JP2003522949A - 触媒試験装置および物質試験における該装置の使用法 - Google Patents

触媒試験装置および物質試験における該装置の使用法

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Abstract

(57)【要約】 次の構成要素（ａ）〜（ｃ）を具備する触媒試験装置：（ａ）各々の反応室が流体入口および分析手段に接続された流出流体ダクトに接続する出口を有する一組の反応室を具有する反応ブロック、（ｂ）各々の反応室が相互に独立して必要圧を有する流体流を調整して供給し得る流体供給手段、および（ｃ）各々の反応室内の圧力を調整し得る自動動的圧力調整手段（該圧力調整手段は、反応室の出口および該反応室からの流出流体を収容する共通の調整タンクとの間の流出流体ダクト内に配設された逆止め弁、第１流出ダクト内に配設された圧力センサー、および該タンクからの第２流出ダクト内に配設された自動ニードル弁を具有する）。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （技術分野） この発明は化学物質の分析システムの技術分野、特に触媒試験システムの部門
に属する。
【０００２】 （背景技術） 化学工業の進歩は主として、広範囲の化学物質、例えば、薬剤、ポリマーおよ
び燃料等の特に適当な条件下での製造を可能にする新規な触媒反応の開発に依存
している。触媒反応の開発の秘訣は、第一に、該反応の経済性、安全性および多
用途性の観点からより有利な条件下での特定の反応または一連の反応の進行を可
能にする触媒の入手性である。しかしながら、特別な触媒の研究開発は、多数の
配合物の調製とその後の反応系における試験を必要とするコスト高の仕事である
。このため、適当な触媒の開発に成功するためには非常に長い期間を必要とする
。現在の傾向は、試験と選択過程を促進するために組合せ化学（combinatory ch
emistry）を利用することによってこのような開発期間を短縮化するようになっ
ている。一般に、このような開発法は、触媒の組合せを自動的におこなうと共に
、該触媒の一連の試験を同時におこなう過程から成る。
【０００３】 このような触媒試験をおこなうための最良の方法は、工業化学プロセスにおけ
る条件と類似する実際的な反応条件（温度、圧力、流量、流体力学的拡散条件お
よび供給物の組成等を含む）を用いて実施することである。このため、現在おこ
なわれている試験法には、流量、温度および特に圧力の適切な調整が保証される
特定のシステムを必要とし、この結果、個々の触媒試験は常に反応器内に１種類
のみの触媒を収容しておこなわなければならない。米国特許第4,099,923号明細
書には触媒試験ユニットが記載されており、該ユニットにおいては、試験が個別
的におこなわれるにもかかわらず、反応器内には数種の触媒が収容され、これら
の触媒は連続的な自動的試験法に付される。西独国特許出願公報DE-A-19809477
号には、異なる触媒が収容される異なるキャビティを有する反応器が記載されて
おり、該反応器を用いることによって同時的な試験が可能となるが、各々の触媒
を循環する流体流および異なる温度の調整もしくは測定はできない。さらに、該
独国特許出願公報に記載されているシステムは、適当な反応系を有するようにな
るときの基本的な要因である生成物、調圧、試料採取およびその後の分析のため
の供給システムに関する知見はもたらさない。
【０００４】 国際特許出願WO-A-99/64160号明細書には、異なる容器内への流体の共通の供
給と各々のコンパートメントからの流出流体のその後の連続的分析を可能にする
物質ライブラリーの同時試験システムが開示されている。各々の容器内を通過す
る流体の流れは制流部材または調流部材によって調整される。反応器の入口と出
口における流れを分配させるためには、種々のスイッチ弁が使用される。実際の
反応条件を達成するときのこのシステムの主要な制約は次の通りである： （ｉ）全ての個別の反応器内の調圧と反応試験過程中の変圧を可能とする自動
的な動的圧力調整ができず、また、該反応器は高圧下では使用できない。 （ii）異なる反応コンパートメントに対する供給流体の化学組成を変化させる
ことができない。 （iii）個別の各供給流体に対して事前の状態調整がない。
【０００５】 さらに、広範囲にわたる触媒ライブラリーの迅速な同時的試験のために、組合
せ化学における新規技術の開発によって［ゼンカン、S.M.、ネイチャー、第394
巻、第350頁〜第353頁；ゼンカン、S.M.およびオズターク、S.、アンゲバンテ・
ヘミー、Int. Ed. 1999年、第38巻（No.6）、第791頁〜第794頁；コング、P.ら
、アンゲバンド・ヘミー、Int. Ed. 1999年、第38巻（No.4）、第483頁〜第488
頁；ジャンデレイト、B.およびヴァインベルグ、H.、ケミストリー・アンド・イ
ンダストリー、1998年（10月）、第795頁〜第798頁］、革新的なユニットと方法
が提供されている（米国特許第5,959,297号、米国特許第6,004,617号および国際
特許出願WO99/21957号）。しかしながら、これらの発明によっては、前記の基準
に従う触媒試験に対して許容される条件は保証されない。これに対して、本発明
によるシステムによればこのような条件は保証される。
【０００６】 従って、一般的な組合せ化学のこれらの新規技術によって用いられる反応生成
物に対して必要なその後の化学分析は、触媒活性を得るために適応する考えを許
容するに過ぎない。
【０００７】 （発明の開示） （発明が解決しようとする技術的課題） 本発明の目的は、各々の反応コンパートメントに対して相違する個別的な流体
供給物であって、その流量（stream）と組成がプロセスのいずれの時点において
も十分に調整されて測定される該流体供給物を用いて種々の物質またはいずれか
