KR20130083840A - 초경합금 제품의 제조 방법 - Google Patents

초경합금 제품의 제조 방법 Download PDF

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KR20130083840A
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쎄코 툴스 에이비
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Abstract

본 발명은 경질 구성물질과 융점을 갖는 유기질 결합제 내의 결합제 상의 혼합물의 분말 사출 성형 또는 압출을 이용하여 결합제 상 내에 경질 구성물질을 포함하는 초경합금계 경질 금속 부품의 제조 방법에 관한 것으로서, 이 방법은:
- 경질 구성물질의 분말과 결합제 상을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계,
- 상기 경질 구성물질과 결합제 상의 혼합물을 어떤 온도까지 가열하는 단계,
- 상기 경질 구성물질과 결합제 상의 혼합물의 온도가 상기 유기질 결합제의 융점을 초과할 때, 상기 온도가 상기 유기질 결합제의 융점 미만으로 강하하지 않도록 용융된 형태로 상기 유기질 결합제를 첨가하는 단계,
- 분말 사출 성형 또는 압출에 의해 상기 부품을 성형하는 단계,
- 얻어진 상기 부품으로부터 디바인딩 단계에 의해 유기질 결합제를 제거하는 단계, 및
- 상기 부품을 소결하는 단계를 포함한다.

Description

초경합금 제품의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING CEMENTED CARBIDE PRODUCTS}
본 발명은 분말 사출 성형 방법 또는 압출 방법을 이용한 텅스텐 카바이드계의 경질 금속의 공구 또는 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
텅스텐 카바이드계의 경질 금속은 결합제 상 (binder phase) 내에 적어도 하나의 경질 상의 소형 (㎛ 스케일) 그레인 (grain) 으로 구성되는 복합재이다. 이 재료는 항상 경질 상 텅스텐 카바이드 (WC) 를 포함한다. 또, 예를 들면 Ti(C,N) 과 같은 탄질화 금속 뿐만 아니라 일반 조성 (Ti,Nb,Ta,W)C를 갖는 다른 금속 카바이드도 포함될 수 있다. 결합제 상은 일반적으로 코발트 (Co) 로 구성된다. 예를 들면, Co, Ni, 및 Fe의 조합, 또는 Ni 및 Fe의 조합과 같은 다른 결합제 상의 조성도 사용될 수 있다.
텅스텐 카바이드계의 경질 금속의 공업적 제조는 혼련액체를 이용하여 습윤 상태에서 원료 물질의 분말과 첨가제의 소정의 비율의 혼합 단계를 종종 포함한다. 이 액체는 종종 알코올 (예, 에탄올) 또는 물, 또는 이들의 혼합물이다. 다음에 이 혼합물은 균질 슬러리로 밀링 (milling) 된다. 이 습식 밀링 작업은 원료 물질의 탈응집화 (deagglomerating) 및 긴밀한 혼합을 목적으로 실행된다. 원료 물질의 개별 그레인들도 어느 정도까지는 분쇄된다. 다음으로, 얻어진 슬러리는 건조되고, 예를 들면 스프레이 드라이어에 의해 과립화된다. 다음으로, 이와 같이 얻어진 과립 (granulate) 는 생소지 (green bodies) 의 일축 프레싱에 또는 압출 또는 사출 성형용으로 사용될 수 있다.
열가소성 또는 열경화성 중합체를 포함하는 물질을 가열하여 원하는 형태를 갖는 주형 내에 강제 주입하는 사출 성형은 플라스틱 공업에서 흔하다. 이 방법은 종종 분말 기술에서 사용되는 경우 분말 사출 성형 (PIM) 이라 부른다. 이 방법은 복잡한 형상을 갖는 부품을 위해 바람직하게 사용된다.
텅스텐 카바이드계 경질 금속 부품의 분말 사출 성형에서, 4 개의 연속적인 단계들이 적용된다:
1. 과립화된 초경합금 분말을 결합제 시스템 (system) 과 혼합하는 단계. 이 결합제 시스템은 분말을 위한 담체 (carrier) 의 역할을 하고, 종종 공급원료라고 부르는 얻어진 물질의 25 ~ 60 체적%를 구성한다. 정확한 농도는 성형 중의 원하는 공정 특성에 의존한다. 이 혼합은 유기질 결합제의 용융 온도를 초과하는 온도로 가열되는 혼합기 내에 모든 구성물질을 첨가함으로써 실행된다. 제조되는 공급원료는 약 4 x 4 mm 의 크기의 펠릿으로서 얻어진다.
