JP2004137471A - ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂100重量部に対し、アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル0.005〜2重量部、紫外線吸収剤0.01〜2重量部、蛍光増白剤0.0001〜3重量部、リン系安定剤およびヒンダードフェノール系安定剤から選ばれる少なくとも1種の安定剤0.0001〜1重量部を配合してなる樹脂組成物であって、平均分子量が24,500のポリカーボネート樹脂シートを用いた、処理温度120℃、処理時間24時間の条件下で行なわれる四分の一楕円試験法で、その限界応力が15MPa以上であるポリカーボネート樹脂組成物、およびその成形品、殊に車両用灯具レンズなどの車両用透明部材。
【選択図】 なし
Description
(第1の態様)
本発明の第1の態様は、ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対し、アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル(B−1成分)0.005〜2重量部、紫外線吸収剤(C成分)0.01〜2重量部、蛍光増白剤(D成分)0.0001〜3重量部、並びにリン系安定剤(E成分)およびヒンダードフェノール系安定剤(F成分)から選ばれる少なくとも1種の安定剤0.0001〜1重量部を配合してなる樹脂組成物であって、該B−1成分は(i)そのTGA(熱重量解析)における5%重量減少温度が250〜360℃であり、(ii)その酸価は4〜20であり、かつ(iii)粘度平均分子量が24,500のポリカーボネート樹脂シートを用いた、処理温度120℃および処理時間24時間の条件下で行なわれる四分の一楕円試験法において、その限界応力が15MPa以上であるポリカーボネート樹脂組成物である。
本発明でA成分として使用されるポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応方法の一例として界面重合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
上記以外の反応形式の詳細についても、成書及び特許公報などで良く知られている。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
本発明で使用するB−1成分は、アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステルであって、以下の要件(i)〜(iii)、すなわち(i)そのTGA(熱重量解析)における5%重量減少温度が250〜360℃であり、(ii)その酸価は4〜20であり、かつ(iii)粘度平均分子量が24,500のポリカーボネート樹脂シートを用いた、処理温度120℃および処理時間24時間の条件下で行なわれる四分の一楕円試験法において、その限界応力が15MPa以上であることを満足するものである。
本発明は、B−1成分においてTGA(熱重量解析)測定における5%重量減少温度(以下単に“重量減少温度”と称する)が250〜360℃を満足することにより、従来のフルエステル以上の離型力の低減(離型性の向上)が可能となることを見出したものである。しかもかかる条件を満足するフルエステルは割れ耐性にも優れている。重量減少温度の範囲は280〜360℃の範囲がより好ましく、300〜350℃の範囲が更に好ましく、310〜340℃の範囲が特に好ましい。重量減少温度が360℃を超える場合は離型力の低減が困難となる。また重量減少温度は上記範囲を超えて低いと耐熱性が不足して変色などの原因となり得、更に概して割れ耐性においても不利となりやすい。重量減少温度は、TGA測定装置において窒素ガス雰囲気中における23℃から20℃/分の昇温速度で600℃まで昇温する測定条件において5%の重量減少が認められる温度として求められる。
更に本発明は、B−1成分において酸価が4〜20の範囲を満足することにより、良好な離型力と熱安定性との両立を満足し得ることを見出したものである。かかる酸価は4〜18の範囲がより好ましく、5〜15の範囲が更に好ましい。また本発明の脂肪酸エステルとしてより好適なフルエステルである場合には、成形品内部の歪みの低減も可能となる。かかる酸価が4未満では離型力の低減が困難となり、酸価が20を超えるものは熱安定性の点が好ましくない。かかる酸価を発現する主成分は、脂肪酸エステル中に含まれる遊離の脂肪族カルボン酸(以下単に遊離脂肪酸と称する場合がある)であり、したがって本発明で使用するB−1成分である脂肪酸エステル中には、遊離脂肪酸などの酸成分がその酸価に対応する量存在する。ここで酸価は試料1g中に含まれる遊離脂肪酸などを中和するのに必要とする水酸化カリウムのmg数であり、JIS K 0070に規定された方法により求めることができる。
