JP2003347580A - ダイヤモンド紫外線発光素子 - Google Patents
ダイヤモンド紫外線発光素子Info
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Abstract
ーク強度よりも高い電流注入励起紫外線発光素子を、高
品質の高圧合成単結晶ダイヤモンドと気相合成単結晶ダ
イヤモンドを用いて提供する。 【解決手段】 高温高圧法によって得たホウ素を添加し
た高品質高圧合成ダイヤモンドp型結晶からなる高品質
基板10と、高品質基板表面に気相合成によってエピタ
キシャル成長させたホウ素添加p型ダイヤモンドによる
中間層20と、中間層20上に気相合成によってエピタ
キシャル成長させた硫黄添加n型ダイヤモンドによる最
上層30と、高品質基板10および最上層30の表面に
チタンを成膜して設けた密着層41A,41Kおよび密
着層41の上に設けた金層42A,42Kとからなる電
極40A,40Kとを備えたダイヤモンド紫外線発光素
子1。
Description
出し処理、フォトリソグラフィ、光加工、蛍光体励起光
源、殺菌灯等の分野で用いることが可能な紫外線を発す
る、高圧合成および気相合成ダイヤモンドを用いた紫外
線発光素子に関する。
ては、例えば特開平4−240784号公報、特開平7
−307487号公報、国際公開WO01/04966
号公報、“Science”第29巻、5523号、1
785頁に掲載の「Ultraviolet Emission from a
Diamond pn Junction」(以下,文献1と呼ぶ)、特
開平11−126922号公報等が挙げられる。
晶ダイヤモンド基板上にホウ素添加p型ダイヤモンド半
導体層を設け、その上に無添加ダイヤモンド絶縁層を形
成し、さらにその上にリン添加n型ダイヤモンド半導体
層を設けたpin構造紫外線発光素子、およびp型単結
晶基板上にホウ素およびリンを同時に添加したダイヤモ
ンド膜を設け、さらにその上にリン添加ダイヤモンド膜
を設けた紫外線発光素子が開示されている。前者ではホ
ウ素の不純物バンド発光による260nmに紫外線のピ
ークがあり、後者は400nm付近にband−A発光
がある。重水素ランプやエキシマランプなどの紫外光源
と比べ、これらは電流注入という簡便な手段で発光する
という利点があるものの、不純物や欠陥起因の発光は効
率や強度が低く実用的ではない。
は,ホウ素等の不純物を添加した低抵抗のp型半導体ダ
イヤモンド層と無添加ダイヤモンドまたは半導体ダイヤ
モンドからなる低抵抗のダイヤモンド層とからなる紫外
線発光素子が開示されているが、不純物であるホウ素へ
の束縛励起子再結合発光が支配的であるため、やはり実
用的ではない。
ホウ素を添加したp型伝導の高圧合成単結晶ダイヤモン
ド基板上にリンまたは硫黄を添加したn型伝導の気相合
成単結晶ダイヤモンドを設けたpn接合型ダイヤモンド
紫外線発光素子の形成方法が開示されている。この方法
により素子を作製すると、300nm以下の波長域では
235nm付近にピークを持つFE発光が支配的とな
る。FE発光は材料固有の発光であるため、不純物・欠
陥起因の発光帯を用いるダイヤモンド紫外線発光素子に
比べると高い紫外線発光効率を得ることができる。した
がって,特開平4−240784号公報や特開平7−3
07487号公報などに開示されている素子に比べると
実用的と言うことができる。
公報に公開されている方法によって作製した素子では、
発光スペクトルにはFE発光よりもピーク強度の高いb
and−A発光が観測された。band−A発光が存在
すると注入エネルギーがそこで消費され、紫外線発光の
効率・強度を低下させることになるので、紫外線発光素
子としては望ましいことではない。
伝導の高圧合成単結晶ダイヤモンド(111)基板上にホ
ウ素を添加したp型伝導の気相合成ダイヤモンド薄膜を
エピタキシャル成長させ、さらにその上にリンを添加し
たn型伝導の気相合成ダイヤモンド薄膜をエピタキシャ
ル成長させた、pn接合型ダイヤモンド紫外線発光素子
の形成方法およびその発光特性が記載されている。薄膜
形成の詳細は、“Diamond and Relat
ed Materials”第9巻938頁の「Phosph
orus‐doped Chemical vapor deposition of diam
ond」(以下、文献2と呼ぶ)に述べられているが、該
