JP2004238237A - 半導体結晶の成長方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】半導体結晶の成長方法に関し、ゾーン成長法を実施する際、簡単な手段を採ってソース結晶の中央部と外周部との温度差が解消してメルトへのソース溶出を均一化し、ゾーン結晶の成長中断や多結晶化を抑止する。
【解決手段】るつぼ１に種結晶３と４、メルト６、ソース結晶７を挿入し、るつぼ１を成長装置に於ける温度が結晶の成長方向に傾斜している領域に配設し、メルト６内に溶出するソース結晶７がメルト６内を伝播して種結晶４上にゾーン結晶５を成長するゾーン成長法に於いて、メルト６とソース結晶７とが接する境界界面近傍でるつぼ１内壁に接するソース結晶７外周部とソース結晶７中心部との温度差がないようにする。
【選択図】 図１
【解決手段】るつぼ１に種結晶３と４、メルト６、ソース結晶７を挿入し、るつぼ１を成長装置に於ける温度が結晶の成長方向に傾斜している領域に配設し、メルト６内に溶出するソース結晶７がメルト６内を伝播して種結晶４上にゾーン結晶５を成長するゾーン成長法に於いて、メルト６とソース結晶７とが接する境界界面近傍でるつぼ１内壁に接するソース結晶７外周部とソース結晶７中心部との温度差がないようにする。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＳｂ、ＡｌＧａＡｓなどのＩＩＩ−Ｖ 族化合物、Ｓｉ−Ｇｅなどの ＩＶ 族化合物、ＨｇＣｄＴｅなどのＩＩ−ＶＩ 族化合物、ＰｂＳｎＴｅなどのＩＶ−ＶＩ 族化合物を成長させるのに好適な半導体結晶の成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体レーザやフォトダイオードに代表される光デバイス、或いは、移動体端末や衛星通信用の電子デバイスは化合物半導体結晶を材料として作製されている。
【０００３】
前記したような化合物半導体を材料としたデバイスは、ＭＯＣＶＤ（ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ＭＢＥ（ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｂｅａｍ ｅｐｉｔａｘｙ）法、ＬＰＥ（ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｐｉｔａｘｙ）法などを適用することに依って、基板結晶上にエピタキシャル成長された結晶層をもつエピタキシャルウエハを用いて作製されることが多い。
【０００４】
エピタキシャル成長用基板として市販されている代表的なものとしては、ＧａＡｓ、ＧａＰ、Ｓｉ、ＩｎＰなどのウエハが知られている。
【０００５】
化合物半導体デバイスに於いては、エピタキシャルウエハに於ける各結晶層の物性値、即ち、格子定数、エネルギ・バンド・ギャップ、屈折率、歪み、キャリア濃度などがデバイス設計の重要なパラメータになっている。
【０００６】
デバイス設計を行う場合、前記したようなパラメータを考慮し、エピタキシャル成長させる結晶の膜厚、結晶組成、ドーパントの種類及び濃度などを決定するようにしている。
【０００７】
通常、エピタキシャルウエハでは、結晶欠陥が少ないことが必要である為、エピタキシャル成長させる各結晶層の格子定数は、基板結晶の格子定数と整合させなければならず、その為、従来の基板を用いる場合、エピタキシャル成長される結晶の格子定数が基板結晶の格子定数で限定されてしまう為、画期的な結晶層の組み合わせは不可能であって、デバイス設計上の自由度は制約を受ける。
【０００８】
例えば、ＩｎＧａＡｓバルク結晶は、１．３〔μｍ〕帯の高Ｔ０ レーザ用、或いは、面発光レーザ用の基板結晶として不可欠であると考えられているのであるが、１．３〔μｍ〕帯のレーザの場合、多用されているＩｎＰ基板では、バンドオフセットが小さくなる為、大きな洩れ電流が発生すること、また、屈折率差が小さいのでミラー形成が困難であることなどの問題がある。
【０００９】
然しながら、前記したような問題は、ＩｎＧａＡｓ基板を用いることで解消することができ、その有効性については既に知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【００１０】
ところで、ＩｎＧａＡｓバルク結晶を成長させる方法は、大別して２工程に分けることができる。その１つは、ＶＧＦ（ｖｅｒｔｉｃａｌ ｇｒａｄｉｅｎｔｆｒｅｅｚｅ）法やブリッジマン法を適用し、ルツボ内に於いてＧａＡｓ種結晶上で成長方向に組成を変化させたＩｎＧａＡｓを成長し、これを次の工程に於ける成長で用いるＩｎＧａＡｓ種結晶とする。次いで、ゾーン法を適用し、ＩｎＧａＡｓ種結晶上に成長方向でＩｎＡｓ組成が均一なＩｎＧａＡｓ結晶を成長させてＩｎＧａＡｓバルク結晶を作製している。
【００１１】
因に、ＶＧＦ成長とゾーン成長の両工程とも、メルトはＩｎＧａＡｓ融液、即ち、ＩｎＡｓ−ＧａＡｓ準二元状態にあって、成長するＩｎＧａＡｓ結晶のＩｎＡｓ組成は、成長温度に依って一義的に定まる。
【００１２】
本発明が改良の対象にしているのは、前記バルク結晶作製の後工程であるゾーン成長工程にあるので、このゾーン成長法に関する従来の技術について説明しておくことは本発明に対する理解を容易にすると思われる。
【００１３】
図２は従来のゾーン成長法を説明する為の成長装置などを表す要部説明図であって、（Ａ）はゾーン成長装置の要部切断側面を、また、（Ｂ）はその温度分布をそれぞれ示している。
【００１４】
図に於いて、１はるつぼ、２はヒートシンク、３はＧａＡｓ種結晶、４はＩｎＧａＡｓ種結晶、５はＩｎＧａＡｓゾーン結晶、６はメルト、７はソース結晶、８はアンプル、９は固液界面をそれぞれ示している。
【００１５】
図示の成長装置を用いてゾーン成長を行う場合について説明する。るつぼ１中にＧａＡｓ種結晶３上に成長したＩｎＧａＡｓ種結晶４、メルト６、ソース結晶７を充填する。メルト６は、前工程のＶＧＦ成長工程でＩｎＧａＡｓ種結晶４を成長するのに用いたメルトであり、ＩｎＧａＡｓ種結晶４に付着しているものを切り離さずに用いる。
