JP2004149823A - 無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板を安定して供給できる製造方法の提供。
【解決手段】質量％で、Ｃ：０．００４％以下、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．２〜０．６％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００６％未満、Ｐ：０．０３〜０．２％、Ｓ：０．０３５％以下、Ｎ：０．００４％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる無方向性電磁鋼板の製造方法であって、脱炭後の溶鋼を取鍋内において、スラグ中のＣａＯ質量％とＡｌ２Ｏ３質量％との比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３を０．８〜１．２、およびＣａＯ質量％とＳｉＯ２質量％との比ＣａＯ／ＳｉＯ２を０．５〜２．０に調整して精錬する電磁鋼板の製造方法。
【選択図】 図５
【解決手段】質量％で、Ｃ：０．００４％以下、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．２〜０．６％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００６％未満、Ｐ：０．０３〜０．２％、Ｓ：０．０３５％以下、Ｎ：０．００４％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる無方向性電磁鋼板の製造方法であって、脱炭後の溶鋼を取鍋内において、スラグ中のＣａＯ質量％とＡｌ２Ｏ３質量％との比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３を０．８〜１．２、およびＣａＯ質量％とＳｉＯ２質量％との比ＣａＯ／ＳｉＯ２を０．５〜２．０に調整して精錬する電磁鋼板の製造方法。
【選択図】 図５
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、詳しくは、出荷後、ユーザーで打ち抜きなどの加工が施され、鉄心に組み立てられた後、磁性焼鈍が施される磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
変圧器やモーターに用いる鉄心の素材である電磁鋼板には、低鉄損、高磁束密度などの高い磁気特性が求められる。さらに、近年では省エネルギーの観点から、従来に比べ高い磁気特性が必要とされている。このため、より高い磁気特性を有する鋼板が多数提案され、また、これらを効率よく製造するための精錬方法も提案されてきた。さらに、鋼成分の適正化に加えて、鋼中非金属介在物の組成制御も行われるようになった。
【０００３】
特許文献１には、Ｃ：０．０１５％以下、Ｓｉ：０．１〜１．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００１〜０．００５％、Ｍｎ：１．５％以下、Ｓ：０．００８％以下を含む無方向性電磁鋼板において、鋼中のＳｉＯ２、ＭｎＯ、Ａｌ２Ｏ３の３種の介在物の総質量に対するＭｎＯの質量の割合が１５％以下である鉄損の少ない電磁鋼板が開示されている。
特許文献２には、Ｃ：０．０１５％以下、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：１．５％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００５％以上０．００１０％未満で、鋼中のＳｉＯ２、ＭｎＯ、Ａｌ２Ｏ３の３種の介在物の総質量に対するＭｎＯの質量の割合が１５％以下、ＳｉＯ２の質量の割合が７５％以上である磁性焼鈍後の鉄損の少ない電磁鋼板が開示されている。
【０００４】
また、特許文献３には、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．０５〜０．５５％、Ａｌ：０．００４％以下、Ｓ：０．０１％以下、および０．１％以上でかつ（Ｍｎ−Ｓｉ）≦０．５％で表される範囲のＭｎを含み、さらに、鋼中に存在する酸化物のＭｎＯ質量％とＳｉＯ２質量％の比ＭｎＯ／ＳｉＯ２が０．３以下である無方向性電磁鋼板が開示され、スケール性欠陥の少ない表面形状に優れた電磁鋼板が得られるとされている。
【０００５】
以上のように、従来技術においては、鋼成分または介在物組成、あるいは両者を適正化することにより、高い磁気特性が得られるようになった。
【０００６】
さらに、より安定して適正な鋼成分および介在物組成に制御するための、脱酸剤の添加方法、添加順序、および添加量などが提案されている。
【０００７】
特許文献４には、取鍋精錬炉によって２次精錬してスラグの塩基度（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を２〜１０の範囲に調整し、さらにＦｅＳｉやＳｉＭｎ合金を添加して脱酸および成分調整を行い、Ｓ含有量の低下を図る介在物の少ない電磁鋼板の製造方法が開示されている。この文献では、２次精錬を行った溶鋼を、ＲＨ脱ガス装置によって３次精錬する方法が提案されている。
【０００８】
しかしながら、従来の技術では、鋼成分あるいは介在物組成を適正な範囲に制御しきれず、磁気特性が十分に向上しない場合があった。さらに、近年では省エネルギーが重要な課題となり、従来以上に高効率な電気機器が求められるている。
【０００９】
このため、さらに高い磁気特性を有した電磁鋼鈑が必要とされている。また、製造された電磁鋼鈑の磁気特性が不安定な場合には、製品歩留りの低下を招き、電磁鋼板の製造コストは上昇することになる。
【００１０】
このように、高い磁気特性を確保し、同時に製品歩留りを向上させることが重要となっているが、従来の技術では、このような要求に十分に対応することができなかった。また、特許文献４では、スラグ組成制御を行う技術が示されているが、このスラグ組成は脱硫を主目的としたものであり、さらに、転炉とＲＨ脱ガスプロセスの他に取鍋精錬工程を追加するという工程上の課題もあった。
【００１１】
なお、本発明者らは、この技術に関して、無方向性電磁鋼板およびその製造方法についての特許出願を行った（特許文献５）。
【特許文献１】
特開昭６３−１９５２１７号公報（特許請求の範囲、２頁左下欄１３行〜右下欄１３行）
【特許文献２】
特開平７−１５０２４８号公報（特許請求の範囲、段落［０００６］）
【特許文献３】
特開平１０−１４７８４９号公報（特許請求の範囲、段落［０００７］）
【特許文献４】
特開平６−１２８６１８号公報（特許請求の範囲、段落［０００９］）
【特許文献５】
特願２００２−１２４１１２号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上述の問題に鑑み、優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板を安定して供給できる製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上述の課題を達成するために、前記した従来の問題点について検討を加え、下記の（ａ）および（ｂ）の知見を得た。
【００１４】
（ａ）磁気特性の優れたＡｌ含有量の低い電磁鋼板を製造するためには、介在物中のＭｎＯ成分の含有量（質量％）とＦｅＯ成分の含有量（質量％）の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることが重要である。
【００１５】
（ｂ）上記の介在物中における比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とするためには、スラグ中のＣａＯ成分の含有量（質量％）とＡｌ２Ｏ３成分の含有量（質量％）の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値を０．８〜１．２に調整するとともに、ＣａＯ成分の含有量（％）とＳｉＯ２成分の含有量（質量％）の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値を０．５〜２．０に調整して精錬することが有効である。
【００１６】
本発明は、上記の知見に基き完成させたものであり、その要旨は、下記に示す電磁鋼板の製造方法にある。
「質量％で、Ｃ：０．００４％以下、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．２〜０．６％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００６％未満、Ｐ：０．０３〜０．２％、Ｓ：０．０３５％以下、Ｎ：０．００４％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる無方向性電磁鋼板の製造方法であって、脱炭後の溶鋼を取鍋内において、スラグ中のＣａＯ質量％とＡｌ２Ｏ３質量％との比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３を０．８〜１．２、およびＣａＯ質量％とＳｉＯ２質量％との比ＣａＯ／ＳｉＯ２を０．５〜２．０に調整して精錬する電磁鋼板の製造方法。」
