JP2003300070A - メタル系ｃｍｐ排水の処理方法 - Google Patents
メタル系ｃｍｐ排水の処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】金属イオンを含むメタル系ＣＭＰ排水であって
もセラミック膜で効果的に処理することができるメタル
系ＣＭＰ排水の処理方法を提供する。 【解決手段】金属イオン、酸化剤、ＣＭＰスラリーから
なるメタル系ＣＭＰ排水をセラミック膜で処理するにあ
たり、処理すべきＣＭＰ排水に水酸化物を添加してｐＨ
調整し、コロイダルな金属水酸化物を生成させた後、セ
ラミック膜による分離処理を行う。
もセラミック膜で効果的に処理することができるメタル
系ＣＭＰ排水の処理方法を提供する。 【解決手段】金属イオン、酸化剤、ＣＭＰスラリーから
なるメタル系ＣＭＰ排水をセラミック膜で処理するにあ
たり、処理すべきＣＭＰ排水に水酸化物を添加してｐＨ
調整し、コロイダルな金属水酸化物を生成させた後、セ
ラミック膜による分離処理を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｗ、Ａｌ、Ｃｕ配
線に対するＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシング）
工程で排出されるメタル系ＣＭＰ排水の処理方法に関す
るものである。
線に対するＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシング）
工程で排出されるメタル系ＣＭＰ排水の処理方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｗ、Ａｌ、Ｃｕ配線に対するＣＭ
Ｐ工程では、金属膜面（Ｗ、Ａｌ、Ｃｕ）を酸化させて
研磨する必要があるため、過酸化水素、硝酸鉄、ヨウ素
酸カリウム等の酸化剤を添加して使用する。このうち、
デバイスウェハーが金属イオンの付着を避けるため、過
酸化水素が最も使用されている。また、ＣＭＰ工程で
は、研磨剤としてシリカ、アルミナ、セリア等のＣＭＰ
スラリーを用いる。そのため、メタル系ＣＭＰ排水中に
は、酸化剤とＣＭＰスラリーが混入している。
Ｐ工程では、金属膜面（Ｗ、Ａｌ、Ｃｕ）を酸化させて
研磨する必要があるため、過酸化水素、硝酸鉄、ヨウ素
酸カリウム等の酸化剤を添加して使用する。このうち、
デバイスウェハーが金属イオンの付着を避けるため、過
酸化水素が最も使用されている。また、ＣＭＰ工程で
は、研磨剤としてシリカ、アルミナ、セリア等のＣＭＰ
スラリーを用いる。そのため、メタル系ＣＭＰ排水中に
は、酸化剤とＣＭＰスラリーが混入している。
【０００３】このようなメタル系ＣＭＰ排水を処理する
方法として、従来、既設の総合排水処理（凝集剤＋フィ
ルタープレス、凝集剤＋砂濾過）にて処理し、放流する
ことが考えられているが、多種多様な排水を処理してい
るため、再利用することが難しい問題があった。又、Ｃ
ＭＰ排水を凝集処理することも考えられているが、ＣＭ
Ｐスラリーは凝集しないように調整されているため、Ｃ
ＭＰ排水を凝集処理するには、凝集剤量（無機系凝集
剤、高分子凝集剤）を大量に必要とする問題もあった。
更に、砂濾過、フィルタープレスの場合、ＣＭＰスラリ
ーのリークが起き、完全に除濁することが出来ない問題
もあった。更に又、凝集剤を用いる場合、薬剤を用いて
処理しているため、純水装置の原水等としてリサイクル
して使用するには、負荷が大きすぎ、放流処理される問
題もあった。
方法として、従来、既設の総合排水処理（凝集剤＋フィ
ルタープレス、凝集剤＋砂濾過）にて処理し、放流する
ことが考えられているが、多種多様な排水を処理してい
