JP2003504442A - ポリエチレン成形材料及びこれから製造された機械特性に優れたパイプ - Google Patents
ポリエチレン成形材料及びこれから製造された機械特性に優れたパイプInfo
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Abstract
Description
から製造された強度の高いパイプに関する。
の製造に広く使用されている。これは、パイプには、機械強度が高く、耐腐食性
に優れ、長期間安定性に絶対的な信頼性を有する材料が求められているためであ
る。膨大な公報には、極めて広範で種々の特性を有する材料、及びこれらの製造
方法が記載されている。
する成形材料が既に記載されており、さらに、とりわけパイプの製造に好適であ
ることも述べられている。しかしながら、この文献の成形材料から製造されるパ
イプは、長期の耐内圧性、耐応力亀裂性、低温ノッチ付き衝撃強度、及び耐急速
亀裂成長性に関して不満足である。
得るためには、平均に、より幅広い分子量分布を有する原材料を使用することが
必要である。この種の原材料は、米国特許番号5338589に記載されており
、そしてWO91/18934に開示されている、マグネシウムアルコキシドを
ゲル型懸濁液として使用する高活性触媒、を用いて製造される。驚くべきことに
、成形体、特にパイプにおけるこの材料の使用により、一方において、部分結晶
性熱可塑性樹脂において通常矛盾する剛性及びクリープ傾向の特性を改良するこ
とができ、他方で耐応力亀裂性及び靭性を改良することができることが分かった
。
つこのパイプの等級分けをISO/DIS9080に従う品質等級「PE100
」にした機械特性を有するパイプが開示されている。
知のパイプ材料に比較して、製造されたパイプが平均的により良好な強度が達成
され得る、ポリエチレン成形材料の開発にある。
、この実際に優れた機械特性を有する成形材料から製造されたパイプに関し、そ
してガス及び水のラインの建設にこのパイプを使用することに関する。
がない状態で、23℃で0.948g/cm3以上の密度、黒色に着色した生成
物(黒着色生成物に対して2〜5質量%カーボンブラック含有量を有する)とし
て0.959g/cm3以上の密度、を有し、そして双峰分子量分布を持ち、さ
らに、低分子量画分の質量の比較的高分子量の画分に対する比が0.5〜20の
範囲、好ましくは0.8〜1.8の範囲にあるものである。ポリエチレンは、炭
素原子数4〜10の他のモノマー単位を5質量%までの小割合で有することがで
きる。このようなコモノマーの例としては、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘ
キセン又は4−メチル−1−ペンテンを挙げることができる。
に従う粘度数(VN)により、2個のそれぞれの分子量分布の中心位置の尺度と
して表すことができる。
囲である。第2重合工程で形成される比較的高分子量のポリエチレンのVN2は
、下記の数式:
の合計量に対する、第1重合工程で形成される低分子量ポリエチレンの割合(質
量%)を表す。] から計算することができる。VN2の計算値は、通常500〜2000m3/g
の範囲にある。
として50aの後の、10.0MPaのISO/DIS9080に従う品質等級
「PE100」の要求を超えてさえいるような長期特性を有する。驚くべきこと
に、本発明のポリエチレン成形材料は、必須の比較的高い剛性及び比較的高い産
出(収率)応力と共に、速い亀裂成長に対する極めて高い抵抗性を達成している
。この高い耐応力亀裂性は、もろい亀裂が、LTHS(長期流体静力学的強度)
試験で観察されなかった事実から明らかである。上記試験は本発明の成形材料か
ら製造されたパイプについて80℃で、33000時間間隔で行われる。
挿することにより決定される。本発明の成形材料により達成される極めて高い耐
応力亀裂性のおかげで、使用寿命を50年に外挿することによるクリープダイヤ
グラムにおける引き延ばし線が、極めて平坦である。結果として、23℃の試験
温度及び50年の使用寿命について、本発明の成形材料から製造されるパイプの
この試験方法に従えば、12.5MPaの内部圧力が生起する。従って、新しい
品質等級のPE125がもたらされる。
形材料から製造されるパイプの外挿により得られる。
化合物と有機アルミニウム化合物とから構成されるチーグラー触媒の存在下に、
懸濁、溶液又は気相においてモノマーの重合により得られる。重合は、2個の連
続工程で行われ、ポリエチレンの分子量は水素により各工程で調節される。
いても良い。このような添加剤として、例えば熱安定剤、酸化防止剤、UV吸収
剤、光安定剤、金属失活剤、過酸化物−破壊化合物、基礎補助安定剤を、0〜1
0質量%、好ましくは0〜5質量%で使用することができるが、またフィラー、
強化剤、可塑剤、滑剤、乳化剤、顔料、蛍光増白剤、難燃剤、帯電防止剤、発泡
剤又はこれらの組み合わせを、合計量で0〜50質量%にて使用することができ
る。
材料を可塑化し、その後成形材料を環状ダイから押出し、そしてこれを冷却する
ことにより製造される。本発明のこの種のパイプは、一般にDIN8074に従