また要件(iii)は、使用する脂肪酸エステルがポリカーボネート樹脂に与える影響を直接的に示す。低い限界応力値の脂肪酸エステルは、それ自体がポリカーボネート樹脂に対する攻撃性が高くその結果クラックを発生する原因となる。したがって、低い限界応力値の脂肪酸エステルが成形時に成形品表面に偏斥すると、該脂肪酸エステルが金型内の一部に堆積し成形品に割れを発生させる原因となり得る。上述の如く、良好な離型性のためにはある程度脂肪酸エステルが成形品表面に偏斥することが求められることから、係る偏斥を抑制することによる割れ抑制は好ましい方法といえない。よってポリカーボネート樹脂に対する攻撃性が低い条件をも満足する脂肪酸エステルを使用することが割れ耐性向上のためには必要である。上述のとおり、脂肪酸エステルのポリカーボネート樹脂に対する攻撃性は、酸価、水酸基価、およびエステル中に含有される不純物などの影響を主として受けるが、一方でこれらの影響を複雑に受けることから、各種の因子を個々に規定するよりも、その限界応力値を直接に規定することは極めて合理的である。しかもかかる要件の可否は当業者によく知られた方法により簡便に確認することができる。
本発明のB−1成分の脂肪酸エステルは、上記要件(i)〜(iii)の条件を満足する限り、部分エステルおよび全エステル(フルエステル)のいずれであってもよい。しかしながら部分エステルでは通常水酸基価が高くなり要件(iii)を満足する範囲が限られることから、より好適にはフルエステルである。本発明でフルエステルとは、そのエステル化率が必ずしも100%である必要はなく、80%以上であればよく、好ましくは85%以上であることを指す。かかるフルエステルをするは樹脂内部における樹脂間の摩擦力を低減し、よりスムースな樹脂流動を実現し、結果して成形品内部の歪みを低減可能とする。
上記の特定の脂肪酸エステルの製造方法は、特に限定されるものではなく、アルコールと脂肪族カルボン酸とを従来公知の各種方法を利用することができる。また本発明の特定の条件を満足するためには、特にフルエステルの製造においては十分な時間をかけて反応を完全に完結するよりも、見かけ上エステル化反応が終了した比較的早い段階で反応を終了することが好ましい。反応触媒としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化バリウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、並びに2−エチルヘキシル錫などの有機錫化合物が挙げられる。
B−1成分に使用されるアルコールは多価アルコールであることが好ましく、特にその価数が4〜8であり、炭素原子数が5〜30の脂肪族多価アルコ−ルであることが好ましい。脂肪族多価アルコ−ルの価数は、好ましくは4〜6であり、また炭素原子数は、好ましくは5〜12、より好ましくは5〜10である。脂肪族多価アルコ−ルは、炭素鎖中にエーテル結合を含んでいてもよい。脂肪族多価アルコールの具体例としては、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、ポリグリセロール(トリグリセロール〜ヘキサグリセロール)、ジトリメチロールプロパン、キシリトール、ソルビトール、およびマンニトールなどが挙げられ、中でもペンタエリスリトールおよびジペンタエリスリトールが好ましく、特にペンタエリスリトールが好ましい。
B−1成分に使用される脂肪族カルボン酸は炭素数が3〜32であり、特に炭素数10〜22の脂肪族カルボン酸が好ましい。該脂肪族カルボン酸としては、例えばデカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸(パルミチン酸)、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸(ステアリン酸)、ノナデカン酸、イコサン酸、およびドコサン酸などの飽和脂肪族カルボン酸、並びにパルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコセン酸、エイコサペンタエン酸、およびセトレイン酸などの不飽和脂肪族カルボン酸を挙げることができる。上記の中でも脂肪族カルボン酸は、炭素原子数14〜20であるものが好ましい。なかでも飽和脂肪族カルボン酸が好ましい。特にステアリン酸およびパルミチン酸が好ましい。