のタイプの物理的もしくは化学的プロセスについての試験を同時に実施し得る装
置である。また、各々の個別的な流体供給物の事前の状態調整段階も重要である
（この場合、使用する流体供給物としてはガス、液体およびこれらの混合物が重
要である）。
【０００８】 本発明の別の目的は、調圧機能を有する上記タイプの装置であって、一連の反
応容器内の圧力を正確に調整すると共に、試験過程中は該装置を変化させること
なく圧力を自動的に変化させることができる該装置である。
【０００９】 本発明の他の目的は、広範囲の圧力条件下（大気圧よりも小さな圧力〜大気圧
よりも大きな圧力）において反応器内で作動できる多触媒試験システムである。
【００１０】 本発明のさらに別の目的は、物質と供給流体との接触時および接触過程中の温
度および各々のコンパートメント内の圧力の両方の測定を可能にする多触媒試験
システムであって、固体／流体接触において発生する循環流体の負荷損失（load
loss）の決定を可能にする該多触媒試験システムである。これらのデータは、
装置の安全状態の観点と物質の特性を正確に評価するためにこれらのデータを知
る必要性があるという観点から、コンパートメント内の状態を確実に望ましい状
態にするためには非常に重要である。何故ならば、これらのデータは物質と流体
との間の物理的および化学的接触を定量化するからである。
【００１１】 従って、特定の化学反応または一連の化学反応の触媒作用に関して潜在的に重
要な物質についての触媒活性試験を可能にする自動化システムと方法を提供する
ことである。好ましくは、このシステムは、多数の物質についての触媒活性試験
をプログラム化方式で同時に進行させることを可能にし、これによって時間およ
びシステムの製造コストと維持費を節約することができ、この点は本発明におい
て指摘されるべき主要な利点である。
【００１２】 本発明のさらに別の目的は、異なる物質間の触媒活性に関する信頼性のある比
較を可能にすると共に、これらの触媒物質についての異なる化学的および／また
は物理的プロセスおよび／または化学的処理をおこなうことを可能にする条件下
（温度、圧力および供給流体の流量と化学組成）における多数の触媒についての
触媒試験を可能にする反応器とその付属品を提供することである。
【００１３】 本発明のさらにまた別の目的は、常に反応条件に関する知見を用いることによ
って、最少の時間内で最大量の実験データが得られるように異なる触媒試験を実
施する方法を提供することである。
【００１４】 本発明のその他の目的は、高圧下での操作が可能な反応器の各々のコンパート
メントから流出するガス状生成物の組成の連続的分析を可能にするシステムおよ
び試料を採取して迅速に定量分析する方法を提供することである。
【００１５】 （その解決方法） 上記の目的は下記の構成要素（ａ）〜（ｃ）を具備する自動装置を用いること
によって解決された： （ａ）固体状物質を内部に収容し得る一連の反応室を具有する少なくとも１つの
反応ブロックであって、各々の反応室が流体入口および分析手段に連絡する流出
流体ダクトに接続された出口を有する反応ブロック（分析手段としては次の群か
ら選択されるものが例示される：ガスクロマトグラフィーシステム、マススペク
トロメトリーシステム、可視スペクトロメトリーシステム、紫外スペクトロメト
リーシステム、赤外スペクトロメトリーシステム、および各々の反応室からの流
出流体中に存在する異種化合物を分離するために多重毛管カラムおよび平行に配
設された多段毛管カラムから選択されるカラム内に配置された一組の毛管から成
る超高速ガスクロマトグラフィーシステム）、（ｂ）各々の反応室に対して独立
して必要圧を有する少なくとも１種の流体の流れを正確に調整して供給し得る流
体供給手段（例えば、流体中に温度差の変化に基づく質量流調整システムおよび
ＨＰＬＣシステムに使用される型のピストンポンプ）、および（ｃ）各々の反応
室内の圧力を他の反応室と共働して調整し得る自動式動的圧力調整手段であって
、各々の反応室からの出口および各々の反応室からの流出流体を受容する共通の
補償タンクとの間の流出流体ダクト内に配設された少なくとも１つの逆止め弁、
第１出口ダクト内に配設された圧力センサーおよび補償タンクからの第２出口ダ
クト内に配設された自動ニードル弁を具有する該自動式動的圧力調整手段。
【００１６】 （発明を実施するための最良の形態） 上記装置の好ましい態様においては、該装置は、少なくとも１つの反応室内に
配設された少なくとも１つの温度センサー、および少なくとも１つの反応室内に
配設された少なくとも１つの圧力センサーを具備することができる。
【００１７】 本発明によれば、該装置は下記の構成要素（ｉ）〜（vii）も具備することが
できる： （ｉ）いずれかの反応室の出口から分析手段までの流体の調整循環を可能にする
ための試料採取用自動システム、 （ii）各々の反応ブロック内の温度を２０℃〜８００℃、好ましくは２５℃〜７
５０℃の範囲内において調整するためのシステムであって、少なくとも１つの温
度センサーと少なくとも１つの発熱体を具有する第１調温システム、 （iii）各々の反応室への供給される流体の状態調整システム、 （iv）反応ブロックと分析手段との間の経路、流体の状態調整システムと反応ブ
ロックとの間の経路および圧力調整システムのいずれか一部の経路から選択され
る流体経路の少なくとも一部の温度を２５℃〜２５０℃の範囲内において調整す
るためのシステムであって、少なくとも１つの温度センサーと少なくとも１つの
発熱体を具有する第２調温システム、 （ｖ）各々の反応室から試料を採取するためのシステムであって、各々のシステ
ムが試料をその後の連続的分析まで一定の温度に維持する較正体積を有するルー
プ内に配設され、少なくとも１つのループ、少なくとも１つのスイッチ弁、調温
システムおよび分析手段と他の試料採取システムと連絡する少なくとも１つの接
