KR101653014B1 - 초경합금 제품의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 분말 사출 성형법을 이용하여, 텅스텐 카바이드계 초경합금 또는 서멧 공구 또는 부품을 제조하는 방법으로서, 경질 구성성분 분말 및 금속 바인더 분말을, 분말용 캐리어로서 작용하는 유기 바인더 시스템과 혼합하는 단계를 포함하고, 상기 유기 바인더 시스템은 30 ~ 60 wt% 올레핀계 중합체 및 40 ~ 70 wt% 무극성 왁스로 구성되는 상기 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 무극성 왁스로 과립화된 금속 바인더 분말이 이용된다.

Description

초경합금 제품의 제조 방법{METHOD OF MAKING CEMENTED CARBIDE PRODUCTS}
본 발명은, 분말 사출 성형법 (powder injection moulding method) 을 이용하여 텅스텐 카바이드계 경질 금속 공구 또는 부품을 제조하는 방법에 관한 것이다.
텅스텐 카바이드에 기초한 경질 금속은 바인더 상 내에 적어도 하나의 경질 상의 작은 (㎛-스케일) 그레인들로 구성되는 복합재 (composite) 이다. 이 재료는 경질 상 텅스텐 카바이드 (WC) 를 항상 포함한다. 그리고, 금속 탄질화물, 예컨대 Ti(C,N) 은 물론, 일반 조성 (Ti,Nb,Ta,W)C 의 다른 금속 카바이드가 또한 포함될 수 있다. 바인더 상은 통상적으로 코발트 (Co) 로 구성된다. 또한, 다른 바인더 상 조성물, 예컨대 Co, Ni 및 Fe, 또는 Ni 및 Fe 의 조합 (combinations) 이 이용될 수 있다.
초경합금 및 서멧 (cermets) 의 제조에 이용되는 미세 금속 분말의 핸들링은 2 가지 점에서 문제가 있다. 미세 그레인 분말은 큰 비표면적을 가지므로, 공기 중 산소와의 반응에 민감하다. 금속 분말 산화는 발열 반응이다. 또한, 산화 속도 (oxidation rate) 는 온도에 따라 증가한다. 이는 미세 금속 분말의 산화가 자동가속 과정이라는 것을 의미한다. 이로 인해, 금속 분말의 자가 점화 및 더스트 (dust) 폭발이 심각한 위험이다. 더욱이, 이러한 금속 분말 대부분의 흡입은 건강상 매우 위험하다고 보고되어 있다.
이러한 문제는 통상적으로 유기 바인더로 이 분말을 과립화함으로써 해결된다. 과립화제가 분말 표면에 접착하고 또한 많은 입자를 함께 결합시켜, 자유 유동 과립화 분말로 만든다. 바인더가 금속 표면에 접착하므로, 금속 표면의 산화 속도를 감속시키고, 자가 점화 및 더스트 폭발의 위험을 감소시킨다. 과립화제가 많은 입자를 함께 결합시키므로, 공기전파 더스트의 흡입 위험을 감소시킨다.
초경합금의 제조에 있어서, 물-에탄올 혼합물에서 슬리러 처리가 행해지는 때, PEG 로 과립화된 금속 분말이 통상적으로 이용된다.
텅스텐 카바이드계 경질 금속의 산업적 제조는, 밀링 액체를 이용한 습식 상태에서, 정해진 특성의 원료 분말 및 첨가제를 혼합하는 단계를 종종 포함한다. 이 액체는 종종 알코올, 예컨대 에탄올, 또는 물 또는 이들의 혼합물이다. 그리고 나서, 혼합물은 균질 슬러리로 밀링된다. 습식 밀링 작업은 원료를 탈응집화 (deagglomeration) 하고 친밀하게 혼합할 목적으로 행해진다. 또한, 개별 원료 그레인이 다소 붕괴된다. 그리고 나서, 획득되는 슬러리는, 예컨대 분무 건조기에 의해, 건조 및 과립화된다. 그리고, 획득되는 과립은 성형체 (green body) 의 단축 (uniaxial) 프레싱 또는 압출이나 사출 성형에 이용될 수 있다.
사출 성형은 플라스틱 산업에서 통상적이며, 열가소성 또는 열경화성 중합체를 포함하는 재료가 가열되어 희망하는 형상의 몰드에 주입된다. 본 방법은, 분말 기술에서 이용되는 경우, 종종 분말 사출 성형 (PIM) 이라고 불린다. 본 방법은 복잡한 형상의 부품에 바람직하게 이용된다.
