JP2004002118A

JP2004002118A - マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物およびそれを用いたマイクロ波加熱炉

Info

Publication number: JP2004002118A
Application number: JP2002160930A
Authority: JP
Inventors: Yoshiharu Kajita; 梶田　吉晴; Katsuhisa Mizuno; 水野　克久; Terue Murase; 村瀬　照江
Original assignee: Mino Ceramic Co Ltd
Current assignee: Mino Ceramic Co Ltd
Priority date: 2002-06-03
Filing date: 2002-06-03
Publication date: 2004-01-08

Abstract

【課題】低温域でもマイクロ波の吸収能が高く、被焼成物と略同一温度を保って昇温し、被焼成物に亀裂や爆裂を生起させることもなく、かつ短時間で良好にセラミックス製品を焼成可能とするマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物およびそれを備えたマイクロ波加熱炉を提供する。
【解決手段】本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１は、マイクロ波加熱炉における焼成に際して被焼成物を囲むために使用されるマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１であって、誘電損率（ε・ｔａｎδ）が５００℃で０．１以上である。
【選択図】　図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ波加熱炉における焼結または焼成に際して使用されるマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物およびそれを備えたマイクロ波加熱炉に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、マイクロ波を利用してセラミックス成形体を焼結または焼成し、セラミックス製品を製造するマイクロ波加熱炉が種々提案されている。
【０００３】
このマイクロ波加熱炉でセラミックスを焼成させる場合、断熱ボードで構成される焼成室内の壁に被焼成物（セラミックス成形体）と等価なマイクロ波吸収特性を持った壁を設置し被焼成物を囲み加熱すると、被焼成物と壁とが略同一温度を保って昇温し、被焼成物に対してその表面における熱の出入りがない疑似断熱空間が形成されて、短時間（在来の外部加熱法の数分の一）で良好に焼成できることが報告されている。
【０００４】
また、セラミックスのマイクロ波吸収特性を数値的に表す誘電損率は、室温においては一般に小さいが、温度と共に増加する傾向があり、例えばアルミナセラミックスの誘電損率は、１８００℃では室温の１００倍以上といわれており、このセラミックスの特性によりマイクロ波加熱炉による焼成が可能となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、一般的なセラミックスであるアルミナセラミックスの場合、焼成前のアルミナ粉末成形体は、成形助成剤としてバインダーを含んでおり、このバインダーを含んだ状態で焼成することが求められる。
【０００６】
しかし、このアルミナ粉末成形体を、単に同一原料からなるアルミナセラミックスで囲い加熱すると、アルミナ粉末成形体中のバインダーが低温域（室温から６００℃付近）でマイクロ波の吸収率が高いため、周囲に配したアルミナセラミックスに発熱作用が殆ど生じず、アルミナ粉末成形体と周囲雰囲気の温度差が大きくなって、短時間焼成ができないばかりか、アルミナ粉末成形体に亀裂が発生する、あるいは爆裂するなどの問題が生じる。
【０００７】
一方、アルミナ粉末成形体の周囲をマイクロ波を吸収しやすい材料、例えば炭化珪素セラミックスで囲んだ場合、低温域（室温から６００℃付近）でのアルミナ粉末成形体と周囲雰囲気との温度差をなくすことができる。
【０００８】
しかし、炭化珪素セラミックスは、中高温域（６００〜１６００℃付近）でもマイクロ波吸収能に優れているため、バインダーが消失してマイクロ波を吸収し難くなったアルミナ粉末成形体よりも周囲雰囲気温度が高くなり、結果として従来の抵抗加熱と同じ外部加熱方式となる。このため、マイクロ波加熱炉の最大の利点である短時間焼成を行おうとすると、アルミナ粉末成形体と周囲雰囲気温度との間に大きな温度差が生じて、アルミナ粉末成形体に亀裂が発生し、短時間焼成ができない。また、炭化珪素セラミックスは、酸化雰囲気における高温（１７００℃付近）下では、酸化消耗が著しく使用不能となる欠点を有している。
【０００９】
そこで、本願発明者は、低温域でもマイクロ波の吸収能が高く被焼成物の焼成開始までの加熱が可能で、かつマイクロ波加熱炉にて短時間で良好に焼成可能とするマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物を鋭意研究した結果、本発明を見い出すに至った。
【００１０】
すなわち、本発明の課題は、低温域でもマイクロ波の吸収能が高く、被焼成物と略同一温度を保って昇温し、被焼成物に亀裂や爆裂を生起させることもなく、かつ短時間で良好にセラミックス製品を焼成可能とするマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物およびそれを備えたマイクロ波加熱炉を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するものは、マイクロ波加熱炉における焼成に際して被焼成物を囲むために使用されるマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物であって、誘電損率（ε・ｔａｎδ）が５００℃で０．１以上であることを特徴とするマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物である。
【００１２】
前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、誘電損率（ε・ｔａｎδ）が１０００℃で０．２以上であることが好ましい。前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、粒度が６〜１ｍｍの大きさのアルミナ粒子を５〜９０重量％含有していることが好ましい。前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、アルミナ含有量が９５重量％以上であることが好ましい。前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、Ｎａ_２０を０．１〜１．０重量％含有していることが好ましい。前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、アルミナ、シリカ、チタニア、酸化鉄、ジルコニア、イットリアの中から選択使用されたものの合量が９８重量％以上であることが好ましい。