B−1成分を構成する脂肪族カルボン酸はパルミチン酸成分とステアリン酸成分とを含み、その熱分解メチル化GC/MS(ガスクロマト−質量分析)法におけるピーク面積において、パルミチン酸成分の面積(Sp)とステアリン酸成分の面積(Ss)との合計が全脂肪族カルボン酸中80%以上であり、かつ両者の面積比(Ss/Sp)が1.3〜30であるものが好ましい。
B−1成分の水酸基価は、熱安定性、離型力低減および割れ耐性の点からは低いことが好ましく、一方あまりに低いことは製造時間の増大によりコストが増大するため好ましくない。B−1成分の水酸基価は、0.1〜30の範囲が適切であり、1〜30の範囲が好ましく、2〜20の範囲がより好ましい。ここで水酸基価は試料1gをアセチル化させたとき、水酸基と結合した酢酸を中和するのに必要とする水酸化カリウムのmg数であり、JIS K 0070に規定された方法により求めることができる。
本発明のB−1成分においてヨウ素価は、熱安定性の点から低いことが好ましい。B−1成分のヨウ素価は10以下が好ましく、1以下がより好ましい。かかるヨウ素価は試料100gにハロゲンを反応させたとき、結合するハロゲンの量をヨウ素のg数に換算した量であり、JIS K 0070に規定された方法により求めることができる。
本発明のC成分の紫外線吸収剤としては、具体的にはベンゾフェノン系では、例えば、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ベンジロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシ−5−ソジウムスルホキシベンゾフェノン、ビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メトキシフェニル)メタン、2−ヒドロキシ−4−n−ドデシルオキシベンソフェノン、および2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2’−カルボキシベンゾフェノンなどが例示される。
D成分の蛍光増白剤としてはクマリン系、ナフタルイミド系、ベンゾオキサゾリル系蛍光増白剤等があげられ、中でもクマリン系蛍光増白剤が好ましく、特に下記式(1)で表される蛍光増白剤が好ましい。
E成分のリン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステルなどが例示される。
F成分のヒンダードフェノール系安定剤としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、n−オクタデシル−β−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、およびテトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンなどが例示される。これらはいずれも入手容易である。上記ヒンダードフェノール系酸化防止剤は、単独でまたは2種以上を組合せて使用することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、その0.03μmの算術平均粗さ(Ra)を有する厚み2mmの平滑平板が0.1〜1%の範囲の値を示し、実質的にフィラーを含まないことが好ましい。ヘーズ値は更に好ましくは0.1〜0.5%の範囲である。
また本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ポリ{[6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル][(2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)イミノ]ヘキサメチレン[(2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)イミノ]}、およびポリメチルプロピル3−オキシ−[4−(2,2,6,6−テトラメチル)ピペリジニル]シロキサンなどに代表されるヒンダードアミン系の光安定剤も含むことができる。
