JP2003267794A - 結晶成長方法及び結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＶＧＦ成長やゾーン成長開始時におけるメル
トの不具合の発生を抑制しうる結晶成長方法及び結晶成
長装置を提供する。 【解決手段】 ＧａＡｓ種結晶４８と結晶材料とを収容
したるつぼ３２をアンプル４０内に封止し、るつぼ３２
内でＧａＡｓ種結晶４８の一部と結晶材料を溶解したメ
ルト５２を形成し、メルト５２からＧａＡｓ種結晶４８
上に結晶材料を析出させることにより結晶成長を行う結
晶成長方法において、るつぼ３２のメルト５２の位置よ
りも下方に開口部４６を設けることにより、るつぼ３２
内の雰囲気の圧力が、メルト５２上方と下方とにおいて
ほぼ等しくなるようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体結晶の成長
方法及び成長装置に係り、特に、ＩｎＧａＡｓバルク混
晶等の化合物半導体結晶の結晶成長方法及び結晶成長装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体レーザやフォトダイオードに代表
される光デバイスや、移動体端末や衛星通信用の電子デ
バイスは、化合物半導体結晶を材料として制作されてい
る。これら化合物半導体を材料としたデバイスは、多く
の場合、基板結晶上に、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Ch
emical Vapor Deposition）法、ＭＢＥ（Molecular Bea
m Epitaxy）法、ＬＰＥ(Liquid Phase Epitaxy)法等に
より結晶層が成長されたエピタキシャルウェハから作製
されている。市販されている代表的な基板としては、Ｇ
ａＡｓ、ＧａＰ、Ｓｉ、ＩｎＰウェハがある。

【０００３】化合物半導体デバイスでは、エピタキシャ
ルウェハの各結晶層の物性値、例えば、格子定数、エネ
ルギーギャップ、屈折率、歪み、キャリア濃度等が、デ
バイス設計の上で重要なパラメータとして用いられてい
る。

【０００４】ところが、エピタキシャル層には結晶欠陥
が少ないことが求められるため、各結晶層の格子定数
は、基板結晶の格子定数と整合させることが必要とされ
る。したがって、従来の基板を使用する場合には、エピ
タキシャル層の格子定数が、基板の格子定数に限定され
ることとなる。このことは、デバイス設計上の自由度が
制限されることを意味する。

【０００５】このような従来のエピタキシャルウェハの
難点を解消するものとして、近年、混晶バルク基板が注
目されている。混晶バルク基板は、その結晶の組成比を
変えることにより、格子定数を任意に選択することが可
能な基板である。このため、混晶バルク基板を用いるこ
とにより、デバイス設計におけるパラメータの自由度が
比較的に増大し、これまで作製が困難であったデバイス
の設計が可能となる。

【０００６】混晶バルク基板となるＩｎＧａＡｓバルク
結晶は、高いＴ₀を有する１．３μｍ帯のレーザや、面
発光レーザ用の基板結晶として必須のものと考えられて
いる。１．３μｍ帯レーザの場合、通常用いられるＩｎ
Ｐ基板では、バンドオフセットが小さくなるために大き
な漏れ電流が発生したり、屈折率が小さくミラーの形成
が困難であるという難点がある。ＩｎＧａＡｓ基板を用
いることにより、これらの難点を回避することが可能と
なる。

【０００７】ＩｎＧａＡｓバルク結晶の成長工程は、二
つの工程に分けることができる。まず、ＶＧＦ（Vertic
al Gradient Freeze）法やブリッジマン法により、るつ
ぼ内でＧａＡｓ種結晶上に、成長方向にＩｎＡｓ組成を
変化させたＩｎＧａＡｓを成長させ、これを次工程の成
長で用いるＩｎＧａＡｓ種結晶とする。次いで、ゾーン
法により、成長方向にＩｎＡｓ組成の均一なＩｎＧａＡ
ｓ結晶を、ＩｎＧａＡｓ種結晶上に成長させる。こうし
て、ＩｎＧａＡｓバルク結晶が作製される。ＶＧＦ成長
とゾーン成長の両工程とも、メルトがＩｎＧａＡｓ融
液、すなわちＩｎＡｓ−ＧａＡｓ準二元状態であり、成
長するＩｎＧａＡｓ結晶のＩｎＡｓ組成は、成長温度で
一義的に定まる。

【０００８】図７及び図８を用いて、ＶＧＦ法によるＩ
ｎＧａＡｓ種結晶成長工程を説明する。図７及び図８は
ＶＧＦ法によるＩｎＧａＡｓ種結晶成長工程を説明する
図である。

【０００９】図７に示すように、底部にヒートシンク１
００が充填されたるつぼ１０２内にＧａＡｓ種結晶１０
４と、ＩｎＡｓ結晶１０６とを充填する。ＩｎＡｓ結晶
１０６上には、スペーサ１０８を配置する。次いで、こ
のるつぼ１０２を真空封止したアンプル１１０の中に収
容する。ここで、ヒートシンク１００は、結晶からの排
熱能力を向上し、メルト形成時の固液界面形状を凸化す
るためのものである（例えば、特願平２００１−７６１
４７号明細書を参照）。また、スペーサ１０８は、メル
ト上部表面を平坦にするためのものである。