텅스텐 카바이드계 경질 금속 부품의 분말 사출 성형에 있어서, 4 개의 연속적인 단계가 적용된다:
1. 과립화된 초경합금 분말을 바인더 시스템과 혼합하는 단계. 바인더 시스템은 분말의 캐리어로서 작용하고, 종종 공급원료로 불리는 최종 재료의 25 ~ 60 체적% 를 구성한다. 정확한 농도는 성형 동안 희망하는 프로세스 특성에 의존한다. 혼합은 용융 상태의 모든 유기 구성성분과 이루어진다. 최종 공급원료는 대략 4 ×4 ㎜ 크기의 펠릿으로서 획득된다.
2. 혼합된 공급원료를 이용하여 사출 성형하는 단계. 재료를 100 ~ 240 ℃ 로 가열한 후, 희망하는 형상의 캐비티에 주입한다. 그렇게 하여 획득되는 부품을 냉각시킨 후, 캐비티로부터 꺼낸다.
3. 획득된 부품에서 바인더를 제거하는 단계. 제거는, 적절한 용제에서 부품을 추출함으로써 및/또는 적절한 분위기의 노 (furnace) 에서 가열함으로써 이루어질 수 있다. 이 단계는 종종 디바인딩 (debinding) 단계로 불린다.
4. 부품을 소결시키는 단계. 초경합금에 대한 공통 소결 절차가 적용된다.
공급원료의 고형물 로딩 (φ) 은 유기 구성성분에 대한 경질 구성성분의 체적측정 양이다. φ 는 다음 식을 이용하여 산출될 수 있으며,
Figure 112011045525018-pct00001
여기서, ρs 는 소결된 상태의 초경합금의 밀도이고, ρv 는 유기 구성성분의 평균 밀도이며, ρf 는 헬륨 피크노미터로 측정한 공급원료의 밀도이다.
공급원료의 점도는 유기 바인더의 점도에 의해 영향을 받는다. 유기 바인더 점도는 재료의 성형체 강도 (green strength) 에 밀접히 관련된다. 낮은 성형체 강도는 압출 동안 부품에 크랙을 야기할 수 있고, 이곳에서 용해 동안 왁스가 팽창하여, 부품에 응력 (stress) 을 야기한다. 낮은 성형체 강도의 다른 단점은 부품의 핸들링 동안 부품이 손상될 수 있다는 것이다. 재료의 높은 성형체 강도는 유기 바인더의 높은 점도를 의미한다.
높은 점도를 갖는 경우에는, 몰드 충전 문제, 팽창된 몰드 마모, 소결 동안 개방될 수 있는 용접선, 크랙 및 표면 결함의 형성, 및 몰드 릴리스 (mould release) 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 목적은, 성형체 강도의 희생없이 공급원료의 더 낮은 점도를 갖는 재료를 제공하는 것이다.
놀랍게도, 왁스로 과립화된 금속 바인더 원료의 이용에 의해, 공급원료가 성형체 강도의 희생없이 사출 성형 동안 현저히 더 낮은 점도를 나타낸다는 것이 밝혀졌다.
본 발명의 방법은 하기의 단계를 포함한다:
1) 물 또는 알코올 또는 이들의 조합, 바람직하게는, 이후의 건조를 위한 과립화제로서 0.1 ~ 1.2 wt%, 바람직하게는 0.25 ~ 0.55 wt% 카르복실산, 바람직하게는 스테아르산과 함께, 80 wt% 에탄올과 20 wt% 물에서, 무극성 왁스, 바람직하게는 파라핀 왁스로 과립화된 원료, 즉 경질 구성성분 및 금속 바인더 상을 습식 밀링하는 단계. 경질 구성성분의 그레인 크기가 작을수록, 더 많은 카르복실산이 요구된다.
2) 상기한 습식 밀링 프로세스 단계 동안 형성된 슬러리를 건조시키는 단계.
3) 30 ~ 60 wt% 올레핀계 중합체 및 40 ~ 70 wt% 무극성 왁스로 구성되는 바인더 시스템과 니딩 (kneading) 함으로써, 건조된 분말을 혼합하는 단계. 혼합은 배치 믹서 또는 트윈 스크루 압출기에서 행해지고, 50 ~ 200 ℃ 로 가열되어, 대략 4 ×4 ㎜ 크기의 펠릿을 형성한다.
