JP2003516428A - 化学反応の検査 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 化学反応、特に重合反応を検査するためのシステムおよび方法が、窒素充填されたグローブボックス４２内の配列した装置２を使用する。測定された量の物質（例えば触媒成分）を混合容器２４に運ぶためにマルチピペッティングロボット４０が配置され、混合容器２４は、その成分を、他の成分（例えばモノマー気体）が供給されるところの反応器４へ運ぶために配置されている。装置２で行われる反応のためのある範囲の変数はコンピューター４５によって制御され、コンピューター４５は、行われた反応に関するデータをデータベースに記憶する。慎重な制御下でそのシステムを使用することにより生成物のライブラリーを作ることができ、製造された生成物の特性に影響を及ぼす再現可能な条件およびパラメーターを調べることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

本発明は、化学反応の検査に関し、特に、排他的ではないが、触媒系を含む反
応の検査に関する。好ましい実施態様は、化学反応、例えばオレフィン重合反応
において選択された変数を変えることの効果を検査する方法およびそのための装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】

重合反応では、触媒が広く使用されている。しかし、重合反応における触媒お
よび他の変数の効果および／または効率の評価は極めてゆっくりであり、時間を
要する。本発明の目的は、そのような問題に取り組むことである。

【０００３】

【課題を解決するための手段】

本発明の第一の局面によれば、化学反応において選択された変数を変えることの
効果を検査する方法が提供され、該方法は、第一の組の実験変数を使用して第一
の生成物を製造し、そして第二の組の実験変数を使用して第二の生成物を製造す
ることを含み、ここで該第一の組および第二の組に関するデータは電子データ記
憶手段、例えばコンピューターによって記憶される。

【０００４】 本発明は、化学反応の高処理量スクリーニング方法に及び、該方法は、第一の組
の実験変数を使用して第一の生成物を製造し、そして第二の組の実験変数を使用
して第二の生成物を製造することを含み、ここで第一の組および第二の組に関す
るデータは電子データ記憶手段、例えばコンピューターによって記憶される。

【０００５】 本発明は、生成物のライブラリーを作成する方法に及び、該方法は、多数の生成
物を製造するために化学反応間で実験変数を変えることを含み、ここで各生成物
の製造に使用された実験変数に関するデータは電子データ記憶手段、例えばコン
ピューターによって記憶される。

【０００６】 本発明は、多数の化学反応を自動的に行う方法に及び、該方法は、個々の生成物
を各々の組の実験変数を使用して製造することを含み、ここで該組に関するデー
タは電子データ記憶手段、例えばコンピューターによって記憶され、好ましくは
該生成物の製造がコンピューター制御される。

【０００７】

【発明の実施の形態】

漠然と、上記方法は、１以上の成分が環境圧より高い圧力、特に１００バールま
での比較的高い圧力で運ばれる必要があるところの反応に関して使用され得る。
該１以上の成分は反応性成分、溶媒および／または触媒であり得る。該１以上の
成分は、気体、高圧液体（すなわち、液体として作用するが、液体のままである
ように圧縮され、保持されなければならない物質、例えばイソブタン、アンモニ
ア、イソブチレンおよびブテン）および／または臨界超過液体であり得る。

【０００８】 上記方法は、水素化、ヒドロホルミル化、還元（例えば、水素または液体アンモ
ニア還元）、重合、オリゴマー化、カルボニル化、イソブチレン反応および二酸
化炭素を含む反応に関して使用され得る。

【０００９】 上記方法は、任意の型の反応、例えば活性成分（例えば薬剤）の製造を含む反応
の最適化のために使用され得る。有利には、上記方法は、活性成分の製造のため
の、適切には比較的大きい（ｇまたはＫｇ）規模での拡大された反応の平行調査
において使用され得る。

【００１０】 好ましくは、反応が触媒系の使用を含み、上記方法が、該触媒系に関する選択さ
れた変数を変えることの効果の検査を含む。

【００１１】 上記方法は、重合反応において選択された変数を変えることの効果を測定するた
めに好適である。ここでは、第一および第二の生成物（好ましくは、製造された
多数の生成物）が好適には、触媒系の存在下で１以上のモノマーの重合によって
製造されたポリマーである。

【００１２】 好ましくは、第一および第二の生成物が製造されるところの反応器手段が備えら
れる。該反応器手段は、好適には少なくとも２５ｍｌ、好ましくは少なくとも５
０ｍｌ、より好ましくは少なくとも７５ｍｌ、特に少なくとも１００ｍｌの容積
を有する。その容積は、好適には５００ｍｌ未満、好ましくは３００ｍｌ未満、
より好ましくは２００ｍｌ未満、特に１５０ｍｌ未満である。該反応器手段は好
ましくは、反応器手段の中身を例えば撹拌することによってかき混ぜるための撹
拌器手段を含む。好ましくは、撹拌器手段によって付与されるかき混ぜの程度を
変えるための手段が備えられる。第一および第二の組における実験変数の１つは
、かき混ぜの程度に関し得る。従って、上記方法は、かき混ぜを変えることによ
る関与する化学反応に対する効果を検査するために少なくとも２つの化学反応間
でかき混ぜの程度を変える工程を含む。その方法は好ましくは、かき混ぜに関す
るデータ、例えば撹拌速度を記憶することを含む。かき混ぜの程度は、好ましく
はコンピューターによって制御され、より好ましくは、第一および第二の組の変
数に関するデータを記憶するコンピューターによって制御される。

【００１３】 一実施態様では、反応器手段に備えられた撹拌器に供給されるパワーがモニター
され、それに関するデータがデータ記憶手段に記憶され得る。そのようなデータ
は、反応中の反応器手段における流体の粘度に関する指標を与え得る。例えば、
撹拌器の振動数が一定に保持されるならば、撹拌器に供給されるパワーは、撹拌
されている物質の粘度の指標を与え得る。

【００１４】 上記方法は好ましくは、反応器手段を加熱することを含む。上記方法は、反応器
手段を冷却することを含み得る。反応器手段の加熱および／または冷却は好まし
くは、コンピューター、より好ましくは、第一および第二の組の変数に関するデ
ータを記憶するコンピューターによって制御される。上記方法は好ましくは、化
学反応中の反応器手段における温度に関するデータを記憶することを含む。

【００１５】 上記方法は好ましくは、反応のための１以上の成分を第一の供給手段を介して反
応器手段に供給することを含む。供給は好ましくは、コンピューター、より好ま
しくは、第一および第二の組の変数に関するデータを記憶するコンピューターに
よって制御される。コンピューターは好ましくは、供給を制御するためのバルブ
の開閉を制御する。第一および第二の組における１つ、好ましくは複数の実験変
数は、第一供給手段を介する１以上の成分の供給に関する。上記方法は好ましく
は、１以上の成分の供給に関するデータを記憶することを含む。上記方法は、少
なくとも１つ、好適には少なくとも２つ、好ましくは少なくとも３つ、より好ま
しくは少なくとも４つ、特に下記の各々、すなわち、供給された１以上の成分の
同一性（identity）、化学反応の前後関係における該成分の供給のタイミング、
該１以上の成分の供給速度、該１以上の成分が供給されるときの圧力、化学反応
において供給される該１以上の成分の各々の総量に関する（および／または第一
および第二の組における実験変数が基づき得るところの）データを記憶すること
を含み得る。

