JP2004076000A - 防曇性膜及びその形成方法並びに防曇性膜形成用塗布剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2液硬化型の防曇性膜形成用塗布剤であって、イソシアネート基を有するイソシアネート成分を有する塗布剤A、ポリオール成分、及びイソシアネート反応性基を有する界面活性剤とを有する塗布剤Bとからなり、前記ポリオール成分が少なくとも疎水性ポリオールを有すること。
【選択図】 なし
Description
イソシアネート成分には、ジイソシアネート、好ましくは、ヘキサメチレンジイソシアネートを出発原料としたビウレット及び/又はイソシアヌレート構造を有する3官能のポリイソシアネートを使用できる。当該物質は、耐候性、耐薬品性、耐熱性があり、特に耐候性に対して有効である。又、当該物質以外にも、ジイソフォロンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ビス(メチルシクロヘキシル)ジイソシアネート及びトルエンジイソシアネート等も使用することができる。
,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、
1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、
2−ブテン−1,4−ジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、2−
エチル−1,3−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリン、2−エチル−2−(ヒドロキシメチル)−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、2,2’−チオジエタノールがあげられ、それらを単独、又は混合物、若しくはそれらの平均分子量200超とならない共重合体等を使用することができる。
(防曇性膜形成用塗布剤の調製)
イソシアネート基を有するイソシアネートとして、ヘキサメチレンジイソシアネートを73重量%有する溶液(「VISGARD−B」;Film Specialties社製)を準備し、これを塗布剤Aとした。
フロート法によって得られた100mm×100mm(2mm厚)のガラス板上に上記で得られた塗布剤をスピンコートにより塗布し、該被塗布ガラス板を約150℃で約30分間熱処理することにより、膜厚15.5μmの防曇性膜を形成した。
実施例1での塗布剤Bの調製での各成分の混合割合をスルフォン酸アミン塩及びエチレンオキサイド/プロピレングオキサイドの共重合体ポリオールを70重量部、ポリカーボネートポリオールを30重量部とし、100gの塗布剤Bへの塗布剤Aの添加混合量を42gとした以外は実施例1と同様の操作を行い膜厚20μmの防曇性膜を得た。得られた防曇性膜は、外観に問題がなく、繰り返し防曇性、冷温防曇性に優れ、耐テーバー摩耗性試験において△Hが6.2、鉛筆硬度がHB、耐水性試験後において外観に異常がなく、且つ鉛筆硬度がBと優れた防曇性膜であることが確認された。
実施例1での塗布剤Bの調製での各成分の混合割合をスルフォン酸アミン塩及びエチレンオキサイド/プロピレングオキサイドの共重合体ポリオールを60重量部、ポリカーボネートポリオールを40重量部とし、100gの塗布剤Bへの塗布剤Aの添加混合量を43gとした以外は実施例1と同様の操作を行い膜厚17μmの防曇性膜を得た。得られた防曇性膜は、外観に問題がなく、繰り返し防曇性、冷温防曇性に優れ、耐テーバー摩耗性試験において△Hが7.0、鉛筆硬度がH、耐水性試験後において外観に異常がなく、且つ鉛筆硬度がHと優れた防曇性膜であることが確認された。
実施例1での疎水性ポリオールを、平均分子量500のポリカプロラクトンジオール(商品名「プラクセルL205AL」ダイセル化学工業製)とし、塗布剤Bの調製での各成分の混合割合をスルフォン酸アミン塩及びエチレンオキサイド/プロピレングオキサイドの共重合体ポリオールを59重量部、疎水性ポリオールを40重量部、ポリオキシアルキレン系のポリオールである分子量1000のポリエチレングリコールを1重量部とし、100gの塗布剤Bへの塗布剤Aの添加混合量を44gとした以外は実施例1と同様の操作を行い膜厚20μmの防曇性膜を得た。得られた防曇性膜は、外観に問題がなく、繰り返し防曇性、冷温防曇性に優れ、耐テーバー摩耗性試験において△Hが7.1、鉛筆硬度がH、耐水性試験後において外観に異常がなく、且つ鉛筆硬度がHBと優れた防曇性膜であることが確認された。
塗布剤Bの調製での各成分の混合割合をスルフォン酸アミン塩及びエチレンオキサイド/プロピレングオキサイドの共重合体ポリオールを70重量部、疎水性ポリオールを30重量部とし、ポリエチレングリコールを加えず、100gの塗布剤Bへの塗布剤Aの添加混合量を43gとした以外は実施例4と同様の操作を行い膜厚19μmの防曇性膜を得た。得られた防曇性膜は、外観に問題がなく、繰り返し防曇性、冷温防曇性に優れ、耐テーバー摩耗性試験において△Hが7.7、鉛筆硬度がHB、耐水性試験後において外観に異常がなく、且つ鉛筆硬度がBと優れた防曇性膜であることが確認された。
