JP2003321662A - 感圧接着剤とその製法 - Google Patents

感圧接着剤とその製法

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トルステン・クラビンケル
Bernd Dr Luehmann
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レンケ・ベルクマン
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 感圧接着剤。 【解決手段】 ａ）星型構造と３０００００ｇ／モル以
上の分子量Ｍw を有する、或いは３０重量％以上の１、
２−結合したジエンをブロック構造中に含む弾性体ブロ
ックを有する、或いはその両方である、ＵＶ光または電
子線への露呈で架橋しうるスチレンブロックコポリマ
−、及び ｂ）２０重量％以上のポリビニル芳香族ブロック及び弾
性体ブロックを有する１つまたはそれ以上のブロックコ
ポリマ−、及び ｃ）１つまたはそれ以上の粘着付与剤樹脂、の混合物を
含んでなる感圧接着剤。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、結合面の方向に引
っ張ることにより再び剥がせる結合を形成する、特に感
圧接着剤（ＰＳＡ）フィルムストリップ（ｓｔｒｉｐ）
に使用できる、弾性体ブロックを有するスチレンブロッ
クコポリマ−に基づく感圧接着剤（ＰＳＡ）に関する。
【０００２】本発明は、更にこの種のＰＳＡ混合物から
製造されるＰＳＡフィルムストリップ、並びにＰＳＡ混
合物の製法及びＰＳＡ混合物の使用法に関する。
【０００３】
【従来の技術】結合面に延伸することにより残りかすな
くまたは破断なく再び剥離できる高度に弾性的または可
塑的に延伸できる自己接着テープは、例えば米国特許第
４０２４３１２Ａ号、独国特許第３３３１０１６Ｃ２
号、ＷＯ第９２／１１３３２Ａ１号、ＷＯ第９２／１１
３３３Ａ１号、独国特許第４２２２８４９Ａ１号、ＷＯ
第９５／０６６９１Ａ１号、独国特許第１９５３１６９
６Ａ１号、独国特許第１９６２６８７０Ａ１号、独国特
許第１９６４９７２７Ａ１号、独国特許第１９６４９７
２８Ａ１号、独国特許第１９６４９７２９Ａ１号、独国
特許第１９７０８３６４Ａ１号、独国特許第１９７２０
１４５Ａ１号、独国特許第１９８２０８５８Ａ１号、Ｗ
Ｏ第９９／３７７２９Ａ１号、及び独国特許第１０００
３３１８３１８Ａ１号から公知であり、中でも以下にお
いては剥離しうる自己接着テープとして言及される。
【０００４】この種の剥離しうる自己接着テープは、好
ましくは剥離操作を始めるための接着性のないつまみ領
域を有する片面または両面ＰＳＡフィルムストリップの
形でしばしば使用される。そのような自己接着剤テープ
の特別な用途は、中でも独国特許第４２３３８７２１
号、独国特許第１９５１１２８８ａ１号、米国特許第５
５０７４６４Ａ号、米国特許第５６７２４０２Ａ号及び
／またはＷＯ第９４／２１１５７Ａ１号に見出だすこと
ができる。特別な具体例は、独国特許第４４２８５８７
Ａ１号、独国特許第４４３１９１４Ａ１号、ＷＯ第９７
／０７１７２Ａ１号、独国特許第１９６２７４００Ａ１
号、ＷＯ第９８／０３６０１Ａ１号及び独国特許第１９
６４９６３６Ａ１号、独国特許第１９７２０５２６Ａ１
号、独国特許第１９７２３１７７Ａ１号、独国特許第１
９７２３１９８Ａ１号、独国特許第１９７２６３７５Ａ
１号、独国特許第１９７５６０８４Ａ１号、独国特許第
１９７５６８１６Ａ１号、独国特許第１９８４２８６４
Ａ１号、独国特許第１９８４２８６５Ａ１号、ＷＯ第９
９／３１１９３Ａ１Ａ１号、ＷＯ第９９／３７７２９Ａ
１号、ＷＯ第９９／６３０１８Ａ１号、ＷＯ第００／１
２６４４Ａ１号、及び独国特許第１９９３８６９３Ａ１
号に記述されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述した剥離しうる接
着フィルムストリップの好適な使用分野は、特に家庭、
作業場、及び事務所において軽いないし適度に重い製品
の、残りかすなく且つ破断なく再剥離しうる固定を含
む。これらの用途において、それらは通常の止め具手
段、例えば絵を掛けるピン、頭の丸い針、画鋲、爪、ス
クリュー、通常の自己接着テープ及び液体接着剤の代わ
りとなる。上述の接着フィルムストリップを成功裏に使
用する鍵は、迅速で容易な接合及び意図する接合期間を
与える安全な保持性ばかりでなく、結合した製品を残り
かすなく且つ破断なく剥離できることである。特にここ
に、家庭、作業場、及び事務所において万能の固定手段
として役立たせるためには、多くの基材に機能しなけれ
ばならないということを意にとめておくべきである。
【０００６】上記特許文献は剥がしうる自己接着テープ
の用途に対して広範な感圧接着剤を記述しているという
事実にもかかわらず、現在市場にある商品［例えば、バ
イエルスドルフ（Ｂｅｉｅｒｓｄｏｒｆ ＡＧ）からの
テサ（ｔｅｓａR）パワ−ストリップス（Ｐｏｗｅｒｓ
ｔｒｉｐｓR）、３Ｍからの３Ｍコマンド（Ｃｏｍａｎ
ｄR）接着テープ、及びプラスト（Ｐｌａｓｔｏ Ｓ．
Ａ．）からのプラストフィックス（Ｐｌａｓｔｏｆｉｘ
R）フォ−ミュル・フォ−ス（ＦｏｒｍｕｌｅＦｏｒｃ
ｅ）１０００接着テープ）］は、すべて一般に弾性体ブ
ロックに不飽和ポリジエンブロックを有するスチレンブ
