JP2003303516A - 細径電線コード - Google Patents
細径電線コードInfo
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Abstract
供することである。 【解決手段】配向パラメーターが0.1以下のカーボンナ
ノチューブを含む実質的に炭素からなり1570-1610cm-1
の領域にラマン散乱ピークが現れるような芯部を導線と
し、当該導線の周りを熱可塑性樹脂で被覆してなる細径
電線コード。
Description
用やオーディオ機器および電話コードさらにはスーパー
コンピューターを代表とする電子計算機、パソコン、電
話交換機、通信機器、携帯電話機、心臓ペースメーカ
ー、写真機、補聴器、ビデオカメラ、マイクロマシーン
などの精密電子機器用途に使用される電線コードに関す
る。さらに詳しくは細径で且つ高い破断強力を有する細
径電線コード関するものである。
使用される分野が広く、また使用状態も多様であり、こ
れに対応すべく従来より芯部を構成する素材の検討が行
われてきた。例えば実開昭60−69420号公報では
金属撚線をポリエステルやケブラー(アラミド系繊維:
デュポン社製 商品名)等の繊維紐の上に横巻きした耐
屈曲用電線を、また実開平2−12113号公報ではア
ラミド繊維をテンションメンバーとし、この上に軟銅線
を同心撚りして導体を形成し、該導体の上をさらに合成
樹脂の絶縁体で被覆した細径電線を提案している。ま
た、特開昭63−175303号公報および特開平1−
107415号公報は高強力ポリオレフィン系繊維を芯
部に用いたハンダ付け作業性が改善された細径電線コー
ドを提案している。
法による細径伝導体は金属を用いるため、単位長さあた
りの重さが重くなる傾向にあった。微細径の電気伝導体
の応用分野の一つとして宇宙船や人工臓器の部材、さら
には超小型センサーへの利用が想定されるが、これらの
分野では特に、軽量性や屈曲性が要求される。今日では
回路基板(銅張り積層板)の軽量化への要請から、形状
としても1次元の線状コードだけでは不十分で、銅にか
わるフィルム状の電気伝導体の登場が期待されていた。
カーボンナノチューブを繊維軸方向に配向せしめた実質
的にカーボンから成る芯線を利用することで、上記の問
題を解決する発明に至ったのである。
芯部を導線とし、当該導線の周りを熱可塑性樹脂で被覆
してなることを特徴とする細径電線コード。 2.炭素の重量分率が90%以上であることを特徴とす
る上記第1に記載の細径電線コード。 3.カーボンナノチューブの配向パラメーターが0.1以
下であることを特徴とする上記第1に記載の細径電線コ
ード。 4.芯部が、1570-1610cm-1の領域にラマン散乱ピーク
が現れてなるものであることを特徴とする上記第1に記
載の細径電線コード。 5.芯部が、1570-1610cm-1の領域に存在するラマン散
乱ピークのうち最も線幅の小さいピークの半値幅が60cm
-1以下のものであることを特徴とする上記第1に記載の
細径電線コード。
要求特性としては電気伝導性と強度を兼ね備えたしなや
かな材料が芯材として必要である。そのために、カーボ
ンナノチューブを含有した炭素材料を芯材に利用するの
である。
らなる管状の化合物で、層は単層でも多層でも層の数を
問わない。製造方法としては、アーク放電法、気相成長
法などが知られているが(特開2001-80913号公報)何れ
の方法で得たカーボンナノチューブを用いても良い。外
径は100nm以下。長さは0.005μm以上10μ
m以下、好ましくは1μm以上5μm以下である。外径
が50nmを越えると屈曲性が悪いため、完成糸の屈曲
疲労に対する耐久性の悪化を招き好ましくない。長さが
10μmを越えるとナノチューブ自体が機械的な延伸方
向に配向しないため好ましくない。長さが0.005μ
m未満の場合、電気伝導性能が出ず好ましくない。
ボンナノチューブの長軸が機械的な延伸方向に配向し、
且つ均一に分散している必要がある。そうなってはじめ
てカーボンナノチューブが電気伝導体としての働きを発
揮するのである。通常この構造は液晶ポリマーのドープ
中にカーボンナノチューブを均一に分散できたとき、通
常の紡糸工程を通すことでポリマーの配向に伴いカーボ
ンナノチューブが自発的に配向することを鋭意検討の結
果今回初めて見出したのである。
