JP2003288898A - アルカリ蓄電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
っても、充電受け入れ性に優れたアルカリ蓄電池を得ら
れるようにする。 【解決手段】 本発明のアルカリ蓄電池はニッケル正極
と、負極と、これらの間を隔離するセパレータと、アル
カリ電解液とを備えている。そして、ニッケル正極は、
水酸化ニッケルまたは高次水酸化ニッケルまたはこれら
の混合物を主体とする正極活物質を備えるとともに、正
極活物質に含有される珪素の濃度が該正極活物質の質量
に対して200ppm以下になるように規制している。
このように、珪素の濃度が正極活物質の質量に対して2
00ppm以下に規制されると、過放電後の充電受け入
れ性に優れたアルカリ蓄電池が得られるようになる。
Description
池、ニッケル−カドミウム蓄電池、ニッケル−亜鉛蓄電
池などのアルカリ蓄電池に係り、特に、改良されたニッ
ケル正極を備えたアルカリ蓄電池に関する。
しては、ニッケル粉末を焼結した焼結基板にニッケル塩
溶液を含浸した後、アルカリ水溶液に浸漬するなどして
水酸化ニッケル活物質を生成させた焼結式ニッケル電極
が主流であった。しかしながら、焼結基板は高多孔度化
に限界があることや活物質の充填作業が煩雑であること
から、ニッケル金属よりなる三次元的に連続した多孔度
95%以上のスポンジ状ニッケル多孔体(発泡ニッケ
ル)基板に活物質となる水酸化ニッケルを充填した非焼
結式ニッケル電極が主流となるようになった。
カリ蓄電池の用途が拡大して、市販の一次電池の代替品
として使用される機会が増加するようになった。ところ
が、このような市販の一次電池の代替品としての用途に
おいては、非常に低い放電率で長期間に亘って放電され
ることが多く、また、放電後も機器に接続されたまま放
置されることが多い。この場合、機器に接続されたまま
放置されても放電をストップさせる機構が設けられてい
ない機器が多いため、電池が深い放電(過放電)を受け
やすいこととなる。
電しようとすると、過電圧がかかる等により、充電受け
入れ性が低下していることが多い。一般に、このような
現象は正極活物質やその導電剤が深く還元されることに
よる導電性の低下として説明されることが多い。しかし
ながら、本発明者等はこのような特性低下の生じるメカ
ニズムを詳細に検討した結果、活物質中に含有される珪
素量がこのような過放電後の充電受け入れ性に関与して
いるという知見を得た。
れたものであって、非常に低い放電率で長期間に亘って
放電されて深い放電(過放電)状態であっても、充電受
け入れ性に優れたアルカリ蓄電池を提供することを目的
とするものである。
め、本発明のアルカリ蓄電池はニッケル正極と、負極
と、これらの間を隔離するセパレータと、アルカリ電解
液とを備えていて、ニッケル正極は、水酸化ニッケルま
たは高次水酸化ニッケル(ニッケルの平均価数が2価を
越える)またはこれらの混合物を主体とする正極活物質
を備えるとともに、正極活物質に含有される珪素の濃度
が該正極活物質の質量に対して200ppm以下になる
ように規制している。このように、珪素の濃度が正極活
物質の質量に対して200ppm以下に規制されると、
過放電後の充電受け入れ性に優れたアルカリ蓄電池が得
られるようになる。
ム、水酸化カリウム、水酸化リチウムから選択される水
酸化物の水酸化反応により調製され、かつ該水酸化物が
含有する珪素濃度が6ppm未満であるのが望ましい。
また、活物質の表面がコバルト化合物で被覆されている
と、活物質粒子の導電性が向上するので、高容量のアル
カリ蓄電池が得られるようになる。この場合、コバルト
化合物が結晶性が乱れたアルカリカチオンを含む高次コ
バルト化合物(Coの平均価数が2を越える化合物)で
あると、このアルカリカチオンを含む高次コバルト化合
物はさらに導電性に優れているので、さらに高容量のア
ルカリ蓄電池が得られるようになる。
明するが、本発明はこれに限定されるものでなく、その
要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することがで