2. 혼합된 공급원료를 이용하여 사출 성형을 실행하는 단계. 이 물질은 100 ~ 240 ℃로 가열된 후, 다음에 원하는 형상을 갖는 공동 내에 강제 주입된다. 이렇게 얻어진 부품은 냉각된 후, 공동으로부터 제거된다.
3. 얻어진 부품으로부터 결합제를 제거하는 단계. 이 제거는 적절한 용매 내에서 부품의 추출에 의해 및/또는 적절한 분위기를 갖는 노 내에서의 가열에 의해 달성될 수 있다. 이 단계는 종종 디바인딩 (debinding) 단계라고 불린다.
4. 부품의 소결 단계. 초경합금을 위한 일반적인 소결 공정이 가해진다.
공급원료의 압출은 상기 1, 3 및 4 단계를 포함한다. 원하는 형상의 공동 내에 공급원료를 강제 주입하는 대신, 공급원료는 원하는 단면을 갖는 다이를 연속적으로 강제 통과하게 된다.
공급원료의 고형물 장입량 (solids loading) φ 는 유기질 구성물질에 비교되는 경질 구성물질의 체적량이다. φ는 다음 식을 이용하여 계산될 수 있다:
Figure pct00001
여기서
Figure pct00002
는 소결된 초경합금의 밀도이고,
Figure pct00003
는 유기질 구성물질의 평균 밀도이고,
Figure pct00004
는 공급원료의 밀도이고, 이들 밀도는 헬륨 비중병 (pyconometer) 으로 측정되었다.
초경합금 분말을 유기질 결합제와 혼합할 때, 유기질 결합제의 일부가 공급원료 내에서 적절하게 분산되지 않는 것이 일반적인 문제이다. 그 대신, 유기질 결합제의 작은 일부가 경질 구성물질의 그레인 크기보다 상당히 큰, 즉 10 ~ 30 ㎛ 의 입자들을 형성한다. 생소지의 디바인딩 중에 이 입자들은 제거되고 구조 내에 기공들 (pores) 을 남긴다. 이 기공들을 제거하는 일반적인 방법은 Ar의 정수압이 가해지는 상태의 소결, 즉 소결-HIP처리를 이용하는 것이다. 소결-HIP처리를 이용할 때, 기공들이 가해진 압력과 물리적인 연결을 갖지 않는 경우, 기공들은 금속 결합제 상으로 충전될 것이다. 대신에 생소지의 표면에 직접 위치되는 기공들처럼 생소지의 표면에 근접한 기공들은 붕괴되어 표면 기공들을 형성할 것이다. 표면의 기공들은 소결된 재료의 거시적인 기계적 강도를 극심하게 감소시킬 것이다. 금속 결합제로 충전된 재료의 체적 내의 원래의 기공들도 소결된 재료의 기계적 강도를 감소시킬 것이다. 유기질 결합제의 입자가 대형인 경우, 즉 20 ~ 30 ㎛ 인 경우의 다른 일반적인 문제는 이 입자들이 디바인딩 단계 중에 열분해되어 지나치게 빠르게 가스를 발생시킴으로써 재료의 구조 내에 블리스터 (blister) 를 형성하는 것이다.
본 발명의 목적은 이 문제들을 해결하는 것이다.
도 1은 종래기술에 따른 초경합금의 미세구조의 약 1000배 배율의 LOM 현미경 사진을 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 초경합금의 미세구조의 약 1000배 배율의 LOM 현미경 사진을 도시한다.
놀랍게도, 혼합기 내에서 초경합금 분말 혼합물을 가열함으로써 그리고 온도가 유기질 결합제의 용융 온도 미만으로 강하하지 않도록 용융된 형태로 유기질 결합제를 첨가함으로써, 유기질 결합제 입자가 형성되지 않고, 전술한 문제들이 해결될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
본 발명에 따른 방법은 다음의 단계들을 포함한다:
1) 물 또는 알코올 또는 이들의 조합에서, 바람직하게는 80 중량%의 에탄올 및 20 중량%의 물에서, 바람직하게는 후속 건조 단계를 위한 과립화제 (granulating agent) 로서 0.1 ~ 0.2 중량%, 바람직하게는 0.25 ~ 0.55 중량%의 카복실산, 바람직하게는 스테아르산과 함께, 원료 물질을 습식 밀링하는 단계. 경질 구성물질의 그레인 크기가 작으면 작을수록 더 많은 카복실산이 요구된다.
