JPS61292054A - 自動反応分析装置 - Google Patents

自動反応分析装置

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JPS61292054A
JPS61292054A JP13363885A JP13363885A JPS61292054A JP S61292054 A JPS61292054 A JP S61292054A JP 13363885 A JP13363885 A JP 13363885A JP 13363885 A JP13363885 A JP 13363885A JP S61292054 A JPS61292054 A JP S61292054A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
analyzer
raw material
switching valve
reaction
data
Prior art date
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Pending
Application number
JP13363885A
Other languages
English (en)
Inventor
Fujio Tsuchiya
土屋 富士雄
Katsumasa Kawaguchi
川口 克誠
Akio Okanoe
岡上 明雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JGC Corp
Original Assignee
JGC Corp
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Publication date
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Publication of JPS61292054A publication Critical patent/JPS61292054A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
発明の目的
【産業上の利用分野】
本発明は、各種触媒の探索研究および活性試験に有用な
自動反応分析装置に関する。
【従来の技術】
触媒探索や活性試験に好都合な装置として、パルス反応
試験装置が提案されている。 これは、固定床式小型反
応器にカスクロマトグラフ分析計(以下rGcJという
〉を直結した構成を有し、通常はマニュアル操作で原料
を供給したり反応条件を設定したりするから、その技術
を習得するのに時間がかかる。 また、GCによる反応
生成物の分離定量は1パルス当りの所要時間が長く、人
手がかかるという問題があった。 一方、GCや質量分
析装置(以下rMsJという)をコンピュータと結合し
、データ処理を自動化する技術も種々7−示されている
が、触媒反応の実験からそのデータ処理までを一貫して
連続的に行なうようにした装置は、まだ提案されていな
い。 [発明が解決しようとする問題点] 本発明の目的は、上記した技術の現状にかんがみ、人手
がかからず、反応実験から分析データの処理までを一貫
して簡易迅速にできる自動反応分析装置を提供すること
にある。 発明の構成
【問題点を解決するだめの手段】
図面を参照して説明すると、本発明の自動反応分析装置
は、第1図に示すように、触媒を所定温度に保持する恒
温手段13を備えた小型反応器12と、この小型反応器
12の入口側に接続され、原料を連続的または間欠的に
供給する原料供給手段(たとえばポンプ11と切換バル
ブ14.15)とからなる反応系、上記小型反応器の出
口側に接続され、そこから流出する生成カスを分析する
機器分析装置21とくにGCおよび(または)MSから
なる分析系、ならびに、機器分析装置21で得た分析デ
ータを受(プ取って処理するデータ処理手段31、処理
データを記憶する手段32、処理データをディスプレイ
およびプリントする出力手段33とともに、上記原料供
給手段を制御する制御手段31(前期データ処理手段が
制御手段をも兼ねる>、37.37Aおよび37B、な
らびに機器分析装置21を制御する制御手段31,34
.。 35および36とからなる制御系、をもって構成したこ
とを特徴とする。 第1図に示した自動反応分析装置は、本発明の代表的な
例であって、複数の小型反応器を並列に配置したもので
おる。 この態様においては、原料供給ポンプ11は原