続部材を具有する試料採取システム。 （vi）該装置を全体的に調整するための全体調整システムおよび／または （vii）温度、圧力、組成、時間およびこれらの組合せから選択される実験デー
タを管理して処理するシステム。
【００１８】 本発明による装置は、絶対大気圧が０．１〜１５０、好ましくは１．２〜８０
の圧力下における化学的および物理的プロセスに十分に耐えるように設計される
。
【００１９】 本発明の１つの態様においては、反応ブロック内に収容された反応室は着脱可
能であり、該反応ブロックは大型ブロック（massive block）であって、着脱可
能な該反応室が連絡される連絡部材用開口部を有する。
【００２０】 反応ブロックは、相互に熱的に絶縁された複数の本体を具有し、各々の本体は
個別の加熱システムと個別の調温システムを具有する。これによって、反応ブロ
ック中の異なる部分または本体を異なる温度にすることができ、また、所望によ
り、個別的な一連の反応器を異なる温度にすることも可能である。
【００２１】 また、反応ブロックは取り外すことができるように設計することができ、これ
によって交換すべき反応ブロックを別の反応ブロックと交換することができ、お
よび／またはこの反応ブロックの内部に収容された物質について実施すべき他の
プロセスを別の設備または異なる装置内でおこなうことができる。
【００２２】 本発明による装置を使用することによって、気相中または液相中における広範
囲の試薬または混合物（特に、オイル精製、石油化学および化学における触媒実
験に適したものであって、反応には実際の製油所の流体流からの炭化水素混合物
の反応が含まれる）に関する触媒試験を、工業的プロセスにおける条件に匹敵し
得る反応条件下（温度、圧力、接触時間、流体力学的流量）でおこなうことがで
きる。この可能性は、開発された動的圧力調整の新規システムに起因して、１５
０気圧までの圧力下で実施することができ、注目すべきである。これらの観点は
非常に適切であると考えられる。何故ならば、これらによって、被験物質が工業
的規模における化学的プロセスの触媒反応に適したものであるかどうかを迅速か
つ正確に決定することができるからである。
【００２３】 試験をおこなうために必要な触媒の量は２０mg〜１０gの範囲で変化させるこ
とができる。従って、常套の触媒試験システムにおいて通常用いられている多量
の被験物質は不要となる。
【００２４】 革新的な観点は自動的な圧力調整を達成することであり、これは、以下に説明
する異なる弁、タンクおよびその他の付属品の組合せに起因する。装置および調
整システム自体に対する圧力の範囲は、絶対大気圧０．１〜１５０、好ましくは
１．２〜８０である。さらに、この圧力は、装置を変化させることなく、試験中
は自動的に変化させることができる。
【００２５】 反応条件は全ての反応床において同一に維持することができる。何故ならば、
各々の反応器においては、各反応器に対する供給流体の流れを形成する異なる流
体の流量、温度および圧力が厳しく調整されるからである。
【００２６】 本発明は、複数の被験物質の触媒試験または該物質のその他の特性あるいはい
ずれかの物理的もしくは化学的プロセスの試験を同時に実施し得る装置を提供す
るものであって、該試験またはプロセスにおいては、使用する各供給流体の流量
と組成は試験過程のいずれの時点においても完全に調整され、各々の反応コンパ
ートメントに対して変化させることができる。各供給流体に対しては事前の状態
調整段階も重要であり、この目的のためにはガス、液体およびこれらの混合物の
使用の可能性が重要である。
【００２７】 本発明による装置は、一定の固定した条件下での特異的な触媒活性の研究、化
学反応速度（失活を含む）のより広範囲の研究、広い温度範囲における研究、再
生（regeneration）の研究を可能にする。本発明には、反応器内の一連の温度、
圧力、気体または液体の流量または試料採取システムのスイッチ弁の形態が関係
する異なるカテゴリーの実験も含まれる。
【００２８】 一方、本発明は上記のタイプの装置を用いて試験を実施する方法にも関する。
従って、本発明は、以下に例示する試験等において該装置を使用する方法に関す
る。
【００２９】 （１）多触媒（multiple catalysts）についての触媒試験。この場合、反応室
の温度と圧力並びに全反応室への供給流体の流量と化学組成は、触媒試験中は実
質上等しく、変化しない。 （２）多触媒についての触媒試験。この場合、反応室の温度および圧力並びに
全反応室への供給流体の流量と化学組成から成る群から選択される少なくとも１
つの要因は、プログラム化方式によって一時的に変化させる。 （３）多触媒についての触媒試験。この場合、全反応室内の圧力は実質上同一
であり、反応室の温度並びに反応室への供給流体の流量と化学組成は各反応室に
よって相違させることができる。
【００３０】 （４）多触媒についての触媒試験。この場合、反応ブロック内に収容されたＮ
×Ｍ種の触媒のうち、Ｎ種の触媒のみを同時に試験し、その他触媒に対してはこ
の同時試験を自動的にＭ−１回繰り返し（この場合、Ｎは少なくとも１である）
、Ｎが１のときには引き続いて個別の試験をおこなう。 （５）失活を受ける多触媒についての触媒試験。この場合、触媒の連続的な個
別試験は次の様にしておこなう： ｉ）第１段階においては、流体のみを第１反応室内へ供給し、流出流体の試料
は触媒の失活曲線の安定化が明確になるまで連続的に採取する。 ii）第２段階においては、第１反応室内への流体の供給を停止させ、第１段階
の場合と類似の試験を第２反応室においておこなうと共に、第１反応室は再生段
階へ移行させる。 iii）さらに、第１段階と第２段階から成る類似の操作を、触媒試験に対して
選択された各々の対置する反応室を用いて連続的に繰り返す。