【００１６】 好ましくは、上記方法において、第一の物質が、第一の供給手段を介して供給さ
れる。第一の物質は好ましくは、反応体である。好適には、第一の物質の少なく
とも一部が、その反応で製造された生成物に組み入れられる。上記物質は流体、
特に気体であり得る。反応においてポリマーが製造される場合、第一の物質は好
ましくはモノマー気体である。好ましくは、モノマー気体は、所望により置換さ
れたオレフィンであり、それは、環式オレフィンおよびジエンを包含する。簡単
なオレフィンの例は、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘプ
テンおよびオクテンを包含し、プロピレンおよび特にエチレンが好ましい。置換
されたオレフィンの例は、ビニル化合物、例えばスチレン、アクリル酸、そのエ
ステルおよびアクリロニトリルを包含する。環式オレフィンの例はノルボルネン
である。ジエンの例はブタジエンおよびイソプレンである。該第一の物質は、１
００バールまで、好ましくは５０バールまで、より好ましくは３０バールまでの
圧力で供給され得る。上記したように、第一の物質の供給の圧力は、その方法に
おける実験変数であり得る。圧力は、１〜１００バール、特に１〜３０バールの
範囲であり得る。

【００１７】 好ましくは、上記方法において、反応のための複数（好ましくは３以上）の成分
が、反応器手段の上流のある領域、例えばリセプタクルまたはマニホールドに供
給され、そして好適にはその中で混合させられる。その後、成分はその領域から
反応器手段へ流れ得る。有利には、この場合、２つの成分（特に流体および／ま
たは気体）が化学反応において使用され、好適には該２つの成分の各々の少なく
とも一部が、その反応において製造された生成物に組み入れられるときにその方
法が使用され得る。反応においてポリマーが製造される場合、該２つの成分は反
応体であり得、共にモノマー気体であり得、エチレンおよびプロピレンがその例
である。他の成分が該領域に供給されても良い。例えば、溶媒、特に高圧液体が
供給され得る。また、反応媒介物（例えば、連鎖移動剤など）が供給されても良
い。

【００１８】 上記方法は、反応器手段中に存在する、反応のための少なくとも１つ（好ましく
は複数）の成分の量を、反応器手段における反応中に複数回評価することを含み
得る。上記方法は好ましくは、反応中に時々、反応器手段からサンプル採取する
ことを含む。好ましくは、流体、例えば気体がサンプル採取される。上記方法は
、成分の量を評価するための何らかの適切な手段を利用し得る。質量スペクトル
が好ましく、複数の成分の量が評価されるときは特にそうである。

【００１９】 上記方法は好ましくは、反応のための１以上の成分を第二の供給手段を介して反
応器手段に供給することを含む。供給は好ましくは、コンピューター、より好ま
しくは、第一および第二の組の変数に関するデータを記憶するコンピューターに
よって制御される。コンピューターは好ましくは、供給を制御するためのバルブ
の開閉を制御する。第一および第二の組における１つ、好ましくは複数の実験変
数は、第二の供給手段を介する１以上の成分の供給に関する。上記方法は好まし
くは、１以上の成分の供給に関するデータを記憶することを含む。上記方法は、
少なくとも１つ、好適には少なくとも２つ、好ましくは少なくとも３つ、より好
ましくは少なくとも４つ、特に下記の各々、すなわち、供給された１以上の成分
の同一性、化学反応の前後関係における該成分の供給のタイミング、該成分の供
給順序、該１以上の成分の供給速度、該１以上の成分が供給されるときの圧力、
および化学反応において供給される該１以上の成分の各々の総量に関する（およ
び／または第一および第二の組における実験変数が基づき得るところの）データ
を記憶することを含み得る。

【００２０】 第一および第二の供給手段を介して反応器に成分を供給する順序は、第一および
第二の組内に含まれる実験変数であり得、および／またはその順序に関するデー
タは記憶され得る。

【００２１】 好ましくは、上記方法において、第二の物質が第二の供給手段を介して供給され
る。第二の物質は、基体、モノマー、帯電防止剤、連鎖停止剤または不活性フィ
ラーであり得る。第二の物質は、触媒系または触媒系の成分を含み得る。好適に
は、触媒系は、好適には第一の供給手段を介して供給され得る第一の物質を含む
反応を触媒するように配置され、および／または第二の供給手段を介して供給す
ることができる。任意的な更なる物質が第二の供給手段を介して供給されても良
い。

【００２２】 少なくとも０．１μｇ、好ましくは少なくとも０．５μｇ、より好ましくは少な
くとも０．７５μｇ、特に少なくとも１μｇの第二の物質が供給され得る。第二
の物質の量は、５０００μｇ未満、好ましくは３０００μｇ未満、より好ましく
は１５００μｇ未満、特に１０００μｇ以下であり得る。上記量は好適には、活
性物質の重量（そのための担体を含まない）に関係する。第二の物質の量は、第
一および第二の組内に含まれる実験変数であり得、および／またはその量に関す
るデータは記憶され得る。触媒の量は、広範囲内で、好適には反応に関与する他
の反応体に対する化学量論量まで変わり得る。

【００２３】 上記方法は好ましくは、第二の物質および１以上の任意的な更なる物質を反応器
手段に、好適には加圧下（好ましくは予め決められた加圧下）で射出することを
含む。射出は好ましくは、コンピューター、より好ましくは、第一および第二の
組の変数に関するデータを記憶するコンピューターによって制御される。コンピ
ューターは好ましくは、射出を制御するためのバルブの開閉を制御する。このた
めに、好適には、反応器手段に射出されるべき物質、例えば流体（例えば液体）
を入れるための流体貯蔵器手段が反応器手段の上流に備えられる。上記方法は好
ましくは、流体貯蔵器手段において圧力を発生させることを含む。流体貯蔵器手
段は好適には、少なくとも２ｍｌ、好ましくは少なくとも３ｍｌ、より好ましく
は少なくとも４ｍｌの容積を有する。その容積は５０ｍｌ未満、好適には３０ｍ
ｌ未満、好ましくは２０ｍｌ未満、より好ましくは１０ｍｌ未満、特に６ｍｌ以
下であり得る。好適には、上記方法では、貯蔵器手段の容積の少なくとも４０％
、好ましくは少なくとも６０％、特に少なくとも８０％が、反応器手段への射出
のための非気体物質で満たされる。該貯蔵器手段は、反応器手段の容積の２０％
までの容積を有し得る。

【００２４】 上記方法は、流体、特に気体、例えば窒素またはアルゴンなどの不活性気体を加
圧下で流体貯蔵器手段に運ぶことを含み得る。その方法は好ましくは、流体貯蔵
器手段を加圧し、次いでその中身を反応器手段の中へ射出させることを含む。好
ましくは、コンピューター、より好ましくは、第一および第二の組の変数に関す
るデータを記憶するコンピューターが、好適にはバルブを開けおよび／または閉
じることにより射出を引き起こす。

【００２５】 第二の供給手段を介して供給される触媒系または該触媒系の成分は、上記方法に
おいて製造され得る。あるいは、予め製造された触媒系または成分が、第二の供
給手段を介して供給され得る。触媒系または成分が上記方法において製造される
場合、上記方法は好ましくは、触媒系および／またはその成分の製造に関するデ
ータを記憶することを含む。触媒系および／またはその成分は、酸素および／ま
たは水分感受性であり得、従って、その製造および／または貯蔵は好ましくは、
実質的に酸素および／または水分の不存在下で行われる。好ましくは、その製造
は、不活性雰囲気、例えば窒素またはヘリウム雰囲気下、または特にアルゴン雰
囲気下で行われる。好ましくは、その製造は、不活性気体が満たされた環境、例
えばグローブボックス中で行われる。触媒系またはその成分は、第一の触媒成分
を第二の触媒成分と、および所望により他の触媒成分と接触させることにより製
造され得る。その製造は好ましくは、コンピューター制御され、より好ましくは
、第一および第二の組の変数に関するデータを記憶するコンピューターによって
制御される。上記方法は好ましくは、少なくとも１つ、好適には少なくとも２つ
、好ましくは少なくとも３つ、特に下記の各々、すなわち、第一の触媒成分の同
一性、第一の触媒成分の供給のタイミング、触媒系の他の成分に対する第一の触
媒成分の供給順序、および添加された第一の触媒成分の量に関する（および／ま
たは第一および第二の組における実験変数が基づき得るところの）データを記憶
することを含む。