ポリマー中に分散させた後、紡糸、延伸、焼成工程を通
して導線を作製するのである。液晶性ポリマーの条件と
しては、該ポリマー鎖の持続長が1nm以上1000nm未満、
好ましくは1.5nm以上800nm未満、さらに好ましくは2nm
以上500nm未満であれば良い。このようなポリマーの例
としては、ポリアクリロニトリル、ポリパラフェニレン
テレフタルアミド、ポリベンザゾールなどがあげられ
る。
BOホモポリマー、及び実質的に85%以上のPBO成
分を含みポリベンザゾール(PBZ)類とのランダム、
シーケンシャルあるいはブロック共重合ポリマーをい
う。ここでポリベンザゾール(PBZ)ポリマーは、例
えばWolf等の「Liquid Crystalline Polymer Compositi
ons, Process and Products」米国特許第4703103号(1
987年10月27日)、「Liquid Crystalline Polym
er Compositions, Process and Products」米国特許第4
533692号(1985年8月6日)、「Liquid Crystalli
ne Poly(2,6-Benzothiazole) Compositions, Process a
nd Products」米国特許第4533724号(1985年8月6
日)、「Liquid Crystalline Polymer Compositions, P
rocess and Products」米国特許第4533693号(1985
年8月6日)、Eversの「Thermooxidative-ly Stable A
rticulated p-Benzobisoxazole and p-Benzobisoxazole
Polymers」米国特許第4539567号(1982年11月1
6日)、Tsaiらの「Methodfor making Heterocyclic Bl
ock Copolymer」米国特許第4578432号(1986年3月
25日)、等に記載されている。
は、好ましくはライオトロピック液晶ポリマーから選択
される。モノマー単位は構造式(a)〜(h)に記載されてい
るモノマー単位から成り、更に好ましくは、本質的に構
造式(a)〜(d)から選択されたモノマー単位から成る。
を形成するための好適溶媒としては、クレゾールやその
ポリマーを溶解し得る非酸化性の酸が含まれる。好適な
酸溶媒の例としては、ポリ燐酸、メタンスルフォン酸及
び高濃度の硫酸或いはそれ等の混合物があげられる。更
に適する溶媒は、ポリ燐酸及びメタンスルフォン酸であ
る。また最も適する溶媒は、ポリ燐酸である。
とも約7重量%であり、更に好ましくは少なくとも10
重量%、最も好ましくは14重量%である。最大濃度は、
例えばポリマーの溶解性やドープ粘度といった実際上の
取り扱い性により限定される。それらの限界要因のため
に、ポリマー濃度は20重量%を越えることはない。
プは公知の手法により合成される。例えばWolfe等の米
国特許第4533693号(1985年8月6日)、Sybert等
の米国特許第4772678号(1988年9月20日)、Har
risの米国特許第4847350号(1989年7月11日)に
記載される方法で合成される。実質的にPBOから成る
ポリマーはGregory等の米国特許第5089591号(1992
年2月18日)によると、脱水性の酸溶媒中での比較的
高温、高剪断条件下において高い反応速度での高分子量
化が可能である。
合成するときにドープ原料と同時に配合しておく。良好
な電気物性を発現せしめるためには、カーボンナノチュ
ーブがドープ中に均一に混合分散している必要がある。
この目的のためには、ドープを重合する前に原料を投入
した後80℃以下の温度にて一旦原料同士を攪拌混合し
た後定法に従ってドープを調製すると良い。添加量はモ
ノマー仕込量に対して重量分率にして1%以上60%未
満、好ましくは2%以上50%未満である。この量より
少ないと完成糸中に含有されるカーボンナノチューブが
少なくなり電気伝導性の発現が期待できない。反対に多
すぎるとカーボンナノチューブの繊維中での分散製が悪
くなり、完成糸の繊維強度が低下するため好ましくな
い。
供給され、紡糸口金から通常100℃以上の温度で吐出
される。口金細孔の配列は通常円周状、格子状に複数個
配列されるが、その他の配列であっても良い。口金細孔