【００１６】
アンプル８は前記各部材が充填されたるつぼ１を収容してから真空封止され、且つ、成長装置の温度傾斜部に配設される。
【００１７】ソース結晶７としては、ＧａＡｓ結晶やＩｎＧａＡｓ三元混晶を用いる。ＩｎＧａＡｓ三元混晶の作製方法に関しては、本出願人が既に出願した発明で詳細に開示してある（例えば、特許文献２参照。）。
【００１８】
また、ヒートシンク２は、固液界面形状を凸状化する為に用いているのであるが、これの作用については、特許文献１に詳細に開示してある。
【００１９】
さて、成長装置を昇温させ、その温度が前工程に於けるＶＧＦ成長終了温度に達すると、メルト６は融液状態となり、更に、所要の成長開始温度まで昇温を続ける。ＶＧＦ成長終了温度から成長開始温度までの昇温工程に依り、ＩｎＧａＡｓ種結晶４の表面はメルトバックされ、その表面はクリーニングされる。
【００２０】
前記メルトバックに依って、ＩｎＧａＡｓ種結晶４の一部はメルト６に溶け込むので、これに依ってメルト６の飽和度が増加し、同時に、ソース結晶７からも一部がメルト６に溶け込み、これよってもメルトの飽和度が増加する。
【００２１】
成長開始温度まで昇温した後、成長装置の炉を徐冷するのであるが、メルト６は温度傾斜部に位置しているので、メルト６中に溶質分布が発生し、その溶質分布に依って、ソース結晶７が更にメルト６中に溶け込み、メルト６中を輸送されることで、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶５がＩｎＧａＡｓ種結晶４上に成長する。
【００２２】
そして、固液界面９は、ソース結晶７に向かって移動し、この固液界面９の移動に依って発生する温度上昇分は、前記したように、炉を徐冷することで相殺され、従って、結晶成長時に於ける固液界面温度は一定に維持される。
【００２３】
前記したように、メルト６は溶融状態に在り、ＩｎＧａＡｓ結晶の結晶組成は温度の如何で一義的に決まる為、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶の組成は、成長方向に一定となる。通常の徐冷速度は、０．１〜０．０５〔℃／ｈ〕であって、所定時間の成長を行った後、炉を室温まで急冷して成長を終了する。
【００２４】
前記説明した成長工程を実施することで、成長方向に組成が一定しているＩｎＧａＡｓバンド結晶が得られる。
【００２５】
尚、前記工程に於いて、炉を徐冷するのに代えて、アンプル８を下方、即ち、温度が低い領域に徐々に移動することに依って、均一組成のＩｎＧａＡｓバルク結晶を得ることが可能であるのは勿論であり、その場合に於けるアンプル８の移動速度は、結晶成長速度に略等しい。
【００２６】
ところで、前記説明した従来のゾーン成長法を適用して結晶成長を行う場合、成長開始時にソースの不具合がしばしば発生している。
【００２７】
図３は従来のゾーン成長法を実施した場合に於けるソースの不具合を説明する為のるつぼ内の様子を表す要部説明図であり、以下、これ等の図を参照しつつ説明する。尚、図２に於いて用いた記号と同記号は同部分を表すか或いは同じ意味を持つものとする。
【００２８】
図３（Ａ）参照
成長装置の温度をＶＧＦ成長終了温度よりも高い成長開始温度まで上昇させた場合、図示されている成長開始直後の状態となり、特許文献１にも記述されているが、ＩｎＧａＡｓ種結晶４の固液界面は、メルト６に向かって凸状化している。然しながら、ソース結晶７とメルト６とが接する境界の形状は、るつぼ１への原料充填時の形状を反映して平坦である。
【００２９】
図３（Ｂ）参照
成長開始初期には、ソース結晶７がメルト６に溶出することで、ゾーン結晶５の成長が始まるのであるが、そのゾーン結晶５とメルト６との固液界面の形状も凸状化する（要すれば、特許文献１参照。）。
【００３０】
図３（Ｃ）参照
ところで、ソース結晶７がメルト６に溶出する際、ソース結晶７の中央部よりもるつぼ１の内壁に接する外周部の方がメルト６へ溶け込み易い。図はソース結晶７の溶出進行状態を示し、ソース結晶７の溶出でゾーン結晶５の成長が進行する場合、温度がより高い領域でソース結晶７がメルト６と接するので、ますます、ソース結晶７の外周部の方がメルト６中に溶け込み易くなる。
【００３１】
図３（Ｄ）参照
前記したように、ソース結晶７がメルト６に溶け込むと、メルト６の飽和度が上がるので、ソース結晶７の中央部は更に溶け難くなり、遂には、図に見られるように、結晶成長が進行してゾーン結晶５とソース結晶７とが直接接触するようになり、中央部でのゾーン結晶５の成長は止まってしまう。尚、直接接触する前の状態では、中央部近傍のメルト６は過冷却状態になって、この部分で成長する結晶は多結晶化し易くなってしまう。
【００３２】
前記したように、ゾーン成長法を実施する場合、メルトへのソース溶出がるつぼ外周部方向で均一に起こらない為、ゾーン結晶の成長中断、多結晶化などの問題が発生している。
【００３３】
【特許文献１】
特開２００２−２７４９９８号公報
【特許文献２】
特開２００１−２６７２５９号公報
【００３４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、ゾーン成長法を実施するに際し、簡単な手段を採ることでソース結晶の中央部と外周部との温度差が解消してメルトへのソース溶出を均一化し、ゾーン結晶の成長中断や多結晶化を抑止しようとする。
【００３５】
【課題を解決するための手段】
本発明者の考究に依れば、ソース溶出が不均一となる現象は、ゾーン成長開始時にソース結晶とメルトとの境界とが平坦であっても、成長初期にソース結晶中央部よりも外周部の方がソース溶出は大きいことがトリガとなって発生していることが判っている。
【００３６】
この成長開始初期に、ソース結晶中央部に比較して外周部の方でソース溶出が大きい原因は、ソース結晶中央部よりも外周部の方が温度が高い為である。