【００１０】次いで、アンプル１１０を電気炉（図示せ
ず）の温度傾斜部に配置し、電気炉を所定の温度まで昇
温し、その温度で一定時間保持する。こうして、ＧａＡ
ｓ種結晶１０４の一部を残して、ＧａＡｓ種結晶１０４
及びＩｎＡｓ結晶１０６を融解し、ＩｎＧａＡｓ融液で
ある均一なメルト１１２を形成する。ここで、残存した
ＧａＡｓ種結晶１０４は、ＶＧＦ成長時のＧａＡｓ種結
晶となる。

【００１１】次いで、所定の成長終了温度まで、電気炉
を降温する。この降温過程において、メルト１１２から
結晶が析出し、図８に示すように、ＩｎＧａＡｓＶＧＦ
結晶１１４が成長する。このときの徐冷速度は、例えば
１℃／ｈ程度である。成長するＩｎＧａＡｓＶＧＦ結晶
１１４のＩｎＡｓ組成は、前述のように、成長温度で一
義的に定まり、温度が低くなるとＩｎＡｓ組成が大きく
なる。このため、温度を連続的に降温するＶＧＦ法で
は、成長方向にＩｎＡｓ組成が連続的に増加する。

【００１２】次いで、成長終了温度まで冷却された後、
電気炉を急冷する。

【００１３】こうして作製されたＩｎＧａＡｓＶＧＦ結
晶１１４は、次工程のＩｎＧａＡｓ種結晶として用いら
れる。なお、ＩｎＧａＡｓＶＧＦ結晶１１４に付着した
メルト１１２は、次工程のゾーン成長用のメルトとして
用いることができるため、ＶＧＦ成長工程が終了しても
切り離さない。

【００１４】次に、ゾーン法によるＩｎＧａＡｓ結晶成
長工程について図９を用いて説明する。図９はゾーン法
によるＩｎＧａＡｓ結晶成長工程を説明する図である。

【００１５】底部にヒートシンク１１６が配置されたる
つぼ１１８内に、ＶＧＦ成長工程でＧａＡｓ種結晶１２
０上に成長したＩｎＧａＡｓ種結晶１２２及びメルト１
２４と、ソース結晶１２６とを充填する。ソース結晶１
２６としては、ＧａＡｓやＩｎＧａＡｓの三元結晶を用
いる。ソース結晶１２６上には、スペーサ１２８を配置
する。このるつぼ１１８を真空封止したアンプル１３０
の中に収容する。

【００１６】次いで、アンプル１３０を電気炉（図示せ
ず）の温度傾斜部に配置し、電気炉を昇温する。ＶＧＦ
成長終了温度に到達すると、メルト１２４は融液状態と
なる。さらに、所定の成長開始温度まで昇温する。

【００１７】ＶＧＦ成長終了温度から成長開始温度まで
の昇温工程において、ＩｎＧａＡｓ種結晶１２２の表面
はメルトバックされ、種結晶表面が清浄化される。この
メルトバックでは、種結晶の一部がメルト１２４に溶け
込んでいる。また、ソース結晶１２６からも、結晶の一
部がメルト１２４に溶け込んでいる。

【００１８】次いで、成長開始温度まで昇温した後、電
気炉を徐冷する。この間、ソース結晶１２６がメルトに
溶出して、メルト１２４中を輸送される。これにより、
ＩｎＧａＡｓゾーン結晶１３２が、ＩｎＧａＡｓ種結晶
１２２上に成長する。そして、固液界面１３４が、ソー
ス結晶１２６に向かって移動する。この固液界面１３４
の移動により発生する温度上昇分は、電気炉を徐冷する
ことにより相殺される。このため、結晶成長時の固液界
面温度が一定に保たれ、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶１３２
の組成は、成長方向に一定となる。なお、ここで用いる
徐冷速度は、例えば０．１〜０．０５℃／ｈである。

【００１９】所定の時間、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶１３
２を成長させた後、電気炉を室温まで急冷し、結晶成長
を終了する。

【００２０】以上のように、二つの結晶成長工程を用い
ることにより、成長方向にＩｎＡｓ組成が変化したＩｎ
ＧａＡｓ種結晶１２０上に、成長方向にＩｎＡｓ組成が
一定のＩｎＧａＡｓバルク結晶１３２が得られる。

【００２１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来のＶＧＦ成長やゾーン成長開始時には、メルトの
不具合が起こることがあった。この不具合は、どちらか
というと、ゾーン成長よりも成長温度が約２００℃高い
ＶＧＦ成長の方が起こりやすい。図１０及び図１１を用
いてＶＧＦ成長において発生する不具合について説明す
る。図１０及び図１１はＶＧＦ成長において発生するメ
ルトの不具合を示す概略図である。

【００２２】メルトに発生する不具合には２種類ある。
一つは、図１０に示すように、るつぼ１０２と、ＧａＡ
ｓ種結晶１０４及びヒートシンク１００との隙間にメル
ト１１２がこぼれ、メルト１１２の体積が減少すること
である。また、こぼれたメルトが原因となり、成長する
結晶が多結晶化することも多い。