【００３１】 （６）反応室内へ１つのタイプの触媒のみを収容しておこなう触媒試験。 （７）一連の被験物質の物理的および化学的特性から選択される少なくとも１
つの特性の試験。この場合、全反応室の大きさ、反応室の温度および圧力並びに
被験物質と接触する流体流の流量および化学組成は、試験中は全反応室において
実質上等しく、変化しない。 （８）一連の被験化合物の物理的および化学的特性から選択される少なくとも
１つの特性の試験。この場合、全反応室の大きさ、反応室の温度および圧力並び
に被験物質と接触する流体流の流量および化学組成から選択される少なくとも１
つの要因はプログラム化方式によって一時的に変化させる。 （９）全反応室内の圧力を実質上等しくする試験。この場合、反応室の温度並
びに少なくとも１つの反応室内において被験物質と接触する流体流の流量および
化学組成から選択される少なくとも１つの条件を、その他の反応室内の条件と相
違させる。
【００３２】 （１０）反応ブロック内に収容されたＮ×Ｍ種の被験物質の試験。この場合、
Ｎ種の触媒のみを同時に試験し、残余の物質に対しては、この同時試験を自動的
にＭ−１回繰り返す。 （１１）反応室内に１つのタイプの被験物質のみを収容させる試験。 （１２）物理的プロセス、化学的プロセスおよびこれらの組合せプロセスから
選択されるプロセスの実施。この場合、該プロセスは生成物の合成、固体状物質
の調製および触媒の再生から選択され、また、反応室の温度および圧力並びに流
体流の流量と化学組成は、該プロセスの実施中は実質上等しく、変化しない。
【００３３】 （１３）物理的プロセス、化学的プロセスおよびこれらの組合せプロセスから
選択されるプロセスの実施。この場合、該プロセスは生成物の合成、固体状物質
の調製および触媒の再生から選択され、また、反応室の温度および圧力並びに流
体流の流量と化学組成は、全反応室内においてプログラム化方式により連動して
一時的に変化する。 （１４）物理的プロセス、化学的プロセスおよびこれらの組合せプロセスから
選択されるプロセスの実施。この場合、該プロセスは生成物の合成、固体状物質
の調製および触媒の再生から選択され、また、全反応室内の圧力が実質上等しく
、さらに、反応室の温度並びに流体流の流量と化学組成は相互に異なる。
【００３４】 前述の記載内容から理解されるように、本発明によれば、反応条件が各々の反
応器において同一である反応ブロック内に収容された全ての異なる被験物質の同
時的試験として、多数の触媒試験を進行させることができる。
【００３５】 同様にして、本発明によれば、次の様な操作が可能となる。即ち、Ｎ×Ｍ種の
被験物質があるときには、Ｎ種の物質の同時試験をおこない、Ｎ×（Ｍ−１）種
の残りの物質についてこの試験をＭ−１回自動的に繰り返すことができる。この
操作は（ｉ）試料採取弁の開閉シーケンスおよび（ii）各々の反応器内への供給
物の調整装置を単に適当にプログラム化することによっておこなうことができる
。
【００３６】 本発明による装置は、単一の触媒を用いる失活プロセスを含む反応の速度を、
異なる反応室内に同一の触媒を収容して各々の反応室内の温度と圧力以外の反応
条件を変化させることだけで迅速に決定するために使用することができる。反応
ブロックが数個の本体から成る場合には、各々の本体が独自の温度調整システム
を有するので、温度の異なる一連の別々の反応器を使用することができる。
【００３７】 一方、一連の触媒についての試験中は、反応条件（個々の反応器内を通る流体
の流量、供給物の組成、供給物の温度、被験物質の温度および個々の反応器内の
圧力）をプログラム方式によって一時的に修正することができる。
【００３８】 触媒の迅速な失活を含む反応を研究する場合には、特定の触媒と短時間接触す
る流体の組成についての多数のデータを得ることが必要である。この目的のため
には、触媒についての個々の試験を連続的におこなえる本発明システムを採用す
ることができる。換言すれば、最初に、流体のみを個々の反応器内へ供給し、流
出流体の試料を、触媒の明確な失活曲線が得られるまで連続的に採取し、次いで
、個々の反応器内への流体の供給は停止させ、上記試験を第２の反応器内におい
ておこない、第１の反応器はストリッピング（stripping）、再生および再スト
リッピングの段階へ移行させる。この同じシーケンスは、反応システムを構成す
る各々の反応器を用いて連続的に繰り返す。このプロセスは、供給流体とスイッ
チ弁のシーケンスを適当にプログラム化することによって自動的におこなわれる
。この後、触媒の再生をおこない、次いで、同じ試料採取／分析システムを継続
することによって触媒の評価をおこなうことができる。
【００３９】 以下、本発明を添付図に基づいて説明する。 図１は、本発明による多触媒の同時試験用装置の一態様を示す液圧ダイアグラ
ムである。 図２は、本発明よる多触媒（１６種）の同時試験用装置の反応ブロックの模式
的斜視図である。
【００４０】 これらの図に含まれる参照番号は下記の対応する構成要素を示す。 １ 気体および／または液体用容器 ２ 液体および試薬と気体との混合用加熱装置 ３ 圧力センサー ４ 反応室 ５ 反応ブロック ６ ダンピングタンク ７ 自動ニードル弁 ８ 生成物の化学分析用システム ９ 該システムの排出用出口 １０ 流量測定装置 １１ 流量調整装置（１０、１１） １２ 温度測定要素 １３ 試料採取装置 １４ 八方弁 １５ 三方弁または三位置弁 １６ 安全弁（高圧） １７ 八方弁 １８ 八方弁 １９ 安全弁（低圧） ２０ 調圧用ニードル弁 ２１ 状態調整システムから反応ブロックへのダクト ２２ 反応ブロックから分析システムへのダクト
【００４１】 図１は、本発明による装置の一態様を組み入れたシステムを示すものであって
、以下の要素を具備する： （ａ）気体および／または液体用容器（１）。 （ｂ）気体および液体用の流量測定／調整装置（１０、１１）；所望によるポ