【００３７】
図４はソース中央部に比較してソース外周部の温度が高くなる原因を説明する為の説明図であり、図２及び図３に於いて用いた記号と同記号は同部分を表すか或いは同じ意味を持つものとする。
【００３８】
基本的には、ゾーン結晶５とメルト６との固液界面９の形状がメルト６に向かって凸状となるようにした為、前記問題が発生し易くなっている。即ち、メルト６とゾーン結晶７との固液界面９は等温度面であり、この面に関する垂直方向が熱流の方向を示す。
【００３９】
この凸状の固液界面９が現れる理由は、成長装置に於ける成長方向温度勾配が急激に変化する領域で結晶成長させるようにした為であって、その詳細なメカニズムは特許文献１に記載されている。
【００４０】
図示のような温度分布の場合、熱流の方向はるつぼ外部からるつぼ内部にという向きになり、この熱流の方向は、ソース結晶７とメルト６との境界界面９Ａも固液界面９と近い場所に在る為、同じ傾向となる。即ち、この熱流の傾向は、境界界面９Ａ近傍に於いてもソース結晶７の中心部よりも外周部の方で温度が高くなることを示している。
【００４１】
前記したところから理解できると思われるが、ソース結晶７の中央部と外周部との温度差を無くすことで、ソース結晶７のメルト６への溶出を均一化することが可能であり、その為には、ソース結晶７とメルト６との境界近傍で、熱流の方向をるつぼ１の外部から内部となる向きにしないこと、即ち、下向きにすれば良い。
【００４２】
その為には、成長装置に於けるソース結晶７を設置する領域の成長方向温度勾配の変化を小さくするか、或いは、温度変化を零にすれば良い。然しながら、ゾーン結晶５を単結晶化するには、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶５とメルト６との固液界面９が凸状化するように、その近傍では、中央部の温度が外周部の温度に比較して低くなければならず、その為には、境界界面９Ａ近傍の成長方向温度勾配の変化を大きくすることが必要である。
【００４３】
前記した二律背反的な事項は、メルト６の厚みを充分に大きくすることで、前記二つの条件を両立させることが可能であり、更に、ソース結晶７の上にソース結晶７に比較して熱伝導率が大きい材質で作製した均熱板を配置することで、ソース結晶に於ける中央部と外周部との温度差を小さくすることができる。
【００４４】
前記したところから、本発明に依る半導体結晶の成長方法に於いては、るつぼに種結晶及びメルト及びソース結晶を挿入し、該るつぼを成長装置に於ける温度が結晶の成長方向に傾斜している領域に配設し、メルト内に溶出するソース結晶がメルト内を伝播して種結晶上にゾーン結晶を成長するゾーン成長法に於いて、メルトとソース結晶とが接する境界界面近傍でるつぼ内壁に接するソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにして結晶成長を行うことが基本になっている。
【００４５】
前記手段を採ることに依り、ゾーン成長工程で発生するソース結晶からメルトへのソース溶出の不均一を抑止して、ゾーン結晶成長の中断や多結晶化を防止することができる。
【００４６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の１実施例を説明する為の成長装置などを表す要部説明図であって、（Ａ）はゾーン成長装置の要部切断側面を、（Ｂ）はその温度分布を、又、（Ｃ）は均熱板の他の例をそれぞれ示している。尚、図２に於いて用いた記号と同記号は同部分を表すか或いは同じ意味を持つものとし、そして、図中で１０は均熱板を指示している。
【００４７】
（１）
ゾーン成長を実施するに際し、内径１５〔ｍｍ〕φ程度の石英からなるるつつぼ１に長さ４０〔ｍｍ〕〜８０〔ｍｍ〕のグラファイト製のヒートシンク２を挿入し、ＧａＡｓ種結晶３にＶＧＦ法で成長したＩｎＧａＡｓ種結晶４をメルト６と切り離すことなく挿入する。そして、前記ＶＧＦ法を実施する際に用いたメルトと同種の元素からなる未飽和メルトを導入し、メルト６の出発原料とする。更に、ゾーン結晶成長用のソース結晶７として、長さ４０〔ｍｍ〕、平均ＩｎＡｓ組成が０．３であるＩｎＧａＡｓソース結晶７を挿入する。既知の特許出願に見られる発明に依れば、前記未飽和メルトは、ソース結晶７とメルト６との境界界面９Ａ近傍で発生する多結晶化を抑止する為に充填されることが知られている。本発明では、未飽和メルトをメルト６全体の長さを調整する為に用い、これに依り、メルト６の全長を約２０〔ｍｍ〕にした。ソース結晶７の上には、グラファイト製の均熱板１０を載置する。
【００４８】
（２）
前記したように、各原料や均熱板１０を挿入したるつぼ１を石英製のアンプル８に収容し、アンプル８は真空封止する。
【００４９】
（３）
アンプル８を成長装置に於ける所定位置にセットする。この場合、ソース結晶７や均熱板１０のセットアップ位置は、温度勾配が殆ど０である均温域であるが、ソース結晶７とメルト６との境界界面９Ａは５〔℃／ｃｍ〕である。アンプル８のセットアップ位置に於いて、メルト６の領域に於ける成長方向温度勾配は、前記の通り、ソース結晶７との境界界面９Ａに於いて５〔℃／ｃｍ〕であるが、ＩｎＧａＡｓ熱結晶４との境界では、温度勾配を２０〔℃／ｃｍ〕とした。また、セットアップ位置で、ＩｎＧａＡｓ種結晶４が存在する成長領域の温度勾配は、下方に向かって４０〔℃／ｃｍ〕まで増加し、ヒートシンク２の位置では、最高７０〔℃／ｃｍ〕となる。
【００５０】
（４）
ＩｎＧａＡｓゾーン結晶５のＩｎＡｓ組成が０．３になるまで炉温を上昇させ、その後、炉温を一定にした。その後、結晶成長速度に略等しい速度である０．０６〔ｍｍ／ｈ〕でアンプル８を移動させ、常に固液界面９が炉の同じ位置となるようにした。固液界面９の位置は、温度勾配が変化している領域にあり、固液界面９の形状は、成長開始時から終了するまでメルト６に対して凸状となった。
【００５１】