ロックコポリマ−に基づく感圧接着剤を有する。典型的
には、ポリスチレンブロック及びポリブタジエンブロッ
ク及び／またはポリイソプレンブロック、即ち例えば放
射型スチレン−ブタジエン（ＳＢ）n 及び／または線状
スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳ）及び／また
はスチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ）ブロック
コポリマ−に基づく線状または放射型コポリマ−が利用
される。剥離しうる自己接着テープに使用するための上
述したスチレンブロックコポリマ−に基づく感圧接着剤
の利点は、例えば（中でも非常に高い粘着と非常に高い
強度を同時に具現化するために）それを用いて達成でき
る非常に高い結合強度、（確かに予備条件以外、剥離の
操作を非常に容易にする）延伸剥離中の粘着の顕著な低
下、及び特に裂けずに剥離操作しうるために必須の非常
に高い引張り強度である。
【０００７】すべてがスチレンブロックコポリマ−に基
づく感圧接着剤を使用する市場の製品は、５０℃以上の
温度において結合強度に関し弱点を有する。本質的にポ
リスチレン（ブロックポリスチレンドメイン）からなる
硬相の軟化の結果として、ＰＳＡストリップは、特に適
度に重い品物を結合するために用いた時、接着に失敗す
る。
【０００８】この結合の失敗は、先端剪断負荷（ｔｉｐ
ｓｈｅａｒｉｎｇ ｌｏａｄ）の場合（例えばフック
の結合の場合におけるようにトルクが働いている場
合）、単純な剪断負荷の場合よりも非常に大きい程度で
起こる。
【０００９】それゆえに本発明の目的は、結合面の方向
に引っ張ることにより残りかすまたは破断なしに剥離で
き且つ昇温でさえ良好な結合強度を示す感圧接着フィル
ムストリップのための、スチレンブロックコポリマ−に
基づく改良された感圧接着剤を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、ａ）
星型構造(star-shaped structure)と３０００００ｇ／
モル以上の分子量Ｍwを有する、或いは３０重量％以上
の１、２−結合したジエンをブロック構造中に含む弾性
体ブロックを有する、或いはその両方である、ＵＶ光ま
たは電子線への露呈で架橋しうるスチレンブロックコポ
リマ−、及びｂ）２０重量％以上のポリビニル芳香族ブ
ロック及び弾性体ブロックを有する１つまたはそれ以上
のブロックコポリマ−、及びｃ）１つまたはそれ以上の
粘着付与剤樹脂、の混合物を含んでなる感圧接着剤を提
供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】弾性体ブロックにおけるスチレン
ブロックコポリマ−の架橋は、例えば紫外線（ＵＶ）照
射により或いは電子線を用いて行うことができる。驚く
べきことに、この照射−化学架橋は高温におけるＰＳＡ
混合物の粘着性を高め、一方同時に剥離性も保持される
ということが発見された。剥離しうる接着テープが容易
に且つ残りかすなしに剥離できるためには、それらはあ
る機械的性質を持たねばならない。引張り強度と剥離力
の比は、２より、好ましくは３より大きくなければなら
ない。ここに剥離力は、結合面の方向に平行に引っ張る
ことにより接合部から接着ストリップを除去するために
作用させねばならない力である。剥離力と引張り力の比
は、剥離のために必要な剥離力が接着テープを基材から
剥がすために必要とされる力及び接着テープを変形させ
るために掛けねばならない力からなるから、接着ストリ
ップの厚さによって非常に影響される。接着テープを変
形させるために必要とされる力は、接着テープの厚さに
凡そ比例する。剥離のために必要とされる剥離力は、単
純化のために問題の厚さ範囲内において一定と仮定する
ことができる。一方引張り強度は、接着ストリップの厚
さに比例して上昇する。これから、独国特許第３３３１
０１６Ｃ２号に開示されるように、単層構造を有する自
己接着テープの場合、引張り強度はある厚さ以下におい
て剥離力より小さくなると帰結できる。これとは逆にあ
る厚さ以上では、引張り力と剥離力の比は２より大きく
なるであろう。しかしながら、使用するポリマ−の引張
り力が非常に小さいならば、厚さを非常に大きくしなけ
ればならない、結果として剥離力も増大することにな
る。しかし剥離に必要な力が大きくなりすぎるのを回避
するために、接着ストリップ当たりの剥離力は３０Ｎ以
上であるべきではない。
【００１２】もっぱら上述した容易に架橋できるブリッ
クコポリマ−を弾性体として利用する場合、照射−化学
架橋は、引張り強度をいくらか増大させるけれど、破断
なく剥がすことができ且つ単層構造を有する剥離しうる
接着ストリップを具現化するには十分高くない。
【００１３】接着性能は特に高温において高い２ブロッ
ク含量及び／または比較的低いブロックポリスチレン含
量のために適度に重い品物を保持するのに不十分である
がゆえに、ＷＯ第９２／１１３３３Ａ１号に開示されて
いるように高引張り強度を有する中間層を有する多層構
造を具現化することも可能でない。
【００１４】驚くべきことに、上述した容易に架橋しう
る弾性体を、高３ブロック含量及び高ブロックポリスチ
レン含量を有するスチレンブロックコポリマ−と混合す
ることにより、また適当な樹脂を選択することにより、
昇温において良好な付着性を達成することが可能であ