う全ての圧力等級に好適である。
及び微細溝付きバレルと強制搬送とを有する高性能押出機の両方を使用すること
ができる。スクリューは25〜30D(D=φ)の長さの減圧スクリューとして
設計されているのが一般的である。減圧スクリューは、溶融温度の差異が補償さ
れ、その目的が剪断により生じた緩和応力を緩和させるためである計量部を有す
る。
面に分布させ、その後螺旋状マンドレル・メルト・ディストリビュータ又はスク
リーンパックを介してマンドレル/ダイ・リング・コンビネーション(mandrel/d
ie ring combination)に給送する。さらに、レストリクター・リング又は溶融物
の流れをなめらかにするように設計された他の素子が、必要により、ダイの出口
の手前に取り付けられる。
ことが有利である。実際の造形は、熱放散のために非鉄金属で作製された溝付き
較正スリーブを用いて行う。入口に供給された水のフィルムは、結晶融点未満に
パイプ表面を急速冷却することを保証し、さらに摩擦力を低減する潤滑フィルム
として機能する。冷却部の合計長さLは、220℃の温度の溶融物を、15〜2
0℃の温度の水で冷却して、パイプの内表面温度がほぼ85℃となる程度とでき
ると想定して設定される。
長の工程は、分子構造の因子(例えば、分子量分布及びコモノマー分布)により
大いに影響され得る。いわゆるつなぎ分子(tie molecule)の数は、重合体の鎖の
長さによってまず決定される。部分結晶性重合体のモルホロジーは、さらにコモ
ノマーの導入により決定される。なぜなら、結晶性ラメラの厚さは、短い分岐鎖
の導入により影響を受け得るからである。このことは、共重合体中のつなぎ分子
の数は、匹敵する鎖長さを有する単独重合体より大きいこと意味する。
法は、M. Fleissner in Kunststoffe 77 (1987), 45頁以下、に記載されている
。この刊行物は、周囲全体ノッチ付きの試験バー上でのクリープ試験で測定され
る遅い亀裂成長と、ISO1167に従う長期の静水力学強度試験での脆い分岐
との間に相互関係があることを示している。損傷までの時間の短縮は、80℃の
温度及び5MPaの引張応力の条件で、応力亀裂促進媒体としてエチレングリコ
ール中におけるノッチ(1.6mm/安全剃刀刃)により亀裂開始を短縮するこ
とによって達成される。サンプルは、10mm厚の圧縮シートから寸法10×1
0×90mmのテストピースを3枚裁断することにより作製される。テストピー
スは、この目的に特に作製されたノッチ装置の安全剃刀刃を用いて中心の周囲全
体にノッチをつけた(前記公報の図5参照)。ノッチの深さは1.6mmである
。
×10×80mmのテストバー上で密閉測定法で決定される。これらのテストバ
ーの6個を、既に述べたノッチ装置で安全剃刀を用いてノッチを付ける。ノッチ
の深さは1.6mmである。この測定は、異なるテストピースと異なる固定構造
(impact geometry)(支持台間の距離)を有する、ISO179に従うシャルピ
ー測定法にほぼ相当するように行われる。全てのテストピースを、0℃の測定温
度の条件に、2〜3時間に亘っておく。その後、テストピースをISO179に
従い振子型衝撃試験機の支持台上に即座に置く。支持台間の距離は60mmであ
る。2Jハンマーの落下を、落下角度160°、振子長さ225mm及び衝撃速
度2.93m/秒にして、開始する。測定値の評価のために、ノッチaFMでの
消費衝撃エネルギーと初期断面積の比率(mJ/mm2)を計算する。完全な破
壊及び溝の破壊(hinge facture)の値のみ、接合手段の基礎として働き得る(I
SO179参照)。
法は、10×4×80mmで、45°の角度、2mmの深さ及び0.25mmの
ノッチベース半径有するV−ノッチが溝として彫られている。
。
抵抗性を決定するのに役立ち、直径110mmを有する寸法PN10をもつパイ
プについて行われる。正確な方法はISO/DIS13477に記載されている
。この方法は、臨界圧Pc(バール)を測定するが、これより上では、この気圧
Pc下でパイプが全長に亘って長さ方向に亀裂が発生する。
意図している。
順に従い、下記の表1に示した操作条件を維持した製造した。
た、0,18dg/分のメルト・フロー・インデックスMFI5/190℃を有
するものであった。平均的で、より良好な特性化のために、ポリエチレンについ
て、予備TREF分析(Temperasture Rising Elution Fractionation)を行った
。この分析法は、部分結晶性ポリエチレンのコモノマー分布を決定する極めて有
用な手段であり、L. Wild & T. Rile, "Crystallization distribution in poly
mers: a new analytical technique", Poly. Prep. Am Chem. Soc., - Polym. C
hem Div., 18, 182 (1977)で刊行されている。この分析法によれば、調査すべき
ポリマーを、p−キシレンに溶解し、無機の担持材料に堆積し、連続的に上昇す
る温度でp−キシレンを用いてこれらから少しずつ分留するが、その際、より小