ンプ手段または排気手段。 （ｃ）液体および試薬と気体（２）混合用加熱装置。 （ｄ）触媒物質が収容された異なる反応室を備えた反応器本体（５）。 （ｅ）温度測定要素（１２）、加熱要素および熱絶縁性要素。これらの要素は
予熱器および反応器本体内の温度調整、あるいは予熱器と異なる反応室との間の
連結部または１もしくは複数の分析装置までの全試料採取システムにおいて発生
する冷却もしくは凝縮を防止するために必要である。 （ｆ）逆止め弁、ダンピングタンク（６）、自動ニードル弁および圧力計を含
む調圧装置。 （ｇ）試料採取装置（１３）：スイッチ弁システム（１４、１５）。 （ｈ）安全装置：安全弁（１６、１９）。 （ｉ）連結装置および残余の構成部材を含む付属品。 （ｊ）生成物の化学分析用システム（８）、例えば、ガスクロマトグラフィー
、マススペクトロメトリー、可視スペクトロメトリー、紫外スペクトロメトリー
および赤外スペクトロメトリー等。 （ｋ）全システムに対する制御／調整システム。 （ｌ）試験結果の管理／処理システム。
【００４２】 反応ブロック（５）は、周囲温度以下（−２０℃）〜８００℃の温度での操作
に耐え得る材料から製造される１個または複数個の本体から構成される。この種
の材料としては熱伝導率の高い材料、好ましくは黄銅またはステレンス鋼等が例
示される。該反応ブロック内には、好ましくは円筒状形態を有する個々の反応器
の多反応室が収容され、該反応室内には、触媒試験あるいはその他の種類の物理
的および／または化学的処理に付されるべき異なる物質が収容される。
【００４３】 反応ブロック（５）は一連の被験物質の装填または排出を可能にする。反応ブ
ロック（５）は、他の反応ブロックによって置換させるか、あるいは他の設備も
しくは異なる装置内の反応ブロック内に収容された固体状物質上で別のプロセス
を実施させるために、簡単な方式で移動または引き抜き可能なように構成させる
こともできる。
【００４４】 各々の反応室または個々の反応器（４）は、気体および／または液体もしくは
液体混合物から成る供給流体を保有する。これらの気体等は該反応室へ導入する
前に必要な温度、圧力および凝集状態（気体、液体または超臨界流体）に調整さ
れる。従って、このシステムは反応室と同じ数の多くの供給流体を有しているの
で、これらの供給量と状態調整は各々の流体によって左右される。気体もしくは
混合気体は質量流自動システム（１０、１１）によって供給される。液体を使用
する場合には、該液体はポンプによって送給されるか、または圧送され、これら
の流れは、気体を用いるシステムと類似するシステムによって調整される。次い
で、液体は状態調整され（即ち、予熱され）、さらに、所望により、気化後に気
体と混合させる。このためには、多数のコンパートメントを有すると共に調熱用
熱電対を備えた加熱システムを有する予熱器（２）を装置に設置する。
【００４５】 個々の流体流は、所定の圧力と温度に調整された反応ブロック（５）内に収容
された反応室または個々の反応器の内部を強制的に通過させ、該反応室または反
応器内において被験物質の触媒反応（試験）またはその他の改変プロセスをおこ
なわせる。被験物質は大きさの異なる固体状顆粒床の形態または多孔性固体状ブ
ロックの形態で試験等に供することができる。
【００４６】 全ての反応室内での反応によって生成する流体は、全ての流出流体に対する共
通の補償タンク（６）内へ流入させる。該補償タンクは自動ニードル弁（７）へ
接続されており、該ニードル弁は、一連の反応室内の流体圧の厳しい制御を可能
にする流体流中へ共通の流体を連続的に排出させる。該タンクの目的は、全ての
反応室からの出口における圧力を正確に等しくさせ、流体中の摂動を抑制するこ
とである。この共用の圧力制御を利用することにより、システムの製造コストは
、種々の反応器を別々に使用するシステムの場合よりもより低くすることができ
る。この設備と調整システム自体に対する圧力範囲は絶対大気圧で０．１〜１５
０、好ましくは１．２〜８０になるように設計されている。さらに、該圧力は、
装置内での変化を必要とすることなく、実験中は自動的に変化させることができ
る。
【００４７】 自動スイッチ弁（１３、１４、１５）のシステムを利用することにより、異な
る個々の反応器の流出流体から試料は交互に採取される。試料は、試料採取と弁
間の開閉に必要な時間が最小になるように、反応室内の被験物質と接触した流体
の１または複数の化学分析器へ送給される。分析システムまで移動する前に、流
体は次の要件（ｉ）および（ii）が満たされるようにして自動ニードル弁（２０
）を通過する：（ｉ）検出システムは一般に大気圧に近い圧力を必要とするので
、流体の圧力は低下する；（ii）選定された個々の反応器からの流出流体の流量
は、該反応器を経由する流体の状態が一点での試料採取によってほとんど影響を
受けないように選択される。同様にして、反応器の内部の圧力は、分析システム
において用いる流体用分配システムを必要とすることなく、適切に維持される。
【００４８】 数個の反応器の同時サンプリングは、スイッチ弁、連結部材および自動ニード
ル弁を利用することによっておこなうことができる。
【００４９】 分析は、例えば、ガスクロマトグラフィー、マススペクトロメトリー、可視ス
ペクトロメトリー、紫外スペクトロメトリーおよび赤外スペクトロメトリーから
選択される１個または数個の手段によっておこなうことができる。
【００５０】 自動装置の全ての構成要素は、ＰＣ互換性コンピューターと連結させた電子Ｐ
ＬＣ（プログラム可能論理コントローラー）装置を用いて制御することができる
。
【００５１】 ＰＬＣは異なるヒーターに対するＰＩＤ調温アルゴリズムを保有しており、ま
た、ＰＬＣは装置内に存在する異なる物理的要因に関するデータをコンピュータ
ーへ送ると共に、異なるアクチュエーターを操作する。
【００５２】 調圧のためには、アクチュエーターとして空気ニードル弁を使用するＰＬＣの
