JP2004143219A - 接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)クロロプレンゴム、(b)SEBS、SEPS、SIS、SBSから選ばれるエラストマー、(c)フェノール樹脂、(d)アミノ基含有カップリング剤、(e)有機溶剤を必須成分とすることを特徴とする接着剤組成物
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は接着剤組成物に関するものであり、詳しくは、スクリーン印刷にて塗布し、溶媒成分を乾燥させその後、熱圧着機やラミネーターなどで熱圧着する接着剤組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より離型紙や離型フィルムなどに接着剤をバーコーターなどで薄膜状に塗布し乾燥させて薄膜フィルムを形成し、貼り合わせ時に圧着、または加熱圧着することにより接着することができるいわゆるフィルム状接着剤が存在する。フィルム状接着剤は膜としての凝集力を持ち合わせており、膜の不具合を気にしなくてもよいという作業性が向上する要因をもっている。
【0003】
しかし、従来のフィルム状接着剤はバーコーターなどで塗布するため被着面形状に適合した自由な形状に形成することは困難で、一様なシート状のフィルム状接着剤を形成しこのシートから被着体の形状に合わせて切り抜き・打ち抜きをしなければならず、材料の無駄や生産コストが高くなるなどの問題があった。スクリーン印刷による塗布が可能であれば被着面形状に合わせて接着剤を形成することが可能であるためこの問題を解決することができるが、従来のフィルム状接着剤の組成物はスクリーン印刷には適していなかった。
【0004】
一方、スクリーン印刷にて被着体に直接塗布したり、離型フィルムに塗布形成したりすることができる接着剤・粘着剤も存在する。これらは例えば、水性エマルジョンを主成分としたものやゴム成分を有機溶剤に溶解させたものなどが使用されている。これらの接着剤・粘着剤(以下単に接着剤という)はスクリーン印刷で塗布できることにより薄膜で且つ平坦な膜が形成できるという特長や大量生産に適しているという長所があり、非常に普及している技術である。
【0005】
しかし、このような接着剤はスクリーン印刷にて塗布し乾燥させその粘着力によって被着体どおしを貼り付ける粘着材であるためTgが低く、耐熱性が悪く、塗布乾燥膜に凝集力がないため離型フィルムなどで膜の引き裂けなど保護することが不可欠であり、かつ長期的な使用には信頼して使用することができなかった。それらを改善するためにバインダー樹脂の分子量を大きくすることが考えられるが、分子量の大きいものはスクリーン印刷の孔を通過しにくくなり印刷性が著しく低下し、かすれや気泡が発生し、スクリーン印刷工法の特長である均一な膜を得ることは難しくなるという欠点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
よって、スクリーン印刷性能に優れ、凝集力が高く、耐熱性が良い接着性に信頼性のある接着剤組成物が望まれていた。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記のような問題点に着目し研究を重ねた結果、特定の成分を必須成分とすることで上記問題を解決することを見出した。すなわち、本発明は(a)クロロプレンゴム、(b)SEBS、SEPS、SIS、SBSから選ばれるエラストマー、(c)フェノール樹脂、(d)アミノ基含有カップリング剤、(e)有機溶剤を必須成分とすることを特徴とする接着剤組成物を用いることによりスクリーン印刷時には印刷版抜けがよく、かすれや気泡の発生を発生させず、その後溶媒乾燥工程および養生期間で接着成分はアミノ基含有カップリング剤(d)がフェノール樹脂(c)やクロロプレンゴム(a)に作用し高分子量化され、結果的に見かけの分子量が高くなり、接着剤膜の凝集力があがり、はく離強度や耐熱性が向上されるものである。
【0008】
以下本発明の詳細を説明する。本発明で使用される(a)クロロプレンゴムはクロロプレン(2−クロロ−1,3−ブタジェン)の単独重合体またはクロロプレンと共重合可能な単量体とを乳化重合して得られる。またクロロプレンゴムについてはカルボキシル変成等の変成がなされたものであつても使用でき、一部ゲル化されたものであつても構わない。クロロプレンと共重合可能な単量体としては2、3−ジクロロ−1,3ブタジェン、1−クロロ−1,3−ブタジェン、ブタジエン、イソプレン、スチレン、アクリロニトリル、アクリル酸エステル等が挙げられ、必要により2種類以上使用しても構わない。
【0009】
クロロプレンの乳化重合に使用される乳化剤は各種アニオン型、ノニオン型、カチオン型があり、アニオン型の乳化剤としては、例えばロジン酸のアルカリ金属塩、アルキルスルホネート、アルキルアリールサルフェート、ノニオン型としては、例えばポリビニルアルコールまたはその共重合体、ポリビニルエーテルまたはその共重合体、あるいはこれらの誘導体等が挙げられる。またカチオン型の例としては脂肪族アミン塩、脂肪族第4級アミン塩、脂肪族第4級アンモニウム塩等が挙げられる。
