JP2003530463A - 低マイクロ波損失の低密度誘電体 - Google Patents
低マイクロ波損失の低密度誘電体Info
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Abstract
Description
の複合材料は低密度、低マイクロ波損失であり、所定の誘電率を有する。
などのマイクロ波透過性高誘電性材料から製造することができる。
誘電性材料の製造のための充填剤として使用することができる。複合材料の誘電
率を増加させるためにはこれらの充填剤の充填体積が増加するため、複合材料の
密度も増加する。より低密度で高誘電性の材料は、低密度材料の比較的大きな粒
子に金属をコーティングすることによって製造されてきた。
る。中空マイクロスフィアはマイクロバブルとも呼ばれる。マイクロスフィアは
ガラス製であることが多い。金属コーティングを有するマイクロスフィアがポリ
マー物品に混入されて使用されてきた。
料と、マトリックス中に分散した約1〜65体積%の粒状充填剤とを含む複合材
料を提供する。この粒状充填剤は、充填剤粒子上の導電性コーティングと、最大
寸法が約0.5mm未満(好ましくは約0.2mm未満)である回転楕円体およ
び楕円体から選択され、最小寸法が100μmでアスペクト比が約2:1を超え
る粒子と、約1.2〜100の間の複合材料誘電率および1GHzにおいて約0
.10以下の複合材料マイクロ波損失正接の組合せを得るのに十分な粒度および
コーティング厚さの組合せとを特徴とする。
と、マトリックス中に分散したマイクロスフィアを含む約1〜65体積%の充填
剤とを含む複合材料を提供する。この充填剤マイクロスフィアは導電性コーティ
ングを含み、特に有用な導電性コーティングとしては、アルミニウム、ステンレ
ス鋼、チタン、およびタングステンなどが挙げられる。またこの充填剤マイクロ
スフィアは、10〜350μmの平均粒度と、約3.5g/cc未満の密度と、
約1.2〜100の間の複合材料誘電率および1GHzにおいて約0.10以下
の複合材料マイクロ波損失正接の組合せを得るのに十分な粒度およびコーティン
グ厚さの組合せとを特徴とする。
んでもよいポリマー材料の網目構造を意味し、 「充填剤」は、コーティングされたまたはコーティングされていない粒子を意
味し、これは中空でも中実でもよく、ガラスやセラミックスなどの無機材料また
はポリマーなどの有機材料から製造されてもよく、球形、繊維、および/または
フレークなどの種々の形状であってもよく、 「導電性」は、抵抗率が約10−6〜100Ω・cmの間であることを意味し
、 「最大寸法」は粒子の直径、長さ、幅、断面、または厚さの最大のもの意味し
、「最小寸法」は粒子の直径、長さ、幅、断面、または厚さの最小のものを意味
し、最大寸法および最小寸法はどちらも標準的なふるい分け方法または粒子分粒
装置によって直接測定または分級が可能であり、 「実質的に中空」は、少なくともある程度の空隙またはガスを包含することを
意味し、 「バブル」は、通常は球形である実質的に中空の粒子を意味し、 「マイクロバブル」および「マイクロスフィア」は、粒度が約350μm未満
である球体を意味し、 「密度」は、ASTM D2840に記載のように粒状材料の体積に対する重
量の比を意味し、 中空マイクロスフィアに適用される場合の「溶融加工可能」は、ポリマーメル
トと混合中、またはレンズまたはアンテナの製造作業中に通常発生するような圧
力に対して、マイクロスフィアの大部分が粉砕されずに耐えることができること
を意味し、 「金属コーティングされた」は、電気的に連続した金属層で実質的に封入され
たことを意味し、 「化学発泡剤」は、押出成形可能なポリマーに混入することができ、押出成形
中に使用される温度より高温で分解して窒素や二酸化炭素などのガスを発生し、
その分解温度より高温に物質が加熱されるとガスがポリマー・マトリックス中の
空隙に取り入れられる物質を意味し、 「著しく破裂した」は、低密度充填剤として効果的でなくなる程度に損傷した
マイクロスフィアを意味する。
低誘電損失の複合材料を提供することである。この複合材料の誘電率は広範囲で
選択可能である。複合材料中の好ましい充填剤の体積分率が増加すると、複合材
料の誘電率が増加する。いくつかの実施態様では、充填剤の体積分率が増加する
と、複合材料の密度は増加するのではなく減少する。これらの本発明の材料は、
例えばマイクロ波アンテナおよびマイクロ波レンズ用途に有用であり、特に重量
が重要な考慮点である場合に有用である。
、約1〜100の範囲から選択可能な誘電率を有する。
のポリマーは中実であっても発泡していてもよい。マトリックス材料としては、
充填剤材料を互いに結合させる機能を果たすマイクロ波透過性ポリマーが挙げら
れる。この材料は、65℃(150°F)より高温(より好ましくは95℃(2
00°F)より高温)で安定であることが好ましい。この材料は通常は安価であ
り、重量を基準にした場合に複合材料中で最も安価な材料であることが好ましい
。
材料までおよぶが、一般にポリマーの極性または芳香族性と複合材料中に混入さ
れる量との両方とともに損失正接が増加する。したがって、少量で使用される場