素子には一般にIbと呼ばれる結晶が基板として用いら
れている。Ib結晶は、ドーパント以外の不純物濃度が
高く、基板と気相合成ダイヤモンドでpn接合を形成し
たとしてもFE発光はまったく得られないか非常に弱
い。このためIb結晶は、紫外線発光素子用の基板とし
て望ましいものではないが、該素子ではp型伝導の気相
合成ダイヤモンドを2μmと非常に厚く設けることによ
り基板の影響を排除し、気相合成ダイヤモンド薄膜のみ
でpn接合を形成することにより比較的高い効率でFE
発光を得ている。しかし、気相合成ダイヤモンドは高品
質の高圧合成単結晶ダイヤモンドに比べると欠陥密度が
高いため、依然としてFE発光に比ベピーク強度比で6
倍以上の強度のband−A発光が観測されており、十
分な紫外線発光効率・強度を得ることはできていない。
ヤモンドp型半導体膜と、リンを添加したダイヤモンド
n型半導体に電極を設けた発光素子が開示されている。
該素子ではダイヤモンド単結晶基板を用いずに、電極上
に直接ダイヤモンドp型半導体膜を成膜し、引き続きダ
イヤモンドn型半導体膜を成膜した後、該n型半導体膜
上に電極を設けることにより発光素子を形成している。
この公報には該素子の発光特性が開示されているが、F
E発光はノイズレベルと同等程度と極めて低く、またピ
ーク強度比でFE発光の10倍程度のband−A発光
が観測されている。これらの原因としては、文献1の素
子同様、ダイヤモンド膜のみでpn接合を形成し発光素
子としていることに加え、ダイヤモンド単結晶基板を用
いて成膜を行わないことから膜の欠陥密度が高いことが
挙げられる。このため該素子において紫外線発光素子と
して実用的な出力特性は得られていない。
でのダイヤモンド紫外線発光素子では、発光効率の高い
FE発光を用いた素子においてもよりピーク強度の高い
band−A発光が存在していた。band−A発光
は、300nm〜700nm付近に見られる非常に広い
波長帯に渡る発光であり、これがFE発光の発光効率、
発光強度を低下させる要因となっていた。
公報に開示の方法を用い、ホウ素を添加した高品質のp
型高圧合成単結晶ダイヤモンド基板上に硫黄を添加した
n型気相合成ダイヤモンドを設けてpn接合型の素子を
作製した場合、band−A発光が不可避であった。ま
た、文献1においては薄膜のみで良質なpn接合を形成
しているが、高品質の高圧合成単結晶ダイヤモンドに比
べると薄膜自体の結晶性が低いため、やはりband−
A発光が不可避であった。
モンド固有の波長の短いFE発光のピーク強度がban
d−A発光ピーク強度よりも高い電流注入励起紫外線発
光素子を、高品質の高圧合成単結晶ダイヤモンドと気相
合成ダイヤモンドを用いて提供することにある。
に、本発明は、FE発光(自由励起子再結合による発
光)のピーク強度がband−A発光(欠陥起因の発
光)のピーク強度よりも高いことを特徴とする、電流注
入により発光するダイヤモンド紫外線発光素子とした。
d−A発光のピーク強度よりも高い上記ダイヤモンド紫
外線発光素子を、高品質基板(窒素濃度が10ppm以
下であり、窒素よりも高濃度のドーパントを含む半導性
の高圧合成単結晶ダイヤモンド基板)と、該高品質基板
上に形成された高品質基板と同じ伝導型を中間層と、該
中間層上に形成された高品質基板および中間層と異なる
伝導型をもつ最上層と、高品質基板に設けられた電極
と、最上層に設けられた電極とで構成した。
ド紫外線発光素子において、中間層および最上層をエピ
タキシャル成長した単結晶薄膜とした。
ダイヤモンド紫外線発光素子において、中間層の厚さ
を、中間層を形成する高品質基板表面のRa以上1μm
以下とした。
ダイヤモンド紫外線発光素子において、単位面積当たり
の抵抗を10−3Ω・m2以下とした。
ダイヤモンド紫外線発光素子において、高品質基板およ
び中間層はホウ素をドーパントとするp型半導体とし、
最上層はリン、硫黄、リチウムの少なくとも1元素をド
ーパントとするn型半導体とした。
ダイヤモンド紫外線発光素子において、高品質基板およ
び中間層はリン、硫黄、リチウムの少なくとも1元素を
ドーパントとするn型半導体とし、最上層はホウ素をド
ーパントとするp型半導体とした。
質基板および中間層ならびに最上層からなるダイヤモン
ド紫外線発光素子の原理を、図1を用いて、その具体的
な構造を、図2を用いて詳細に説明する。図2(A)は