【００２３】もう一つの不具合は、図１１に示すよう
に、るつぼ１０２内壁とスペーサ１０８との隙間をメル
ト１１２が上昇することである。メルト１１２が上昇す
ることにより、メルト１１２体積が減少するとともに、
この減少分が鬆（す）１３８としてメルト１１２中に残
存することとなる。メルト１１２中に鬆１３８が発生す
ると、ＶＧＦ成長の次工程であるゾーン成長において、
ソース結晶からのソースの供給が抑制されてしまう。

【００２４】なお、図１０に示すＧａＡｓ種結晶１０６
及びヒートシンク１００とるつぼ内壁１０２との隙間
は、通常、約０．０５ｍｍである。また、図１１に示す
スペーサ１０８とるつぼ１０２内壁との隙間も、通常、
約０．０５ｍｍである。結晶成長時には熱膨張によりこ
れらの値よりさらに隙間は狭くなっている。図１０及び
図１１では、説明のため、これらの隙間を誇張して示し
ている。本明細書では、他の図においても、説明のた
め、かかる隙間を誇張して示している。

【００２５】また、図１０に示すメルトのこぼれと、図
１１に示すメルトの上昇とは同時に発生することはほと
んど無い。

【００２６】本発明の目的は、ＶＧＦ成長やゾーン成長
開始時におけるメルトの不具合の発生を抑制しうる結晶
成長方法及び結晶成長装置を提供することにある。

【００２７】

【課題を解決するための手段】上記目的は、種結晶と結
晶材料とを収容したるつぼを容器内に封入し、前記るつ
ぼ内で前記種結晶の一部と前記結晶材料を溶解したメル
トを形成し、前記メルトから前記種結晶上に前記結晶材
料を析出させることにより結晶成長を行う結晶成長方法
において、前記るつぼ内の雰囲気の圧力が、前記メルト
上方と下方とにおいてほぼ等しくなるようにすることを
特徴とする結晶成長方法により達成される。

【００２８】また、上記目的は、種結晶と結晶材料とを
収容したるつぼを容器内に封入し、前記るつぼ内で前記
種結晶の一部と前記結晶材料を溶解したメルトを形成
し、前記メルトから前記種結晶上に前記結晶材料を析出
させることにより結晶成長を行う結晶成長装置であっ
て、前記るつぼには、前記るつぼ内の前記メルトの位置
よりも下方に、前記メルト上方の雰囲気と下方の雰囲気
とを接触させるための開口部が設けられていることを特
徴とする結晶成長装置により達成される。

【００２９】

【発明の実施の形態】［本発明の原理］従来のＶＧＦ成
長やゾーン成長の開始時に発生するメルトのこぼれやメ
ルトの上昇という不具合は、メルトが、るつぼ内壁との
隙間には入り込むという点においては、同一の現象と考
えることができる。

【００３０】室温時にはるつぼ内は真空であるが、電気
炉の昇温過程において、原料に用いるＧａＡｓやＩｎＡ
ｓの表面からＡｓ酸化物が蒸発すると考えられる。ま
た、ヒートシンクやるつぼへの付着物が気化することも
考えられる。このような原料等の気化により、るつぼ内
の雰囲気の圧力のバランスが崩れ、メルトのこぼれやメ
ルトの上昇という不具合が発生すると考えられる。

【００３１】まず、図１を用いてメルトがこぼれる原因
について説明する。図１はＶＧＦ成長のメルト形成時に
メルトのこぼれが発生した状態を示す概略図である。

【００３２】図１に示すように、アンプル１０内にるつ
ぼ１２が収容されている。るつぼ１２内には、底部にヒ
ートシンク１４が充填されている。ヒートシンク１４上
には、ＧａＡｓ種結晶１６が充填されており、ＧａＡｓ
種結晶１６上には、メルト１８が形成されている。メル
ト１８には、スペーサ２０が充填されている。

【００３３】電気炉の昇温過程において、相対的に温度
の低いるつぼ１２底部の外壁やアンプル１０内壁の表面
に、より多くのＡｓ酸化物が付着する。

【００３４】そして、メルト形成温度まで電気炉内の温
度が上昇することにより、このＡｓ酸化物が分解し、メ
ルト１８上方の隙間の雰囲気は単体のＡｓとなる。単体
のＡｓのガス圧は、メルト１８表面から蒸発するＡｓよ
りも圧力が高い。このため、スペーサ２０が存在するメ
ルト１８上方の雰囲気のガス圧が、メルト１８下方の雰
囲気よりも高くなる。このため、上方から下方にメルト
１８が押され、ＧａＡｓ種結晶１６及びヒートシンク１
４とるつぼ１２内壁との隙間にメルトがこぼれることと
なる。

【００３５】次に、図２を用いてメルトが上昇する原因
について説明する。図２はＶＧＦ成長のメルト形成時に
メルトの上昇が発生した状態を示す概略図である。

【００３６】電気炉の昇温過程において、ヒートシンク
１４の表面やこの付近のるつぼ１２内壁に、より多くの
Ａｓ酸化物が付着すると、メルト形成温度まで電気炉の
温度が上昇することにより、メルト１８上方よりもメル
ト１８下方の雰囲気のガス圧が高くなる。この結果、下
方から上方へとメルト１８が押し上げられ、スペーサ２
０とるつぼ１２内壁との隙間へメルト１８が押されて上
昇するとともに、気泡がメルト１８内部に入り込む。こ
の気泡は、鬆（す）２２となる。