る。粘着性および付着性の双方は、例えば＋８０℃にお
いてでさえ非常に良好な結合性能が可能であるというよ
うな程度まで向上させうる。驚くことに、特に剥離操作
で必要とされる接着剤の特別な性質、例えば高延伸性及
び延伸された状態における付着性の実質的な消失は保持
される。かくしてこの架橋ＰＳＡは剥離しうる自己接着
テープに使用することができる。
【００１５】上述したように、ＵＶまたは電子線での架
橋の結果として、引張り強度は著しく増大し、一方接着
結合を離すための剥離力は無視できるほどしか大きくな
らない。従って、引張り強度と剥離力の比は架橋の結果
としてより好ましくなり、一方破断の傾向が低下する。
【００１６】それゆえに、放射型、星型または線状構造
と約２０−４０重量％、好ましくは２５−３５重量％の
比較的高いポリスチレン含量とを有するスチレンブロッ
クコポリマ−を使用することは好適である。スチレンブ
ロックコポリマ−が６０重量％以上、好ましくは７５重
量％以上の３ブロック含量を有するならば特に有利であ
る。
【００１７】本発明による弾性体ブロックの架橋は、Ｕ
Ｖ照射または電子線のいずれかを用いて行いうる。文献
に記述されるように、スチレンブロックコポリマ−に基
づく感圧接着剤の粘着性は、ポリマ−を弾性体部分に関
して照射−化学架橋に供する場合に高温で改善すること
ができる。スチレンブロックコポリマ−の多くがポリイ
ソプレンまたはポリブタジエンを弾性体ブロックとして
含み、従って多数の二重結合を含むという事実にもかか
わらず、多くのこれらの弾性体の低分子量は、それが十
分に高い粘着性を発現させるために非常に高い照射投与
量を必要とすることを意味する。それゆえに特に容易に
ＵＶまたは電子線で架橋できる特別なスチレンブロック
コポリマ−が開発された。非常に高い分子量を有し及び
／または多量の１、２−結合したジエンモノマ−単位を
弾性体ブロック中に含む系は架橋に対して特に適当であ
る。クレ−トン・ポリマ−ズ（Ｋｒａｔｏｎ Ｐｏｌｙ
ｍｅｒｓ）社は、照射−化学架橋のために対応する特別
なポリマ−、第１にクレ−トンＤＫＸ２２２、即ち弾性
体部分に１、２−結合したポリブタジエンが存在する
（ＳＢ）2 Ｂ2 、及び第２にクレ−トンＤ１３２０、即
ち高分子量の星型スチレン−イソプレンブロックコポリ
マ−を提供する。低ポリスチレン含量は粘性（ｔａｃ
ｋ）、特に初期粘性に非常に有利であるから、これら２
つの弾性体はそれぞれポリスチレンを１８％及び１０％
しか有さない。
【００１８】低ブロックポリスチレン含量と高ジブロッ
ク含量の結果として、容易に架橋しうるポリマ−の引張
り強度は非常に低い。更に、前述した弾性体に基づく処
方された感圧接着剤の結合強度は、例えば２５％または
それ以上のブロックポリスチレン含量の３ブロックコポ
リマ−を使用する場合よりも実質的に低い。
【００１９】驚くべきことに、容易に架橋しうる弾性体
を、約２０−４０重量％、好ましくは２５−３５重量％
の高い３ブロックポリスチレン含量、及び６０重量％以
上、好ましくは７５重量％以上の高い３ブロックポリス
チレン含量を有するスチレンブロックコポリマ−と混合
することにより、また適当な樹脂を用いる場合、良好な
接着性が昇温で達成され、約８０℃の温度でさえ非常に
良好な結合性能が可能であるというように粘着性と付着
性とを向上させうることが発見された。特に剥離操作に
対して必要とされるＰＳＡ混合物の特別な性質、例えば
高延伸性及び延伸状態における接着性の実質的な消失が
保持されすから、この架橋したＰＳＡ混合物は剥離しう
る自己接着テープに使用することができる。
【００２０】スチレンブロックコポリマ−は、スチレン
−ブタジエンブロックコポリマ−またはスチレン−イソ
プレンブロックコポリマ−からなっていてよい。しかし
ながら、更なるポリジエン含有弾性体ブロックを利用す
るブロックコポリマ−、例えば２つまたはそれ以上の異
なる１、３−ジエンのコポリマ−を使用することも可能
である。しかしながら本発明によれば、更に機能化され
たブロックコポリマ−、例えば無水マレイン酸またはシ
ランで改変されたスチレンブロックコポリマ−を使用す
ることも可能である。
【００２１】上述のポリスチレンブロッックの代わり
に、約７５℃以上のガラス転移温度を有する他の芳香族
含有ホモポリマ−またはコポリマ−に基づくポリマ−ブ
ロックを使用することもできる。ホモポリマ−またはコ
ポリマ−としては、Ｃ４−Ｃ１２芳香族を使用すること
が好適である。適当なポリマ−ブロックの例は、アルフ
ァ−メチルスチレンを含む芳香族ブロックである。
【００２２】しかしながら、約７５℃以上のガラス転移
温度を有する（メト）アクリレ−トホモポリマ−、（メ
ト）アクリレ−トコポリマ−に基づくポリマ−ブロック
を使用することもできる。この関連において、（メト）
アクリレ−トポリマ−に基づく唯１つの硬いブロックを
利用するブロックコポリマ−ばかりでなく、ポリ芳香族
ブロック、例えばポリスチレンブロック並びにポリ（メ
ト）アクリレ−トブロックを利用するブロックコポリマ
−を使用することが可能である。
【００２３】感圧接着剤は、好ましくは２０−７０重量
％、より好ましくは３０−６０重量％のスチレンブロッ
クコポリマ−含量を有し、特に好適には３５−５５重量
％である。
【００２４】感圧接着剤は、通常更なる混合成分、例え
ば粘着付与剤樹脂、老化防止剤、加工助剤、染料、明色
