JP2003335577A - 圧電デバイス - Google Patents
圧電デバイスInfo
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Abstract
係数Qmが大きく、かつ、電気機械結合係数が大きく、
かつ、安定した発振および低電圧での発振が可能な圧電
デバイスを提供する。 【解決手段】 主成分としてMII(Sr、BaおよびC
aから選択される元素)、Ln(ランタノイドの1種以
上)、Bi、TiならびにOを含有するビスマス層状化
合物であり、MIIBi4Ti4O15型結晶を含み、MII中
の原子比をSrxBayCazで表したとき、x+y+z
=1、0≦x<1、0<y≦0.9、0≦z<1であ
り、第1副成分としてMnを含有し、第2副成分として
Mg、V、Nb、Ta、B、Al、Ga、In、Tl、
Ge、SnおよびPbから選択される少なくとも1種の
元素を含有する圧電セラミックスを有し、この圧電セラ
ミックスを厚みすべり振動モードで駆動する圧電デバイ
ス。
Description
センサ等の幅広い分野に適用される圧電デバイスに関す
る。
よって電気分極が変化する圧電効果と、電界を印加する
ことにより歪みを発生する逆圧電効果とを有する材料で
ある。圧電体は、圧力や変形を測定するためのセンサ、
レゾネータ、アクチュエータなどに応用されている。
は、正方晶系または菱面体晶系のPZT(PbZrO3
−PbTiO3固溶体)系や、正方晶系のPT(PbT
iO3)系などのペロブスカイト構造を有する強誘電体
が一般的である。そして、これらに様々な副成分を添加
することにより、様々な要求特性への対応がはかられて
いる。例えば、超音波モータに用いられる超音波発生素
子のような交流的な使い方をする用途には、機械的品質
係数Qmが大きいものが利用されている。
実用的な組成ではキュリー点が300〜350℃程度の
ものが多い。これに対し現在のはんだ付け工程における
処理温度は、通常、230〜250℃なので、キュリー
点が300〜350℃程度の圧電材料ははんだ付け工程
において特性劣化を生じやすい。しかも、鉛を含まない
はんだ(鉛フリーはんだ)が実用化されると、はんだ付
け工程における処理温度はさらに高くなる。したがっ
て、圧電材料のキュリー点を高くすることは極めて重要
である。
発性の極めて高い酸化鉛(PbO)を多量(60〜70
質量%程度)に含んでいるため、生態学的な見地および
公害防止の面からも好ましくない。具体的には、これら
鉛系圧電材料をセラミックスや単結晶として製造する際
には、焼成、溶融等の熱処理が不可避であり、工業レベ
ルで考えた場合、揮発性成分である酸化鉛の大気中への
揮発、拡散量は極めて多量となる。また、製造段階で放
出される酸化鉛は回収可能であるが、工業製品として市
場に出された圧電材料に含有される酸化鉛は、現状では
その殆どが回収不能であり、これらが広く環境中に放出
された場合、公害の原因となることは避けられない。
えば、正方晶系に属するペロブスカイト構造のBaTi
O3がよく知られているが、これはキュリー点が120
℃と低いため、実用的ではない。
としては、例えばビスマス層状化合物が知られている。
しかし、鉛を全く含有しないビスマス層状化合物は、機
械的品質係数Qmが小さい。また、圧電体として重要な
特性である電気機械結合係数が小さいという問題もあ
る。さらに、レゾネータに適用する場合に重要となるQ
maxが小さいという問題もある。Qmaxとは、位相角の最
大値をθmaxとしたときのtanθmaxである。すなわち、
Xをリアクタンス、Rをレジスタンスとしたとき、共振
周波数と反共振周波数との間におけるQ(=|X|/
R)の最大値である。Qmaxが大きいほど発振が安定
し、また、低電圧での発振が可能となる。
鉛を全く含有しないビスマス層状化合物のQmaxを向上
させる発明が記載されている。同公報に記載された圧電
セラミックスは、ビスマス層状化合物としてMIIBi4
Ti4O15型結晶(MIIはSr、BaおよびCaの少な
くとも1種)を含み、さらにランタノイド酸化物および
Mn酸化物を含有する。
含まず、キュリー点が高く、機械的品質係数Qmが大き
く、かつ、電気機械結合係数が大きく、かつ、安定した
発振および低電圧での発振が可能な圧電デバイスを提供
することである。
〜(5)の本発明により達成される。 (1) 主成分としてMII(MIIはSr、BaおよびC
aから選択される元素)、Ln(Lnはランタノイドか
ら選択される少なくとも1種の元素)、Bi、Tiなら
びにOを含有するビスマス層状化合物であり、MIIBi
4Ti4O15型結晶を含み、MII中の原子比をSrxBay