きる。 1.水酸化カリウムの準備 ICP分析(誘導結合高周波プラズマ分光分析)法によ
り珪素の濃度が2.0ppmであった水酸化カリウムa
を準備した。同様に、珪素の濃度が2.5ppmであっ
た水酸化カリウムbを準備し、珪素の濃度が4.0pp
mであった水酸化カリウムcを準備し、珪素の濃度が
5.0ppmであった水酸化カリウムdを準備し、珪素
の濃度が5.3ppmであった水酸化カリウムeを準備
した。また、珪素の濃度が6.0ppmであった水酸化
カリウムxを準備し、珪素の濃度が6.5ppmであっ
た水酸化カリウムyを準備し、珪素の濃度が6.8pp
mであった水酸化カリウムzを準備した。
となるように、硫酸ニッケルと硫酸亜鉛と硫酸コバルト
とを混合して混合水溶液とした。この混合水溶液を撹拌
しながら、上述のように準備した水酸化カリウムa(珪
素濃度が2.0ppmのもの)の水溶液を徐々に添加
し、反応中のpHを13〜14に安定させて水酸化ニッ
ケルを溶出させた。ついで、この水酸化ニッケルが溶出
した水溶液中に、反応中のpHを9〜10に維持するよ
うにして、硫酸コバルト水溶液を添加した。
る球状水酸化物粒子を結晶核として、この結晶核の周囲
に水酸化コバルトを、当該球状水酸化物粒子に対して1
0質量%だけ析出させて、複合粒子とした。ついで、こ
の複合粒子に対して、10倍量の純水で3回洗浄した
後、脱水、乾燥することにより、コバルト被覆層を有す
る水酸化ニッケル活物質を得た。これを実施例1の水酸
化ニッケル活物質a1とした。なお、この実施例1の活
物質a1をICP分析(誘導結合高周波プラズマ分光分
析)法により分析したところ、珪素の濃度は75ppm
であった。
ての40質量%のHPCディスパージョン液を混合して
活物質スラリーを調製した。ついで、発泡ニッケル(例
えば、多孔度が95%で、平均孔径が200μmのも
の)からなる多孔性電極基板に、上述のように調製した
活物質スラリーを所定の充填密度になるように充填し、
乾燥後、所定の厚みになるように圧延し、所定の寸法に
切断して実施例1の非焼結式ニッケル電極a2を作製し
た。
備した水酸化カリウムb(珪素濃度が2.5ppmのも
の)の水溶液を用いた以外は、上述した実施例1と同様
にコバルト被覆層を有する水酸化ニッケル活物質を得、
これを実施例2の水酸化ニッケル活物質b1とした。こ
の実施例2の活物質b1をICP分析法により分析した
ところ、珪素の濃度は94ppmであった。ついで、上
述した実施例1と同様に活物質スラリーを調製し、これ
を多孔性電極基板に充填して実施例2の非焼結式ニッケ
ル電極b2を作製した。
備した水酸化カリウムc(珪素濃度が4.0ppmのも
の)の水溶液を用いた以外は、上述した実施例1と同様
にコバルト被覆層を有する水酸化ニッケル活物質を得、
これを実施例3の水酸化ニッケル活物質c1とした。こ
の実施例3の活物質c1をICP分析法により分析した
ところ、珪素の濃度は150ppmであった。ついで、
上述した実施例1と同様に活物質スラリーを調製し、こ
れを多孔性電極基板に充填して実施例3の非焼結式ニッ
ケル電極c2を作製した。
備した水酸化カリウムd(珪素濃度が5.0ppmのも
の)の水溶液を用いた以外は、上述した実施例1と同様
にコバルト被覆層を有する水酸化ニッケル活物質を得、
これを実施例4の水酸化ニッケル活物質d1とした。こ
の実施例4の活物質d1をICP分析法により分析した
ところ、珪素の濃度は187ppmであった。ついで、
上述した実施例1と同様に活物質スラリーを調製し、こ
れを多孔性電極基板に充填して実施例4の非焼結式ニッ
ケル電極d2を作製した。
備した水酸化カリウムe(珪素濃度が5.3ppmのも
の)の水溶液を用いた以外は、上述した実施例1と同様
にコバルト被覆層を有する水酸化ニッケル活物質を得、
これを実施例5の水酸化ニッケル活物質e1とした。こ
の実施例5の活物質e1をICP分析法により分析した
ところ、珪素の濃度は200ppmであった。ついで、
上述した実施例1と同様に活物質スラリーを調製し、こ
れを多孔性電極基板に充填して実施例5の非焼結式ニッ
