JP2003335577A - 圧電デバイス - Google Patents

圧電デバイス

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JP2003335577A JP2002143734A JP2002143734A JP2003335577A JP 2003335577 A JP2003335577 A JP 2003335577A JP 2002143734 A JP2002143734 A JP 2002143734A JP 2002143734 A JP2002143734 A JP 2002143734A JP 2003335577 A JP2003335577 A JP 2003335577A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 鉛を含まず、キュリー点が高く、機械的品質
係数Qmが大きく、かつ、電気機械結合係数が大きく、
かつ、安定した発振および低電圧での発振が可能な圧電
デバイスを提供する。 【解決手段】 主成分としてMII(Sr、BaおよびC
aから選択される元素)、Ln(ランタノイドの1種以
上)、Bi、TiならびにOを含有するビスマス層状化
合物であり、MIIBi4Ti415型結晶を含み、MII
の原子比をSrxBayCazで表したとき、x+y+z
=1、0≦x<1、0<y≦0.9、0≦z<1であ
り、第1副成分としてMnを含有し、第2副成分として
Mg、V、Nb、Ta、B、Al、Ga、In、Tl、
Ge、SnおよびPbから選択される少なくとも1種の
元素を含有する圧電セラミックスを有し、この圧電セラ
ミックスを厚みすべり振動モードで駆動する圧電デバイ
ス。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、レゾネータ、圧力
センサ等の幅広い分野に適用される圧電デバイスに関す
る。
【0002】
【従来の技術】圧電体は、外部から応力を受けることに
よって電気分極が変化する圧電効果と、電界を印加する
ことにより歪みを発生する逆圧電効果とを有する材料で
ある。圧電体は、圧力や変形を測定するためのセンサ、
レゾネータ、アクチュエータなどに応用されている。
【0003】現在実用化されている圧電材料の大部分
は、正方晶系または菱面体晶系のPZT(PbZrO3
−PbTiO3固溶体)系や、正方晶系のPT(PbT
iO3)系などのペロブスカイト構造を有する強誘電体
が一般的である。そして、これらに様々な副成分を添加
することにより、様々な要求特性への対応がはかられて
いる。例えば、超音波モータに用いられる超音波発生素
子のような交流的な使い方をする用途には、機械的品質
係数Qmが大きいものが利用されている。
【0004】しかし、PZT系やPT系の圧電材料は、
実用的な組成ではキュリー点が300〜350℃程度の
ものが多い。これに対し現在のはんだ付け工程における
処理温度は、通常、230〜250℃なので、キュリー
点が300〜350℃程度の圧電材料ははんだ付け工程
において特性劣化を生じやすい。しかも、鉛を含まない
はんだ(鉛フリーはんだ)が実用化されると、はんだ付
け工程における処理温度はさらに高くなる。したがっ
て、圧電材料のキュリー点を高くすることは極めて重要
である。
【0005】また、これら鉛系圧電材料は、低温でも揮
発性の極めて高い酸化鉛(PbO)を多量(60〜70
質量%程度)に含んでいるため、生態学的な見地および
公害防止の面からも好ましくない。具体的には、これら
鉛系圧電材料をセラミックスや単結晶として製造する際
には、焼成、溶融等の熱処理が不可避であり、工業レベ
ルで考えた場合、揮発性成分である酸化鉛の大気中への
揮発、拡散量は極めて多量となる。また、製造段階で放
出される酸化鉛は回収可能であるが、工業製品として市
場に出された圧電材料に含有される酸化鉛は、現状では
その殆どが回収不能であり、これらが広く環境中に放出
された場合、公害の原因となることは避けられない。
【0006】鉛を全く含有しない圧電材料としては、例
えば、正方晶系に属するペロブスカイト構造のBaTi
3がよく知られているが、これはキュリー点が120
℃と低いため、実用的ではない。
【0007】キュリー点を500℃以上にできる圧電体
としては、例えばビスマス層状化合物が知られている。
しかし、鉛を全く含有しないビスマス層状化合物は、機
械的品質係数Qmが小さい。また、圧電体として重要な
特性である電気機械結合係数が小さいという問題もあ
る。さらに、レゾネータに適用する場合に重要となるQ