るため、再利用することが難しい問題があった。又、Ｃ
ＭＰ排水を凝集処理することも考えられているが、ＣＭ
Ｐスラリーは凝集しないように調整されているため、Ｃ
ＭＰ排水を凝集処理するには、凝集剤量（無機系凝集
剤、高分子凝集剤）を大量に必要とする問題もあった。
更に、砂濾過、フィルタープレスの場合、ＣＭＰスラリ
ーのリークが起き、完全に除濁することが出来ない問題
もあった。更に又、凝集剤を用いる場合、薬剤を用いて
処理しているため、純水装置の原水等としてリサイクル
して使用するには、負荷が大きすぎ、放流処理される問
題もあった。
【０００４】一方、メタル系ＣＭＰ排水を有機膜で処理
することも考えられているが、ポリスルフォン、ポリア
クリロニトリル、酢酸セルロース等を用いた有機膜で
は、過酸化水素濃度を１ｍｇ／ｌ以下で使用するのが通
常である。メタル系ＣＭＰ排水を有機膜を用いて処理し
た場合、膜が酸化劣化を起こして破損してしまう問題が
あった。そのため、メタル系ＣＭＰ排水をそのまま処理
する事はできなかった。又、ＣＭＰ排水中に含まれるＣ
ＭＰスラリーにより有機膜では膜面の摩耗で破損する問
題もあった。中空糸膜を用いた場合、流路がスラリーで
閉塞させる事により、中空糸膜が破損してしまう問題も
あった。更に、これらの有機膜や中空糸膜は耐蝕性が十
分でなく、酸化剤を含みｐＨが２〜５であるメタル系Ｃ
ＭＰ排水の処理に耐えることができなかった。
することも考えられているが、ポリスルフォン、ポリア
クリロニトリル、酢酸セルロース等を用いた有機膜で
は、過酸化水素濃度を１ｍｇ／ｌ以下で使用するのが通
常である。メタル系ＣＭＰ排水を有機膜を用いて処理し
た場合、膜が酸化劣化を起こして破損してしまう問題が
あった。そのため、メタル系ＣＭＰ排水をそのまま処理
する事はできなかった。又、ＣＭＰ排水中に含まれるＣ
ＭＰスラリーにより有機膜では膜面の摩耗で破損する問
題もあった。中空糸膜を用いた場合、流路がスラリーで
閉塞させる事により、中空糸膜が破損してしまう問題も
あった。更に、これらの有機膜や中空糸膜は耐蝕性が十
分でなく、酸化剤を含みｐＨが２〜５であるメタル系Ｃ
ＭＰ排水の処理に耐えることができなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】これらの問題を解決す
る手段として、耐蝕性、耐摩耗性のあるセラミック膜で
ＣＭＰ排水を処理する技術が、本発明者の発表による
「ＣＭＰ排水処理技術」、電子材料、Ｖｏｌ．３８、Ｎ
ｏ．８、１９９９年８月において提案されている。しか
しながら、Ｗ、Ａｌ、Ｃｕ配線に対するＣＭＰ工程から
のでメタル系ＣＭＰ排水の中には、ＣｕイオンやＡｌイ
オン等の金属イオンを含んでいる。このようなＣＭＰ排
水の処理にセラミック膜を用いた場合、イオン成分は膜
を透過してしまい、処理することができない問題があっ
た。特に、現在廃棄のための規制があるＣｕイオンを含
んだＣＭＰ排水では、そのまま放流することができず、
問題となっていた。
る手段として、耐蝕性、耐摩耗性のあるセラミック膜で
ＣＭＰ排水を処理する技術が、本発明者の発表による
「ＣＭＰ排水処理技術」、電子材料、Ｖｏｌ．３８、Ｎ
ｏ．８、１９９９年８月において提案されている。しか
しながら、Ｗ、Ａｌ、Ｃｕ配線に対するＣＭＰ工程から
のでメタル系ＣＭＰ排水の中には、ＣｕイオンやＡｌイ
オン等の金属イオンを含んでいる。このようなＣＭＰ排
水の処理にセラミック膜を用いた場合、イオン成分は膜
を透過してしまい、処理することができない問題があっ
た。特に、現在廃棄のための規制があるＣｕイオンを含
んだＣＭＰ排水では、そのまま放流することができず、
問題となっていた。
【０００６】本発明の目的は上述した課題を解消して、