合は極性材料または芳香族材料が本発明で有用である。非極性および飽和材料は
、複合材料中に多量のポリマーが使用される場合には好ましい。本発明に有用な
マイクロ波透過性ポリマーは、マイクロ波周波数を吸収する有意な官能性を有さ
ないことが好ましい。
エステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル、フルオロ
ポリマー、ポリウレタン、合成ゴム、およびシリコーンが挙げられる。ポリオレ
フィンは、低コスト、マイクロ波透過性、および加工の容易さなどの性質を有す
るため好ましい。飽和ポリオレフィンおよび一部に不飽和のセグメントを有する
ポリオレフィンは、芳香族セグメントを含む材料およびより極性の高いポリマー
よりも好ましい。好適なエラストマーバインダーとしては、天然ゴム、合成ゴム
、およびシリコーン化合物が挙げられる。
るには不十分である量で使用されるのであれば、マトリックス材料として、マイ
クロ波吸収性芳香族、およびマイクロ波を吸収する官能基を有するポリマーも挙
げることができる。
よりも低密度であり、複合材料と混合した場合に誘電損失は実質的に増加しない
。充填剤の寸法、形状、および組成は、個々の用途および周波数範囲に応じて選
択され、マイクロスフィア、針状繊維、および/またはフレークが好ましい。充
填剤は後述するように導電性材料でコーティングされる。本発明の複合材料に使
用される粒状充填剤の密度は約3.5g/cc未満(より好ましくは2.7g/
cc未満)であることが好ましい。いくつかの用途では、密度が約1.0g/c
c未満である粒状充填剤が好ましい。個々の用途における複合材料に望まれる誘
電率は、使用される充填剤の種類および量によって決定される。所望の誘電率が
増加する場合、二酸化チタンまたはチタン酸バリウム充填剤を使用して製造され
る当技術分野で公知の材料は、充填剤含有率を上昇させ密度を増加させて製造し
なければならない。望ましくは、本発明の複合材料は誘電率が増加するにつれて
密度が低下する。
含んでもよい。好ましい針状繊維はチョップドストランドガラス繊維(Owen
s Corning(Toledo、オハイオ州)よりFiberglas(登
録商標)Milled Fibers 731ED 1/32インチとして入手
可能)である。これらの繊維は平均直径が15.8μmであり、アスペクト比が
40:1である。マイカは無機フレークとして好ましい。好ましいマイカフレー
ク材料は平均密度が2.9g/ccであり、平均表面積が2.8m2/gである
(Zemex Industrial Minerals,Inc.(カナダオ
ンタリオ州Toronto)よりSuzoriteTM 200HKとして入手
可能)。中空マイクロスフィアは、二酸化チタンなどの複合材料の誘電率を増加
させるために従来使用されてきた充填剤よりも好ましい。かかるマイクロスフィ
アはガラス、セラミック、および/またはポリマー材料から製造されることが好
ましい。マイクロスフィアに好ましい材料はガラスであるが、セラミックおよび
ポリマー材料も好適である。
0μmの範囲内の平均外径が好適である。マイクロスフィアの平均外径の好まし
い範囲は15〜50μmである。マイクロスフィアの好ましい密度は、ASTM
D2840に準拠して測定した場合で約0.25〜0.75g/cc(より好
ましくは約0.30〜0.65g/cc)である。好ましいガラスマイクロスフ
ィアはソーダ石灰ホウケイ酸ガラス(Minnesota Mining an
d Manufacturing Co.(3M)(St.Paul、ミネソタ
州)より入手可能なScotchliteTM Glass Bubble)で
ある。一般に、これらのマイクロスフィアは、マイクロスフィアが著しく破裂す
ることなく好ましくは少なくとも約6.9MPa(1,000psi)の静水圧
に十分耐えられるほどの強度を有するべきである。破砕されたマイクロスフィア
は複合材料の密度を増加させ、本発明に望ましい低密度低マイクロ波損失特性を
与えない。好ましい種類のK37 ScotchliteTM Glass B
ubbleはこの目的に適合する。これらのK37ガラスバブルは、平均密度が
0.37g/cc、平均直径が約40μmであり、目標残存率90%および最低
残存率90%における静水圧破砕強さが3,000psi(20.7MPa)で
ある。静水圧破砕強さが10,000psi(68.9MPa)であり平均直径
が約30μmであるS60/10,000 ScotchliteTM Gla
ss Bubbleなどのさらに高強度のマイクロスフィアを使用することもで
きるが、これらはより高い平均密度0.60g/ccを有する。
構成する。約1体積%未満の量では、複合材料の誘電率の有意な変化が起こらな
い。約65体積%を超える量は、複合材料を互いに維持するためのマトリックス
材料が不十分となる場合があるのであまり望ましくない。マトリックス複合材料
を発泡させる場合または材料が不足している場合は、残部35体積%の有意量が
空気またはその他の気体であってもよい。充填剤の体積配合率が好ましい範囲の
上限である本発明の実施態様では、本発明の複合材料の溶融加工時のマイクロス