しい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、更にブルーイング剤をポリカーボネート樹脂組成物中0.05〜3ppm(重量割合)使用することが好ましい。ポリカーボネート樹脂成形品の黄色味を消すために有効である。特に紫外線吸収剤が使用されているため「紫外線吸収剤の作用や色」によって樹脂製品が黄色味を帯びやすい現実があり、したがって成形品に自然な透明感を付与するためにはブルーイング剤の使用は非常に有効である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、発明の目的を損なわない範囲で上記ブルーイング剤以外にも各種の染顔料を使用することができる。特に透明性を維持する点から、染料が好適である。好ましい染料としてはペリレン系染料、クマリン系染料、チオインジゴ系染料、アンスラキノン系染料、チオキサントン系染料、紺青等のフェロシアン化物、ペリノン系染料、キノリン系染料、キナクリドン系染料、ジオキサジン系染料、イソインドリノン系染料、およびフタロシアニン系染料などを挙げることができる。ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部あたり、0.0001〜1重量部が好ましく、0.0005〜0.5重量部がより好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、帯電防止性能が求められる場合があり、かかる場合帯電防止剤を含むことが好ましい。かかる帯電防止剤としては、例えば(i)ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩に代表されるアリールスルホン酸ホスホニウム塩、およびアルキルスルホン酸ホスホニウム塩などの有機スルホン酸ホスホニウム塩が挙げられる。該ホスホニウム塩は、A成分100重量部あたり5重量部以下の組成割合が適切であり、0.05〜5重量部が好ましく、1〜3.5重量部がより好ましく、1.5〜3重量部の範囲が更に好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、本発明の目的が損なわれない量の熱線吸収能を有する化合物を使用することができる。該化合物としてはフタロシアニン系近赤外線吸収剤、ATOおよびITOなどの近赤外吸収能に優れた各種の金属化合物、ならびに炭素フィラーが好適に例示される。かかるフタロシアニン系近赤外線吸収剤としてはたとえば三井化学(株)製MIR−362が市販され容易に入手可能である。炭素フィラーとしてはカーボンブラック、グラファイト(天然、および人工のいずれも含み、さらにウイスカーも含む)、カーボンファイバー(気相成長法によるものを含む)、カーボンナノチューブ、およびフラーレンなどが例示され、好ましくはカーボンブラックおよびグラファイトである。これらは単体または2種以上を併用して使用することができる。フタロシアニン系近赤外線吸収剤は、ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して0.005〜0.2重量部が好ましく、0.008〜0.1重量部がより好ましく、0.01〜0.07重量部がさらに好ましい。金属酸化物系近赤外線吸収剤および炭素フィラーは本発明の樹脂組成物中、0.1〜200ppm(重量割合)の範囲が好ましく、0.5〜100ppmの範囲がより好ましく、1〜50ppmの範囲がさらに好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、本発明の目的が損なわれない量の難燃剤を使用することができる。難燃剤としては、ハロゲン化ビスフェノールAのポリカーボネート型難燃剤、有機塩系難燃剤、芳香族リン酸エステル系難燃剤、あるいは、ハロゲン化芳香族リン酸エステル型難燃剤等が挙げられ、それらを一種以上使用することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、他の樹脂やエラストマーを本発明の目的が損なわれない範囲で少割合使用することもできる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、各種無機充填材、流動改質剤、抗菌剤、光触媒系防汚剤、赤外線吸収剤、およびフォトクロミック剤などを配合することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物を製造するには、任意の方法が採用される。例えばA成分〜F成分、並びに任意に他の添加剤を、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装置、押出混合機などの予備混合手段を用いて充分に混合した後、場合により押出造粒器やブリケッティングマシーンなどにより造粒を行い、その後ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で溶融混練、およびペレタイザー等の機器によりペレット化する方法が挙げられる。