なお、以下の説明において、鋼中の成分元素の含有量およびスラグ中の成分の含有量は、質量％により表すものとする。
本発明において「取鍋内において精錬する」とは、転炉などによる脱炭精錬後に、ＲＨ、ＤＨなどの真空脱ガス処理あるいは不活性ガスの吹き込みにより、取鍋内の溶鋼を精錬することをいう。
【００１７】
本発明者らは、先に述べた課題を解決するために、下記に示す試験を行った。
【００１８】
図１は、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯと鉄損との関係を示す図であり、本発明者らが先に提出した特許文献５において明らかにした関係である。上記の成分を有する鋼は、一般の電磁鋼板よりも著しくＡｌ含有量が低いため、介在物中のＭｎＯおよびＦｅＯ成分が磁気特性に大きく影響し、かつ、両者の含有量の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値が２以下であることが重要である。
【００１９】
そこで、さらに、上記の鋼成分組成を有し、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値が２．０以下となる介在物を含有する鋼材を安定して製造できる新たな方法を検討した。
【００２０】
介在物の組成を制御する方法としては、脱酸方法を適正化する方法と、スラグ成分組成を制御しスラグ−メタル間反応を利用する方法の２種類がある。本発明者らは、特許文献５において脱酸方法を適正化する方法を提案した。
【００２１】
一方、スラグ成分組成を制御する場合には、スラグ−メタル間反応を活用するため、脱酸法とは異なる手法の制御となるが、スラグ成分組成の制御の場合であっても、介在物を制御し、高い磁気特性が得られると考えた。そこで、本発明ではスラグ組成を変化させ、以下の検討を行った。
【００２２】
Ｃ：０．００２％未満、Ｓｉ：０．２〜０．８％、Ｍｎ：０．２５〜０．５％、Ｐ：０．０９％以下、Ｓ：０．００１〜０．０２％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００６％未満、Ｎ：０．００３％未満、およびＯ（酸素）：０．００２５〜０．０１５％を含有する鋼２００ｋｇを実験室的に溶解した。
【００２３】
さらに、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２からなる４ｋｇのフラックスを溶鋼表面に添加し、スラグを形成させた。スラグ組成の調整は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２の配合量を予め所定の割合で調整することにより行った。スラグサンプルの採取は、前記の溶鋼を鋼塊として鋳造する直前に溶鋼表面のスラグから採取した。
【００２４】
鋼塊の中央部から長手方向に、縦４００ｍｍ、横４００ｍｍ、厚さ１５ｍｍの鋼片を６枚切り出し、１２００℃で１時間均熱処理した。その後、３パスの熱間圧延を施し、８５０℃で熱間仕上圧延を行い、厚さ３ｍｍの熱延鋼板を得た。この熱延鋼板の両面を研削して厚さ２．３ｍｍとし、さらに冷間圧延を施して厚さ０．５ｍｍの冷延鋼板とした。このようにして得られた冷延鋼板を７５０℃に急速加熱して３０秒間保持する焼鈍を施し、無方向性電磁鋼板とした。
【００２５】
この鋼板から、圧延方向と直角方向に幅３ｃｍ、長さ１０ｃｍの試験片を打ち抜きによって作製し、７５０℃にて２時間の磁性焼鈍を行った。
【００２６】
このようにして得られた試験片について、エプスタイン試験器を用い、ＪＩＳＣ ２５５０に規定される方法に準じて磁気特性（鉄損）を測定した。また、臭素−メタノール法により、鋼中の介在物を抽出し、それに含まれる元素の分析およびＥＰＭＡ観察により介在物の組成分析を行い、介在物組成と磁気特性との関係を調査した。
【００２７】
図２は、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値と介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値との関係を示す図である。
【００２８】
同図の結果から、スラグ中における比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８未満では、スラグ中における比ＣａＯ／ＳｉＯ２がどのような値の場合であっても、介在物中における比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることはできないことがわかる。また、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が１．２を超えても、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることは困難であり、しかも、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は、ばらつきが大きくなる。
これに対して、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲の場合には、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．８〜１．５の範囲にある場合に限り、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることができるが、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．１〜０．５および２．５〜８の場合においては、いずれの場合も、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることは難しい。
【００２９】
このような結果から、介在物の組成制御にはスラグ組成が強く影響しており、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値および比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が上記の特定の範囲に存在している場合に、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を容易に２．０以下とすることができることがわかる。
そこで、この特定の範囲をさらに明確化するために、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の影響を調査した。なお、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３は、図２において良好な結果の得られた範囲を考慮して、１．０〜１．１に調整した。
【００３０】
図３は、スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値と介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値との関係を示す図である。同図の結果によれば、比ＣａＯ／ＳｉＯ２が０．５〜２．０の場合に、比ＭｎＯ／ＦｅＯは安定して２．０以下となる。
【００３１】
上述の図１〜図３に示す結果から、本発明に係る電磁鋼板の鋼成分組成を有し、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯを２．０以下とするためには、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３を０．８〜１．２とし、比ＣａＯ／ＳｉＯ２を０．５〜２．０としたスラグを用いて精錬する必要のあることが判明した。
【００３２】
以下に、これらの理由を説明する。
比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が低い場合は、スラグ中のＡｌ２Ｏ３の活量が高く、スラグ中Ａｌ２Ｏ３と、Ａｌおよび酸素との平衡により酸素活量が上昇し、溶鋼中の酸素濃度が上昇する。この酸素濃度の上昇により、Ｍｎ脱酸が進行しやすくなり、その結果、介在物中のＭｎＯの濃度が増加する。
【００３３】
これに対して、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が高い場合は、スラグ中のＡｌ２Ｏ３の活量が低く、酸素濃度が低下する。このため、Ｍｎ脱酸が進行しにくくなり、介在物中のＭｎＯ濃度が低下し、比ＭｎＯ／ＦｅＯは低下しやすくなる。しかし、実際にはスラグの融点が上昇することによりスラグの液相率が低下し、スラグ−溶鋼間反応が停滞するため、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の上昇の効果が現れにくくなる。図２に示される試験結果において、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が高い領域で、ばらつきが大きくなっているのは、このためである。
【００３４】
比ＣａＯ／ＳｉＯ２が低い場合は、スラグ中のＳｉＯ２の活量が増加し、スラグ中のＳｉＯ２と、溶鋼中のＳｉおよび酸素との平衡により酸素活量が上昇するため、溶鋼中の酸素濃度が増加する。したがって、この酸素濃度の上昇により、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が低い場合と同様に、Ｍｎ脱酸が進行し、介在物中のＭｎＯ濃度が増加する。