化剤、安定剤などを有していてよい。混合成分の性質及
び量は、必要に応じて選択できる。
【００２５】感圧接着剤は、架橋促進剤、特に多官能性
アクリレ−トまたはチオ−ルに基づく電子線架橋促進
剤、またはＵＶ架橋剤を含んでなる。架橋促進剤は照射
−化学架橋の照射収率を高めるために使用される。
【００２６】本目的は、更に本発明の感圧接着剤からな
る感圧接着フィルムストリップによって達成される。
【００２７】更に本の目的は、スチレンブロックコポリ
マ−の弾性体ブロックにおいてポリマ−を架橋すること
により、本発明の感圧接着剤を製造する方法で達成され
る。
【００２８】更に本目的は、本発明の感圧接着剤を剥離
しうる感圧接着剤シートに使用することで達成される。
【００２９】本発明は、多くの操作実施例を参照にして
例示される。
【００３０】本発明のＰＳＡ混合物は、選択される特別
なスチレンブロックコポリマ−の定義した混合物に基づ
く。これらの混合物の粘性は、弾性体相と混和しうる粘
着付与剤樹脂の添加によってもたらされる。更なる可能
な混合成分は、老化防止剤、加工助剤、染料、明色化
剤、及び適当ならば更なるポリマ−、好ましくは本質的
に弾性体を含む。
【００３１】本発明のスチレンブロックコポリマ−混合
物は、以下のものを含んでなる。・特別な構造のために
ＵＶまたは電子線で容易に架橋しうる第１のスチレンブ
ロックコポリマ−。これは一方で主鎖中または側鎖中に
多数の末端二重結合を有する１、２−結合したポリブタ
ジエンまたはポリイソプレンを高画分で持つブロックコ
ポリマ−デあってよく、他方で星型構造及び低スチレン
含量の高分子量スチレンブロックコポリマ−であってよ
い。・放射型、星型または線状構造と約２０−４０重量
％、好ましくは２５−３５重量％の高いポリスチレン含
量、及び６０重量％以上、好ましくは７５重量％以上の
高い３ブロックポリスチレン含量を有する１つまたはそ
れ以上の更なるスチレンブロックコポリマ−。このスチ
レンブロックコポリマ−は、スチレン−イソプレン−ス
チレン（ＳＩＳ）またはスチレン−ブタジエン−スチレ
ン（ＳＢＳ）のいずれかに基づく構造であってよい。こ
れら２つの混合物も同様に使用できる。弾性体ブロック
において部分的にまたは完全に水素化された弾性体を用
いることも可能である。
【００３２】弾性体の全量における第１の弾性体の画分
は、２０−８０％、好ましくは３０−７０％であるべき
である。
【００３３】ポリスチレンブロックの代わりに、７５℃
以上のガラス転移温度を有する他の芳香族含有ホモポリ
マ−及びコポリマ−（好ましくはＣ８−Ｃ１２芳香
族）、例えばアルファーメチルスチレン含有芳香族ブロ
ックに基づくポリマ−ブロックを使用することも可能で
ある。同様に７５℃以上のガラス転移温度を有する（メ
ト）アクリレ−トホモポリマ−及び（メト）アクリレ−
トコポリマ−に基づく芳香族ブロックも、使用するのに
適当である。この関連において、もっぱら（メト）アク
リレ−トポリマ−に基づくものを硬いブロックとして利
用するブロックコポリマ−ばかりでなく、ポリ芳香族ブ
ロック、例えばポリスチレンブロックならびにポリ（メ
ト）アクリレ−トブロックを利用するものも使用するこ
とが可能である。
【００３４】本発明によれば、スチレン−ブタジエンブ
ロックコポリマ−及びスチレン−イソプレンブロックコ
ポリマ−の代わりに、更なるポリジエン含有弾性体ブロ
ックを使用するブロックコポリマ−、例えば２つまたは
それ以上の異なる１、３−ジエンを利用することも同様
に可能である。
【００３５】本発明によれば、更に官能基化ブロックコ
ポリマ−、例えば無水マレイン酸改変またはシラン改変
スチレンブロックコポリマ−を利用することも可能であ
る。
【００３６】スチレンブロックコポリマ−に対する典型
的な使用濃度は、２０−７０重量％、好ましくは３０−
６０重量％、特に好ましくは３５−５５重量％の範囲に
ある。
【００３７】存在しうる更なるポリマ−は、純炭化水素
に基づくもの、例えば不飽和ポリジエン例えば天然また
は合成ポリイソプレンまたはポリブタジエン、化学的に
実質的に飽和の弾性体、例えば飽和エチレン−プロピレ
ンコポリマ−、アルファ−オレフィンコポリマ−、ポリ
イソブチレン、ブチルゴム、及びエチレン−プロピレン
ゴム、及び更に化学的に官能基化された炭化水素、例え
ばスチレンブロックコポリマ−に基づいて約１００ｐｈ
ｒまでのビニル芳香族ブロックコポリマ−に代替しうる
ハロゲン、アクリレ−トまたはビニルエ−テル含有ポリ
オレフィンを含む。
【００３８】ＰＳＡの感圧付着性は、随時熱活性化また
は溶媒活性化だけによって発生させてよい。
【００３９】粘着付与剤としては、ＰＳＡに対し、例え
ば特に水素化及び非水素化炭化水素樹脂及びポリテルペ
ン樹脂を主な成分として利用することが可能である。好
適なものは、ジシクロペンタジエンの水素化ポリマ−
［例えばエスコレズ（Ｅｓｃｏｒｅｚ）５３００シリ−
ズ、エクソン・ケミカルズ（Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌｓ）］、Ｃ８及びＣ９芳香族の水素化ポリマ−［例
えばレガライト（Ｒｅｒｇａｌｉｔｅ）及びレガルレズ
（Ｒｅｇａｌｒｅｚ）シリ−ズ、イ−ストマン（Ｅａｓ
ｔｍａｎ）社、／ア−コン（Ａｒｋｏｎ）シリーズ、ア
ラカワ（Ａｒａｋａｗａ）］を含む。これらは、純粋の
芳香族流からのポリマ−の水素化により、或いは異なる