【００２６】 上記方法は好ましくは、少なくとも１つ、好適には少なくとも２つ、好ましくは
少なくとも３つ、特に下記の各々、すなわち、第二の触媒成分の同一性、第二の
触媒成分の供給のタイミング、触媒系の他の成分に対する第二の触媒成分の供給
順序、および添加された第二の触媒成分の量に関する（および／または第一およ
び第二の組における実験変数が基づき得るところの）データを記憶することを含
む。

【００２７】 触媒系が他の触媒成分を含む場合、そのような成分に関するデータは、第一およ
び第二の触媒成分に関して上記したように記憶され得る。

【００２８】 上記方法は、触媒系またはその成分を、化学反応の生成物が製造されるところの
反応器手段の上流で製造することを含み得る。その方法が、触媒系またはその成
分を流体貯蔵器手段から反応器手段へ射出することを含む場合、該方法は好まし
くは、触媒系またはその成分を流体貯蔵器手段の上流で製造することを含む。そ
の方法は、触媒系またはその成分を製造リセプタクルで製造することを含み得る
。

【００２９】 触媒系は、任意の型の化学反応、例えば水素化反応、または本明細書に記載され
た任意の他の反応のためであり得る。しかし、好ましくは、それは重合反応、好
適には有機ポリマーの製造のための重合反応を触媒する。それは、酢酸ビニルの
重合を重合し得る。該触媒系は、好適にはポリオレフィンの製造のためであり、
好ましくは、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘプテンおよびオクテ
ンから選択され得るα−オレフィンの重合を触媒する。上記方法は、ポリオレフ
ィンの混合物を重合するために適合され得る。好ましいα−オレフィンはエチレ
ンおよび／またはプロピレンである。そのようなオレフィンの使用は、結晶性ポ
リエチレンホモポリマーおよびコポリマー（低密度および高密度の両方）（ＨＤ
ＰＥ、ＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥなど）ならびにポリプロピレンホモポリマーおよび
コポリマー（ＰＰおよびＥＭＰＰ）の形成をもたらし得る。触媒系は、エチレン
およびもう１つのα−オレフィンに基づく無定形またはエラストマーのコポリマ
ーの製造に使用することもできる。プロピレンが他方のα−オレフィンとして使
用され得、その結果、ＥＰＭエラストマーが形成される。エチレンおよび他のα
−オレフィンのほかにジエンを使用することができ、その結果、いわゆるＥＡＤ
Ｍエラストマー、特にＥＰＤＭ（エチレンプロピレンジエン）エラストマーが形
成される。エチレン−ノルボルネンエラストマーを形成させることもできる。そ
のような生成物に必要なモノマーおよび使用されるべき方法は、当業者に公知で
ある。

【００３０】 触媒系は、評価することが望ましいあらゆる型の触媒系であり得る。しかし、酸
素および／または湿性雰囲気中で不安定である高感受性触媒系であっても良い。
触媒は無機であっても良い。メタロセンであっても良い。触媒系は、米国特許第
５６４６３２２号（ＤＳＭ）、欧州特許第０４２７６９７号（Ｆｉｎａ）または
欧州特許第０４２０４３６号（Ｅｘｘｏｎ）に記載されているものであっても良
く、上記特許文献の内容は、引用することにより本明細書に含められる。

【００３１】 上記方法では、好適には、ロボット、特にマルチピペッティングｘ、ｙ、ｚロボ
ットが、化学反応のための成分を運ぶ。好ましくは、ロボットは、触媒系または
その成分の製造、例えば第一の触媒成分を第二の触媒成分と接触させることにお
いて関与する。好ましくは、ロボットは、第一および第二の触媒成分を、それら
を接触させる場所へ運ぶ。触媒系またはその成分が製造リセプタクルで製造され
る場合、好ましくは、ロボットが、第一および第二の触媒成分を該リセプタクル
に運ぶ。ロボットは好ましくは、所定の、所望により変わり得る量の成分を運ぶ
ように配置される。ロボットは好ましくは、コンピューターによって制御され、
より好ましくは、第一および第二の組の変数に関するデータを記憶するコンピュ
ーターによって制御される。理解されるように、触媒系またはその成分の製造は
好適には、コンピューター制御下で自動的に行われる。

【００３２】 好適には、反応器手段において生じ、上記方法において検査される化学反応は、
３時間未満、好ましくは２．５時間未満、より好ましくは２時間未満、特に１時
間未満の間行われる。溶液重合が行われる場合、反応は１時間以下であり得、好
適には約１／２時間である。スラリー重合が行われる場合、反応はより長く、例
えば１／２時間〜２時間であり得る。

【００３３】 化学反応の停止後、製造された生成物は、反応器手段の出口に連結されたバルブ
の操作を適切に制御するコンピューターの制御下で、好ましくは自動的に装置か
ら取り除かれ得る。好適には、流体路が反応器手段と採取容器との間に規定され
る。反応後に流体路から採取容器を好ましくは自動的に取り外し、そして装置で
製造される次の生成物が採取されるように、その取り外された容器を元に戻すた
めに、ロボットまたは他の手段が備えられ得る。生成物の採取の後、それは、例
えばＧＰＣおよび他の技術によって分析され、その分析に関するデータが電子デ
ータ記憶手段、好適にはコンピューターに入力され得る。

【００３４】 好ましい実施態様では、採取容器が、好ましくは上記方法において反応器手段か
らはずされる採取アッセンブリの一要素である。上記方法は好ましくは、採取ア
ッセンブリを第一の軸の周りに回転させ、そして好適には、そのアッセンブリを
第一の軸に平行な方向に移動させるロボットを含む。上記方法は、採取容器（好
適には反応生成物を含む）を採取アッセンブリからはずし、そしてその採取容器
を所定の位置に置くロボットを含み得る。上記方法は、はずされた採取容器を別
の採取容器で置き換えることを含み得る。その後、上記方法は、採取アッセンブ
リを反応器手段と再び噛み合わせることを含み得る。

【００３５】 上記方法は好ましくは、反応が行われた後、反応器をクリーニングすることを含
む。そのようなクリーニングは好ましくは、自動的に行われ、好適には所定の手
法にしたがって、好ましくはコンピューターの制御下で行われる。

【００３６】 有利には、コンピューター制御下で、化学反応を再現させて実質的に同一の生成
物を製造することを可能にするために行われた各化学反応に関して十分なデータ
を記憶させる。

【００３７】 第一および第二の組における変数のための値の選択は、オペレーターの制御下に
あり得る。しかし、さらには、もしくはあるいは、変数の選択はコンピューター
制御下にあっても良い。この場合、変数は、先の反応に関して行われた評価に依
存して調整され得る。

【００３８】 上記方法は好適には、第一および第二の組の変数に関するデータを分析し、化学
反応および／または製造された生成物の特徴に対する個々の変数の効果を測定す
ることを含む。