【００３５】
比ＣａＯ／ＳｉＯ２が高い場合は、スラグ中のＳｉＯ２の活量が低下し、溶鋼中の酸素濃度が低下する。スラグ中ＳｉＯ２の濃度が１０％よりも低くなると、急激にＳｉＯ２活量が低下し、最終的にＳｉＯ２活量は０．００５程度となる。この結果、溶鋼中の酸素濃度は著しく低下する。溶鋼中酸素濃度が過度に低下すると、ＦｅＯ濃度が著しく低下し、その結果、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は増加することとなる。
【００３６】
図４は、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値と鉄損（Ｗ１５／５０）との関係を示す図である。同図の結果は、前記の図２に示した試験材について、その磁気特性を調査して得られたものである。
【００３７】
同図の結果から、スラグ中における比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８未満または１．２を超える場合には、スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２がどのような値の場合であっても、鉄損の値は５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性は不良である。
これに対して、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲の場合には、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．８〜１．５の範囲にある場合に限り、鉄損値を５Ｗ／ｋｇ以下とすることができる。
【００３８】
このような結果から、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３および比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が上記の特定の範囲に存在している場合に、鉄損値を５Ｗ／ｋｇ以下良好な値とすることができることが判明した。
そこで、この特定の範囲をさらに明確化するために、前記の図３と同様に、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の影響を調査した。
【００３９】
図５は、スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値と鉄損値との関係を示す図である。
同図の結果から、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲であって、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．５〜２．０の範囲にある場合に限り、鉄損値を５Ｗ／ｋｇ以下とすることができることが判明した。
以上、説明したとおり、スラグ組成を調整することにより、介在物組成を制御し、それにより高い磁気特性の鋼板を安定して確保できることが確認された。また、そのためのスラグ組成の範囲は、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲にあり、且つ、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．５〜２．０の範囲に存在する必要がある。
【００４０】
【発明の実施の形態】
本発明において、無方向性電磁鋼板の化学組成、および取鍋スラグ組成を前記のように規定した理由について説明する。
（１）鋼板の化学組成
Ｃ：０．００４％以下：
Ｃは、炭化物として析出し、鋼板の磁気特性を低下させるので、その含有量は低いほどよい。特に、Ｃ含有量が０．００４％を超えて高くなると磁気時効が生じるため、Ｃ含有量は０．００４％以下とする。なお、Ｃは、磁気特性にとって好ましくない（１１１）結晶方位粒の成長を抑制するので、その含有量は０．０００３％以上とすることが好ましい。
【００４１】
Ｓｉ：０．１〜１．０％：
Ｓｉは、鋼板の固有抵抗を高めるので、その含有量は高いほど鉄損が小さくなる。しかしながら、Ｓｉ含有量が１．０％を超えて高くなると窒化物が形成され、これにより鉄損が劣化（増加）するので、その含有量は１．０％以下とする。一方、Ｓｉ含有量が０．１％未満では、製鋼過程における脱酸が弱くなり、介在物中のＦｅＯ含有量が増加しやすく、前述のとおり、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値の制御が困難となるため、その含有量は０．１％以上とする。好ましい範囲は、０．２５〜０．８％である。
【００４２】
Ｍｎ：０．２〜０．６％：
Ｍｎも鋼板の固有抵抗を高める効果があるので、Ｍｎ含有量は高いほど鉄損は小さくなる。Ｍｎ含有量が０．２％未満では、Ｍｎの効果がほとんど認められなくなるので、Ｍｎ含有量は０．２％以上とすることが必要である。一方、Ｍｎ含有量が０．６％を超えて高くなると、コストの増加に対する効果の増加割合が低減するので、Ｍｎ含有量は０．６％以下とする。好ましくは、０．３〜０．５％である。
【００４３】
ｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶Ａｌ）：０．０００６％以下：
Ａｌは、脱酸に有効な元素であるが、窒化物などを形成しやすいので、その含有量は低いほど良い。また、磁気特性のばらつきを増大させる原因となるので、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０００６％以下とする。磁気特性のばらつきがさらに一層小さくなる好ましいｓｏｌ．Ａｌの範囲は０．０００４％以下である。
【００４４】
Ｐ：０．０３〜０．２％：
Ｐ含有量が０．２％を超えて高くなると、鋼板の脆化が著しくなり、一方、Ｐ含有量が０．０３％未満となると、鋼板の打ち抜き性が低下する。そこで、Ｐ含有量は、０．０３〜０．２％とする。好ましくは、Ｐ含有量は０．１３％以下とする。
【００４５】
Ｓ：０．０３５％以下：
Ｓ含有量が０．０３５％を超えて高くなると、ＭｎＳが形成され、鉄損が十分に向上しないので、その含有量は０．０３５％以下とする。Ｓ含有量は、低いほど磁気特性は向上する。Ｓ含有量の好ましい範囲は０．０１％以下であり、より好ましい範囲は０．００６％以下である。
【００４６】
Ｎ：０．００４％以下：
Ｎは、Ｓｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｔｉなどと窒化物を形成し、磁気焼鈍時の結晶粒成長を妨げるので、その含有量は０．００４％以下とする。なお、Ｎは、Ｃと同様に、磁気特性にとって好ましくない（１１１）結晶方位粒の成長を抑制するので、その含有量は０．０００３％以上とすることが好ましい。
【００４７】
好ましい化学組成の範囲：
Ｏ（酸素）：０．００３〜０．０１２％
Ｏは、鋼中で酸化物を形成し、結晶粒の成長を抑制する。本発明においては、Ｏ含有量は限定しないが、その含有量は０．０１２％以下とすることが好ましい。さらに好ましくは、０．００７％以下である。一方、Ｏの含有量を０．００３％未満にしようとすると、脱酸のためのコストが増大するので、含有量は０．００３％以上であることが好ましい。
【００４８】
なお、本発明において、Ｏ（酸素）含有量とは、介在物中の酸素も含めた鋼中の全酸素量をいう。
（２）精錬時における取鍋スラグの化学組成
比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３：０．８〜１．２、および比ＣａＯ／ＳｉＯ２：０．５〜２．０：
前記のとおり、取鍋スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲であって、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．５〜２．０の範囲にある場合に限り、鉄損値を５Ｗ／ｋｇ以下とすることができる。そこで、スラグ組成の範囲は、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が０．８〜１．２の範囲にあり、且つ、比ＣａＯ／ＳｉＯ２が０．５〜２．０の範囲とした。
【００４９】
なお、スラグ量の低減および低酸素化の観点から、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の好ましい範囲は１．０〜１．１５であり、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の好ましい範囲は０．７〜１．５である。
（３）製造方法
転炉精錬後の溶鋼をＲＨ真空脱ガス処理し、さらに連続鋳造する方法により、本発明が対象とする無方向性電磁鋼板を製造する場合を例にとり、説明する。
【００５０】
転炉による脱炭精錬の後、溶鋼を取鍋内へ出鋼し、その取鍋をＲＨ式真空脱ガス装置へ移動する。転炉からの出鋼時に、合金、生石灰（ＣａＯ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、および珪石（ＳｉＯ２）を添加し、スラグ組成が本発明の範囲内に入るように調整する。なお、各酸化物の必要添加量は、転炉からの流出スラグ量および成分、合金添加量などから計算により求め、それらの必要量を投入する。ＲＨ脱ガス装置により、減圧下で仕上げ脱炭を行い、溶鋼中のＣ含有量を０．００４％以下まで低下させる。
