JP2003521580A - 水性射出成形フィードストックの連続コンパウンディング - Google Patents
水性射出成形フィードストックの連続コンパウンディングInfo
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Abstract
Description
めの成形組成物に関する。より具体的には、本発明は、優れたグリーン強度を示
し、高品質の焼結製品に容易に焼成できる複合部品に造形できる成形組成物を製
造するための材料コンパウンディング方法に関する。
ーン体は、ダイに粉末/結合剤混合物を充填し、混合物を加圧下で圧縮してグリ
ーン体を生産することにより形成される。グリーン体、すなわち、自立構造物は
、ついでダイから取り出され、焼結される。焼結プロセスの間に、結合剤は揮発
し、燃え尽きる。
調製されてきた。例えば、米国特許第4,734,727号は、前駆体液体と粉
末成分とをブレンドするためにシグマブレンダーを用いた水性セラミック射出成
形コンパウンドの調製を開示している。米国特許第5,250,251号は、酸
化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび窒化珪素から製品を成形するためにバ
ッチシグマミキサーを用いて調製された水性組成物の例を与えている。同様に、
米国特許第5,087,595号では、酸素センサーを二次加工する(fabricat
e)ための酸化イットリウム/酸化ジルコニウム成形コンパウンドを調製するた
めに、バッチミキサーが使用された。金属粉末を含む射出成形コンパウンドが、
米国特許第5,258,155号に開示されており、そこでは金属粉末は、結合
剤、水および他の添加剤とバッチミキサー内で混練される。金属粉末を含む水性
射出成形組成物が、米国特許第4,113,480号に開示され、そこでは結合
剤および金属粉末が、予備混練乾燥され、ついで水および添加剤の溶液と混合さ
れる。
ック組成物の均一性に大きく依存し、生産されたフィードストックにおけるバッ
チ間変動がそのようなフィードストック材料から作られた成形体の性質に著しい
影響を及ぼし得ることは、広く認識されている。
出成形コンパウンドを調製する方法に関する。本発明は、高容量で連続的方法で
製造できる均質な成形コンパウンドの調製を可能とし、かつバッチ型方法では典
型的であるバッチ間変動を避ける。
結合剤、輸送ビヒクルとして働く液体キャリヤー、および任意に他の添加剤を含
む。
たはセラミック粉末、結合剤および液体キャリヤーを含む。金属および/または
セラミック粉末、結合剤および液体キャリヤーは、連続的方法で二軸スクリュー
押出機に供給され、均質なフィードストック組成物にコンパウンディングされる
。フィードストック材料の連続ストランドがダイを通して押出機を出た後、それ
はペレットにスライスされる。任意に、他の添加剤を粉末/結合剤混合物に添加
し、フィードストック組成物の所望の性質を生み出すことができる。
は、連続的方法で形成される。本明細書で用いられたときは、金属粉末という語
には、純金属、合金、金属間化合物およびこれらの混合物の粉末が含まれる。本
明細書に用いられるセラミック粉末という語は、限定なしで、金属、非金属もし
くはこれらの混合物の酸化物、硼化物、窒化物、珪化物および炭化物などの材料
、ならびにそのような材料の混合物の粉末を含むものとする。
二軸スクリュー押出機に連続的に供給され、結合剤および液体キャリヤーとコン
パウンディングされる。任意に、フィードストック組成物に所望の性質を生み出
すための添加剤を、同様に入口ポートを通して押出機に供給してもよい。それぞ
れの成分を、別々の入口ポートを通して二軸スクリューに導入してもよいし、あ
るいは他の成分の1つ以上とプレブレンドして共通のポートを通して送出しても
よい。成分は、粉末、液体および粉末の液体中懸濁液の形でもよい。成分は、二
軸スクリュー押出機に送出される前に前処理を受けてもよく、例えば、金属およ
び/またはセラミック粉末を粉砕して、押出機にコンパウンディングする前に粒