高品質基板上に多数設けたダイヤモンド紫外線発光素子
の構成を模式的に示す上面図であり、図2(B)は図2
(A)におけるA‐A線での断面図である。図2(C)
は図2(B)の破線部を拡大し、ダイヤモンド紫外線発
光素子の1つを取り出した概念図である。
モンド紫外線発光素子1は、高品質基板10と、高品質
基板10の一方の表面に形成した中間層20と、高品質
基板10と異なる伝導型を有する最上層30を積層して
構成され、高品質基板10の他の表面に電極40Aを、
最上層30の上に他方の電極40Kを設けて構成され
る。電極40A‐40K間には、電源5から電圧が印加
される。
圧法によって得たホウ素を添加した高品質高圧合成ダイ
ヤモンドp型結晶からなる(100)高品質基板10と、
高品質基板10表面に気相合成によってエピタキシャル
成長させたホウ素添加p型ダイヤモンドによる中間層2
0と、中間層20上に気相合成によってエピタキシャル
成長させた硫黄添加n型ダイヤモンドによる最上層30
と、高品質基板10および最上層30の表面にチタンを
成膜して設けた密着層41A,41Kおよびこの密着層
の上に設けた金層42A,42Kとからなる電極40
A,40Kと、電極40A,40Kに接続されたアルミ
ニウムワイヤ(図示を省略)とからダイヤモンド紫外線
発光素子1を作製した。
晶からなる高品質基板10は、高温高圧法によって作製
される。高温高圧法とはいわゆる温度差法であり、ダイ
ヤモンドが安定に存在することのできる高温・高圧雰囲
気で融剤金属に溶解させた炭素原料をダイヤモンド微結
晶上に析出させ、単結晶を成長させるダイヤモンド製造
方法である。
例えば特開平4−108632号公報、特開平5−20
0271号公報等に開示されている。
の高品質基板10に用いるホウ素添加高品質高圧合成ダ
イヤモンドp型結晶の作製方法は、例えば、国際公開W
O01/04966号公報に開示されている。本発明の
ダイヤモンド紫外線発光素子においては、窒素濃度10
ppm以下の高品質な結晶を用いることが必要である。
成長条件は以下の通りである。
00ppm添加 融剤金属:鉄−コバルト合金 窒素除去剤:アルミニウム、チタン、ジルコニウム 成長温度:1450℃ 合成圧力:6.3GPa 成最時間:80時間
るように種結晶を配置し、高品質な単結晶ダイヤモンド
を合成した。得られた結晶は、赤外吸収分光法で測定し
た結果、ホウ素濃度2〜8ppm(場所に依存)、窒素
濃度は0.1ppm以下と判断された。この結晶を、ス
カイフ盤を用いダイヤモンド微粒子で研磨し鏡面に仕上
げ、(l00)表面を有する高品質基板とした。原子間力
顕微鏡を用いて高品質基板の表面粗さを測定した所、R
a(基板表面の算術平均粗さ)は2±1nmであった。
この高品質基板10の表面に、ホウ素を添加したp型ダ
イヤモンドによる中間層20をマイクロ波プラズマCV
D装置(MW−CVD)を用い気相合成法によりエピタ
キシャル成長させた。成長条件は以下の通りである。
煮沸し、塩酸:過酸化水素水:水=1:1:4溶液に2
時間浸漬し、アセトン中で10分間超音波洗浄した後、
10分間水素プラズマ処理 MW出力:750W 原料ガス:水素、メタン、トリメチルホウ素 ガス濃度:メタン;0.05%、ホウ素;50ppm
(ホウ素/炭素原子比) 温度:875℃ 合成圧力:40Torr 合成時間:66時間 膜厚:0.8μm 合成後処理:10分間水素プラズマ処理、水素中で冷却
間層20により高品質基板10の凹凸を緩和し、pn接
合界面を改善する。中間層20自体は主要な発光層とし
て用いないため、文献1に示されているほど厚くする必
要はない。むしろ中間層を厚くすると中間層による発光
への寄与が増大し高品質基板による発光への寄与が小さ
くなるため、band−A発光が強くなりFE発光が弱
くなるため好ましくない。膜厚は高品質基板のRa以上
1μm以下で良好な結果が得られ、この範囲外ではba
nd−A発光の増大が観測された。
VD装置を用いて最上層30となるn型ダイヤモンドを
気相合成によりエピタキシャル成長させた。硫黄添加n
型ダイヤモンドを気相合成によりエピタキシャル成長さ
せる方法は、例えば国際公開WO01/04966号公
報に開示されている。本実施の形態では以下の成長条件
により成長を行った。
ロム混酸により1時間煮沸し、塩酸:過酸化水素水:水
=1:1:4溶液に2時間浸漬し、アセトン中で10分