【００５１】
Ｓｉは脱酸元素であるので、ＲＨ脱ガス装置により脱炭処理を行う前にＳｉを添加すると、脱炭速度が著しく低下する。このため、ＲＨ脱炭処理以前にはＳｉを添加しないのが一般的である。ＲＨ脱炭後に、溶鋼中のＳおよびＰ含有量を調整し、ＳｉおよびＭｎを添加する。溶鋼中にＳおよびＰを添加する場合は、必要量に応じた量を添加すればよく、また、添加時期は、ＳｉやＭｎの添加前であっても添加後であってもよい。
【００５２】
本発明法にしたがってスラグ組成を調整する場合には、脱酸元素の添加順序や添加量を特に制限する必要はない。なお、スラグ組成を制御しない場合の適正脱酸方法は、前記の特許文献５において示したとおり、Ａｌ添加量（質量）とＳｉ添加量（質量）との比を０．８５以下とする方法を併用することも可能である。前記の脱酸方法を併用することにより、介在物組成の制御性、すなわち介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの制御精度が向上する。
【００５３】
スラグ中のＦｅＯ、ＭｎＯ、Ｆｅ２Ｏ３などの低級酸化物の含有量は、低い方が好ましい。これらの合計含有量は１５％以下であることが好ましく、さらには８％以下であることが好ましい。低級酸化物の含有量が８％を超えて高くなると溶鋼の清浄度が悪化する場合があり、１５％を超えるとスラグによる制御効果が小さくなり、精錬時間が長くなる場合がある。
【００５４】
本発明は、転炉精錬した溶鋼をＲＨ脱ガス処理し、さらに連続鋳造するプロセスにおいて実施することにより、十分な効果が得られるが、さらに大きな効果を得たい場合には、ＲＨ脱ガス処理の前または後に、不活性ガス吹き込み精錬などを行い、スラグ−メタル間反応を促進させてもよい。また、このガス吹き込み精錬中に、ＣａＯやＳｉＯ２を投入してスラグ組成を制御してもよい。
【００５５】
ＲＨ脱ガス処理により成分調整を終了した溶鋼を連続鋳造装置により鋳造して鋳片とし、その鋳片に熱間圧延、続いて冷間圧延を施して電磁鋼板とする。
【００５６】
熱間圧延の条件は、通常の電磁鋼鈑の製造の際に行われる条件でよいが、熱間圧延の仕上げ温度は、８００〜（８８０＋５０［％Ｓｉ］）℃（ここで、［％Ｓｉ］は、鋼板中のＳｉ含有量を表す）であることが好ましい。熱間圧延の仕上げ温度が８００℃未満であると、鋼板のミクロ組織が微細な未再結晶組織となり、磁束密度が低下する。また、仕上げ温度が（８８０＋５０［％Ｓｉ］）℃を超えて高いと、Ａｒ３変態により微細な組織が生成し、磁束密度が低下する。
【００５７】
【実施例】
転炉にて脱炭および脱硫精錬した溶鋼２３０ｔを取鍋内に出鋼し、取鍋をＲＨ脱ガス装置に移動させた。出鋼時にスラグにＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３またはＳｉＯ２を添加し、スラグ組成を変化させた。
【００５８】
本発明例の試験では、実績から求めた流出スラグ量、出鋼温度、溶鋼組成、合金添加量に基き、取鍋内スラグ組成を算出し、本発明のスラグ組成となるように、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３またはＳｉＯ２の添加量を調整した。一方、比較例の試験では、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２のいずれをも全く添加しないか、またはＣａＯのみを一律に５００ｋｇ添加した。ＡｌまたはＳｉなどの合金添加量は、本発明例および比較例の各試験ともに同一量とした。
【００５９】
ＲＨ脱ガス装置により減圧脱炭を行い、溶鋼中のＣ含有量を０．００４％以下とした後に、溶鋼中のＳ含有量を０．０１８〜０．０２１％、Ｐ含有量を０．０８９〜０．０９２％、Ｍｎ含有量を０．２５〜０．３％に調整した。成分調整後Ｓｉを添加した。溶鋼温度が低い場合は引き続き、酸素ガスを吹き付けて昇温処理を行った。
【００６０】
成分調整および温度調整後、ＲＨ脱ガス処理を終了し、得られた溶鋼を連続鋳造装置に供給してスラブとした。
【００６１】
スラブを加熱炉内で１２００℃まで加熱し、仕上げ温度８６０〜８７０℃で熱間圧延し、厚さ２．５ｍｍの鋼板とした。次いで、この鋼板を厚さ０．５ｍｍまで冷間圧延し、７７０℃にて仕上げ焼鈍した。仕上げ焼鈍後、絶縁皮膜を塗布し、その厚さを約０．２μｍとした。
【００６２】
このようにして得られた鋼板から幅３ｃｍ、長さ１０ｃｍのエプスタイン試験片を採取し、窒素雰囲気中において７５０℃で２時間保持する磁性焼鈍を施した。エプスタイン法により磁気特性を測定し、同時に、臭素−メタノール法により鋼中介在物の抽出および介在物中に含まれる元素分析を行って、介在物の成分および組成を調査した。
【００６３】
表１および表２に、ＲＨ処理終了時のスラグ成分組成、圧延後の鋼（鋼板）の化学組成、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯ、および鉄損の各値を示す。
【００６４】
【表１】
【００６５】
【表２】
【００６６】
試験番号１〜１０は、本発明例についての試験であり、鋼板の成分組成が本発明で規定する範囲内にあり、かつ、ＣａＯなどを適量添加することにより、取鍋内スラグの成分組成を本発明の範囲内に調整した試験である。これらの試験では、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は、全て２．０以下に制御されており、その結果、鉄損（Ｗ１５／５０）の値は、いずれも５．０Ｗ／ｋｇ以下と良好な結果が得られている。
これに対して、試験番号１１〜２０は、比較例についての試験であり、鋼板の成分組成は、本発明で規定する範囲内にあるが、取鍋内スラグの成分組成を調整しなかったか、または一律に定めたＣａＯ添加量では本発明の範囲内に調整されなかった試験である。
【００６７】
試験番号１１は、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値は本発明の範囲内であるが、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が本発明で規定する範囲よりも低過ぎるため、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値が２．０を超えて高くなり、その結果、鉄損の値は５．０Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性の劣った結果となっている。試験番号１２は、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値は本発明の範囲内であるが、比ＣａＯ／ＳｉＯ２が本発明で規定する範囲よりも高過ぎることから、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は２．０を超え、その結果、鉄損が高く磁気特性の劣った結果となっている。試験番号１３および１４は、スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値は本発明で規定する範囲内にあるが、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が本発明で規定する範囲を外れていることから、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値が２．０を超え、鉄損が高く磁気特性の劣った結果となっている。
試験番号１５〜２０は、いずれも、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３および比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値がともに本発明で規定する範囲を外れているため、鉄損が高く磁気特性の劣った結果となっている。
上述のとおり、脱炭後の溶鋼を取鍋内において、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３を０．８〜１．２とし、かつ、比ＣａＯ／ＳｉＯ２を０．５〜２．０に調整して精錬することにより、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は２．０以下に制御され、鉄損の少ない優れた磁気特性を有する電磁鋼板が得られることが確認された。
【００６８】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、取鍋スラグの成分組成を調整することにより、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を制御し、磁気特性を高めた無方向性電磁鋼板を安定して容易に製造することができるので、電磁鋼板製造技術の発展に大きく寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値と鉄損との関係を示す図である。
【図２】スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値と介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値との関係を示す図である。