度を低下させてもよい。
容量%を構成する。好ましい量は、正味および近正味形状射出成形部品を生産す
るのに極めて有用である。
低乾燥物質含量(一般に約10重量%未満)でゲル、高粘性懸濁液もしくは溶液
を産出する高分子物質が含まれる。結合剤は、粉末材料から成形プロセスで形成
されたグリーン製品に必要な剛性を与える。
ックプレス、ニューヨーク、NY、第2版、1973に記載)、合成ポリサッカ
ライド、セルロース、化学的に改質されたセルロース、ゼラチン、アルギナート
化合物、ポリ(アクリルアミド)、ポリ(ビニルアルコール)およびこれらの混
合物などの化合物クラスを含む幅広い種類の水溶性結合剤を、本発明に用いても
よい。好ましい結合剤は、水溶性ゲル形成材料であるアガロイドを含み、もっと
も好ましいゲル形成材料は、寒天である。アガロイドは、寒天に類似するがその
特性をすべて満たしてはいないガムと定義される(H.H.SelbyおよびW
.H.Wynne、第3章、29ページ、Industrial Gums中の
「寒天」、アカデミックプレス、ニューヨーク、NY、第2版、1973を参照
)。
重量%水溶液の粘度変化をグラフで描くことにより説明している。グラフは、寒
天の最も重要な特徴、低ゲル形成温度および狭温度範囲での急速なゲル化を明ら
かに示している。
る。約10重量%よりも多い結合剤を、混合物に用いてもよい。それ以上の量は
、プロセスになんら悪影響を及ぼさないと信じられているが、そのような多量は
、本発明の新規な組成物により産出された利点のいくつかを減少し始めることも
あり得、特に正味形状および近正味形状体の生産に関してはそうである。好まし
くは、もっとも好ましいゲル形成結合剤である寒天の量は、混合物の固形分の約
1.5〜3重量%を構成する。
応じて用いることができるが、本発明において有用な結合剤クラスにとって特に
有利なキャリヤーは、水、アルコールなどの極性液体、グリコールおよびカーボ
ネートなどの液体、ならびにこれらの混合物である。しかし、結合剤に対して溶
媒であり、かくて混合物を押出機に容易に輸送することおよび次の成形プロセス
で金型に容易に供給することを可能とするという二重の役割を果たすことができ
るキャリヤーを用いることがもっとも好ましい。出願人は、水が上述の二重の目
的を果たすのに特に適することを発見した。
プロセスで成形するのに必要な粘度を有する均質な混合物を生産するに十分な量
で、混合物に添加される。一般に、液体キャリヤーの量は、所望の粘度に応じて
混合物の約35〜60容量%である。溶媒および粉末/結合剤混合物のキャリヤ
ーであるという二重の機能を果たす水の場合、量は、一般に混合物の約35〜6
0容量%であり、約38〜53容量%の量が好ましい。
もよい。例えば、カップリング剤および/または分散剤を、より均質な混合物を
保証するために用いてもよい。硼酸および金属ボレート化合物を、成形部品の強
度を増し、金型から部品を取り出す際の割れを抑えるために添加できる。潤滑油
、ならびに一価および多価アルコール;グリセリン;エチレングリコール;プロ
ピレングリコール;ポリ(エチレンオキシド)のオリゴマーおよびポリマー;ス
テアリン酸および金属ステアレート化合物など、加工助剤の一般的分類の下での
他の添加剤を添加して、押出機もしくは射出成形機のバレルの内腔に沿って混合
物を供給するのを助け、かつ液体キャリヤーの蒸気圧を減らし、それにより近正
味形状体の生産を強化することができる。
しば分散を強化するためにセラミック懸濁液に添加される。分散剤の好ましい量
は、一般に混合物中の固形分に基づいて約0.2〜2重量%である。カップリン
グ剤を、粉末とマトリックスとの間の相溶性を容易にするために、好ましくは混
合物中の固形分に基づいて約0.2〜1.5重量%の量で用いてもよい。硼酸お
よび金属ボレートを、全混合物の約0.01〜1重量%の量で用いてもよい。潤
滑油および他の加工助剤を、混合物中の固形分の約0.1〜10重量%の範囲の
量で添加してもよく、具体的な量は、意図される特定の目的による。殺生物剤を