maxが小さいという問題もある。Qmaxとは、位相角の最
大値をθmaxとしたときのtanθmaxである。すなわち、
Xをリアクタンス、Rをレジスタンスとしたとき、共振
周波数と反共振周波数との間におけるQ(=|X|/
R)の最大値である。Qmaxが大きいほど発振が安定
し、また、低電圧での発振が可能となる。
【0008】特開2001−192267号公報には、
鉛を全く含有しないビスマス層状化合物のQmaxを向上
させる発明が記載されている。同公報に記載された圧電
セラミックスは、ビスマス層状化合物としてMIIBi4
Ti415型結晶(MIIはSr、BaおよびCaの少な
くとも1種)を含み、さらにランタノイド酸化物および
Mn酸化物を含有する。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、鉛を
含まず、キュリー点が高く、機械的品質係数Qmが大き
く、かつ、電気機械結合係数が大きく、かつ、安定した
発振および低電圧での発振が可能な圧電デバイスを提供
することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的は、下記(1)
〜(5)の本発明により達成される。 (1) 主成分としてMII(MIIはSr、BaおよびC
aから選択される元素)、Ln(Lnはランタノイドか
ら選択される少なくとも1種の元素)、Bi、Tiなら
びにOを含有するビスマス層状化合物であり、MIIBi
4Ti415型結晶を含み、MII中の原子比をSrxBay
Cazで表したとき、 x+y+z=1、 0≦x<1、 0<y≦0.9、 0≦z<1 であり、第1副成分としてMnを含有し、第2副成分と
してMg、V、Nb、Ta、B、Al、Ga、In、T
l、Ge、SnおよびPbから選択される少なくとも1
種の元素を含有する圧電セラミックスを有し、この圧電
セラミックスを厚みすべり振動モードで駆動する圧電デ
バイス。 (2) 第2副成分がMg、V、Al、In、Tlおよ
びGeの少なくとも1種である上記(1)の圧電デバイ
ス。 (3) 第1副成分の含有量がMnO換算で1質量%以
下である上記(1)または(2)の圧電デバイス。 (4) 第2副成分の含有量が酸化物換算で0.3質量
%以下である上記(1)〜(3)のいずれかの圧電デバ
イス。 (5)原子比Ln/(Ln+MII)が 0<Ln/(Ln+MII)<0.5 である上記(1)〜(4)のいずれかの圧電デバイス。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の圧電デバイスは、厚みす
べり振動モードで駆動される。その理由を以下に説明す
る。
【0012】本発明者らが、(Sr,Ba,Ca)Bi
4Ti415系ビスマス層状化合物について研究を重ねた
結果、厚み縦基本振動では比較的高いQmaxが得られる
ことが確認できたが、スプリアス振動が多くなり、その
結果、安定した発振が不可能となることがわかった。そ
こで本発明者らは、厚み縦振動の3次高調波で圧電特性
を測定した。その結果、スプリアス振動は減少するが、
maxが小さくなってしまうことがわかった。さらに本
発明者らは、厚みすべり基本振動で圧電特性を測定した
ところ、スプリアス振動が少なく、かつ、十分に大きな
maxが得られることがわかった。本発明では、(S
r,Ba,Ca)Bi4Ti415系ビスマス層状化合物
に、所定の副成分を含有させることにより、厚みすべり
振動モードにおいて、Qmaxをさらに向上させ、かつ、
機械的品質係数Qmおよび電気機械結合係数k15をあわ
せて向上させる。
【0013】本発明の圧電デバイスに用いられる圧電セ
ラミックスは、主成分としてMII(MIIはSr、Baお
よびCaから選択される元素)、Bi、TiおよびOを
含有するビスマス層状化合物であり、MIIBi4Ti4
15型結晶を含む複合酸化物である。
【0014】MII中の原子比をSrxBayCazで表し
たとき、 x+y+z=1、 0≦x<1、 0<y≦0.9、 0≦z<1 である。Baが含まれないと、共振周波数の温度特性が
悪くなる。なお、Ba含有による効果を十分に発揮させ
るためには、 0.2≦y であることが好ましい。一方、MIIに占めるBaの比率
yが高くなりすぎると、焼成時に圧電セラミックスが溶
融しやすくなる。
【0015】本発明者らの実験によれば、厚みすべり振
動を用いる場合には、共振周波数の温度特性が比較的急
峻となり、発振周波数の温度依存性が比較的大きくなる
ことがわかった。そこで、さらに実験を重ねた結果、M