【００３９】 上記方法は、記載された実験変数を使用して生成物を製造するために、少なくと
も５、好適には少なくとも１０、好ましくは少なくとも１５、より好ましくは少
なくとも２０、特に少なくとも４０の別個の反応を行うことを含み得る。全ての
反応に関するデータが、分析のために記憶され得る。有利には、反応が高レベル
の自動化を伴って比較的急速に行われ得るので、記載された方法を１日で行うた
めに配置された単一の装置を使用して、１５より多くの反応が行われ得る。実際
には、高レベルの自動化故に、装置は一夜無人のままにされ得る。

【００４０】 上記方法が、新しい触媒のスクリーニングに使用される場合、５〜１０の反応が
行われ得る。上記方法が変数を最適化するために使用される場合、数千の反応が
行われ得る。理解されるように、記載された自動化システムは、多数の反応を行
うことを比較的容易にする。

【００４１】 複数の、好適には２以上の、好ましくは４以上の、より好ましくは６以上、特
に８以上の、装置（それらは好ましくは実質的に同じである）が設けられてよく
、各々が記載された方法を並行して実施するように配置される。従って、記載さ
れた第一の生成物が一の装置で調製され、及び、第二の生成物が同じ又は他の装
置で調整されてよい。該複数の装置は、同じロボットにより作業され、及び、同
じ不活性ガスで充満された環境中に備えられ、もしくは、連結されてよい。さら
に、それらは同じコンピュータにより制御されてよい。従って、有利には、単一
のコンピュータが、各装置内での互いに独立な本方法の実施を制御するために使
用されてよい；さらに、好ましくは収集されたデータは同じコンピュータに記憶
される。

【００４２】 記載した方法が複数の装置を用いて並列に行われる際に、以下の変数のうちの
１以上、好適には２以上、好ましくは３以上、より好ましくは４以上、特に５以
上が一の装置に対して、（好ましくはお互いに）他の装置と独立に選ばれる： − 反応器手段中の攪拌の程度 − 反応器手段中の温度 − 反応器手段中に１又は複数の成分が供給される圧力 − 反応器手段中に１又は複数の成分が供給される速度 − 化学反応のために反応器手段に供給される一成分の合計量 − 化学反応のために反応器手段に供給される他の成分の合計量 − 反応器手段に供給される一成分量の、反応器手段に供給される他の成分量に
対する比率 − 化学反応の継続時間。

【００４３】 本発明の方法は、反応器手段中に存在する反応のための、少なくとも１の成分
量を検討することを含み、さらに複数の装置が使用される場合でも、該成分量を
検討するために、単一の手段（例えば一の質量分析計）が使用されてよい。

【００４４】 本発明は、本明細書に記載された任意の方法を行うための装置を含むシステム
に及ぶ。

【００４５】 本発明は、化学反応における選択された変数を調整する効果を検査するための
システムに及び、該システムは 反応器手段、 反応器手段に第一の物質を供給するための第一の供給手段、 化学反応のための１又は複数の成分を反応器手段に供給するための第二の供給
手段、 を含む装置を含み、 該システムが、該装置を使用して行われる個別の反応に関するいくつかの組の
変数を記憶するための該装置に接続された電子データ記憶手段、例えばコンピュ
ータ、を含む。

【００４６】 前記反応器手段は、好ましくはオートクレーブである。それは好ましくは100
バール迄の圧力及び200℃迄の温度で動作可能である。該反応容器を加熱する手
段が、好ましくは備えられる。該反応容器を冷却する手段が、好ましくは備えら
れる。該反応容器に連結された温度計測手段が、好ましくは備えられる。該装置
は、好ましくは温度に関するデータが前記コンピュータへ送られるようになって
いる。該コンピュータは、好ましくは反応器手段の加熱及び／又は冷却を制御す
る。

【００４７】 好ましくは攪拌手段が前記反応器手段に備えられる。該装置は、好ましくは前
記攪拌手段による攪拌に関するデータが前記コンピュータへ送られるようになっ
ている。該コンピュータは、好ましくは攪拌手段を制御する。

【００４８】 第一の供給手段は、流体、特に気体、を好ましくは加圧下で、前記反応器手段
に供給するように構成されていることが好ましい。第一の供給手段を経由した前
記反応器手段への流体の供給を制御するために、好ましくはバルブ手段が備えら
れ、該バルブ手段は、前記コンピュータにより制御される。好ましくは、第一の
供給手段を経由して前記反応器手段へと通過する流体の量を測るための手段が備
えられる。該装置は、好ましくは該量に関するデータが前記コンピュータへ送ら
れるようになっている。

【００４９】 第一の供給手段を経由して前記反応器手段へ送る前に、流体から水分を除去す
るための手段が備えられてよい。前記流体内の酸素及び／又は水分レベルを分析
するための手段が備えられてよい。コンピュータは、気体が自動で分析され得る
場所へ流れるように制御するように構成されていてよい。

【００５０】 二種の気体、好ましくは三種の気体を前記第一の供給手段を経由して反応器手
段に供給する手段が備えられてよい。一の実施態様において、装置は反応器手段
の上流に、リセプタクル（例えばマニホールド）を含んでよく、前記リセプタク
ルは複数のガス入り口を有し、及び、前記リセプタクルはリセプタクルから第一
の供給手段を経由して反応器手段へと気体を供給するように構成されている。

【００５１】 装置は、反応器手段から流体（特に気体）試料を抜き取り、及び、好適には、
抜き取られた試料を分析のために隔れた位置へ導くためのサンプリング手段を含
んでよい。好ましくは、前記サンプリング手段は、第一の供給手段を経由して反
応器手段から外へ延びる。サンプリング手段の内側領域は、しかし、好適には第
一の供給手段を経由して反応器手段中へと通る流体から隔離される。好ましくは
、サンプリング手段の入り口端は、流体が反応容器中へと経由して流れるところ
の第一の供給手段の出口端を超えて反応器手段中に延びる。サンプリング手段の
前記入り口端は、反応器手段内からの代表的試料を受け取るように、好ましくは
第一供給手段の出口から離れるように置かれる。

【００５２】 前記システムは、反応器手段から抜き取られた流体（特に気体）試料を分析す
る手段（例えば質量分析計）を含んでよい。

【００５３】 第二の供給手段は、好ましくは流体、特に液体、を反応器手段に供給するよう
に構成される。好ましくは、液体を加圧下で反応器手段中へと、反応容器中の圧
力に逆らって注入する手段が備えられる。前記注入手段は、注入されるべき流体
を入れるための流体貯蔵手段及び流体を加圧する手段を含んでよく、該加圧手段
は好適に気体供給手段を含む。従って、好ましくは、流第貯蔵手段は、加圧用ガ
スの導入のための流体供給ラインを含む。好ましくは、コンピュータが流体の反
応器手段への注入を開始するように構成される。このために、コンピュータが反
応器手段と流体貯蔵手段の間に置かれたバルブ手段を操作するように構成されて
よく、その際、注入はバルブ手段が操作される際に行われる。コンピュータは、
流体貯蔵手段の上流のバルブを制御してよい。

【００５４】 本発明における装置は、好ましくは、加圧用ガスを反応器手段へと通す前に、
該ガスから水分を除去する手段を含む。加圧用ガスの酸素及び／又は水分を分析
する手段が備えられてよい。コンピュータが、加圧用ガスを、それが自動で分析
される場所まで流れるよう、バルブ手段を操作するように構成されてよい。