フィアの有意な破裂を防止するためにより高強度のマイクロスフィア(例えばS
60/10,000)が使用される。
が形成される。導電性コーティング材料は、個々の用途における周波数範囲を考
慮して選択される。望まれる性質は、使用される厚さでの表面に対するぬれ性、
低コスト、および材料の入手しやすさである。好ましい材料としては、アルミニ
ウム、ステンレス鋼、チタン、およびタングステンが挙げられる。
の不連続層は、誘電率を低下させる原因となりうるので好ましくない。マイクロ
波周波数範囲で低損失を有する複合材料の場合、導電性コーティング層の好まし
い厚さは約5〜500ナノメートル(nm)(より好ましくは約10〜100n
m)の範囲である。より低密度の複合材料の場合には、約100nm未満の厚さ
の層がより望ましい。
誘電損失の程度において重要な因子である。コーティングが非常に薄いと、マイ
クロ波損失が非常に高くことが分かっている。なんらかの具体的な理論で束縛す
ることを望むものではないが、マイクロ波放射線の電場とのカップリングによる
ためと考えられる。この種のマイクロ波損失は、導電性コーティング厚さを増加
させると減少する。しかしながら、導電性コーティング厚さが増加すると、マイ
クロ波放射線の磁場成分とのカップリングによるマイクロ波損失が増加する。現
在最小のマイクロ波損失は、マイクロ波放射線の両方の成分とのカップリングが
少なくなる中間の導電性コーティング厚さで達成されている。
充填剤の形状、(4)充填剤の粒度、(5)マイクロ波周波数、および(6)複
合材料中のマトリックス材料のマイクロ波損失の少なくとも6つの変量の影響を
受ける。所与の周波数ならびに充填剤の形状および粒度では、損失値は金属の種
類および厚さによって変動する。一般に各金属は特殊な実験によって決定された
金属厚さにおいて最小損失値を有する。このことを図3に示しており、この図で
はマイクロスフィアは3種類の異なる金属でコーティングされたものであり、そ
れぞれいくつかの異なる厚さ値を有する。図から分かるように、各金属は異なる
金属厚さによって最小損失値が得られた。マイクロバブルまたは繊維の直径また
はフレークの厚さが減少した場合には、金属厚さの範囲の下限付近の金属コーテ
ィングでもより低い損失値が得られる。マイクロ波周波数が増加する場合は、低
い損失値の達成がより困難となる。
かかる絶縁層は粒状充填剤を実質的に封入することが好ましい。この層は、導電
性層の有効厚さを減少させうる経時酸化を防止するなどによって導電性層を安定
化させることができる。いくつかの薄い導電性コーティングは酸化されやすく、
それによってコーティングの一部またはコーティングの全体が非導電性となる。
例えば、薄いタングステンコーティングは空気にさらされたときに、場合によっ
てはおよそ数時間以内に粉体抵抗率の測定可能な変化が生じる。暗灰色または黒
色の金属層が白色または無色の酸化物に転化することによって、金属コーティン
グされた粒子の色の完全な退色が数日または数週間以内に起こりうる。亜酸化ア
ルミニウムなどの保護絶縁層を加えることによってこれが防止される。吸収が最
小になるように最適化された導電性コーティングが部分的酸化した場合に推測さ
れる結果では、有効厚さが減少し、そのため吸収の増加が起こる。完全に酸化さ
れたコーティングの場合に推測される結果では、金属酸化物コーティングされた
粒子は高誘電性充填剤として機能しない。
ングの材料は、有害な化学反応を避けるために導電性コーティングと適合性であ
るものから選択されることが好ましい。例えば、アルミニウムが導電性コーティ
ングとして使用される場合、亜酸化アルミニウムが絶縁層として好適である。
ウムを含む場合、酸化アルミニウムなどの導電性コーティング材料の酸化物を形
成するのに十分な条件および量で蒸着工程中に酸素を導入することによって実現
される。
ことが実験から分かった。より低い体積配合率では、誘電特性を変化させる球体
間の接触がほとんど起こらず、そのため誘電特性の変化は非有意量のみとなる。
しかしながらより高い体積配合率では、充填剤粒子の電気的接触がより起こりや
すくなる。かかる接触によって材料が、電磁放射線を透過せずに吸収および反射
することができる弱い導電性材料になることができる。かかる材料は実質的な誘
電率を有する場合があるが、それに伴うマイクロ波誘電損失によって用途が制限
される。例えば、レンズは光を屈折させるが、有意量の信号を吸収もする。絶縁
層を加えることによって、粒子間の導電性を実質的に低下させることができ、そ
れによって電磁エネルギーを吸収せずに透過する高誘電性材料を製造することが
できる。
化剤を使用または使用しない2種類以上のポリマーの混合物を使用することもで
きる。コーティングされた充填剤の充填レベルが少なく周波数が約1GHz未満
と低い場合、有意な多孔性を有する場合でさえもほとんどすべてのポリマーはマ
トリックス材料中で機能する。コーティングされた充填剤の充填レベルの増加、
および周波数の増加によってマイクロ波損失は増加するので、官能性が低く芳香
性が低く無極性のポリマーが好ましい。約6〜10GHzの複合材料用途では、