前記のようにすることに依って、ソース結晶７に於ける溶出不均一は解消され、成長を３０日間続けたところ、４０〔ｍｍ〕長のＩｎＧａＡｓ単結晶が得られた。
【００５２】
前記１実施例では、ヒートシンク２の材料としてグラファイトを用いたが、これは、他の材料に代替することができ、要は、熱伝導率が良好で、且つ、高温に耐える材料であれば良く、例えば、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、サファイアなどを用いることができる。
【００５３】
また、前記１実施例では、混晶であるＩｎＧａＡｓ結晶の場合について説明すると共にそれが有効であることを説明したが、この他、ＩｎＧａＳｂ、ＡｌＧａＡｓなどのＩＩＩ−Ｖ 族結晶、或いは、Ｓｉ−ＧｅのＩＶ族結晶、ＰｂＳｎＴｅ、ＰｂＳＳｅなどのＩＶ−ＶＩ 族結晶、ＨｇＣｄＴｅなどのＩＩ−ＶＩ 族結晶に適用した場合にも同効である。
【００５４】
更にまた、均熱板１０として、図１（Ａ）では、グラファイトの一枚板を用いたが、均熱板としての効力は、熱伝導率が高いグラファイトがソース結晶７と接触する面積に依存するので、図１（Ｃ）に見られるように、均熱板１０をグラファイトの部分Ｇと例えば石英の部分Ｓとで構成し、部分Ｇがソース結晶７と接触する面積を変えることで均熱効果をある程度制御することが可能である。
【００５５】
本発明に於いては、前記説明した実施の形態を含め、多くの形態で実施することができ、以下、それを付記として例示する。
【００５６】
（付記１）
るつぼに種結晶及びメルト及びソース結晶を挿入し、該るつぼを成長装置に於ける温度が結晶の成長方向に傾斜している領域に配設し、メルト内に溶出するソース結晶がメルト内を伝播して種結晶上にゾーン結晶を成長するゾーン成長法に於いて、
メルトとソース結晶とが接する境界界面近傍でるつぼ内壁に接するソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにして結晶成長を行うこと
を特徴とする半導体結晶の成長方法。
【００５７】
（付記２）
種結晶上に成長するゾーン結晶とメルトとの固液界面近傍で外周部の温度に比較して中心部の温度を低くすること
を特徴とする（付記１）記載の半導体結晶の成長方法。
【００５８】
（付記３）
ソース結晶に比較して熱伝導率が大きい材料からなる均熱板を該ソース結晶に接触させて配置しソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにしたこと
を特徴とする（付記１）記載の半導体結晶の成長方法。
【００５９】
（付記４）
半導体結晶がＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＳｂ、ＡｌＧａＡｓなどのＩＩＩ−Ｖ 族化合物混晶、Ｓｉ−ＧｅのＩＶ族化合物混晶、ＰｂＳｎＴｅ、ＰｂＳＳｅなどのＩＶ−ＶＩ 族化合物混晶、ＨｇＣｄＴｅなどのＩＩ−ＶＩ 族化合物混晶から選択されたものであること
を特徴とする（付記１）記載の半導体結晶の成長方法。
【００６０】
（付記５）
ソース結晶が位置する成長装置の領域に於ける温度勾配及びその下のメルトと種結晶が存在する領域に於ける温度勾配をメルトの厚さを大きくすることで個別に制御可能として、ソース結晶とメルトとの界面に於ける温度分布及びメルトとゾーン結晶との界面に於ける温度分布を制御して結晶成長を行うこと
を特徴とする（付記２）記載の半導体結晶の成長方法。
【００６１】
（付記６）
均熱板の材料がグラファイト、サファイア、窒化アルミニウム、窒化ボロンから選択されたものであること
を特徴とする（付記５）記載の半導体結晶の成長方法。
【００６２】
（付記７）
メルトを構成する原料として、種結晶を作製した際に用いたメルトを該種結晶から切り離さずにそのまま用いると共に同種の元素からなる未飽和メルトを用いてメルトの厚さを制御すること
を特徴とする（付記５）記載の半導体結晶の成長方法。
【００６３】
【発明の効果】本発明に依る半導体結晶の成長方法に於いては、るつぼに種結晶及びメルト及びソース結晶を挿入し、該るつぼを成長装置に於ける温度が結晶の成長方向に傾斜している領域に配設し、メルト内に溶出するソース結晶がメルト内を伝播して種結晶上にゾーン結晶を成長するゾーン成長法に於いて、メルトとソース結晶とが接する境界界面近傍でるつぼ内壁に接するソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにして結晶成長を行うことが基本になっている。
【００６４】
前記構成を採ることに依り、ゾーン成長工程で発生するソース結晶からメルトへのソース溶出の不均一を抑止して、ゾーン結晶成長の中断や多結晶化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施例を説明する為の成長装置などを表す要部説明図である。
【図２】従来のゾーン成長法を説明する為の成長装置などを表す要部説明図である。
【図３】従来のゾーン成長法を実施した場合に於けるソースの不具合を説明する為のる
つぼ内の様子を表す要部説明図である。
【図４】ソース中央部に比較してソース外周部の温度が高くなる原因を説明する為の説
明図である。
【符号の説明】
１ るつぼ
２ ヒートシンク
３ ＧａＡｓ種結晶
４ ＩｎＧａＡｓ種結晶
５ ＩｎＧａＡｓゾーン結晶
６ メルト
７ ソース結晶
８ アンプル
９ 固液界面
９Ａ ソース結晶７とメルト６との境界界面
１０ 均熱板
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＳｂ、ＡｌＧａＡｓなどのＩＩＩ−Ｖ 族化合物、Ｓｉ−Ｇｅなどの ＩＶ 族化合物、ＨｇＣｄＴｅなどのＩＩ−ＶＩ 族化合物、ＰｂＳｎＴｅなどのＩＶ−ＶＩ 族化合物を成長させるのに好適な半導体結晶の成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体レーザやフォトダイオードに代表される光デバイス、或いは、移動体端末や衛星通信用の電子デバイスは化合物半導体結晶を材料として作製されている。