2) 전술한 습식 밀링 공정 단계 중에 형성된 슬러리를 건조시키는 단계.
3) 건조된 분말을 반죽에 의해 고형물 장입량 φ = 0.52 ~ 0.58, 바람직하게는 φ = 0.54 ~ 0.56까지 30 ~ 60 중량%의 올레핀 중합체 및 40 ~ 70 중량%의 왁스를 포함하는 유기질 결합제와 혼합하는 단계. 이 혼합 단계는 배치식 혼합기 또는 스크류 압출기, 바람직하게는 트윈 스크류 압출기 내에서 실행된다. 배치식 혼합기를 사용할 때, 초경합금 분말 혼합물이 가열된 혼합기 내에 먼저 투입된다. 혼합기 내에서 분말 혼합물의 온도가 유기질 결합제의 융점보다 높을 때, 분말 혼합물 및 유기질 결합제의 온도가 유기질 결합제의 용융 온도 미만으로 강하하지 않도록, 바람직하게는 95 ~ 180 ℃ 에 유지되도록, 유기질 결합제는 용융된 형태로 혼합기에 서서히 첨가된다. 트윈 스크류 압출기가 혼합을 위해 사용될 때, 분말이 융체 내에 확실하게 혼합되도록 또한 온도가 유기질 결합제의 용융 온도 미만으로 강하하지 않도록, 유기질 결합제는 스크류의 시작부에 첨가되고, 분말의 경질 구성물질은 측면 공급기에 의해 첨가된다. 온도가 유기질 결합제의 용융 온도 미만으로 강하하지 않도록, 이 분말의 구성물질은 트윈 스크류 압출기를 따르는 수개의 측면 공급기를 통해 첨가되거나 또는 트윈 스크류 압출기를 수회 통과하게 될 수 있다. 대안적으로, 온도가 유기질 결합제의 용융 온도 미만으로 강하하지 않도록, 분말의 경질 구성물질은 용융된 유기질 결합제에 첨가되기 전에 예열된다. 다음에 이 물질은 약 4 x 4 mm 의 크기를 갖는 펠릿으로 성형된다.
4) 종래의 사출 성형기에서 공급원료를 사출 성형하는 단계. 대안적으로, 이 공급원료는 싱글 스크류식, 트윈 스크류식 또는 플런저식 압출기에서 압출된다. 이 물질은 100 ~ 240 ℃, 바람직하게는 110 ~ 130 ℃로 가열되고, 그리고 다음에 사출 성형의 경우에는, 원하는 형상을 갖는 공동 내에 강제 주입된다. 압출 시, 이 물질은 원하는 단면을 갖는 다이를 강제 통과하게 된다. 사출 성형에서 얻어진 부품은 냉각된 다음, 공동으로부터 제거된다. 압출물은 원하는 길이의 부품들로 절단된다.
5) 얻어진 부품을 디바인딩하는 단계. 이 디바인딩 단계는 2 공정으로 실행된다.
5a) 31 ~ 80 ℃, 바람직하게는 50 ~ 65 ℃의 비극성 용매 내에서 왁스 및 바셀린을 추출하는 공정. 본 명세서에 따라 크랙 및 기타의 결함의 형성을 회피하는데 필요한 조건을 실험에 의해 결정하는 것은 숙련된 기술자의 능력의 범위 내에 속한다.
5b) 노 내에서, 바람직하게는 2 mbar의 유동하는 기체 매체 분위기 내에서 최대 450 ℃의 대기압까지 가열하는 공정. 본 명세서에 따라 크랙 및 기타의 결함의 형성을 회피하는데 필요한 조건을 실험에 의해 결정하는 것은 숙련된 기술자의 능력의 범위 내에 속한다.
6) 900 ~ 1250 ℃, 바람직하게는 약 1200 ℃의 진공의 디바인딩 노 내에서 부품을 예비 소결하는 단계.
7) 종래의 소결 기법을 이용하여 이 부품을 소결하는 단계.