【0010】
これらのクロロプレンゴムはすでに種々市販されており、たとえば、スカイプレン(東ソー株式会社製)、ネオプレン(デュポンダウエラストマージャパン製)、デンカクロロプレン(電気化学工業株式会社製)などを挙げることができる。
【0011】
本発明で使用される(b)成分はSEBS、SEPS、SIS、SBSから選ばれるエラストマーである。SEBSはスチレン−エチレン−ブタジエン−スチレンであり後述するSBSの水添化合物である。SEPSは後述するSISの水添加合物である。SISはスチレン−イソプレンブロック共重合体、SBSはスチレン−ブタジエンブロック共重合体である。これらはすでに公知の化合物であり市販されているものである。市販品の例としてはSBS及びSISの例には、シェルジャパン株式会社製のクレイトンDシリーズが、また、SEBS又はSEPSの例としては、同社製のクレイトンGシリーズ及び株式会社クラレ製のセプトン、ハイブラーがあげられる。
【0012】
(b)成分の配合量は(a)成分100重量部に対して1〜50重量部である。1重量部以下であると印刷性は向上されず、50重量部を超えるとそれぞれ分離し接着剤膜にした場合、膜の凝集力が著しくなくなり、耐熱性や接着性に影響がでる。
【0013】
(b)成分は(a)成分と有機溶剤中で混合するとお互い相溶せず、海島構造をとる。よって、これらを混合することにより高分子ゴム成分のバインダーであるにもかかわらずスクリーン印刷性が向上する。ただし、(a)成分と(b)成分を混合することにより(a)(b)それぞれを単独で使用するときよりも耐熱性が悪くなってしまう。そこで、後述する(c)成分と(d)成分が必須になるのである。
【0014】
本発明で用いられる(c)フェノール樹脂としてはテルペンフェノール樹脂、アルキルフェノール樹脂また、置換基の異なるフェノール樹脂としてo−クレゾール、p−クレゾール、p−エチルフェノール、p−ターシャリーブチルフェノール、p−セカンダリーブチルフェノール、p−ノルマルブチルフェノール、p−ターシャリーアミルフェノール、o−フェニルフェノール、p−フェニルフェノール、p−シクロヘキシルフェノール、p−オクチルフェノール、p−ベンジルフェノール、ビスフェノールA樹脂などがあり必要に応じて1種または2種類以上の組み合わせて使用できる。また、金属酸化物などで処理したものを用いてもよい。
【0015】
本発明で用いる(c)フェノール樹脂(a)クロロプレンゴム100重量部に対して5〜200重量部、好ましくは20〜100重量部使用される。このときのフェノール樹脂は1種もしくは2種以上混合して使用することができる。配合量が5重量部未満では膜の凝集力向上や耐熱性が向上に作用するには至らない。また、200重量部を超えると接着剤膜が硬質化したり脆くなったりする。
【0016】
本発明で用いられる(d)アミノ基含有カップリング剤はアミノ基を少なくとも1つ有しまたその他の官能基を有するカップリング剤であり、通常、チタンカップリング剤とシランカップリング剤が挙げられる。チタンカップリング剤として、イソプロピルトリ(N−アミノエチル・アミノメチル)チタネート(味の素ファインテクノ株式会社 プレンアクトKR44)などが、シランカップリング剤として、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシランなどが挙げられれ、これらの1種または2種以上の組み合わせにより得られるものを使用できる。本発明の(c)成分と(d)成分は熱圧着時に強く(a)〜(d)成分と結合して耐熱性、硬化物の強靱性を発現させるものである。よって、前述した(a)成分と(b)成分を混合した場合における硬化物の脆さを改善するものである。
【0017】
本発明で用いられる(d)アミノ基含有カップリング剤は上記(a)成分100重量部に対して0.05〜5重量部好ましくは0.1〜3重量部使用する。配合量が0.05重量部未満では、膜の凝集力向上や耐熱性が向上に作用するには至らない。5重量部を超えて配合すると得られる接着剤組成物の著しく保存性を悪化させたり、粘度不安定の原因となる。
【0018】
(e)成分の有機溶剤は上述した(a)〜(d)成分を分散・溶解させる溶媒である。例えば、トルエンやキシレンなどの芳香族系、ヘキサンなどの脂肪族系、酢酸エチルなどのエステル系、アセトンやMEK、イソホロン、シクロヘキサノンなどのケトン系、1,1,1−トリクロロエタンなどの塩素系およびこれらの混合物が挙げられる。好ましい使用量としては(a)〜(d)成分の総量100重量部に対し50〜300重量部である。50重量部より少ないと接着剤組成物の粘度が高くなりスクリーン印刷が困難になり、300重量部より多いと塗布乾燥後の接着剤量が少なくなってしまい接着剤厚みがうすくなる。