コントロールループおよび制御されるべき要因である物理的システムからの出口
の可変性を測定するための圧力センサーも必要となる。
【００５３】 触媒試験の実験において実施される多段階の順序は、システムの異なる物理的
要因（液体の流量、気体の流量、予熱器の温度、反応体の温度および圧力等）に
対して前もって設定された値の選定とコンピューターによってプログラム化され
る。
【００５４】 各々の要因についての安全性の限界もコンピューターによって決定される。こ
の場合、これらの要因のいずれかが過度に大きくなったときには、状況に応じて
警報状態の表示からプロセスの運転停止までの範囲で作動する異なる安全性の機
能もしくは処置が誘発される。
【００５５】 本発明による自動装置の一例は、反応ブロック（５）（図２参照）内に収容さ
れた別々のコンパートメント（４）内に入れた１６種の固体状ゼオライト触媒に
ついての試験を実施する装置であり、全ての該コンパートメント内は同じ圧力と
温度に設定される。反応ブロックは加熱と調温システムを備えた単一の本体から
成る。
【００５６】 個々の反応器への供給流体は液体と気体から成り、該気体は窒素、空気および
水素から選択され、自動コントローラーによって供給される。タンク内に加圧下
で貯蔵された該液体は流量コントローラーによって供給される。液体は予熱器内
で蒸発させると同時に該気体と混合する。この相変化を保証するのに必要な温度
は、個々の反応器の全圧および最終的な蒸気／気体比によって左右される。
【００５７】 反応は、例えば、７００℃までの温度でおこなうことができる。反応システム
の出口から分析装置までの経路は加熱しなければならず、これによってダクト内
および弁体内での蒸気の凝縮を防止することができる。同様にして、予熱器と個
々の反応器との間の連結部も同様の理由により、十分に加熱される。 個々の反応床で使用される触媒の体積は１０cm３までである。
【００５８】 図１は液圧ダイアグラムを示す。図１においては、反応器の８つの出口は逆止
め弁によってダンパータンクへ接続され、該逆止め弁は該タンクから反応ブロッ
クもしくは試料採取システムへの気体の逆流を防止する。化学分析のための試料
採取は３つの弁によっておこなわれ、このうちの２つの弁は８つの入口と１つの
出口を有し、また、１つの弁は２つの入口と１つの出口を有する。
【００５９】 各々の反応床の圧力と温度の測定がおこなわれる。触媒が供給流体と接触して
いる間の温度および固体／流体接触中におこなわれる循環流体の負荷損失の測定
は、測定結果の信頼性と装置の安全性の理由から望ましい反応条件を保証するた
めに非常に重要である。しかしながら、このようなデータは、被験物質と循環流
体との物理的／化学的接触を定量化するので、被験物質の特性を評価するために
も重要である。
【００６０】 上記のように配置された弁を用いることによって、最初の２つの弁を経由する
反応器のうちの１つの出口での分析をおこなうことができ、また、他の弁も配置
され、該反応器の次の出口での分析は二位置弁の急速変換によっておこなうこと
ができる。
【００６１】 ダンパータンクの出口および分析器の連結部においては、圧力が予め設定され
た限界値を越えるときに開放するいくつかの安全弁が配設される。
【００６２】 反応器の種々の構成部材は、高温下での大気腐蝕を防止するために、石英、ガ
ラスおよび／またはステンレス鋼を用いて製造される。
【００６３】 反応ブロックと予熱器の加熱は、１６種の供給流体と触媒床に対する個別的な
もしくは共通の加熱システムを用いておこなわれる。
【００６４】 上記の自動装置の全ての構成要素は、ＰＣ互換性コンピューターと連結する電
子ＰＬＣ（プログラム可能論理コントローラー）装置によって制御される。
【００６５】 ＰＬＣは異なるヒーターに対するＰＩＤ調温アルゴリズムを保有しており、ま
た、ＰＬＣは装置内に存在する異なる物理的要因に関するデータをコンピュータ
ーへ送ると共に、異なるアクチュエーターを操作する。
【００６６】 触媒試験の実験において実施される多段階の順序は、システムの異なる物理的
要因（液体の流量、気体の流量、予熱器の温度、反応体の温度および圧力等）に
対して前もって設定された値の選定とコンピューターによってプログラム化され
る。コンピュータープログラムは、ファイル中のフォーマットおよび標準的ソフ
トウェアと互換性のあるデータの使用によって実験データの処理と管理を可能に
する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による多触媒の同時試験用装置の一態様を示す液圧ダイア
グラムである。
【図２】 本発明による多触媒（１６種）の同時試験用装置の反応ブロック
の模式的斜視図である。
【符号の説明】
１ 気体および／または液体用容器 ２ 液体および試薬と気体との混合用加熱装置 ３ 圧力センサー ４ 反応室 ５ 反応ブロック ６ ダンピングタンク ７ 自動ニードル弁 ８ 生成物の化学分析用システム ９ 該システムの排出用出口 １０ 流量測定装置 １１ 流量調整装置 １２ 温度測定要素 １３ 試料採取装置 １４ 八方弁 １５ 三方弁または三位置弁 １６ 安全弁（高圧） １７ 八方弁 １８ 八方弁 １９ 安全弁（低圧） ２０ 調圧用ニードル弁 ２１ 状態調整システムから反応ブロックへのダクト ２２ 反応ブロックから分析システムへのダクト