【００５５】 装置は、好ましくは、触媒（流体、溶液又は基材溶液）を反応容器に供給する
ための調製リセプタクルを含む。前記リセプタクルは、好ましくは流体貯蔵手段
の上流にあり、且つ、好適には、コンピュータ制御されるバルブ手段が２つの間
に配置される。

【００５６】 前記調製リセプタクルは、好ましくは、不活性環境中に配置される。例えば、
不活性ガスが満たされたキャビネット内に配置される。リセプタクルは、好まし
くは、不活性環境中で好適に配置されるところのロボットにより注がれる物質を
受け取るように構成される。攪拌手段が、好ましくはリセプタクルに連結される
。

【００５７】 本発明におけるシステムは、コンピュータにより好適に制御されるロボットを
含む。所与の量の物質を、貯蔵場所から、好適には不活性環境中で、装置、好ま
しくは調製リセプタクルに運ぶように構成されることが好ましい。

【００５８】 反応器手段から生成物を取り除くために、バルブ手段が、好ましくは反応器手
段の出口に連結される。好ましくは、反応容器と採取容器の間の流体パスが規定
される。バルブ手段は、好ましくはコンピュータ制御される。

【００５９】 前記採取容器は、好ましくは反応容器に対して取り外し可能に固定された採取
アセンブリの部品である。採取容器は、好ましくは、採取アセンブリから取り外
すことができる。本発明のシステムは、採取アセンブリを取り外し可能に定位置
に固定し、及び、該採取アセンブリから採取容器を取り外すためのロボットを含
む。

【００６０】 前記システムは、好ましくは上述のタイプの装置を複数個含む。システムの各
装置は、好ましくは実質的に同一である。該装置の触媒調製リセプタクルは、好
ましくは、同じ不活性環境中に備えられる。前記ロボットは、好ましくは、コン
ピュータの制御下で、各装置に物質を運び入れるように構成される。好ましくは
、複数の反応容器への情報通信及び反応容器からの情報の受け取りを行う一のコ
ンピュータが備えられる。好ましくは、該一のコンピュータは、装置のバルブ手
段を制御するように構成される。

【００６１】 本発明は、化学反応における選択された変数の調整の効果を検査するために、
記載されたタイプのシステムを用いる方法に及ぶ。

【００６２】 本発明は、化学反応の高い収率についてスクリーニングするために、記載され
たタイプのシステムを用いる方法に及ぶ。

【００６３】 本発明は、生成物ライブラリを作るために、記載されたタイプのシステムを用
いる方法に及ぶ。

【００６４】 本発明は、各生成物を調製するために使用された実験変数に関するデータを含
むデータベースを組み合わせた生成物ライブラリに及ぶ。

【００６５】 本発明は、少なくとも１つの実験変数が異なる複数の化学実験を自動的に行う
ために、記載されたタイプのシステムを用いる方法に及ぶ。

【００６６】 本明細書に記載された自動制御の形態は、実施例で述べる重合反応だけでなく
水素化、カルボニル化、カルボキシル化、カルボキシアルキル化、還元、酸化も
しくはハロゲン化反応などの何らかの反応に適用できる。総ての化合物、温度、
圧力、ガス発生、ガス消費等は、化学プロセスの過程で変化させることが可能で
あり、従ってモニタリング、制御、及び、測定及び／又は検出された変数へのフ
ィードバックは、実験設定における所望の変数群の制御された予測を可能とする
。

【００６７】 本明細書に記載された任意の発明又は実施態様の任意の側面は、他の発明又は実
施態様の任意の側面と組合せることができる。

【００６８】

【実施例】

本発明の特定の実施態様を実施例により、図面を参照しながら、説明する。

【００６９】 図において、同じもしくは類似の構成要素には同じ参照番号が付してある。

【００７０】 以降、装置はポリエチレンの調製に関して記載されているが、これは実施し
得る反応の一例に過ぎない。該装置は、非常に広範な反応に使用し得る。

【００７１】 一の実施態様において、エチレンガス、触媒、及び所望であれば共触媒を、不
活性溶媒、例えばペンタメチルヘキサン（PMH）の存在下で用いてポリエチレン
を調製するのに使用される。該装置は、可変であるが、高度に制御され、モニタ
され及び／又は再現可能な条件下でポリマーを調製することを可能とする。

【００７２】 装置の一般的な特徴を図１に記載する。装置２は、反応容器４（それは電気ヒ
ーター手段６及び水冷手段８で囲まれている）を含む。攪拌機１０は、容器内へ
延び、モータ１２で駆動される。モノマーの導入ライン１４は、モノマーの圧力
を圧力計１６でモニタしながら、エチレンモノマーを容器中へと通すように構成
される。第二の導入ライン１８は、薬剤及び／又は溶媒を容器４に送り入れるた
めに容器４と連通している。ライン１８の上流には、容器４への加圧注入の前に
薬剤及び／又は溶媒を受け取るために注入チャンバ２０が備えられる。該注入チ
ャンバ２０は、窒素ガス供給ライン２２と連通している。予備混合容器２４は、
攪拌機（図示せず）を含み、薬剤及び／又は溶媒を注入チャンバ２０へと送るた
めに、その上流に配置される。予備混合容器は、窒素ガスが満たされたボックス
内に囲まれる。種々のバルブ（図示せず）が装置を通過する流体の経路を制御す
るために備えられる。

【００７３】 概略、装置は下記のようにして使用されてよい。攪拌機１０及び加熱手段８を
駆動して、及びエチレン（ライン１４を経由して供給される）で飽和されたPMH
（ライン１８を経由して供給される）を容器４内に存在させて、触媒が、配位子
と遷移金属とをPMHの存在下で接触させることによって、予備混合容器２４内で
調製され、該混合物に所望により共触媒が添加される。混合物は注入チャンバ２
１中へと通され、そこで、窒素ガスによって加圧され及び加圧下で容器４に注入
され、該容器４内でエチレンの重合反応が起こる。この間、エチレンは容器４に
継続的に供給されて、エチレン飽和が維持される。或る時間の後、反応を停止し
、調製されたポリマーが採取され及び分析される。

【００７４】 図２に概要を示した好ましい態様において、アレイは、例えば８つ（そのうち
４つのみ図示する）の装置２を含み、それらが互いに並列に配置され、それらの
予備混合容器２４は窒素ガスが満たされたグローブボックス４２（＜１ppm H₂O
；＜１ppm O₂環境）内に配置される。マルチピペッティングロボット４０（X、Y
,Z構台システムタイプ）が、グローブボックス内に配置され、計測された量の物
質（例えば触媒成分、共触媒、溶媒等）を容器４４から各々の予備混合容器２４
へと運ぶように構成される。触媒成分及び／又は触媒は、空気及び／又は水分に
侵されやすい有機金属錯体であり得るので、窒素雰囲気が必要である。装置２の
容器４は、１２５ｍｌの体積を有し、及び、電気的に加熱され及び水冷される。
各々は、100バール迄及び50〜150℃の温度で互いに独立にエチレンの重合を行う
。ロボット４０及び装置２は、一のコンピュータ４５の制御下にあり、該コンピ
ュータは実施される反応に関するデータをデータベース４７に記憶することも行
い、サーチエンジン４９が、該データベースの検索のために備えられる。

【００７５】 図３に、より詳細に装置を示す。８つの装置２が好適に備えられており、各々
の予備混合容器２４及び溶媒供給機５０がグローブボックス内（その床５２を示
す）に配置されており、図には一つの装置２しか示していない。装置の他の構成
要素は、少なくとも周囲の環境から効果的にシールされるので、グローブボック
スの外に備えられる。