数は特に限定されないが、紡糸口金面における紡糸細孔
の配列は、吐出糸条間の融着などが発生しないような孔
密度を保つことが肝要である。
ため、米国特許第5296185号に記載されたように十分な
長さのドローゾーン長が必要で、かつ比較的高温度(ド
ープの固化温度以上で紡糸温度以下)の整流された冷却
風で均一に冷却されることが望ましい。ドローゾーンの
長さ(L)は非凝固性の気体中で固化が完了する長さが
要求され、大雑把には単孔吐出量(Q)によって決定さ
れる。良好な繊維物性を得るにはドローゾーンの取り出
し応力がポリマー換算で(ポリマーのみに応力がかかる
として)2g/d以上が望ましい。
(凝固)浴に導かれる。紡糸張力が高いため、抽出浴の
乱れなどに対する配慮は必要でなく如何なる形式の抽出
浴でも良い。例えばファンネル型、水槽型、アスピレー
タ型あるいは滝型などが使用出来る。抽出液は燐酸水溶
液や水が望ましい。最終的に抽出浴において糸条が含有
する燐酸を99.0%以上、好ましくは99.5%以上抽出する。
本発明における抽出媒体として用いられる液体に特に限
定はないが好ましくはポリベンザゾールに対して実質的
に相溶性を有しない水、メタノール、エタノール、アセ
トン、エチレングリコール等である。また抽出(凝固)
浴を多段に分離し燐酸水溶液の濃度を順次薄くし最終的
に水で水洗しても良い。さらに該繊維束を水酸化ナトリ
ウム水溶液などで中和し、水洗することが望ましい。こ
の後乾燥、焼成を施して繊維を製造する。
乾燥、ローラー乾燥など任意に方法を用いればよい。乾
燥温度も60℃以上500℃未満、好ましくは70℃以
上400℃未満である。乾燥の後焼成工程を通してポリ
マー成分を炭素化する。焼成工程は不活性ガス中で該繊
維を蒸し焼きにするのである。不活性ガスの例としては
アルゴン、窒素、ヘリウムなどが上げられる。焼成温度
は700℃以上2000℃未満、好ましくは750℃以
上1700℃未満である。温度が低いと炭素化率が低く
なり好ましくない。温度が高すぎると繊維強度の低下を
招き好ましくない。
細径電線コードを完成する。好適な被覆材としては軽く
てフレキシブルなものが良く、一般には柔軟な高分子材
料が選ばれる。そのなかでも、特に、ポリイミドやポリ
パラフェニレンテレフタルアミド、ポリベンザゾールが
適している。
子線回折の測定法並びに結晶配向パラメーター<sin
2φ>の評価法を詳述する。芯線をエポキシ樹脂に包埋
したものをダイアモンドナイフ(例えばDiatome)を用
いて電子顕微鏡観察用の超薄切片を作製した。作製した
切片をメッシュ上に回収し、電子顕微鏡を用いて電子線
回折像を撮影した。用いる電子顕微鏡としては例えば日
本電子JEM-2010を加速電圧200kVにて運転すればよ
い。回折像の記録はフジ写真フィルム(株)製イメージ
ングプレート(FDL UR―V)を用いて実施した。
さらに、フジ写真フィルム(株)製デジタルミクログラ
フィー(FDL5000)を用いた日本電子(株)製P
IXsysTEM20にて信号強度を読み出した。結晶
配向パラメーターは、(002)回折面のデバイ環に沿った
方位角方向の回折強度分布からバックグラウンド散乱の
補正を施した後数1で定義される式に従って算出した。
って測ったバックグラウンド補正後の回折強度の方位角
分布、φは方位角方向回折強度プロファイルの極大点を
原点として測った方位角である。
は、下記の方法で測定を行った。ラマン測定装置(分光
器)はレニショー社のシステム1000を用いて測定し
た。光源はヘリウムーネオンレーザー(波長633n
m)を用い、偏光方向に繊維軸が平行になるように繊維
を設置して測定した。ヤーンから単繊維(モノフィラメ
ント)を分繊し、矩形(縦50mm横10mm)の穴が
空いたボール紙の穴の中心線上に、長軸が繊維軸と一致
するように貼り、両端をエポキシ系接着剤(アラルダイ
ト)で止めて2日間以上放置した。その後マイクロメー
ターで長さが調節できる治具に該繊維を取り付け、単繊
維を保持するボール紙を注意深く切り取った後所定の歪
みを繊維に与え、該ラマン散乱装置の顕微鏡ステージに
のせ、ラマンスペクトルを測定した。このとき、繊維に
働く応力をロードセルを用いて同時に測定した。
勿論本発明はこれらに限定されるものではない。本発明
の評価に用いた各尺度は下記の手順で求めた。
度65RH%の雰囲気中で24時間調整した試料につき