【００１３】
また、上記課題を解決するものは、前記請求項１ないし６のいずれかに記載のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物を、焼成室の構成材として使用したことを特徴とするマイクロ波加熱炉である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、マイクロ波加熱炉における焼成に際して被焼成物を囲むために使用されるマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物であって、誘電損率（ε・ｔａｎδ）が５００℃で０．１以上であることを特徴とするマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物である。以下、詳述する。
【００１５】
本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、マイクロ波加熱炉における焼成に際して使用されるものであり、具体的には、マイクロ波加熱炉の焼成室内において被焼成物を囲むために使用される。被焼成物を囲むとは、被焼成物の外面を包囲することをいい、好ましくは被焼成物の外面すべてを包囲することであり、包囲する形態は限定されずどのような態様でもよい。
【００１６】
本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、誘電損率（ε・ｔａｎδ）が５００℃で０．１以上となるように製造されている。これにより、低温域でもマイクロ波の吸収能が高くなってマイクロ波を吸収して発熱するため、被焼成物（例えばアルミナ粉末成形体）と周囲雰囲気の温度差が生じず、被焼成物に亀裂が発生したり、爆裂することもなく、被焼成物の焼成開始までの加熱が可能となる。
【００１７】
また、本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、１０００℃における誘電損率（ε・ｔａｎδ）が０．２以上であることが好ましい。これにより、被焼成物が焼成する中高温域においても、バインダーが消失した被焼成物とほぼ同等のマイクロ波吸収能を有することとなり、被焼成物と同様に発熱昇温し、焼成過程の熱損失を補うこともでき、マイクロ波加熱炉の最大の利点である短時間焼成が可能となる。
【００１８】
上記の誘電損率（ε・ｔａｎδ）を備えるマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、粒度が６〜１ｍｍの大きさのアルミナ粒子を５〜９０重量％、より好ましく１０〜７０重量％含有したアルミナ原料を用いて製造することにより得ることができる。粒度が６〜１ｍｍの大きさのアルミナ粒子がマイクロ波吸収能が高いからであり、粒度が６〜１ｍｍの大きさのアルミナ粒子が５重量％未満になると、厚さによっては上記誘電損率を有するアルミナ質耐火物の製造が困難となるからであり、粒度が６〜１ｍｍの大きさのアルミナ粒子が、７０重量％を越えるとアルミナ質耐火物としての製造が困難となり、特に９０重量％を越えると、アルミナ質耐火物としての製造が不能となるからである。
【００１９】
アルミナ粒子としては、焼成アルミナに比してアルミナ結晶が大きい電融アルミナが、マイクロ波吸収能が高く好適である。
【００２０】
また、マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、アルミナ含有量９５重量％以上であることが好ましい。アルミナ含有量が９５重量％未満である場合は、マイクロ波吸収能と耐熱性が著しく低下するからである。より好ましくは、アルミナ含有量が９９重量％以上のアルミナ粒子をアルミナ原料として使用することが好適である。
【００２１】
また、粒度が６〜１ｍｍの大きさのアルミナ粒子を５〜９０重量％含有し、アルミナ含有量が９５重量％以上のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、１７００℃でも割れたり変形することなく使用することができる。
【００２２】
マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、Ｎａ_２０を０．１〜１．０重量％含有していることが好ましい。Ｎａ_２０の含有量が０．１重量％未満であると、低温域でのマイクロ波吸収能が著しく低下するためであり、１．０重量％を越えると、高温域で耐火物中に軟化する鉱物が多くなり、１７００℃以上での使用が不能となるからである。
【００２３】
さらに、マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、アルミナ、シリカ、チタニア、酸化鉄、ジルコニア、イットリアの中から選択使用されたものの合量が９８重量％以上であることが好ましい。これにより、マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物として要求されるマイクロ波吸収能と耐熱性とを合わせ持つアルミナ質耐火物となる。なお、本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、酸化物セラミックスを焼成する際に広く使用可能であり、被焼成物がアルミナ粉末成形体である場合のみならず、例えば、ジルコニア粉末成形体、フェライト粉末成形体、アルミナ・シリカ耐火物成形体、ＰＺＴ成形体などの焼成に際しても好適に使用できる。
【００２４】
（具体的実施例）
つぎに、本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物の具体的実施例についてその製造方法と共に説明する。
まず、表１の成分値を示すアルミナ原料（電融アルミナまたは焼結アルミナ）であって、粒度の異なるアルミナ粒子を表２（電融アルミナを使用した実施例１〜４および比較例１）または表３（焼結アルミナを使用した実施例５，６）のように調合した。
【００２５】
粘結剤としてクリームデキストリンを０．２重量％、水を３重量％添加し、アイリッヒミキサーにより充分に微粉末が粒子の周囲に付着するように混合、混練を行った。
【００２６】
得られた混練物を、油圧プレスにより成形圧力９８ＭＰａにて２３０×１１４×６５ｍｍの寸法に成形した。
【００２７】
上記成形体を自然乾燥１日、１１０℃の強制乾燥を１日行った後、１７５０℃で３時間焼成して、本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物の実施例（１〜６）と、同様な方法にて作製した比較例（１）を得た。
【００２８】
粒度が６〜１ｍｍの大きさのアルミナ粒子を１０〜７０重量％含有した実施例１ないし６のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、表２または表３に示すように、誘電損率（ε・ｔａｎδ）が５００℃で０．１以上を示し、かつ１０００℃で０．２以上を示した。
【００２９】
他方、粒度が６〜１ｍｍの大きさのアルミナ粒子を含有しない比較例１のアルミナ質耐火物は、誘電損率（ε・ｔａｎδ）が５００℃で０．１未満（０．０３）、１０００℃で０．２未満（０．１１）であった。
【００３０】
【表１】