【図３】スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値と介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値との関係を示す図である。
【図４】スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値と鉄損との関係を示す図である。
【図５】スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値と鉄損との関係を示す図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、詳しくは、出荷後、ユーザーで打ち抜きなどの加工が施され、鉄心に組み立てられた後、磁性焼鈍が施される磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
変圧器やモーターに用いる鉄心の素材である電磁鋼板には、低鉄損、高磁束密度などの高い磁気特性が求められる。さらに、近年では省エネルギーの観点から、従来に比べ高い磁気特性が必要とされている。このため、より高い磁気特性を有する鋼板が多数提案され、また、これらを効率よく製造するための精錬方法も提案されてきた。さらに、鋼成分の適正化に加えて、鋼中非金属介在物の組成制御も行われるようになった。
【０００３】
特許文献１には、Ｃ：０．０１５％以下、Ｓｉ：０．１〜１．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００１〜０．００５％、Ｍｎ：１．５％以下、Ｓ：０．００８％以下を含む無方向性電磁鋼板において、鋼中のＳｉＯ２、ＭｎＯ、Ａｌ２Ｏ３の３種の介在物の総質量に対するＭｎＯの質量の割合が１５％以下である鉄損の少ない電磁鋼板が開示されている。
特許文献２には、Ｃ：０．０１５％以下、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：１．５％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００５％以上０．００１０％未満で、鋼中のＳｉＯ２、ＭｎＯ、Ａｌ２Ｏ３の３種の介在物の総質量に対するＭｎＯの質量の割合が１５％以下、ＳｉＯ２の質量の割合が７５％以上である磁性焼鈍後の鉄損の少ない電磁鋼板が開示されている。
【０００４】
また、特許文献３には、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．０５〜０．５５％、Ａｌ：０．００４％以下、Ｓ：０．０１％以下、および０．１％以上でかつ（Ｍｎ−Ｓｉ）≦０．５％で表される範囲のＭｎを含み、さらに、鋼中に存在する酸化物のＭｎＯ質量％とＳｉＯ２質量％の比ＭｎＯ／ＳｉＯ２が０．３以下である無方向性電磁鋼板が開示され、スケール性欠陥の少ない表面形状に優れた電磁鋼板が得られるとされている。
【０００５】
以上のように、従来技術においては、鋼成分または介在物組成、あるいは両者を適正化することにより、高い磁気特性が得られるようになった。
【０００６】
さらに、より安定して適正な鋼成分および介在物組成に制御するための、脱酸剤の添加方法、添加順序、および添加量などが提案されている。
【０００７】
特許文献４には、取鍋精錬炉によって２次精錬してスラグの塩基度（ＣａＯ／ＳｉＯ２）を２〜１０の範囲に調整し、さらにＦｅＳｉやＳｉＭｎ合金を添加して脱酸および成分調整を行い、Ｓ含有量の低下を図る介在物の少ない電磁鋼板の製造方法が開示されている。この文献では、２次精錬を行った溶鋼を、ＲＨ脱ガス装置によって３次精錬する方法が提案されている。
【０００８】
しかしながら、従来の技術では、鋼成分あるいは介在物組成を適正な範囲に制御しきれず、磁気特性が十分に向上しない場合があった。さらに、近年では省エネルギーが重要な課題となり、従来以上に高効率な電気機器が求められるている。
【０００９】
このため、さらに高い磁気特性を有した電磁鋼鈑が必要とされている。また、製造された電磁鋼鈑の磁気特性が不安定な場合には、製品歩留りの低下を招き、電磁鋼板の製造コストは上昇することになる。
【００１０】
このように、高い磁気特性を確保し、同時に製品歩留りを向上させることが重要となっているが、従来の技術では、このような要求に十分に対応することができなかった。また、特許文献４では、スラグ組成制御を行う技術が示されているが、このスラグ組成は脱硫を主目的としたものであり、さらに、転炉とＲＨ脱ガスプロセスの他に取鍋精錬工程を追加するという工程上の課題もあった。
【００１１】
なお、本発明者らは、この技術に関して、無方向性電磁鋼板およびその製造方法についての特許出願を行った（特許文献５）。
【特許文献１】
特開昭６３−１９５２１７号公報（特許請求の範囲、２頁左下欄１３行〜右下欄１３行）
【特許文献２】
特開平７−１５０２４８号公報（特許請求の範囲、段落［０００６］）
【特許文献３】
特開平１０−１４７８４９号公報（特許請求の範囲、段落［０００７］）
【特許文献４】
特開平６−１２８６１８号公報（特許請求の範囲、段落［０００９］）
【特許文献５】
特願２００２−１２４１１２号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上述の問題に鑑み、優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板を安定して供給できる製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上述の課題を達成するために、前記した従来の問題点について検討を加え、下記の（ａ）および（ｂ）の知見を得た。
【００１４】
（ａ）磁気特性の優れたＡｌ含有量の低い電磁鋼板を製造するためには、介在物中のＭｎＯ成分の含有量（質量％）とＦｅＯ成分の含有量（質量％）の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることが重要である。
【００１５】
（ｂ）上記の介在物中における比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とするためには、スラグ中のＣａＯ成分の含有量（質量％）とＡｌ２Ｏ３成分の含有量（質量％）の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値を０．８〜１．２に調整するとともに、ＣａＯ成分の含有量（％）とＳｉＯ２成分の含有量（質量％）の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値を０．５〜２．０に調整して精錬することが有効である。
【００１６】
本発明は、上記の知見に基き完成させたものであり、その要旨は、下記に示す電磁鋼板の製造方法にある。
「質量％で、Ｃ：０．００４％以下、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．２〜０．６％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００６％未満、Ｐ：０．０３〜０．２％、Ｓ：０．０３５％以下、Ｎ：０．００４％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる無方向性電磁鋼板の製造方法であって、脱炭後の溶鋼を取鍋内において、スラグ中のＣａＯ質量％とＡｌ２Ｏ３質量％との比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３を０．８〜１．２、およびＣａＯ質量％とＳｉＯ２質量％との比ＣａＯ／ＳｉＯ２を０．５〜２．０に調整して精錬する電磁鋼板の製造方法。」
なお、以下の説明において、鋼中の成分元素の含有量およびスラグ中の成分の含有量は、質量％により表すものとする。
本発明において「取鍋内において精錬する」とは、転炉などによる脱炭精錬後に、ＲＨ、ＤＨなどの真空脱ガス処理あるいは不活性ガスの吹き込みにより、取鍋内の溶鋼を精錬することをいう。
【００１７】
本発明者らは、先に述べた課題を解決するために、下記に示す試験を行った。
【００１８】
図１は、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯと鉄損との関係を示す図であり、本発明者らが先に提出した特許文献５において明らかにした関係である。上記の成分を有する鋼は、一般の電磁鋼板よりも著しくＡｌ含有量が低いため、介在物中のＭｎＯおよびＦｅＯ成分が磁気特性に大きく影響し、かつ、両者の含有量の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値が２以下であることが重要である。
【００１９】
そこで、さらに、上記の鋼成分組成を有し、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値が２．０以下となる介在物を含有する鋼材を安定して製造できる新たな方法を検討した。
【００２０】
介在物の組成を制御する方法としては、脱酸方法を適正化する方法と、スラグ成分組成を制御しスラグ−メタル間反応を利用する方法の２種類がある。本発明者らは、特許文献５において脱酸方法を適正化する方法を提案した。