金属イオンを含むメタル系ＣＭＰ排水であってもセラミ
ック膜で効果的に処理することができるメタル系ＣＭＰ
排水の処理方法を提供しようとするものである。
金属イオンを含むメタル系ＣＭＰ排水であってもセラミ
ック膜で効果的に処理することができるメタル系ＣＭＰ
排水の処理方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明のメタル系ＣＭＰ
排水の処理方法は、金属イオン、酸化剤、ＣＭＰスラリ
ーからなるメタル系ＣＭＰ排水をセラミック膜で処理す
るにあたり、処理すべきＣＭＰ排水に水酸化物を添加し
てｐＨ調整し、コロイダルな金属水酸化物を生成させた
後、セラミック膜による分離処理を行うことを特徴とす
るものである。
排水の処理方法は、金属イオン、酸化剤、ＣＭＰスラリ
ーからなるメタル系ＣＭＰ排水をセラミック膜で処理す
るにあたり、処理すべきＣＭＰ排水に水酸化物を添加し
てｐＨ調整し、コロイダルな金属水酸化物を生成させた
後、セラミック膜による分離処理を行うことを特徴とす
るものである。
【０００８】本発明では、セラミック膜による分離処理
の前処理として、処理すべきＣＭＰ排水に好ましくはＮ
ａＯＨ、ＫＯＨ、または水酸化アンモニウムからなる水
酸化物を添加して、好ましくはｐＨ７〜１０の間となる
ようＣＭＰ排水のｐＨを調整し、コロイダルな金属水酸
化物を生成させることで、金属イオンを金属水酸化物の
コロイドとしてセラミック膜で分離することができる。
の前処理として、処理すべきＣＭＰ排水に好ましくはＮ
ａＯＨ、ＫＯＨ、または水酸化アンモニウムからなる水
酸化物を添加して、好ましくはｐＨ７〜１０の間となる
ようＣＭＰ排水のｐＨを調整し、コロイダルな金属水酸
化物を生成させることで、金属イオンを金属水酸化物の
コロイドとしてセラミック膜で分離することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のメタル系ＣＭＰ排水の処
理方法では、従来、セラミック膜のみによる分離処理で
はセラミック膜を透過してしまう金属イオン成分を、水
酸化物をメタル系ＣＭＰ排水に添加してｐＨ処理して金
属水酸化物を生成し、コロイドを形成させる事で、コロ
イドとして金属イオン成分をセラミック膜で分離させて
いる。
理方法では、従来、セラミック膜のみによる分離処理で
はセラミック膜を透過してしまう金属イオン成分を、水
酸化物をメタル系ＣＭＰ排水に添加してｐＨ処理して金
属水酸化物を生成し、コロイドを形成させる事で、コロ
イドとして金属イオン成分をセラミック膜で分離させて
いる。
【００１０】具体的な一例として、Ｃｕ配線でのＣＭＰ
排水中にはＣｕイオンが３〜２０ｍｇ／ｌ含まれている
が、例えば、ＮａＯＨをＣＭＰ排水に添加してそのｐＨ
を７〜１０に調整する事で、コロイダルなＣｕ（ＯＨ）
２が生成される。生成されたコロイダルなＣｕ（ＯＨ）
２を、例えば、分画分子量５００００（細孔径０．０１
μｍ）のセラミック膜を通して濾過することで、溶解し
ているＣｕイオンも１ｍｇ／ｌ以下となり、研磨剤であ
るコロイダルシリカ、セリア、アルミナ等のＣＭＰスラ
リーと共にＣｕイオンも除去する事が可能となる。
排水中にはＣｕイオンが３〜２０ｍｇ／ｌ含まれている
が、例えば、ＮａＯＨをＣＭＰ排水に添加してそのｐＨ
を７〜１０に調整する事で、コロイダルなＣｕ（ＯＨ）
２が生成される。生成されたコロイダルなＣｕ（ＯＨ）
２を、例えば、分画分子量５００００（細孔径０．０１
μｍ）のセラミック膜を通して濾過することで、溶解し
ているＣｕイオンも１ｍｇ／ｌ以下となり、研磨剤であ
るコロイダルシリカ、セリア、アルミナ等のＣＭＰスラ