【0019】
本発明の接着剤組成物は前記配合成分のみで構成することを限定している訳ではなく、この他にタルク、マイカ、雲母、炭酸カルシウム、酸化チタンなどの充填材やレベリング剤、消泡剤、湿潤剤、分散剤、カップリング剤、表面調整剤、添加剤などの使用もできる。
【0020】
上述した本発明の接着剤組成物はスクリーン印刷で被着体に直接または離型フィルムに塗布される。塗布後、自然乾燥または加熱により促進乾燥して薄膜を形成する。これがフィルム状接着剤となり、被着体どうしを圧着させまた熱板などにより熱圧着するとさらに強靱な硬化物が得られる。本接着剤組成物を離型フィルムに形成した場合は一旦被着体に転写してから使用する。
【0021】
【発明の実施の形態】
【実施例】
接着剤組成物の調製
まず、二本ローラーで混練したクロロプレンゴムを攪拌機を用いてトルエンに溶解させた。次に、SEBSを溶解させた。そこにアルキルフェノール樹脂及びN−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシランを配合し接着剤組成物を得た。同様に表1に記載の化合物を同表に記載の配合量で混合して接着剤
組成物を得た。ただし、表中の使用したもの以下の通りである。
クロロプレンゴム:デンカクロロプレンA−70(電気化学工業(株))
SEBS:G−1650(クレイトンポリマー)
SBS:FG−1901X(クレイトンンポリマー)
アルキルフェノール樹脂:ヒタノール2180N(日立化成工業(株)社製)
テルペンフェノール樹脂:YSポリスターU115(ヤスハラケミカル社製)
アミノシラン1:KBM−602(信越シリコーン)
アミノシラン2:A−1100(日本ユニカー)
NBR:N220S(JSR)
ウレタンエラストマー:UR−2300(東洋紡)
イソプレン:TP−301(クラレ)
水添テルペン樹脂:クリアロンP−105(ヤスハラケミカル)
β−ピネン:YSレジンPx1000(ヤスハラケミカル)
エポキシシラン:KBM403
ビニルシラン:KBM1003
【0022】
印刷性の確認
上記で得られた組成物をST80スクリーン版で10mm×10mmの大きさにガラス板上にスクリーン印刷し観察した。印刷性良好の配合には○、にじみや版抜けの悪いものは×とした。
【0023】
試験片の作成
75μm厚みのPETフィルム(100×100mm:東レ製ルミラー)上にST80メッシュスクリーン刷版を用いて接着剤組成物を印刷し、120℃×1h熱風乾燥炉にて溶剤を乾燥させ乾燥膜厚20μmの接着剤膜を得た。均一な膜が得られた場合は○、印刷されない部分やかすれが発生した場合は×とした。
【0024】
膜の凝集力
その接着剤膜にセロハンテープを貼り、1日養生した後、一気に貼ったセロハンテープを剥がし、PETフィルム状の接着剤膜の剥がれ状態を観察する。結果はそのままPETフィルム状に残っている場合は○、PETから剥がれがあったが膜が破壊していないものは△、膜が破壊した場合は×と記載した。また、膜にできなかったサンプルに関しては−と記載する。
【0025】
はく離強度
前記試験片作成で得られた接着剤膜の形成されたPETフィルムを同じく接着剤の形成されていないPETフィルム(東レルミラー 75μm厚)と合わせ140℃×2MPa×30sの条件にて熱圧着機にて熱圧着する。その後25℃の高温雰囲気中にて3日間養生させ、T型はく離強度を測定する。測定機は自動引っ張り試験機を用いて、引っ張り速度50mm/minにて行う。結果は500N/m以上を○、201〜499N/mを△、200N/m以下を×として記載する。
【0026】
熱履歴後のはく離強度
上述と同種のはく離強度測定用試験片を作成し、80℃500時間時間加熱炉に入れ、熱履歴を与えた。その後、上述と同条件にてはく離強度を測定した。
【0027】
実施例及び比較例及び結果は表1に記載する。
【表1】
【0028】
【発明の効果】
以上、述べてきた本発明はフィルム状に形成するためのスクリーン印刷性能に優れ、孔抜けが良く、糸引きがない。また、得られたフィルム状に形成された接着剤の硬化物は凝集力が高く、また耐熱性が良い。よって、長期間信頼性の高い接着が可能である。
Claims (2)
- (a)クロロプレンゴム、(b)SEBS、SEPS、SIS、SBSから選ばれるエラストマー、(c)フェノール樹脂、(d)アミノ基含有カップリング剤、(e)有機溶剤を必須成分とすることを特徴とする接着剤組成物
- 前記(a)クロロプレンゴム100重量部に対して(b)SEBS、SEPS、SIS、SBSから選ばれるエラストマー1〜50重量部、(c)フェノール樹脂5〜200重量部、(d)アミノ基含有カップリング剤0.05〜5重量部を配合してなる請求項1記載の接着剤組成物。
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