4) 종래 사출 성형기에서 공급원료를 사출 성형하는 단계. 재료를 100 ~ 240 ℃, 바람직하게는 120 ~ 140 ℃ 까지 가열한 후, 희망하는 형상을 갖는 캐비티에 주입한다. 획득된 부품을 냉각한 후, 캐비티로부터 제거한다.
5) 획득된 부품을 디바인딩하는 단계. 디바인딩은 두 단계로 행해진다.
5a) 31 ~ 70 ℃, 바람직하게는 31 ~ 55 ℃ 의 무극성 용제에서 왁스를 추출하는 단계. 본 명세서에 따라 크랙 및 다른 결함의 형성을 회피하는데 필요한 조건을 실험에 의해 결정하는 것은 당업자의 영역에 속한다.
5b) 노에서, 바람직하게는 2 mbar ~ 대기압의 유동 가스 매체 분위기의 노에서 450 ℃ 까지 가열하는 단계. 본 명세서에 따라 크랙 및 다른 결함의 형성을 회피하는데 필요한 조건을 실험에 의해 결정하는 것은 당업자의 영역에 속한다.
6) 900 ~ 1250 ℃, 바람직하게는 약 1200 ℃ 에서, 진공의 디바인딩 노에서 부품을 예비소결시키는 단계.
7) 종래의 소결 기술을 이용하여 부품을 소결시키는 단계.
본 발명은, 티타늄 탄질화물계 재료뿐만 아니라 통상적으로 이용되는 초경합금의 모든 조성물 및 모든 WC 그레인 크기를 위해 이용될 수 있다.
예 1 (비교예)
에탄올 및 물 (중량으로 80 : 20) 로 이루어진 1.6 ℓ 밀링액에서 40 시간 동안 780 g PEG-과립화 Co-분말 (OMG 초미세, 2 % PEG 로 과립화됨), 38.66 g Cr3C2 (H C Starck), 5161 g WC (H C Starck DS80), 20.44 g W 금속 분말, 16 g Fisher-Tropsch 왁스 (Sasol H1) 및 22 g 스테아르산을 습식 밀링하여, WC-13 wt% Co 서브미크론 초경합금 분말을 제조하였다. 슬러리의 분무건조시 과립 형성제로서 작용하도록, 프로세스의 이 단계에서 스테아르산을 첨가한다. 얻어지는 슬러리를 분무 건조하여 과립 분말을 얻었다.
예 2 (본 발명)
에탄올 및 물 (중량으로 80 : 20) 로 이루어진 1.6 ℓ 밀링액에서 40 시간 동안 780 g 왁스-과립화 Co-분말 (OMG 초미세, 1.5 % 파라핀 왁스로 과립화됨), 38.66 g Cr3C2 (H C Starck), 5161 g WC (H C Starck DS80), 20.44 g W 금속 분말, 16 g Fisher-Tropsch 왁스 (Sasol H1) 및 22 g 스테아르산을 습식 밀링하여, WC-13 wt% Co 서브미크론 초경합금 분말을 제조하였다. 슬러리의 분무건조시 과립 형성제로서 작용하도록, 프로세스의 이 단계에서 스테아르산을 첨가한다. 얻어지는 슬러리를 분무 건조하여 과립 분말을 얻었다.
예 3 (비교예)
Z-블레이드 니더 (kneader) 믹서 (Werner & Pfleiderer LUK 1,0) 에서, 예 1 로부터의 분말 2500 g 을, ASTM D-1646 (Engage 8440, Dow Plastics) 에 따른 121 ℃ 에서 16 ㎖ 의 Mooney 점도를 갖는 50.97 g 폴리(에틸렌-코-(알파-옥텐)), 45.87 g 파라핀 왁스 (Sasol Wax) 및 5.06 g 석유 젤리 (Merkur VARA AB) 와 니딩함으로써, 예 1 에서 제조된 분말을 혼합하였다. 그 결과, 0.553 의 φ 에 해당하는 밀도 8.23 g/㎖ 의 공급원료를 얻었다.
예 4 (비교예)
Z-블레이드 니더 믹서 (Werner & Pfleiderer LUK 1,0) 에서, 예 1 로부터의 분말 2500 g 을, ASTM D-1646 (Engage 8445, Dow Plastics) 에 따른 121 ℃ 에서 10 ㎖ 의 Mooney 점도를 갖는 50.97 g 폴리(에틸렌-코-(알파-옥텐)), 45.87 g 파라핀 왁스 (Sasol Wax) 및 5.06 g 석유 젤리 (Merkur VARA AB) 와 니딩함으로써, 예 1 에서 제조된 분말을 혼합하였다. 그 결과, 0.553 의 φ 에 해당하는 밀도 8.23 g/㎖ 의 공급원료를 얻었다.