II中の原子比を以下に示すように最適化することによ
り、共振周波数の温度特性をかなり平坦にできることが
わかった。具体的には、共振周波数の温度特性の平坦化
のためには、MII中の原子比を x/6+0.2≦y≦0.8 で表される範囲内に設定することが好ましい。この範囲
は、図1に示す三元組成図中のハッチング領域である。
【0016】本発明で用いる圧電セラミックスは、Q
max向上のためにランタノイド酸化物を含有する。ラン
タノイドは、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、E
u、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Ybおよび
Luであり、これらのうちでは、La、Nd、Sm、G
d、Dy、Ho、ErおよびYbの少なくとも1種が好
ましく、Laが最も好ましい。ランタノイドをLnで表
したとき、圧電セラミックス中における原子比Ln/
(Ln+MII)は、好ましくは 0<Ln/(Ln+MII)<0.5 であり、より好ましくは 0.03≦Ln/(Ln+MII)≦0.3 である。Ln/(Ln+MII)が大きすぎると、Qmax
がかえって低くなってしまう。Ln酸化物の添加による
maxの向上は、焼結性の向上によると考えられる。
【0017】本発明で用いる圧電セラミックスは、第1
副成分としてMnを含有し、第2副成分として、Mg、
V、Nb、Ta、B、Al、Ga、In、Tl、Ge、
SnおよびPbから選択される少なくとも1種の元素を
含有する。主成分であるLnに加え、第1副成分および
第2副成分を複合添加することにより、Qmax、機械的
品質係数Qmおよび電気機械結合係数k15が向上する。
第2副成分のうちではMg、V、Al、In、Tlおよ
びGeの効果が高いので、これらの少なくとも1種を含
有することが好ましい。
【0018】第1副成分であるMnの含有量は、MnO
換算で好ましくは1質量%以下、より好ましくは0.8
質量%以下である。Mn含有量が多すぎると、絶縁抵抗
が低くなって分極処理が困難となる。一方、Mn添加に
よる効果を十分に発揮させるためには、MnはMnOに
換算して0.05質量%以上含有されることが好まし
く、0.2質量%以上含有される場合、特に効果が高く
なる。
【0019】第2副成分に属する各元素をそれぞれMg
O、V25、Nb25、Ta25、B23、Al23
Ga23、In23、Tl23、GeO2、SnO2およ
びPbO2に換算して求めた第2副成分の合計含有量
は、好ましくは0.3質量%以下である。また、第2副
成分のうち前記した好ましい元素に関しては、特に MgO :0.1質量%以下、 V25 :0.2質量%以下、 Al23:0.1質量%以下、 In23:0.2質量%以下、 Tl23:0.3質量%以下、 GeO2 :0.2質量%以下 であることが好ましい。第2副成分の含有量が多すぎる
と、Qmax、Qmおよびk 15が、かえって低下してしま
う。一方、第2副成分添加による効果を十分に発揮させ
るためには、第2副成分は酸化物換算で0.01質量%
以上含有されることが好ましく、0.05質量%以上含
有される場合、特に効果が高くなる。なお、本発明で
は、圧電セラミックスにはPbが含まれないことが最も
好ましいが、0.3質量%程度の含有量であれば実質的
に問題はない。
【0020】本発明で用いる圧電セラミックスは、ビス
マス層状化合物であるMIIBi4Ti415型結晶を含
み、実質的にこの結晶から構成されていることが好まし
いが、完全に均質でなくても、例えば異相を含んでいて
もよい。この圧電セラミックス中において、LnはMII
Bi4Ti415型結晶のMIIサイトを主に置換している
と考えられるが、一部が他のサイトを置換していてもよ
く、また、一部が結晶粒界に存在していてもよい。
【0021】本発明で用いる圧電セラミックスの全体組
成は、一般に(MII 1-aLna)Bi 4Ti415に、第1
副成分の酸化物および第2副成分の酸化物が付加された
ものとすればよいが、これらから偏倚していてもよい。
例えば、Tiに対するMII+Lnの比率や、Tiに対す
るBiの比率が、化学量論組成から±5%程度ずれてい
てもよい。例えば、Tiに対するBiの比率をより高く
することで、Qmaxをより高くすることが可能である。
また、酸素量も、金属元素の価数や酸素欠陥などに応じ
て変化し得る。
【0022】また、本発明で用いる圧電セラミックスに
は、不純物ないし微量添加物としてCr酸化物、Fe酸
化物等が含有されていてもよいが、これらの酸化物の含