【００３７】上述のように、メルトのこぼれもメルトの
上昇のどちらも、メルト上方と下方とでの雰囲気の圧力
のバランスが崩れたことを原因に発生すると考えられ
る。

【００３８】先に、ゾーン成長よりＶＧＦ成長の場合の
方がこれらのメルトの不具合が起こりやすいと述べた。
その原因は、ＶＧＦ成長の方が、成長温度が２００℃程
度高いためにＡｓの圧力バランスがこわれやすいためと
考えられる。

【００３９】本発明は、メルト上方と下方の雰囲気の圧
力をほぼ等しくすることにより、メルトのこぼれ及びメ
ルトの上昇の発生を抑制するものである。本発明の原理
について図３を用いて説明する。図３は本発明の原理を
説明する図である。

【００４０】メルト上方と下方の雰囲気の圧力をほぼ等
しくするためには、それぞれの雰囲気の圧力が等しくな
るように独立にコントロールすればよいが、これでは装
置構成が大がかりなものとなる。本発明では、簡便な構
成で、メルト上方と下方の雰囲気の圧力をほぼ等しくす
る。

【００４１】図３に示すように、ヒートシンク１４とる
つぼ１２底部との間に隙間２４を設ける。また、アンプ
ル１０底部とるつぼ１２との間に隙間２６を設ける。こ
れらの隙間２４、２６を設けるためには、例えばヒート
シンク１４の底部やるつぼ１２の底部に溝や突起等を設
ける。さらに、るつぼ１２底部に開口部２８を設ける。
こうすることにより、メルト１８下方の雰囲気がるつぼ
１２とアンプル１０との隙間２４、２６を介してメルト
１８上方の雰囲気と接触することが可能となる。その結
果、メルト１８上方とメルト１８下方で雰囲気の圧力の
バランスがとれ、メルトのこぼれやメルトの上昇の発生
を抑制することが可能となる。

【００４２】［実施の形態］本発明の一実施形態による
結晶成長方法及び結晶成長装置について図４を用いて説
明する。図４は本実施形態による結晶成長装置の構造を
示す概略図である。

【００４３】本実施形態では、本発明による結晶成長方
法及び結晶成長装置を、ＶＧＦ法によるＩｎＧａＡｓ種
結晶成長工程に適用する場合について説明する。

【００４４】〔１〕結晶成長装置 まず、本実施形態による結晶成長装置について図４を用
いて説明する。図４はＩｎＧａＡｓＶＧＦ結晶成長時の
様子を示している。

【００４５】例えば石英からなるるつぼ３２内には、底
部に、例えばカーボン製の直径１５ｍｍ弱の大きさを有
し、結晶からの排熱能力を向上し、メルト形成時の固液
界面形状を凸化するためのヒートシンク３４が配置され
ている。ヒートシンク３４の底部には、例えば長さ０．
５ｍｍ程度の突起３６が設けられており、ヒートシンク
３４とるつぼ３２底部との間に隙間３８が設けられてい
る。

【００４６】るつぼ３２は、真空封止したアンプル４０
の中に収容されている。るつぼ３２の底部外側には、例
えば長さ０．５ｍｍ程度の突起４２が設けられており、
るつぼ３２とアンプル４０底部との間に隙間４４が設け
られている。また、るつぼ３２の底部には、開口部４６
が設けられている。

【００４７】るつぼ３２内のヒートシンク３４上には、
ＧａＡｓ種結晶４８が充填されている。ＧａＡｓ種結晶
４８上には、ＩｎＧａＡｓＶＧＦ結晶５０が成長してい
る。ＩｎＧａＡｓＶＧＦ結晶５０上には、メルト５２が
形成されている。メルト５２上には、例えば石英等のメ
ルト反応することのない材料からなり、メルト５２上方
を平坦化するためのスペーサ５３が配置されている。

【００４８】このように、本実施形態による結晶成長装
置は、底部に突起３６を有するヒートシンク３４と、底
部に開口部４６と突起４２とを有するるつぼ３２とを有
することに主たる特徴がある。これにより、ヒートシン
ク３４とるつぼ３２底部との間に隙間３８が設けられ、
るつぼ３２とアンプル４０底部との間に隙間４４が設け
られ、るつぼ３２底部の開口部４６を介してメルト５２
下方と上方の雰囲気を接触させることができる。この結
果、メルト５２上方と下方の雰囲気の圧力をほぼ等しく
することができ、メルトのこぼれ及びメルトの上昇の発
生を抑制することができる。

【００４９】〔２〕結晶成長方法 次に、本実施形態による結晶成長方法について図４を用
いて説明する。

【００５０】底部にヒートシンク３４が配置されたるつ
ぼ３２内に、ＧａＡｓ種結晶４８と、ＩｎＡｓ結晶（図
示せず）とを充填する。ＩｎＡｓ結晶上には、スペーサ
５３を配置する。次いで、このるつぼ３２を真空封止し
たアンプル４０の中に収容する。