リーと共にＣｕイオンも除去する事が可能となる。
【００１１】実際には、本発明のメタル系ＣＭＰ排水の
処理を行って、コロイドとＣＭＰスラリーをセラミック
膜により除去した後、分離して得た透過液から活性炭等
で酸化剤を吸着除去することで、排水を再利用すること
ができるようにすることが好ましい。
処理を行って、コロイドとＣＭＰスラリーをセラミック
膜により除去した後、分離して得た透過液から活性炭等
で酸化剤を吸着除去することで、排水を再利用すること
ができるようにすることが好ましい。
【００１２】使用する水酸化物は特に限定されないが、
ＮａＯＨを用いることが好ましい。使用するセラミック
膜の一例としては、出願人が「セフィルト（商標名）」
として販売しているセラミック膜モジュールを好適に使
用することができる。ｐＨ調整のｐＨは上述したように
７〜１０にすることで、良好なコロイドを得ることがで
きるため好ましい。
ＮａＯＨを用いることが好ましい。使用するセラミック
膜の一例としては、出願人が「セフィルト（商標名）」
として販売しているセラミック膜モジュールを好適に使
用することができる。ｐＨ調整のｐＨは上述したように
７〜１０にすることで、良好なコロイドを得ることがで
きるため好ましい。
【００１３】また、本発明のメタル系ＣＭＰ排水の処理
方法は、セラミック膜を通過する金属イオンがＣＭＰ排
水中に存在していれば、どのようなＣＭＰ排水に対して
も適用することができる。しかしながら、現時点では、
規制のあるＣｕ以外はそのまま金属イオンを含んだ状態
で濃縮液を廃棄することができるため、その観点から現
時点ではＣｕイオンを含むメタル系ＣＭＰ排水の処理に
特に好適に使用することができる。また、Ｗ等イオンに
なり難い金属配線のＣＭＰ排水の場合は、本発明を適用
してもあまり良好な効果を得ることができない。
方法は、セラミック膜を通過する金属イオンがＣＭＰ排
水中に存在していれば、どのようなＣＭＰ排水に対して
も適用することができる。しかしながら、現時点では、
規制のあるＣｕ以外はそのまま金属イオンを含んだ状態
で濃縮液を廃棄することができるため、その観点から現
時点ではＣｕイオンを含むメタル系ＣＭＰ排水の処理に
特に好適に使用することができる。また、Ｗ等イオンに
なり難い金属配線のＣＭＰ排水の場合は、本発明を適用
してもあまり良好な効果を得ることができない。
【００１４】本発明は、メタル系ＣＭＰ装置から排出さ
れるメタル系ＣＭＰ排水の処理に関することあり、ＣＭ
Ｐ処理後の後段の洗浄機から排出される排水の内、希薄
なフッ酸を用いる場合は除かれる。このフッ酸がメタル
系ＣＭＰ排水に混入してしまうと、例えセラミック膜で
あっても耐蝕性に問題が生じるためである。メタル系Ｃ
ＭＰ排水中における過酸化水素の濃度は１０〜５００ｍ
ｇ／ｌであり、耐蝕性の観点からは、セラミック膜はそ
のまま問題なく使用する事ができる。
れるメタル系ＣＭＰ排水の処理に関することあり、ＣＭ
Ｐ処理後の後段の洗浄機から排出される排水の内、希薄
なフッ酸を用いる場合は除かれる。このフッ酸がメタル
系ＣＭＰ排水に混入してしまうと、例えセラミック膜で
あっても耐蝕性に問題が生じるためである。メタル系Ｃ
ＭＰ排水中における過酸化水素の濃度は１０〜５００ｍ
ｇ／ｌであり、耐蝕性の観点からは、セラミック膜はそ
のまま問題なく使用する事ができる。
【００１５】図１は本発明のメタル系ＣＭＰ排水の処理
方法を実施する装置の一例の構成を示す図である。図１
に示す例において、処理すべき原水は一旦原水タンク１
に貯留され、昇圧ポンプ２および循環ポンプ３を介して
セラミック膜モジュール４に供給される。セラミック膜
モジュール４においてクロスフロー濾過された原水は、
透過液と濃縮液とに分離される。分離された透過液は、
