CN1373697A - 水性注模原料的连续配料方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从金属和/或陶瓷粉末成形成部件的模塑原料组合物。本发明公开了一种适宜于以连续方式大量制备金属和/或陶瓷注模化合物的新方法。该方法的步骤包括:以连续方式将成分送入双螺杆挤压机形成包括金属和/或陶瓷粉末、粘合剂和液体载体的混合物;使均匀的经配料的混合物通过模头;将挤出的物料条切成丸粒。这种丸粒适宜以各种模塑方法制造成形制品。

Description

水性注模原料的连续配料方法
发明领域
本发明涉及由粉末成型金属和陶瓷部件的方法及其模塑组合物。更具体而言，本发明涉及生产模塑组合物的材料配料方法，该组合物能成型为复杂的部件，该部件显示出优异的生坯强度并可容易焙烧成高质量的烧结产品。
发明背景
从生坯制造烧结部件在当前技术中是熟知的。一般说来，生坯的成型是用粉末/粘合剂混合物充填模具，在压力下使混合物密实以制成生坯。生坯是一种能自持的结构，然后从模具中取出并进行烧结。在烧结过程中，粘合剂挥发并被烧掉。
迄今，用作注模压前体的水性组合物是利用批式方法制备。例如，U.S.4,734,727公开了利用一种西格马混料机混合前体液体和粉末成分来制备水性陶瓷注模压化合物的方法。U.S.5,250,251给出了利用批式西格马混合器制备水性组合物的例子，它用于由氧化铝、氧化锆和氮化硅制备模压制品。同样，在U.S.5,087,595中采用了一种批式混合器制备氧化钇/氧化锆模压化合物以制造氧传感器。含金属粉末的注模化合物公开在U.S.5,258,155中，其中金属粉末与粘合剂、水和其它添加剂在批式混合器中捏和。含金属粉末的水性注模组合物在U.S.4,113,480中亦有报导，其中粘合剂和金属粉末预先干式混合，然后与水和添加剂的溶液混合。
普遍认为，生坯和经焙烧的金属或陶瓷体与前体模塑原料组合物的均匀性有很大关系，制备的原料在各批之间的波动对由这种原料制成的模压件的性质有明显的影响。
发明简述
本发明涉及以连续方式大量制备金属和/或陶瓷注模化合物的方法。本发明能以连续方式大量制备均匀的模塑化合物，并且能避免批式方法中通常的批和批之间的波动。
本发明的模塑组合物含金属和/或陶瓷粉末、粘合剂、作为输送介质的液体载体和任选的其它添加剂。
本发明包括连续形成混合物的步骤，该混合物包括金属和/或陶瓷粉末、粘合剂和液体载体。金属和/或陶瓷粉末、粘合剂和液体载体以连续方式送入双螺杆挤压机，并配料成均匀的原料组合物、在原料以连续条形式通过模头从挤压出来后，切成丸粒。需要时，向粉末/粘合剂混合物添加其它添加剂，以便使原料组合物具有某些预期的性质。
附图简述
图1表示本发明方法的一个实施方案的基本步骤。
图2表示最优选的成凝胶的粘合剂即琼脂的粘度-温度关系图。
图3以控制图的形式表示以30秒时间间隔内送入的金属粉末的重量。
发明详述
按照本发明，含金属和/或陶瓷粉末的模塑化合物以连续方式形成。本文所用的术语金属粉末包括纯金属、合金、金属间化合物及其混合物粉末。本文所用的术语陶瓷粉末试图无限制地包括如金属的氧化物、硼化物、氮化物、硅化物和碳化物以及非金属或其混合物及这些材料的混合物的粉末。
按照本发明，金属和/或陶瓷粉末连续地经入口送入双螺杆挤压机并与粘合剂和液体载体材料。有时，为使原料组合物具有某些预期性质的添加剂可同样经入口送入挤压机。每种组分可经单独入口送入双螺杆或者与一种或多种组分预先掺合并经共同的入口送入。这些组分可呈粉末、液体和粉末在液体中的悬浮物的形式。这些组分可在送入双螺杆挤压机前经预处理，例如，金属和/或陶瓷粉末可经研磨以便在挤压机中配料前减小粒度。
一般说来，粉末占混合物的40-75体积％，更优选47-62体积％。优选的量非常有利于制造精成形和近精成形的注模部件。
这里所用的粘合剂包括聚合物质，该物质在适宜的溶剂或溶胀剂中产生凝胶、高粘性悬浮液或溶液，其中干物质的含量低(一般约小于10重量％)。粘合剂赋予在模压过程中由粉末材料形成的生坯制品的必需的刚性。