【００５１】次いで、アンプル４０を電気炉（図示せ
ず）の温度傾斜部に配置し、電気炉を所定の温度まで昇
温し、その温度で一定時間保持する。こうして、ＧａＡ
ｓ種結晶４８の一部を残し、ＧａＡｓ種結晶４８とＩｎ
Ａｓ結晶とを融解し、ＩｎＧａＡｓ融液である均一なメ
ルト５２を形成する。ここで、残存したＧａＡｓ種結晶
４８は、ＶＧＦ成長法によるＩｎＧａＡｓバルク結晶を
成長させる際のＧａＡｓ種結晶となる。

【００５２】本実施形態による結晶成長方法では、ヒー
トシンク３４とるつぼ３２底部との間に隙間３８を設
け、るつぼ３２とアンプル４０底部との間に隙間４４を
設け、るつぼ３２底部の開口部４６を設けているので、
メルト５２下方と上方の雰囲気が接触することができ
る。この結果、メルト５２上方と下方の雰囲気の圧力を
ほぼ等しくすることができ、メルトのこぼれ及びメルト
の上昇の発生を抑制することができる。

【００５３】次いで、所定の成長終了温度まで、電気炉
を降温する。この降温過程において、メルト５２から結
晶が析出し、図４に示すように、ＩｎＧａＡｓＶＧＦ結
晶５０が成長する。このときの徐冷速度は、例えば１℃
／ｈ程度である。成長するＩｎＧａＡｓＶＧＦ結晶５０
のＩｎＡｓ組成は、成長温度で一義的に定まり、温度が
低くなるとＩｎＡｓ組成が大きくなる。このため、温度
を連続的に降温するＶＧＦ法では、成長方向にＩｎＡｓ
組成が連続的に増加する。

【００５４】次いで、成長終了温度まで冷却された後、
電気炉を急冷する。

【００５５】こうして、ゾーン法によるＩｎＧａＡｓバ
ルク結晶の成長のための種結晶として用いるＩｎＧａＡ
ｓＶＧＦ結晶５０が形成される。なお、ＩｎＧａＡｓＶ
ＧＦ結晶５０に付着したメルト５２は、ゾーン成長用の
メルトとして用いることができるため、ＶＧＦ成長工程
が終了しても切り離さない。

【００５６】このように、本実施形態によれば、ヒート
シンク３４とるつぼ３２底部との間に隙間３８を設け、
るつぼ３８底部に開口部４８を設け、るつぼ３２とアン
プル４０底部との間に隙間を設けるので、メルト５２上
方と下方の雰囲気の圧力をほぼ等しくすることができ
る。これにより、結晶成長時における、メルトのこぼれ
及びメルトの上昇の発生を抑制することができる。

【００５７】なお、本実施形態のように、Ａｓ系の化合
物半導体の結晶成長を行う場合、成長する結晶の結晶性
を向上するため、るつぼの外にＡｓを入れたリザーバ部
を設ける場合がある。リザーバ部からＡｓを蒸発させ、
結晶成長時のＡｓ雰囲気の圧力を制御することにより、
成長する結晶の結晶性を向上する。

【００５８】本実施形態による結晶成長装置において
も、Ａｓを入れたリザーバ部を設け、リザーバ部からＡ
ｓを蒸発させ、結晶成長時のＡｓ雰囲気の圧力を制御す
る構成としてもよい。リザーバ部を設けた場合の結晶成
長装置について図５を用いて説明する。図５はリザーバ
部を設けた場合の結晶成長装置の構造を示す概略図であ
る。なお、図４に示す結晶成長装置と同一の構成要素に
ついては同一の符号を付し説明を省略し或いは簡略にす
る。

【００５９】つぼ３２の底部には、ヒートシンク３４が
充填されている。ヒートシンク３４の底部には、例えば
長さ０．５ｍｍ程度の突起３６が設けられており、るつ
ぼ３２底部とヒートシンク３４との間に隙間３８ができ
ている。

【００６０】るつぼ３２は、真空封止したアンプル４０
の中に収容されている。るつぼ３２の底部には、脚部５
４が設けられており、るつぼ３２とアンプル４０との間
に空間５６ができている。また、るつぼ３２の底部に
は、開口部４６が設けられている。

【００６１】アンプル４０の底部には、リザーバ部５８
が設けられている。リザーバ部５８には、結晶成長時に
蒸発するＡｓ片６０が入れられている。

【００６２】結晶成長時には、電気炉の昇温によりリザ
ーバ部５８からＡｓが蒸発し、隙間３８、開口部４６及
び空間５６を介して、メルト５２上方と下方に気化した
Ａｓが供給される。これにより、メルト５２上方と下方
の雰囲気の圧力をほぼ等しくすることができる。

【００６３】また、上述のようにＶＧＦ法による結晶成
長に適用した図４に示したものと同様の構造を有する結
晶成長装置を、ゾーン法によるＩｎＧａＡｓバルク結晶
成長についても適用することができる。これにより、ゾ
ーン法による結晶成長においても、種結晶上に形成され
るメルトのこぼれ及びメルトの上昇の発生を抑制しつ
つ、ＩｎＧａＡｓバルク結晶を成長させることができ
る。