Cazで表したとき、 x+y+z=1、 0≦x<1、 0<y≦0.9、 0≦z<1 であり、第1副成分としてMnを含有し、第2副成分と
してMg、V、Nb、Ta、B、Al、Ga、In、T
l、Ge、SnおよびPbから選択される少なくとも1
種の元素を含有する圧電セラミックスを有し、この圧電
セラミックスを厚みすべり振動モードで駆動する圧電デ
バイス。 (2) 第2副成分がMg、V、Al、In、Tlおよ
びGeの少なくとも1種である上記(1)の圧電デバイ
ス。 (3) 第1副成分の含有量がMnO換算で1質量%以
下である上記(1)または(2)の圧電デバイス。 (4) 第2副成分の含有量が酸化物換算で0.3質量
%以下である上記(1)〜(3)のいずれかの圧電デバ
イス。 (5)原子比Ln/(Ln+MII)が 0<Ln/(Ln+MII)<0.5 である上記(1)〜(4)のいずれかの圧電デバイス。
べり振動モードで駆動される。その理由を以下に説明す
る。
4Ti4O15系ビスマス層状化合物について研究を重ねた
結果、厚み縦基本振動では比較的高いQmaxが得られる
ことが確認できたが、スプリアス振動が多くなり、その
結果、安定した発振が不可能となることがわかった。そ
こで本発明者らは、厚み縦振動の3次高調波で圧電特性
を測定した。その結果、スプリアス振動は減少するが、
Qmaxが小さくなってしまうことがわかった。さらに本
発明者らは、厚みすべり基本振動で圧電特性を測定した
ところ、スプリアス振動が少なく、かつ、十分に大きな
Qmaxが得られることがわかった。本発明では、(S
r,Ba,Ca)Bi4Ti4O15系ビスマス層状化合物
に、所定の副成分を含有させることにより、厚みすべり
振動モードにおいて、Qmaxをさらに向上させ、かつ、
機械的品質係数Qmおよび電気機械結合係数k15をあわ
せて向上させる。
ラミックスは、主成分としてMII(MIIはSr、Baお
よびCaから選択される元素)、Bi、TiおよびOを
含有するビスマス層状化合物であり、MIIBi4Ti4O
15型結晶を含む複合酸化物である。
たとき、 x+y+z=1、 0≦x<1、 0<y≦0.9、 0≦z<1 である。Baが含まれないと、共振周波数の温度特性が
悪くなる。なお、Ba含有による効果を十分に発揮させ
るためには、 0.2≦y であることが好ましい。一方、MIIに占めるBaの比率
yが高くなりすぎると、焼成時に圧電セラミックスが溶
融しやすくなる。
動を用いる場合には、共振周波数の温度特性が比較的急
峻となり、発振周波数の温度依存性が比較的大きくなる
ことがわかった。そこで、さらに実験を重ねた結果、M
II中の原子比を以下に示すように最適化することによ
り、共振周波数の温度特性をかなり平坦にできることが
わかった。具体的には、共振周波数の温度特性の平坦化
のためには、MII中の原子比を x/6+0.2≦y≦0.8 で表される範囲内に設定することが好ましい。この範囲
は、図1に示す三元組成図中のハッチング領域である。
max向上のためにランタノイド酸化物を含有する。ラン
タノイドは、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、E
u、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Ybおよび
Luであり、これらのうちでは、La、Nd、Sm、G
d、Dy、Ho、ErおよびYbの少なくとも1種が好
ましく、Laが最も好ましい。ランタノイドをLnで表
したとき、圧電セラミックス中における原子比Ln/
(Ln+MII)は、好ましくは 0<Ln/(Ln+MII)<0.5 であり、より好ましくは 0.03≦Ln/(Ln+MII)≦0.3 である。Ln/(Ln+MII)が大きすぎると、Qmax
がかえって低くなってしまう。Ln酸化物の添加による
Qmaxの向上は、焼結性の向上によると考えられる。
副成分としてMnを含有し、第2副成分として、Mg、
V、Nb、Ta、B、Al、Ga、In、Tl、Ge、
SnおよびPbから選択される少なくとも1種の元素を
含有する。主成分であるLnに加え、第1副成分および
第2副成分を複合添加することにより、Qmax、機械的
品質係数Qmおよび電気機械結合係数k15が向上する。
第2副成分のうちではMg、V、Al、In、Tlおよ
びGeの効果が高いので、これらの少なくとも1種を含
有することが好ましい。
換算で好ましくは1質量%以下、より好ましくは0.8
質量%以下である。Mn含有量が多すぎると、絶縁抵抗
が低くなって分極処理が困難となる。一方、Mn添加に
よる効果を十分に発揮させるためには、MnはMnOに