上記の如く本発明のB−1成分の脂肪酸エステルは、主成分たるエステル化合物と副成分たる遊離脂肪酸より主としてなることから、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、かかる2つの化合物を含有する樹脂組成物であるともいえる。したがってかかる点から本発明によれば、次の第2の態様の樹脂組成物が提供される。すなわち、本発明の第2の態様は、ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部、4〜8価である炭素数5〜30の脂肪族多価アルコールと炭素数10〜22の脂肪族カルボン酸とのフルエステル(B−2成分)0.005〜2重量部、紫外線吸収剤(C成分)0.01〜2重量部、蛍光増白剤(D成分)0.0001〜3重量部、並びにリン系安定剤(E成分)およびヒンダードフェノール系安定剤(F成分)から選ばれる少なくとも1種の安定剤0.0001〜1重量部からなる樹脂組成物であって、該組成物中の遊離脂肪族カルボン酸のカルボキシル基のモル数(Ff)とB−2成分のエステル結合のモル数(Fe)とのモル比(Ff:Fe)が8:92〜30:70の範囲であるポリカーボネート樹脂組成物である。殊にかかる樹脂組成物は、目的とする成形品を製造するために使用されるペレットの形態であることが好ましい。かかる第2の態様と第1の態様との関係は次のとおりとなる。第2の態様に6おいては、第1の態様における脂肪酸エステルの中でも好ましい態様の脂肪酸フルエステルである。フルエステルとすることにより水酸基に基くポリカーボネート樹脂への攻撃性は十分に低減される。また以下のFf:Feは組成物中のカルボン酸成分を特定しているので、酸価の因子も同様に特定範囲に規定されている。不純物に基くポリカーボネート樹脂への攻撃性は少なからずあるものの、通常使用される脂肪酸エステルにおいては不純物の影響はカルボン酸および水酸基の影響に対して少ないと考えてよい。
樹脂組成物中の脂肪酸フルエステル化合物と脂肪族カルボン酸化合物との割合は、かかる樹脂組成物を1H−NMR測定することに算出される。なお、かかる測定は、ペレット中の脂肪族カルボン酸化合物の割合が極めて少量であることから、周波数600MHz以上のNMR測定装置を用いて測定することが必要である。かかる測定より算出される、遊離脂肪族カルボン酸のカルボキシル基のモル数(Ff)と脂肪族カルボン酸エステル化合物中のエステル結合のモル数(Fe)とのモル比(Ff:Fe)は、10:90〜25:75の範囲が好適であり、12:88〜22:78の範囲がより好適である。かかるFf:Feは、例えばペンタエリスリトールエステルの場合には、次のように算出されることができる。すなわち、脂肪族カルボン酸成分(遊離酸化合物およびエステル化合物のいずれも含む)のカルボキシル基に結合したメチレン基の水素原子のシグナルは約2.3ppmに現れる。かかる領域のピーク面積をScとする。一方、エステル結合と結合したペンタエリスリトール成分中のメチレン基の水素原子のシグナルは約4.1ppmに現れる。かかる領域のピーク面積をSeとする。これらより、
Ff:Fe=(Sc/2−Se/2):(Se/2)
の関係からFf:Feが算出されることができる(FfとFeの合計が100となるように換算する)。
本発明の第1または第2の態様のポリカーボネート樹脂組成物からなる成形品は、通常そのペレットを射出成形して得ることができる。かかる射出成形においては、通常の成形方法だけでなく、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形(超臨界流体を注入する方法を含む)、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形などを挙げることができる。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。
さらに本発明の成形品には、各種の表面処理を行うことが可能である。表面処理としては、ハードコート、撥水・撥油コート、親水性コート、帯電防止コート、紫外線吸収コート、赤外線吸収コート、並びにメタライジング(蒸着など)などの各種の表面処理を行うことができる。表面処理方法としては、液剤のコーティングの他、蒸着法、溶射法、およびメッキ法が挙げられる。蒸着法としては物理蒸着法および化学蒸着法のいずれも使用できる。物理蒸着法としては真空蒸着法、スパッタリング、およびイオンプレーティングが例示される。化学蒸着(CVD)法としては、熱CVD法、プラズマCVD法、および光CVD法などが例示される。
