JP2004250237A - Method for manufacturing gallium arsenide single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、GaAs単結晶を成長するのに適したLEC法による化合物半導体単結晶の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
化合物半導体はその単結晶の高品質化により、高速集積回路、光−電子集積回路やその他の電子素子に広く用いられるようになってきた。なかでも、III−V族化合物半導体の砒化ガリウムは電子移動度がシリコンに比べて早く、107Ω・cm以上の比抵抗のウェハが製造容易という特長がある。現在では上記GaAsの単結晶は、主に液体封止チョクラルスキ法(Liquid Encapsulated Czochralski法、以下「LEC法」と記す)により製造されている。
【0003】
LEC法による化合物半導体単結晶の一種である砒化ガリウム(以下「GaAs」と記す)の製造例を、本発明の実施例に係る図1を併用して説明する。
【0004】
図において、1は結晶成長用高温炉の耐圧容器であり、耐圧容器1内には下側から下軸2が挿入され、この下軸2の先端にペデスタル3を介してサセプタ4が支持されている。サセプタ4内にはパイロリティック窒化硼素(PBN)製るつぼ5が配置されている。サセプタ4の周囲にはヒータ8が設けられており、サセプタ4を介してPBN製るつぼ5を周囲から加熱できるようになっている。下軸2は図示しない回転・昇降機構に接続されており、回転・昇降自在となっている。また、容器1の上側からは下軸2と同軸的に引上軸9が挿入され、その下端に設けられた種結晶ホルダ10に所望の方位を持った種結晶11(通常、方位として(100)が用いられる)が取り付けられる。この引上軸9は、図示しない回転・昇降機構によってPBN製るつぼ5とは同軸に回転・昇降自在となっている。引上軸9の途中には重量センサ12が設けられており、これによって成長過程の結晶重量を検知できるようになっている。
【0005】
結晶成長の際には、先ず、直径が280mmであるPBN製るつぼ5の中に、GaAs多結晶原料6を24,000gと、Asの揮発を防止する液体封止剤7の三酸化硼素(B2O3)を1,500g入れ、成長炉の耐圧容器1に投入する。
【0006】
耐圧容器1内を真空排気し、その後、耐圧容器内が8気圧程度になるように窒素またはアルゴンなどの不活性ガスを封入し、調整、保持する。主ヒータ8に通電してPBN製るつぼ5の内部を昇温させる。500℃前後で液体封止剤(B2O3)7が軟化、融解してGaAs多結晶原料6を覆う。引き続き昇温させ、PBN製るつぼ5内部の温度を1,238℃以上とし、多結晶原料6を融解させる。
【0007】
次に、種結晶11を降下させ、その先端を原料融液に浸して種付けを行う。その後、主ヒータ8の温度を下げながら、引上軸9と下軸2を相対的に回転させながら引上軸9を9〜12mm/hrの速度で引き上げて行き、重量センサ12で結晶重量を検知しながら、主ヒータ8の出力を制御して、例えばφ105mmのGaAs単結晶を成長させる。
【0008】
上記単結晶をウェハ状に切断、研磨を行い、鏡面ウェハ面に最大で10μm程度の四角状を呈する空洞の欠陥(以下「角ピット」と記す)が観察される場合が多々ある。角ピットの発生割合は、φ105mmのGaAs単結晶ウェハ生産枚数の約10%にも達していた。
【0009】
従来、蒸気圧の高い元素雰囲気を保ちつつ、熱歪の小さな環境で化合物半導体結晶を育成する技術は知られている。例えば、結晶育成容器としてのるつぼ全体を気密性の高い容器(耐圧容器)で覆った場合、気密容器内部のAsガス圧の制御が難しく、気密容器の内外圧の圧力差により様々な弊害が生じるとの問題点に鑑みて、気密容器に圧力緩衝通路を設け、この圧力緩衝通路からAs等の元素ガスが気密容器外へ拡散排出されるまでの通路を長くしたり、屈曲させたりすることにより、As等の元素ガスの外部拡散を抑制する技術である(特許文献1参照。)。
【0010】
【特許文献1】
特許第2576239号公報
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献1或いは他の従来技術は、角ピットの発生割合を低減するという点に着目したものではなく、不活性ガスの加圧下で液体封止剤の三酸化硼素(B2O3)を軟化融解させるという一般的手法によっている。
【0012】
このため、上記従来技術の製造例で述べたように、GaAs単結晶ウェハには最大で10μm程度の四角状を呈する空洞の欠陥である角ピットが発生する場合が多々ある。角ピットが発生したウェハは、その表面の凹凸がデバイスの微細加工時の歩留が低下する大きな原因であった。また角ピットの数が多い場合は微細加工が不可能になるなどの問題も生じていた。
【0013】