【００６４】本実施形態による結晶成長装置をゾーン法
によるＩｎＧａＡｓバルク結晶成長について適用した場
合について図６を用いて説明する。図６はゾーン法によ
るＩｎＧａＡｓバルク結晶成長に適用した場合を示す概
略図である。

【００６５】るつぼ６２内には、底部にヒートシンク６
４が配置されている。ヒートシンク６４の底部には、例
えば長さ０．５ｍｍ程度の突起６６が設けられており、
ヒートシンク６４とるつぼ６２底部との間に隙間６８が
設けられている。

【００６６】るつぼ６２は、真空封止したアンプル７０
の中に収容されている。るつぼ６２の底部外側には、例
えば長さ０．５ｍｍ程度の突起７２が設けられており、
るつぼ６２とアンプル７０底部との間に隙間７４が設け
られている。また、るつぼ６２の底部には、開口部７６
が設けられている。

【００６７】次に、ゾーン法によるＩｎＧａＡｓ結晶成
長工程について図６を用いて説明する。

【００６８】まず、るつぼ６２内に、ヒートシンク６４
上に、ＶＧＦ成長工程でＧａＡｓ種結晶７８上に成長し
たＩｎＧａＡｓ種結晶８０及びメルト８２と、ソース結
晶８４とを充填する。ソース結晶８４としては、ＧａＡ
ｓやＩｎＧａＡｓの三元結晶を用いる。ソース結晶８４
上には、スペーサ８６を配置する。

【００６９】次いで、アンプル７０を電気炉（図示せ
ず）の温度傾斜部に配置し、電気炉を昇温する。ＶＧＦ
成長終了温度に到達すると、メルト８２は融液状態とな
る。さらに、所定の成長開始温度まで昇温する。このと
き、ヒートシンク６４とるつぼ６２底部との間に隙間６
８を設け、るつぼ６２とアンプル７０底部との間に隙間
７４を設け、るつぼ６２底部の開口部６６を設けている
ので、メルト８２下方と上方の雰囲気が接触することが
できる。この結果、メルト８２上方と下方の雰囲気の圧
力をほぼ等しくすることができ、ＩｎＧａＡｓ種結晶８
８、ＧａＡｓ種結晶７８及びヒートシンク１４とるつぼ
６２内壁との隙間にメルト８２がこぼれることもなく、
また、ソース結晶８４及びスペーサ８６とるつぼ６２内
壁との隙間へメルト８２が押されて上昇することもな
い。

【００７０】ＶＧＦ成長終了温度から成長開始温度まで
の昇温工程において、ＩｎＧａＡｓ種結晶８０の表面は
メルトバックされ、種結晶表面が清浄化される。このメ
ルトバックでは、種結晶の一部がメルト８２に溶け込ん
でいる。また、ソース結晶８４からも、結晶の一部がメ
ルト８２に溶け込んでいる。

【００７１】次いで、成長開始温度まで昇温した後、電
気炉を徐冷する。この間、ソース結晶８４がメルトに溶
出して、メルト８２中を輸送される。これにより、Ｉｎ
ＧａＡｓゾーン結晶８８が、ＩｎＧａＡｓ種結晶８０上
に成長する。そして、固液界面１３４が、ソース結晶８
４に向かって移動する。この固液界面１３４の移動によ
り発生する温度上昇分は、電気炉を徐冷することにより
相殺される。このため、結晶成長時の固液界面温度が一
定に保たれ、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶８８の組成は、成
長方向に一定となる。なお、ここで用いる徐冷速度は、
例えば０．１〜０．０５℃／ｈとしている。

【００７２】所定の時間、ＩｎＧａＡｓゾーン結晶８８
を成長させた後、電気炉を室温まで急冷し、結晶成長を
終了する。

【００７３】このように、ゾーン法によるＩｎＧａＡｓ
バルク結晶成長においても、メルトのこぼれ及びメルト
の上昇の発生を抑制することができる。

【００７４】［変形実施形態］本発明の上記実施形態に
限らず種々の変形が可能である。

【００７５】例えば、上記実施形態では、混晶半導体で
あるＩｎＧａＡｓ結晶の成長に本発明を適用する場合を
説明したが、ＩｎＧａＳｂやＡｌＧａＡｓ等のIII−Ｖ
族結晶や、Ｓｉ−Ｇｅ等のIＶ族結晶、ＰｂＳｎＴｅ等
のIＶ−IＶ族結晶、ＨｇＣｄＴｅ等のII−ＶI族結晶等
の混晶半導体についても、ＶＧＦ法等と同様の結晶成長
工程を用いる場合には本発明を適用することができる。

