JP2004000824A - 減湿装置及び減湿方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高沸点有機化合物を含む有機物の除去が可能で、低露点の清浄乾燥気体が得られるとともに、300℃を越えるような高温の気体に対しても十分耐え得る耐熱性を有しており、高性能で長寿命の減湿装置、並びに前記減湿装置を用いた減湿方法を提供する。
【解決手段】目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、保持ケースに回転可能に支持され、吸着剤を担持して構成されるとともに、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンの吸着剤に吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンで脱離させることを特徴とする減湿装置。
【選択図】 図1
【解決手段】目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、保持ケースに回転可能に支持され、吸着剤を担持して構成されるとともに、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンの吸着剤に吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンで脱離させることを特徴とする減湿装置。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、処理気体をガス吸着素子に通過させて該処理気体を浄化するとともに水分を除去し、低露点の清浄乾燥気体を生成する減湿装置、並びに前記減湿装置を用いた減湿方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体デバイスの製造プロセスでは、集積度の高まりとともに、ガス状の不純物を含まず、乾燥し、かつ露点温度が−50℃以下の気体を使用することが要求されてきている。このような低露点の清浄乾燥気体を得るための装置として、吸着剤を備える回転式のロータを用いた乾式減湿装置が広く使用されている。
【0003】
例えば、特公昭63−50047号公報には、低露点の乾燥空気を得るための乾式除湿装置が示されている。この装置は活性炭とセラミックを主成分とした特殊紙を片段ボール状に加工し、回転軸に平行な方向に揃えて巻回した多数の平行なガス通路を有する円柱状もしくは円筒状の構造を持つハニカムロータを、回転軸の周りに被処理ガス通路と再生ガス通路とパージガス通路とに領域を分割し、ハニカムロータを回転させつつ被処理ガスを通過させることで湿分を吸収、さらに吸収した湿分を再生ガスにより除去するものである。この装置では、湿分吸収させるため、活性炭の細孔内に塩化リチウムを固定させた吸着剤を使用している。
【0004】
また、特開平11−188224号公報には、同じく低露点の乾燥空気を得るための乾式減湿システムが示されており、このシステムの場合には吸着剤として塩化リチウム、シリカゲル、ゼオライトなどが例として示されている。
【0005】
これらの乾式減湿装置に使用されるロータを次に説明する。ロータはそのロータを回転可能に保持するケースに入れられている。このロータとケースについて特開2001−276552号公報に開示された記載を一つの例として説明する。即ち、図11(装置全体)及び図12(ロータのみ)に示すように、乾式減湿装置100は、放射状に設けられた仕切り板111を備える保持ケース110にロータ101を回転可能に収容し、回転とともに仕切り板111によりロータ101を一時的に吸着ゾーンS、冷却ゾーンT及び再生ゾーンUに画成するとともに、吸着ゾーンSに処理空気を一方の端面側(例えば、紙面側)から導入する構成となっている。
【0006】
ロータ101は、ハニカム構造の基材104に吸着剤を担持させた略円弧状のセクタ102を複数個(ここでは8個)接合して全体として円筒状に一体化したものであり、金属製スポーク103で補強し、さらには一体化した全外周面を包囲するように金属製の外周リム107が付設された構造となっている。また、図13に拡大して示すように、各セクタ102と金属スポーク103、並びに外周リム107は、耐熱性のシリコーン製のコーキング材120により接合あるいは接着されている。
【0007】
吸着ゾーンSでは、処理空気中の水分をロータ101に担持させた吸着剤に吸着させ、他方の端面(紙面裏面側)から清浄乾燥気体として排出する。一方、再生ゾーンUでは、清浄乾燥気体が排出される側の端面側から、180〜200℃程度に加熱された高温空気を導入し、ロータ101の内部を通過させることにより、吸着ゾーンSで吸着した水分を蒸発させて除去する。また、再生ゾーンUではロータ101が高温に晒されるため、高温のまま吸着ゾーンSに移行すると、処理空気が減湿されないままロータ101を通過して露点を上昇させる。そのため、吸着ゾーンSと再生ゾーンUとの間に、冷却ゾーンTが設けられている。
【0008】
また、吸着ゾーンSや再生ゾーンU、冷却ゾーンTを仕切る仕切り板111には、例えばフッ素系ゴムにPTFE膜を張りつけたシール等をロータ101の端面に摺動可能に押圧するように設けて処理空気の漏洩及び混合を防止する工夫が施されているものもある。
【0009】
上記のような減湿装置100では、一段、即ち単独では露点温度を下げるのには限界があり、通常は特公昭63−50047号公報に示されるように2段式、即ち減湿装置を2台用い、一方の減湿装置の吸着ゾーンから排出された処理空気を他方の減湿装置の吸着ゾーンに導入するように接続した減湿装置として使用されている。また、より露点温度を下げるために、特開平11−188224号公報に示されるように3台の減湿装置を同様に接続した減湿装置も出願されている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
半導体デバイスの製造プロセスでは種々の薬品が使用されており、分子径の大きなものから小さいもの、あるいは沸点の低いものから高いものと幅広い種類の有機化合物が発生する。
【0011】
しかしながら、従来の乾式減湿装置では水分の吸着は十分であるが、有機化合物に対しての吸着が不十分であった。そのためそれらの有機化合物は十分に吸着されずに放出されていた。
【0012】
そこで、本発明は従来の乾式減湿装置に吸湿と併せて有機化合物をも同時に除去できるような機能を付加することを第1の目的とする。
【0013】
加えて、半導体デバイスの製造プロセスでは例えばDMSO(ジメチルスルホキシド)、MEA(モノエタノールアミン)、HMDS(ヘキサメチレンジシラザン)等の高沸点有機化合物のガス状物も多く発生する。しかし、これらの高沸点有機化合物は従来の乾式減湿装置では例え吸着されていても再生することができなかった。その理由は、これらの高沸点有機化合物を吸着剤より除去し再生するためには、吸着剤に300℃程度の温度を加える必要があるからである。ところが、吸着剤には耐熱温度があり、この温度に耐えられない。例えば、活性炭は耐熱温度が140℃程度であるため、300℃を超えるような高温の空気に晒させると発火してしまうため使用することができない。シリカゲルも300℃を超えるような高温の空気に晒されると、性能が劣化してしまうため使用することができない。しかしながら、これらの高沸点有機化合物を再生ゾーンUで除去するには、300℃以上の極めて高温の空気を導入しなければならない。
【0014】
しかし、前記シリコーン製のコーキング材120は200℃を越えるような高温に耐えられない。例えば、300℃以上の高温の空気を導入すると金属スポーク103とセクタ102との間の接合性或いは接着性が低下し、結果としてセクタ102が脱落して使用不能に陥ることもある。また、高温空気を導入できないことにより、高沸点有機化合物が継続的に蓄積され、吸着剤の吸着能力もそれに伴って低下していく。
【0015】
このように、再生ゾーンUを通過させる空気の温度には制限があるため、蓄積された高沸点有機化合物を十分に除去することができず、浄化性能や減湿性能が低下してロータの交換が余儀なくされる。また、この性能の低下したロータを水洗いして再生する方法も採用されているが、有機物特に高沸点有機物の除去が充分でなく、ロータの持つ性能を初期の状態にまで回復できるものではなかった。更に、水洗後の排水処理も必要であり、膨大な処理費用もかかっていた。
【0016】
そこで、本発明は高沸点有機化合物が付着したような吸着剤に対して、300℃程度の高温においても再生することが可能なシステムを得ることを第2の目的とする。
【0017】
即ち、本発明は、高沸点有機化合物を含む有機物の除去が可能で、低露点の清浄乾燥気体が得られるとともに、300℃を越えるような高温の気体に対しても十分耐え得る耐熱性を有しており、高性能で長寿命の減湿装置、並びに前記減湿装置を用いた減湿方法を提供することを目的とする。
【0018】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、保持ケースに回転可能に支持され、吸着剤を担持して構成されるとともに、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンの吸着剤に吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンで脱離させることを特徴とする減湿装置を提供する。
【0019】
また、同様の目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿方法であって、保持ケースに回転可能に支持され、吸着剤を担持して構成されるとともに、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータの前記吸着ゾーンに処理される気体を供給し、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給するとともに、前記再生ゾーンに再生用気体を供給して該吸着ゾーンの吸着剤に吸着された水分及び有機物を脱離させることを特徴とする減湿方法を提供する。
【0020】
本発明の減湿装置及び減湿方法においては、吸着剤として親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換したアルミノシリケートを用いることにより、水分とともに有機物を効率良く吸着でき、減湿性能と浄化性能とが向上する。また、2台の減湿装置を一方(以下、「前段」という)の減湿装置の吸着ゾーンから排出された処理気体を他方(以下、「後段」という)の減湿装置の吸着ゾーンに導入させるように接続した2段式としたことにより、より低露点の清浄乾燥気体が得られる。更に、セクタの接合部を遮熱シールによる断熱構造としたことにより、再生ゾーンにおいて300℃を越えるような高温気体を導入できるため、高沸点有機化合物が蓄積せず、吸着剤ロータの交換間隔を長くすることができる。
【0021】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施形態を図面に基づいて説明する。
【0022】
(第1の実施形態)
図1は本発明の減湿装置に係る第1の実施形態を模式的に示す概略図であり、図2〜図8は減湿装置の細部の構成、特に断熱構造を示す図である。図1に示すように、ロータ1は、吸着剤を担持して構成されており、さらにこのロータ1は従来技術で説明したように回転可能にケースに保持されており、図11に示すような放射状の仕切り板111を用いて各ゾーンに区画されている。図1に示すように、吸着ゾーンSの一方の端面(図面左側:以下「前面」という)には処理気体Fの導入管20が配置され、他方の端面(図面右側:以下「裏面」という)には、ファン21を備える排気管23が配置されている。処理気体Fとしては、空気の他、酸素や不活性ガスが可能であり、導入管20を通じて吸着ゾーンSに導入され、吸着剤により含有する水分や有機物が除去された後、清浄乾燥気体Pとなって排気管23を通じてクリーンルーム等の目的空間(図示せず)に供給される。