ポリオレフィンおよびポリテトラフルオロエチレンが最も好ましい。したがって
本発明は、高MHz(108Hzを超える)から高GHzの範囲(1012Hz
を超える)で低損失となる複合材料を提供する。
ることができる。この対照複合材料は、二酸化チタンまたはチタン酸バリウム充
填剤、あるいは別の好適な市販のマイクロ波透過性充填剤を十分な量含有し、本
発明の複合材料の誘電率の約5%以内の誘電率が得られる。本発明の複合材料は
本発明の充填剤を含有する。本発明の複合材料は、対照複合材料の密度の約95
%未満(より好ましくは85%未満)の密度であることが好ましい。
ィング、導電性コーティングを封入する非導電性層、低密度、および溶融加工可
能のための十分な強度の4つの性質を有するガラスマイクロスフィアである。本
発明により好ましい充填剤材料は、さらにより低密度の中空ガラスマイクロスフ
ィアである。
来のコーティング方法などの任意の有用な手段によって金属薄膜でコーティング
することができる。これらの技術としては、スパッタ蒸着、気化コーティング、
および陰極アークコーティングなどの物理蒸着方法、化学蒸着、ならびに無電解
めっきまたはミラーリングなどの溶液コーティング技術が挙げられる。それぞれ
の場合で粒子が均一にコーティングされて適切な膜厚が得られるように、粒子表
面が金属源に適切に曝露されるための適切な配慮が必要である。例えばスパッタ
蒸着では、金属蒸気の流れの中で粒子を撹拌することができ、曝露時間および蒸
着速度を制御することによってコーティング厚さが制御される。絶縁性コーティ
ングも同様の方法で設けることができ、例えば、粒子表面近傍で酸素を同時に流
しながら金属を蒸着させるなどの方法を実施できる。
て製造することができる。これは、熱可塑性材料を溶融させ、コーティングされ
た粒子を溶融物中に機械的に混合するなどの任意の好適な手段によって実施する
ことができる。かかる方法の代表的設備としては一軸および二軸スクリュー押出
機が挙げられ、その加工条件は、コーティングされた粒子が熱可塑性樹脂と密接
かつ均一に混合するが、摩耗や破損などの機械的損傷は受けないような加工条件
から選択されることが好ましい。得られる複合材料は任意の有用な手段によって
最終物品に成形することができる。かかる物品の例としてはレンズおよび平面ア
ンテナが挙げられる。射出成形または加熱プラテンプレス法などの溶融加工方法
を使用してもよい。
れて実質的に空隙が存在しない場合に得られる。不連続マトリックスは、連続マ
トリックスに使用されるよりも少量のマトリックスを使用する場合に形成される
。粒状充填剤は不連続マトリックス中で互いに結合しているが、マトリックス材
料がなければ網目構造全体を通過する連続経路は通常は形成できない。
の成分を含んでもよい。例えば、複合材料中に充填剤とともに空隙またはガスを
混入させることができ、それによって発泡以外は同様の組成の未発泡マトリック
スよりも一般に密度が低い発泡マトリックスが得られる。空気またはその他のガ
スをポリマーに混入することによって通常は密度が低下するが、誘電率も低下す
る。本発明の利点の1つは、金属コーティングされた中空マイクロスフィア充填
剤をポリマーに加えることで、複合材料の誘電率を、発泡マトリックス材料の充
填剤を加えないポリマーとほぼ同じにすることが可能なことである。すなわち発
泡複合材料は、マトリックス材料中のポリマーの誘電率と同じまたはほぼ同じ誘
電率を有する場合があり、さらにはより低密度である。
押出温度では安定であるが、それより高温で分解して窒素または二酸化炭素など
のガスを発生する。こうして発生したガスがマトリックス材料を発泡させる。マ
イクロ波透過性ポリマーとして低密度ポリエチレン(LDPE)を使用する場合
に好ましい化学発泡剤はp,p’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド
)(Uniroyal Chemical Co.(Middlebury、コ
ネティカット州)のCelogenTM OTとして入手可能)である。
電率を達成するために使用される。高アスペクト比の繊維またはフレークへの充
填剤形状の変更および充填剤配合率の増加は、50〜100の間のより高い複合
材料誘電率を得るために使用される。
品である。屈折率に基づいて、可視光透過性材料に関するレンズ設計が行われる
。同様に、誘電率に基づいて、その他の材料に関するレンズ設計が行われる(低
マイクロ波損失材料の場合、屈折率は誘電率の平方根で近似できる)。平面、凸
形、凹形、半球形、または球形のレンズ構造は前述の複合材料を使用して成形す
ることができる。例えば、J.J.Lee,「Numerical Metho
ds Make Lens Antennas Practical」,Mic
rowaves,81〜84ページ(September 1982)を参照さ
れたい。これらの材料は、各層が互いに同じまたは異なる誘電率であってもよい
複数の層を有するレンズの製造に特に有用となりうる。本発明の複合材料が有用
であるレンズの一例は、ルネベルグレンズ(Luneberg lens)とし
て当技術分野で公知のものであり、これは誘電率が異なる多種類の誘電材料を使