さい結晶性画分がより低い温度で溶解し、より高い結晶性画分がより高い温度で
溶解する。この方法では、結晶性ラメラの厚さに従い、部分的に結晶性のポリマ
ーを異なる量の画分に分割することが可能である。種々の画分は、その後それ自
身再び、GPC法(Gel Permeation Chromatography)により分子量分布が調査さ
れる。
み合わせTREF/GPC分析による結果を示している。
p−キシレン(沸点:138℃)に溶解し、その後クロモソーブ(Chromosorb)P
担体材料に冷却により堆積させた。次いで、分別を、60、70、78、83、
86、89、93、100及び110℃の温度にて溶出により形成した。その後
GPC分析を、78℃±3Kで画分について行い、ポリマー画分をその中に溶解
した。ピーク1は、結晶性ラメラの小さい層厚を有する、78℃において可溶で
、低分子量の、高結晶性PE画分を示し、一方ピーク2はより大きい分子量画分
によるものであるが、同時に導入されたコモノマーの高比率、従ってより低い結
晶性によるものである。このピーク2に入る生成物画分は、結晶性ラメラ間の大
量のつなぎ分子(tie molecule)によるものであり、従って本発明の成形材料から
製造されたパイプの極めて優れた耐応力亀裂性の原因となる。
の24.4倍の長さ(117.12cm)を有する押出機内にて227℃の温度
で加工され、次いで32.1mmの外径を有する環状ダイ及び26.5mmの直
径のマンドレルに通され、真空較正により直径32.1mm、壁厚3.08mm
のを有するパイプが得られた。冷却は、15℃に保持された長さ3mの冷却バス
で行われた。最終製品のパイプについて測定された特性を下記の表2に示す。
イプを製造した。このパイプについて測定された特性を同様に下記の表2に示す
。
、曲げクリープ弾性率、 FT=上述の密閉測定法により、0℃において、mJ/mm2で測定された、
破壊靭性、 NISISO=ISO179/DIN53453に従い、−20℃及び+23
℃においてmJ/mm2で測定された、ノッチ付き衝撃強度、 SCR=M. Fleissnerの密閉測定法により時間(h)で測定された耐応力亀裂性
、 PAB=48mmの直径D、24.4・Dの長さLを有する押出機で、1分間
に80回転の定スクリュー速度における押出機生産量として測定した生産性、 Pc=直径110mmの圧力クラスPN10のパイプについてバーのS4テス
トにより測定された、耐急速亀裂成長性。
良好であったことを明瞭に示している。
Claims (10)
- 【請求項1】 全体密度が0.948g/cm3以上で、MFI190/5 が0.2dg/分以下である双峰分子量分布を有するポリエチレン成形材料であ
って、 35〜65質量%の、40〜90cm3/gの粘度数VNA、40〜2000
dg/分の範囲のメルトフローインデックスMFI190/2.16A、及び0
.965g/cm3以上の密度dAを有する低分子量エチレン単独重合体A、及
び 35〜65質量%の、500〜2000cm3/gの粘度数VNB、0.02
〜0.2dg/分の範囲のメルトフローインデックスMFI190/5B、及び
0.922〜0.944g/cm3の範囲の密度dBを有する高分子量エチレン
共重合体Bを含み、且つ 78℃±3Kの温度でp−キシレンを用いる予備TREF分析中に得られる画
分が200000g/モルの平均分子量を有することを特徴とするポリエチレン
成形材料。 - 【請求項2】 請求項1に記載のポリエチレン成形材料から製造された、1
500時間以上の耐応力亀裂性及び9mJ/mm2以上の破壊靭性FTを有する
パイプ。 - 【請求項3】 1350N/mm2以上の、DIN54852−Z4に従っ
て測定された曲げクリープ弾性率を有する請求項2に記載のパイプ。 - 【請求項4】 炭素原子数4〜10個のコモノマーを比較的高分子量の画分
Bに2.5〜4質量%の量で含む双峰分子量分布を有するエチレンから製造され
た請求項2又は3に記載のパイプ。 - 【請求項5】 エチレン重合体の低分子量画分のメルトフローインデックス
MFI2.16/190℃が、200〜800g/10分、好ましく250〜4
50g/10分である請求項3又は4に記載のパイプ。 - 【請求項6】 エチレン重合体のメルトフローインデックスMFI5/19 0℃ が、0.19dg/分以下である請求項3〜5のいずれかに記載のパイプ。
- 【請求項7】 ISO179(DIN53453)に従って測定されたノッ
チ付き衝撃強度NISISOが、−20℃で少なくとも25mJ/mm2、+2
3℃で少なくとも40mJ/mm2である請求項2〜6のいずれかに記載のパイ
プ。 - 【請求項8】 110mmの直径を有する圧力クラスPN10のパイプにつ
いて、ISO/DIS13477に従って測定された耐急速亀裂成長性(S4テ
スト)が、20バール以上である請求項2〜7のいずれかに記載のパイプ。 - 【請求項9】 ガス、特に天然ガスの搬送用への、請求項2〜8のいずれか
に記載のパイプの使用。 - 【請求項10】 水の搬送用への、請求項2〜8のいずれかに記載のパイプ
の使用。
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