換算して0.05質量%以上含有されることが好まし
く、0.2質量%以上含有される場合、特に効果が高く
なる。
O、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、B2O3、Al2O3、
Ga2O3、In2O3、Tl2O3、GeO2、SnO2およ
びPbO2に換算して求めた第2副成分の合計含有量
は、好ましくは0.3質量%以下である。また、第2副
成分のうち前記した好ましい元素に関しては、特に MgO :0.1質量%以下、 V2O5 :0.2質量%以下、 Al2O3:0.1質量%以下、 In2O3:0.2質量%以下、 Tl2O3:0.3質量%以下、 GeO2 :0.2質量%以下 であることが好ましい。第2副成分の含有量が多すぎる
と、Qmax、Qmおよびk 15が、かえって低下してしま
う。一方、第2副成分添加による効果を十分に発揮させ
るためには、第2副成分は酸化物換算で0.01質量%
以上含有されることが好ましく、0.05質量%以上含
有される場合、特に効果が高くなる。なお、本発明で
は、圧電セラミックスにはPbが含まれないことが最も
好ましいが、0.3質量%程度の含有量であれば実質的
に問題はない。
マス層状化合物であるMIIBi4Ti4O15型結晶を含
み、実質的にこの結晶から構成されていることが好まし
いが、完全に均質でなくても、例えば異相を含んでいて
もよい。この圧電セラミックス中において、LnはMII
Bi4Ti4O15型結晶のMIIサイトを主に置換している
と考えられるが、一部が他のサイトを置換していてもよ
く、また、一部が結晶粒界に存在していてもよい。
成は、一般に(MII 1-aLna)Bi 4Ti4O15に、第1
副成分の酸化物および第2副成分の酸化物が付加された
ものとすればよいが、これらから偏倚していてもよい。
例えば、Tiに対するMII+Lnの比率や、Tiに対す
るBiの比率が、化学量論組成から±5%程度ずれてい
てもよい。例えば、Tiに対するBiの比率をより高く
することで、Qmaxをより高くすることが可能である。
また、酸素量も、金属元素の価数や酸素欠陥などに応じ
て変化し得る。
は、不純物ないし微量添加物としてCr酸化物、Fe酸
化物等が含有されていてもよいが、これらの酸化物の含
有量は、Cr2O3、Fe2O3などの化学量論組成の酸化
物に換算してそれぞれ全体の0.5質量%以下であるこ
とが好ましく、これらの酸化物の合計でも0.5質量%
以下であることがより好ましい。これらの酸化物の含有
量が多すぎると、本発明の効果を損なうことがある。
は、紡錘状ないし針状である。その平均結晶粒径は特に
限定されないが、長軸方向において、好ましくは1〜1
0μm、より好ましくは3〜5μmである。
ー点は、少なくとも380℃以上とすることができ、4
30℃以上とすることも容易である。
法の一例を説明する。
焼成により酸化物に変わりうる化合物、例えば、炭酸
塩、水酸化物、シュウ酸塩、硝酸塩等、具体的にはMII
CO3、Bi2O3、TiO2、La2O3、副成分の酸化物
または水酸化物等の粉末を用意し、これらをボールミル
等により湿式混合する。
成形する。仮焼温度は、好ましくは700〜1000
℃、より好ましくは750〜850℃である。仮焼温度
が低すぎると、化学反応が十分に終了せず、仮焼が不十
分となる。一方、仮焼温度が高すぎると、仮成形体が焼
結し始めるため、その後の粉砕が困難となる。仮焼時間
は特に限定されないが、通常、1〜3時間とすることが
好ましい。
ル等を用いて湿式粉砕する。この粉砕により得られる粉
末の平均粒径は特に限定されないが、その後の成形のし
やすさを考慮すると、1〜5μm程度とすることが好ま
しい。
物に水を少量(4〜8質量%程度)添加した後、100
〜400MPa程度の圧力でプレス成形して、成形体を得
る。この際、ポリビニルアルコール等のバインダを添加
してもよい。
スを得る。焼成温度は好ましくは1050〜1250℃
の範囲から選択し、焼成時間は好ましくは1〜5時間程
度とする。焼成は空気中で行ってもよく、空気中よりも
酸素分圧の低い雰囲気や高い雰囲気、あるいは純酸素雰
囲気中で行ってもよい。
は、圧電セラミックスの組成に応じて適宜決定すればよ
いが、通常、分極温度は150〜250℃、分極時間は
1〜30分間、分極電界は抗電界の1.1倍以上とすれ
ばよい。
さに切り出し、分極方向とそれぞれ平行で互いに対向す
る一対の表面に電極を形成することにより、厚みすべり
振動モードで駆動される圧電デバイスが得られる。
温用センサ、超音波発生素子等の様々な用途に好適であ
る。
を有するサンプルを作製した。
aCO3、Bi2O3、TiO2、La2O3の各粉末を、第