【0023】
また、再生ゾーンUの裏面には、再生用気体Rを導入するための導入管25が配置され、前面にはファン26を備える排気管27が配置されている。導入管25はヒータ24を備えており、再生用気体Rを130〜200℃に加熱した後に再生ゾーンUに導入する。この高温気体により、再生ゾーンUにおいてロータ1の吸着剤に吸着している水分やガス状不純物(有機物)を脱離させ、吸着剤から除去する。再生ゾーンUを通過した再生用気体Rは、再生ゾーンUの表面に配置された排気管27を通じてファン26により排気(R´)される。
【0024】
通常の減湿装置を作動させている間は、上記のような130〜200℃程度の再生用気体の温度で吸着剤に吸着している水分やガス状不純物(有機物)を脱離させるが、本発明で使用する吸着剤に吸着している高沸点有機化合物はこの程度の温度では脱離できない。本発明は、以下で詳述するように、ロータを断熱構造としてあるため、高沸点有機化合物が吸着剤から脱離する温度に再生用気体を加熱できる。高沸点有機化合物を吸着剤から脱離するには、減湿装置の運転状況にもよるが、吸着剤に吸着されて高沸点有機化合物が蓄積された時期(6ヶ月〜2年程度)を間隔として、再生用気体の温度を250℃〜400℃程度の温度にして再生気体を1m/s以上の通過風速で供給することが好ましく、処理時間は6〜15時間程度が適当である。
【0025】
ロータ1は、図2に示すように、内部を放射状に延びるスポーク3により断面円弧状に仕切られた円筒形のリム7内に、ハニカム状の基材4に吸着剤を担持させた円弧状セクタ2を複数(ここでは8個)配置して全体として円筒状となるように構成されている。
【0026】
吸着剤は、水分とともに有機物を効率よく吸着できることから、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換した希土類元素置換アルミノシリケートを用いることが好ましい。アルミノシリケートは、xM2/nAl2O3ySiO2で表される結晶アルミノケイ酸(M:n価の金属)のx,yの違いによって、結晶構造中のトンネル構造(細孔径)が異なり、多くの種類があるが、本発明では特にA型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2SiO2・4.5H2O)、X型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O)、Y型ゼオライト(Na2O・Al2O3・4.8SiO2・8.9H2O)の各ゼオライト中のNaの一部を希土類元素で置換した構造のアルミノシリケートを用いることが好ましい。
【0027】
この希土類元素置換アルミノシリケートは、構造式「aMxOy・bNa2O・cAl2O3・dSiO2・eH2O(M:希土類元素)」表されるものである。尚、希土類元素は、一種または複数種を使用できる。上記構造式において、aMxOyとしてはLa2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11が好ましく、また希土類置換アルミノシリケートにおける含有量は1重量%以上であることが好ましい。中でもaMxOyとしてLa2O3を用いることが最も好ましく、より高い吸着効果を望むなら含有量を4〜10重量%とすることが望ましい。尚、La2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11の含有量の上限としては、La2O3では10重量%、Nd2O3,CeO3,Pr6O11では5重量%程度である。勿論、それ以上の割合で含有させてもよい。
【0028】
また、その他の成分については、bNa2OとしてNa2Oを5重量%以下の割合で含み、cAl2O3としてAl2O3を10〜35重量%の割合で含み、dSiO2としてSiO2を20〜80重量%の割合で含むことが好ましい。特に、La2O36重量%、Na2O3重量%、Nd2O32重量%、CeO32重量%、Pr6O112重量%、Al2O327重量%、SiO258重量%からなる希土類元素置換アルミノシリケートが好ましい。
【0029】
一方、基材4としては、耐熱性、耐摩耗性等に優れることから、無機繊維紙をハニカム状に成形したものが好ましい。また、希土類元素置換アルミノシリケートを担持させる方法としては、例えば、希土類元素置換アルミノシリケートと無機バインダー(例えばシリカゾル)とを含有するスラリーを、スプレーや刷毛塗り等により基材4(無機繊維紙からなるハニカム成形体)に含浸させ、乾燥する方法が可能である。
【0030】
隣接するセクタ2とスポーク3並びにリム7との接触面は、図3に示すように、シリコーン製コーキング材、好ましくはフッ素系ゴムからなるコーキング材8で接合されて一体化され、更に各接合面が不燃材料からなる遮熱シール10,11で被覆される。この遮熱シール10,11は、耐熱性、断熱性、耐磨耗性、耐溶剤性という性質が備わったものである必要がある。即ち、図4、図5に示すように、セクタ2a,2bの接合面が高温になると、セクタ2a,2bを支えているスポーク3とセクタ2との間のコーキング材8が高熱で変形を起こすため、それを防止するためである。耐熱性は高沸点化合物を蒸発させるのに必要な300℃以上の高温の気体に遮熱シール自身が耐えねばならないからであり、断熱性は300℃以上の高温の気体からコーキング材8を保護する必要があるからである。また、耐磨耗性は後に記載するシール材との間で摩擦が生じるために要求されるものであり、加えて耐溶剤性は処理気体中の有機成分に対する耐久性から要求されるものである。
【0031】
これらの性質を満たす不燃材料として窒化珪素、グラファイト、セラミックペーパー、フエルト等の無機材料からなるものが使用可能である。また、遮熱シール10,11は不燃材料からなるもので、板、シートの形態で用いられる。
【0032】
以下、図3〜図8を参照して、ロータ1の断熱構造の好ましい実施形態についてより具体的に説明する。
【0033】
図4に示すように、金属製スポーク3は、隣接する2つのセクタ2a,2bとコーキング材8により接合若しくは接着されている。スポーク3には金属製の取付板9が直角に、即ち、セクタ2a,2bの端面Mと平行に位置付けられるように溶接してあり、遮熱シール10である窒化珪素板が取付板9の上にネジ13で固定されている。このような構成によれば、窒化珪素板をスポーク3に直接取り付けるための複雑な成形加工が避けられ、またその交換も容易になる。
【0034】
この窒化珪素板はその幅をロータ端面に表れる取付板9の幅より広くしてあり、スポーク3を挟んで隣接する2つのセクタ2a、2bの接合部分に穿設された軸方向に伸びる矩形断面凹所14内に嵌合するような横幅を備えている。この事により、セクタ2a,2bの端面から窒化珪素板が突出しなくなる。窒化珪素板がセクタ2a,2bの端面から突出しないことは、図10に示す保持ケース110に取り付けられているシール装置との関係において有効である。即ち、図2に示すロータ1は保持ケース110に収められているが、この保持ケース110には図5(図4の遮蔽シール10及びシール装置52の周辺部の拡大斜視図)に示すように、ロータ1を各ゾーンに区画する仕切り板111(図10参照)が取り付けられている。また、保持ケース110の仕切り板111には、図4にその断面図を示すように、シール装置52が取り付けてあり、このシール装置52により再生ゾーンU、吸着ゾーンS等の各領域を区画し各ゾーン間での気体の漏洩を防止している。仕切り板111にはシール材55のための取付板53がナット54で固定してある。ロータ1に摺動させるシール材55は、取付板53から直角に折れ曲がって上記したナット54により仕切り板111に固定された連結部56に、ロッド部材57を介してナット54で固定されると共に、ロッド部材を取囲むように置かれたコイルばねで構成されたスプリング58が、この連結部56とシール材55との間に介在され、このような構成により、スプリング58の緩衝力及び復元力を使用してシール材55をロータ端面Mに向けて弾性的にしかも摺動可能としている。シール材55は内部にシリンダ孔が設けられており、これらシリンダ孔内にロッド部材の先端部分に形成された係止部59が嵌合されている。またこの係止部59は、実質的にシリンダ孔内に摺動可能に嵌合するピストン形状を備えている。ここで使用されるシール材55には、耐熱性、耐摩耗性、化学的安定性が要求される。このようなシール材55に適した材料として、膨張黒鉛、グラファイトが好ましい。またスプリングの材質としてはステンレス一般、或いは、商品名「インコネル」等が好ましい。
【0035】
以上のように仕切り板111にはシール装置52が取り付けてあるため、ロータ端面Mをシール材55が摺動するが、図4のように窒化珪素板がロータ端面Mから突出していないため、シール材55との衝突を起こすことがない。このため、窒化珪素板がロータ端面M側に設けられていても、ロータ1は窒化珪素板とシール材55との衝突なく滑らかに移動することができる
【0036】
また、窒化珪素板の代わりに図6に示すように、遮熱シールとして膨張黒鉛シート15を用いることができ、この膨張黒鉛シート15で被覆することによりスポーク3及びその隣接したセクタ間のコーキング材8の劣化を防止することができる。更に、膨張黒鉛15シート上に金属板16を重ねて設ける構造としてもよい。黒鉛シート15は優れた耐熱性を有しており、金属板16と積層することにより、高い堅牢性並びに耐久性を付加して長期間に亘り優れた断熱効果を維持することができる。また、この積層構造は、ロータの周縁部に設けられる遮熱シール11に対しても実施可能である。
【0037】
また、図7に示すように、スポーク3の取付板9と窒化珪素板10との間に珪酸カルシウム板等の断熱材17を配置すると断熱性を一層向上させることが可能となる。
【0038】
更に、図8に示すように、セクタ2の周縁部にも断熱構造が採られ、金属製の外周リム7の周縁部分に遮熱シール11である窒化珪素板を取り付ける。このような構造にすることで、図面上方から加熱気体がロータのセクタ2に導入されても、コーキング材8が遮熱シール11により保護されることで接合部分は熱から保護される。尚、図示されるように、遮熱シール11の下に金属製のアングル部材12をセクタ2の外周縁部に埋設する形で設けることが好ましいが、遮熱シール11のみでもよい。
【0039】
上記のような断熱構造により、処理気体並びに高温の再生用気体が各セクタ2とスポーク3との接合部に直接吹き付けられることが回避され、コーキング材8に加わる温度上昇も避けられるので、コーキング材8の劣化による密封性或いは接着力の低下が避けられる。
【0040】
尚、減湿装置は図11に示したように吸着ゾーンS、再生ゾーンUの他に冷却ゾーンTを備える構成とすることもでき、図9にその一例として保持ケース110に収容した全体構成を模式的に示す。尚、図中、前述と同一部位については同一の符号を付してある。
【0041】
(第2の実施形態)
図10は本発明に係る減湿装置の第2の実施形態を示す概略図であるが、図示されるように、前段の減湿装置Aと後段の減湿装置B(但し、ロータのみを示す)とが、前段の減湿装置Aの吸着ゾーンSと、後段の減湿装置Bの吸着ゾーンSとを直列に接続した2段式に構成されている。この第2の実施形態の減湿装置によれば、より低露点の清浄乾燥気体が得られる。
【0042】