【０００３】
前記したような化合物半導体を材料としたデバイスは、ＭＯＣＶＤ（ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｕｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、ＭＢＥ（ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｂｅａｍ ｅｐｉｔａｘｙ）法、ＬＰＥ（ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｐｉｔａｘｙ）法などを適用することに依って、基板結晶上にエピタキシャル成長された結晶層をもつエピタキシャルウエハを用いて作製されることが多い。
【０００４】
エピタキシャル成長用基板として市販されている代表的なものとしては、ＧａＡｓ、ＧａＰ、Ｓｉ、ＩｎＰなどのウエハが知られている。
【０００５】
化合物半導体デバイスに於いては、エピタキシャルウエハに於ける各結晶層の物性値、即ち、格子定数、エネルギ・バンド・ギャップ、屈折率、歪み、キャリア濃度などがデバイス設計の重要なパラメータになっている。
【０００６】
デバイス設計を行う場合、前記したようなパラメータを考慮し、エピタキシャル成長させる結晶の膜厚、結晶組成、ドーパントの種類及び濃度などを決定するようにしている。
【０００７】
通常、エピタキシャルウエハでは、結晶欠陥が少ないことが必要である為、エピタキシャル成長させる各結晶層の格子定数は、基板結晶の格子定数と整合させなければならず、その為、従来の基板を用いる場合、エピタキシャル成長される結晶の格子定数が基板結晶の格子定数で限定されてしまう為、画期的な結晶層の組み合わせは不可能であって、デバイス設計上の自由度は制約を受ける。
【０００８】
例えば、ＩｎＧａＡｓバルク結晶は、１．３〔μｍ〕帯の高Ｔ０ レーザ用、或いは、面発光レーザ用の基板結晶として不可欠であると考えられているのであるが、１．３〔μｍ〕帯のレーザの場合、多用されているＩｎＰ基板では、バンドオフセットが小さくなる為、大きな洩れ電流が発生すること、また、屈折率差が小さいのでミラー形成が困難であることなどの問題がある。
【０００９】
然しながら、前記したような問題は、ＩｎＧａＡｓ基板を用いることで解消することができ、その有効性については既に知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【００１０】
ところで、ＩｎＧａＡｓバルク結晶を成長させる方法は、大別して２工程に分けることができる。その１つは、ＶＧＦ（ｖｅｒｔｉｃａｌ ｇｒａｄｉｅｎｔｆｒｅｅｚｅ）法やブリッジマン法を適用し、ルツボ内に於いてＧａＡｓ種結晶上で成長方向に組成を変化させたＩｎＧａＡｓを成長し、これを次の工程に於ける成長で用いるＩｎＧａＡｓ種結晶とする。次いで、ゾーン法を適用し、ＩｎＧａＡｓ種結晶上に成長方向でＩｎＡｓ組成が均一なＩｎＧａＡｓ結晶を成長させてＩｎＧａＡｓバルク結晶を作製している。
【００１１】
因に、ＶＧＦ成長とゾーン成長の両工程とも、メルトはＩｎＧａＡｓ融液、即ち、ＩｎＡｓ−ＧａＡｓ準二元状態にあって、成長するＩｎＧａＡｓ結晶のＩｎＡｓ組成は、成長温度に依って一義的に定まる。
【００１２】
本発明が改良の対象にしているのは、前記バルク結晶作製の後工程であるゾーン成長工程にあるので、このゾーン成長法に関する従来の技術について説明しておくことは本発明に対する理解を容易にすると思われる。
【００１３】
図２は従来のゾーン成長法を説明する為の成長装置などを表す要部説明図であって、（Ａ）はゾーン成長装置の要部切断側面を、また、（Ｂ）はその温度分布をそれぞれ示している。
【００１４】
図に於いて、１はるつぼ、２はヒートシンク、３はＧａＡｓ種結晶、４はＩｎＧａＡｓ種結晶、５はＩｎＧａＡｓゾーン結晶、６はメルト、７はソース結晶、８はアンプル、９は固液界面をそれぞれ示している。
【００１５】
図示の成長装置を用いてゾーン成長を行う場合について説明する。るつぼ１中にＧａＡｓ種結晶３上に成長したＩｎＧａＡｓ種結晶４、メルト６、ソース結晶７を充填する。メルト６は、前工程のＶＧＦ成長工程でＩｎＧａＡｓ種結晶４を成長するのに用いたメルトであり、ＩｎＧａＡｓ種結晶４に付着しているものを切り離さずに用いる。
【００１６】
アンプル８は前記各部材が充填されたるつぼ１を収容してから真空封止され、且つ、成長装置の温度傾斜部に配設される。
【００１７】ソース結晶７としては、ＧａＡｓ結晶やＩｎＧａＡｓ三元混晶を用いる。ＩｎＧａＡｓ三元混晶の作製方法に関しては、本出願人が既に出願した発明で詳細に開示してある（例えば、特許文献２参照。）。
【００１８】
また、ヒートシンク２は、固液界面形状を凸状化する為に用いているのであるが、これの作用については、特許文献１に詳細に開示してある。
【００１９】
さて、成長装置を昇温させ、その温度が前工程に於けるＶＧＦ成長終了温度に達すると、メルト６は融液状態となり、更に、所要の成長開始温度まで昇温を続ける。ＶＧＦ成長終了温度から成長開始温度までの昇温工程に依り、ＩｎＧａＡｓ種結晶４の表面はメルトバックされ、その表面はクリーニングされる。
【００２０】
前記メルトバックに依って、ＩｎＧａＡｓ種結晶４の一部はメルト６に溶け込むので、これに依ってメルト６の飽和度が増加し、同時に、ソース結晶７からも一部がメルト６に溶け込み、これよってもメルトの飽和度が増加する。
【００２１】
成長開始温度まで昇温した後、成長装置の炉を徐冷するのであるが、メルト６は温度傾斜部に位置しているので、メルト６中に溶質分布が発生し、その溶質分布に依って、ソース結晶７が更にメルト６中に溶け込み、メルト６中を輸送されることで、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶５がＩｎＧａＡｓ種結晶４上に成長する。
【００２２】