【００２１】
一方、スラグ成分組成を制御する場合には、スラグ−メタル間反応を活用するため、脱酸法とは異なる手法の制御となるが、スラグ成分組成の制御の場合であっても、介在物を制御し、高い磁気特性が得られると考えた。そこで、本発明ではスラグ組成を変化させ、以下の検討を行った。
【００２２】
Ｃ：０．００２％未満、Ｓｉ：０．２〜０．８％、Ｍｎ：０．２５〜０．５％、Ｐ：０．０９％以下、Ｓ：０．００１〜０．０２％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００６％未満、Ｎ：０．００３％未満、およびＯ（酸素）：０．００２５〜０．０１５％を含有する鋼２００ｋｇを実験室的に溶解した。
【００２３】
さらに、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２からなる４ｋｇのフラックスを溶鋼表面に添加し、スラグを形成させた。スラグ組成の調整は、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２の配合量を予め所定の割合で調整することにより行った。スラグサンプルの採取は、前記の溶鋼を鋼塊として鋳造する直前に溶鋼表面のスラグから採取した。
【００２４】
鋼塊の中央部から長手方向に、縦４００ｍｍ、横４００ｍｍ、厚さ１５ｍｍの鋼片を６枚切り出し、１２００℃で１時間均熱処理した。その後、３パスの熱間圧延を施し、８５０℃で熱間仕上圧延を行い、厚さ３ｍｍの熱延鋼板を得た。この熱延鋼板の両面を研削して厚さ２．３ｍｍとし、さらに冷間圧延を施して厚さ０．５ｍｍの冷延鋼板とした。このようにして得られた冷延鋼板を７５０℃に急速加熱して３０秒間保持する焼鈍を施し、無方向性電磁鋼板とした。
【００２５】
この鋼板から、圧延方向と直角方向に幅３ｃｍ、長さ１０ｃｍの試験片を打ち抜きによって作製し、７５０℃にて２時間の磁性焼鈍を行った。
【００２６】
このようにして得られた試験片について、エプスタイン試験器を用い、ＪＩＳＣ ２５５０に規定される方法に準じて磁気特性（鉄損）を測定した。また、臭素−メタノール法により、鋼中の介在物を抽出し、それに含まれる元素の分析およびＥＰＭＡ観察により介在物の組成分析を行い、介在物組成と磁気特性との関係を調査した。
【００２７】
図２は、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値と介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値との関係を示す図である。
【００２８】
同図の結果から、スラグ中における比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８未満では、スラグ中における比ＣａＯ／ＳｉＯ２がどのような値の場合であっても、介在物中における比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることはできないことがわかる。また、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が１．２を超えても、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることは困難であり、しかも、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は、ばらつきが大きくなる。
これに対して、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲の場合には、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．８〜１．５の範囲にある場合に限り、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることができるが、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．１〜０．５および２．５〜８の場合においては、いずれの場合も、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を２．０以下とすることは難しい。
【００２９】
このような結果から、介在物の組成制御にはスラグ組成が強く影響しており、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値および比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が上記の特定の範囲に存在している場合に、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を容易に２．０以下とすることができることがわかる。
そこで、この特定の範囲をさらに明確化するために、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の影響を調査した。なお、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３は、図２において良好な結果の得られた範囲を考慮して、１．０〜１．１に調整した。
【００３０】
図３は、スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値と介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値との関係を示す図である。同図の結果によれば、比ＣａＯ／ＳｉＯ２が０．５〜２．０の場合に、比ＭｎＯ／ＦｅＯは安定して２．０以下となる。
【００３１】
上述の図１〜図３に示す結果から、本発明に係る電磁鋼板の鋼成分組成を有し、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯを２．０以下とするためには、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３を０．８〜１．２とし、比ＣａＯ／ＳｉＯ２を０．５〜２．０としたスラグを用いて精錬する必要のあることが判明した。
【００３２】
以下に、これらの理由を説明する。
比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が低い場合は、スラグ中のＡｌ２Ｏ３の活量が高く、スラグ中Ａｌ２Ｏ３と、Ａｌおよび酸素との平衡により酸素活量が上昇し、溶鋼中の酸素濃度が上昇する。この酸素濃度の上昇により、Ｍｎ脱酸が進行しやすくなり、その結果、介在物中のＭｎＯの濃度が増加する。
【００３３】
これに対して、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が高い場合は、スラグ中のＡｌ２Ｏ３の活量が低く、酸素濃度が低下する。このため、Ｍｎ脱酸が進行しにくくなり、介在物中のＭｎＯ濃度が低下し、比ＭｎＯ／ＦｅＯは低下しやすくなる。しかし、実際にはスラグの融点が上昇することによりスラグの液相率が低下し、スラグ−溶鋼間反応が停滞するため、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の上昇の効果が現れにくくなる。図２に示される試験結果において、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が高い領域で、ばらつきが大きくなっているのは、このためである。
【００３４】
比ＣａＯ／ＳｉＯ２が低い場合は、スラグ中のＳｉＯ２の活量が増加し、スラグ中のＳｉＯ２と、溶鋼中のＳｉおよび酸素との平衡により酸素活量が上昇するため、溶鋼中の酸素濃度が増加する。したがって、この酸素濃度の上昇により、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が低い場合と同様に、Ｍｎ脱酸が進行し、介在物中のＭｎＯ濃度が増加する。
【００３５】
比ＣａＯ／ＳｉＯ２が高い場合は、スラグ中のＳｉＯ２の活量が低下し、溶鋼中の酸素濃度が低下する。スラグ中ＳｉＯ２の濃度が１０％よりも低くなると、急激にＳｉＯ２活量が低下し、最終的にＳｉＯ２活量は０．００５程度となる。この結果、溶鋼中の酸素濃度は著しく低下する。溶鋼中酸素濃度が過度に低下すると、ＦｅＯ濃度が著しく低下し、その結果、比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は増加することとなる。
【００３６】
図４は、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値と鉄損（Ｗ１５／５０）との関係を示す図である。同図の結果は、前記の図２に示した試験材について、その磁気特性を調査して得られたものである。
【００３７】
同図の結果から、スラグ中における比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８未満または１．２を超える場合には、スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２がどのような値の場合であっても、鉄損の値は５Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性は不良である。