前段の減湿装置Aは、第1の実施形態に示した減湿装置と同様に構成されており、吸着ゾーンSと再生ゾーンUとに画成されるロータ1aを備える。このロータ1aの吸着ゾーンSの前面には処理気体Fの導入管20が配置され、裏面には排気管23が配置されているが、排気管23は後段の減湿装置Bの吸着ゾーンSに接続しており、その途中にはクーラ22が挿入されている。また、再生ゾーンUの裏面には、後段の減湿装置Bの再生ゾーンUの排気管33に通ずる導入管25が接続されており、その直前にヒータ24が配置されている。更に、再生ゾーンUの前面には、ファン26を備える排気管27が配置されている。
【0043】
後段の減湿装置Bは、前段の減湿装置Aと同様に第1の実施形態で示した減湿装置と同様でもかまわないが、ここでは図示されるように、保持ケースの仕切り板により吸着ゾーンS及び再生ゾーンUに加え、冷却ゾーンTが画成された構成のロータ1bを備える。このロータ1bの吸着ゾーンSの裏面には前段の減湿装置Aからの連結管23が配置され、前面には排気管28が配置されている。この排気管28は分岐しており、その一方から目的とする低露点の清浄乾燥気体Pを取り出し、他方を分岐管29として冷却ゾーンTの裏面に臨ませている。また、冷却ゾーンTの前面には、再生ゾーンUの前面に向かい、ヒータ30を備える再生用加熱気体供給管31が配置されている。更に、再生ゾーンUの裏面には、ファン32を備え、前段の減湿装置Aの再生ゾーンUに通ずる排気管33が配置されている。
【0044】
尚、ロータ1aは、第1の実施形態と同様の吸着剤を有する円弧状セクタを複数接合して構成されており、また各接合部には第1の実施形態と同様の断熱構造が施されている。ロータ1aで高沸点有機化合物を吸着するため、ロータ1bは、吸着剤としては希土類元素置換アルミノシリケートであっても良いが、特に希土類元素置換アルミノシリケートである必要はなく、A型ゼオライト、X型ゼオライト、Y型ゼオライト等のゼオライト、あるいは活性炭、シリカゲル等の吸湿性のある吸着剤の使用も可能である。
【0045】
このような構成において、処理気体Fは導入管20を通じて前段の減湿装置Aの吸着ゾーンSに導入され、ロータ1aに担持された吸着剤により減湿及び浄化される。この時点で、この清浄乾燥気体の露点温度は−35℃程度となる。次いで、清浄乾燥気体はクーラ22で冷却された後、後段の減湿装置Bの吸着ゾーンSに導入され、更なる減湿及び浄化がなされ、排気管28から露点温度が−80℃程度の低露点の清浄乾燥気体Pとして取り出される。
【0046】
また、後段の減湿装置Bでは、低露点の清浄乾燥気体Pの一部が分岐管29を通じて冷却ゾーンTに送られて冷却用気体として使用されるとともに、その後ヒータ30により130〜200℃程度に加熱されて再生用の加熱気体として再生ゾーンUに送られ、ロータ1bの吸着剤に吸着した水分やガス状不純物を蒸発させて除去する。再生ゾーンUから排出された再生用気体は、その後、ファン32により排気管33を通じて前段の減湿装置Aの再生ゾーンUに送出される。この後段の減湿装置Bの再生ゾーンUからの再生用気体は、ヒータ24により130〜200℃程度に加熱され、前段の減湿装置Aの再生ゾーンUに導入される。そして、前段の減湿装置Aの再生ゾーンUでは、この高温気体によりロータ1aの吸着剤に吸着した水分やガス状不純物を蒸発させて除去し、その排ガスR´が排気管27から排気される。
【0047】
尚、上記第2の実施形態で記載したように、前段のロータ1aは通常の減湿装置を作動させている間は上記のような130〜200℃程度の再生用気体の温度で吸着剤に吸着している水分やガス状不純物(有機物)を脱離させるが、本発明で使用する吸着剤に吸着している高沸点有機化合物はこの程度の温度では脱離できない。本発明はロータを断熱構造としてあるため、高沸点有機化合物が吸着剤から脱離する温度に再生用気体を加熱できる。高沸点有機化合物を吸着剤から脱離するには、減湿装置の運転状況にもよるが、吸着剤に吸着されて高沸点有機化合物が蓄積された時期(6ヶ月〜2年程度)を間隔として、再生用気体の温度を250℃〜400℃程度の温度にして再生気体を1m/s以上の通過風速で供給することが好ましく、処理時間は6〜15時間程度が適当である。
【0048】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
【0049】
(実施例1:減湿装置▲1▼)
アルミナシリカ繊維に少量の有機質合成繊維を加えたものを原料にして、厚さ0.2mm、密度0.25g/cm3の紙を抄造する。得られた原紙を波長3.3mm、波高1.9mmのハニカム状にコルゲート加工し、図2に示したような円弧状のハニカム構造体を成形する。次いで、この円弧状ハニカム構造体に、La含有アルミノシリケート(組成比:La2O3が6%、Na2Oが3%、Nd2O3が2%、CeO3が2%、Pr6O11が2%、Al2O3が27%、SiO2が58%)からなる吸着剤に無機バインダー(シリカゲル)を加えたスラリーを含浸させて乾燥し、焼成により有機物を除去して円弧状のセクタ2を得た。
【0050】
次いで、セクタ2を8個接合し、図2に示すように全体として円筒状のロータ1を作製した。その際、接合部において、図4に示すように、セクタ2a,2bとスポーク3及びリム7との接合面間にコーキング材8を介在させ、更にスポーク3の端面に窒化珪素板からなる遮熱シール10をネジ止めした。また、リム7についても、図8に示すように、窒化珪素板からなる遮熱シール11を取り付けた。
【0051】
そして、図1に示すように、上記のロータ1を吸着ゾーンSと再生ゾーンUとに画成する保持ケース(図示せず)に装着し、1段構成の減湿装置▲1▼を作製した。
【0052】
(比較例1:減湿装置▲2▼)
吸着剤としてLa含有アルミノシリケートに代えてA型ゼオライトを用い、実施例1と同様にして円弧状のセクタ2を作製し、更にこのセクタ2を8個接合して円筒状のロータ1を作製した。尚、接合に際して、セクタ2とスポーク3及びリム7との接合面間にコーキング材8を介在させたが、遮蔽シール11は用いなかった。そして、同様にして吸着ゾーンS及び再生ゾーンUに画成された1段構成の減湿装置▲2▼を作製した。
【0053】
(性能評価−1)
上記の減湿装置▲1▼及び減湿装置▲2▼を用い、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)を1000ppb含有する空気を毎分20m3の割合で導入し、連続して処理した。尚、半導体製造過程で使用される溶剤から発生する代表的な高沸点有機化合物物として、MEA、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート(PGMEA)等が挙げられるが、中でもNMPは沸点が204℃と最も高いものである。そして、処理後の清浄乾燥気体をガスクロマトグラフィーで分析してNMPの除去率を求めたところ、減湿装置▲1▼では99.9%と略完全にNMPが除去されていたのに対し、減湿装置▲2▼では80%と低い値であった。このことから、本発明に従うLa含有アルミノシリケートが高沸点有機化合物に対する高い吸着性能を有することがわかる。
【0054】
(実施例2:減湿装置▲3▼)
減湿装置▲1▼のロータ1を前段のロータ1aとし、図10に示す2段構成の減湿装置▲3▼を作製した。後段のロータ1bには、X型ゼオライトからなる吸着剤を使用して円弧状セクタ2とし、これを8個接合したものを用い、図10に示すような保持ケース110に装着して吸着ゾーンS、再生ゾーンU及び冷却ゾーンTに画成した。また、後段のロータ1bには、断熱構造を施さなかった。
【0055】
(比較例2:減湿装置▲4▼)
減湿装置▲2▼のロータ1を前段のロータ1aとし、他は実施例2と同様にして2段構成の減湿装置▲4▼を作製した。
【0056】
(性能評価−2)
減湿装置▲3▼のロータ1aの吸着ゾーンSに、MEA、DMSO、HMDS、PGMEA、NMP等の高沸点有機物を1〜2ppm含む空気を風速1〜2m/sで導入し、浄化を行った。得られた清浄乾燥気体中の高沸点有機物の除去率は、上記の減湿装置▲1▼とほぼ同等であった。また、露点温度は−80℃であった。
【0057】
また、同様の処理を減湿装置▲4▼においても行ったところ、清浄乾燥気体中の高沸点有機物の除去率は上記の減湿装置▲2▼とほぼ同等であり、露点温度は−75℃であった。
【0058】
このことから、本発明に従う減湿装置によれば、有機物が高度に除去されるとともに低露点の清浄乾燥気体が得られることがわかる。
【0059】
また、減湿装置▲3▼及び減湿装置▲4▼を用い、同様の浄化を6ヶ月間連続(ロータを24時間連続回転)して行った。6ヶ月経過後、両減湿装置の前段のロータ1aに対して300℃の高温空気を12時間供給して再生した。そして、再生前後のロータ1aについて、有機物量、細孔容積、比表面積を測定した。尚、有機物量は、ロータ1aから10cm角の試料を切り出して粉砕し、その30mgを採取して熱示差重量測定装置にて測定した。また、細孔容積は単位重量(ここでは1kg)当たりの吸着剤に存在する空孔の容積であり、ロータ1aから試料(2mm×10mmの短冊状)を切り出し、その1gを採取して窒素ガスを用いたBJH(Barrett−Joyner−Halenda)法にて測定し、これを1kg当たりの値に換算した。また、比表面積は単位重量(ここでは1g)当たりの吸着剤の表面積であり、ロータ1aから試料(2mm×10mmの短冊状)を切り出し、その1gを採取して窒素ガスを用いたBET法にて測定した。
【0060】
比較のために、同様に6ヶ月間使用したロータ1aを水洗(ロータをシステムから取り出し、素子の体積の15倍の水に5分間浸漬)し、同様に有機物量、細孔容積、比表面積を測定した。同じく比較のために、未使用のロータ1aについても同様に有機物量、細孔容積、比表面積を測定した。
【0061】
測定結果を下記の表1に示すが、水洗による再生では有機物が充分に除去されていないのに対し、高温空気による再生では除去率が向上している。また、細孔容積については、高温空気による再生では未使用のロータ1aに比べて約85%まで回復しているのに対し、水洗による再生では約34%までしか回復していない。また、比表面積については、高温空気による再生では未使用のロータ1aに比べて約95%まで回復しているのに対し、水洗による再生では約36%までしか回復していない。このことから、本発明の高温空気による再生が有効であることがわかる。
【0062】
【表1】
【0063】
また、処理終了後、減湿装置▲3▼を分解して前段のロータ1aを観察したところ、減湿装置▲3▼ではセクタ接合部のコーキング材の劣化が認められず、本発明による断熱構造の有意性が確認された。
【0064】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、高沸点有機化合物を含む有機物の除去が可能で、低露点の清浄乾燥気体が得られるとともに、300℃を越えるような高温の気体に対しても十分耐え得る耐熱性を有し、吸着部に付着した水分及び高沸点有機物を除去し再生可能な構造を備え、高性能で長寿命の減湿装置及び減湿方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の減湿装置の第1の実施形態を示す概略図である。
【図2】本発明の減湿装置に使用される減湿装置のロータを示す斜視図である。
【図3】遮熱シールを備えた外周リムによる断熱構造を示す部分分解斜視図である。
【図4】図2のXX断面部分矢視図であり、セクタ接合部の断熱構造を示す図である。
【図5】図4の遮蔽シール及びシール装置の周辺部を示す拡大斜視図である。
【図6】セクタ接合部の断熱構造の他の例を示す、図3と同様の矢視図である。
【図7】セクタ接合部の断熱構造の他の例を示す、図3と同様の矢視図である。
