JP2004300297A - 燃料タンク用ポリエチレン系樹脂およびそれを用いた燃料タンク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メルトフローレート(190℃、21.6kg荷重、単位g/10分)が3.0〜10.0の範囲にあり、密度(単位kg/m3)が940〜967の範囲にあり、プレスシートのX線回折で求めた長周期が35nmより大きいポリエチレン系樹脂組成物、ならびにこれを用いた中空成形体。
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、中空成形体用ポリエチレン系樹脂およびその樹脂からなる中空成形体に特にポリエチレン系樹脂を主材とする多層ブロー成形で生産されるプラスチック製燃料タンクに関する。
【0002】
【発明の技術的背景】
従来、中空成形体では生産性の確保と製品としての物性を確保するための検討が続けられてきた。
【0003】
しかしながら、たとえばプラスチック製ガソリンタンクなどに利用されているポリエチレン、特に高密度ポリエチレンからなる中空成形体は、生産性を重用し、流動性にすぐれる樹脂を使用すると衝撃強度・フルノッチクリープ特性が確保できず、生産性が低くなる流動性の低い材料を用いる必要があった。生産性を確保するためにはMFR 21.6kgが3g/min以上の材料を用いることが有効である。しかしながら、タンクとしての強度に優れる密度が945kg/m3以上のポリエチレン材料を用いた場合、MFR21.6kgが3.0kg/10minの材料を用いると衝撃強度および長期に渡る弱い応力による破壊の指標であるフルノッチクリープ特性が悪化する問題点があった。また、例えば特開平7−90021には、耐衝撃性に優れるエチレン系重合体を用いた燃料タンクの記載があるが、このような材料は衝撃強度に優れる反面、フルノッチクリープに代表される長期に渡る弱い応力で破壊する問題があった。
【0004】
したがって、流動性の指標であるMFR21.6kgおよび剛性の指標である密度が一定の範囲の中で衝撃強度およびフルノッチクリープ特性に優れるポリエチレン中空成形体を調製することが可能な高密度ポリエチレン系樹脂からなる中空成形体用ポリエチレン系樹脂、およびその樹脂からなる中空成形体の出現が望まれていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような従来技術に伴う問題を解決しようとするものであって、密度が高く衝撃強度・フルノッチクリープ特性に優れる中空成形体用ポリエチレン系樹脂およびその樹脂からなる中空成形体を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決する為の手段】
本発明に係る中空成形体用ポリエチレン系樹脂は、メルトフローレート(MFR;JIS K7210、 190℃、21.6kg荷重、単位g/10分)が3.0〜10.0の範囲にあり、密度(JIS K6922−2、測定サンプルMFR計ストランド 沸水30分アニール、単位kg/m3)が940〜967の範囲にあり、X線回折で求めた長周期が35nmより大きいことを特徴としている。
【0007】
また、本発明に係るポリエチレン中空成形体は、単層または多層であってよい。本発明に係る中空成形体は、単層または多層の中空成形体、特にプラスチック製燃料タンクに好適に用いられる。
【0008】
【発明の実施の態様】
以下に、本発明に係る中空成形体用ポリエチレン系樹脂およびその樹脂を用いた中空成形体について、具体的に説明する。
[中空成形体用ポリエチレン系樹脂]
本発明に係る中空成形体用ポリエチレン系樹脂は、がメルトフローレート(MFR;JIS K7210、 190℃、21.6kg荷重、単位g/10分)3.0g〜10.0/10分の範囲、好ましくは4.0〜8.0kg/10分の範囲、さらに好ましくは5.0〜7.0kg/10分の範囲にある。メルトフローレイトがこの範囲にあると、生産性の点で好ましい。
【0009】
またその密度(JIS K6922−2、測定サンプル MFR計ストランド沸水30分アニール、単位kg/m3)は、940〜967kg/m3、好ましくは945〜960kg/m3 の範囲である。密度がこの範囲にあると、剛性の点で好ましい。
【0010】
また本発明に係る中空成形体用ポリエチレン系樹脂は、X線回折を用いて測定される長周期が、35nm以上であることを特徴とする。
長周期がこの範囲にあると衝撃強度とフルノッチクリープ特性の点で好ましい。本発明の長周期は、以下のように求められる。測定サンプルはJIS K 6922−2表2の条件で作成した厚さ3mmの圧縮成形シートを23℃で48時間放置した試料の切出し片を使用し、線源にCu−Kα線を使用し、透過法でX線回折測定を行うことによって得られた小角散乱像から算出する。
【0011】
本発明で用いられるポリエチレン系樹脂は、上記のようなMFRと密度と長周期である高密度ポリエチレンであればよく、エチレン単独重合体のみならず、エチレンと少量のα− オレフィン、たとえば10モル%以下のプロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、3−メチル−1− ブテン、1−ヘキセン、3−メチル−1− ペンテン、4−メチル−1− ペンテンなどのα− オレフィンを共重合させた、エチレン・α− オレフィン共重合体を用いることもできる。これらのα− オレフィンは、単独であるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