、好ましくは全混合物に基づいて約0.01〜0.5重量%の量で添加して細菌
の成長を妨げてもよい。
持される。一般に、温度は、約0〜100℃に維持される。37℃のゲル化点を
有するもっとも好ましい結合剤寒天については、温度は、好ましくは約40〜9
9℃、もっとも好ましくは約75〜95℃である。
」ストランドおよび種々の断面形状および寸法の形で材料を生産する。出願人は
、約4mmの直径の円形断面を有するストランドが特に有用な形であることを発
見した。押出機の端に設置されたダイを、適切とみなされるように、任意に加熱
もしくは冷却できる。
解すべきである。例えば、通常の周囲温度で可溶性であり、かつ加熱でゲル化す
る化学的に誘導されたセルロース化合物などの結合剤の場合、押出機バレル内の
好ましい温度範囲は、約0〜40℃であろう。
のペレットにスライスされる。出願人は、寒天がフィードストック混合物に用い
られるときは、ストランドを移動ベルト上に載せ、材料がペレタイザーに入る前
に約40℃以下に冷却させることが有利であることを発見した。ついで、ストラ
ンドを、ペレタイザー内で回転切断ホイールによりスライスし、ペレットの形で
フィードストックを生産する。ペレットは、種々の成形プロセス、特に射出成形
により製品を二次加工するのに特に有用である。
表1および図3に注意されたい。表1は、重量計量供給装置の製造者により規格
される許容度に基づく±0.2重量%の目標規格限界に対して期待されるフィー
ドストックの%固形分における変動の計算を与えている。表1の最下段に示され
る計算は、「シグマ」値、もしくは「z−スコア」に相当し、いずれも製造性能
の合格尺度である。報告された8.41のシグマ値は、優れた予想製造能力を反
映している。
れる金属粉末の量をグラフで示している。上の個々の値図(IV−図)は、逐次
の30秒間隔で送出される粉末の現実の重量を描き、一方下の移動範囲図(MR
−図)は、重量送出データの移動範囲値を描く。図に示される制御限界は、3つ
の標準偏差で計算される。図は、Minitab(登録商標)統計ソフトウエア
パッケージによる供給データ分析から生まれた。平均供給速度は、0.7587
±0.0104ポンド/30秒(3つの標準偏差)であり、これは91.6±1
.25ポンド/時(3つの標準偏差)の供給時速に相当する。図は、供給プロセ
スが優れたコンシステンシーで制御されることを示し、供給プロセスの変動係数
は、0.0046である。
成形による製品の二次加工に理想的に適する。フィードストック材料を、重量供
給系および空気圧もしくは機械的射出系を含む種々の周知技術のいずれかにより
金型に供給してもよい。射出成形は、混合物の流動性および低加工温度ゆえにも
っとも好ましい技術である。後者の特徴、すなわち、低加工温度は、射出成形装
置内の金型が供される熱サイクルを減らし、かくて金型の寿命を延ばすことで特
に魅力的である。
psiであるが、用いられる成形技術によりそれ以上もしくはそれ以下の圧力を
用いてもよい。好ましくは、成形圧は、約100〜1,500psiの範囲であ
り、もっとも好ましくは、約250〜750psiの範囲である。本発明の利点
は、低圧力を用いて新規な組成物を成形する能力である。
しい結合剤材料、すなわち、寒天の場合、金型の温度は、自立体を生産するため
には寒天のゲル化点以下でなければならない。適切な金型の温度は、混合物が金
型に供給される前、間もしくは後に得られる。通常、金型温度は、約40℃未満
に維持され、好ましくは約10〜25℃である。最適生産速度は、射出成形プロ
セスで達成されると期待される。もっとも好ましいゲル形成材料である寒天は、
約90℃以下で維持される成形コンパウンドに用いられ、混合物は、約25℃以
下で維持される金型に射出される。
度は、混合物が約0〜40℃に維持され、約35〜100℃、好ましくは約45
〜75℃の温度範囲で、ゲル形成材料のゲル化点以上に維持される金型に供給さ
れるときに達成される。
せられる。結果として得られるグリーン体は、自立性(self-supporting)であ