【図8】外周リム周辺の断熱構造を示す、図2におけるYY断面矢視図である。
【図9】第1の実施形態における減湿装置の他の例(吸着ゾーンS、再生ゾーンU及び冷却ゾーンTを備える構成)の全体構成を示す斜視図である。
【図10】本発明の減湿装置の第2の実施形態を示す概略図である。
【図11】従来の減湿装置の保持ケースを含めた全体構造を示す斜視図である。
【図12】従来の減湿装置のロータのみを示す斜視図である。
【図13】従来の減湿装置のセクタ、スポーク及び外周リムの接合様式を説明するための図である。
【符号の説明】
1a,1b ロータ
2 セクタ
3 スポーク
4 基材
5 ハブ
7 外周リム
8 コーキング材
9 取付板
10,11 遮熱シール
12 アングル部材
13 ネジ
15 黒鉛シート
17 断熱材(珪酸カルシウム板)
【発明の属する技術分野】
本発明は、処理気体をガス吸着素子に通過させて該処理気体を浄化するとともに水分を除去し、低露点の清浄乾燥気体を生成する減湿装置、並びに前記減湿装置を用いた減湿方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体デバイスの製造プロセスでは、集積度の高まりとともに、ガス状の不純物を含まず、乾燥し、かつ露点温度が−50℃以下の気体を使用することが要求されてきている。このような低露点の清浄乾燥気体を得るための装置として、吸着剤を備える回転式のロータを用いた乾式減湿装置が広く使用されている。
【0003】
例えば、特公昭63−50047号公報には、低露点の乾燥空気を得るための乾式除湿装置が示されている。この装置は活性炭とセラミックを主成分とした特殊紙を片段ボール状に加工し、回転軸に平行な方向に揃えて巻回した多数の平行なガス通路を有する円柱状もしくは円筒状の構造を持つハニカムロータを、回転軸の周りに被処理ガス通路と再生ガス通路とパージガス通路とに領域を分割し、ハニカムロータを回転させつつ被処理ガスを通過させることで湿分を吸収、さらに吸収した湿分を再生ガスにより除去するものである。この装置では、湿分吸収させるため、活性炭の細孔内に塩化リチウムを固定させた吸着剤を使用している。
【0004】
また、特開平11−188224号公報には、同じく低露点の乾燥空気を得るための乾式減湿システムが示されており、このシステムの場合には吸着剤として塩化リチウム、シリカゲル、ゼオライトなどが例として示されている。
【0005】
これらの乾式減湿装置に使用されるロータを次に説明する。ロータはそのロータを回転可能に保持するケースに入れられている。このロータとケースについて特開2001−276552号公報に開示された記載を一つの例として説明する。即ち、図11(装置全体)及び図12(ロータのみ)に示すように、乾式減湿装置100は、放射状に設けられた仕切り板111を備える保持ケース110にロータ101を回転可能に収容し、回転とともに仕切り板111によりロータ101を一時的に吸着ゾーンS、冷却ゾーンT及び再生ゾーンUに画成するとともに、吸着ゾーンSに処理空気を一方の端面側(例えば、紙面側)から導入する構成となっている。
【0006】
ロータ101は、ハニカム構造の基材104に吸着剤を担持させた略円弧状のセクタ102を複数個(ここでは8個)接合して全体として円筒状に一体化したものであり、金属製スポーク103で補強し、さらには一体化した全外周面を包囲するように金属製の外周リム107が付設された構造となっている。また、図13に拡大して示すように、各セクタ102と金属スポーク103、並びに外周リム107は、耐熱性のシリコーン製のコーキング材120により接合あるいは接着されている。
【0007】
吸着ゾーンSでは、処理空気中の水分をロータ101に担持させた吸着剤に吸着させ、他方の端面(紙面裏面側)から清浄乾燥気体として排出する。一方、再生ゾーンUでは、清浄乾燥気体が排出される側の端面側から、180〜200℃程度に加熱された高温空気を導入し、ロータ101の内部を通過させることにより、吸着ゾーンSで吸着した水分を蒸発させて除去する。また、再生ゾーンUではロータ101が高温に晒されるため、高温のまま吸着ゾーンSに移行すると、処理空気が減湿されないままロータ101を通過して露点を上昇させる。そのため、吸着ゾーンSと再生ゾーンUとの間に、冷却ゾーンTが設けられている。
【0008】
また、吸着ゾーンSや再生ゾーンU、冷却ゾーンTを仕切る仕切り板111には、例えばフッ素系ゴムにPTFE膜を張りつけたシール等をロータ101の端面に摺動可能に押圧するように設けて処理空気の漏洩及び混合を防止する工夫が施されているものもある。
【0009】
上記のような減湿装置100では、一段、即ち単独では露点温度を下げるのには限界があり、通常は特公昭63−50047号公報に示されるように2段式、即ち減湿装置を2台用い、一方の減湿装置の吸着ゾーンから排出された処理空気を他方の減湿装置の吸着ゾーンに導入するように接続した減湿装置として使用されている。また、より露点温度を下げるために、特開平11−188224号公報に示されるように3台の減湿装置を同様に接続した減湿装置も出願されている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
半導体デバイスの製造プロセスでは種々の薬品が使用されており、分子径の大きなものから小さいもの、あるいは沸点の低いものから高いものと幅広い種類の有機化合物が発生する。
【0011】
しかしながら、従来の乾式減湿装置では水分の吸着は十分であるが、有機化合物に対しての吸着が不十分であった。そのためそれらの有機化合物は十分に吸着されずに放出されていた。
【0012】
そこで、本発明は従来の乾式減湿装置に吸湿と併せて有機化合物をも同時に除去できるような機能を付加することを第1の目的とする。
【0013】
加えて、半導体デバイスの製造プロセスでは例えばDMSO(ジメチルスルホキシド)、MEA(モノエタノールアミン)、HMDS(ヘキサメチレンジシラザン)等の高沸点有機化合物のガス状物も多く発生する。しかし、これらの高沸点有機化合物は従来の乾式減湿装置では例え吸着されていても再生することができなかった。その理由は、これらの高沸点有機化合物を吸着剤より除去し再生するためには、吸着剤に300℃程度の温度を加える必要があるからである。ところが、吸着剤には耐熱温度があり、この温度に耐えられない。例えば、活性炭は耐熱温度が140℃程度であるため、300℃を超えるような高温の空気に晒させると発火してしまうため使用することができない。シリカゲルも300℃を超えるような高温の空気に晒されると、性能が劣化してしまうため使用することができない。しかしながら、これらの高沸点有機化合物を再生ゾーンUで除去するには、300℃以上の極めて高温の空気を導入しなければならない。
【0014】
しかし、前記シリコーン製のコーキング材120は200℃を越えるような高温に耐えられない。例えば、300℃以上の高温の空気を導入すると金属スポーク103とセクタ102との間の接合性或いは接着性が低下し、結果としてセクタ102が脱落して使用不能に陥ることもある。また、高温空気を導入できないことにより、高沸点有機化合物が継続的に蓄積され、吸着剤の吸着能力もそれに伴って低下していく。
【0015】
このように、再生ゾーンUを通過させる空気の温度には制限があるため、蓄積された高沸点有機化合物を十分に除去することができず、浄化性能や減湿性能が低下してロータの交換が余儀なくされる。また、この性能の低下したロータを水洗いして再生する方法も採用されているが、有機物特に高沸点有機物の除去が充分でなく、ロータの持つ性能を初期の状態にまで回復できるものではなかった。更に、水洗後の排水処理も必要であり、膨大な処理費用もかかっていた。
【0016】
そこで、本発明は高沸点有機化合物が付着したような吸着剤に対して、300℃程度の高温においても再生することが可能なシステムを得ることを第2の目的とする。
【0017】
即ち、本発明は、高沸点有機化合物を含む有機物の除去が可能で、低露点の清浄乾燥気体が得られるとともに、300℃を越えるような高温の気体に対しても十分耐え得る耐熱性を有しており、高性能で長寿命の減湿装置、並びに前記減湿装置を用いた減湿方法を提供することを目的とする。
【0018】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、保持ケースに回転可能に支持され、吸着剤を担持して構成されるとともに、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンの吸着剤に吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンで脱離させることを特徴とする減湿装置を提供する。
【0019】
また、同様の目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿方法であって、保持ケースに回転可能に支持され、吸着剤を担持して構成されるとともに、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータの前記吸着ゾーンに処理される気体を供給し、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給するとともに、前記再生ゾーンに再生用気体を供給して該吸着ゾーンの吸着剤に吸着された水分及び有機物を脱離させることを特徴とする減湿方法を提供する。
【0020】
本発明の減湿装置及び減湿方法においては、吸着剤として親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換したアルミノシリケートを用いることにより、水分とともに有機物を効率良く吸着でき、減湿性能と浄化性能とが向上する。また、2台の減湿装置を一方(以下、「前段」という)の減湿装置の吸着ゾーンから排出された処理気体を他方(以下、「後段」という)の減湿装置の吸着ゾーンに導入させるように接続した2段式としたことにより、より低露点の清浄乾燥気体が得られる。更に、セクタの接合部を遮熱シールによる断熱構造としたことにより、再生ゾーンにおいて300℃を越えるような高温気体を導入できるため、高沸点有機化合物が蓄積せず、吸着剤ロータの交換間隔を長くすることができる。
【0021】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施形態を図面に基づいて説明する。
【0022】
(第1の実施形態)
図1は本発明の減湿装置に係る第1の実施形態を模式的に示す概略図であり、図2〜図8は減湿装置の細部の構成、特に断熱構造を示す図である。図1に示すように、ロータ1は、吸着剤を担持して構成されており、さらにこのロータ1は従来技術で説明したように回転可能にケースに保持されており、図11に示すような放射状の仕切り板111を用いて各ゾーンに区画されている。図1に示すように、吸着ゾーンSの一方の端面(図面左側:以下「前面」という)には処理気体Fの導入管20が配置され、他方の端面(図面右側:以下「裏面」という)には、ファン21を備える排気管23が配置されている。処理気体Fとしては、空気の他、酸素や不活性ガスが可能であり、導入管20を通じて吸着ゾーンSに導入され、吸着剤により含有する水分や有機物が除去された後、清浄乾燥気体Pとなって排気管23を通じてクリーンルーム等の目的空間(図示せず)に供給される。
【0023】
また、再生ゾーンUの裏面には、再生用気体Rを導入するための導入管25が配置され、前面にはファン26を備える排気管27が配置されている。導入管25はヒータ24を備えており、再生用気体Rを130〜200℃に加熱した後に再生ゾーンUに導入する。この高温気体により、再生ゾーンUにおいてロータ1の吸着剤に吸着している水分やガス状不純物(有機物)を脱離させ、吸着剤から除去する。再生ゾーンUを通過した再生用気体Rは、再生ゾーンUの表面に配置された排気管27を通じてファン26により排気(R´)される。