【0012】
上記のような物性を有する高密度ポリエチレンは、チーグラー触媒やメタロセン触媒等による低圧法やフィリップス法等の中圧法で、エチレンまたはエチレンと炭素原子数3〜20のα− オレフィンとを重合することにより調整することができる。
【0013】
本発明では、エチレンとα− オレフィンとの共重合は、気相であるいはスラリー状の液相で、あるいは溶液中で行なわれる。スラリー重合においては、不活性炭化水素を溶媒としてもよいし、オレフィン自体を溶媒とすることもできる。
スラリー重合法または溶液重合を実施する際には、重合温度は、通常−50〜250℃の範囲にあり、気相重合法を実施する際には、重合温度は、通常0〜120℃、好ましくは20〜100℃の範囲である。重合圧力は、通常常圧ないし100atmの加圧条件下であり、重合は、回分式、半連続式、連続式のいずれの方式においても行なうことができる。さらに、重合を反応条件の異なる2段以上に分けて行なうことも可能であり、予備重合を含め、単段、多段で重合反応を速めることができる。
【0014】
また、本発明のポリエチレン系樹脂に高圧法を用いて製造されたポリエチレンをブレンドして、上記物性を達成することも可能である。このような場合には、密度910〜935kg/m3程度の高圧法ポリエチレンを使用する。本発明のポリエチレン系樹脂と高圧法ポリエチレンとを、重量比で通常100〜65/0〜35、好ましくは100〜80/0〜20の範囲で使用することができる。高圧法ポリエチレンをこのような範囲でブレンドすると、成形性の点で好ましい。
また、上記ポリエチレン系樹脂またはポリエチレン系樹脂組成物中に、中空成形体の物性を損なわない範囲で、各種添加剤を配合することもできる。このような添加剤としては、具体的には、充填剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、帯電防止剤、スリップ防止剤、防曇剤、滑剤、顔料、染料、核剤、可塑剤、難燃剤、塩酸吸収剤などを挙げることができる。
【0015】
[中空成形体]
本発明に係る中空成形体は、上述したようなポリエチレン系樹脂またはポリエチレン系樹脂組成物からなる。本発明に係る中空成形体は、単層容器のように単層で形成されていてもよいし、また多層容器のように2層以上の多層で形成されていてもよい。
たとえば多層容器が2層で形成されている場合、第1の層が上述した本発明で好ましく用いられるポリエチレン系樹脂で形成され、他の層が、第1の層を形成するポリエチレン系樹脂とは異なる樹脂で形成されるか、あるいは、上述した本発明で好ましく用いられるポリエチレン系樹脂であって、第1の層で使用したポリエチレン系樹脂とは異なる物性を有するポリエチレン系樹脂で形成することもできる。
【0016】
上記の異なる樹脂としては、たとえばポリアミド(ナイロン6、ナイロン66、ナイロン12、共重合ナイロンなど)、エチレン・ビニルアルコール共重合体、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレートなど)、変性ポリオレフィンなどが挙げられる。
【0017】
本発明に係るポリエチレン中空成形体は、従来公知の中空成形(ブロー成形)法により調製される。ブロー成形法には各種方法があり、押出ブロー成形法、2段ブロー成形法、射出成形法に大別される。本発明においては、特に押出ブロー成形法が好ましく採用される。
【0018】
上記のようにして調製される中空成形体は、漂白剤容器、洗剤容器、漂白剤用の単層・多層の容器などの用途に適しており、特にプラスチック製燃料タンクに好適に用いることができる。
【0019】
【発明の効果】
本発明に係る第1の中空成形体用ポリエチレン系樹脂はメルトフローレート(MFR;JIS K7210、 190℃、21.6kg荷重、単位g/10分)3.0g〜10.0/10分の範囲であり、密度(JIS K6922−2、測定サンプル MFR計ストランド 沸水30分アニール、単位kg/m3)が940〜967の範囲にあり、かつX線回折で測定した長周期が35nm以上であることを特徴とし、このような材料は耐衝撃性とフルノッチクリープ特性に優れる。
【0020】
本発明に係る中空成形体用ポリエチレン系樹脂ならびに中空成形体は、洗剤、シャンプー、リンス、漂白剤、柔軟仕上げ剤、化粧品、ワックス、食用油、マヨネーズ、練りわさび等の容器、燃料タンク、工薬缶、ドラム缶、貯水槽などの用途に好適に用いることができる。
【0021】
【実施例】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は、これら実施例により何ら限定されるものではない。
また、メルトフローレイト(MFR)、密度および長周期、引張衝撃強度およびフルノッチクリープ値は、次の方法に準拠して測定した。
【0022】
MFR:JIS K7210、190℃、21.6kg荷重
密度:JIS K6922−2、測定サンプル MFR計ストランド 沸水 30分アニール