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アベリノ・コルマ・カノス スペイン、エ−46022バレンシア、カリ ェ・ロス・ナランホス、ウニベルシダッ ド・ポリテクニカ・デ・バレンシア、コン セホ・スペリオール・デ・インベスティガ シオネス・シエンティフィカス、インステ ィトゥト・デ・テクノロヒア・キミカ (72)発明者 フアン・エルナンデス・フェノリョサ スペイン、エ−46022バレンシア、カリ ェ・ロス・ナランホス、ウニベルシダッ ド・ポリテクニカ・デ・バレンシア、コン セホ・スペリオール・デ・インベスティガ シオネス・シエンティフィカス、インステ ィトゥト・デ・テクノロヒア・キミカ (72)発明者 ホセ・マヌエル・セラ・アルファロ スペイン、エ−46022バレンシア、カリ ェ・ロス・ナランホス、ウニベルシダッ ド・ポリテクニカ・デ・バレンシア、コン セホ・スペリオール・デ・インベスティガ シオネス・シエンティフィカス、インステ ィトゥト・デ・テクノロヒア・キミカ Ｆターム(参考） 2G042 AA04 CA10 CB06 DA07 FB01 FB02 GA01 GA02 GA10 HA02 HA05 HA06 HA07 4G069 AA08 AA20 FA01 FB79

Claims (33)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記の構成要素（ａ）〜（ｃ）を具備する自動触媒試験装置
    ： （ａ）固体状物質を内部に収容し得る一連の反応室（４）を具有する少なくとも
    １つの反応ブロック（５）であって、各々の反応室（４）が流体入口および分析
    手段（８）と連絡する流出流体ダクトに接続された出口を有する反応ブロック、
    （ｂ）各々の反応室（４）に対して相互に独立して必要圧を有する少なくとも１
    種の流体の流れを正確に調整して供給し得る流体供給手段（１、１０、１１）、
    （ｃ）各々の反応室内の圧力を他の反応室と共働して調整し得る自動式動的圧力
    調整手段であって、少なくとも第１逆止め弁、圧力センサーおよび自動ニードル
    弁を具有し、該逆止め弁が各々の反応室の出口と各々の反応室（４）からの流出
    流体を受容する共通の補償タンク（６）の間の流出流体ダクト内に配設され、該
    圧力センサーが第１出口ダクト内に配設され、また、該自動ニードル弁が補償タ
    ンク（６）からの第２出口ダクト内に配設された圧力調整手段。
  2. 【請求項２】 少なくとも１つの反応室内に少なくとも１つの温度センサー
    （１２）を具有する請求項１記載の装置。
  3. 【請求項３】 少なくとも１つの反応室（４）内に少なくとも１つの圧力セ
    ンサーを具有する請求項１または２記載の装置。
  4. 【請求項４】 流体供給手段が、流体中の温度差の変化に基づく質量流調整
    システムから成る請求項１記載の装置。
  5. 【請求項５】 流体供給手段が、ＨＰＬＣシステムに使用されるタイプのピ
    ストンポンプから成る請求項１記載の装置。
  6. 【請求項６】 いずれかの反応室から分析手段まで流体を調整循環させるた
    めの自動試料採取システム（１３）も具備する請求項１記載の装置。
  7. 【請求項７】 各々の反応ブロック内の温度を２０℃〜８００℃の範囲内に
    調整するための第１温度調整システム（２）も具有し、該温度調整システムが少
    なくとも１つの温度センサーと少なくとも１つの発熱体を有する請求項１から６
    いずれかに記載の装置。
  8. 【請求項８】 温度調整システム（２）が温度を２５℃〜７５０℃の範囲で
    調整する請求項７記載の装置。
  9. 【請求項９】 各々の反応室（４）内へ供給された流体の状態調整システム
    も具有する請求項１から８いずれかに記載の装置。
  10. 【請求項１０】 下記の経路（１）〜（３）から選択される流体の経路の少
    なくとも一部における温度を２５℃〜２５０℃の範囲内で調整するためのシステ
    ムであって、少なくとも１つの温度センサーおよび少なくとも１つの発熱体を具
    有する第２温度調整システムも具備する請求項１から９いずれかに記載の装置：
    （１）反応ブロック（５）と分析手段（１３）との間の経路、 （２）流体の状態調整システムと反応ブロック（５）との間の経路、 （３）圧力調整システムのいずれかの部分における経路。
  11. 【請求項１１】 絶対大気圧０．１〜１５０、好ましくは１．２〜８０の圧
    力範囲内における化学的および物理的プロセスに耐えるように設計された請求項
    １から１０いずれかに記載の装置。
  12. 【請求項１２】 分析手段がガスクロマトグラフィーシステム、マススペク
    トロメトリーシステム、可視スペクトロメトリーシステム、紫外スペクトロメト
    リーシステム、赤外スペクトロメトリーシステムおよび超高速ガスクロマトグラ
    フィーシステムから選択される請求項１記載の装置。
  13. 【請求項１３】 超高速ガスクロマトグラフィーシステムが、各々の反応室
    からの流出流体中に存在する異種化合物を分離するためにカラム内に配設された
    複数の毛管から成り、該カラムが平行に配設された多段毛管カラムおよび多重毛
    管カラムから選択されるカラムである請求項１２記載の装置。
  14. 【請求項１４】 各々の反応室（４）からの試料を捕集するための試料採取
    システム（１３）も具備し、各々のシステムが較正された体積のループ内に配設
    され、該ループが、試料の分析がその後で引続いておこなわれるまで試料を所定
    の温度に維持し、試料採取システム（１３）が少なくとも１つのループ、少なく
    とも１つのスイッチ弁、温度調整システム、および分析手段と試料採取システム
    へ接続する少なくとも１つの接続部材を具有する請求項１から１３いずれかに記
    載の装置。
  15. 【請求項１５】 反応ブロック（５）内に収容された反応室（４）が着脱可
    能であり、該反応ブロック（５）が、該着脱可能な反応室（４）が連結される連
    結開口部を有する大型ブロックである請求項１記載の装置。
  16. 【請求項１６】 反応ブロック（５）が相互に熱絶縁性の一群の本体を含み