用する。この使用法に関するさらなる詳細は当技術分野から見つけることができ
る。例えば、P.G.Ingerson,「Luneberg Lens Pe
rformance Limitations Due to Fabrica
tion Process」IEEE Antennas and Propa
gation Society International Symposi
um,862〜865ページ(1997)を参照されたい。かかる複合材料の層
状構造を使用することで、対象となる特定の周波数範囲および帯域幅に合わせる
ことができる。この構造は放射線源の方向にレンズを向ける必要性をなくすこと
もでき、レンズを固定位置に配置することができる。したがって、このレンズは
両方向のマイクロ波周波数伝達(例えば地上局と衛星の間)に好適である。本発
明の複合材料はレンズの支持体の作製に使用することもできる。
料から作製されたアンテナ基板は特定の誘電率を有しマイクロ波周波数範囲で低
損失となることができる。さらなるアンテナの用途は米国特許第5,844,5
23号に記載されている。
い体積%の好ましい意充填剤を添加することによって誘電率を増加させながら密
度を低下させることができる。これらの複合材料が低密度の性質のため、これら
の材料が大きな体積を占めることができ、さらに建造物、乗り物、航空機、周回
軌道衛星、またはより軽量であることが望ましい性質である任意の用途に導入す
ることができる。さらに、本発明の材料は高周波数範囲のマイクロ波伝達で低損
失が得られ、従来の熱可塑性樹脂加工技術を使用できる。
実施例に記載される個々の材料およびそれらの量、ならびにその他の条件および
詳細は本発明を不当に限定するために構成されたものではない。
フィア上の金属の重量%は、硝酸、塩酸、または硫酸と適宜組み合わせた希フッ
化水素酸中でのコーティングされた粒子の溶解部分によって求めた。得られた溶
液を誘導結合アルゴンプラズマ原子発光分析法で分析して粒子上の金属の重量%
を求めた。粒子状の導電性コーティングの厚さは、以下の関係 CT=(1,000×(WT)/(100−WT))/(SA×CD) を使用して推定し、式中CT=コーティング厚さ(nm)、WT=粒子全重量に
対する金属の重量%、SA=比表面積(m2/g)、CD=コーティング密度(
g/cc)である。
cnometerを使用してコーティングされた充填剤試料の体積(V)を測定
した。同じ試料の質量(M)は天秤を使用して求めた。コーティングされた充填
剤の密度(D)は関係式 D=M/V から計算した。
とで測定した。次に試料を水中に配置した。室温における1g/ccの水の密度
を使用して、置き換えられた水の質量から試料の体積を求めた。試料の密度を計
算するために、測定した質量を測定した体積で割った。
(Hewlett Packard(Palo Alto、カリフォルニア州)
のModel HP 4291A)を使用して室温(23℃)で測定した。キャ
パシタンス測定に使用した試験を高周波数用に変更した。HP 16453A誘
電試験取付具(Hewlett Packardより入手可能)も使用した。
。6.0GHzの測定はDielectric Split Post Res
onator試験法を使用して行った。10.0GHzの測定は、TE01nモ
ード円筒形中空導波路共鳴器を使用して行い、掃引走査パラメータースペクトル
S21(f)、すなわち周波数の関数としての伝達信号と入力信号の比をHP8
510c Vector Network Analyzerを使用して10G
Hzにおける「013」共鳴近傍で測定した。複合材料の誘電率測定の誤差は、
6.0GHzおよび10.0GHzの両方の測定で、実部が±0.1%であり、
損失正接が±0.0001であった。非常に高い(30,000を超える)Q因
子(すなわち共鳴量の因子)および付随する狭い帯域幅が得られた。かかる高い
Q因子は、共鳴が非常に狭い周波数幅で低損失材料に同伴すると画定されたこと
を意味する。その空洞場を励起させ測定した。空洞場は金属箱内の電磁場であり
、電場を励起させるための第1のプローブとエネルギーを受け取るための第2の
プローブを使用し、発生する共鳴の減少を求めるために箱に試料を挿入する前後
に測定が行われる。完全円筒境界値問題の解法を使用して、S21(f)スペク
トルから求めた空洞のQおよび共鳴周波数について誘電率および損失正接の厳密
な計算を行った。空洞壁の有限の導電率を考慮して補正を行った。
ることによってコーティングされた充填剤Aを作製した。最初に充填剤を325
メッシュ(45μm)ふるいでふるい分けし、次いで400メッシュ(38μm
)ふるい(コーティングされた充填剤Aの場合のみに使用)でふるい分けして最
小粒子を除去した。ふるいを通過しなかった充填剤粒子をメタノール に浮かべて、最高密度の粒子を除去するために浮かばなかった粒子を廃棄した
。浮かんだ粒子は風乾した。ふるい分けし浮かばせて乾燥させた粒子を減圧室に
入れて、圧力約1.3×10−5トル(1.73×10−3Pa)まで減圧し、
約3ミリトル(0.4Pa)のアルゴンスパッタリングガスを充填した。粒子を
室内でゆっくりと撹拌しながら、タングステン蒸気でスパッタコーティングした