有量は、Cr23、Fe23などの化学量論組成の酸化
物に換算してそれぞれ全体の0.5質量%以下であるこ
とが好ましく、これらの酸化物の合計でも0.5質量%
以下であることがより好ましい。これらの酸化物の含有
量が多すぎると、本発明の効果を損なうことがある。
【0023】本発明で用いる圧電セラミックスの結晶粒
は、紡錘状ないし針状である。その平均結晶粒径は特に
限定されないが、長軸方向において、好ましくは1〜1
0μm、より好ましくは3〜5μmである。
【0024】本発明で用いる圧電セラミックスのキュリ
ー点は、少なくとも380℃以上とすることができ、4
30℃以上とすることも容易である。
【0025】次に、本発明の圧電デバイスを製造する方
法の一例を説明する。
【0026】まず、出発原料として、酸化物、または、
焼成により酸化物に変わりうる化合物、例えば、炭酸
塩、水酸化物、シュウ酸塩、硝酸塩等、具体的にはMII
CO3、Bi23、TiO2、La23、副成分の酸化物
または水酸化物等の粉末を用意し、これらをボールミル
等により湿式混合する。
【0027】次いで仮焼する。なお、通常、仮焼前に仮
成形する。仮焼温度は、好ましくは700〜1000
℃、より好ましくは750〜850℃である。仮焼温度
が低すぎると、化学反応が十分に終了せず、仮焼が不十
分となる。一方、仮焼温度が高すぎると、仮成形体が焼
結し始めるため、その後の粉砕が困難となる。仮焼時間
は特に限定されないが、通常、1〜3時間とすることが
好ましい。
【0028】得られた仮焼物をスラリー化し、ボールミ
ル等を用いて湿式粉砕する。この粉砕により得られる粉
末の平均粒径は特に限定されないが、その後の成形のし
やすさを考慮すると、1〜5μm程度とすることが好ま
しい。
【0029】湿式粉砕後、仮焼物の粉末を乾燥し、乾燥
物に水を少量(4〜8質量%程度)添加した後、100
〜400MPa程度の圧力でプレス成形して、成形体を得
る。この際、ポリビニルアルコール等のバインダを添加
してもよい。
【0030】次いで、成形体を焼成し、圧電セラミック
スを得る。焼成温度は好ましくは1050〜1250℃
の範囲から選択し、焼成時間は好ましくは1〜5時間程
度とする。焼成は空気中で行ってもよく、空気中よりも
酸素分圧の低い雰囲気や高い雰囲気、あるいは純酸素雰
囲気中で行ってもよい。
【0031】焼成後、分極処理を施す。分極処理の条件
は、圧電セラミックスの組成に応じて適宜決定すればよ
いが、通常、分極温度は150〜250℃、分極時間は
1〜30分間、分極電界は抗電界の1.1倍以上とすれ
ばよい。
【0032】分極処理後、圧電セラミックスを所定の厚
さに切り出し、分極方向とそれぞれ平行で互いに対向す
る一対の表面に電極を形成することにより、厚みすべり
振動モードで駆動される圧電デバイスが得られる。
【0033】本発明の圧電デバイスは、レゾネータ、高
温用センサ、超音波発生素子等の様々な用途に好適であ
る。
【0034】
【実施例】以下の手順で、表1に示す圧電セラミックス
を有するサンプルを作製した。
【0035】主成分の出発原料として、SrCO3、B
aCO3、Bi23、TiO2、La23の各粉末を、第
1副成分の出発原料としてMnCO3粉末を、第2副成
分の出発原料としてMgCO3、V25、Al23、I
23、Tl23、GeO2の各粉末を用意し、これら
を最終組成が(Sr0.333Ba0.6670.9La0.1Bi4
Ti415+副成分酸化物となるように配合し、純水中
でジルコニアボールを利用したボールミルにより16時
間湿式混合した。最終組成における含有量は、第1副成
分のMnがMnO換算で0.31質量%であり、第2副
成分については酸化物換算値を表1に示す。
【0036】次いで、混合物を十分に乾燥し、仮成形し
た後、空気中において2時間仮焼した。仮焼温度は80
0〜1000℃の範囲から選択した。得られた仮焼物を
乳鉢で粗粉砕した後、さらに、らいかい機で粉砕した。
次いで、ボールミルで16時間微粉砕した後、乾燥し
た。次いで、バインダとして純水を6質量%加えた後、
プレス成形し、平面寸法40mm×40mm、厚さ13mmの
仮成形体を得た。この仮成形体を真空パックした後、2
45MPaの圧力で静水圧プレスにより成形した。
【0037】得られた成形体を焼成した。焼成は、Bi
の蒸発を防ぐためにMgO製の密閉容器中で行った。焼
成温度は1090〜1150℃の範囲から選択し、焼成
時間は4時間とした。得られた焼結体の密度を測定し
た。結果を表1に示す。
【0038】得られた焼結体から、平面寸法30mm×1
0mm、厚さ5.5mmのブロックを切り出した後、その上