芳香族の混合物に基づくポリマ−の水素化により得られ
る。またＣ８及びＣ９芳香族の部分的水素化ポリマ−
［例えばレガライト及びレガルレズシリ−ズ、イ−スト
マン社、／ア−コンシリーズ、アラカワ］、水素化ポリ
テルペン樹脂［例えばクレアロン（Ｃｌｅａｒｏｎ）
Ｍ、ヤスハラ（Ｙａｓｕｈａｒａ）］、水素化Ｃ５／Ｃ
９ポリマ−（例えばＥＣＲ−３７３、エクソン・ケミカ
ルズ）、芳香族改変の、選択的水素化ジシクロペンタジ
エン誘導体（例えばエスコレズ５６００シリ−ズ、エク
ソン・ケミカルズ）も適当である。上述の粘着付与剤樹
脂は単独でも混合しても使用できる。
【００４０】例えばヨ−ロッパ特許第０４４７８５５Ａ
１号、米国特許第４１３３７３１号及び米国特許第４８
２０７Ａ号に開示されているように、架橋しうるスチレ
ンブロックコポリマ−に対するブレンド成分として水素
化炭化水素樹脂を使用することは、二重結合の不存在が
架橋を混乱させえないことを意味するから、特に適当で
ある。
【００４１】しかしながら、架橋促進剤を使用するなら
ば、非水素化樹脂、例えば多官能性アクリレ−トを使用
することもできる。
【００４２】これらの条件下に特に好適なことは、その
樹脂が高温においてでさえ高粘着性ばかりでなく、非常
に高い付着性も保証するから、アルファ−ピネンに基づ
くテルペン樹脂［ハ−キュレス（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ）か
らのピッコライト（Ｐｉｃｃｏｌｙｔｅ）Ａシリ−ズ、
ＤＲＴからのデルコライト（Ｄｅｒｃｏｌｙｔｅ）Ａシ
リ−ズ］を使用することである。
【００４３】しかしながら、他の非水素化炭化水素樹脂
も、上述した水素化樹脂の非水素化同族体も使用でき
る。架橋促進剤の使用により、ロジンに基づく樹脂を使
用することも同様に可能である。これらは昇温下での低
付着性のために主にブレンド成分としてだけ使用され
る。
【００４４】ＰＳＡを安定化させるために、一次酸化防
止剤、例えば立体障害されたフェノール、二次酸化防止
剤、例えばホスファイトまたはチオエ−テル及び／また
は炭素ラジカル捕捉剤を添加することが普通である。
【００４５】更なる添加剤として、典型的には光安定
剤、例えばＵＶ吸収剤及び立体障害されたアミン、耐オ
ゾン剤、金属捕捉剤、加工助剤、及びエンドブロック強
化樹脂を使用することができる。
【００４６】可塑剤、例えば液体樹脂、可塑剤油、また
は低分子量液体ポリマ−、例えば１５００ｇ／モル以下
の分子量（数平均）を有する低分子量ポリブチレン、ま
たは液体ＥＰＤＭ種は、２０重量％以下の少量で使用し
うる。
【００４７】充填剤、例えばシリカ、ガラス（粉砕また
はビーズ形）、アルミナ、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、
二酸化チタン、カーボンブラックなど、及び着色顔料及
び染料、並びに明色化剤も使用できる。
【００４８】照射収率を向上させるために、適当ならば
電子線架橋のための架橋促進剤が使用できる。架橋促進
剤としては、例えば多官能性アクリレ−トまたはチオ−
ルに基づく架橋促進剤を用いることが可能である。ＵＶ
架橋の場合、ＵＶ架橋剤、例えばチバ・ガイギ−（Ｃｉ
ｂａ Ｇｅｉｇｙ）からのイルガキュア（Ｉｒｇａｃｕ
ｒｅ）６５１を用いることが必要である。
【００４９】ＰＳＡは、溶液及び溶融物の双方から製造
且つ加工できる。しかしながら、ＰＳＡを溶融物から製
造することは特に好適である。この場合には、特にバッ
チ法並びに連続法が使用できる。特に有利には、押出し
機を用いるＰＳＡの連続製造である。ＰＳＡの混練及び
続くコ−ティング後、ＰＳＡをＵＶ照射または電子線で
架橋する。ＵＶ照射での架橋に対しては、多くの場合架
橋剤の添加が必要である。電子線架橋の場合、架橋促進
剤が随時使用される。
【００５０】本発明の感圧接着剤は、引っ張ることによ
り(stretching)残りかすまたは破断なしに再剥がしでき
る単層自己接着テープに対してばかりでなく、中間発泡
担体を含むまたは含まない多層自己接着テープに対して
も使用できる。
【００５１】本発明の感圧接着剤は、引っ張ることによ
り残りかすまたは破断なしに再剥がしできる片面及び両
面感圧接着性の自己接着テープの双方に対して利用でき
る。片面感圧接着性の自己接着テープは、例えば上述の
両面感圧接着性の自己接着テープまたはストリップの一
面を中和することにより、或いは高度に延伸できる基材
の片面コ−ティングにより得られる。
【００５２】得られるＰＳＡシートは、接着テープロー
ル、接着ストリップ、またはくりぬき製品の形に変える
ことができる。剥離操作の開始点として使用できる非感
圧接着性つまみ部分を付与するのは随意である。
【００５３】架橋された剥離できる感圧接着剤の多くの
例を下に示す。
【００５４】ここでは、シグマブレ−ドを有する加熱で
きる混練装置［ｍｇｗラウダ（ＬＡＵＤＡ）からのＬＴ
Ｈ３０３熱電対を有するウェルナ−・アンド・フライデ
ラ−（Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）
ＬＵＫ１．０Ｋ３］中において、約＋１６０−＋１８０
℃の温度下に、化学的不活性ガスのＣＯ2 で覆いながら
ＰＳＡを加工して、均一な混合物とした。冷却後、接着
剤を温度調節できるプレス［ブッヒャ−−グイア−（Ｂ
ｕｃｈｅｒ−Ｇｕｙｅｒ）からのＫＨＬ５０型］中にお