본 발명은 모든 조성의 초경합금 및 일반적으로 사용되는 모든 WC 그레인 크기에 대해 이용될 수 있다. 본 발명은 또한 탄질화 티타늄계 재료를 위해서도 이용될 수 있다.
하나의 실시예에서, WC 그레인 크기는 종래의 그레인 성장 억제제를 이용하여 0.2 ~ 1.5 ㎛로 한다. 다른 실시예에서, WC 그레인 크기는 1.5 ~ 4 ㎛로 한다.
본 발명은 또한 결합제 상 내에 경질 구성물질을 포함하는 초경합금계 경질 금속 부품에 관련된다. 이 부품은 0.2 ~ 0.5 ㎛의 평균 결합제 상 레이크 (lake) 크기를 갖는 균일한 결합제 상 분포인 ISO 4505에 따른 A00 B00 C00의 기공도를 갖는다.
실시예 1
WC-13 중량%의 Co 서브마이크론 초경합금 분말은 40 시간 동안 에탄올 및 물 (80:20 중량 비) 로 구성되는 1.6 ℓ의 밀링 액체 내에서 780 g의 Co 분말 (OMG 극미세), 38.66 g의 Cr3C2(H C Starck), 5161 g의 WC (H C Starck DS80), 20.44 g의 W 금속 분말, 16 g의 피셔-트로프쉬 (Fisher-Tropsch) 왁스 (Sasol H1) 및 22 g의 스테아르산을 습식 밀링함으로써 제조된다. 슬러리를 분사 건조할 때, 스테아르산은 과립 형성제로서 작용하도록 본 프로세스의 이 단계에서 첨가된다. 얻어진 슬러리는 분사 건조되어 과립화된 분말이 되었다.
실시예 2 (비교예)
실시예 1로부터의 분말은 Z-블레이드 반죽 혼합기 (Werner & Pfleiderer LUK 1,0) 내에서 실시예 1로부터의 2500 g의 분말과 도우 법 (Dow Method; Engage 8440, Dow Plastics) 에 따라 93 ℃의 DSC 융점을 갖는 50.97 g의 폴리(에틸렌-코-(알파-옥텐)), 58 ~ 60 ℃의 융점을 갖는 45.87 g의 파라핀 왁스 (Sasol Wax 5805), 및 45 ~ 60 ℃의 융점을 갖는 5.06 g의 바셀린 (Merkur VARA AB) 을 반죽함으로써 혼합되었다. 이 Z-블레이드 반죽기는 150 ℃까지 가열되었고, 이 원료 물질이 첨가되었다. 이 혼합기는 부드러운 점성의 공급원료가 형성될 때까지 작동되었다. 그 결과 0.553의 φ에 대응하는 8.23 g/ml의 밀도를 갖는 공급원료가 얻어졌다.
실시예 3 (본 발명)
실시예 1로부터의 분말은, Z-블레이드 반죽 혼합기 (Werner & Pfleiderer LUK 1,0) 내에서 실시예 1로부터의 2500 g의 분말과 도우 법 (Engage 8440, Dow Plastics) 에 따라 93 ℃의 DSC 융점을 갖는 50.97 g의 폴리(에틸렌-코-(알파-옥텐)), 58 ~ 60 ℃의 융점을 갖는 45.87 g의 파라핀 왁스 (Sasol Wax), 및 45 ~ 60 ℃의 융점을 갖는 5.06 g의 바셀린 (Merkur VARA AB) 을 반죽함으로써 혼합되었다. 이 Z-블레이드 반죽기는 150 ℃까지 가열되었고, 분말의 경질 구성물질이 혼합기에 먼저 투입되었다. 분말의 경질 구성물질의 온도가 유기질 결합제의 용융 온도를 초과했을 때, 유기질 결합제는, 온도가 유기질 결합제의 용융 온도 미만으로 강하하지 않도록 용융된 형태로 혼합기에 서서히 첨가되었다. 이 혼합기는 부드러운 점성의 공급원료가 형성될 때까지 작동되었다. 그 결과 0.553의 φ에 대응하는 8.23 g/ml의 밀도를 갖는 공급원료가 얻어졌다.