。カソードは直接水冷した5インチ×8インチ(127mm×203mm)のタ
ングステン板であった。スパッタリング装置は、表1に示す電力を使用して直流
平面マグネトロンモードで稼働させた。次に、標準状態換算で3.5cm3/分
(sccm)の速度で室内の粒子近傍に酸素を入れながら1.00キロワット(
kW)で2.00時間アルミニウムターゲットで同様に金属コーティングされた
充填剤をスパッタコーティングした。これによって、厚さ約2nmの非化学量論
的酸化アルミニウムの絶縁層が導電層上に形成された。
が304ステンレス鋼(SS)であったことを除けば、コーティングされた充填
剤Aと同様にしてコーティングされた充填剤B〜Gを作製した。稼働条件を表1
に示す。非化学量論的酸化アルミニウムの蒸着条件は、20.0sccmの酸素
流で4.00kWにおいて3.00時間であった。
325メッシュふるいに残ったものであった(後にメタノールに浮かばせること
はしなかった)ことを除けば、コーティングされた充填剤Aと同様にしてコーテ
ィングされた充填剤H〜Kを作製した。稼働条件を表1に示す。非化学量論的酸
化アルミニウムの蒸着条件は、4.0sccmの酸素流で0.80kWにおいて
2.00時間であった。
メッシュふるいに残ったものであった(後にメタノールに浮かばせることはしな
かった)ことを除けば、コーティングされた充填剤Aと同様にしてコーティング
された充填剤L〜Oを作製した。稼働条件を表1に示す。非化学量論的酸化アル
ミニウムの蒸着条件は、4.0sccmの酸素流で0.80kWにおいて2.0
0時間であった。
作製し、使用したK37バブルは325メッシュふるいに残ったものであった(
後にメタノールに浮かばせることはしなかった)。稼働条件を表1に示す。非化
学量論的酸化アルミニウムの蒸着条件は、4.0sccmの酸素流で0.80k
Wにおいて2.00時間であった。
ことによってコーティングされた充填剤Wを作製した。非化学量論的酸化アルミ
ニウムの蒸着条件は、35.0sccmの酸素流で8.00kWにおいて4.5
0時間であった。
たことを除けば、コーティングされた充填剤Bと同様にしてコーティングされた
充填剤Xを作製した。稼働条件を表1に示し、コーティング厚さ(CT)も記載
する。
PL 2100、Brabender Instruments(South
Hackensack、ニュージャージー州)より入手可能)中のポリマーメル
トにコーティングされた粒子を加えた。一定トルク測定値が得られ実質的に均一
な溶融複合材料が得られるまで、ブレードを70rpmで約10〜15分間回転
させて2種類の材料を混合して複合材料を作製した。最初に2つのポリエステル
ライナーの間に溶融複合材料を配置して3層サンドイッチ構造を形成することに
よって複合材料のフラットフィルムを作製した。続いてこのサンドイッチ構造を
2枚のアルミニウム板の間に配置して、サンドイッチ組立体を作製した。この組
立体を加熱したCarver実験室用プレス機(Model 2518、Fre
d S.Carver Co.(Wabash、インディアナ州)より入手可能
)に挿入し、圧力約6.9MPa(1000psi)および温度107℃(22
5°F)でフラットフィルムに成形した。アルミニウム板の間にシムを挿入して
各試料の厚さを調節した。各複合材料フィルムの直径は約18cm(7インチ)
であり、厚さは約0.10〜0.15cm(40〜60ミル)であった。
ルトにコーティングされた粒子を加えた。化学発泡剤(p,p’−オキシビス(
ベンゼンスルホニルヒドラジド)、CelogenTM OTとしてUniro
yal Chemical Co.(Middlebury、コネティカット州
)より入手可能)を、100重量部のポリマーに対して10重量部の発泡剤の濃
度で溶融ポリマーに加えた。温度はこの化学発泡剤の分解温度よりも低温であっ
た。一定トルク測定値が得られ実質的に均一な溶融複合材料が得られるまで、ブ
レードを70rpmで約10〜15分間回転させて3種類の材料を混合して複合
材料を作製した。最初に2つのポリエステルライナーの間に溶融複合材料を配置
して3層サンドイッチ構造を形成することによって複合材料のフラットフィルム
を作製した。続いてこのサンドイッチ構造を2枚のアルミニウム板の間に配置し
て、サンドイッチ組立体を作製した。この組立体を加熱したCarverプレス
機に挿入し、圧力約6.9MPa(1000psi)および温度107℃(22
5°F)でフラットフィルムに成形した。長方形アルミニウム板の間にシムを挿
入して各試料の厚さを調節した。各複合材料フィルムの直径は約18cm(7イ
ンチ)であり、厚さは約0.10〜0.15cm(40〜60ミル)であった。
アルミニウム成形型を使用して発泡複合材料を成形した。成形型は、対応する2
つの部品を有し、それぞれ約3.125×4.0×0.5インチ(7.9×10
.0×1.3cm)であり、各成形型部品中央にくぼみを有するものであった。
各部品のくぼみは約2.125×3.0インチ(5.4×7.6cm)で深さ0
.025インチ(0.0635cm)であった。2.125×3.0インチ(5