多种水溶性粘合剂可用于本发明，包括诸如天然存在的多糖类化合物(参见Industrial Gums(工业树胶)，科学出版社，New York，NY，第二版，1973)、合成多糖类、纤维素、化学改性纤维素、明胶、藻酸盐化合物、聚(丙烯酰胺)、聚(乙烯醇)和其混合物。优选的粘合剂包括水溶性的凝胶-生成材料类琼脂物质，而最优选的凝胶-生成材料为琼脂。类琼脂物质定义为树胶状琼脂，但不具备琼脂的全部特征(参见H.H.Selby和W.H.W ynne，第三章，p.29，“Agar”(琼脂)，IndustrialGums(工业树胶)，科学出版社，New York，NY，2d ed.，1973)。
图2表示最优选的水溶性凝胶-生成粘合剂琼脂的粘度特性，即2重量％水溶液的粘度变化图。该图明显表明琼脂最重要的特点：低的凝胶-生成温度和在较窄的温度范围内快速的胶凝。
按混合物中的固体物重量计，粘合剂的用量约为0.5-10重量％。大于10重量％的粘合剂可用在混合物中。据认为，更高的量不会对过程有不利影响，但是这种较大的量可能会开始减少由本发明新组合物产生的优点，尤其是在制造精成形体或近精成形体方面。最优选的凝胶-生成材料琼脂的用量为混合物中的固体量的约1.5-3重量％。
再次，该混合物包括液体载体。虽然依粘合剂的组成可采用任一种载体，但对于本发明有效的粘合剂类而言，尤其有效的载体为极性液体如水、醇和如甘醇和碳酸盐等液体或其任一种混合物。但是最优选采用的载体是能完成两种功能的载体，一方面作为粘合剂的溶剂，能使混合物易于输送至挤压机，另一方面在下一步的模压过程中易于送到模具。申请者发现，水特别适宜于实现上述两种目的。
通常添加到混合物中的液体载体量足够生成均匀混合物，该混合物具有必需的粘度允许混合物输送入双螺杆挤压机中，同时能在预期的模压过程中被模塑。一般说来，液体载体的量约为混合物的35-60体积％，此量与预期的粘度有关。在采用水完成溶剂和粉末/粘合剂混合物的载体的双重功能时，其量通常约为混合物的35-60体积％，优选量约在38-53体积％。
混合物同样可含多种添加剂，它可用于多种目的。例如，耦合剂和/或分散剂可用来保证得到更均匀的混合物。添加硼酸和金属硼酸盐化合物可增加模制部件的强度和在部件脱模时具有抗裂性。添加属于一般工艺助剂类的润滑剂和其它添加剂如单元和多元醇；甘油；乙二醇；丙二醇；聚(环氧乙烷)的低聚物和聚合物；硬脂酸和金属硬脂酸盐化合物有助于混合物沿挤压机、或注模机的简体的孔供料，并有助于减小液体载体的蒸汽压，从而提高近精成形工件的生产。
添加剂的量与该添加剂及在体系中的功能有很大关系。分散剂常常添加到陶瓷悬浮物中以便提高分散性。分散剂的优选用量按混合物中固体计一般约为0.2-2重量％。耦合剂可使粉末和基质之间易于相容，其用量按混合物中的固体计算优选约为0.2-1.5重量％。硼酸和金属硼酸盐的用量可占整个混合物重量的约0.01-1％。润滑剂和其它工艺助剂和添加量可占混合物中固体的0.1-10重量％，具体量取决于所需的目的。添加杀虫剂可阻止细菌生长，其用量按整个混合物计优选约为0.01-0.5重量％。
混合物在挤压机的筒体内保持在足以使混合物中的成分均匀的温度下。一般说来，温度保持在0-100℃之间。对于最优选的粘合剂琼脂，其凝胶点为37℃，温度宜保持在40-99℃之间，最优选在75-95℃之间。
混合物通过安装在挤压机端的模头挤压，以便制成呈意大利面条式的条状物和各种截面形状和尺寸。申请者发现，具有圆形截面和大约4mm直径的条状物是特别有利的形式。安装在挤压机端的模头可按需选择加热或冷却。
应该理解，对于某些粘合剂，其优选的温度可能不同于上面是到的范围。例如，以诸如化学衍生纤维素化合物作粘合剂的情况下，该化合物在通常的室温下是可溶性的，加热时生成凝胶，所以挤压机筒体中优选温度范围应在0-40℃之间。
从挤压机流出之后，料条送入成丸粒机并切成长度约为8mm的丸粒。申请者发现，在进料混合物中采用琼脂时，有利的是将料条放置在传动带上，并使物料在进入成丸粒机前冷却到40℃以下。料条然后用成丸粒机中的旋转切割轮，切成丸粒状的原料。这种丸粒特别有利于用各种模塑方法，尤其是注模法制造制品。
参看表1和图3，以便评估制备原料的挤压机的典型性能。表1对基于重力进料设备厂家规定的公差对目标规定限值±0.2重量％提出了可望得到的原料的固体的百分数变化的计算。表1下面最后一行的计算是“西格马”值或相当的Z-分值，这两个值皆是生产性能的可接受量度。列出的西格马值为8.41，反映出极好的预期制造能力。