いて、＋１２０−＋１４０℃で約１０分間圧縮して、厚
さ５００±５０μｍ（平均±２倍の標準偏差）の単層接
着剤シート部分を製造した。
【００５５】所望の寸法の単層ＰＳＡストリップは、切
断して得られる。多層ＰＳＡを得るためには、予め対応
する層を（適当ならば熱積層により）積層で接合し、次
いで接着ストリップを切断で切り取ることができる。す
べてのＰＳＡの場合、電子線架橋を促進するために、エ
ベクリル（Ｅｂｅｃｒｙｌ）１４０の１％を添加した。
次いでＰＳＡでコ−ティングしたＰＳＡストリップを８
０ｋＧｙ量の電子線架橋に供した。
【００５６】
【実施例】 実施例１ クレ−トンＤ１３２０（クレ−トンからのＵＶ架橋しうるＳＩＳ） ５０部 フォ−ラル（Ｆｏｒａｌ）１０５ （イ−ストマンからの水素化ロジンエステル） ５０部 実施例２ クレ−トンＤ１３２０（クレ−トンからのＵＶ架橋しうるＳＩＳ） ５０部 ピッコライトＡ１１５ （ハ−キュレスからのアルファ−ピネン樹脂） ５０部 実施例３ クレ−トンＤＤＫＸ２２２ （クレ−トンからのＵＶ架橋しうるＳＢＳ） ５０部 フォ−ラル１０５ （イ−ストマンからの水素化ロジンエステル） ５０部 実施例４ クレ−トンＤＫＸ２２２ （クレ−トンからのＵＶ架橋しうるＳＢＳ） ５０部 ピッコライトＡ１１５ （ハ−キュレスからのアルファ−ピネン樹脂） ５０部 実施例５ クレ−トンＤ１１６５ （クレ−トンからの３０％ブロックポリスチレン含量のＳＩＳ） ５０部 ピッコライトＡ１１５ （ハ−キュレスからのアルファ−ピネン樹脂） ５０部 実施例６ クレ−トンＤ１１０２ （クレ−トンからの３０％ブロックポリスチレン含量のＳＢＳ） ５０部 ピッコライトＡ１１５ （ハ−キュレスからのアルファ−ピネン樹脂） ５０部 実施例７ クレ−トンＤ１３２０（クレ−トンからのＵＶ架橋しうるＳＩＳ） ２５部 クレ−トンＤ１１６５ （クレ−トンからの３０％ブロックポリスチレン含量のＳＩＳ） ２５部 ピッコライトＡ１１５ （ハ−キュレスからのアルファ−ピネン樹脂） ５０部 実施例６ クレ−トンＤＫＸ２２２ （クレ−トンからのＵＶ架橋しうるＳＢＳ） ２５部 クレ−トンＤ１１０２ （クレ−トンからの３０％ブロックポリスチレン含量のＳＢＳ） ２５部 ピッコライトＡ１１５ （ハ−キュレスからのアルファ−ピネン樹脂） ５０部 例示のＰＳＡ混合物を用いるＰＳＡストリップに関し
て、次の機械的及び技術的接着データを決定した。 ＰＳＡ 引張り 剥離 剥離 先端剪断 降伏 実施例 強度 張力 速度 安定性 温度 番号 ＭＰａ ＭＰａ ｍｍ／２４時 日数 ℃ １、未架橋 ２．５ ０．８ １０ ２ ７２ １、架橋 ３．１ １．１ ＞４０ １ ６７ ２、未架橋 ３．４ １．４ ５ ３ ８０ ２、架橋 ３．７ １．５ １７ ３ ９３ ３、未架橋 ３．６ ０．９ ２０ １ ７７ ３、架橋 ４．１ １．１ ＞４０ １ ９２ ４、未架橋 ４．６ １．５ ７ ４ ８７ ４、架橋 ４．９ １．５ ２５ ２ １０１ ５、未架橋 １１．５ １．８ ４ ３１ ９３ ５、架橋 １１．７ １．８ ７ ２６ ９７ ６、未架橋 １２．６ ２．０ ６ ４５ ９７ ６、架橋 １３．２ ２．１ １０ ５２ １０１ ７、未架橋 ８．０ １．８ ４ １８ ９０ ７、架橋 ８．５ ２．４ １６ １４ １１０ ８、未架橋 ９．５ １．５ ４ ２４ ８６ ８、架橋 １０．９ １．９ ７ ２０ １０８ この結果から分かるように、実施例１−４のＰＳＡスト
リップはよく架橋されている。しかしながら、架橋にも
かかわらず、引張り強度はこれらの接着ストリップが普
遍的に使用しうるには比較的低い。これらの試料の場
合、架橋の結果として結合性能がかなり低下する。
【００５７】これに対して、実施例５及び６のＰＳＡス
トリップの場合の架橋は、架橋及び未架橋試料の降伏温
度における小さな相違から明らかなように、非常に低い
にすぎない。
【００５８】実施例７及び８に相当するＰＳＡストリッ
プは良好な架橋並びに十分な粘着及び付着性を示し、か
くしてこれは剥離しうる接着ストリップにおいて普遍的
に使用することができる。
【００５９】上述した架橋した接着ストリップの８０℃
における剥離速度も決定した。非架橋接着ストリップの
すべてが中間的な粘着降伏に耐える一方、粘着性は架橋
によりかなり増大した。
【００６０】実施例１−４に相当する接着ストリップ
は、すべて４０ｍｍ以上の値を与え、４つのすべての接
着ストリップが接着的合格しなかった。実施例５及び６
に相当する接着ストリップは、両方とも粘着的に不合格
であった。低量の架橋の結果として、粘着性はこれらの
昇温において低すぎる。
【００６１】実施例１−４からの弾性体の及び実施例５
及び６からの弾性体の混合物は、かなり変わった挙動を
示す。接着ストリップは８０℃における粘着性降伏を防
ぐのに十分に架橋できる。一方結合強度は迅速な接着剥
離を防ぐに十分でもある。
【００６２】実施例７における接着ストリップの場合に
は、２４時間後に２２ｍｍの剥離パス）ｐａｔｈ）が見
出だされた。実施例８の接着ストリップの場合、それは
４ｍｍにすぎなかった。
【００６３】かくして低ブロックポリスチレン含量を有
する容易に架橋しうる弾性体及び高ブロックポリスチレ
ン含量を有するスチレンブロックコポリマ−の組合わせ
の場合、剥離でき且つ高温でも機能する接着シ−トスト
リップを製造することができる。
【００６４】機械的及び技術的接着データは次のように