.4×7.6cm)の大きさの複合材料の長方形試料を切り取り、成形型のくぼ
み内に入れた。次に、複合材料を収容した深さ0.05インチ(0.13cm)
の空洞が形成されるように各成形型部品のくぼみの位置を合わせて、2つの成形
型部品を互いに固定した。続いて、成形型を250℃の温度に維持したオーブン
に約2分間入れて材料を発泡させた。次に成形型をオーブンから取りだし、組立
体(内部に発泡複合材料を有する成形型)を氷水で急冷した。続いて、発泡複合
材料試料を成形型から取り外した。
体積配合率の影響を示す例である。
マイクロバブル(W/MB)であるコーティングされた充填剤AとポリマーBマ
トリックスを使用して手順2に記載のように作製し、充填剤の体積配合率を変動
させた。対照Bは充填剤を使用せずに作製した。比較例1の複合材料試料CE1
−A〜CE−Cは、二酸化チタン充填剤とポリマーBマトリックスを使用して作
製し、充填剤の体積配合率を変動させた。
充填剤配合率および試験結果を表2ならびに図1および2に示す。
コーティングされた充填剤の体積配合率が増加するにつれて減少した。対照的に
、市販のマイクロ波透過性充填剤を使用して作製した複合材料の密度は、充填剤
の体積配合率が増加するとともに直線的に増加した。
の誘電率が増加することを示している。さらに、図1および2の両方を考慮すれ
ば、本発明によって、対照材料と比べて同様の寸法の物品で全重量を増加させず
に比較的高い誘電率を実現可能である。実際、本発明の実施態様を使用するとか
かる物品の重量が減少する。
す例である。
は、金属コーティング厚さの異なるステンレス鋼(SS)でコーティングされた
マイクロバブルであるコーティングされた充填剤B〜Gを複合材料の20体積%
使用した。ポリマーマトリックスはポリマーCであった。ステンレス鋼の体積導
電率は、「Handbook of Chemistry and Physi
cs」第66版(CRC Press Inc(Boca Raton、フロリ
ダ州)の記載によると1.39×104(Ω・cm)−1であった。
mu)で記録した。平均導電性コーティング厚さおよび試験結果を表4に示す。
グ厚さが約4.3nmのときに最小値となった。
す例である。
除けば実施例2と同様にして実施例3の複合材料試料を作製した。試料3−A〜
3−Dは、便覧の導電率が3.78×105(Ω・cm)−1であるアルミニウ
ム(Al)の異なる量でコーティングされたマイクロバブルであるコーティング
された充填剤H〜Kを使用して作製した。試料3−E〜3−Hは、便覧の導電率
が2.38×104(Ω・cm)−1であるチタン(Ti)の異なる量でコーテ
ィングされたマイクロバブルであるコーティングされた充填剤L〜Oを使用して
作製した。試料3−I〜3−Pは、便覧の導電率が1.77×105(Ω・cm
)−1であるタングステン(W)の異なる量でコーティングされたマイクロバブ
ルであるコーティングされた充填剤P〜Vを使用して作製した。すべての複合材
料試料はポリマーBマトリックスを使用して作製した。
ーティングの平均厚さおよび試験結果を表4と図3に示す。
ウムコーティング厚さ約15nmで最小値、タングステンコーティング厚さ約8
nmで最小値、チタンコーティング厚さ40nm以上で最小値となった。この実
施例によって各金属で損失正接の最小値が存在し、それぞれ異なることが示され
た。非常に薄い膜の導電率は薄膜が作製される材料の体積導電率から実質的にず
れる場合があるので、文献中の体積導電率の補正は行わなかった。
示す例である。
10体積%のステンレス鋼コーティングガラス繊維を使用して作製した。実施例
4−Aでは、試料面(xy平面)に向けた直流ソレノイドコイルでかけた50エ
ルステッド(Oe)(3.98kA/m)の磁場の存在下で試料を固化または硬
化させた。実施例4−Bでは、なにも処理せずに複合材料を固化させた。実施例
4−Cでは、平坦な試料の主軸に対して垂直なz軸の方向である以外は実施例4
−Aと同じ磁場の存在下で試料を固化させた。対照Cは、充填剤を使用しなかっ
たことを除けば実施例4と同様に作製した。
向の均一性を検査した。この検査から、実施例4−Aのコーティング繊維の配向
は試料の主面内にあることが分かった。実施例4−Bでは、コーティング繊維は
不規則に配列していた。実施例4−Cでは、コーティング繊維は、平坦な試料の
主面に対して垂直方向に高い割合で配列していた。
測定した。キャパシタンスは、z軸に沿った方向の電場でRCLメーターを使用
して測定した。誘電率は式 K=Cd/εoA を使用して計算され、式中Cはキャパシタンスであり、dは試料の厚さであり、
εoは自由空間の誘電率であり、Aは試料の面積である。0.3GHzで行った
誘電率測定はこのデータと一致した。繊維の配向および計算した誘電率を表5に
示す。
にはコーティングされた充填剤のz軸配向の量を制御することによって複合材料
の誘電率を変化させることもできる。
あるコーティングされた充填剤Xを20体積%の配合率で使用し、それぞれポリ
マーD、ポリマーE、およびポリマーFのマトリックスポリマーを使用したこと
を除けば、実施例2と同様にして実施例複合材料試料5−A、5−B、および5
−Cを作製した。