そして、固液界面９は、ソース結晶７に向かって移動し、この固液界面９の移動に依って発生する温度上昇分は、前記したように、炉を徐冷することで相殺され、従って、結晶成長時に於ける固液界面温度は一定に維持される。
【００２３】
前記したように、メルト６は溶融状態に在り、ＩｎＧａＡｓ結晶の結晶組成は温度の如何で一義的に決まる為、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶の組成は、成長方向に一定となる。通常の徐冷速度は、０．１〜０．０５〔℃／ｈ〕であって、所定時間の成長を行った後、炉を室温まで急冷して成長を終了する。
【００２４】
前記説明した成長工程を実施することで、成長方向に組成が一定しているＩｎＧａＡｓバンド結晶が得られる。
【００２５】
尚、前記工程に於いて、炉を徐冷するのに代えて、アンプル８を下方、即ち、温度が低い領域に徐々に移動することに依って、均一組成のＩｎＧａＡｓバルク結晶を得ることが可能であるのは勿論であり、その場合に於けるアンプル８の移動速度は、結晶成長速度に略等しい。
【００２６】
ところで、前記説明した従来のゾーン成長法を適用して結晶成長を行う場合、成長開始時にソースの不具合がしばしば発生している。
【００２７】
図３は従来のゾーン成長法を実施した場合に於けるソースの不具合を説明する為のるつぼ内の様子を表す要部説明図であり、以下、これ等の図を参照しつつ説明する。尚、図２に於いて用いた記号と同記号は同部分を表すか或いは同じ意味を持つものとする。
【００２８】
図３（Ａ）参照
成長装置の温度をＶＧＦ成長終了温度よりも高い成長開始温度まで上昇させた場合、図示されている成長開始直後の状態となり、特許文献１にも記述されているが、ＩｎＧａＡｓ種結晶４の固液界面は、メルト６に向かって凸状化している。然しながら、ソース結晶７とメルト６とが接する境界の形状は、るつぼ１への原料充填時の形状を反映して平坦である。
【００２９】
図３（Ｂ）参照
成長開始初期には、ソース結晶７がメルト６に溶出することで、ゾーン結晶５の成長が始まるのであるが、そのゾーン結晶５とメルト６との固液界面の形状も凸状化する（要すれば、特許文献１参照。）。
【００３０】
図３（Ｃ）参照
ところで、ソース結晶７がメルト６に溶出する際、ソース結晶７の中央部よりもるつぼ１の内壁に接する外周部の方がメルト６へ溶け込み易い。図はソース結晶７の溶出進行状態を示し、ソース結晶７の溶出でゾーン結晶５の成長が進行する場合、温度がより高い領域でソース結晶７がメルト６と接するので、ますます、ソース結晶７の外周部の方がメルト６中に溶け込み易くなる。
【００３１】
図３（Ｄ）参照
前記したように、ソース結晶７がメルト６に溶け込むと、メルト６の飽和度が上がるので、ソース結晶７の中央部は更に溶け難くなり、遂には、図に見られるように、結晶成長が進行してゾーン結晶５とソース結晶７とが直接接触するようになり、中央部でのゾーン結晶５の成長は止まってしまう。尚、直接接触する前の状態では、中央部近傍のメルト６は過冷却状態になって、この部分で成長する結晶は多結晶化し易くなってしまう。
【００３２】
前記したように、ゾーン成長法を実施する場合、メルトへのソース溶出がるつぼ外周部方向で均一に起こらない為、ゾーン結晶の成長中断、多結晶化などの問題が発生している。
【００３３】
【特許文献１】
特開２００２−２７４９９８号公報
【特許文献２】
特開２００１−２６７２５９号公報
【００３４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、ゾーン成長法を実施するに際し、簡単な手段を採ることでソース結晶の中央部と外周部との温度差が解消してメルトへのソース溶出を均一化し、ゾーン結晶の成長中断や多結晶化を抑止しようとする。
【００３５】
【課題を解決するための手段】
本発明者の考究に依れば、ソース溶出が不均一となる現象は、ゾーン成長開始時にソース結晶とメルトとの境界とが平坦であっても、成長初期にソース結晶中央部よりも外周部の方がソース溶出は大きいことがトリガとなって発生していることが判っている。
【００３６】
この成長開始初期に、ソース結晶中央部に比較して外周部の方でソース溶出が大きい原因は、ソース結晶中央部よりも外周部の方が温度が高い為である。
【００３７】
図４はソース中央部に比較してソース外周部の温度が高くなる原因を説明する為の説明図であり、図２及び図３に於いて用いた記号と同記号は同部分を表すか或いは同じ意味を持つものとする。
【００３８】
基本的には、ゾーン結晶５とメルト６との固液界面９の形状がメルト６に向かって凸状となるようにした為、前記問題が発生し易くなっている。即ち、メルト６とゾーン結晶７との固液界面９は等温度面であり、この面に関する垂直方向が熱流の方向を示す。
【００３９】
この凸状の固液界面９が現れる理由は、成長装置に於ける成長方向温度勾配が急激に変化する領域で結晶成長させるようにした為であって、その詳細なメカニズムは特許文献１に記載されている。
【００４０】
図示のような温度分布の場合、熱流の方向はるつぼ外部からるつぼ内部にという向きになり、この熱流の方向は、ソース結晶７とメルト６との境界界面９Ａも固液界面９と近い場所に在る為、同じ傾向となる。即ち、この熱流の傾向は、境界界面９Ａ近傍に於いてもソース結晶７の中心部よりも外周部の方で温度が高くなることを示している。
【００４１】
前記したところから理解できると思われるが、ソース結晶７の中央部と外周部との温度差を無くすことで、ソース結晶７のメルト６への溶出を均一化することが可能であり、その為には、ソース結晶７とメルト６との境界近傍で、熱流の方向をるつぼ１の外部から内部となる向きにしないこと、即ち、下向きにすれば良い。
【００４２】