デニコン[サーチ(株)製]を使用して試料長50m
m、本数20で測定を行い、算術平均値を求めた。総繊
度は前記条件で調整された試料をラップリールに10m
巻きとって重量を測定し、これを9000mの重量に換
算して求めた。
S L−1013に準拠してオリエンテック(株)社製
テンシロンを用い、つかみ間隔20cm、引張速度10
0%/min、n=10の測定を行い、パソコン処理に
よって引張特性を求めた。
の中央にZ撚りの本結びを1個作った状態で、上述の引
っ張り強度試験法に準拠して測定して結節強度を評価し
た。
機元素分析法(例えばヤナコMT−5型 CHNコーダ
ー)に従って求めた。
用いればよい。例えば、HUSO ELECTRO C
HEMICAL SYSTEM モデル 1116など
を用いればよい。
ノチューブをポリベンザゾールモノマーと同時に投入し
て米国特許第4533693号に示される方法によって得られ
た、30℃のメタンスルホン酸溶液で測定した固有粘度
が24.4dL/gのポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾー
ル14.0(重量)%と五酸化リン含有率83.17%のポリ燐酸
から成る紡糸ドープを紡糸に用いた。ドープは金属網状
の濾材を通過させ、次いで2軸から成る混練り装置で混
練りと脱泡を行った後、昇圧させ、重合体溶液温度を1
70℃に保ち、孔数33を有する紡糸口金から170℃
で紡出し、温度60℃の冷却風を用いて吐出糸条を冷却
した後、ゴゼットロールに巻き付け紡糸条速度を与え、
温度を20±2℃に保った20%の燐酸水溶液から成る
抽出(凝固)浴中に導入した。引き続いて第2の抽出浴
中でイオン交換水で糸条を洗浄した後、0.1規定の水酸
化ナトリウム溶液中に浸せきし。中和処理を施した。更
に水洗浴で水洗した後、巻き取り、80℃の乾燥オーブ
ン中で乾燥した。さらに所定の焼成温度に熱した電気炉
中で窒素雰囲気下にて焼成した。この様にして製造した
芯線にポリイミド原液を塗布した後250℃にて重合反
応を芯線の表面で進行させることにより被覆を施した。
最後に該複合導線にポリ塩化ビニル樹脂(PVC)被覆
を施してイヤホーンコードを作成した。得られたイヤホ
ーンコードにつきハンダ付け性、コード径等を評価し
た。評価結果を表1に示した。
カーボネート/トルエン(配合重量比=10/40/50)を良
く攪拌して紡糸口金から押し出した後100度のオーブ
ン中で溶媒を乾燥させて繊維を得た。さらに窒素気流下
で1000℃に加熱して焼成した。コードを実施例1と
同じ方法で作成した。結果を表1に示す。
のテンションメンバーに用いることで、強度に優れたコ
ードを得ることが出来た。特に屈曲性(結節強度)に優
れていることで今後の回路の高集積化、複雑化に資す
る。さらに、細繊度且つ高強度の繊維を用いることでハ
ンダ付け性が改善できる。高強度を有することから電線
コードのより高度な細径化の要求に対応できる。以上の
様に従来ない細径で且つ高強力の電線コードを工業的に
効率よく製造することでき、産業界に寄与すること大で
ある。
Claims (5)
- 【請求項1】 カーボンナノチューブを含む実質的に炭
素から成る芯部を導線とし、当該導線の周りを熱可塑性
樹脂で被覆してなることを特徴とする細径電線コード。 - 【請求項2】炭素の重量分率が90%以上であることを
特徴とする請求項1に記載の細径電線コード。 - 【請求項3】カーボンナノチューブの配向パラメーター
が0.1以下であることを特徴とする請求項1に記載の細
径電線コード。 - 【請求項4】芯部が、1570-1610cm-1の領域にラマン散
乱ピークが現れてなるものであることを特徴とする請求
項1に記載の細径電線コード。 - 【請求項5】芯部が、1570-1610cm-1の領域に存在する
ラマン散乱ピークのうち最も線幅の小さいピークの半値
幅が60cm-1以下のものであることを特徴とする請求項1
に記載の細径電線コード。
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- 2002-04-09 JP JP2002106893A patent/JP3978653B2/ja not_active Expired - Fee Related
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