料切換バルブ14を介して、図示した例では並列配置し
た3基の小型反応器12A、12B、12Cに接続され
、各小型反応器の出口側は生成ガス切換バルブ15を介
して機器分析装置21に接続されるとともに、原料切換
バルブ14および生成ガス切換バルブ15を所定のプロ
グラムで操作するシーケンス制御手段37゜37A、3
7Bを備えており、原料供給の作動は、これにより制御
される。
【作 用] 本発明の装置において、機器分析装置21としてMSを
使用する場合、小型反応器12から流出した生成ガス、
すなわち未反応原料、反応生成物、副生成物およびキャ
リヤーガスからなる混合ガスは、それぞれ分離すること
なくMSに導入され、混合ガス中の各成分のMSパター
ンが得られる。 このMSパターン(分析データ)は、後述するようにマ
イクロコンピュータ(以下rMcJという)を用いるデ
ータ処理および制御手段31に受け取られ、規格化、平
均化およびマトリクス解析などの必要な加工がなされる
とともに、処理されたデータはMCとともに編成される
記憶手段32および出力手段33によって記憶され、必
要に応じてディスプレー装置に表示し、あるいは印字す
ることにより、所望する実験データを迅速に得ることが
できる。 また、原料供給手段および機器分析装置21は、上記し
たように制御手段によって制御されるから、反応から分
析データの処理まで一連の操作がすべて自動化される。  従って、各種触媒の探索や活性試験のためには、小型
反応器12の交換または充填された触媒の入れ替えを行
なうだけでよい。 本発明の装置は、複数の小型反応器12A、12B、1
2C,・・・を並列に配置することによって、同種の触
媒を異なる反応条件(たとえば、反応温度、原料濃度)
の下で同時に試験したり、異種の触媒を同一の反応条件
下で試験したりすることができる。 反応は、小型反応器12と機器分析装置21との間にサ
ンプリングバルブを設けることにより、連続反応も実施
可能である。 【実施例】 以下、本発明を図面を参照して具体的に説明する。 第1図において、原料供給ポンプ11は1〜10μρ/
回の液体供給が可能な自動マイクロインジェクションポ
ンプであって、これは原料切換バルブ14を介して、並
列配置した3基の小型反応器12A、12Bおよび12
Cに接続されている。 各小型反応器12A〜12Cは、内径8#、外径10m
のステンレス管製であって、0.5〜5CC程度の触媒
を充填するのに必要な長さを有し、外周には電熱ヒータ
などの加熱手段13をそなえ、保温材を巻きつけである
。 各反応器12A〜12Cは生成ガス切換バルブ15を介
してMSに接続されるとともに、原料切換バルブ14お
よび生成ガス切換バルブ15は、37Aおよび37Bを
介してシーケンサ−37に接続されている。 これらの
バルブの切換法として、図ではエア作動方式を示すが、
電気的作動方式など、他の方法によってもよいことはも
ちろんである。 なお、切換バルブおよびそれらをつな
ぐ配管は、熱ロスを防ぐよう充分に保温されている。 MSは、とくに限定されないが、本実施例では走査速度
500a、m、u 、、’sec程度の高速走査型を用
いる。 このMSから得られる分析データ(MSパターン)の処
理および上記原料供給手段の起動、停止とシーケンサ−
37の起動は、すべてMCによって行なう。 MCは、プロセッサ(CPU)、メモリ(記憶装置)お
よびインターフェース(入出力信号処理回路)を備え、
ざらにディスプレイおよびプリンター33に接続されて
いる。 MSにおいて生成ガスの各成分に対応するMSパターン
はアナログ信号として検出されるから、A/D変換器3
4を介してデジタル信号に変換し、インターフェース3
6を介してMC3’lに送り込む。 MSは、MC31
からの信号により、インターフェース36を通しD/A
変換器35を介して走査される。 また、MC31から
MS21の起動、停止を制御する出力信号が、インター
フェース36およびD/A変換器35を介して発信され
る。 MSでのデータ発生量は、上記A/D変換器34による
変換後40KB/秒程度に達し、未反応原料、生成物お
よび副生成物等からなる混合ガスは1分間程度のピーク
の拡がりをもつから、3基の小型反応器12A〜12C
からの混合ガス1ピーク当り100回走査(1走査1〜
250m/e)すると、600MBの膨大なデータ量と
なる。 また、各1回の走査ごとに1枚のMSスペクトルが得ら
れるから、それに対応するマトリックス法による組成分
析ができる。 得られた分析データをそのまま受け入れるとするとMC