表1双螺杆挤压机的预期性能(计算值)
金属粉末供料速率 90
琼脂供料速率 1.8
水进料速率 6.3
进料机公差(制造商规范) 1.0
各个进料机的西格马值(Z-分值) 4.28
原料的平均固体含量 93.58
对原料规定的目标规范限值 ±0.2
计算出的生产西格马值(Z-分值) 8.41
图3表示30秒内送入挤压机的金属粉末量，其公称速率为91磅/时。上面的单值图(IV-图)画出相继30秒间隔内送入的实际粉末重量，同时下面的移动范围图(MR-图)画出了送入的重量数据的移动范围值。标在图上的控制限值是在三个标准偏差下计算的。这两个图是从Ministab统计软件包输入数据的分析中得到的。平均进料速率为0.7587±0.0104磅/30秒(3个标准偏差)，该值对应的小时进料速率为91.6±1.25磅/时(3个标准偏差)。两个图表明，进料过程的控制有优异的一致性，进料过程的波动系数为0.0046。
按照本发明制备的模塑化合物一般很适宜于用模塑方法制造制品，具体而言极适宜用注模法制造制品。可采用任一种熟知的技术，包括重力进料系统和气动或机械注入系统将原料送入模具中。由于混合物的流动性和低处理温度，注模是最优选的技术。后一特点，即低的处理温度，在减小模具在注模设备中受到的热循环方面特别具有吸引力，因为这可增加模具的寿命。
可采用大范围的模塑压力。一般说来，模塑压力约在20-3500磅/平方英寸(psi)之间，虽然随所用的模塑技术的不同可采用更高和更低的压力。模塑压力优选范围约为100-1500psi，最优选250-750psi。本发明的优点在于能用低压力对新型组合物进行模塑。
当然，模具温度需在能制造自持体的水平。在优选的粘合物、琼脂的情况下，模具温度应在琼脂的胶凝点或低于其胶凝，以便制出自持体。适宜的模具温度可在混合物送到模具之前、之中或之后达到。通常，模具温度保持在约小于40℃，优选约为10-25℃。采用注模方法可望达到最佳生产速率。最优选的凝胶-生成物质琼脂用于模塑化合物中，它保持在大约90℃或90℃以下，而混合物注入保持在大约25℃或25℃以下的模具中。
但是，如上面所述，在加热时胶凝的凝胶-生成物质的情况下，最佳生产速率会在混合物保持0-40℃和模具保持在高于凝胶-生成物质的胶凝点即35-100℃，优选45-75℃的条件下达到。
部件在模具中经模压和固化之后从模具中脱出并干燥。所得生坯是能自持的，在放入炉中焙烧成最终产品之前无需专门的加工。焙烧时间和温度(焙烧方案)根据形成部件所用的粉末材料调整。在专业领域内对多种材料的焙烧方案是众所周知的，勿需在此描述。金属产品通常在还原气氛中，即在氢、氢在氩和/或氮中的混合物和裂解铵中焙烧。在到达烧结温度之前，含金属的坯体3在空气中在稍高的温度下加热至300℃左右，以有助于去除物体中所含少量的有机物质。
在以完全、清楚和简要描述之后，提供下面的实施例说明本发明的一些实施方案。但是，这些例子并不想将本发明限制在窄于所附权利要求所规定的范围内。
实施例
316L和17-4 PH不锈钢的理论密度分别为8.02g/cm3和7.78g/cm3。模塑部件在焙烧时的收缩率约为16％。
实施例1(批EX-1)
采用27mm双螺杆挤压机制备17-4PH不锈钢原料物料。与杀虫剂和硼酸钙预掺合的琼脂被送入挤压机的第一区段，不锈钢粉末通过单独的入口引入。采用计算机控制的重力进料器输送粉末材料。水通过第三入口经隔膜泵送入。速率调节到能产生连续的相当于20磅原料/小时，组合物通常含90.6重量％的17-4PH不锈钢粉末、1.9重量％的琼脂、0.1重量％的硼酸钙、0.032％的杀虫剂和7.3％的水。挤压机的温度保持在约85℃，而出口模头的温度大约为77℃。挤压机的旋转速度为300RPM。熔融物料经过含单圆孔的模具挤压，其生产速率约为60磅/时。挤压出的料条沿传送带输送到旋转切片式成丸粒机，得到长约8mm、直径为4mm的挤压物。
这批料在大约600psi(水力)和85℃下模塑出抗拉棒(公称尺寸6 1/2×1/2×1/4″)，并在标准管炉中焙烧，得到的平均密度约为7.725g/cm3(四个试样)。