そこで、本発明の目的は、GaAs単結晶ウェハでの上記従来技術の問題点を解消し、角ピットの少ないGaAs単結晶ウェハを得ることが可能なLEC法によるGaAs単結晶の製造方法を提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は、角ピットの少ないLEC法によるGaAs単結晶を得ることにあり、方法は以下の通りである。
【0015】
請求項1の発明に係る砒化ガリウム単結晶の製造方法は、不活性ガスを充填した耐圧容器内に収容され、加熱されたるつぼに、原料融液である砒化ガリウム融液と液体封止剤としての三酸化硼素融液を収納し、種結晶を原料融液に接触させつつ種結晶とるつぼとを相対的に移動させて、化合物半導体単結晶を成長させるLEC法による化合物半導体単結晶の製造方法において、原料として砒化ガリウム多結晶を用い、且つ砒化ガリウム多結晶と三酸化硼素を融解する昇温過程において、三酸化硼素が軟化する温度まで耐圧容器内を減圧に保つことを特徴とする。
【0016】
請求項2の発明は、請求項1記載の砒化ガリウム単結晶の製造方法において、上記砒化ガリウム多結晶と三酸化硼素の融解のための昇温過程において、三酸化硼素が軟化する温度まで耐圧容器内を13.3Pa以下に保つことを特徴とする。
【0017】
請求項3の発明は、請求項1又は2記載の砒化ガリウム単結晶の製造方法において、上記三酸化硼素が軟化し融解した時点で、不活性ガスを耐圧容器内に封入して加圧(例えば8気圧程度に加圧)し、昇温して砒化ガリウム融液を作成し、種結晶により種付けを行うことを特徴とする。
【0018】
<発明の要点>
本発明は、次のような発明者等の知見に基づきなされたものである。
【0019】
GaAsウェハの角ピットは、結晶成長を行う際の雰囲気ガスで満たされていることが確認された。また、角ピットは、成長の或る時点の固液界面に沿って分布していることも調査の結果明らかとなった。
【0020】
角ピットの発生頻度については、全ての結晶、または、全てのウェハに発生するものではない。よって、角ピットはある一定の条件下での成長時に発生するものと推定される。
【0021】
以上より、角ピットの発生機構として以下のモデルが考えられる。
【0022】
不活性ガスを充填した耐圧容器内に収容されたPBNるつぼ中の三酸化硼素及びGaAs多結晶を融解する昇温過程において、三酸化硼素の融解時に、不活性ガスが三酸化硼素融液下部(GaAs多結晶側)に残留し又は取り込まれてしまう。GaAs多結晶が融液となった時点でも不活性ガスはGaAs融液側に残留し、GaAs融液、三酸化硼素融液の界面間に浮遊しているものと考えられる。
【0023】
GaAs単結晶成長過程で不活性ガスは、成長したGaAs単結晶とGaAs融液の界面である固液界面上にあるものと考えられるが、通常の成長過程では不活性ガスがGaAs単結晶に取り込まれることはない。何らかの事態によってGaAs融液が過冷却状態となり、当過冷却部が通常の成長速度よりもより早い速度で単結晶化した場合にのみ、不活性ガスがGaAs単結晶に取り込まれるものと考えられる。
【0024】
上記モデルは、角ピット内のガス分析の結果や、角ピットの発生頻度などが、明確に説明できる。
【0025】
よって、本発明の如く、原料及び三酸化硼素融解のための昇温過程において、三酸化硼素軟化温度まで耐圧容器内を減圧に保つことによって、三酸化硼素の融解時に、不活性ガスが三酸化硼素融液の下部(GaAs多結晶側)に残留し又は取り込まれてしまう割合が極端に小さくなる。
【0026】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図示の実施例に基づいて説明する。
【0027】
[実施例]
既に述べた構成の図1の成長炉を用いた。従来技術の製造例と同様に、結晶成長に際しては、先ず、直径が280mmであるPBN製るつぼ5の中に、GaAs多結晶原料6を24,000gと、Asの揮発を防止する液体封止剤7としての三酸化硼素(B2O3)を1,500g入れ、成長炉の耐圧容器1に投入する。
【0028】
そして、耐圧容器1内を排気し、耐圧容器内を0.1Torr(約13.3Pa)以下となるように調整、保持した。
【0029】
次に、ヒータ8に通電してPBN製るつぼ5の内部を昇温させる。500℃前後で液体封止剤7の三酸化硼素(B2O3)が軟化、融解してGaAs多結晶原料6を覆う。この三酸化硼素が軟化する温度まで耐圧容器1の内部を減圧に保った。そして、この三酸化硼素が融解した時点で、不活性ガスを耐圧容器内に封入して8気圧に調整、保持した。
【0030】
更に、ヒータ8によって加熱し、PBN製るつぼ5内部の温度を1,238℃以上とし、多結晶原料6を融解させる。
【0031】
砒化ガリウム融液作成後、引上軸9の先端に取りつけた種結晶11を降下させ、その先端を原料融液に浸して種付けを行う。種結晶により種付けを行った後、引上軸9を回転させながらゆっくりと上昇させることで、結晶を成長させ、直径φ105mmのGaAs単結晶を成長させた。
【0032】
上記単結晶をウェハ状に切断、研磨を行い、鏡面ウェハとしたところ、角ピットは観察されなかった。同様の方法で、単結晶成長を50回行い、全ての結晶をウェハ状に切断、研磨を行い鏡面ウェハとしたところ、角ピットの発生割合は2%であった。