透過液タンク５に一旦貯留され、適宜ポンプ６により再
利用のため外部へ供給される。分離された濃縮液の一部
はクロスフロー濾過のため自段の原水に戻され、残りの
濃縮液は、濃縮液タンク７に一旦貯留され、ポンプ８に
より外部へ供給されて処理される。図１に示す例では、
原水タンク１にＮａＯＨタンク９からＮａＯＨポンプ１
０の動作によりＮａＯＨ等を添加することで、本発明を
達成している。なお、１１は原水タンク１中の原水のｐ
Ｈを測定するためのｐＨ計である。
方法を実施する装置の一例の構成を示す図である。図１
に示す例において、処理すべき原水は一旦原水タンク１
に貯留され、昇圧ポンプ２および循環ポンプ３を介して
セラミック膜モジュール４に供給される。セラミック膜
モジュール４においてクロスフロー濾過された原水は、
透過液と濃縮液とに分離される。分離された透過液は、
透過液タンク５に一旦貯留され、適宜ポンプ６により再
利用のため外部へ供給される。分離された濃縮液の一部
はクロスフロー濾過のため自段の原水に戻され、残りの
濃縮液は、濃縮液タンク７に一旦貯留され、ポンプ８に
より外部へ供給されて処理される。図１に示す例では、
原水タンク１にＮａＯＨタンク９からＮａＯＨポンプ１
０の動作によりＮａＯＨ等を添加することで、本発明を
達成している。なお、１１は原水タンク１中の原水のｐ
Ｈを測定するためのｐＨ計である。
【００１６】上述した装置において、ＣＭＰ排水中にお
けるＣＭＰスラリー濃度は５００〜１００００ｍｇ／ｌ
程度である。このＣＭＰ排水中から水を回収するには高
濃度に濃縮することが必要であり、５００００〜１００
０００ｍｇ／ｌまでセラミック膜で濃縮することによ
り、排水中から水を８０〜９９．５％回収することが出
来る。膜で処理する場合、濃縮排水が発生するが、高濃
度に濃縮することにより、濃縮排水を減らすことが出
来、１／５〜１／２００に減量化することが出来る。こ
れにより、濃縮排水を既設の総合排水処理設備で処理す
る際の負荷を大幅に低減する事ができる。又、濃縮排水
をそのまま業者引き取りに出す場合、その費用を低減す
ることが出来る。
けるＣＭＰスラリー濃度は５００〜１００００ｍｇ／ｌ
程度である。このＣＭＰ排水中から水を回収するには高
濃度に濃縮することが必要であり、５００００〜１００
０００ｍｇ／ｌまでセラミック膜で濃縮することによ
り、排水中から水を８０〜９９．５％回収することが出
来る。膜で処理する場合、濃縮排水が発生するが、高濃
度に濃縮することにより、濃縮排水を減らすことが出
来、１／５〜１／２００に減量化することが出来る。こ
れにより、濃縮排水を既設の総合排水処理設備で処理す
る際の負荷を大幅に低減する事ができる。又、濃縮排水
をそのまま業者引き取りに出す場合、その費用を低減す
ることが出来る。
【００１７】ＣＭＰスラリーの粒子径は０．１〜０．２
μｍであり、分画分子量５００００（細孔径０．０１μ
ｍ）のセラミック膜を用いて処理した時の処理水は、
０．１μｍ以上の懸濁物質（スラリー）で２ｍｇ／ｌ以
下の清澄な液となる。そのため、後段で過酸化水素等の
酸化剤を吸着処理する活性炭に対してスラリーによる負
荷を与えることは無い。
μｍであり、分画分子量５００００（細孔径０．０１μ
ｍ）のセラミック膜を用いて処理した時の処理水は、
０．１μｍ以上の懸濁物質（スラリー）で２ｍｇ／ｌ以
下の清澄な液となる。そのため、後段で過酸化水素等の
酸化剤を吸着処理する活性炭に対してスラリーによる負
荷を与えることは無い。
【００１８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、セラミック膜による分離処理の前処理とし