【００３１】
【表２】

【００３２】
【表３】

【００３３】
（試験）
上記表２および３に示した各実施例（１〜６）のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物を、マイクロ波加熱炉内において、バインダーを含むアルミナ粉末成形体を囲むようにして設置し焼成したところ、低温域における脱バインダーもスムースに行うことができ、被焼成物に亀裂が発生することもなく、さらに従来の外部加熱方式に比べ、焼成時間を１／２〜１／３に短縮することができ、極めて良好な焼成が実現した。他方、比較例１を同様に設置して被焼成物を焼成したところ、被焼成物に亀裂が発生した。
【００３４】
つぎに、本発明のマイクロ波加熱炉について、図１に示した一実施例を用いて説明する。図１は本発明のマイクロ波加熱炉の一実施例の縦断面図である。
【００３５】
マイクロ波加熱炉１０は、前述したマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１が焼成室１６の構成材として使用されているものである。マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１の詳細について前述した通りであり説明を省略する。
【００３６】
マイクロ波加熱炉１０は、キャビティ１１と、マイクロ波発生手段１２と、キャビティ１１とマイクロ波発生手段１２とを連通する導波管１３と、撹拌羽根１４と、隔壁１５と、隔壁１５の内側に配置されマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１にて形成された長方体とを有している。以下、マイクロ波加熱炉１０の各構成について順次詳述する。
【００３７】
キャビティ１１は、少なくとも内面がマイクロ波を反射可能な材料、例えばステンレス材にて形成されている。
【００３８】
マイクロ波発生手段１２は、マイクロ波を出力するためのものであり、マイクロ波発振器からなる。マイクロ波発振器から出力されるマイクロ波の周波数は、好ましくは０．９〜１００ＧＨｚであり、より好ましくは、安価なマイクロ波発振器を使用できる２．４５ＧＨｚである。
【００３９】
マイクロ波発生手段１２から出力されるマイクロ波は、マイクロ波発生手段１２とキャビティ１１とを連通する導波管１３を介してキャビティ１１内に照射される。
【００４０】
キャビティ１１内へ照射されたマイクロ波は、撹拌羽根１４により分散され、キャビティ１１の内面にて多重反射しながら、断熱材にて形成された隔壁１５を透過して焼成室１６内に入射するように構成されている。
【００４１】
焼成室１６は、所要形態に成形された被焼成物２０を焼成または焼結するために、マイクロ波加熱炉１０内に配置されるものであり、隔壁１５によってキャビティ１１内に区画構成されている。
【００４２】
そして、隔壁１５の内側には、図１に示すように、マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１にて被焼成物２０を囲むことができるように、マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１にて形成された長方体（直方体）が配置されている。このように、マイクロ波加熱炉１０は、予め隔壁１５内に本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１にて形成された長方体が配置され、被焼成物２０を囲むことができるように構成されているため、被焼成物２０に亀裂や爆裂を生起させることなく、かつ短時間で良好に被焼成物を焼成させることができる。また、被焼成物２０を焼成室１６内に配置する度毎に、被焼成物２０をマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１にて囲む手間を省くことができる。
【００４３】
なお、この実施例では、隔壁１５と本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１との間には、間隙空間１７が設けられている。これは、マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１がマイクロ波を吸収して発熱し隔壁１５と反応することを防止するためである。隔壁１５を構成する断熱材が十分に高温に耐え得るものであれば間隙空間は不要であるが、隔壁１５とマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１とは５〜１０ｍｍ程度離間して間隙空間１７が設けられていることがより好ましい。また、この実施例の焼成室１６は、隔壁１５を形成する断熱材（例えば断熱ボード等）と、本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１にて形成された長方体とから構成されているが、このような焼成室１６の構造に限定されるものではなく、例えばマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１のみにて焼成室１６が構成されたもの、或いは隔壁１５の内張材としてマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１が隔壁１５に接触して配置されたもの、長方体ではなく他の形態（例えば筒状体）に構成されたものなど、焼成室の構成材として、本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物が使用され、焼成に際して被焼成物をマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物にて囲むことができる構造のものは、広く本発明のマイクロ波加熱炉の範疇に包含される。
