JP2004168753A5 - - Google Patents

Description

実施例１〜３の結果は、反応器中のオーバーヘッドガスを周期的に排出することが、高オリゴマーのＩ−（ＣＦ_２ＣＦ_２）_ｎ−Ｉ（ｎ≧２）への転化率を大幅に増加させるということを明確に示す。本発明の方法を使用した場合には、４０モル％未満のＣ２が、最終的な生成混合物中に確認された。
以下に、本発明の好ましい態様を示す。
［１］ Ａ．反応器中で１，２−ジヨードパーフルオロエタンを、２００℃〜２４０℃の温度に加熱するステップと；
Ｂ．前記反応器において、全圧１．７〜３．４ＭＰａをもたらすような量のテトラフルオロエチレンを前記反応器に添加するステップと；
Ｃ．一定期間、前記温度および圧力を維持し、α，ω−ジヨードパーフルオロアルカンおよびパーフルオロシクロブタンの混合物を形成するステップと；
Ｄ．前記混合物を７５℃未満の温度に冷却し、次いで、前記反応器からガス状のパーフルオロシクロブタンおよび未反応のテトラフルオロエチレンを排出し、前記反応器中に液状混合物を残すステップと；
Ｅ．前記液状混合物を１６０℃〜２３５℃の温度に加熱するステップと；
Ｆ．式Ｉ−（ＣＦ_２ＣＦ_２）_ｎ−Ｉ［ここでｎは、２から６の整数である］で表される、α，ω−ジヨードパーフルオロアルカンの所望の混合物が調製されるまで、ステップＢ）〜Ｅ）を繰り返すステップと、
を含むことを特徴とするα，ω−ジヨードパーフルオロアルカンの製造方法。
［２］ 前記１，２−ジヨードパーフルオロエタンは、１００℃〜２３５℃の温度でヨウ素とテトラフルオロエチレンの反応によって作製されることを特徴とする［１］に記載の方法。
［３］ ステップＡ）は、２１０℃〜２３５℃の温度で行われることを特徴とする［１］に記載の方法。
［４］ ステップＡ）は、２２０℃〜２３０℃の温度で行われることを特徴とする［３］に記載の方法。
［５］ ステップＢ）は、全圧２．１〜３．１ＭＰａで行われることを特徴とする［１］に記載の方法。
［６］ ステップＢ）は、全圧２．６〜２．９ＭＰａで行われることを特徴とする［５］に記載の方法。
［７］ ステップＦ）におけるα，ω−ジヨードパーフルオロアルカンの前記混合物が、２〜４のｎ値を有するα，ω−ジヨードパーフルオロアルカンから本質的になることを特徴とする［１］に記載の方法。
［８］ ステップＦ）におけるα，ω−ジヨードパーフルオロアルカンの前記混合物が、２〜３のｎ値を有するα，ω−ジヨードパーフルオロアルカンから本質的になることを特徴とする［７］に記載の方法。

Claims (1)

1. Ａ．反応器中で１，２−ジヨードパーフルオロエタンを、２００℃〜２４０℃の温度に加熱するステップと；
   Ｂ．前記反応器において、全圧１．７〜３．４ＭＰａをもたらすような量のテトラフルオロエチレンを前記反応器に添加するステップと；
   Ｃ．一定期間、前記温度および圧力を維持し、α，ω−ジヨードパーフルオロアルカンおよびパーフルオロシクロブタンの混合物を形成するステップと；
   Ｄ．前記混合物を７５℃未満の温度に冷却し、次いで、前記反応器からガス状のパーフルオロシクロブタンおよび未反応のテトラフルオロエチレンを排出し、前記反応器中に液状混合物を残すステップと；
   Ｅ．前記液状混合物を１６０℃〜２３５℃の温度に加熱するステップと；
   Ｆ．式Ｉ−（ＣＦ_２ＣＦ_２）_ｎ−Ｉ［ここでｎは、２から６の整数である］で表される、α，ω−ジヨードパーフルオロアルカンの所望の混合物が調製されるまで、ステップＢ）〜Ｅ）を繰り返すステップと
   を含むことを特徴とするα，ω−ジヨードパーフルオロアルカンの製造方法。