【００７６】 図３の装置は、下記記載に従い使用されてよい。最初に、グローブボックスの
雰囲気が、１ppm未満のH₂O及び１ppm未満の酸素ガスを含むことを確認するため
にテストされる。次いで、重合実験を開始する前に、所定の方法に従い、ロボッ
トに適切な溶媒を送らせ、コンピュータによってバルブの開閉及びヒーターの操
作を制御しながら、反応容器４をリンスする。

【００７７】 装置２の上流に、エチレンボンベ９０が備えられ、及び、100バールまでの圧
力において、乾燥塔９２ａ、Brooks（商標）流量計６０、及び導入ライン１４を
経由して反応容器４へとガスを送るように配置される（Brooks（商標）流量計は
、マスフローコントローラである。それは、ガスが関連付けられたガスラインに
おける最大ガス流速及び量の双方を、流れる瞬間量と送られる総量について制御
する）。ガスは、分析目的で、酸素及び水分析回路９４a、９６ａの夫々に分け
られてもよい。エチレンガスの流れは、コンピュータ制御されたバルブ９８ET、
９８F及びバルブ６２によって制御される。

【００７８】 装置２の上流に、窒素ボンベ９０が備えられ、及び、乾燥塔９２ｃを経由して
、圧力１〜100バールで、好ましくは約30バールで、供給ライン２２に送られる
ように配置される。ガスは、分析目的で、酸素及び水分析回路９４a、９６ａの
夫々に分けられてもよい。窒素ガスの流れは、コンピュータ制御されたバルブ９
８N、９８F及びバルブ６６によって制御される。

【００７９】 溶媒が、容器100から容器５０へと乾燥塔９２d、及び、所望であれば水分分析
計102を経由して供給される。所望であれば、エチレンストリームに他のガスを
入れてもよい。例えば、水素ガスを加えて、鎖移動剤として作用させ及び／又は
分子量を制御してよい。他のガスを入れるための設備は、乾燥塔９２ｂ、Brooks
（商標）流量計６０、及び導入ライン１４を経由して反応容器へとガスを送るよ
うに構成されたガスボンベ104を含む。ガスは、分析目的で、酸素及び水分析回
路９４a、９６ａの夫々に分けられてもよい。ガスの流れは、コンピュータ制御
されたバルブ９８G、９８F及びバルブ６３によって制御される。

【００８０】 重合手続きは、コンピュータ制御下にあるロボットにより自動的に行われる。
該手続きは、以下の通りである： 最初に反応容器にエチレンが入れられ、及び、エチレンにより飽和される。こ
れに関して、ロボットによってPMH（70ml）が所定量のスカベンジャー（又はコ
モノマー）と共に予備混合容器２４に加えられる。次いで、反応容器４の温度を
所定の設定点よりも２０℃下に設定し、該設定温度に到達するまで操作が中断さ
れる。容器２４の内容物がバルブ５４、５６及び５８を開けて反応容器４に添加
される。数秒待った後、バルブ５４、５６及び５８が閉じられ、攪拌機１０の運
転が開始される。Brooks流量計６０を開け、その残高総量計をゼロにリセットし
て、次いで、バルブ６２を開け、それにより反応容器４をエチレンによって加圧
する。数秒後、バルブ６２を閉じ、次いで反応温度を設定点の１０℃下に設定し
、該設定温度に到達するまで操作が中断される。設定温度になったら、Brooks流
量計６０を完全に開け及びその残高総量計をゼロにリセットする。次いで、バル
ブ６２を開けることによって、反応容器をエチレンで２０バールに加圧し及び温
度を設定点まで上げる。このようにして反応容器のガス飽和が完了し、温度が設
定点に等しく、及び、Brooks流量計で測定される流量がゼロに等しくなるまで、
後続のプロセスは行われない。

【００８１】 次いで、反応容器に加圧下で薬剤が注入される。（使用される触媒は、 であってよく、それは、グローブボックス内でトルエン中の0.0001M溶液として
調製され得る。共触媒は、MAOであってよい）。これに関して、PMH、触媒（及び
所望であれば共触媒）がロボットによって所定の方法に従い予備混合容器２４に
添加され（以降、「仕込みPID」と言う）、及び、好適にそれを攪拌することも
含み、及び混合物は、バルブ５８及び６４を開けて、注入チャンバ２０に入れる
前の１分間、所定の方法に従い混合される（以降、「混合PID」と言う）。数秒
後、バルブ５８及び８４が閉じられ、そして、バルブ６６が数秒間開けられて、
次いで、再び閉じられて、触媒注入チャンバ２０を加圧する。Brooks流量計６０
が完全に開けられ、その残高総量計がゼロにリセットされる。この時点で、第2
回目の注入（これによって、触媒が容器から洗い出される）のために、7.5mlのP
MHが予備混合容器２４に既に添加済である。次いで、バルブ５６を開けて閉じる
ことによって反応容器への第1回の注入が行われる。第1回目の注入後、第2回目
の注入のためのPMHがバルブ５８及び６４を開けることによって注入チャンバ２
０中へと入れられる。数秒後、バルブ５８と６４が閉じられ、及び、バルブ６６
が数秒間開けられて（及び再び閉じられて）注入チャンバ２０が加圧される。反
応容器への第2回目の注入が、バルブ５６を開けて閉じることによって行われる
。

【００８２】 重合が進行する間、第1回目の容器洗浄工程のために100mlのPMHがロボットに
よって予備混合容器２４に添加される。

【００８３】 重合が終了すると、又は、30分後（いずれか早い方）、バルブ６２が閉じられ
、それによってエチレンの供給を止め、攪拌機１０を止める。ポリマーをドレイ
ンバルブ７２を開けることによって採取容器７０に採取して、その後バルブを再
び閉じる。採取容器は、装置から取り外すことができ、そして、ポリマーが単離
される。これは、ロボットにより自動で行われてよく、ロボットは後続の反応に
おいて調製されるポリマーを採取するために、清浄な採取容器を接続してもよい
。

【００８４】 コンピュータは、所定の方法に従い、装置の洗浄及びさらなる重合反応のための
準備を制御する。

【００８５】 装置の使用中、所定位置の温度、例えば、反応容器の蓋及び本体、がモニタ及び
制御され、それらに関するデータがコンピュータに記憶される。

【００８６】 本発明の装置は、種々の警告方法、例えば圧力及び温度アラーム、を含むことが
でき、それらの情報はコンピュータへと送られ、コンピュータはアラームが発せ
られた際に講じられる安全手段（例えばバルブの開閉、ヒーターのスイッチオフ
）を制御する。

【００８７】 コンピュータは、各々の重合に関する相当量のデータを入力できるように構成
される。入力データには２つのタイプがある：第1は、使用された一般的方法を
示すものであり；及び第2は、実験変数に関するものである。

【００８８】 一般的手順を示す次のデータがインプットされ得る。データのタイプを示す次
表において、第一欄はデータの短縮形式表示であり、第二欄はデータのタイプ（
例えば、数字又は文字）を示しており、及び第三欄はデータのより詳細な説明を
与えている。

【００８９】

【表１】

【００９０】 手順変数を示す次のデータがインプットされ得る。

【００９１】

【表２】

【００９２】 該装置においてなされる手順は、一連の番号を付けられた段階に分割され、及び
表は、何の手順（特定のバルブを開くこと／閉じること、温度を上昇すること、
成分をインプットすること等）が夫々の段階においてなされるかを特定するため
に書かれている。また、一つより多い手順が同一の段階でなされる（例えば、反
応への二つの成分のインプット）そのような手順の指令に関する詳細が示されて
いる。これは、任意の手順が再現されることを可能にする。