【0033】
上記の実施例では、GaAs単結晶の製造方法について記載したが、InP、GaP、InAs等の他の化合物半導体単結晶の製造方法についても直接応用が可能であり、同様の効果が期待される。
【0034】
本発明による製造方法で得られるGaAs単結晶ウェハは、従来法による場合よりも、角ピットが大幅に少ない。従って、本発明の製造方法で得られたGaAs単結晶ウェハを用いてFET、HEMT、HBT等のデバイス素子を作成した場合、角ピットに基づく素子歩留の低下を防止することができる。よって、工業生産における経済的効果は多大なものがある。
【0035】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、LEC法におけるGaAs単結晶の製造方法において、原料として砒化ガリウム多結晶を用い、且つ原料と三酸化硼素融解のための昇温過程において、三酸化硼素軟化温度まで耐圧容器内を減圧に保つため、角ピットの少ないGaAs単結晶ウェハを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による砒化ガリウム単結晶の製造方法に用いた成長炉の構成を示した図である。
【符号の説明】
1 耐圧容器
2 下軸
3 ペデスタル
4 サセプタ
5 PBN製るつぼ
6 多結晶原料
7 液体封止剤(B2O3)
8 ヒータ
9 引上軸
10 種結晶ホルダ
11 種結晶
12 重量センサ[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a compound semiconductor single crystal by an LEC method suitable for growing a GaAs single crystal.
[0002]
[Prior art]
Compound semiconductors have been widely used in high-speed integrated circuits, opto-electronic integrated circuits, and other electronic devices due to the high quality of single crystals. In particular, gallium arsenide, which is a III-V compound semiconductor, has a feature that electron mobility is faster than that of silicon and that a wafer having a specific resistance of 10 7 Ω · cm or more can be easily manufactured. At present, the GaAs single crystal is mainly manufactured by a liquid-encapsulated Czochralski method (hereinafter, referred to as an “LEC method”).
[0003]
A production example of gallium arsenide (hereinafter, referred to as “GaAs”), which is a kind of compound semiconductor single crystal, by the LEC method will be described with reference to FIG. 1 according to an embodiment of the present invention.
[0004]
In the drawing,
[0005]
At the time of crystal growth, first, 24,000 g of the GaAs polycrystalline raw material 6 and boron trioxide (B) as a
[0006]
The inside of the
[0007]
Next, the
[0008]
The single crystal is cut and polished into a wafer, and a cavity defect (hereinafter, referred to as “square pit”) having a square shape of up to about 10 μm is often observed on a mirror-finished wafer surface. The generation ratio of the square pits reached about 10% of the number of GaAs single crystal wafers with a diameter of 105 mm.