て、処理すべきＣＭＰ排水に好ましくはＮａＯＨからな
る水酸化物を添加して、好ましくはｐＨ７〜１０の間と
なるようＣＭＰ排水のｐＨを調整し、コロイダルな金属
水酸化物を生成させているため、金属イオンを金属水酸
化物のコロイドとしてセラミック膜で分離することがで
きる。
によれば、セラミック膜による分離処理の前処理とし
て、処理すべきＣＭＰ排水に好ましくはＮａＯＨからな
る水酸化物を添加して、好ましくはｐＨ７〜１０の間と
なるようＣＭＰ排水のｐＨを調整し、コロイダルな金属
水酸化物を生成させているため、金属イオンを金属水酸
化物のコロイドとしてセラミック膜で分離することがで
きる。
【図１】本発明のメタル系ＣＭＰ排水の処理方法を実施
する装置の一例の構成を示す図である。
する装置の一例の構成を示す図である。
１ 原水タンク、２ 昇圧ポンプ、３ 循環ポンプ、４
セラミック膜モジュール、５ 透過液タンク、６、８
ポンプ、７ 濃縮液タンク、９ ＮａＯＨタンク、１
０ ＮａＯＨポンプ、１１ ｐＨ計
セラミック膜モジュール、５ 透過液タンク、６、８
ポンプ、７ 濃縮液タンク、９ ＮａＯＨタンク、１
０ ＮａＯＨポンプ、１１ ｐＨ計
Claims (3)
- 【請求項１】金属イオン、酸化剤、ＣＭＰスラリーから
なるメタル系ＣＭＰ排水をセラミック膜で処理するにあ
たり、処理すべきＣＭＰ排水に水酸化物を添加してｐＨ
調整し、コロイダルな金属水酸化物を生成させた後、セ
ラミック膜による分離処理を行うことを特徴とするメタ
ル系ＣＭＰ排水の処理方法。 - 【請求項２】前記水酸化物としてＮａＯＨ、ＫＯＨ、ま
たは水酸化アンモニウムを使用する請求項１記載のメタ
ル系ＣＭＰ排水の処理方法。 - 【請求項３】前記ｐＨ調整を、ｐＨが７〜１０になるよ
う行う請求項１または２記載のメタル系ＣＭＰ排水の処
理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002106633A JP2003300070A (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-09 | メタル系ｃｍｐ排水の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002106633A JP2003300070A (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-09 | メタル系ｃｍｐ排水の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003300070A true JP2003300070A (ja) | 2003-10-21 |
Family
ID=29390895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002106633A Pending JP2003300070A (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-09 | メタル系ｃｍｐ排水の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003300070A (ja) |
Cited By (1)
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-
2002
- 2002-04-09 JP JP2002106633A patent/JP2003300070A/ja active Pending
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