その為には、成長装置に於けるソース結晶７を設置する領域の成長方向温度勾配の変化を小さくするか、或いは、温度変化を零にすれば良い。然しながら、ゾーン結晶５を単結晶化するには、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶５とメルト６との固液界面９が凸状化するように、その近傍では、中央部の温度が外周部の温度に比較して低くなければならず、その為には、境界界面９Ａ近傍の成長方向温度勾配の変化を大きくすることが必要である。
【００４３】
前記した二律背反的な事項は、メルト６の厚みを充分に大きくすることで、前記二つの条件を両立させることが可能であり、更に、ソース結晶７の上にソース結晶７に比較して熱伝導率が大きい材質で作製した均熱板を配置することで、ソース結晶に於ける中央部と外周部との温度差を小さくすることができる。
【００４４】
前記したところから、本発明に依る半導体結晶の成長方法に於いては、るつぼに種結晶及びメルト及びソース結晶を挿入し、該るつぼを成長装置に於ける温度が結晶の成長方向に傾斜している領域に配設し、メルト内に溶出するソース結晶がメルト内を伝播して種結晶上にゾーン結晶を成長するゾーン成長法に於いて、メルトとソース結晶とが接する境界界面近傍でるつぼ内壁に接するソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにして結晶成長を行うことが基本になっている。
【００４５】
前記手段を採ることに依り、ゾーン成長工程で発生するソース結晶からメルトへのソース溶出の不均一を抑止して、ゾーン結晶成長の中断や多結晶化を防止することができる。
【００４６】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の１実施例を説明する為の成長装置などを表す要部説明図であって、（Ａ）はゾーン成長装置の要部切断側面を、（Ｂ）はその温度分布を、又、（Ｃ）は均熱板の他の例をそれぞれ示している。尚、図２に於いて用いた記号と同記号は同部分を表すか或いは同じ意味を持つものとし、そして、図中で１０は均熱板を指示している。
【００４７】
（１）
ゾーン成長を実施するに際し、内径１５〔ｍｍ〕φ程度の石英からなるるつつぼ１に長さ４０〔ｍｍ〕〜８０〔ｍｍ〕のグラファイト製のヒートシンク２を挿入し、ＧａＡｓ種結晶３にＶＧＦ法で成長したＩｎＧａＡｓ種結晶４をメルト６と切り離すことなく挿入する。そして、前記ＶＧＦ法を実施する際に用いたメルトと同種の元素からなる未飽和メルトを導入し、メルト６の出発原料とする。更に、ゾーン結晶成長用のソース結晶７として、長さ４０〔ｍｍ〕、平均ＩｎＡｓ組成が０．３であるＩｎＧａＡｓソース結晶７を挿入する。既知の特許出願に見られる発明に依れば、前記未飽和メルトは、ソース結晶７とメルト６との境界界面９Ａ近傍で発生する多結晶化を抑止する為に充填されることが知られている。本発明では、未飽和メルトをメルト６全体の長さを調整する為に用い、これに依り、メルト６の全長を約２０〔ｍｍ〕にした。ソース結晶７の上には、グラファイト製の均熱板１０を載置する。
【００４８】
（２）
前記したように、各原料や均熱板１０を挿入したるつぼ１を石英製のアンプル８に収容し、アンプル８は真空封止する。
【００４９】
（３）
アンプル８を成長装置に於ける所定位置にセットする。この場合、ソース結晶７や均熱板１０のセットアップ位置は、温度勾配が殆ど０である均温域であるが、ソース結晶７とメルト６との境界界面９Ａは５〔℃／ｃｍ〕である。アンプル８のセットアップ位置に於いて、メルト６の領域に於ける成長方向温度勾配は、前記の通り、ソース結晶７との境界界面９Ａに於いて５〔℃／ｃｍ〕であるが、ＩｎＧａＡｓ熱結晶４との境界では、温度勾配を２０〔℃／ｃｍ〕とした。また、セットアップ位置で、ＩｎＧａＡｓ種結晶４が存在する成長領域の温度勾配は、下方に向かって４０〔℃／ｃｍ〕まで増加し、ヒートシンク２の位置では、最高７０〔℃／ｃｍ〕となる。
【００５０】
（４）
ＩｎＧａＡｓゾーン結晶５のＩｎＡｓ組成が０．３になるまで炉温を上昇させ、その後、炉温を一定にした。その後、結晶成長速度に略等しい速度である０．０６〔ｍｍ／ｈ〕でアンプル８を移動させ、常に固液界面９が炉の同じ位置となるようにした。固液界面９の位置は、温度勾配が変化している領域にあり、固液界面９の形状は、成長開始時から終了するまでメルト６に対して凸状となった。
【００５１】
前記のようにすることに依って、ソース結晶７に於ける溶出不均一は解消され、成長を３０日間続けたところ、４０〔ｍｍ〕長のＩｎＧａＡｓ単結晶が得られた。
【００５２】
前記１実施例では、ヒートシンク２の材料としてグラファイトを用いたが、これは、他の材料に代替することができ、要は、熱伝導率が良好で、且つ、高温に耐える材料であれば良く、例えば、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化アルミニウム、サファイアなどを用いることができる。
【００５３】
また、前記１実施例では、混晶であるＩｎＧａＡｓ結晶の場合について説明すると共にそれが有効であることを説明したが、この他、ＩｎＧａＳｂ、ＡｌＧａＡｓなどのＩＩＩ−Ｖ 族結晶、或いは、Ｓｉ−ＧｅのＩＶ族結晶、ＰｂＳｎＴｅ、ＰｂＳＳｅなどのＩＶ−ＶＩ 族結晶、ＨｇＣｄＴｅなどのＩＩ−ＶＩ 族結晶に適用した場合にも同効である。
【００５４】
更にまた、均熱板１０として、図１（Ａ）では、グラファイトの一枚板を用いたが、均熱板としての効力は、熱伝導率が高いグラファイトがソース結晶７と接触する面積に依存するので、図１（Ｃ）に見られるように、均熱板１０をグラファイトの部分Ｇと例えば石英の部分Ｓとで構成し、部分Ｇがソース結晶７と接触する面積を変えることで均熱効果をある程度制御することが可能である。
【００５５】
本発明に於いては、前記説明した実施の形態を含め、多くの形態で実施することができ、以下、それを付記として例示する。
【００５６】
（付記１）
るつぼに種結晶及びメルト及びソース結晶を挿入し、該るつぼを成長装置に於ける温度が結晶の成長方向に傾斜している領域に配設し、メルト内に溶出するソース結晶がメルト内を伝播して種結晶上にゾーン結晶を成長するゾーン成長法に於いて、