(I)脂肪酸エステルの評価方法
(1)脂肪酸エステルの酸価
JIS K 0070に準拠して中和滴定法により酸価(KOHmg/g)を求めた。
TA−instruments社製のHi−Res TGA2950 Thermogravimetric Analyzerを使用し、N2雰囲気下において20℃/minで昇温させ、試料の減量が仕込み重量の5重量%となった時の温度をTGA5重量%減量温度として測定した。
厚さ1mm、幅40mm、長さ120mmの押出成形により製造され延伸加工されていない粘度平均分子量が24,500のポリカーボネート樹脂シート(曲げ弾性率Eb=2,040MPa)を図1に示す四分の一楕円器具を使用して限界ひずみを測定した。
ε=0.02×(1−0.0084X2)−3/2t
t:ポリカーボネート樹脂シートの厚さ0.1(cm)
X:楕円中心からクラック発生限界点までの距離(cm)
よって、ひずみεは以下の式より求めることができる。
ε=0.02×(1−0.0084X2)−3/2×10−3
クラックの発生限界点の限界ひずみは下記式により求めた。
限界ひずみ(MPa)=ε×Eb
Eb:ポリカーボネート樹脂の曲げ弾性率(MPa)
脂肪酸エステルの脂肪族カルボン酸成分の熱分解メチル化GC/MS法による測定は、以下の手順で実施した。
後述する方法により製造された樹脂組成物に関して、下記(5)〜(12)の評価を実施した。
後述する方法により各例において作成されたペレットから、35mgの試料を秤量し、かかる試料を0.5mlの重クロロホルムに溶解して、得られた溶液を1H−NMR測定用のアンプル管に入れて、1H−NMR測定用試料を作成した。かかる測定用試料を周波数600MHzのNMR測定装置(日本電子(株)製、JNM−alpha600)により、1H−NMR測定した。測定条件は1サンプルにつき、積算回数2048回および測定時間約4時間とした。
Ff:Fe=(Sc/2−Se/2):(Se/2)
の関係からFf:Feを算出した(FfとFeの合計が100となるように換算した)。
日本電色(株)製ヘーズメーターNDH−300Aを用いて、厚さ2.0mmの成形板の全光線透過率とHazeを測定した。全光線透過率は数値が高いほど透明性が高いことを示す。また、Hazeは成形品の濁り度で、数値が低いほど濁りが少ないことを示す。
最大型締め力が150Tonの射出成形機にてシリンダー温度340℃、金型温度80℃の条件で、成形サイクル60秒にて厚さ2mmの50mm角板を用いてサンシャイン・ウェザー・メーター(スガ試験機(株)製:WEL−SUN:HC−B)を使用しブラックパネル温度63℃、湿度50%、18分間水噴霧と102分間噴霧無しの計120分サイクルで1000時間した後の色相(YI)と処理前の色相(YI)の差をΔYIとして示した。
YI=[100−(1.28X−1.06Z)]/Y
ΔYI = 処理後のYI − 処理前のYI
最大型締め力が150Tonの射出成形機にて、シリンダー温度340℃、金型温度80℃の条件で、成形サイクル60秒にて成形した厚さ2mmの50mm角板を成形し、その角板の色相と、シリンダー温度340℃でシリンダー内に10分間滞留させた後に成形した成形品の色相との差日本電色株式会社製Z−101DPを使用して次式よりΔEとして示した。
ΔE=((L−L’)2+(a−a’)2+(b−b’)2)1/2
(上記において(L、a、b)値は滞留前の色相を表し、(L’、a’、b’)値は滞留後の色相を表す)
最大型締め力75Tonの射出成形機にて、シリンダー温度300℃、金型温度80℃、射出圧力118MPaの条件で70mmφ×20mm、厚み4mmのコップ型成形品を成形する際の突き出しピンにかかる突き出し荷重を測定し、30ショット成形した平均値を離型荷重として示した。
図1に示す自動車のヘッドランプを作成して、HIDランプ(HIDハンディライト・プロ;白色メタルハライドランプ:松下電工(株)製)を使用し、1−B図面の下方向(凹面)から30cmの距離で照射した時に、斜め45°から目視で観察し、レンズの外周部のみが蛍光による青味を帯びた発色したものを「○」、全く発色しなかったものを「×」、ランプ全体が発色し照射光が若干青味を帯びていたものを「△」を確認して評価した。
離型性の測定と同条件でコップ型成形品を1000ショット連続成形し、成形品にクラックが発生したものを×、発生しなかったものを○とした。
成形耐熱性の試験で作成した角板を使用し、偏光板によって成形品の歪み状態を目視で確認した(目視判断は比較例3を×とし、改善されるに従い△、○とした)。