長周期:理学電気(株)のRINT 2500を用い、線源にCu−Kα、エネルギーは 50kV,300mA、検出器にPSPC、ゴニオメータに1軸小角ゴニオメータを用い、透過法で測定を行うことによって得られた小角散乱像から算出した。測定サンプルはJIS K6922−2 表2の条件で作成した厚さ3mmの圧縮成形シートを23℃で48時間放置したサンプルの切出し片を使用した。
引張衝撃強度:JIS K7160に準拠し、JIS K7160 4型の試験片を用いて−40℃で測定した。試験片はJIS K6922−2 表2の条件で作成した厚さ2mmで圧縮成形シートから打ち抜いたものを使用した。
フルノッチクリープ:JIS K6774 付属書5の全周ノッチ式引張クリープ試験に準拠し、80℃で測定を行った。試験片はJIS K 6922−2表2の条件で作成した厚さ6mmで圧縮成形シートから切出し、全周にノッチを入れたたものを使用した。(試験片厚み 6mm ノッチ深さ 1mm 全周)
【0023】
【実施例1】
エチレンと1−ブテンを共存下で触媒を用い、ポリエチレンを製造した。このポリエチレンのMFR21.6kgは5.5g/10分であり、、密度は946kg/m3、また、−40℃で測定した引張衝撃強度は330kJ/m2であり、80℃で測定したフルノッチクリープの8MPaの応力下での破断時間は450時間であった。
<単層中空成形体落下試験法>
次いで、このポリエチレンを、押出ブロー成形機(日本製鋼(株)製、型番:NB20)を用い、ポリエチレンの成形温度:190℃、樹脂押出量:50kg/hr、金型温度:20℃の成形条件でブロー成形し、内容量20L、重量800gの握手付角型工薬缶を得た。
【0024】
上記のようにして得られた角型工薬缶について、エチレングリコール:水=1:1混合液を22kg充填し、液温が−40℃になるよう冷却したものを縦方向に底面から着地するよう落下し、割れにより内溶液が外部に漏れる落下高さを測定した。この試験をn数10で行い、平均で割れに至る落下高さを測定した。工薬缶を落下させる床には、厚さ2mm以上の鉄板をコンクリート製の床に水平に固定したものを用いた。
<多層中空成形体落下試験法>
また、このポリエチレンを、押出ブロー成形機(日本製鋼(株)製、型番:NB60)を用い、成形温度:210℃、樹脂押出量:130kg/hr、金型温度:20℃でブロー成形し、内容量40L、重量3kgの4種6層多層角型プラスチック製タンクを得た。
【0025】
各層の厚み構成比は、ポリエチレン:タンク粉砕材:接着樹脂:エチレン・ビニルアルコール共重合体:接着樹脂:ポリエチレン=13:40:2:3:2:40とした。なお、接着樹脂には三井化学(株)製アドマーGT6 を、エチレン・ビニルアルコール共重合体にはクラレ(株)製エバールF101Bを用いた。
【0026】
上記のようにして得られた角型多層プラスチック燃料タンクについて、エチレングリコール:水=1:1混合液を29kg充填し、液温が−40℃になるよう冷却し、縦方向に底面から着地するよう落下し、割れにより内溶液が外部に漏れる落下高さを測定した。この試験をn数10で行い、平均で割れに至る落下高さを測定した。工薬缶を落下させる床には、厚さ2mm以上の鉄板をコンクリート製の床に水平に固定したものを用いた。
【0027】
【比較例1】
実施例1において、実施例1のポリエチレンの代わりに、MFR21.6kgが5.5g/10分、密度が946kg/m3、長周期が32nm、―40℃で測定した引張衝撃強度が310kJ/m2、80℃で測定したフルノッチクリープの8MPaの応力下での破断時間が35時間のポリエチレンを用いた以外は、実施例1と同様の検討を行った。その結果を表1に記載する。
【0028】
【比較例2】
実施例1において、実施例1のポリエチレンの代わりに、MFR21.6kgが4.2g/10分、密度が946kg/m3、、長周期が28nm、−40℃で測定した引張衝撃強度が200kJ/m2、80℃で測定したフルノッチクリープの8MPaの応力下での破断時間が4時間のポリエチレンを用いた以外は、実施例1と同様の検討を行った。その結果を表1に記載する。
【0029】
【表1】
Claims (5)
- メルトフローレート(JIS K6922−2 190℃ 21.6kg荷重、単位g/10min)が3.0〜10.0の範囲にあり、かつ密度(JIS K6922−2、測定サンプル MFR計ストランド 沸水30分アニール、単位kg/m3)が940〜967の範囲にあり、プレスシートのX線解析で測定した長周期が35nm以上であることを特徴とするポリエチレン組成物。
- 引張衝撃強度(−40℃測定 JISK7160 4型)が280kJ/m2以上であることを特徴とする請求項1に記載のポリエチレン組成物。
- フルノッチクリープ試験(80℃測定)における破断時間が8.0MPaで100時間以上であることを特徴とする請求項1に記載のポリエチレン組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリエチレン樹脂を使用した、単層または多層の中空成形体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリエチレン樹脂を使用した燃料タンク用容器。
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