間超音波洗浄 MW出力:400W 原料ガス:水素、メタン、硫化水素 ガス濃度:CH4/H2;2.0%、H2S/CH4;
2.5%、総流量200cc/min、 温度:880℃ 合成庄カ:40Torr 合成時間:90分 膜厚:1.3μm 合成後処理:10分間水素プラズマ処理、水素中で冷却
エッチングにより中間層20、最上層30を所定の形状
に加工する。反応性イオンエッチングの条件は以下の通
りである。
n 圧力:0.15Torr エッチングレート:90nm/min
リングにより成膜した。成膜条件は例えば国際公開WO
01/04966号公報に開示されている。続けて、該
チタン膜上に金を同じくスパッタリングにより成膜し
た。成膜条件は以下の通りである。
対し、ダイヤモンドとチタンとの密着力を高め良好なオ
ーミック接触をとるために窒素雰囲気中600℃で2時
間アニール処理を行った。次に、フォトリソグラフィお
よびウェットエッチングにより金/チタン薄膜を所定の
形状に加工し、電極40を形成した。金のエッチングに
はよう化水素溶液を、チタンのエッチングにはバッファ
ードふっ酸溶液をそれぞれ用いた。最後に、電極40に
アルミニウムワイヤを接続して素子を形成した。
線発光素子1の、単位面積当たりの抵抗(電極間の発光
時の電気抵抗値に電流経路のpn接合部での断面積を乗
じた値)は10−5Ω・m2であった。この素子を実施
例1と呼ぶ。
れ1ppm、10ppmの高品質基板を用い、その他は
実施例1と同様の方法で素子の作製を行った。比較対象
1では、高品質基板の代わりに窒素濃度が50ppmの
基板を用い、その他は実施例1と同様の方法で素子の作
製を行った。
ぞれ1μm、0.1μm、0.002μm(高品質基板
のRaに等しい)とし、その他は実施例1と同様の方法
で素子の作製を行った。比較対象2および3では、中間
層の厚さをそれぞれ2μm、0.001μm(高品質基
板のRa/2に等しい)とし、その他は実施例1と同様
の方法で素子の作製を行った。
層のホウ素濃度を調整することにより単位面積当たりの
抵抗を変化させ、その他は実施例1と同様の方法で素子
の作製を行った。作製した素子の単位面積当たりの抵抗
はそれぞれ10−4Ω・m2、10−3Ω・m2、10
−2Ω・m2であった。
国際公開WO01/04966号公報に開示の方法によ
り素子を形成し、これを比較対象5とした。
発光素子1の、電流注入による発光スペクトルを、図3
を用いて説明する。図3は、両電極間に50mAの電流
を流した時の発光を測定したもので、横軸は波長(n
m)、縦軸は発光強度(任意目盛)である。実線は実施
例1の発光スペクトルを、破線は比較対象5の発光スペ
クトルを示している。なお、ここでいうピーク強度と
は、検出器(分光器および検出素子)の感度の波長分散
を補正した値である。
形成した比較対象5では360nm付近のband−A
発光が最もピーク強度が高いのに対し、本発明による実
施例1では235nm付近のFE発光が最もピーク強度
が高かった。すなわち、本発明によればband−A発
光を抑制し、高い効率でFE発光するダイヤモンド紫外
線発光素子を得ることができる。
子1において、基板の窒素濃度が発光スペクトルに与え
る影響について比較検討した結果を、表1を用いて説明
する。実施例1〜3、および比較対象1における基板の
窒素濃度とFE発光ピーク強度/band−A発光ピー
ク強度の比との関係を示したものが表1である。
が10ppm以下の時にはFE発光ピーク強度/ban
d−A発光ピーク強度の比は1.2以上が得られるが、
窒素濃度が50ppmの基板ではFE発光ピーク強度/
band−A発光ピーク強度の比は0.3と非常に低く
なった。この結果から、本発明の効果を得るためには基
板の窒素濃度は少なくとも10ppm以下である必要が
あると判断することができる。
子において、中間層20の厚さがFE発光ピーク強度/
band−A発光ピーク強度の比に与える影響について
比較検討した結果を、表2を用いて説明する。実施例
1、4〜6、および比較対象2、3における中間層20
の厚さとFE発光ピーク強度/band−A発光ピーク
強度との関係を示したものが表2である。なおこの際に
用いた基板のRaは2nm±1nmであった。
での厚さの中間層ではFE発光ピーク強度がband−
A発光ピーク強度を上回ったが、厚さをRa/2にした
場合と2μmにした場合にはFE発光ピーク強度の方が
band−A発光ピーク強度より低かった。この結果か