を表6に示す。
されうる。
である。
30体積%(発泡前)のコーティングされた充填剤Eを使用して手順3により作
製した。対照Dは、コーティングされたマイクロバブルを使用しなかったこと以
外は実施例6と同様にして作製した。
cc)を測定した。結果を表7に示す。
がはるかに高く、さらに充填剤を使用しないフォームと同様の密度を有すること
ができる。
た分粒したマイクロバブルであるコーティングされた充填剤Aを種々の体積%で
ポリマーBのマトリックス中に使用し手順2に記載のようにして作製した。対照
試料Eは、コーティングされたマイクロバブルを使用せずにポリマーBから作製
した。
した。試験結果を表8に示す。
なると損失正接値も高くなるが、誘電率が増加しても低損失は維持される。
響を示す例である。
に分散させて手順2に記載のようにして複合材料を作製した。得られた複合材料
の誘電率は4.8であり0.9GHzにおける損失正接は5muであった。
充填剤粒子上に絶縁層がなくても低損失を得ることができることを示している。
料との種々の充填剤充填レベルにおける複合材料の密度を示すグラフである。
料との種々の充填剤充填レベルにおける複合材料の誘電率を示すグラフである。
について、10GHzで測定した誘電損失正接と3種類の金属のコーティング厚
さとの関係を示すグラフである。
Claims (15)
- 【請求項1】 マイクロ波透過性ポリマーを含むマトリックス材料と、 前記マトリックス中に分散した約1〜65体積%の粒状充填剤と、 を含む複合材料であって、前記粒状充填剤が、 前記充填剤粒子上の導電性コーティングと、 最大寸法が約0.5mm未満である回転楕円体および楕円体から選択され、
最小寸法が100μm未満でありアスペクト比が約2:1を超える粒子と、 約1.2〜100の間の複合材料誘電率および1GHzにおいて約0.10
以下の複合材料マイクロ波損失正接の組合せを得るのに十分な粒度およびコーテ
ィング厚さの組合せと、 を特徴とする複合材料。 - 【請求項2】 前記粒状充填剤の密度が約3.5g/cc未満である請求項
1に記載の複合材料。 - 【請求項3】 前記複合材料の誘電率の約5%未満の誘電率を得るのに十分
な量の粒状チタン酸バリウムを前記粒状充填剤の代わりに使用したことを除けば
前記複合材料と同一である対照複合材料の密度の約95%未満の密度を前記複合
材料が有する請求項1または2に記載の複合材料。 - 【請求項4】 前記粒状充填剤の前記導電性コーティング上に実質的に電気
絶縁性のコーティングをさらに含む請求項1、2、または3に記載の複合材料。 - 【請求項5】 マイクロ波透過性ポリマーを含むマトリックス材料と、 前記マトリックス中に分散したマイクロスフィアを含む約1〜65体積%の充
填剤と、 を含む複合材料であって、前記充填剤マイクロスフィアが、 アルミニウム、ステンレス鋼、チタン、およびタングステンからなる群より
選択される金属コーティングと、 10〜350μmの範囲内の平均粒度と、 約3.5g/cc未満の密度と、 約1.2〜100の間の複合材料誘電率および1GHzにおいて約0.10
以下の複合材料マイクロ波損失正接の組合せを得るのに十分な粒度およびコーテ
ィング厚さの組合せと、 を特徴とする複合材料。 - 【請求項6】 前記ポリマーが、酢酸セルロース、天然ゴム、ポリエチレン
、ポリプロピレン、フルオロポリマー、合成ゴム、およびシリコーンから選択さ
れる請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合材料。 - 【請求項7】 著しく破裂することなく少なくとも約6.9MPaの静水圧
に耐えることができ、密度が少なくとも約0.29g/ccである中空マイクロ
スフィアを前記充填剤が含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合材料。 - 【請求項8】 前記充填剤マイクロスフィアの平均直径が約10〜60μm
の範囲内である、請求項7に記載の複合材料。 - 【請求項9】 前記充填剤マイクロスフィア上の前記導電性コーティングの
厚さが約5〜500nmの範囲内である、請求項7または8に記載の複合材料。 - 【請求項10】 前記粒状充填剤上の前記導電性コーティング上に実質的に
電気絶縁性のコーティングをさらに含む、請求項9に記載の複合材料。 - 【請求項11】 前記マトリックスが構成される前記ポリマーよりも低い誘
電率を有する別の成分をさらに含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の複
合材料。 - 【請求項12】 化学発泡剤をさらに含む、請求項1〜11のいずれか1項
に記載の複合材料。 - 【請求項13】 平面、凸形、凹形、半球形、または球形の形状を有する、
請求項1〜12のいずれか1項に記載の複合材料を含むレンズ。 - 【請求項14】 少なくとも2層で構成され各層が複合材料を含む、請求項
13に記載のレンズ。 - 【請求項15】 請求項1〜12のいずれか1項に記載の複合材料を含むア
ンテナ。
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