【0024】
通常の減湿装置を作動させている間は、上記のような130〜200℃程度の再生用気体の温度で吸着剤に吸着している水分やガス状不純物(有機物)を脱離させるが、本発明で使用する吸着剤に吸着している高沸点有機化合物はこの程度の温度では脱離できない。本発明は、以下で詳述するように、ロータを断熱構造としてあるため、高沸点有機化合物が吸着剤から脱離する温度に再生用気体を加熱できる。高沸点有機化合物を吸着剤から脱離するには、減湿装置の運転状況にもよるが、吸着剤に吸着されて高沸点有機化合物が蓄積された時期(6ヶ月〜2年程度)を間隔として、再生用気体の温度を250℃〜400℃程度の温度にして再生気体を1m/s以上の通過風速で供給することが好ましく、処理時間は6〜15時間程度が適当である。
【0025】
ロータ1は、図2に示すように、内部を放射状に延びるスポーク3により断面円弧状に仕切られた円筒形のリム7内に、ハニカム状の基材4に吸着剤を担持させた円弧状セクタ2を複数(ここでは8個)配置して全体として円筒状となるように構成されている。
【0026】
吸着剤は、水分とともに有機物を効率よく吸着できることから、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換した希土類元素置換アルミノシリケートを用いることが好ましい。アルミノシリケートは、xM2/nAl2O3ySiO2で表される結晶アルミノケイ酸(M:n価の金属)のx,yの違いによって、結晶構造中のトンネル構造(細孔径)が異なり、多くの種類があるが、本発明では特にA型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2SiO2・4.5H2O)、X型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O)、Y型ゼオライト(Na2O・Al2O3・4.8SiO2・8.9H2O)の各ゼオライト中のNaの一部を希土類元素で置換した構造のアルミノシリケートを用いることが好ましい。
【0027】
この希土類元素置換アルミノシリケートは、構造式「aMxOy・bNa2O・cAl2O3・dSiO2・eH2O(M:希土類元素)」表されるものである。尚、希土類元素は、一種または複数種を使用できる。上記構造式において、aMxOyとしてはLa2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11が好ましく、また希土類置換アルミノシリケートにおける含有量は1重量%以上であることが好ましい。中でもaMxOyとしてLa2O3を用いることが最も好ましく、より高い吸着効果を望むなら含有量を4〜10重量%とすることが望ましい。尚、La2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11の含有量の上限としては、La2O3では10重量%、Nd2O3,CeO3,Pr6O11では5重量%程度である。勿論、それ以上の割合で含有させてもよい。
【0028】
また、その他の成分については、bNa2OとしてNa2Oを5重量%以下の割合で含み、cAl2O3としてAl2O3を10〜35重量%の割合で含み、dSiO2としてSiO2を20〜80重量%の割合で含むことが好ましい。特に、La2O36重量%、Na2O3重量%、Nd2O32重量%、CeO32重量%、Pr6O112重量%、Al2O327重量%、SiO258重量%からなる希土類元素置換アルミノシリケートが好ましい。
【0029】
一方、基材4としては、耐熱性、耐摩耗性等に優れることから、無機繊維紙をハニカム状に成形したものが好ましい。また、希土類元素置換アルミノシリケートを担持させる方法としては、例えば、希土類元素置換アルミノシリケートと無機バインダー(例えばシリカゾル)とを含有するスラリーを、スプレーや刷毛塗り等により基材4(無機繊維紙からなるハニカム成形体)に含浸させ、乾燥する方法が可能である。
【0030】
隣接するセクタ2とスポーク3並びにリム7との接触面は、図3に示すように、シリコーン製コーキング材、好ましくはフッ素系ゴムからなるコーキング材8で接合されて一体化され、更に各接合面が不燃材料からなる遮熱シール10,11で被覆される。この遮熱シール10,11は、耐熱性、断熱性、耐磨耗性、耐溶剤性という性質が備わったものである必要がある。即ち、図4、図5に示すように、セクタ2a,2bの接合面が高温になると、セクタ2a,2bを支えているスポーク3とセクタ2との間のコーキング材8が高熱で変形を起こすため、それを防止するためである。耐熱性は高沸点化合物を蒸発させるのに必要な300℃以上の高温の気体に遮熱シール自身が耐えねばならないからであり、断熱性は300℃以上の高温の気体からコーキング材8を保護する必要があるからである。また、耐磨耗性は後に記載するシール材との間で摩擦が生じるために要求されるものであり、加えて耐溶剤性は処理気体中の有機成分に対する耐久性から要求されるものである。
【0031】
これらの性質を満たす不燃材料として窒化珪素、グラファイト、セラミックペーパー、フエルト等の無機材料からなるものが使用可能である。また、遮熱シール10,11は不燃材料からなるもので、板、シートの形態で用いられる。
【0032】
以下、図3〜図8を参照して、ロータ1の断熱構造の好ましい実施形態についてより具体的に説明する。
【0033】
図4に示すように、金属製スポーク3は、隣接する2つのセクタ2a,2bとコーキング材8により接合若しくは接着されている。スポーク3には金属製の取付板9が直角に、即ち、セクタ2a,2bの端面Mと平行に位置付けられるように溶接してあり、遮熱シール10である窒化珪素板が取付板9の上にネジ13で固定されている。このような構成によれば、窒化珪素板をスポーク3に直接取り付けるための複雑な成形加工が避けられ、またその交換も容易になる。
【0034】
この窒化珪素板はその幅をロータ端面に表れる取付板9の幅より広くしてあり、スポーク3を挟んで隣接する2つのセクタ2a、2bの接合部分に穿設された軸方向に伸びる矩形断面凹所14内に嵌合するような横幅を備えている。この事により、セクタ2a,2bの端面から窒化珪素板が突出しなくなる。窒化珪素板がセクタ2a,2bの端面から突出しないことは、図10に示す保持ケース110に取り付けられているシール装置との関係において有効である。即ち、図2に示すロータ1は保持ケース110に収められているが、この保持ケース110には図5(図4の遮蔽シール10及びシール装置52の周辺部の拡大斜視図)に示すように、ロータ1を各ゾーンに区画する仕切り板111(図10参照)が取り付けられている。また、保持ケース110の仕切り板111には、図4にその断面図を示すように、シール装置52が取り付けてあり、このシール装置52により再生ゾーンU、吸着ゾーンS等の各領域を区画し各ゾーン間での気体の漏洩を防止している。仕切り板111にはシール材55のための取付板53がナット54で固定してある。ロータ1に摺動させるシール材55は、取付板53から直角に折れ曲がって上記したナット54により仕切り板111に固定された連結部56に、ロッド部材57を介してナット54で固定されると共に、ロッド部材を取囲むように置かれたコイルばねで構成されたスプリング58が、この連結部56とシール材55との間に介在され、このような構成により、スプリング58の緩衝力及び復元力を使用してシール材55をロータ端面Mに向けて弾性的にしかも摺動可能としている。シール材55は内部にシリンダ孔が設けられており、これらシリンダ孔内にロッド部材の先端部分に形成された係止部59が嵌合されている。またこの係止部59は、実質的にシリンダ孔内に摺動可能に嵌合するピストン形状を備えている。ここで使用されるシール材55には、耐熱性、耐摩耗性、化学的安定性が要求される。このようなシール材55に適した材料として、膨張黒鉛、グラファイトが好ましい。またスプリングの材質としてはステンレス一般、或いは、商品名「インコネル」等が好ましい。
【0035】
以上のように仕切り板111にはシール装置52が取り付けてあるため、ロータ端面Mをシール材55が摺動するが、図4のように窒化珪素板がロータ端面Mから突出していないため、シール材55との衝突を起こすことがない。このため、窒化珪素板がロータ端面M側に設けられていても、ロータ1は窒化珪素板とシール材55との衝突なく滑らかに移動することができる
【0036】
また、窒化珪素板の代わりに図6に示すように、遮熱シールとして膨張黒鉛シート15を用いることができ、この膨張黒鉛シート15で被覆することによりスポーク3及びその隣接したセクタ間のコーキング材8の劣化を防止することができる。更に、膨張黒鉛15シート上に金属板16を重ねて設ける構造としてもよい。黒鉛シート15は優れた耐熱性を有しており、金属板16と積層することにより、高い堅牢性並びに耐久性を付加して長期間に亘り優れた断熱効果を維持することができる。また、この積層構造は、ロータの周縁部に設けられる遮熱シール11に対しても実施可能である。
【0037】
また、図7に示すように、スポーク3の取付板9と窒化珪素板10との間に珪酸カルシウム板等の断熱材17を配置すると断熱性を一層向上させることが可能となる。
【0038】
更に、図8に示すように、セクタ2の周縁部にも断熱構造が採られ、金属製の外周リム7の周縁部分に遮熱シール11である窒化珪素板を取り付ける。このような構造にすることで、図面上方から加熱気体がロータのセクタ2に導入されても、コーキング材8が遮熱シール11により保護されることで接合部分は熱から保護される。尚、図示されるように、遮熱シール11の下に金属製のアングル部材12をセクタ2の外周縁部に埋設する形で設けることが好ましいが、遮熱シール11のみでもよい。
【0039】
上記のような断熱構造により、処理気体並びに高温の再生用気体が各セクタ2とスポーク3との接合部に直接吹き付けられることが回避され、コーキング材8に加わる温度上昇も避けられるので、コーキング材8の劣化による密封性或いは接着力の低下が避けられる。
【0040】
尚、減湿装置は図11に示したように吸着ゾーンS、再生ゾーンUの他に冷却ゾーンTを備える構成とすることもでき、図9にその一例として保持ケース110に収容した全体構成を模式的に示す。尚、図中、前述と同一部位については同一の符号を付してある。
【0041】
(第2の実施形態)
図10は本発明に係る減湿装置の第2の実施形態を示す概略図であるが、図示されるように、前段の減湿装置Aと後段の減湿装置B(但し、ロータのみを示す)とが、前段の減湿装置Aの吸着ゾーンSと、後段の減湿装置Bの吸着ゾーンSとを直列に接続した2段式に構成されている。この第2の実施形態の減湿装置によれば、より低露点の清浄乾燥気体が得られる。
【0042】
前段の減湿装置Aは、第1の実施形態に示した減湿装置と同様に構成されており、吸着ゾーンSと再生ゾーンUとに画成されるロータ1aを備える。このロータ1aの吸着ゾーンSの前面には処理気体Fの導入管20が配置され、裏面には排気管23が配置されているが、排気管23は後段の減湿装置Bの吸着ゾーンSに接続しており、その途中にはクーラ22が挿入されている。また、再生ゾーンUの裏面には、後段の減湿装置Bの再生ゾーンUの排気管33に通ずる導入管25が接続されており、その直前にヒータ24が配置されている。更に、再生ゾーンUの前面には、ファン26を備える排気管27が配置されている。
【0043】