实施例2(批EX-12)
按照实施例1的程序制造316 L不锈钢原料，其组成通常含90.9重量％的316 L不锈钢粉末、1.9重量％的琼脂、0.019重量％的硼酸钙、0.032重量％的杀虫剂和7.1重量％的水。杀虫剂预先与琼脂掺合，硼酸钙以硼酸钙水溶液的形式进料。原料的制备速率为约55磅/时。物料按实施例1的方式挤压和制粒。抗拉棒在大约800psi(水力)和85℃下模塑，并在批式炉中焙烧，其平均密度约为7.64g/cm3。
实施例3(批EX-18)
按照实施例1的程序制备17-4PH不锈钢组合物，其组成通常含90.6重量％的17-4PH不锈钢粉末、1.9重量％的琼脂、0.019重量％的硼酸钙和7.3重量％的水(含硼酸钙的溶液)，其生产速率约为100磅/时。物料按实施例1的方式挤压和制粒。抗拉棒在大约800psi(水力)和85℃下模塑，并在管式炉中焙烧，得到的平均密度约为7.723g/cm3。测定了烧结抗拉棒的三个试样，其最终抗拉强度约为150600psi，塑性拉伸率约为6.9％。
虽然该新的材料配料方法用于这里叙述的实施例中以制备316 L和17-4PH不锈钢原料，但可用本方法以相似的方式制备很多其它材料的模塑组合物。这些材料包括，但不限于，Hastex、17-7、HK-30、H-11、Pam co(17-4、410、444和HK-30)、Inconel718、GMR-235、钛、钨、金、银、铂、铁2镍和磷-铁合金。利用本发明的步骤可以制备这些合金的模塑组合物，该组合物能像这里描述的那样成型为复杂的部件。

Claims (19)

1.一种制备模塑原料组合物的方法，包括下列步骤：
a)向双螺杆挤压机送入：
1)粉末，它含选自纯金属、合金、金属间化合物、金属氧化
  物、金属硼化物、金属氮化物、金属硅化物和金属碳化物、
  非金属或其混合物和这些材料的混合物中的至少一种；
2)粘合剂；和
3)液体载体；和
b)在挤压机中配料这些成分，其温度足以形成含粉末、粘合剂和液体载体的均匀原料。
2.权利要求1的方法，其中粘合剂选自天然存在的多糖类、合成多糖类、纤维素、化学改性纤维素、明胶、藻酸盐化合物、聚(丙烯酰胺)、聚(乙烯醇)和其混合物。
3.权利要求2的方法，其中天然存在的多糖类包括琼脂、琼脂糖、角叉菜、瓜耳、刺槐豆、黄原胶、黄蓍、阿拉伯胶和其混合物。
4.权利要求1的方法，其中粘合剂选自琼脂、琼脂糖及其混合物。
5.权利要求1的方法，其中粉末占混合物体积的40-75％。
6.权利要求1的方法，其中粘合剂占混合物重量的0.5-10％。
7.权利要求1的方法，还包括将混合物保持在足以在挤压机中使该成分匀质化的温度的步骤。
8.权利要求7的方法，其中挤压机中混合物的温度约为0-100℃。
9.权利要求1的方法，其中该混合物还包括选自硼酸和金属硼酸盐化合物、耦合剂、分散剂、单元醇和多元醇、甘油、乙三醇、丙二醇、聚(环氧己烷)的低聚物和共聚物、硬脂酸、金属硬脂酸盐化合物和杀虫剂的添加剂。
10.权利要求9的方法，其中硼酸盐化合物的量约为混合物中凝胶生成粘合剂重量的10％。
11.权利要求1的方法，其中液体载体为水。
12.权利要求1的方法，其中液体载体选自醇类、胺类、酰胺类、碳酸盐类、羧酸类、醛类、酮类、二元醇类及其混合物。
13.权利要求1的方法，其中该组合物在挤压机中经带开孔的模头挤压，以产生组合物的连续物料条。
14.权利要求13的方法，其中模头保持在足以形成连续的物料条的温度。
15.权利要求14的方法，其中模头的温度保持在约0-100℃。
16.权利要求14的方法，其中物料条被切成丸粒。
17.权利要求16的方法，其中丸粒用于模塑方法中以制成自持制品。
18.权利要求17的方法，其中模塑方法是注模。
19.权利要求1的方法，其中粉末选自316 L、17-4 PH、Hastex、17-7、HK-30、H-11、Pamco(17-4、410、444和HK-30)、Inconel718、GM R-235、钛、钨、金、银、铂、铁2镍和磷-铁合金。
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