下面にAg電極を塗布し、650℃で10分間熱処理を
施して焼き付けた。
【0039】次いで、250℃のシリコーンオイルバス
中において、1.1×EC(MV/m)以上の電界を1分間
印加して分極処理を施した。なお、上記ECは、250
℃における各焼結体の抗電界である。
【0040】分極されたブロックから、平面寸法30mm
×5.5mm、厚さ0.45mmの板状体を切り出した後、
ラップ研磨して厚さを155μmとし、さらに、分極方
向が短辺と平行となるように、平面寸法7mm×4.5mm
に切り出してチップを得た。このチップの上下面に、厚
みすべり振動を評価するためのCu電極を蒸着法により
形成した。このCu電極の寸法は、直径1.4mm、厚さ
2μmとした。
【0041】各サンプルについて、ヒューレットパッカ
ード社製インピーダンスアナライザHP4194Aを用
い、共振反共振法を利用して厚みすべり振動の基本波モ
ードにおける電気機械結合係数k15および機械的品質係
数Qmを求め、また、厚みすべり振動の基本波モードに
おけるQmaxを求めた。なお、k15およびQmは、下記式
により算出し、Qmaxは前記したQ=|X|/Rにより
求めた。結果を表1に示す。
【0042】
【数1】
【0043】
【表1】
【0044】表1から、本発明の効果が明らかである。
すなわち、第2副成分を所定量含有する本発明サンプル
は、第2副成分を含有しない比較サンプルに比べ、Q
max、Qmおよびk15の少なくとも1つが向上している。
【0045】表1に示すサンプルのキュリー温度は、す
べて382℃以上であった。表1に示す各サンプルを粉
末X線回折法により解析したところ、MIIBi4Ti4
15型結晶の単一相となっていることが確認された。
【0046】
【発明の効果】本発明によれば、鉛を含まない圧電セラ
ミックスを用いた圧電デバイスにおいて、Qmax、機械
的品質係数Qmおよび電気機械結合係数k15をいずれも
大きくできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明で用いる圧電セラミックスの好ましい組
成範囲を示す三元組成図である。
フロントページの続き (72)発明者 鈴木 和孝 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 (72)発明者 井上 正良 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 (72)発明者 福地 英一郎 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 Fターム(参考) 4G031 AA03 AA04 AA05 AA06 AA07 AA11 AA13 AA14 AA15 AA19 AA27 AA28 AA29 AA31 AA32 AA35 BA10 CA01 5J108 AA00 BB05 DD02 JJ01

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主成分としてMII(MIIはSr、Baお
    よびCaから選択される元素)、Ln(Lnはランタノ
    イドから選択される少なくとも1種の元素)、Bi、T
    iならびにOを含有するビスマス層状化合物であり、M
    IIBi4Ti415型結晶を含み、MII中の原子比をSr
    xBayCazで表したとき、 x+y+z=1、 0≦x<1、 0<y≦0.9、 0≦z<1 であり、 第1副成分としてMnを含有し、 第2副成分としてMg、V、Nb、Ta、B、Al、G
    a、In、Tl、Ge、SnおよびPbから選択される
    少なくとも1種の元素を含有する圧電セラミックスを有
    し、 この圧電セラミックスを厚みすべり振動モードで駆動す
    る圧電デバイス。
  2. 【請求項2】 第2副成分がMg、V、Al、In、T
    lおよびGeの少なくとも1種である請求項1の圧電デ
    バイス。
  3. 【請求項3】 第1副成分の含有量がMnO換算で1質
    量%以下である請求項1または2の圧電デバイス。
  4. 【請求項4】 第2副成分の含有量が酸化物換算で0.
    3質量%以下である請求項1〜3のいずれかの圧電デバ
    イス。
  5. 【請求項5】原子比Ln/(Ln+MII)が 0<Ln/(Ln+MII)<0.5 である請求項1〜4のいずれかの圧電デバイス。
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