後段の減湿装置Bは、前段の減湿装置Aと同様に第1の実施形態で示した減湿装置と同様でもかまわないが、ここでは図示されるように、保持ケースの仕切り板により吸着ゾーンS及び再生ゾーンUに加え、冷却ゾーンTが画成された構成のロータ1bを備える。このロータ1bの吸着ゾーンSの裏面には前段の減湿装置Aからの連結管23が配置され、前面には排気管28が配置されている。この排気管28は分岐しており、その一方から目的とする低露点の清浄乾燥気体Pを取り出し、他方を分岐管29として冷却ゾーンTの裏面に臨ませている。また、冷却ゾーンTの前面には、再生ゾーンUの前面に向かい、ヒータ30を備える再生用加熱気体供給管31が配置されている。更に、再生ゾーンUの裏面には、ファン32を備え、前段の減湿装置Aの再生ゾーンUに通ずる排気管33が配置されている。
【0044】
尚、ロータ1aは、第1の実施形態と同様の吸着剤を有する円弧状セクタを複数接合して構成されており、また各接合部には第1の実施形態と同様の断熱構造が施されている。ロータ1aで高沸点有機化合物を吸着するため、ロータ1bは、吸着剤としては希土類元素置換アルミノシリケートであっても良いが、特に希土類元素置換アルミノシリケートである必要はなく、A型ゼオライト、X型ゼオライト、Y型ゼオライト等のゼオライト、あるいは活性炭、シリカゲル等の吸湿性のある吸着剤の使用も可能である。
【0045】
このような構成において、処理気体Fは導入管20を通じて前段の減湿装置Aの吸着ゾーンSに導入され、ロータ1aに担持された吸着剤により減湿及び浄化される。この時点で、この清浄乾燥気体の露点温度は−35℃程度となる。次いで、清浄乾燥気体はクーラ22で冷却された後、後段の減湿装置Bの吸着ゾーンSに導入され、更なる減湿及び浄化がなされ、排気管28から露点温度が−80℃程度の低露点の清浄乾燥気体Pとして取り出される。
【0046】
また、後段の減湿装置Bでは、低露点の清浄乾燥気体Pの一部が分岐管29を通じて冷却ゾーンTに送られて冷却用気体として使用されるとともに、その後ヒータ30により130〜200℃程度に加熱されて再生用の加熱気体として再生ゾーンUに送られ、ロータ1bの吸着剤に吸着した水分やガス状不純物を蒸発させて除去する。再生ゾーンUから排出された再生用気体は、その後、ファン32により排気管33を通じて前段の減湿装置Aの再生ゾーンUに送出される。この後段の減湿装置Bの再生ゾーンUからの再生用気体は、ヒータ24により130〜200℃程度に加熱され、前段の減湿装置Aの再生ゾーンUに導入される。そして、前段の減湿装置Aの再生ゾーンUでは、この高温気体によりロータ1aの吸着剤に吸着した水分やガス状不純物を蒸発させて除去し、その排ガスR´が排気管27から排気される。
【0047】
尚、上記第2の実施形態で記載したように、前段のロータ1aは通常の減湿装置を作動させている間は上記のような130〜200℃程度の再生用気体の温度で吸着剤に吸着している水分やガス状不純物(有機物)を脱離させるが、本発明で使用する吸着剤に吸着している高沸点有機化合物はこの程度の温度では脱離できない。本発明はロータを断熱構造としてあるため、高沸点有機化合物が吸着剤から脱離する温度に再生用気体を加熱できる。高沸点有機化合物を吸着剤から脱離するには、減湿装置の運転状況にもよるが、吸着剤に吸着されて高沸点有機化合物が蓄積された時期(6ヶ月〜2年程度)を間隔として、再生用気体の温度を250℃〜400℃程度の温度にして再生気体を1m/s以上の通過風速で供給することが好ましく、処理時間は6〜15時間程度が適当である。
【0048】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
【0049】
(実施例1:減湿装置▲1▼)
アルミナシリカ繊維に少量の有機質合成繊維を加えたものを原料にして、厚さ0.2mm、密度0.25g/cm3の紙を抄造する。得られた原紙を波長3.3mm、波高1.9mmのハニカム状にコルゲート加工し、図2に示したような円弧状のハニカム構造体を成形する。次いで、この円弧状ハニカム構造体に、La含有アルミノシリケート(組成比:La2O3が6%、Na2Oが3%、Nd2O3が2%、CeO3が2%、Pr6O11が2%、Al2O3が27%、SiO2が58%)からなる吸着剤に無機バインダー(シリカゲル)を加えたスラリーを含浸させて乾燥し、焼成により有機物を除去して円弧状のセクタ2を得た。
【0050】
次いで、セクタ2を8個接合し、図2に示すように全体として円筒状のロータ1を作製した。その際、接合部において、図4に示すように、セクタ2a,2bとスポーク3及びリム7との接合面間にコーキング材8を介在させ、更にスポーク3の端面に窒化珪素板からなる遮熱シール10をネジ止めした。また、リム7についても、図8に示すように、窒化珪素板からなる遮熱シール11を取り付けた。
【0051】
そして、図1に示すように、上記のロータ1を吸着ゾーンSと再生ゾーンUとに画成する保持ケース(図示せず)に装着し、1段構成の減湿装置▲1▼を作製した。
【0052】
(比較例1:減湿装置▲2▼)
吸着剤としてLa含有アルミノシリケートに代えてA型ゼオライトを用い、実施例1と同様にして円弧状のセクタ2を作製し、更にこのセクタ2を8個接合して円筒状のロータ1を作製した。尚、接合に際して、セクタ2とスポーク3及びリム7との接合面間にコーキング材8を介在させたが、遮蔽シール11は用いなかった。そして、同様にして吸着ゾーンS及び再生ゾーンUに画成された1段構成の減湿装置▲2▼を作製した。
【0053】
(性能評価−1)
上記の減湿装置▲1▼及び減湿装置▲2▼を用い、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)を1000ppb含有する空気を毎分20m3の割合で導入し、連続して処理した。尚、半導体製造過程で使用される溶剤から発生する代表的な高沸点有機化合物物として、MEA、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート(PGMEA)等が挙げられるが、中でもNMPは沸点が204℃と最も高いものである。そして、処理後の清浄乾燥気体をガスクロマトグラフィーで分析してNMPの除去率を求めたところ、減湿装置▲1▼では99.9%と略完全にNMPが除去されていたのに対し、減湿装置▲2▼では80%と低い値であった。このことから、本発明に従うLa含有アルミノシリケートが高沸点有機化合物に対する高い吸着性能を有することがわかる。
【0054】
(実施例2:減湿装置▲3▼)
減湿装置▲1▼のロータ1を前段のロータ1aとし、図10に示す2段構成の減湿装置▲3▼を作製した。後段のロータ1bには、X型ゼオライトからなる吸着剤を使用して円弧状セクタ2とし、これを8個接合したものを用い、図10に示すような保持ケース110に装着して吸着ゾーンS、再生ゾーンU及び冷却ゾーンTに画成した。また、後段のロータ1bには、断熱構造を施さなかった。
【0055】
(比較例2:減湿装置▲4▼)
減湿装置▲2▼のロータ1を前段のロータ1aとし、他は実施例2と同様にして2段構成の減湿装置▲4▼を作製した。
【0056】
(性能評価−2)
減湿装置▲3▼のロータ1aの吸着ゾーンSに、MEA、DMSO、HMDS、PGMEA、NMP等の高沸点有機物を1〜2ppm含む空気を風速1〜2m/sで導入し、浄化を行った。得られた清浄乾燥気体中の高沸点有機物の除去率は、上記の減湿装置▲1▼とほぼ同等であった。また、露点温度は−80℃であった。
【0057】
また、同様の処理を減湿装置▲4▼においても行ったところ、清浄乾燥気体中の高沸点有機物の除去率は上記の減湿装置▲2▼とほぼ同等であり、露点温度は−75℃であった。
【0058】
このことから、本発明に従う減湿装置によれば、有機物が高度に除去されるとともに低露点の清浄乾燥気体が得られることがわかる。
【0059】
また、減湿装置▲3▼及び減湿装置▲4▼を用い、同様の浄化を6ヶ月間連続(ロータを24時間連続回転)して行った。6ヶ月経過後、両減湿装置の前段のロータ1aに対して300℃の高温空気を12時間供給して再生した。そして、再生前後のロータ1aについて、有機物量、細孔容積、比表面積を測定した。尚、有機物量は、ロータ1aから10cm角の試料を切り出して粉砕し、その30mgを採取して熱示差重量測定装置にて測定した。また、細孔容積は単位重量(ここでは1kg)当たりの吸着剤に存在する空孔の容積であり、ロータ1aから試料(2mm×10mmの短冊状)を切り出し、その1gを採取して窒素ガスを用いたBJH(Barrett−Joyner−Halenda)法にて測定し、これを1kg当たりの値に換算した。また、比表面積は単位重量(ここでは1g)当たりの吸着剤の表面積であり、ロータ1aから試料(2mm×10mmの短冊状)を切り出し、その1gを採取して窒素ガスを用いたBET法にて測定した。
【0060】
比較のために、同様に6ヶ月間使用したロータ1aを水洗(ロータをシステムから取り出し、素子の体積の15倍の水に5分間浸漬)し、同様に有機物量、細孔容積、比表面積を測定した。同じく比較のために、未使用のロータ1aについても同様に有機物量、細孔容積、比表面積を測定した。
【0061】
測定結果を下記の表1に示すが、水洗による再生では有機物が充分に除去されていないのに対し、高温空気による再生では除去率が向上している。また、細孔容積については、高温空気による再生では未使用のロータ1aに比べて約85%まで回復しているのに対し、水洗による再生では約34%までしか回復していない。また、比表面積については、高温空気による再生では未使用のロータ1aに比べて約95%まで回復しているのに対し、水洗による再生では約36%までしか回復していない。このことから、本発明の高温空気による再生が有効であることがわかる。
【0062】
【表1】
【0063】
また、処理終了後、減湿装置▲3▼を分解して前段のロータ1aを観察したところ、減湿装置▲3▼ではセクタ接合部のコーキング材の劣化が認められず、本発明による断熱構造の有意性が確認された。
【0064】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、高沸点有機化合物を含む有機物の除去が可能で、低露点の清浄乾燥気体が得られるとともに、300℃を越えるような高温の気体に対しても十分耐え得る耐熱性を有し、吸着部に付着した水分及び高沸点有機物を除去し再生可能な構造を備え、高性能で長寿命の減湿装置及び減湿方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の減湿装置の第1の実施形態を示す概略図である。
【図2】本発明の減湿装置に使用される減湿装置のロータを示す斜視図である。
【図3】遮熱シールを備えた外周リムによる断熱構造を示す部分分解斜視図である。
【図4】図2のXX断面部分矢視図であり、セクタ接合部の断熱構造を示す図である。
【図5】図4の遮蔽シール及びシール装置の周辺部を示す拡大斜視図である。
【図6】セクタ接合部の断熱構造の他の例を示す、図3と同様の矢視図である。
【図7】セクタ接合部の断熱構造の他の例を示す、図3と同様の矢視図である。
【図8】外周リム周辺の断熱構造を示す、図2におけるYY断面矢視図である。
【図9】第1の実施形態における減湿装置の他の例(吸着ゾーンS、再生ゾーンU及び冷却ゾーンTを備える構成)の全体構成を示す斜視図である。
【図10】本発明の減湿装置の第2の実施形態を示す概略図である。
【図11】従来の減湿装置の保持ケースを含めた全体構造を示す斜視図である。
【図12】従来の減湿装置のロータのみを示す斜視図である。
【図13】従来の減湿装置のセクタ、スポーク及び外周リムの接合様式を説明するための図である。
【符号の説明】
1a,1b ロータ
2 セクタ
3 スポーク
4 基材
5 ハブ
7 外周リム
8 コーキング材
9 取付板
10,11 遮熱シール
12 アングル部材
13 ネジ
15 黒鉛シート
17 断熱材(珪酸カルシウム板)