【００９３】 実験において使用された主要な触媒は、特質を識別することにより引用され、か
つそれに関する種々のデータは下記のように記憶される。

【００９４】

【表３】

【００９５】 他の触媒又は助触媒が加えられ得、かつこれらは、８個の潜在的な助触媒を与え
る助触媒Ａ〜Ｇとして識別される。助触媒Ａに関するデータは下記のようであり
得る。助触媒Ｂ〜Ｇに関するデータは、同様な方法で示されかつ記憶され得る。

【００９６】

【表４】

【００９７】 実験がなされるところの溶媒は、重要な実験変数の他のセットを提供する。溶媒
のタイプ及び量は第一の関心であり、かつ含まれる溶媒の正確なバッチは、品質
保証のために主に使用されるべき第二の関心である。触媒／助触媒と同様に、溶
媒がいつ加えられかつ同時に何が加えられるかを正確に知ることが重要である。

【００９８】 溶媒１〜８として識別される一つ又はそれ以上の溶媒が加えられ得る。溶媒１に
関するデータは下記の通りである。溶媒２〜８に関するデータは同様の方法で示
され得る。

【００９９】

【表５】

【０１００】 加えて、種々のパラメータ、例えば、ガス消費量及び温度変化が、実験中に測定
され、かつデータが記憶される。温度又はガストレースは、コンピューターで比
較することが困難であり、そしてそれ故に、下記のように、概略の数が分析にお
ける使用のために準備される。

【０１０１】

【表６】

【０１０２】 実際のトレースは、温度、圧力、消費されたエチレン及びエチレン消費量％につ
いての値対時間として記憶される。

【０１０３】 ポリマーが容器７０に採取された後、それが取出されかつ分析され得る。例えば
、下記のように、分析情報がまた、コンピューターにインプットされ得る。

【０１０４】

【表７】

【０１０５】 加えて、使用された触媒／助触媒に関する構造の情報がインプットされ得る。

【０１０６】 上記の記憶されたデータは、Oracle（商標）テーブル内に保持され得る。Oxford
Group Plcにより商標ＲＳ３のもとに販売されている独占ソフトウエアは、デー
タを統計的に分析されかつ調査されることを可能にする。

【０１０７】 図４の装置２００は、装置２００が反応容器４中により多くのガスタイプがイン
プットされることを可能にするように適合されていることで図１の装置２と異な
る。この目的で、マニホールド２０２が、容器４の上流に備えられている。該マ
ニホールドは、実施例において、エチレン（モノマーガス）、窒素（不活性ガス
）、プロピレン（モノマーガス）、水素（連鎖移動ガス）及びイソブタン（溶媒
ガス）の供給に夫々接続され得るところの５個のガス入口２０４、２０６、２０
８、２１０及び２１２を含む。該マニホールドは、入口配管２１４を経て容器４
と通じている。

【０１０８】 容器４に供給される５種類の夫々のガスの量は、ガス供給の速度をまた制御する
ところの夫々の質量流量コントローラーにより制御される。質量流量コントロー
ラーは、反応器中に供給されるガスの流速及び量を設定するところの反応器コン
トロールボックス（図５）により制御される。各々のコントロールボックス１０
０は、単一のセントラルコンピューターに通ずる。

【０１０９】 各々の反応ガス（例えば、エチレン、プロピレン、水素）は異なる速度で消費さ
れ得る故、流速は、時間における点での反応における夫々のガスの組成に従って
、独立して制御される。この目的で、装置２００は、マニホールド２０２を通り
そして容器４に通ずるところのサンプリングキャピラリー配管２２０を含む。該
配管２２０は、容器４においてガスをサンプリングするために適合されており、
かつマススペクルメーター１０２（図５）にサンプルを送るために適合されてお
り、該マススペクルメーターは、該サンプルを分析し、かつそれに関連するデー
タをコントロールボックスに送る。ここで、該コントロールボックスは、質量流
量コントローラーをリセットして、反応器４において一定の組成を維持するため
に反応速度及び供給速度の何らかの変化を埋め合わせる。キャピラリー配管２２
０は、その中のガスが、それらの相対分子量に基いて分離されないように加熱さ
れる。

【０１１０】 上記のように、反応器４の配列は適切に提供される。夫々は、上記のようなキャ
ピラリー配管２２０を組込み得る。しかし、一つのマススペクルメーターが、容
器４の全体の配列から採られたサンプルを分析するために使用され得る。これに
関して、８方向切替弁１１０が配置されて、同時に一つの夫々の反応器からのサ
ンプリングを可能にし、かつどの反応器４がサンプリングされているかに依存し
て、マススペクルメーターは、関係するデータを適切なコントロールボックス１
００に伝える。

【０１１１】 図４の装置に組込まれる改良の故に、追加の変数が、下記のように、コンピュー
ターにより記憶され及び／又は制御され得る。

【０１１２】 表２に関して −プロピレン圧力 −水素圧力

【０１１３】 表６に関して −プロピレンの合計流量 −水素の合計流量 −プロピレンの最大流量 −水素の最大流量 −エチレン：プロピレン：水素比

【０１１４】 消費されたプロピレン及び水素並びに消費量％のための実際のトレースが、対応
するエチレントレースのように値対時間として記憶される。

【０１１５】 ポリマーが採取され得るところの容器７０は、任意の適切なタイプのものであり
得ると共に、好ましい採取アセンブリーが図６及び７に示されている。

【０１１６】 図６に関して、該アセンブリーは、（図示されていない固定により）反応容器４
に固定されるところのハウジング３００を含む。該ハウジングは、該容器からの
ポリマーを受けるために配置された入口３０２、不活性ガス（例えば、窒素）の
ための入口３０４及び該容器４に通じているところの排出出口３０６を含む。

【０１１７】 ハウジング３００は、下に向ってぶら下がったシリンダー状の外側スカート３０
８及び、それから間隔を置かれている下に向ってぶら下がった内側スカート３１
０を含む。採取容器アセンブリー３１２は、ハウジング３００と外せるように噛
み合わされて配置され、かつそれは、外側補助容器３１４及び取り外し可能な挿
入容器３１６を含む。容器３１４は、スカート３０８の壁にある夫々のＬ型溝３
２０（図７）（一つのみが図示されている）内に外せるように噛み合わされて配
置されるところの、３個の半径方向に伸びている保持ピン３１８（一つのみが図
示されている）を含む。該ピン３１８及び溝３２０は、１２０度の間隔で配列さ
れ、かつ容器３１４が、スカート３０８内で上方に向って移動され得るように配
置され、従って、該ピン３１８がＬ型溝の開口部３２２を通る。そして、その後
、小さな角度を経て容器３１４をねじることにより、該ピンは、容器３１４が安
定に保持されるところの、溝の保持位置３２４に通される。容器３１４の取り外
しは、ピンが、下方に向ってかつ開口部３２２を経て溝の外に移動され得るよう
に反対の方向に容器をねじることにより達成される。

【０１１８】 容器３１４は、スカート３０８の内部に面する部分をシールして噛み合わせるた
めに配置されているＯリング３２６を含み、かつそれにより、外側からアセンブ
リー３１２の内側をシールする。

【０１１９】 挿入容器３１６は好ましく、比較的安価な、軽量な使い捨ての容器であり、かつ
アルミニウムにより適切に作られ得る。容器３１６は容器３１４内で受け台で支
えられ、かつ反応容器からのポリマーを直接受け取るために配置されている。内
側スカート３１０は、ポリマーが容器３１６に送られるようにはね返りの危険性
を減じるために配置されている。スカート３１０はまた、洗浄又は置換えのため
に上部部分３３２からはずされ得るところの取り外し可能な下部部分３３０を含
む。