メルトとソース結晶とが接する境界界面近傍でるつぼ内壁に接するソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにして結晶成長を行うこと
を特徴とする半導体結晶の成長方法。
【００５７】
（付記２）
種結晶上に成長するゾーン結晶とメルトとの固液界面近傍で外周部の温度に比較して中心部の温度を低くすること
を特徴とする（付記１）記載の半導体結晶の成長方法。
【００５８】
（付記３）
ソース結晶に比較して熱伝導率が大きい材料からなる均熱板を該ソース結晶に接触させて配置しソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにしたこと
を特徴とする（付記１）記載の半導体結晶の成長方法。
【００５９】
（付記４）
半導体結晶がＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＳｂ、ＡｌＧａＡｓなどのＩＩＩ−Ｖ 族化合物混晶、Ｓｉ−ＧｅのＩＶ族化合物混晶、ＰｂＳｎＴｅ、ＰｂＳＳｅなどのＩＶ−ＶＩ 族化合物混晶、ＨｇＣｄＴｅなどのＩＩ−ＶＩ 族化合物混晶から選択されたものであること
を特徴とする（付記１）記載の半導体結晶の成長方法。
【００６０】
（付記５）
ソース結晶が位置する成長装置の領域に於ける温度勾配及びその下のメルトと種結晶が存在する領域に於ける温度勾配をメルトの厚さを大きくすることで個別に制御可能として、ソース結晶とメルトとの界面に於ける温度分布及びメルトとゾーン結晶との界面に於ける温度分布を制御して結晶成長を行うこと
を特徴とする（付記２）記載の半導体結晶の成長方法。
【００６１】
（付記６）
均熱板の材料がグラファイト、サファイア、窒化アルミニウム、窒化ボロンから選択されたものであること
を特徴とする（付記５）記載の半導体結晶の成長方法。
【００６２】
（付記７）
メルトを構成する原料として、種結晶を作製した際に用いたメルトを該種結晶から切り離さずにそのまま用いると共に同種の元素からなる未飽和メルトを用いてメルトの厚さを制御すること
を特徴とする（付記５）記載の半導体結晶の成長方法。
【００６３】
【発明の効果】本発明に依る半導体結晶の成長方法に於いては、るつぼに種結晶及びメルト及びソース結晶を挿入し、該るつぼを成長装置に於ける温度が結晶の成長方向に傾斜している領域に配設し、メルト内に溶出するソース結晶がメルト内を伝播して種結晶上にゾーン結晶を成長するゾーン成長法に於いて、メルトとソース結晶とが接する境界界面近傍でるつぼ内壁に接するソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにして結晶成長を行うことが基本になっている。
【００６４】
前記構成を採ることに依り、ゾーン成長工程で発生するソース結晶からメルトへのソース溶出の不均一を抑止して、ゾーン結晶成長の中断や多結晶化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施例を説明する為の成長装置などを表す要部説明図である。
【図２】従来のゾーン成長法を説明する為の成長装置などを表す要部説明図である。
【図３】従来のゾーン成長法を実施した場合に於けるソースの不具合を説明する為のる
つぼ内の様子を表す要部説明図である。
【図４】ソース中央部に比較してソース外周部の温度が高くなる原因を説明する為の説
明図である。
【符号の説明】
１ るつぼ
２ ヒートシンク
３ ＧａＡｓ種結晶
４ ＩｎＧａＡｓ種結晶
５ ＩｎＧａＡｓゾーン結晶
６ メルト
７ ソース結晶
８ アンプル
９ 固液界面
９Ａ ソース結晶７とメルト６との境界界面
１０ 均熱板
Claims (5)
- るつぼに種結晶及びメルト及びソース結晶を挿入し、該るつぼを成長装置に於ける温度が結晶の成長方向に傾斜している領域に配設し、メルト内に溶出するソース結晶がメルト内を伝播して種結晶上にゾーン結晶を成長するゾーン成長法に於いて、
メルトとソース結晶とが接する境界界面近傍でるつぼ内壁に接するソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにして結晶成長を行うこと
を特徴とする半導体結晶の成長方法。 - 種結晶上に成長するゾーン結晶とメルトとの固液界面近傍で外周部の温度に比較して中心部の温度を低くすること
を特徴とする請求項１記載の半導体結晶の成長方法。 - ソース結晶に比較して熱伝導率が大きい材料からなる均熱板を該ソース結晶に接触させて配置しソース結晶外周部とソース結晶中心部との温度差がないようにしたこと
を特徴とする請求項１記載の半導体結晶の成長方法。 - ソース結晶が位置する成長装置の領域に於ける温度勾配及びその下のメルトと種結晶が存在する領域に於ける温度勾配をメルトの厚さを大きくすることで個別に制御可能として、ソース結晶とメルトとの界面に於ける温度分布及びメルトとゾーン結晶との界面に於ける温度分布を制御して結晶成長を行うこと
を特徴とする請求項２記載の半導体結晶の成長方法。 - メルトを構成する原料として、種結晶を作製した際に用いたメルトを該種結晶から切り離さずにそのまま用いると共に同種の元素からなる未飽和メルトを用いてメルトの厚さを制御すること
を特徴とする請求項４記載の半導体結晶の成長方法。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016018972A (ja) * | 2014-07-11 | 2016-02-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 放射線検出素子、放射線検出器および放射線検出素子の製造方法 |
-
2003
- 2003-02-05 JP JP2003027816A patent/JP2004238237A/ja active Pending
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