は膨大な記憶容量を必要とし、解析時間も長くなるから
、たとえば走査回数25回分程度を−まとめにして、各
々のデータ(m/e)を算術平均するなどの方法によっ
て、データを規格化、平均化してマトリクス解析を行な
うようにするのが得策である。 第2図は本発明装置による生成物の分析を行なうプログ
ラムの一例のタイムチャートであって、α1は反応系始
動から走査開始までのタイムラグ、α2はデータ処理時
間であって所定数の走査ごとに設定し、この間にデータ
の規格化、平均化およびマトリックス解析を行なうよう
にしたものである。 次に、第1図に示す自動反応試験装置を用いて、固体酸
素キャリヤー触媒Pb O/γ−Af1203によるエ
チルベンゼンの酸化脱水素反応を行なったときの実験デ
ータを示す。 触媒粉末(32〜42メツシユ>1ccを3本の小型反
応器に充填し、この温度をそれぞれ350゜400およ
び450’Cに設定して、キャリヤーガスとしてHeを
用い、原料のエチルベンゼンを1μ℃/回の割合で供給
した。 3本の小型反応器は第1図のように並列に配置
し、原料切換バルブによって、所定の間隔をおいて順次
第一、第二、第三の反応器に送るパルス反応を行なった
。 反応生成物の分析およびデータ処理は、上記したように
、各反応器の起動に連動してMSの走査を開始すること
により実施した。 各パルス間隔は1分間とし、この間
に受け取ったデータを解析する。 各反応器に60回ず
つ、エチルベンゼンを供給した。 所要時間は約6時間
でめった。 得られた結果を、第3図、第4図および第5図に示ず。 発明の効果 本発明の装置を用いれば、触媒の探索や活性試−1ゴ 
   − 験において、反応から分析データの処理までを一貫して
自動的に行なうことができ、かつそのために特別な技術
を晋得する必要がなく、誰でもが簡易迅速に実験できる
。 また、反応器を複数個並列に配置して試験を行なう
ことができるので、異種の、または同種の触媒を種々の
反応条件で用いたときのデータを同時に得ることができ
る。 その結果、多種類の触媒についての探索などを、
人手を余りかりずに短時間で完了することが可能になる
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の装置の構成を示すフローヂャートで
ある。 第2図は、分析プログラムの一例を説明するタイムチャ
ートである。 第3図、第4図および第5図は、本発明の装置を用いて
エチルベンゼンの酸化脱水素反応を行なったときの実験
結果を示すグラフである。 これらの図において、略号
はつぎの意味をもつ。 EB・・・エチルベンゼン SM・・・スチレン B土工01・・・ベンゼン+1〜ルエン11・・・原料
供給ポンプ 12A、128,120・・・小型反応器13・・・加
熱手段 14・・・原料切換バルブ 15・・・生成ガス切換バルブ 21・・・機器分析装置 31・・・データ処理および制御手段 32・・・外部記憶手段 33・・・出力手段 36・・・インターフェース 37・・・シーケンサ−

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)触媒を所定の温度に保持する恒温手段を備えた小
    型反応器と、この小型反応器に原料を連続的または間欠
    的に供給する原料供給手段とからなる反応系、小型反応
    器から流出する生成ガスを分析する機器分析装置からな
    る分析系、ならびに、機器分析装置で得た分析データを
    受け取って必要な処理をするデータ処理手段、処理デー
    タを記憶する手段、処理データをディスプレイおよび(
    または)プリントする記憶出力手段、および上記原料供
    給手段および機器分析装置を制御する制御手段からなる
    制御系、をもって構成した自動反応分析装置。
  2. (2)反応系が、並列に配置された複数の小型反応器と
    、それらに供給される原料およびそこから流出する生成
    ガスの流路を選択する原料切換バルブおよび生成ガス切
    換バルブとを有し、制御系が、原料切換バルブおよび生
    成ガス切換バルブを所定のプログラムに従つて操作する
    シーケンス制御手段をそなえている特許請求の範囲第1
    項の自動反応分析装置。
  3. (3)機器分析装置がガスクロマトグラフ分析装置およ
    び(または)質量分析装置である特許請求の範囲第1項
    または第2項の自動反応分析装置。
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