    、各々の本体が個別の加熱システムと個別の温度調整システムを具有する請求項
    １記載の装置。
  17. 【請求項１７】 反応ブロック（５）が抜去可能である請求項１記載の装置
    。
  18. 【請求項１８】 装置の全体制御システムも具備する請求項１から１７いず
    れかに記載の装置。
  19. 【請求項１９】 温度、圧力、組成、時間およびこれらの組合せから選択さ
    れる実験データを管理して処理するためのシステムも具備する請求項１から１８
    いずれかに記載の装置。
  20. 【請求項２０】 反応室の温度と圧力および全ての反応室（４）へ供給され
    る流体の流量と化学組成が触媒試験中に実質上等しく変化しない多触媒の触媒試
    験において、請求項１から１９いずれかに記載の装置を使用する方法。
  21. 【請求項２１】 反応室の温度と圧力および全反応室（４）へ供給される流
    体の流量と化学組成から選択される少なくとも１つの因子がプログラム化方式に
    よって一時的に変化する多触媒の触媒試験において、請求項１から１９いずれか
    に記載の装置を使用する方法。
  22. 【請求項２２】 全反応室（４）内の圧力が実質上等しく、反応室（４）へ
    供給される流体の流量と化学組成を各々の反応室内で異なるようにできる多触媒
    の触媒試験において、請求項１から１９いずれかに記載の装置を使用する方法。
  23. 【請求項２３】 多触媒の触媒試験であって、反応ブロック（５）内に収容
    されたＮ×Ｍ個の触媒のうちでＮ個の触媒（Ｎは少なくとも１を示す）のみを同
    時に試験し、この同時試験を残余の触媒に対して自動的にＭ−１回繰返し、Ｎが
    １に等しいときは引き続いて個々の試験をおこなう触媒試験において、請求項１
    から１９いずれかに記載の装置を使用する方法。
  24. 【請求項２４】 失活を受ける多触媒の触媒試験において、連続的な個々の
    触媒試験を次の段階（１）および（２）に従っておこなう請求項２０または２１
    記載の方法（この場合、第１段階と第２段階から成る類似の操作を、該触媒試験
    に対して選択された各々の対置する反応室（４）を用いて連続的に繰返す）： （１）第１段階においては、流体のみを第１反応室（４）内へ供給し、流出流体
    の試料を、触媒の失活曲線の安定化が明瞭になるまで連続的に採取し、 （２）第２段階においては、第１反応室（４）内への流体の供給を停止し、第２
    反応室（４）内において第１段階の場合と類似の試験をおこなうと共に、第１反
    応室（４）は再生段階へ移行させる。
  25. 【請求項２５】 触媒試験において、反応室（４）内には１つのタイプの触
    媒のみを収容する請求項２０から２３いずれかに記載の方法。
  26. 【請求項２６】 一連の物質の物理的および化学的特性から選択される少な
    くとも１つの特性を試験するために請求項１から１９いずれかに記載の装置を使
    用する方法であって、全ての反応室（４）の温度と圧力および該物質と接触する
    流体の流量と化学組成から選択される因子が、該試験過程中は全ての反応室内に
    おいて実質上等しく、変化しない該使用方法。
  27. 【請求項２７】 一連の物質の物理的および化学的特性から選択される少な
    くとも１つの特性を試験するために請求項１から１９いずれかに記載の装置を使
    用する方法であって、全ての反応室（４）の温度と圧力および該物質と接触する
    流体の流量と化学組成から選択される少なくとも１つの因子をプログラム化方式
    によって一時的に変化させる該使用方法。
  28. 【請求項２８】 全ての反応室内の圧力が実質上等しく、反応室（４）の温
    度および少なくとも１つの反応室（４）内の物質と接触する流体の流量と化学組
    成から選択される少なくとも１つの条件が他の反応室（４）内の条件と相違する
    請求項２７記載の方法。
  29. 【請求項２９】 反応ブロック内に収容されたＮ×Ｍ種の物質の試験におい
    て、Ｎ種の触媒のみを同時に試験し、この同時試験を他の物質に対して自動的に
    Ｍ−１回繰返す請求項２６から２８いずれかに記載の方法。
  30. 【請求項３０】 試験において、１つのタイプの物質のみが反応室内に収容
    される請求項２６から２９いずれかに記載の方法。
  31. 【請求項３１】 生成物の合成プロセス、固体状物質の調製プロセスおよび
    触媒の再生プロセスから選択される物理的プロセス、化学的プロセスおよびこれ
    らの組合せを実施するために、請求項１から１９いずれかに記載の装置を使用す
    る方法であって、反応室の温度と圧力および流体と流量と化学組成が該プロセス
    の過程中に実質上等しく、変化しない該使用方法。
  32. 【請求項３２】 生成物の合成プロセス、固体状物質の調製プロセスおよび
    触媒の再生プロセスから選択される物理的プロセス、化学的プロセスおよびこれ
    らの組合せを実施するために請求項１から１９いずれかに記載の装置を使用する
    方法であって、反応室（４）の温度と圧力および流体の流量と化学組成を、全て
    の反応室（４）内においてプログラム化方式によって一時的に一緒に変化させる
    該使用方法。
  33. 【請求項３３】 生成物の合成プロセス、固体状物質の調製プロセスおよび
    触媒の再生プロセスから選択される物理的プロセス、化学的プロセスおよびこれ
    らの組合せを実施するために請求項１から１９いずれかに記載の装置を使用する
    方法であって、反応室（４）内の圧力が実質上等しく、反応室（４）の温度およ
    び流体の流量と化学組成が相互に相違する該使用方法。
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