ら、本発明の効果を得るためには中間層の厚さは基板の
Ra以上1μm以下である必要があると判断できる。
E発光/band−A発光のピーク強度比に与える関係
について比較検討した結果を、表3を用いて説明する。
実施例1、7、8、および比較対象4における単位面積
あたりの抵抗とFEピーク強度/band−A発光ピー
ク強度との関係を示したものが表3である。
低下するが、一方band−A発光はFE発光に比べ温
度変化は小さいため、FE発光/band−A発光のピ
ーク強度比は、温度上昇とともに低下することになる。
素子の単位面積あたりの抵抗が大きい素子と小さい素子
を比べた場合、同じ電流を流しても単位面積あたりの大
きな素子の方がジュール発熱によって素子温度が上昇す
るためFE発光/band−A発光のピーク強度比が低
下するので、素子の単位面積あたりの抵抗は低い方が望
ましい。
の抵抗が10−3Ω・m2以下の場合にFE発光/ba
nd−A発光のピーク強度比が1以上となっている。こ
の結果から、本発明の効果を得るためには単位面積あた
りの抵抗は10−3Ω・m2以下である必要のあること
が分かる。
ホウ素添加のp型結晶を用いたが、添加するドーパント
は必ずしもホウ素である必要はない。またp型結晶の代
わりにリンや硫黄、リチウムを添加したn型結晶を用い
ることもできる。高品質基板としてn型結晶を用いた場
合には中間層としてn型の結晶を、最上層としてp型の
結晶を用いなくてはならない。また、高品質基板のドー
パントと中間層のドーパントが同一である必要もなく、
複数のドーパントを組み合わせて用いることも可能であ
る。
A発光ピーク強度と同等以上のFE発光ピーク強度を持
った、電流注入によるダイヤモンド紫外線発光素子を提
供することができる。
ヤモンド紫外線発光素子は、欠陥起因の不要な発光を効
果的に抑制し、自由励起子再結合による紫外線の発光強
度を高めることができる。
の原理を示す原理図。
の実施例での構成を示す概念図。
および従来の技術によるダイヤモンド紫外線発光素子の
電流注入による発光スペクトルの特性図。
Claims (7)
- 【請求項1】 自由励起子再結合による発光(以下、F
E発光と呼ぶ)のピーク強度が欠陥起因の発光(以下、
band−A発光と呼ぶ)のピーク強度よりも高いこと
を特徴とする、電流注入により発光するダイヤモンド紫
外線発光素子。 - 【請求項2】 窒素濃度が10ppm以下であり、窒素
よりも高濃度のドーパントを含む半導性の高圧合成単結
晶ダイヤモンド基板(以下、高品質基板と呼ぶ)と、該
高品質基板上に形成された高品質基板と同じ伝導型をも
つ気相合成ダイヤモンド薄膜(以下、中間層と呼ぶ)
と、該中間層上に形成された高品質基板および中間層と
異なる伝導型をもつ気相合成ダイヤモンド薄膜(以下、
最上層と呼ぶ)と、上記高品質基板に設けられた電極
と、上記最上層に設けられた電極とで構成される請求項
1に記載のダイヤモンド紫外線発光素子。 - 【請求項3】 上記中間層および最上層はエピタキシャ
ル成長した単結晶薄膜であることを特徴とする請求項2
に記載のダイヤモンド紫外線発光素子。 - 【請求項4】 上記中間層の厚さが、該中間層を形成す
る高品質基板表面の算術平均粗さ(以下、Raと呼ぶ)
以上1μm以下であることを特徴とする請求項2または
請求項3に記載のダイヤモンド紫外線発光素子。 - 【請求項5】 上記電極間の発光時の電気抵抗値に電流
経路のpn接合部での断面積を乗じた値(以下、単位面
積あたりの抵抗と呼ぶ)が10−3Ω・m2以下である
ことを特徴とする請求項2ないし請求項4のいずれか1
項に記載のダイヤモンド紫外線発光素子。 - 【請求項6】 上記高品質基板および上記中間層はホウ
素をドーパントとするp型半導体であり、上記最上層は
リン、硫黄、リチウムの少なくとも1元素をドーパント
とするn型半導体であることを特徴とする請求項2ない
し請求項5のいずれか1項に記載のダイヤモンド紫外線
発光素子。 - 【請求項7】 上記高品質基板および上記中間層は、リ
ン、硫黄、リチウムの少なくとも1元素をドーパントと
するn型半導体であり、上記最上層はホウ素をドーパン
トとするp型半導体であることを特徴とする請求項2な
いし請求項5のいずれか1項に記載のダイヤモンド紫外
線発光素子。
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