【0018】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されるロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンに吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンに高温気体を供給して脱離させることを特徴とする減湿装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されるロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンに吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンに高温気体を供給して脱離させることを特徴とする減湿装置を提供する。
【0019】
また、同様の目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿方法であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータの前記吸着ゾーンに処理される気体を供給し、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給するとともに、前記再生ゾーンに高温の再生用気体を供給して吸着剤に吸着された水分及び有機物を脱離させることを特徴とする減湿方法を提供する。
また、同様の目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿方法であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータの前記吸着ゾーンに処理される気体を供給し、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給するとともに、前記再生ゾーンに高温の再生用気体を供給して吸着剤に吸着された水分及び有機物を脱離させることを特徴とする減湿方法を提供する。
【0026】
吸着剤は、水分とともに有機物を効率よく吸着できることから、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換した希土類元素置換アルミノシリケートを用いる。アルミノシリケートは、xM2/nAl2O3ySiO2で表される結晶アルミノケイ酸(M:n価の金属)のx,yの違いによって、結晶構造中のトンネル構造(細孔径)が異なり、多くの種類があるが、本発明では特にA型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2SiO2・4.5H2O)、X型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O)、Y型ゼオライト(Na2O・Al2O3・4.8SiO2・8.9H2O)の各ゼオライト中のNaの一部を希土類元素で置換した構造のアルミノシリケートを用いることが好ましい。
吸着剤は、水分とともに有機物を効率よく吸着できることから、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換した希土類元素置換アルミノシリケートを用いる。アルミノシリケートは、xM2/nAl2O3ySiO2で表される結晶アルミノケイ酸(M:n価の金属)のx,yの違いによって、結晶構造中のトンネル構造(細孔径)が異なり、多くの種類があるが、本発明では特にA型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2SiO2・4.5H2O)、X型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O)、Y型ゼオライト(Na2O・Al2O3・4.8SiO2・8.9H2O)の各ゼオライト中のNaの一部を希土類元素で置換した構造のアルミノシリケートを用いることが好ましい。
【0018】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をランタンまたはランタノイドで置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されるロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンに吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンに250〜400℃の高温気体を供給して脱離させることを特徴とする減湿装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をランタンまたはランタノイドで置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されるロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンに吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンに250〜400℃の高温気体を供給して脱離させることを特徴とする減湿装置を提供する。
【0019】
また、同様の目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿方法であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をランタンまたはランタノイドで置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータの前記吸着ゾーンに処理される気体を供給し、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給するとともに、前記再生ゾーンに250〜400℃の高温の再生用気体を供給して吸着剤に吸着された水分及び有機物を脱離させることを特徴とする減湿方法を提供する。
また、同様の目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿方法であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をランタンまたはランタノイドで置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータの前記吸着ゾーンに処理される気体を供給し、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給するとともに、前記再生ゾーンに250〜400℃の高温の再生用気体を供給して吸着剤に吸着された水分及び有機物を脱離させることを特徴とする減湿方法を提供する。
【0026】
吸着剤は、水分とともに有機物を効率よく吸着できることから、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をランタンまたはランタノイドで置換したアルミノシリケート(以下、「希土類元素置換アルミノシリケート」という)を用いる。アルミノシリケートは、xMe 2/nAl2O3ySiO2で表される結晶アルミノケイ酸(Me:n価の金属)のx,yの違いによって、結晶構造中のトンネル構造(細孔径)が異なり、多くの種類があるが、本発明では特にA型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2SiO2・4.5H2O)、X型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O)、Y型ゼオライト(Na2O・Al2O3・4.8SiO2・8.9H2O)の各ゼオライト中のNaの一部をランタンまたはランタノイドで置換した構造のアルミノシリケートを用いることが好ましい。
吸着剤は、水分とともに有機物を効率よく吸着できることから、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をランタンまたはランタノイドで置換したアルミノシリケート(以下、「希土類元素置換アルミノシリケート」という)を用いる。アルミノシリケートは、xMe 2/nAl2O3ySiO2で表される結晶アルミノケイ酸(Me:n価の金属)のx,yの違いによって、結晶構造中のトンネル構造(細孔径)が異なり、多くの種類があるが、本発明では特にA型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2SiO2・4.5H2O)、X型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O)、Y型ゼオライト(Na2O・Al2O3・4.8SiO2・8.9H2O)の各ゼオライト中のNaの一部をランタンまたはランタノイドで置換した構造のアルミノシリケートを用いることが好ましい。
【0027】
この希土類元素置換アルミノシリケートは、構造式「aMxOy・bNa2O・cAl2O3・dSiO2・eH2O(M:ランタンまたはランタノイド)」で表されるものである。尚、希土類元素(ランタンまたはランタノイド)は、一種または複数種を使用できる。上記構造式において、aMxOyとしてはLa2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11が好ましく、また希土類元素置換アルミノシリケートにおける含有量は1重量%以上であることが好ましい。中でもaMxOyとしてLa2O3を用いることが最も好ましく、より高い吸着効果を望むなら含有量を4〜10重量%とすることが望ましい。尚、La2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11の含有量の上限としては、La2O3では10重量%、Nd2O3,CeO3,Pr6O11では5重量%程度である。勿論、それ以上の割合で含有させてもよい。
この希土類元素置換アルミノシリケートは、構造式「aMxOy・bNa2O・cAl2O3・dSiO2・eH2O(M:ランタンまたはランタノイド)」で表されるものである。尚、希土類元素(ランタンまたはランタノイド)は、一種または複数種を使用できる。上記構造式において、aMxOyとしてはLa2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11が好ましく、また希土類元素置換アルミノシリケートにおける含有量は1重量%以上であることが好ましい。中でもaMxOyとしてLa2O3を用いることが最も好ましく、より高い吸着効果を望むなら含有量を4〜10重量%とすることが望ましい。尚、La2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11の含有量の上限としては、La2O3では10重量%、Nd2O3,CeO3,Pr6O11では5重量%程度である。勿論、それ以上の割合で含有させてもよい。
【0018】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をLa、Nd、Ce、Prから選ばれた一種または複数種の元素で置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されるロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンに吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンに250〜400℃の高温気体を供給して脱離させることを特徴とする減湿装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をLa、Nd、Ce、Prから選ばれた一種または複数種の元素で置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されるロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンに吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンに250〜400℃の高温気体を供給して脱離させることを特徴とする減湿装置を提供する。