[0009]
2. Description of the Related Art Conventionally, a technique for growing a compound semiconductor crystal in an environment with small thermal strain while maintaining an elemental atmosphere having a high vapor pressure is known. For example, when the entire crucible as a crystal growing container is covered with a highly airtight container (pressure-resistant container), it is difficult to control the As gas pressure inside the airtight container, and various adverse effects occur due to the pressure difference between the inside and outside pressures of the airtight container. In view of the above problem, a pressure buffer passage is provided in the hermetic container, and the path from the pressure buffer passage to the diffusion of the element gas such as As to the outside of the hermetic container is lengthened or bent. This is a technique for suppressing the external diffusion of element gases such as As and As (see Patent Document 1).
[0010]
[Patent Document 1]
Japanese Patent No. 2576239
[Problems to be solved by the invention]
However,
[0012]
For this reason, as described in the above-mentioned prior art manufacturing example, the GaAs single crystal wafer often has square pits, which are defects of a rectangular cavity having a maximum shape of about 10 μm. The unevenness of the surface of the wafer in which the angular pits occurred was a major cause of a decrease in the yield at the time of fine processing of the device. In addition, when the number of square pits is large, there has been a problem that fine processing becomes impossible.
[0013]
Therefore, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a GaAs single crystal by the LEC method, which can solve the above-mentioned problems of the conventional technique in a GaAs single crystal wafer and can obtain a GaAs single crystal wafer having few square pits. It is in.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
The gist of the present invention is to obtain a GaAs single crystal by the LEC method with few corner pits, and the method is as follows.
[0015]
The method for producing a gallium arsenide single crystal according to the first aspect of the present invention is characterized in that a gallium arsenide melt as a raw material melt and a liquid sealing agent are housed in a pressure-resistant container filled with an inert gas and heated in a crucible. A method for producing a compound semiconductor single crystal by the LEC method of growing a compound semiconductor single crystal by containing a boron trioxide melt and relatively moving the seed crystal and the crucible while contacting the seed crystal with the raw material melt Wherein gallium arsenide polycrystal is used as a raw material, and the pressure inside the pressure vessel is reduced to a temperature at which boron trioxide is softened in a temperature rising process of melting the gallium arsenide polycrystal and boron trioxide.
[0016]
According to a second aspect of the present invention, in the method for producing a gallium arsenide single crystal according to the first aspect, in the temperature increasing process for melting the gallium arsenide polycrystal and boron trioxide, the pressure-resistant container is heated to a temperature at which boron trioxide is softened. Is maintained at 13.3 Pa or less.
[0017]
According to a third aspect of the present invention, in the method for producing a gallium arsenide single crystal according to the first or second aspect, when the boron trioxide is softened and melted, an inert gas is sealed in a pressure vessel and pressurized (for example, The pressure is increased to about 8 atm), the temperature is raised to prepare a gallium arsenide melt, and seeding is performed with a seed crystal.
[0018]
<The gist of the invention>
The present invention has been made based on the following findings of the inventors.
[0019]
It was confirmed that the square pits of the GaAs wafer were filled with an atmosphere gas for crystal growth. The investigation also revealed that the square pits were distributed along the solid-liquid interface at some point during growth.
[0020]
Regarding the frequency of occurrence of angular pits, it does not occur in all crystals or in all wafers. Therefore, it is presumed that the square pits are generated during growth under certain conditions.
[0021]
From the above, the following models can be considered as a mechanism for generating the square pit.
[0022]
In the heating process of melting the boron trioxide and the GaAs polycrystal in the PBN crucible housed in the pressure-resistant container filled with the inert gas, the inert gas is melted at the lower portion of the boron trioxide melt when the boron trioxide is melted. It remains or is taken in on the GaAs polycrystal side). It is considered that the inert gas remains on the GaAs melt side even when the GaAs polycrystal becomes a melt and floats between the interfaces of the GaAs melt and the boron trioxide melt.
[0023]
In the GaAs single crystal growth process, the inert gas is considered to be on the solid-liquid interface which is the interface between the grown GaAs single crystal and the GaAs melt, but in the normal growth process, the inert gas is incorporated into the GaAs single crystal. Will not be. It is considered that the inert gas is taken into the GaAs single crystal only when the GaAs melt enters a supercooled state due to some situation and the subcooled portion becomes single crystallized at a higher speed than the normal growth rate.