決定した。 先端剪断（ｔｉｐ ｓｈｅａｒ）強度 先端剪断強度を決定するために、寸法２０ｍｍＸ５０ｍ
ｍの、非接着性つまみ部分を両面の一端に有する試験接
着シート［寸法２０ｍｍｘ３０ｍｍの２５ミクロンの２
軸配向したポリエステルフィルム（ホスタファン（Ｈｏ
ｓｔａｐｈａｎ）ＲＮ２５）に積層することによって調
製］を、長さ４０ｍｍｘ幅４０ｍｍｘ厚さ３ｍｍのよく
磨いた四角いスチール板の中央に接合する。このスチー
ル板は、特に再生しうるようにフックの基板の代わりで
ある。
【００６５】スチール板は、板表面に垂直に位置する１
０ｃｍのスチール棒を裏側の中央に有する。得られた試
験標本を、同様にスチール表面の試験面に１００Ｎの力
で５秒間の加圧時間で接合し、負荷を掛けない状態に５
分間放置する。即ちそれ以上圧力を掛けず、剪断、先端
の傾斜、及び剥離に関して負荷を掛けない。
【００６６】このようにして試験標本を製造した。
【００６７】次いで試験標本に負荷を掛ける。選んだ先
端の剪断負荷を、重りの吊しにより適用した後（５０ｍ
ｍのレバーアームで２０Ｎ）、結合が降伏するまでの時
間（即ち先端の剪断力に対する安定時間）を測定する。
この時の試験条件は２３℃及び相対湿度５０％である。
【００６８】この適用した力及びレバーアームは、平均
の使用者の場合に実際に起こるよりも約１０倍高い、即
ち約１０ｍｍのレバーアームを用いて約１０Ｎの力のト
ルクを生じさせる。
【００６９】機械的負荷に関して凡そ１０倍過剰すれ
ば、試験時間が許容できる時間内に限定できる。技術的
開発の合理的な速度は、何年も続く試験では達成できな
いであろう。この場合、ここで決定される安定時間から
実際の典型的な条件下で経過する安定時間を直接決定す
ることはできないけれど、最良から最悪までの序列はこ
の試験標本から得られる。 剥離強度 試験標本は幅２０ｍｍのＰＳＡストリップである。測定
に対しては、試験標本を、上述したホスタファンＲＮ２
５型の２３ミクロンのＰＥＴフィルムに、空気泡なしに
片面の全域に積層し、その後第２の接着シートストリッ
プ面を長さ約６ｍｍの、ホスタファンＲＮ２５のフィル
ムストリップで一端に裏打ちし、これによってこの端で
両面に非接着性つまみ部分を形成させる。その後、試験
下の接着シートストリップを、穏やかな指圧によって試
験基材に前面で接合させる。
【００７０】この試験基材は、ウッドチップの壁紙、即
ち商標「エルファ−ト（Ｅｒｆｕｒｔ）」の非常に普通
の「５２」型である。このウッドチップ壁紙は中程度の
きめであり、紙及びウッドチップだけからなり、特に泡
粒子を含まない。この壁紙を圧縮したボール紙パネルに
接合し、「ゼニット（Ｚｅｎｉｔ）ＬＧ」型の商標「ハ
−ボル（Ｈｅｒｂｏｌ）」の壁塗料を表面に塗布する。
次いで各試験標本を、接合域１０ｃｍ2 当たり９０Ｎの
適用圧で１０秒間圧着させ、次いで力を掛けることなく
１５分間４０℃で貯蔵する。
【００７１】次いで試験パネルを、接着ストリップの非
接着性つまみが下に向くように水平に吊す。重さ２０ｇ
のクランプを用いて、約０．７Ｎの剥離負荷が結合面に
直角に作用するように重り５０ｇをつまみに固定する。
剥離パスとして測定される距離は、試験開始後１５分の
最初の点と更に２４時間後の第２の点との間の接着スト
リップの剥離距離（ｍｍ／日）である。 引張り強度／最大伸長 断らない限りＤＩＮ５３５０４に従い、サイズＳ３のダ
ンベル標本と３００ｍｍ／分の剥がし速度を用いて測定
を行う。 剥がし力（剥離力：剥離応力） 「剥離力」としても言及される剥がし力を決定するため
に、上端に非接着性つまみを有する長さ５０ｍｍｘ幅２
０ｍｍの接着シートを、「先端剪断安定性」の節に記述
したように、但しそれぞれの場合に５００Ｎの圧力を適
用して、互いに一致して配置した且つ寸法５０ｍｍｘ３
０ｍｍの２つのスチール板間に接合した。各スチール板
は、下端においてＳ型スチールフックを使用するために
孔が開いている。スチールフックの下端は更なるスチー
ル板を有し、これによって試験セットアップを、測定の
目的のために引張り試験機の下方のクランプジョ−に固
定する。結合を＋４０℃で２４時間貯蔵する。室温まで
冷却した後、接着シートストリップを、結合面に平行に
且つ２つのスチール板の端領域と接触させずに、１００
０ｍｍ／分の剥離速度で剥がす。この工程中、必要とさ
れる力をＮで測定する。報告する値は、接着ストリップ
がスチール基材から１０ｍｍ及び４０ｍｍ間の結合長さ
にわたって剥がれた領域で測定した剥離応力の平均値
（Ｎ／ｍｍ2 ）である。
【００７２】本発明の特徴と態様を要約すれば以下の通
りである。
【００７３】１、ａ）星型構造と３０００００ｇ／モル
以上の分子量Ｍw を有する、或いは３０重量％以上の
１、２−結合したジエンをブロック構造中に含む弾性体
ブロックを有する、或いはその両方である、ＵＶ光また
は電子線への露呈で架橋しうるスチレンブロックコポリ
マ−、及び ｂ）２０重量％以上のポリビニル芳香族ブロック及び弾
性体ブロックを有する１つまたはそれ以上のブロックコ
ポリマ−、及びｃ）１つまたはそれ以上の粘着付与剤樹
脂、の混合物を含んでなる感圧接着剤。
【００７４】２、１ｂ）によるブロックコポリマ−がポ
リスチレンエンドブロックを有する、上記１の接着剤。
【００７５】３、ブロックコポリマ−が２０−４０重量
％のポリビニル芳香族画分及び／または６０重量％以上