【0019】
また、同様の目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿方法であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をLa、Nd、Ce、Prから選ばれた一種または複数種の元素で置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータの前記吸着ゾーンに処理される気体を供給し、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給するとともに、前記再生ゾーンに250〜400℃の高温の再生用気体を供給して吸着剤に吸着された水分及び有機物を脱離させることを特徴とする減湿方法を提供する。
また、同様の目的を達成するために、本発明は、目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿方法であって、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をLa、Nd、Ce、Prから選ばれた一種または複数種の元素で置換したアルミノシリケートからなる吸着剤を担持させた複数の円弧状セクタを保持ケースに回転可能に支持し、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータの前記吸着ゾーンに処理される気体を供給し、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給するとともに、前記再生ゾーンに250〜400℃の高温の再生用気体を供給して吸着剤に吸着された水分及び有機物を脱離させることを特徴とする減湿方法を提供する。
【0026】
吸着剤は、水分とともに有機物を効率よく吸着できることから、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をLa、Nd、Ce、Prから選ばれた一種または複数種の元素で置換したアルミノシリケート(以下、「希土類元素置換アルミノシリケート」という)を用いる。アルミノシリケートは、xMe2/nAl2O3ySiO2で表される結晶アルミノケイ酸(Me:n価の金属)のx,yの違いによって、結晶構造中のトンネル構造(細孔径)が異なり、多くの種類があるが、本発明では特にA型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2SiO2・4.5H2O)、X型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O)、Y型ゼオライト(Na2O・Al2O3・4.8SiO2・8.9H2O)の各ゼオライト中のNaの一部をLa、Nd、Ce、Prから選ばれた一種または複数種の元素で置換した構造のアルミノシリケートを用いることが好ましい。
吸着剤は、水分とともに有機物を効率よく吸着できることから、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部をLa、Nd、Ce、Prから選ばれた一種または複数種の元素で置換したアルミノシリケート(以下、「希土類元素置換アルミノシリケート」という)を用いる。アルミノシリケートは、xMe2/nAl2O3ySiO2で表される結晶アルミノケイ酸(Me:n価の金属)のx,yの違いによって、結晶構造中のトンネル構造(細孔径)が異なり、多くの種類があるが、本発明では特にA型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2SiO2・4.5H2O)、X型ゼオライト(Na2O・Al2O3・2.5SiO2・6H2O)、Y型ゼオライト(Na2O・Al2O3・4.8SiO2・8.9H2O)の各ゼオライト中のNaの一部をLa、Nd、Ce、Prから選ばれた一種または複数種の元素で置換した構造のアルミノシリケートを用いることが好ましい。
【0027】
この希土類元素置換アルミノシリケートは、構造式「aMxOy・bNa2O・cAl2O3・dSiO2・eH2O(M:La、Nd、Ce、Pr)」で表されるものである。尚、La、Nd、Ce、Prは、一種または複数種を使用できる。上記構造式において、aMxOyとしてはLa2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11 であり、また希土類元素置換アルミノシリケートにおける含有量は1重量%以上であることが好ましい。中でもaMxOyとしてLa2O3を用いることが最も好ましく、より高い吸着効果を望むなら含有量を4〜10重量%とすることが望ましい。尚、La2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11の含有量の上限としては、La2O3では10重量%、Nd2O3,CeO3,Pr6O11では5重量%程度である。勿論、それ以上の割合で含有させてもよい。
この希土類元素置換アルミノシリケートは、構造式「aMxOy・bNa2O・cAl2O3・dSiO2・eH2O(M:La、Nd、Ce、Pr)」で表されるものである。尚、La、Nd、Ce、Prは、一種または複数種を使用できる。上記構造式において、aMxOyとしてはLa2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11 であり、また希土類元素置換アルミノシリケートにおける含有量は1重量%以上であることが好ましい。中でもaMxOyとしてLa2O3を用いることが最も好ましく、より高い吸着効果を望むなら含有量を4〜10重量%とすることが望ましい。尚、La2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11の含有量の上限としては、La2O3では10重量%、Nd2O3,CeO3,Pr6O11では5重量%程度である。勿論、それ以上の割合で含有させてもよい。
Claims (18)
- 目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿装置であって、
保持ケースに回転可能に支持され、吸着剤を担持して構成されるとともに、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータと、処理される気体を前記吸着ゾーンに供給する経路と、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給する経路と、前記再生ゾーンに再生用気体を供給する経路とを備え、前記吸着ゾーンの吸着剤に吸着された水分及び有機物を前記再生ゾーンで脱離させることを特徴とする減湿装置。 - 前記減湿装置を2台備え、一方の減湿装置の吸着ゾーンに処理される気体を導入し、該一方の減湿装置の吸着ゾーンを通過した気体を他方の減湿装置の吸着ゾーンに導入するように接続し、他方の減湿装置の吸着ゾーンを通過した気体を目的空間に供給することを特徴とする請求項1記載の減湿装置。
- 一方の減湿装置の吸着ゾーンを通過した気体を他方の減湿装置の吸着ゾーンに導入する経路に、気体冷却手段を挿入したことを特徴とする請求項2記載の減湿装置。
- 処理される気体が、空気、酸素または不活性ガスであることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の減湿装置。
- 再生用気体が250〜400℃に加熱された高温気体であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の減湿装置。
- 前記減湿装置は、ロータが仕切り板により吸着ゾーン、再生ゾーン及び冷却ゾーンに画成されていることを特徴とする請求項2〜5の何れか1項に記載の減湿装置。
- ロータが、内部に多数の小透孔を備えるハニカム構造体に吸着剤を担持して構成されていることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の減湿装置。
- 吸着剤が、親水性ゼオライト中のナトリウムの一部を希土類元素で置換したアルミノシリケートであることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の減湿装置。
- ロータが、ハニカム構造体に吸着剤を担持させた円弧状セクタをスポークで連結して構成され、各連結部において、スポークの端面に、該端面及び該端面の両側に位置する2つの円弧状セクタの接合部を覆う遮熱シールが該端面と平行に取着されていることを特徴とする請求項7または8記載の減湿装置。
- 遮熱シールが、窒化珪素板、膨張黒鉛シートまたは膨張黒鉛シート上に金属板を重ねた積層体であることを特徴とする請求項9に記載の減湿装置。
- 吸着剤が、構造式 aMxOy・bNa2O・cAl2O3・dSiO2・eH2O(M:希土類元素)で表され、かつaMxOyとしてLa2O3,Nd2O3,CeO3,Pr6O11から選ばれた一種または複数種類のものを含み、bNa2OとしてNa2Oを5重量%以下の割合で含み、cAl2O3としてAl2O3を10〜35重量%の割合で含み、dSiO2としてSiO2を20〜80重量%の割合で含む希土類元素置換アルミノシリケートであることを特徴とする請求項8〜10の何れか1項に記載の減湿装置。
- 処理される気体が、200℃以上の融点を有する有機物を含むことを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の減湿装置。
- 目的空間に、低露点で有機物を除去した気体を供給するための減湿方法であって、
保持ケースに回転可能に支持され、吸着剤を担持して構成されるとともに、該保持ケースに取り付けられた仕切り板により回転域を少なくとも吸着ゾーン及び再生ゾーンに画成されたロータの前記吸着ゾーンに処理される気体を供給し、前記吸着ゾーンで処理された気体を前記目的空間に供給するとともに、前記再生ゾーンに再生用気体を供給して該吸着剤に吸着された水分及び有機物を脱離させることを特徴とする減湿方法。 - 前記ロータを2台用い、一方のロータの吸着ゾーンに処理される気体を導入し、該一方のロータの吸着ゾーンを通過した気体を他方のロータの吸着ゾーンに導入するとともに、他方のロータの吸着ゾーンを通過した気体を目的空間に供給することを特徴とする請求項13に記載の減湿方法。
- 他方のロータの吸着ゾーンを通過した気体の一部を目的空間に供給するとともに、残部を加熱して一方のロータの再生ゾーンに供給することを特徴とする請求項13または14に記載の減湿方法。
- 処理される気体が、空気、酸素または不活性ガスであることを特徴とする請求項13〜15の何れか1項に記載の減湿方法。
- 再生用気体が250〜400℃に加熱された高温気体であることを特徴とする請求項13〜16の何れか1項に記載の減湿方法。
- 処理される気体が、200℃以上の融点を有する有機物を含むことを特徴とする請求項13〜17の何れか1項に記載の減湿方法。
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