예 5 (본 발명)
Z-블레이드 니더 믹서 (Werner & Pfleiderer LUK 1,0) 에서, 예 1 로부터의 분말 2500 g 을, ASTM D-1646 (Engage 8440, Dow Plastics) 에 따른 121 ℃ 에서 16 ㎖ 의 Mooney 점도를 갖는 51.87 g 폴리(에틸렌-코-(알파-옥텐)), 46.60 g 파라핀 왁스 (Sasol Wax) 및 5.14 g 석유 젤리 (Merkur VARA AB) 와 니딩함으로써, 예 2 에서 제조된 분말을 혼합하였다. 그 결과, 0.553 의 φ 에 해당하는 밀도 8.23 g/㎖ 의 공급원료를 얻었다.
예 6 (비교예)
예 3 에서 제조된 공급원료를 사출 성형기 (Battenfeld HM 60/130/22) 에 공급하였다. Seco Tools Minimaster 10 ㎜ 엔드밀 성형체의 사출 성형을 위해, 사출 성형기를 이용하였다. 15 ㎖/s 의 주입 속도에서 주입 압력은 39.8 ㎫ 이었다. 성형체는 손상없이 핸들링되기에 충분한 성형체 강도를 가졌다.
예 7 (비교예)
예 4 에서 제조된 공급원료를 사출 성형기 (Battenfeld HM 60/130/22) 에 공급하였다. Seco Tools Minimaster 10 ㎜ 엔드밀 성형체의 사출 성형을 위해, 사출 성형기를 이용하였다. 15 ㎖/s 의 주입 속도에서 주입 압력은 35.1 ㎫ 이었다. 성형체는 손상되지 않도록 조심스럽게 핸들링되어야 했다.
예 8 (본 발명)
예 5 에서 제조된 공급원료를 사출 성형기 (Battenfeld HM 60/130/22) 에 공급하였다. Seco Tools Minimaster 10 ㎜ 엔드밀 성형체의 사출 성형을 위해, 사출 성형기를 이용하였다. 15 ㎖/s 의 주입 속도에서 주입 압력은 34.8 ㎫ 이었다. 성형체는 손상없이 핸들링되기에 충분한 성형체 강도를 가졌다.
예 9
예 6, 예 7 및 예 8 의 부품을, 물리적 초임계 조건, 즉 35 ㎫ 및 58 ℃ 에서 20 시간 동안 이산화탄소에서의 추출에 의해 디바인딩하였다. 추출 후, 부품을 검사하였다. 도 6 및 도 8 의 부품은 표면 크랙이나 다른 결함을 나타내지 않았다. 예 7 의 부품은 광학 현미경으로 50배 배율에서 관찰할 수 있는 작은 크랙을 나타내었다.

Claims (2)

  1. 분말 사출 성형법을 이용하여, 텅스텐 카바이드계 초경합금 또는 서멧 공구 또는 부품을 제조하는 방법으로서,
    경질 구성성분 분말, 과립화된 금속 바인더 분말, 물 및/또는 알코올, 및 과립화제를 포함하는 원료를 습식 밀링함으로써, 슬러리를 형성하는 단계;
    슬러리를 과립화된 분말로 건조시키는 단계;
    과립화된 분말을, 분말용 캐리어로서 작용하는, 30 ~ 60 wt% 올레핀계 중합체 및 40 ~ 70 wt% 무극성 왁스로 구성되는 유기 바인더 시스템과 혼합함으로써, 공급 원료를 형성하는 단계;
    공급원료를 사출 성형하는 단계를 포함하고,
    상기 방법에 있어서, 금속 바인더 분말은 무극성 왁스로 과립화된 것을 특징으로 하는 텅스텐 카바이드계 초경합금 또는 서멧 공구 또는 부품의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 무극성 왁스는 파라핀 왁스인 것을 특징으로 하는 텅스텐 카바이드계 초경합금 또는 서멧 공구 또는 부품의 제조 방법.
KR1020117013780A 2008-12-18 2009-12-17 초경합금 제품의 제조 방법 KR101653014B1 (ko)

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