の３ブロック、或いは両方を有する、上記１の接着剤。
【００７６】４、該ポリビニル芳香族画分が２５−３５
重量％である、上記３の接着剤。
【００７７】５、該トリブロック含量が７５重量％以上
である、上記３の接着剤。
【００７８】６、１ａ）によるスチレンブロックコポリ
マ−が１、２−結合したポリブタジエンまたはポリイソ
プレンを含んでなる、上記いずれかの接着剤。
【００７９】７、スチレンブロックコポリマ−がスチレ
ン−ブタジエンブロックコポリマ−またはスチレン−イ
ソプレンブロックコポリマ−からなる、上記１の接着
剤。
【００８０】８、スチレンブロックコポリマ−がポリジ
エン含有弾性体ブロックを有する、上記１の接着剤。
【００８１】９、該ポリジエン含有弾性体ブロックが２
つまたはそれ以上の異なる１、３−ジエンのコポリマ−
である、上記８の接着剤。
【００８２】１０、スチレンブロックコポリマ−を官能
基化する、上記１の接着剤。
【００８３】１１、該スチレンブロックコポリマ−が無
水マレイン酸改変またはシラン改変で官能基化されてい
る、上記１０の接着剤。
【００８４】１２、接着剤の重量に基づいて２０−７０
重量％のスチレンブロックコポリマ−を含んでなる、上
記１の接着剤。
【００８５】１３、スチレンブロックコポリマ−の該量
が３０−６０重量％である、上記１２の接着剤。
【００８６】１４、スチレンブロックコポリマ−の該量
が３５−５５重量％である、上記１３の接着剤。
【００８７】１５、可塑剤、老化防止剤、加工助剤、充
填剤、染料、明色化剤、及び安定剤からなる群から選択
されるブレンド成分を更に含んでなる、上記１の接着
剤。
【００８８】１６、架橋促進剤を更に含んでなる、上記
１の接着剤。
【００８９】１７、上記１の接着剤を含んでなり、但し
少なくとも片面が感圧接着性である、感圧接着剤シート
ストリップ。
【００９０】１８、上記１の感圧接着剤を基材に適用す
ることを含んでなる、結合面の方向に引っ張ることによ
り再び剥離できる結合を提供するための感圧接着剤シー
トストリップの製法。
【００９１】１９、ａ）星型構造と３０００００ｇ／モ
ル以上の分子量Ｍw を有する、或いは３０重量％以上の
１、２−結合したジエンをブロック構造中に含む弾性体
ブロックを有する、或いはその両方である、ＵＶ光また
は電子線への露呈で架橋しうるスチレンブロックコポリ
マ−、及び ｂ）２０重量％以上のポリビニル芳香族ブロック及び弾
性体ブロックを有する１つまたはそれ以上のコポリマ
−、及び ｃ）弾性体ブロックを有する１つまたはそれ以上の粘着
付与剤樹脂、を混合し、そして混合物をＵＶ光または電
子線に露呈することを含んでなる、結合面の方向に引っ
張ることにより剥離できる結合を提供するための、感圧
接着剤シートストリップ用の感圧接着剤の製法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント・リユーマン ドイツ・デー−22844ノルデルシユテツ ト・フリツツ−シユーマツハー−シユトラ ーセ47 (72)発明者 レンケ・ベルクマン ドイツ・デー−22527ハンブルク・ハゲン ベクシユトラーセ35 Ｆターム(参考） 4J004 AA05 AB01 AB06 AB07 CC02 4J040 DM011 DN032 DN072 JA09 JB07 JB08 JB09 KA26 LA01 MB03

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）星型構造と３０００００ｇ／モル以
    上の分子量Ｍw を有するか、或いは３０重量％以上の
    １、２−結合したジエンをブロック構造中に含む弾性体
    ブロックを有するか、或いはその両方である、ＵＶ光ま
    たは電子線への露呈で架橋しうるスチレンブロックコポ
    リマ−、及び ｂ）２０重量％以上のポリビニル芳香族ブロック、及び
    弾性体ブロックを有する１つまたはそれ以上のブロック
    コポリマ−、及び ｃ）１つまたはそれ以上の粘着付与剤樹脂、の混合物を
    含んでなる感圧接着剤。
  2. 【請求項２】 請求項１の接着剤を含んでなり、但し少
    なくとも片面が感圧接着性である、感圧接着シートスト
    リップ。
  3. 【請求項３】 請求項１の感圧接着剤を基材に適用する
    ことを含んでなる、結合面の方向に引っ張ることにより
    再び剥離できる結合を提供するための感圧接着シートス
    トリップの製法。
  4. 【請求項４】 ａ）星型構造と３０００００ｇ／モル以
    上の分子量Ｍw を有するか、或いは３０重量％以上の
    １、２−結合したジエンをブロック構造中に含む弾性体
    ブロックを有するか、或いはその両方である、ＵＶ光ま
    たは電子線への露呈で架橋しうるスチレンブロックコポ
    リマ−、及び ｂ）２０重量％以上のポリビニル芳香族ブロック及び弾
    性体ブロック、を有する１つまたはそれ以上のコポリマ
    −、及び ｃ）１つまたはそれ以上の粘着付与剤樹脂、を弾性体ブ
    ロックと混合し、そして混合物をＵＶ光または電子線に
    露呈することを含んでなる、結合面の方向に引っ張るこ
    とにより剥離できる結合を提供するための感圧接着シー
    トストリップ用の感圧接着剤の製法。
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