これに対して、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲の場合には、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．８〜１．５の範囲にある場合に限り、鉄損値を５Ｗ／ｋｇ以下とすることができる。
【００３８】
このような結果から、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３および比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が上記の特定の範囲に存在している場合に、鉄損値を５Ｗ／ｋｇ以下良好な値とすることができることが判明した。
そこで、この特定の範囲をさらに明確化するために、前記の図３と同様に、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の影響を調査した。
【００３９】
図５は、スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値と鉄損値との関係を示す図である。
同図の結果から、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲であって、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．５〜２．０の範囲にある場合に限り、鉄損値を５Ｗ／ｋｇ以下とすることができることが判明した。
以上、説明したとおり、スラグ組成を調整することにより、介在物組成を制御し、それにより高い磁気特性の鋼板を安定して確保できることが確認された。また、そのためのスラグ組成の範囲は、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲にあり、且つ、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．５〜２．０の範囲に存在する必要がある。
【００４０】
【発明の実施の形態】
本発明において、無方向性電磁鋼板の化学組成、および取鍋スラグ組成を前記のように規定した理由について説明する。
（１）鋼板の化学組成
Ｃ：０．００４％以下：
Ｃは、炭化物として析出し、鋼板の磁気特性を低下させるので、その含有量は低いほどよい。特に、Ｃ含有量が０．００４％を超えて高くなると磁気時効が生じるため、Ｃ含有量は０．００４％以下とする。なお、Ｃは、磁気特性にとって好ましくない（１１１）結晶方位粒の成長を抑制するので、その含有量は０．０００３％以上とすることが好ましい。
【００４１】
Ｓｉ：０．１〜１．０％：
Ｓｉは、鋼板の固有抵抗を高めるので、その含有量は高いほど鉄損が小さくなる。しかしながら、Ｓｉ含有量が１．０％を超えて高くなると窒化物が形成され、これにより鉄損が劣化（増加）するので、その含有量は１．０％以下とする。一方、Ｓｉ含有量が０．１％未満では、製鋼過程における脱酸が弱くなり、介在物中のＦｅＯ含有量が増加しやすく、前述のとおり、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値の制御が困難となるため、その含有量は０．１％以上とする。好ましい範囲は、０．２５〜０．８％である。
【００４２】
Ｍｎ：０．２〜０．６％：
Ｍｎも鋼板の固有抵抗を高める効果があるので、Ｍｎ含有量は高いほど鉄損は小さくなる。Ｍｎ含有量が０．２％未満では、Ｍｎの効果がほとんど認められなくなるので、Ｍｎ含有量は０．２％以上とすることが必要である。一方、Ｍｎ含有量が０．６％を超えて高くなると、コストの増加に対する効果の増加割合が低減するので、Ｍｎ含有量は０．６％以下とする。好ましくは、０．３〜０．５％である。
【００４３】
ｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶Ａｌ）：０．０００６％以下：
Ａｌは、脱酸に有効な元素であるが、窒化物などを形成しやすいので、その含有量は低いほど良い。また、磁気特性のばらつきを増大させる原因となるので、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０００６％以下とする。磁気特性のばらつきがさらに一層小さくなる好ましいｓｏｌ．Ａｌの範囲は０．０００４％以下である。
【００４４】
Ｐ：０．０３〜０．２％：
Ｐ含有量が０．２％を超えて高くなると、鋼板の脆化が著しくなり、一方、Ｐ含有量が０．０３％未満となると、鋼板の打ち抜き性が低下する。そこで、Ｐ含有量は、０．０３〜０．２％とする。好ましくは、Ｐ含有量は０．１３％以下とする。
【００４５】
Ｓ：０．０３５％以下：
Ｓ含有量が０．０３５％を超えて高くなると、ＭｎＳが形成され、鉄損が十分に向上しないので、その含有量は０．０３５％以下とする。Ｓ含有量は、低いほど磁気特性は向上する。Ｓ含有量の好ましい範囲は０．０１％以下であり、より好ましい範囲は０．００６％以下である。
【００４６】
Ｎ：０．００４％以下：
Ｎは、Ｓｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｔｉなどと窒化物を形成し、磁気焼鈍時の結晶粒成長を妨げるので、その含有量は０．００４％以下とする。なお、Ｎは、Ｃと同様に、磁気特性にとって好ましくない（１１１）結晶方位粒の成長を抑制するので、その含有量は０．０００３％以上とすることが好ましい。
【００４７】
好ましい化学組成の範囲：
Ｏ（酸素）：０．００３〜０．０１２％
Ｏは、鋼中で酸化物を形成し、結晶粒の成長を抑制する。本発明においては、Ｏ含有量は限定しないが、その含有量は０．０１２％以下とすることが好ましい。さらに好ましくは、０．００７％以下である。一方、Ｏの含有量を０．００３％未満にしようとすると、脱酸のためのコストが増大するので、含有量は０．００３％以上であることが好ましい。
【００４８】
なお、本発明において、Ｏ（酸素）含有量とは、介在物中の酸素も含めた鋼中の全酸素量をいう。
（２）精錬時における取鍋スラグの化学組成
比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３：０．８〜１．２、および比ＣａＯ／ＳｉＯ２：０．５〜２．０：
前記のとおり、取鍋スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が０．８〜１．２の範囲であって、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が０．５〜２．０の範囲にある場合に限り、鉄損値を５Ｗ／ｋｇ以下とすることができる。そこで、スラグ組成の範囲は、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３が０．８〜１．２の範囲にあり、且つ、比ＣａＯ／ＳｉＯ２が０．５〜２．０の範囲とした。
【００４９】
なお、スラグ量の低減および低酸素化の観点から、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の好ましい範囲は１．０〜１．１５であり、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の好ましい範囲は０．７〜１．５である。
（３）製造方法
転炉精錬後の溶鋼をＲＨ真空脱ガス処理し、さらに連続鋳造する方法により、本発明が対象とする無方向性電磁鋼板を製造する場合を例にとり、説明する。
【００５０】
転炉による脱炭精錬の後、溶鋼を取鍋内へ出鋼し、その取鍋をＲＨ式真空脱ガス装置へ移動する。転炉からの出鋼時に、合金、生石灰（ＣａＯ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、および珪石（ＳｉＯ２）を添加し、スラグ組成が本発明の範囲内に入るように調整する。なお、各酸化物の必要添加量は、転炉からの流出スラグ量および成分、合金添加量などから計算により求め、それらの必要量を投入する。ＲＨ脱ガス装置により、減圧下で仕上げ脱炭を行い、溶鋼中のＣ含有量を０．００４％以下まで低下させる。
【００５１】
Ｓｉは脱酸元素であるので、ＲＨ脱ガス装置により脱炭処理を行う前にＳｉを添加すると、脱炭速度が著しく低下する。このため、ＲＨ脱炭処理以前にはＳｉを添加しないのが一般的である。ＲＨ脱炭後に、溶鋼中のＳおよびＰ含有量を調整し、ＳｉおよびＭｎを添加する。溶鋼中にＳおよびＰを添加する場合は、必要量に応じた量を添加すればよく、また、添加時期は、ＳｉやＭｎの添加前であっても添加後であってもよい。
【００５２】
本発明法にしたがってスラグ組成を調整する場合には、脱酸元素の添加順序や添加量を特に制限する必要はない。なお、スラグ組成を制御しない場合の適正脱酸方法は、前記の特許文献５において示したとおり、Ａｌ添加量（質量）とＳｉ添加量（質量）との比を０．８５以下とする方法を併用することも可能である。前記の脱酸方法を併用することにより、介在物組成の制御性、すなわち介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの制御精度が向上する。
【００５３】