【０１２０】 該アセンブリーはポリマー採集の自動化を可能にする。該アセンブリーの使用に
おいて、反応容器からのポリマーが不活性な窒素の環境に採取されるように、窒
素が容器３１６内に入口３０４を経て供給される。それ故、ロボットが容器３４
を噛み合わせ、そして溝３２０からピン３１８をはずすためにそれをねじること
によりアセンブリー３１２を取り外す。ロボットは次に挿入容器３１６を取り外
し、そしてそれを貯蔵位置に据え、きれいな容器で取り外された挿入容器を置換
え、かつハウジング３００とアセンブリー３１２を再度噛み合わせる。その後、
続いて調製されたポリマーが新しい挿入容器に送られることができて、そして該
手順が所望通りに繰り返される。

【０１２１】 このように、多数の異なるポリマーが反応容器中で製造されることができて、そ
して何らの操作者の介入なしに自動的に採取され得る。

【０１２２】 ポリマーを製造するための装置の配列が使用されるとき、単一のロボットが、夫
々の採取容器アセンブリーを噛み合わせ／はずすために使用され得ることが好ま
しいであろう。

【０１２３】 読者の注意は、本出願に関する本明細書と一緒に又は本出願に関する本明細書よ
り以前に提出されている全ての論文及び文書、並びに本明細書と共に公衆の閲覧
に開かれている全ての論文及び文書に向けられ、かつ全てのそのような論文及び
文書の内容は、引用されることにより本明細書に組込まれる。

【０１２４】 （いくつかの従属請求項、要約及び図面を含む）本明細書に記載された特徴の
全て及び／又はそのように記載された任意の手法又は方法の段階の全ては、その
ような特徴及び／又は段階の少なくともいくつかが相互に両立しないところの組
合わせを除き、任意の組合わせにおいて一緒にされ得る。

【０１２５】 （いくつかの従属請求項、要約及び図面を含む）本明細書に記載された夫々の
特徴は、別な方法で特に述べられている以外は、同一の、等価な又は同様の目的
を提供する替りの特徴に置換えられ得る。従って、別な方法で特に述べられてい
る以外は、記載された夫々の特徴は、等価な又は同様の特徴の包括的な系列の一
つの例に過ぎない。

【０１２６】 本発明は先の実施態様の詳細に限定されない。本発明は、（いくつかの従属請求
項、要約及び図面を含む）本明細書に開示された特徴の何らかの新規なもの又は
何らかの新規な組合わせ、又はそのように開示された任意の手法又は方法の段階
の何らかの新規なもの又は何らかの新規な組合わせに広がる。

【０１２７】

【図面の簡単な説明】

【図１】ポリマーを調製するための装置の概略図である。

【図２】ポリマーを調製するための装置のアレイ（並び）の概略図である。

【図３】ポリマーを調製するための装置の概略図である（３つの別個の紙面ａ〜
ｃで提供される）。

【図４】図１の装置の一変更例である。

【図５】図４に示すタイプの装置のアレイからのサンプリングを行い、及び、試
料を質量分析計で分析するためのセットアップの概略図である。

【図６】採取アセンブリの断面図である。

【図７】採取容器のハウジングを通る線VII−VIIに沿った断面図である（明瞭さ
のために採取容器自体は省略されている。）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ， ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 グルター，ゲルト−ジャン オランダ国，6215 ジェイシー マースト リヒト，ゲルドベツェルトストラート 22 (72)発明者 パーティントン，ロイ イギリス国，サリー ケーティー12 ３エ ルダブリュ，ウォルトン−オン−テムズ， アムブルサイド アベニュー 13 (72)発明者 デ ケイザー，アドリアヌス，ヘンドリカ ス，ヨゼフ，フランシスカス オランダ国，6432 イーゼット ホーエン スブロエク，ラームボウストラート 190 (72)発明者 ラムジョイエ，イエベス オランダ国，6045 エービー ロエルモン ド，カペラーラーン 119エー (72)発明者 クランエンブルグ，ミルコ オランダ国，6215 ケイエー マーストリ ヒト，クミンクセムストラート 115 Ｆターム(参考） 4G075 AA13 AA32 AA39 AA62 AA63 AA65 BD16 CA02 CA54 EB12 EC11 4J011 AB10 BB09 BB10 BB17 HB08 MA17

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 化学反応において選択された変数を変えることの効果を検査す
   る方法において、反応器手段中で第一の組の実験変数を使用して触媒系を製造す
   ること、反応器手段中で第二の組の実験変数を使用してオリゴマーまたはポリマ
   ーを製造すること、および該第一の組および第二の組に関するデータを電子デー
   タ記憶手段によって記憶することを含むことを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 ポリマーがポリオレフィンであることを特徴とする、請求項１
   記載の方法。
3. 【請求項３】 触媒系およびオリゴマーまたはポリマーが製造されるところの
   反応器手段が少なくとも２５ｍｌの容積を有することを特徴とする、請求項１〜
   ２のいずれか１項記載の方法。
4. 【請求項４】 反応器手段において一定の組成を維持するために反応速度およ
   び供給速度における何らかの違いを埋め合わせるために物質流コントローラーを
   使用することを含むことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法
   。
5. 【請求項５】 反応器手段中に存在する、反応のための少なくとも１つの成分
   の量を反応中に複数回評価し、そして反応器手段に供給される該少なくとも１つ
   の成分の量を、評価された量に従って調整することを含むことを特徴とする、請
   求項４記載の方法。
6. 【請求項６】 反応器手段中に存在する、反応のための少なくとも１つの成分
   の量を質量分析法を用いて反応中に複数回評価し、そして反応器手段に供給され
   る該少なくとも１つの成分の量を、評価された量に従って調整することをさらに
   含むことを特徴とする、請求項５記載の方法。
7. 【請求項７】 少なくとも２つの実質的に同一の装置が用意され、その各々が
   化学反応を行うために配置され、各装置でのプロセスの実施を独立して制御する
   ために単一のコンピューターが使用されることを特徴とする、請求項１〜６のい
   ずれか１項記載の方法。
8. 【請求項８】 ポリマーの製造がスラリー重合または溶液重合であることを特
   徴とする、請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
9. 【請求項９】 化学反応の停止後に、製造された生成物が、反応器の出口に連
   結されたバルブの操作を制御するコンピューターの制御下で、生成物が製造され
   るところの装置から自動的に取り除かれることを特徴とする、請求項１〜８のい
   ずれか１項記載の方法。
10. 【請求項１０】 オリゴマーまたはポリマーが採取アッセンブリ中に採取され
    ることを特徴とする、請求項９記載の方法。
11. 【請求項１１】 採取アッセンブリが、取り外し可能な挿入容器を含むことを
    特徴とする、請求項１０記載の方法。
12. 【請求項１２】 反応が行われた後、コンピューターの制御下でクリーニング
    が自動的に行われることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか１項記載の方
    法。
13. 【請求項１３】 化学反応において選択された変数を調整することの効果を検
    査するためのシステムにおいて、下記手段： 反応器手段； 反応器手段に第一の物質を供給するための第一の供給手段； 反応器手段に化学反応のための１以上の成分を供給するための第二の供給手段；
    を含む装置を含み、 該システムが、その装置を使用して行われた別々の反応に関するいくつかの組の
    変数を記憶するための、その装置に連結された電子データ記憶手段を含むところ
    のシステム。