イソシアネート反応性基を有する界面活性剤として、リシノレアミドプロピルエチルジモニウムエトスルファート(商品名「LipoquatR」Lipo Chemicals Inc製)を30重量部、ポリオキシアルキレン系のポリオールとして、平均分子量1000のポリエチレングリコールを2.5重量部、平均分子量3000のポリプロピレンオキサイドポリオール27.5重量部、疎水性ポリールとして、カプロラクトンポリオールを40重量部としたものを塗布剤Bとし、これに塗布剤Aとして、イソシアネート基を有するイソシアネートであるヘキサメチレンジイソシアネートのビュレットタイプポリイソシアネート(商品名「N3200」住化バイエルウレタン製)を塗布剤B100g量に対して、45g量を添加混合し塗布剤を得た。該塗布剤のウレタン成分総量の濃度が35重量%となるように希釈溶媒としてジアセトンアルコールを添加し、さらに、硬化触媒としてジブチル錫ジラウレートをウレタン成分総量に対して、0.005重量%添加することにより防曇性膜形成用塗布剤を調整した以外は実施例1と同様の操作を行い膜厚22μmの防曇性膜を得た。得られた防曇性膜は、外観に問題がなく、繰り返し防曇性、冷温防曇性に優れ、耐テーバー摩耗性試験において△Hが5.5、鉛筆硬度がHB、耐水性試験後において外観に異常がなく、且つ鉛筆硬度がBと優れた防曇性膜であることが確認された。
塗布剤Bに疎水性ポリオールを加えず、100gの塗布剤Bへの塗布剤Aの添加混合量を40gとした以外は実施例1と同様の操作を行い膜厚18μmの防曇性膜を得た。該方法で得られた防曇性膜は、外観に問題がなく、繰り返し防曇性、冷温防曇性に優れ、鉛筆硬度がHBであったが、耐テーバー摩耗性試験において△Hが9.2、耐水性試験後において外観に異常はなかったが、鉛筆硬度が6Bと急激に低下した。
実施例1での塗布剤Bの調製での各成分の混合割合をスルフォン酸アミン塩及びエチレンオキサイド/プロピレングオキサイドの共重合体ポリオールを85重量部、ポリカーボネートポリオールを15重量部とし、100gの塗布剤Bへの塗布剤Aの添加混合量を42gとした以外は実施例1と同様の操作を行い膜厚21μmの防曇性膜を得た。該方法で得られた防曇性膜は、外観に問題がなく、繰り返し防曇性、冷温防曇性に優れ、鉛筆硬度がHBであったが、耐テーバー摩耗性試験において△Hが8.5、耐水性試験後において外観に異常はなかったが、鉛筆硬度が4Bと急激に低下した。
実施例1での塗布剤Bの調製での各成分の混合割合をスルフォン酸アミン塩及びエチレンオキサイド/プロピレングオキサイドの共重合体ポリオールを50重量部、ポリカーボネートポリオールを50重量部とし、100gの塗布剤Bへの塗布剤Aの添加混合量を44gとした以外は実施例1と同様の操作を行い膜厚17μmの防曇性膜を得た。該方法で得られた防曇性膜は、外観に問題はなく、耐テーバー摩耗性試験において△Hが6.6、鉛筆硬度がH、耐水性試験後の外観、鉛筆硬度がHと優れていたが、繰り返し防曇性、冷温防曇性に劣っていた。
塗布剤Bを、イソシアネート反応性基を有する界面活性剤を33重量部、疎水性ポリオールを67重量部の平均分子量1250のポリカプロラクトンジオールとし、塗布材Aの塗布剤Bへの添加混合量を44gとした以外は実施例6と同様の操作を行い、膜厚31μmの防曇性膜を得た。得られた防曇性膜は、外観に問題がなく、繰り返し防曇性、耐テーバー摩耗性試験において△Hが6.5、鉛筆硬度がH、耐水性試験後において外観に異常がなく、且つ鉛筆硬度がHであったが、冷温防曇性が劣っていた。
Claims (7)
- 2液硬化型の防曇性膜形成用塗布剤であって、イソシアネート基を有するイソシアネート成分を有する塗布剤A、ポリオール成分、及びイソシアネート反応性基を有する界面活性剤とを有する塗布剤Bとからなり、前記ポリオール成分が少なくとも疎水性ポリオールを有することを特徴とする防曇性膜形成用塗布剤。
- 疎水性ポリオールをイソシアネート成分、ポリオール成分、及びイソシアネート反応性基を有する界面活性剤の総量に対して、20重量%〜40重量%含有することを特徴とする請求項1に記載の防曇性膜形成用塗布剤。
- ポリオール成分が平均分子量400〜5000のポリオキシアルキレン系のポリオールを含有し、該ポリオキシアルキレン中のオキシエチレン単位[−CH2CH2O−]が疎水性ポリオールをイソシアネート成分、ポリオール成分、及びイソシアネート反応性基を有する界面活性剤の総量に対して、10重量%以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の防曇性膜形成用塗布剤。
- 疎水性ポリオールが平均分子量500〜2000のポリエステルポリオールであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の防曇性膜形成用塗布剤。
- ポリエステルポリオールがポリカーボネートポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、及びそれらの混合物のいずれかであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の防曇性膜形成用塗布剤。
- 疎水性ポリオール由来の疎水成分及びウレタン樹脂の架橋と結合した界面活性剤を含有するウレタン樹脂膜であることを特徴とする防曇性膜。
- ポリオール成分、及びイソシアネート反応性基を有する界面活性剤を混合しポリオール成分とイソシアネート反応性基を有する界面活性剤を有する塗布剤Bを得、該塗布剤にイソシアネート基を有するイソシアネート成分を有する塗布剤Aを添加混合し防曇性膜形成用塗布剤を得る工程、前記防曇性膜形成用塗布剤を基材表面上に塗布する工程、塗布剤を硬化させる工程とによって基材に防曇性膜を形成することを特徴とする請求項6に記載の防曇性膜の形成方法。
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