JP2005524718A5

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Info

Publication number: JP2005524718A5
Application number: JP2004503443A
Authority: JP
Filing date: 2003-03-13
Publication date: 2006-05-11
Anticipated expiration: 2023-03-13

Claims

ａ）二元触媒系の存在下、極性の非プロトン性有機溶剤中で、
ｉ）テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、および
ｉｉ）フッ化スルフリル（ＳＯ₂Ｆ₂）
を反応させる工程であって、
前記二元触媒系が、金属フッ化物、およびクラウンエーテルを含む工程と、
ｂ）フッ化ペルフルオロエタンスルホニルまたはペルフルオロジエチルスルホンあるいはその混合物を回収するステップと、
を含む、フッ化ペルフルオロエタンスルホニルおよび／またはペルフルオロジエチルスルホンを調製するための触媒的方法。
以下のａ）〜ｉ）の内の少なくとも一つを特徴とする、請求項１に記載の触媒的方法。
ａ）前記金属フッ化物がアルカリ金属フッ化物である；
ｂ）テトラフルオロエチレンのラジカル重合を防止するために十分な量のインヒビターが存在する；
ｃ）前記クラウンエーテルが、１８−クラウン−６、ジベンゾ−１８−クラウン−６、ジシクロヘキサノ−１８−クラウン−６、およびジベンゾ−２４−クラウン−８からなる群から選択される；
ｄ）前記極性の非プロトン性有機溶剤が、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、スルホラン、ジメチルスルホキシド、プロピレンカーボネート、１，３−ジメチルイミダゾリジン−２−オン、１，３−ジメチル−２−オキソヘキサヒドロピリミジン、γ−ブチロラクトン、ニトロメタン、１−メチル−２−ピロリジノン、ジメチルスルホン、およびヘキサメチルホスホロアミドからなる群から選択される；
ｅ）前記極性の非プロトン性有機溶剤が、室温で、２５より大きい誘電率を有する；
ｆ）前記二元触媒および溶剤の混合物が、多回再使用される；
ｇ）本質的に全ての水が排除されている；
ｈ）最高の反応器圧が３５０ｐｓｉａ（６２ｋＰａ）未満である；または、
ｉ）最高の反応器温度が１２０℃未満である：
前記テトラフルオロエチレン消費率が８５％より大きく、また最終生成物中のペルフルオロジエチルスルホン対フッ化ペルフルオロエタンスルホニルのモル比が０．３５未満である、請求項１に記載の触媒的方法。
以下のａ）〜ｅ）の内の少なくとも一つを特徴とする、請求項１に記載の触媒的方法。
ａ）前記テトラフルオロエチレンおよびＳＯ₂Ｆ₂が、反応器に連続的に投入される；
ｂ）前記ＳＯ₂Ｆ₂が、バッチ方式で前記反応器に予め投入され、前記テトラフルオロエチレンが前記反応器に連続的に給送される；
ｃ）前記ＳＯ₂Ｆ₂対テトラフルオロエチレンのモル比が１より大きい；
ｄ）余分のＳＯ₂Ｆ₂が回収され、リサイクルされる；または、
ｅ）前記ＳＯ₂Ｆ₂：テトラフルオロエチレンのモル比が１未満である：
前記方法が、フッ素化された補助溶剤と前記極性の非プロトン性有機溶剤とを組み合せることを含み、前記フッ素化された補助溶剤と前記極性の非プロトン性有機溶剤が非混和性である、請求項１に記載の触媒的方法。
ａ）二元触媒系の存在下、極性の非プロトン性有機溶剤中で、
ｉ）テトラフルオロエチレン、および
ｉｉ）フッ化フルオロアルカンスルホニル
を反応させるステップであって、
前記二元触媒系が、金属フッ化物およびクラウンエーテルを含むステップと、
ｂ）ペルフルオロエタンフルオロアルカンスルホンを回収するステップと
を含む、ペルフルオロエタンフルオロアルカンスルホンを調製するための触媒的方法。