ビスフェノールAとホスゲンから界面縮重合法により製造されたポリカーボネート樹脂100重量部に、表2記載の各種添加剤を各配合量で、さらにブルーイング剤(バイエル社製:マクロレックスバイオレットB)を0.0005重量部配合し、ブレンダーにて混合した後、ベント式二軸押出機を用いて溶融混練し、ペレットを得た。ポリカーボネート樹脂に添加する添加剤はそれぞれ配合量の10〜100倍の濃度を目安に予めポリカーボネート樹脂との予備混合物を作成した後、ブレンダーによる全体の混合を行った。ベント式二軸押出機は(株)日本製鋼所製:TEX30α(完全かみ合い、同方向回転、2条ネジスクリュー)を使用した。混練ゾーンはベント口手前に1箇所のタイプとした。押出条件は吐出量30kg/h、スクリュー回転数150rpm、ベントの真空度3kPaであり、また押出温度は第1供給口からダイス部分まで280℃とした。
(A成分)
PC:ビスフェノールAとホスゲンから界面縮重合法により製造された粘度平均分子量22,500のポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製:パンライトL−1225WP)
(B−1成分及びB−1成分以外)
b−1:ペンタエリスリトールと脂肪族カルボン酸とのフルエステル(理研ビタミン(株)製:リケスターEW−400)
b−2:ペンタエリスリトールと脂肪族カルボン酸とのフルエステル(コグニスジャパン(株)製:ロキシオールVPG−861)
b−3:ペンタエリスリトールと脂肪族カルボン酸(ステアリン酸およびパルミチン酸を主成分とする)とのフルエステル(理研ビタミン株製:リケスターEW−440A)
b−4:ステアリンモノステアレート(理研ビタミン株製:リケマールS−100A)
b−5:前記b−2:95重量部と、市販の脂肪酸フルエステルと試薬の脂肪族カルボン酸とを混合し、ステアリン酸(和光純薬(株)製、特級試薬)2.5重量部およびパルミチン酸(和光純薬(株)製、特級試薬)2.5重量部を添加し、電動ブレンダー(ブラウン社製)により混合し均一化した脂肪酸エステル
C−1:ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(ケミプロ化成(株)製:ケミソーブ79)
C−2:トリアジン系紫外線吸収剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製:Tinuvin1577)
(D成分)
D−1:クマリン系蛍光増白剤(ハッコールケミカル製:ハッコールPSR)
(E成分)
E−1:ホスホナイト系熱安定剤(Sandoz社製:サンドスタブP−EPQ)
E−2:ホスファイト系熱安定剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製:Irgafos168)
(F成分)
F−1:ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製:Irganox1076)
F−2:ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製:Irganox1010)
(1)コーティング用組成物(i−1)
還流冷却器及び撹拌装置を備え、窒素置換したフラスコ中にメチルメタクリレート(以下MMAと略称する)70重量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(以下HEMAと略称する)39重量部、アゾビスイソブチロニトリル(以下AIBNと略称する)0.18重量部及び1,2−ジメトキシエタン200重量部を添加混合し、溶解させた。次いで、窒素気流中70℃で6時間攪拌下に反応させた。得られた反応液をn−ヘキサンに添加して再沈精製し、MMA/HEMAの組成比70/30(モル比)のコポリマー(アクリル樹脂(I))90重量部を得た。該コポリマーの重量平均分子量はGPCの測定(カラム;Shodex GPCA−804、溶離液;THF)からポリスチレン換算で80,000であった。
上記と同様の装置を用いて、メチルトリメトキシシラン142重量部、蒸留水72重量部、酢酸20重量部を氷水で冷却下混合し、この混合液を25℃で1時間攪拌し、イソプロパノール116重量部で希釈してメチルトリメトキシシラン加水分解縮合物溶液(X)350重量部を得た。一方、テトラエトキシシラン208重量部、0.01N塩酸81重量部を氷水で冷却下混合し、この混合液を25℃で3時間攪拌し、イソプロパノール11重量部で希釈してテトラエトキシシラン加水分解縮合物溶液(Y)300重量部を得た。
2 楕円の長軸半径(10cm)