【００７６】また、上記実施形態では、ヒートシンク３
４の底部に突起３６を設け、るつぼ３２底部に突起４２
を設けることにより、隙間３８、４４ができるようにし
ていたが、開口部４６を介してメルト５２上方と下方の
雰囲気が接触することができる構成であれば、これに限
定されるものではない。例えば、ヒートシンク３４底部
に突起３６を設ける代わりにるつぼ３２の底部内側に突
起を設け、るつぼ３２の底部外側に突起４２を設ける代
わりにアンプル４０の底部内側に突起を設けてもよい。
また、ヒートシンク３４底部に突起３６を設ける代わり
に溝を設け、るつぼ３２の底部に突起４２を設ける代わ
りにアンプル４０の底部に溝を設ける。これら溝と開口
部４６を介してメルト５２上方と下方の雰囲気が接触で
きるようにしてもよい。

【００７７】また、上記実施形態では、るつぼ３２底部
に開口部４６を設けていたが、開口部４６を設ける位置
はるつぼ３２底部に限定されるものではない。るつぼ３
２内のメルト５２の位置よりも下方に開口部を設けるこ
とにより、メルト５２上方と下方の雰囲気の圧力をほぼ
等しくすることができる。例えば、ＧａＡｓ種結晶４８
やヒートシンク３４の側面に位置するるつぼ３２の側壁
に開口部を設けてもよい。また、上記実施形態では、一
つの開口部４６を設けていたが、設ける開口部４６の数
はこれに限定されるものではなく、メルト５２上方と下
方の雰囲気の圧力等に応じて、適宜複数の開口部を設け
てもよい。

【００７８】また、上記実施形態では、リザーバ部５８
にＡｓ片６０を入れていたが、リザーバ部５８入れる物
質は、成長する結晶の種類に応じて、結晶を構成する元
素からなる物質を適宜選択することができる。

【００７９】（付記１） 種結晶と結晶材料とを収容し
たるつぼを容器内に封入し、前記るつぼ内で前記種結晶
の一部と前記結晶材料を溶解したメルトを形成し、前記
メルトから前記種結晶上に前記結晶材料を析出させるこ
とにより結晶成長を行う結晶成長方法において、前記る
つぼ内の雰囲気の圧力が、前記メルト上方と下方とにお
いてほぼ等しくなるようにすることを特徴とする結晶成
長方法。

【００８０】（付記２） 付記１記載の結晶成長方法に
おいて、前記るつぼの前記メルトの位置よりも下方に開
口部を設けることにより、前記るつぼ内の雰囲気の圧力
が、前記メルト上方と下方とにおいてほぼ等しくなるよ
うにすることを特徴とする結晶成長方法。

【００８１】（付記３） 付記１又は２記載の結晶成長
方法において、前記るつぼ底部との間に隙間ができるよ
うに、前記るつぼ内にヒートシンクを配置し、前記ヒー
トシンク上に前記種結晶を充填することを特徴とする結
晶成長方法。

【００８２】（付記４） 付記１乃至３のいずれかに記
載の結晶成長方法において、前記容器内に、前記結晶材
料に含まれる揮発性元素が入れられたリザーバ部を設
け、前記メルト上方と下方に気化した前記揮発性元素を
供給することを特徴とする結晶成長方法。

【００８３】（付記５） 付記１乃至４のいずれかに記
載の結晶成長方法において、前記るつぼ内の前記メルト
上に、前記メルトと反応することのない材料よりなるス
ペーサを配置することを特徴とする結晶成長方法。

【００８４】（付記６） 種結晶と結晶材料とを収容し
たるつぼを容器内に封入し、前記るつぼ内で前記種結晶
の一部と前記結晶材料を溶解したメルトを形成し、前記
メルトから前記種結晶上に前記結晶材料を析出させるこ
とにより結晶成長を行う結晶成長装置であって、前記る
つぼには、前記るつぼ内の前記メルトの位置よりも下方
に、前記メルト上方の雰囲気と下方の雰囲気とを接触さ
せるための開口部が設けられていることを特徴とする結
晶成長装置。

【００８５】（付記７） 付記６記載の結晶成長装置に
おいて、前記開口部は、前記るつぼの底部に設けられて
いることを特徴とする結晶成長装置。

【００８６】（付記８） 付記６又は７記載の結晶成長
装置において、前記種結晶と前記るつぼの底部との間に
ヒートシンクを更に有し、前記ヒートシンクの底部又は
前記るつぼの底部内側に第１の突起又は溝が設けられて
おり、前記第１の突起又は溝により第１の隙間が設けら
れていることを特徴とする結晶成長装置。

【００８７】（付記９） 付記６乃至８のいずれかに記
載の結晶成長装置において、前記るつぼの底部外側又は
前記容器の底部内側に第２の突起又は溝が設けられてお
り、前記第２の突起又は溝により第２の隙間が設けられ
ていることを特徴とする結晶成長装置。

【００８８】（付記１０） 付記６乃至９のいずれかに
記載の結晶成長装置において、前記結晶材料に含まれる
揮発性元素が入れられたリザーバ部を更に有し、前記メ
ルト上方と下方に気化した前記揮発性元素を供給するこ
とを特徴とする結晶成長装置。

【００８９】（付記１１） 付記６乃至１０のいずれか
に記載の結晶成長装置において、前記メルトと反応する
ことのない材料よりなり、前記るつぼ内の前記メルト上
に配置されるスペーサを更に有することを特徴とする結
晶成長装置。