[0024]
The above model can clearly explain the results of gas analysis in the square pits, the frequency of occurrence of the square pits, and the like.
[0025]
Therefore, as in the present invention, in the heating process for melting the raw material and boron trioxide, the pressure inside the pressure vessel is reduced to the boron trioxide softening temperature, so that the inert gas becomes trioxidized when the boron trioxide is melted. The ratio of remaining or being taken in the lower portion (the GaAs polycrystal side) of the boron melt becomes extremely small.
[0026]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the illustrated examples.
[0027]
[Example]
The growth furnace of FIG. 1 having the configuration described above was used. In the same manner as in the production example of the prior art, at the time of crystal growth, first, 24,000 g of the GaAs polycrystalline raw material 6 was placed in a
[0028]
Then, the inside of the
[0029]
Next, the heater 8 is energized to raise the temperature inside the
[0030]
Further, the temperature inside the
[0031]
After preparing the gallium arsenide melt, the
[0032]
When the single crystal was cut into a wafer and polished to obtain a mirror-finished wafer, no square pits were observed. A single crystal was grown 50 times by the same method, and all the crystals were cut into a wafer and polished to obtain a mirror-finished wafer. The occurrence rate of square pits was 2%.
[0033]
In the above embodiment, the method of manufacturing a GaAs single crystal has been described. However, the method of manufacturing other compound semiconductor single crystals such as InP, GaP, and InAs can be directly applied, and similar effects can be expected.
[0034]
The GaAs single crystal wafer obtained by the manufacturing method according to the present invention has significantly less square pits than the conventional method. Therefore, when device elements such as FETs, HEMTs, and HBTs are manufactured using a GaAs single crystal wafer obtained by the manufacturing method of the present invention, it is possible to prevent a decrease in element yield due to square pits. Therefore, there is a great economic effect in industrial production.
[0035]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, in a method for producing a GaAs single crystal in the LEC method, gallium arsenide polycrystal is used as a raw material, and boron trioxide is softened in a temperature rising process for melting boron trioxide with the raw material. Since the inside of the pressure vessel is kept at a reduced pressure up to the temperature, a GaAs single crystal wafer having few square pits can be manufactured.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view showing a configuration of a growth furnace used in a method for producing a gallium arsenide single crystal according to the present invention.
[Explanation of symbols]
REFERENCE SIGNS
Reference Signs List 8
Claims (3)
原料として砒化ガリウム多結晶を用い、且つ砒化ガリウム多結晶と三酸化硼素を融解する昇温過程において、三酸化硼素が軟化する温度まで耐圧容器内を減圧に保つことを特徴とする砒化ガリウム単結晶の製造方法。A gallium arsenide melt, which is a raw material melt, and a boron trioxide melt, which is a liquid sealant, are housed in a pressure-resistant container filled with an inert gas and heated. In the method for producing a compound semiconductor single crystal by the LEC method in which the seed crystal and the crucible are relatively moved while being brought into contact with each other to grow the compound semiconductor single crystal,
Gallium arsenide single crystal, characterized in that gallium arsenide polycrystal is used as a raw material, and the pressure in the pressure vessel is reduced to a temperature at which boron trioxide is softened in a temperature increasing process of melting the gallium arsenide polycrystal and boron trioxide. Manufacturing method.
上記砒化ガリウム多結晶と三酸化硼素の融解のための昇温過程において、三酸化硼素が軟化する温度まで耐圧容器内を13.3Pa以下に保つことを特徴とする砒化ガリウム単結晶の製造方法。The method for producing a gallium arsenide single crystal according to claim 1,
A method for producing a single crystal of gallium arsenide, characterized in that in the heating process for melting the polycrystalline gallium arsenide and boron trioxide, the inside of the pressure vessel is kept at 13.3 Pa or less until the temperature at which boron trioxide is softened.
上記三酸化硼素が軟化し融解した時点で、不活性ガスを耐圧容器内に封入して加圧し、昇温して砒化ガリウム融液を作成し、種結晶により種付けを行うことを特徴とする砒化ガリウム単結晶の製造方法。The method for producing a gallium arsenide single crystal according to claim 1 or 2,
When the boron trioxide is softened and melted, an inert gas is sealed in a pressure-resistant container, pressurized, heated to produce a gallium arsenide melt, and seeded with a seed crystal. A method for producing a gallium single crystal.
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