スラグ中のＦｅＯ、ＭｎＯ、Ｆｅ２Ｏ３などの低級酸化物の含有量は、低い方が好ましい。これらの合計含有量は１５％以下であることが好ましく、さらには８％以下であることが好ましい。低級酸化物の含有量が８％を超えて高くなると溶鋼の清浄度が悪化する場合があり、１５％を超えるとスラグによる制御効果が小さくなり、精錬時間が長くなる場合がある。
【００５４】
本発明は、転炉精錬した溶鋼をＲＨ脱ガス処理し、さらに連続鋳造するプロセスにおいて実施することにより、十分な効果が得られるが、さらに大きな効果を得たい場合には、ＲＨ脱ガス処理の前または後に、不活性ガス吹き込み精錬などを行い、スラグ−メタル間反応を促進させてもよい。また、このガス吹き込み精錬中に、ＣａＯやＳｉＯ２を投入してスラグ組成を制御してもよい。
【００５５】
ＲＨ脱ガス処理により成分調整を終了した溶鋼を連続鋳造装置により鋳造して鋳片とし、その鋳片に熱間圧延、続いて冷間圧延を施して電磁鋼板とする。
【００５６】
熱間圧延の条件は、通常の電磁鋼鈑の製造の際に行われる条件でよいが、熱間圧延の仕上げ温度は、８００〜（８８０＋５０［％Ｓｉ］）℃（ここで、［％Ｓｉ］は、鋼板中のＳｉ含有量を表す）であることが好ましい。熱間圧延の仕上げ温度が８００℃未満であると、鋼板のミクロ組織が微細な未再結晶組織となり、磁束密度が低下する。また、仕上げ温度が（８８０＋５０［％Ｓｉ］）℃を超えて高いと、Ａｒ３変態により微細な組織が生成し、磁束密度が低下する。
【００５７】
【実施例】
転炉にて脱炭および脱硫精錬した溶鋼２３０ｔを取鍋内に出鋼し、取鍋をＲＨ脱ガス装置に移動させた。出鋼時にスラグにＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３またはＳｉＯ２を添加し、スラグ組成を変化させた。
【００５８】
本発明例の試験では、実績から求めた流出スラグ量、出鋼温度、溶鋼組成、合金添加量に基き、取鍋内スラグ組成を算出し、本発明のスラグ組成となるように、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３またはＳｉＯ２の添加量を調整した。一方、比較例の試験では、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２のいずれをも全く添加しないか、またはＣａＯのみを一律に５００ｋｇ添加した。ＡｌまたはＳｉなどの合金添加量は、本発明例および比較例の各試験ともに同一量とした。
【００５９】
ＲＨ脱ガス装置により減圧脱炭を行い、溶鋼中のＣ含有量を０．００４％以下とした後に、溶鋼中のＳ含有量を０．０１８〜０．０２１％、Ｐ含有量を０．０８９〜０．０９２％、Ｍｎ含有量を０．２５〜０．３％に調整した。成分調整後Ｓｉを添加した。溶鋼温度が低い場合は引き続き、酸素ガスを吹き付けて昇温処理を行った。
【００６０】
成分調整および温度調整後、ＲＨ脱ガス処理を終了し、得られた溶鋼を連続鋳造装置に供給してスラブとした。
【００６１】
スラブを加熱炉内で１２００℃まで加熱し、仕上げ温度８６０〜８７０℃で熱間圧延し、厚さ２．５ｍｍの鋼板とした。次いで、この鋼板を厚さ０．５ｍｍまで冷間圧延し、７７０℃にて仕上げ焼鈍した。仕上げ焼鈍後、絶縁皮膜を塗布し、その厚さを約０．２μｍとした。
【００６２】
このようにして得られた鋼板から幅３ｃｍ、長さ１０ｃｍのエプスタイン試験片を採取し、窒素雰囲気中において７５０℃で２時間保持する磁性焼鈍を施した。エプスタイン法により磁気特性を測定し、同時に、臭素−メタノール法により鋼中介在物の抽出および介在物中に含まれる元素分析を行って、介在物の成分および組成を調査した。
【００６３】
表１および表２に、ＲＨ処理終了時のスラグ成分組成、圧延後の鋼（鋼板）の化学組成、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯ、および鉄損の各値を示す。
【００６４】
【表１】
【表２】
試験番号１〜１０は、本発明例についての試験であり、鋼板の成分組成が本発明で規定する範囲内にあり、かつ、ＣａＯなどを適量添加することにより、取鍋内スラグの成分組成を本発明の範囲内に調整した試験である。これらの試験では、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は、全て２．０以下に制御されており、その結果、鉄損（Ｗ１５／５０）の値は、いずれも５．０Ｗ／ｋｇ以下と良好な結果が得られている。
これに対して、試験番号１１〜２０は、比較例についての試験であり、鋼板の成分組成は、本発明で規定する範囲内にあるが、取鍋内スラグの成分組成を調整しなかったか、または一律に定めたＣａＯ添加量では本発明の範囲内に調整されなかった試験である。
【００６７】
試験番号１１は、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値は本発明の範囲内であるが、比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値が本発明で規定する範囲よりも低過ぎるため、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値が２．０を超えて高くなり、その結果、鉄損の値は５．０Ｗ／ｋｇを超え、磁気特性の劣った結果となっている。試験番号１２は、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値は本発明の範囲内であるが、比ＣａＯ／ＳｉＯ２が本発明で規定する範囲よりも高過ぎることから、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は２．０を超え、その結果、鉄損が高く磁気特性の劣った結果となっている。試験番号１３および１４は、スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値は本発明で規定する範囲内にあるが、比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値が本発明で規定する範囲を外れていることから、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値が２．０を超え、鉄損が高く磁気特性の劣った結果となっている。
試験番号１５〜２０は、いずれも、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３および比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値がともに本発明で規定する範囲を外れているため、鉄損が高く磁気特性の劣った結果となっている。
上述のとおり、脱炭後の溶鋼を取鍋内において、スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３を０．８〜１．２とし、かつ、比ＣａＯ／ＳｉＯ２を０．５〜２．０に調整して精錬することにより、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値は２．０以下に制御され、鉄損の少ない優れた磁気特性を有する電磁鋼板が得られることが確認された。
【００６８】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、取鍋スラグの成分組成を調整することにより、介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値を制御し、磁気特性を高めた無方向性電磁鋼板を安定して容易に製造することができるので、電磁鋼板製造技術の発展に大きく寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値と鉄損との関係を示す図である。
【図２】スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値と介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値との関係を示す図である。
【図３】スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値と介在物中の比ＭｎＯ／ＦｅＯの値との関係を示す図である。
【図４】スラグ中の比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３の値と鉄損との関係を示す図である。
【図５】スラグ中の比ＣａＯ／ＳｉＯ２の値と鉄損との関係を示す図である。
Claims (1)
- 質量％で、Ｃ：０．００４％以下、Ｓｉ：０．１〜１．０％、Ｍｎ：０．２〜０．６％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００６％未満、Ｐ：０．０３〜０．２％、Ｓ：０．０３５％以下、Ｎ：０．００４％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる無方向性電磁鋼板の製造方法であって、脱炭後の溶鋼を取鍋内において、スラグ中のＣａＯ質量％とＡｌ２Ｏ３質量％との比ＣａＯ／Ａｌ２Ｏ３を０．８〜１．２、およびＣａＯ質量％とＳｉＯ２質量％との比ＣａＯ／ＳｉＯ２を０．５〜２．０に調整して精錬することを特徴とする電磁鋼板の製造方法。
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