【００４４】
（具体的実施例）
表２に示した実施例３のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物を、厚み１２〜１３ｍｍの板状体に成形し、この板状体を組み合わせて長方体（正面部、背面部、右側面部、左側面部、上面部および下面部からなる六面体）を構成し、図１に示すように、隔壁１５の内側に配置した。
【００４５】
（試験）
このマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物１により形成された長方体の中に、８０×８０×８０ｍｍのアルミナ粉末成形体（被焼成物）２０を配して焼成したところ、脱バインダーもスムースに行うことができ、被焼成物に亀裂が発生することもなく、さらに従来の外部加熱方式に比べ、焼成時間を１／２〜１／３に短縮することもでき、緻密で良好なアルミナ焼成体を得ることができた。
【００４６】
【発明の効果】
請求項１および２に記載した発明によれば、マイクロ波加熱炉におけるセラミックス製品の焼成に際して、被焼成物に亀裂や爆裂を生起させることがなく、短時間で良好な焼成が可能となる。
請求項３に記載した発明によれば、上記請求項１および請求項２に記載した発明を容易に作製できる。
請求項４に記載した発明によれば、上記請求項１ないし請求項３の発明の効果に加え、よりマイクロ波吸収能と耐熱性に優れたマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物となる。
請求項５に記載した発明によれば、上記請求項１ないし請求項４の発明の効果に加え、低温域におけるマイクロ波吸収能の低下を抑制すると共に、高温域における耐火物中の鉱物の軟化を抑制することができる。
請求項６に記載した発明によれば、上記請求項１ないし請求項５の発明の効果に加え、マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物として要求されるマイクロ波吸収能と耐熱性とを合わせ持つマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物が作製できる。
請求項７に記載した発明によれば、上記請求項１ないし６の発明の効果に加え、被焼成物を焼成室内に配置する度毎に、被焼成物をマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物にて囲む手間を省くことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物の一使用例を説明するための説明図であり、本発明のマイクロ波加熱炉の縦断面図である。
【符号の説明】
１　マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物
１０　マイクロ波加熱炉
１１　キャビティ
１２　マイクロ波発生手段
１３　導波管
１４　撹拌羽根
１５　隔壁
１６　焼成室
１７　間隙空間

Claims

マイクロ波加熱炉における焼成に際して被焼成物を囲むために使用されるマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物であって、誘電損率（ε・ｔａｎδ）が５００℃で０．１以上であることを特徴とするマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物。
前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、誘電損率（ε・ｔａｎδ）が１０００℃で０．２以上である請求項１に記載のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物。
前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、粒度が６〜１ｍｍの大きさのアルミナ粒子を５〜９０重量％含有している請求項１または２に記載のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物。
前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、アルミナ含有量が９５重量％以上である請求項１ないし３のいずれかに記載のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物。
前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、Ｎａ_２０を０．１〜１．０重量％含有している請求項１ないし４のいずれかに記載のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物。
前記マイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物は、アルミナ、シリカ、チタニア、酸化鉄、ジルコニア、イットリアの中から選択使用されたものの合量が９８重量％以上である請求項１ないし５のいずれかに記載のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物。
前記請求項１ないし６のいずれかに記載のマイクロ波加熱炉用アルミナ質耐火物を、焼成室の構成材として使用したことを特徴とするマイクロ波加熱炉。