウムを酸素の進入および湿気から保護する。LiFは湿気と反応するが、この層は厚いので、この層を通ってその下のカルシウムにまで湿気が浸透することは防止される。
【0020】
さらに、カルシウムの上にLiF層を追加することは、カプセル材LiFを用いない全く同様のデバイスに比べてエレクトロルミネセンス・デバイスの外部効率を向上させることが分かっている。
【0021】
LiFは、カルシウム層と相互作用することによって電荷注入を改善し、また、カルシウム中に拡散して有機材料との界面に複雑な電極構造を形成することもできる。LiFはカルシウム層中にピンホールがあればこれを埋め、より完全かつ効率的な電子注入構造を実現する。
【0022】
厚いLiF層には、1次カプセル化バリヤを提供するという付加的な利点があるが、この層がカソードおよびその下の有機物層の唯一のカプセル材であるということではない。1次カプセル材LiFは、カルシウム電極の後に、ただし引き続き真空状態下で堆積させる。
【0023】
デバイスは、さらなるカプセル化のために真空環境から不活性窒素環境中に移送することができる。さらなるカプセル化の標準的な方法は、エポキシ樹脂を使用して、エレクトロルミネセンス・デバイスの活性表示領域の上に1枚の透明ガラスを取り付けることである。この手順は、通常は、窒素で充填したグローブ・ボックスなど、制御された環境で行われる。LiFには、いくつかの標準的なにかわおよびエポキシ樹脂に対して不活性であるというさらなる利点もある。
【0024】
デバイスは、4eVを超える仕事関数を有する材料で構成されたアノードを含むことが好ましい。基板は、ガラス、プラスチックまたはシリコンで形成することができ、特定の実施例では、基板はCMOSシリコン・ウェハを含む。複数のピクセルを基板からアクティブ・アドレッシングすることができることが好ましい。
【実施例】
【0025】
本発明のプロセスおよび利点を理解する助けとなるように、例示のみを目的として、添付の図面を参照する。
【0026】
デバイス基板11は適当に洗浄される。洗浄プロセスは、基板がガラスであるか、シリコン・ウェハであるか、プラスチックであるかによって変わることがある。洗浄の方法および手続きは、当業者には既知である。この例では、基板は、Deconなどの脱脂剤を用いて超音波槽中で10分間洗浄したガラスである。次いで、この基板を、脱イオン水で、超音波槽中でさらに10分間洗浄する。次いで、この基板を、超音波槽のメタノール中でさらに洗浄し、窒素ガス流中で乾燥させる。次いで、アノード材料12を堆積させる。例えば、アルミニウムであれば、3×10−6mbarのベース圧力、1〜5A/sの蒸着速度で、約100nmの厚さまで蒸着させる。真空状態を解除し、導電性ポリマー13をアルミニウムの上にスピン・コーティングする。例えば、ポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)を5000rpmで30秒間スピンすると、約30nmの膜が生じる。PEDOT膜13を、120℃の空気中で20分間ベーキングして乾燥させ、残っている溶媒を除去する。次いで、エレクトロルミネセンスポリマー14を十分な速度で十分な時間スピン・コーティングし、約70nmの膜を生じる。これは、通常は、25g/lのポリマー溶液を使用すると、3000rpmで30秒間行われることになる。
【0027】
次いで、このデバイスを、2ppm未満の酸素および5ppm未満の水を含むグローブ・ボックスの窒素環境に移送する。この窒素環境内で、サンプル・デバイスを真空オーブン中に移送し、70℃で30分間真空中でベーキングした後、冷却し、窒素雰囲気に再度導入する。次いで、このデバイスをやはり窒素雰囲気下で、カルシウムおよびフッ化リチウムの堆積のための薄膜堆積システムに移送する。
【0028】
カルシウム15は、3×10−6mbarのベース圧力で、0.2〜0.5A/sに制御した速度で、5〜50nmの間の所望の膜厚まで蒸着させる。システムの圧力を変えずに、次いでフッ化リチウム16を、1〜5A/sの範囲のより速い速度で、所望の膜厚まで同様に堆積させる。50nm〜500nmの範囲の膜が適当であると考えられる。発明者等は、LiF膜の厚さが200nmであると、1次カプセル化および透明性に関して十分であることを発見した。しかし、10nmを超えていればどのような厚さの膜でも適していると考えられる。電極効率を向上させる手段およびカプセル材としてのLiF膜16の性能は、堆積プロセスの諸条件によって決まる。
【0029】
デバイスの電極構造が完成し、1次カプセル化が完了すると、サンプル・デバイスを制御窒素環境に再度移送し、酸素および湿気を浸透させないガラス・バリヤを取り付けてデバイスのカプセル化を完了することができる。
【0030】
LiFを使用して透明電極の電子注入孔率を改善し、該電極の1次カプセル材として機能させることを、透明なカルシウム層とともに使用する場合について詳細に述べた。しかし、任意の反応性金属または金属酸化物の電極材料で同様の機能を実行することも適当である。LiFとともに使用すると有用であるその他の反応性電極材料の例としては、リチウム、セシウムおよび酸化カルシウムがある。
【0031】
同様に、効率向上電極材料および1次カプセル材としてLiFと同様の性質を有する材料を使用することも可能であると考えられる。こうした同様の材料としては、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化セシウム、塩化リチウム、またはその他の適当なハロゲン化金属、あるいはこれらの混合物がある。
【図面の簡単な説明】
【0032】
【図1】上述の従来技術のデバイスの概略断面図である。
【図2】本発明の実施例によるデバイスの概略断面図である。
Claims (10)
- 有機エレクトロルミネセンス・デバイスであって、4eV未満の仕事関数を有する反応性材料の5〜50nmの厚さの透明層と、電気的に不活性なハロゲン化金属材料の透明層とを含む2層透明電極構造を含む、有機エレクトロルミネセンス・デバイス。
- 低仕事関数の反応性材料がカルシウムである、請求項1に記載のデバイス。
- 低仕事関数の反応性材料が、リチウム、セシウムおよび酸化カルシウムから選択される、請求項1に記載の透明電極構造。
- 不活性なハロゲン化金属材料がフッ化リチウムである、請求項1、請求項2または請求項3に記載のデバイス。
- 不活性なハロゲン化金属材料が、フッ化カルシウム、フッ化セシウム、フッ化マグネシウムまたは塩化リチウムから選択される、請求項1、請求項2または請求項3に記載のデバイス。
- 不活性なハロゲン化金属層が、不活性なハロゲン化金属の混合物で構成される、請求項1、請求項2または請求項3に記載のデバイス。
- 4eVを超える仕事関数を有する材料で構成されたアノードを含む、前記請求項のいずれかに記載のデバイス。
- ガラス、プラスチック、またはシリコンで構成された基板を含む、前記請求項のいずれかに記載のデバイス。
- 基板がCMOSシリコン・ウェハを含む、請求項8に記載のデバイス。
- 基板からアクティブ・アドレッシングすることができる複数のピクセルを含む、前記請求項のいずれかに記載のデバイス。
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