り、炉内に置かれる前に特別な取り扱いを必要とせず、炉でそれは焼成されて最
終製品を生む。焼成時間および温度(焼成スケジュール)は、部品を形成するた
めに用いられる粉末材料により調整される。焼成スケジュールは、多数の材料に
対して当業界で周知であり、本明細書において説明する必要はない。金属製品は
、通常還元雰囲気、例えば、水素、アルゴンおよび/または窒素中水素の混合物
、ならびに分解アンモニア中で焼成される。焼結温度に導かれる前に、金属含有
物体を、空気中やや高温で約300℃に加熱して、物体内の少量の有機物質の除
去に助力してもよい。
いくつかの実施態様を説明するために与えられる。しかし、実施例は、特許請求
の範囲に記載されるものに本発明の範囲を限定するつもりはない。
02g/cm3および7.78g/cm3である。焼成での成形部品の収縮は、お
よそ16%である。
ードストックを調製した。殺生物剤および硼酸カルシウムとプレブレンドした寒
天を、押出機の第一ゾーンに供給した。ステンレススチール粉末を、別のポート
を通して導入した。コンピュータ制御重量計量供給装置を用いて粉末材料を送出
した。水を、ダイヤフラムポンプにより第三ポートを通して送出した。速度を調
整して、連続的に1時間につき20ポンドのフィードストックに相当する、名目
上、90.6重量%の17−4PHステンレススチール粉末、1.9重量%の寒
天、0.1重量%の硼酸カルシウム、0.032重量%の殺生物剤および7.3
重量%の水を含む組成物を生産した。押出機の温度をおよそ85℃に維持し、出
口ダイをおよそ77℃に維持した。押出機を、300RPMの速度で作動させた
。溶融材料を、1時間につきおよそ60ポンドの生産速度(lbs. per hour)で
、単丸穴を含むダイを通して押出した。押出ストランドを、コンベヤーベルトに
沿って回転ブレードペレタイザーに輸送し、長さおよそ8mm、直径4mmの押出
物を生産した。
5g/cm3の平均密度を産出する標準チューブ炉中で焼成した(4試料)。 実施例2(バッチEX−12) 実施例1の手順を実施して、名目上、90.9重量%の316Lステンレスス
チール粉末、1.9重量%の寒天、0.019重量%の硼酸カルシウム、0.0
32重量%の殺生物剤および7.1重量%の水を含む組成物を有する316Lス
テンレススチールフィードストックを生産した。殺生物剤を寒天とプレブレンド
し、硼酸カルシウムを、硼酸カルシウム水溶液として供給した。フィードストッ
クを、1時間につきおよそ55ポンドの連続生産速度で生産した。材料を押出し
、実施例1のようにペレット化した。引張試験片を、約800psi(液圧)か
つ85℃で成形し、約7.64g/cm3の平均密度にバッチ炉中で焼成した。
ススチール粉末、1.9重量%の寒天、0.019重量%の硼酸カルシウム、お
よび7.3重量%の水(硼酸カルシウムを含む溶液)を含む17−4PHステン
レススチール組成物を、1時間につきおよそ100ポンドの生産速度で生産した
。材料を押出し、実施例1のようにペレット化した。引張試験片を、約800p
si(液圧)かつ85℃で成形し、約7.723g/cm3の平均密度にチュー
ブ炉中で焼成した。焼結引張試験片の3つの試料が、約150,600psiの
極限引張強さおよび約6.9%の塑性伸びを有することが測定された。
用して316Lおよび17−4PHステンレススチールフィードストックを作っ
たが、多くの他の材料も同様に利用して、本方法により成形組成物を作ることが
できよう。これらの材料には、限定することなく、Hastex、17−7、H
K−30、H−11、Pamco(17−4、410、444およびHK−30
)、Inconel 718、GMR−235、チタン、タングステン、金、銀
、白金、鉄2ニッケルおよび燐−鉄合金が含まれる。本発明の工程を利用するこ
とにより、これらの合金の成形組成物を生産でき、それらは本明細書に記載され
るような複合部品に造形できるであろう。
のプロットである。
フ図である。
Claims (19)
- 【請求項1】 下記工程を含む、成形フィードストック組成物を形成する方