3 楕円の短軸半径(4cm)
4 ジグの幅(4cm)
5 押え金具(それぞれ幅1cm)
6 楕円中心から最も少ない歪みでクラックが生じている部分までの水平距離(cm)
7 ポリカーボネート樹脂シート
8 最も少ない歪みでクラックが生じている部分
11 ヘッドランプレンズ本体
12 レンズのドーム状部分
13 レンズの外周部分
14 成形品のゲート(幅30mm、ゲート部の厚み4mm)
15 スプルー(ゲート部の直径7mmφ)
16 レンズの外周部分の直径(220mm)
17 レンズのドーム部分の直径(200mm)
18 レンズのドーム部分の高さ(20mm)
19 レンズ成形品の厚み(4mm)
Claims (13)
- ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対し、アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル(B−1成分)0.005〜2重量部、紫外線吸収剤(C成分)0.01〜2重量部、蛍光増白剤(D成分)0.0001〜3重量部、並びにリン系安定剤(E成分)およびヒンダードフェノール系安定剤(F成分)から選ばれる少なくとも1種の安定剤0.0001〜1重量部を配合してなる樹脂組成物であって、該B−1成分は(i)そのTGA(熱重量解析)における5%重量減少温度が250〜360℃であり、(ii)その酸価は4〜20であり、かつ(iii)粘度平均分子量が24,500のポリカーボネート樹脂シートを用いた、処理温度120℃および処理時間24時間の条件下で行なわれる四分の一楕円試験法において、その限界応力が15MPa以上であるポリカーボネート樹脂組成物。
- 該B−1成分は、4〜8価である炭素数5〜30の脂肪族多価アルコールと炭素数10〜22の脂肪族カルボン酸とのエステルである請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部、4〜8価である炭素数5〜30の脂肪族多価アルコールと炭素数10〜22の脂肪族カルボン酸とのフルエステル(B−2成分)0.005〜2重量部、紫外線吸収剤(C成分)0.01〜2重量部、蛍光増白剤(D成分)0.0001〜3重量部、並びにリン系安定剤(E成分)およびヒンダードフェノール系安定剤(F成分)から選ばれる少なくとも1種の安定剤0.0001〜1重量部からなる樹脂組成物であって、該組成物中の遊離脂肪族カルボン酸のカルボキシル基のモル数(Ff)とB−2成分のエステル結合のモル数(Fe)とのモル比(Ff:Fe)が8:92〜30:70の範囲であるポリカーボネート樹脂組成物。
- 該B−1成分または該B−2成分における脂肪族カルボン酸は、パルミチン酸成分とステアリン酸成分とを含み、そのガスクロマトグラフ−質量分析法(GC/MS法)におけるピーク面積において、パルミチン酸成分の面積(Sp)とステアリン酸成分の面積(Ss)の合計が全脂肪族カルボン酸成分中80%以上であり、かつ両者の面積比(Ss/Sp)が1.3〜30である請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 該脂肪族多価アルコールは、ペンタエリスリトールおよびジペンタエリスリトールから選ばれる少なくとも1種の多価アルコールである請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 該C成分が、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、およびトリアジン系紫外線吸収剤から選ばれた少なくとも1種の紫外線吸収剤である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 該ポリカーボネート樹脂組成物は、その0.03μmの算術平均粗さ(Ra)を有する厚み2mmの平滑平板が0.1〜1%の範囲のヘーズ値を示すものである、実質的にフィラーを含まない請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物からなるペレット。
- 請求項9に記載のペレットを射出成形することにより製造された成形品。
- 該成形品は、その表面にハードコート処理がなされることを特徴とする請求項10に記載の成形品。
- 該成形品は、車両用透明部材である請求項10または請求項11のいずれかに記載の成形品。
- 該車両用透明部材は車両用灯具レンズである請求項12に記載の成形品。
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