실시예 4 (비교예)
실시예 2에서 제조된 공급원료는 사출 성형기 (Battenfeld HM 60/130/22) 내에 공급되었다. 이 사출 성형기는 세코 공구 미니마스터 (Seco Tools Minimaster) 의 10 mm 의 엔드밀 생소지의 사출 성형을 위해 사용되었다.
실시예 5 (본 발명)
실시예 3에서 제조된 공급원료는 사출 성형기 (Battenfeld HM 60/130/22) 내에 공급되었다. 이 사출 성형기는 세코 공구 미니마스터 (Seco Tools Minimaster) 의 10 mm 의 엔드밀 생소지의 사출 성형을 위해 사용되었다.
실시예 6 (비교예)
실시예 4로부터의 부품들은 추출에 의해 디바인딩되었고, 60분의 총 균열 (soaking) 시간으로 1420 ℃의 소결-HIP노 (PVA COD733R) 내에서 소결되었다. 피크 유지 온도에서 30 분간 유지된 후, 노의 압력은 3 MPa Ar으로 상승되었다.
소결 후, 부품들은 조사를 위해 절단되었다. 실시 형태 4로부터의 부품들에는 탄소 기공들, η(eta)상 및 기공, 즉 ISO 4505에 따른 A00 B00 C00이 존재하지 않았다. 이 부품들은 Co 레이크 및 노출된 표면 기공들을 보여주었다. 평균 Co 레이크의 크기는 약 0.5 ~ 1.0 ㎛이다. 도 1 참조.
실시예 7 (본 발명)
실시예 5로부터의 부품들은 추출에 의해 디바인딩되었고, 60분의 총 균열 시간으로 1420 ℃의 소결-HIP노 (PVA COD733R) 내에서 소결되었다. 피크 유지 온도에서 30 분간 유지된 후, 노의 압력은 3 MPa Ar으로 상승되었다.
소결 후, 부품들은 조사를 위해 절단되었다. 실시예 5로부터의 부품들에는 탄소 기공들, 균열, η상 및 기공, 즉 ISO 4505에 따른 A00 B00 C00이 존재하지 않았다. 표면 기공은 존재하지 않았고, 미세구조는 균일한 코발트 분포를 보였다. 평균 Co 레이크의 크기는 약 0.2 ~ 0.5 ㎛이다. 도 2 참조.

Claims (6)

  1. 경질 구성물질과 융점을 갖는 유기질 결합제 내의 결합제 상 (binder phase) 의 혼합물의 분말 사출 성형 또는 압출을 이용하여 결합제 상 내에 경질 구성물질을 포함하는 초경합금계 경질 금속 부품을 제조하는 방법으로서,
    - 경질 구성물질의 분말과 결합제 상을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계,
    - 상기 경질 구성물질과 결합제 상의 혼합물을 어떤 온도까지 가열하는 단계,
    - 상기 경질 구성물질과 결합제 상의 혼합물의 온도가 상기 유기질 결합제의 융점을 초과할 때, 상기 온도가 상기 유기질 결합제의 융점 미만으로 강하하지 않도록 용융된 형태로 상기 유기질 결합제를 첨가하는 단계,
    - 분말 사출 성형 또는 압출에 의해 상기 부품을 성형하는 단계,
    - 얻어진 상기 부품으로부터 디바인딩 단계에 의해 유기질 결합제를 제거하는 단계, 및
    - 상기 부품을 소결하는 단계를 포함하는, 초경합금계 경질 금속 부품의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 경질 구성물질과 결합제 상의 혼합물의 온도를 95 ~ 180 ℃의 범위에 유지하는 것을 특징으로 하는 초경합금계 경질 금속 부품의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    배치 (batch) 혼합기 내에서 상기 혼합하는 단계를 실행하는 것을 특징으로 하는 초경합금계 경질 금속 부품의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    압출기 내에서 상기 혼합하는 공정을 실행하는 것을 특징으로 하는 초경합금계 경질 금속 부품의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 압출기는 트윈 스크류 압출기인 것을 특징으로 하는 초경합금계 경질 금속 부품의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항에 따른 결합제 상 내에 경질 구성물질을 포함하는 초경합금계 경질 금속 부품으로서, 상기 부품은 0.2 ~ 0.5 ㎛의 평균 결합제 상 레이크의 크기를 갖는 균일한 결합제 상 분포를 갖는 초경합금계 경질 금속 부품.
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