法: (a)二軸スクリュー押出機に下記を送出する工程: 1)純金属、合金、金属間化合物、金属の酸化物、硼化物、窒化物、珪化物
および炭化物、非金属もしくはこれらの混合物、ならびにそのような材料の混合
物からなる群より選ばれる少なくとも1つの要素を含む粉末、 2)結合剤、および 3)液体キャリヤー;そして (b)成分を押出機中で、粉末、結合剤および液体キャリヤーを含む均質なフ
ィードストック組成物を生産するに十分な温度でコンパウンディングする工程。 - 【請求項2】 前記結合剤が、天然に生じるポリサッカライド、合成ポリサ
ッカライド、セルロース、化学的に改質されたセルロース、ゼラチン、アルギナ
ート化合物、ポリ(アクリルアミド)、ポリ(ビニルアルコール)およびこれら
の混合物からなる群より選ばれる、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 前記天然に生じるポリサッカライドが、寒天、アガロース、
カラギナン、グアー(guar)、ローカストビーン(locust bean)、キサンタン
、トラガカント、アラビアゴムおよびこれらの混合物を含む、請求項2に記載の
方法。 - 【請求項4】 前記結合剤が、寒天、アガロースおよびこれらの混合物から
なる群より選ばれる、請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 前記粉末が、混合物の約40〜75容量%を構成する、請求
項1に記載の方法。 - 【請求項6】 前記結合剤が、混合物の約0.5〜10重量%を構成する、
請求項1に記載の方法。 - 【請求項7】 さらに混合物を、成分を押出機中で均質化するに十分な温度
で維持する工程を含む、請求項1に記載の方法。 - 【請求項8】 前記押出機中の混合物の温度が、約0〜100℃である、請
求項7に記載の方法。 - 【請求項9】 前記混合物が、さらに硼酸および金属ボレート化合物、カッ
プリング剤、分散剤、一価(mono-hedric)および多価(poly-hedric)アルコー
ル、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリ(エチレン
オキシド)のオリゴマーおよびポリマー、ステアリン酸、金属ステアレート化合
物および殺生物剤からなる群より選ばれる添加剤を含む、請求項1に記載の方法
。 - 【請求項10】 前記ボレート化合物が、混合物中のゲル形成結合剤の約1
0重量%以下の量で存在する、請求項9に記載の方法。 - 【請求項11】 前記液体キャリヤーが、水である、請求項1に記載の方法
。 - 【請求項12】 前記液体キャリヤーが、アルコール、アミン、アミド、カ
ーボネート、カルボン酸、アルデヒド、ケトン、グリコールおよびこれらの混合
物からなる群より選ばれる、請求項1に記載の方法。 - 【請求項13】 前記押出機中の組成物が、組成物の連続ストランドを生産
するために開口部を含むダイを通して押出される、請求項1に記載の方法。 - 【請求項14】 前記ダイが、材料の連続ストランドを生産するに十分な温
度で維持される、請求項13に記載の方法。 - 【請求項15】 前記ダイの温度が、約0〜100℃で維持される、請求項
14に記載の方法。 - 【請求項16】 前記ストランドが、ペレットにスライスされる、請求項1
4に記載の方法。 - 【請求項17】 前記ペレットが、自立製品を生産するために成形プロセス
で用いられる、請求項16に記載の方法。 - 【請求項18】 前記成形プロセスが、射出成形である、請求項17に記載
の方法。 - 【請求項19】 前記粉末が、316L、17−4PH、Hastex、1
7−7、HK−30、H−11、Pamco(17−4、410、444および
HK−30)、Inconel 718、GMR−235、チタン、タングステ
ン、金、銀、白金、鉄2ニッケルおよび燐−鉄合金からなる群より選ばれる、請
求項1に記載の方法。
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