【００９０】

【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、種結晶と
結晶材料とを収容したるつぼを容器内に封入し、るつぼ
内で結晶材料を溶解したメルトを形成し、メルトから種
結晶上に結晶材料を析出させることにより結晶成長を行
う結晶成長方法において、るつぼ内の雰囲気の圧力が、
メルト上方と下方とにおいてほぼ等しくなるようにする
ので、メルトのこぼれ及びメルトの上昇の発生を抑制す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来のＶＧＦ成長におけるメルトのこぼれの発
生原因を説明する図である。

【図２】従来のＶＧＦ成長におけるメルトの上昇の発生
原因を説明する図である。

【図３】本発明の原理を説明する図である。

【図４】本発明の一実施形態による結晶成長装置の構造
を示す概略図である。

【図５】本発明の一実施形態の変形例による結晶成長装
置の構造を示す概略図である。

【図６】本発明の一実施形態による結晶成長装置をゾー
ン法による結晶成長装置に適用した場合を示す概略図で
ある。

【図７】ＶＧＦ法によるＩｎＧａＡｓ種結晶成長工程を
説明する図（その１）である。

【図８】ＶＧＦ法によるＩｎＧａＡｓ種結晶成長工程を
説明する図（その２）である。

【図９】ゾーン法によるＩｎＧａＡｓ結晶成長工程を説
明する図である。

【図１０】ＶＧＦ成長において発生する不具合の一つで
あるメルトのこぼれを示す概略図である。

【図１１】ＶＧＦ成長において発生する不具合の一つで
あるメルトの上昇を示す概略図である。

【符号の説明】

１０…アンプル １２…るつぼ １４…ヒートシンク １６…ＧａＡｓ種結晶 １８…メルト ２０…スペーサ ２２…鬆 ２４…隙間 ２６…隙間 ２８…開口部 ３２…るつぼ ３４…ヒートシンク ３６…突起 ３８…隙間 ４０…アンプル ４２…突起 ４４…隙間 ４６…開口部 ４８…ＧａＡｓ種結晶 ５０…ＩｎＧａＡｓＶＧＦ結晶 ５２…メルト ５３…スペーサ ５４…脚部 ５６…空間 ５８…リザーバ部 ６０…Ａｓ片 ６２…るつぼ ６４…ヒートシンク ６６…突起 ６８…隙間 ７０…アンプル ７２…突起 ７４…隙間 ７６…開口部 ７８…ＧａＡｓ種結晶 ８０…ＩｎＧａＡｓ種結晶 ８２…メルト ８４…ソース結晶 ８６…スペーサ ８８…ＩｎＧａＡｓゾーン結晶 １００…ヒートシンク １０２…るつぼ １０４…ＧａＡｓ種結晶 １０６…ＩｎＡｓ結晶 １０８…スペーサ １１０…アンプル １１２…メルト １１４…ＩｎＧａＡｓＶＧＦ結晶 １１６…ヒートシンク １１８…るつぼ １２０…ＧａＡｓ種結晶 １２２…ＩｎＧａＡｓ種結晶 １２４…メルト １２６…ソース結晶 １２８…スペーサ １３０…アンプル １３２…ＩｎＧａＡｓゾーン結晶 １３４…固液界面 １３８…鬆

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 種結晶と結晶材料とを収容したるつぼを
   容器内に封入し、前記るつぼ内で前記種結晶の一部と前
   記結晶材料を溶解したメルトを形成し、前記メルトから
   前記種結晶上に前記結晶材料を析出させることにより結
   晶成長を行う結晶成長方法において、 前記るつぼ内の雰囲気の圧力が、前記メルト上方と下方
   とにおいてほぼ等しくなるようにすることを特徴とする
   結晶成長方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載の結晶成長方法において、 前記るつぼの前記メルトの位置よりも下方に開口部を設
   けることにより、前記るつぼ内の雰囲気の圧力が、前記
   メルト上方と下方とにおいてほぼ等しくなるようにする
   ことを特徴とする結晶成長方法。
3. 【請求項３】 種結晶と結晶材料とを収容したるつぼを
   容器内に封入し、前記るつぼ内で前記種結晶の一部と前
   記結晶材料を溶解したメルトを形成し、前記メルトから
   前記種結晶上に前記結晶材料を析出させることにより結
   晶成長を行う結晶成長装置であって、 前記るつぼには、前記るつぼ内の前記メルトの位置より
   も下方に、前記メルト上方の雰囲気と下方の雰囲気とを
   接触させるための開口部が設けられていることを特徴と
   する結晶成長装置。
4. 【請求項４】 請求項３記載の結晶成長装置において、 前記種結晶と前記るつぼの底部との間にヒートシンクを
   更に有し、 前記ヒートシンクの底部又は前記るつぼの底部内側に第
   １の突起又は溝が設けられており、前記第１の突起又は
   溝により第１の隙間が設けられていることを特徴とする
   結晶成長装置。
5. 【請求項５】 請求項３又は４記載の結晶成長装置にお
   いて、 前記るつぼの底部外側又は前記容器の底部内側に第２の
   突起又は溝が設けられており、前記第２の突起又は溝に
   より第２の隙間が設けられていることを特徴とする結晶
   成長装置。