1副成分の出発原料としてMnCO3粉末を、第2副成
分の出発原料としてMgCO3、V2O5、Al2O3、I
n2O3、Tl2O3、GeO2の各粉末を用意し、これら
を最終組成が(Sr0.333Ba0.667)0.9La0.1Bi4
Ti4O15+副成分酸化物となるように配合し、純水中
でジルコニアボールを利用したボールミルにより16時
間湿式混合した。最終組成における含有量は、第1副成
分のMnがMnO換算で0.31質量%であり、第2副
成分については酸化物換算値を表1に示す。
た後、空気中において2時間仮焼した。仮焼温度は80
0〜1000℃の範囲から選択した。得られた仮焼物を
乳鉢で粗粉砕した後、さらに、らいかい機で粉砕した。
次いで、ボールミルで16時間微粉砕した後、乾燥し
た。次いで、バインダとして純水を6質量%加えた後、
プレス成形し、平面寸法40mm×40mm、厚さ13mmの
仮成形体を得た。この仮成形体を真空パックした後、2
45MPaの圧力で静水圧プレスにより成形した。
の蒸発を防ぐためにMgO製の密閉容器中で行った。焼
成温度は1090〜1150℃の範囲から選択し、焼成
時間は4時間とした。得られた焼結体の密度を測定し
た。結果を表1に示す。
0mm、厚さ5.5mmのブロックを切り出した後、その上
下面にAg電極を塗布し、650℃で10分間熱処理を
施して焼き付けた。
中において、1.1×EC(MV/m)以上の電界を1分間
印加して分極処理を施した。なお、上記ECは、250
℃における各焼結体の抗電界である。
×5.5mm、厚さ0.45mmの板状体を切り出した後、
ラップ研磨して厚さを155μmとし、さらに、分極方
向が短辺と平行となるように、平面寸法7mm×4.5mm
に切り出してチップを得た。このチップの上下面に、厚
みすべり振動を評価するためのCu電極を蒸着法により
形成した。このCu電極の寸法は、直径1.4mm、厚さ
2μmとした。
ード社製インピーダンスアナライザHP4194Aを用
い、共振反共振法を利用して厚みすべり振動の基本波モ
ードにおける電気機械結合係数k15および機械的品質係
数Qmを求め、また、厚みすべり振動の基本波モードに
おけるQmaxを求めた。なお、k15およびQmは、下記式
により算出し、Qmaxは前記したQ=|X|/Rにより
求めた。結果を表1に示す。
すなわち、第2副成分を所定量含有する本発明サンプル
は、第2副成分を含有しない比較サンプルに比べ、Q
max、Qmおよびk15の少なくとも1つが向上している。
べて382℃以上であった。表1に示す各サンプルを粉
末X線回折法により解析したところ、MIIBi4Ti4O
15型結晶の単一相となっていることが確認された。
ミックスを用いた圧電デバイスにおいて、Qmax、機械
的品質係数Qmおよび電気機械結合係数k15をいずれも
大きくできる。
成範囲を示す三元組成図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 主成分としてMII(MIIはSr、Baお
よびCaから選択される元素)、Ln(Lnはランタノ
イドから選択される少なくとも1種の元素)、Bi、T
iならびにOを含有するビスマス層状化合物であり、M
IIBi4Ti4O15型結晶を含み、MII中の原子比をSr
xBayCazで表したとき、 x+y+z=1、 0≦x<1、 0<y≦0.9、 0≦z<1 であり、 第1副成分としてMnを含有し、 第2副成分としてMg、V、Nb、Ta、B、Al、G
a、In、Tl、Ge、SnおよびPbから選択される
少なくとも1種の元素を含有する圧電セラミックスを有
し、 この圧電セラミックスを厚みすべり振動モードで駆動す
る圧電デバイス。 - 【請求項2】 第2副成分がMg、V、Al、In、T
lおよびGeの少なくとも1種である請求項1の圧電デ
バイス。 - 【請求項3】 第1副成分の含有量がMnO換算で1質
量%以下である請求項1または2の圧電デバイス。 - 【請求項4】 第2副成分の含有量が酸化物換算で0.
3質量%以下である請求項1〜3のいずれかの圧電デバ
イス。 - 【請求項5】原子比Ln/(Ln+MII)が 0<Ln/(Ln+MII)<0.5 である請求項1〜4のいずれかの圧電デバイス。
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- 2002-05-17 JP JP2002143734A patent/JP4291545B2/ja not_active Expired - Fee Related
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