ケル電極e2を作製した。
が2.0ppmのもの)の水溶液を用いて水酸化ニッケ
ルを溶出させた後、実施例1と同様にコバルト被覆層を
有し、珪素濃度が75ppmの水酸化ニッケル活物質a
1を得た。ついで、得られた活物質a1に結着剤として
の40質量%のHPCディスパージョン液と二酸化珪素
粉末とを混合して活物質スラリーを調製した。ついで、
実施例1と同様に、多孔性電極基板に活物質スラリーを
充填し、乾燥後、所定の厚みに圧延し、所定の寸法に切
断して実施例6の非焼結式ニッケル電極f2を作製し
た。なお、この非焼結式ニッケル電極f2中の珪素濃度
が250ppmになるように二酸化珪素粉末が添加され
ている。
備した水酸化カリウムx(珪素濃度が6.0ppmのも
の)の水溶液を用いた以外は、上述した実施例1と同様
にコバルト被覆層を有する水酸化ニッケル活物質を得、
これを比較例1の水酸化ニッケル活物質x1とした。こ
の比較例1の活物質x1をICP分析法により分析した
ところ、珪素の濃度は225ppmであった。ついで、
上述した実施例1と同様に活物質スラリーを調製し、こ
れを多孔性電極基板に充填して比較例1の非焼結式ニッ
ケル電極x2を作製した。
備した水酸化カリウムy(珪素濃度が6.5ppmのも
の)の水溶液を用いた以外は、上述した実施例1と同様
にコバルト被覆層を有する水酸化ニッケル活物質を得、
これを比較例2の水酸化ニッケル活物質y1とした。こ
の比較例2の活物質y1をICP分析法により分析した
ところ、珪素の濃度は240ppmであった。ついで、
上述した実施例1と同様に活物質スラリーを調製し、こ
れを多孔性電極基板に充填して比較例2の非焼結式ニッ
ケル電極y2を作製した。
備した水酸化カリウムz(珪素濃度が6.8ppmのも
の)の水溶液を用いた以外は、上述した実施例1と同様
にコバルト被覆層を有する水酸化ニッケル活物質を得、
これを比較例3の水酸化ニッケル活物質z1とした。こ
の比較例3の活物質z1をICP分析法により分析した
ところ、珪素の濃度は255ppmであった。ついで、
上述した実施例1と同様に活物質スラリーを調製し、こ
れを多孔性電極基板に充填して比較例3の非焼結式ニッ
ケル電極z2を作製した。
を有する公知の水素吸蔵合金電極(例えば、水素吸蔵合
金粉末にポリエチレンオキサイド等の結着剤と、適量の
水を加えて形成したペーストをパンチングメタルに塗布
し、乾燥、圧延後所定寸法に切断したもの)を用意し
た。
ニッケル電極a2〜f2およびx2,y2,z2と水素
吸蔵合金電極とをそれぞれ用いて、これらをそれぞれポ
リアミド系不織布からなるセパレータを介して渦巻状に
卷回して電極群を作製した。この後、これらの電極群を
外装缶内にそれぞれ挿入した後、外装缶内にKOHを主
体とする電解液をそれぞれ注入し、更に外装缶を封口し
て、公称容量が約1200mAhのAAサイズのニッケ
ル−水素蓄電池A〜FおよびX,Y,Zをそれぞれ作製
した。
電池Aとし、ニッケル正極b2を用いたものを電池Bと
し、ニッケル正極c2を用いたものを電池Cとし、ニッ
ケル正極d2を用いたものを電池Dとし、ニッケル正極
e2を用いたものを電池Eとし、ニッケル正極f2を用
いたものを電池Fとした。また、ニッケル正極x2を用
いたものを電池Xとし、ニッケル正極y2を用いたもの
を電池Yとし、ニッケル正極z2を用いたものを電池Z
とした。
室温(約25℃)で、120mA(0.1It(Itは
電極容量を表す))(0.1C)の充電電流で16時間
充電を行い、その後、1200mA(1It)の放電電
流で放電終止電圧が0.8Vになるまで放電させて、放
電時間から各電池A〜FおよびX,Y,Zの放電容量を
求めると下記の表1に示すような結果が得られた。な
お、下記の表1において、電池Xの放電容量を100と
し、他の電池A〜FおよびY,Zの放電容量はこれとの
相対値で表している。
の条件で充放電試験を行うと、水酸化カリウム(KO
H)中の珪素濃度、活物質中の珪素濃度および正極中の
珪素濃度が異なっても、放電容量が変わらないことが分
かる。即ち、珪素濃度を変化させても有意差を見いだす
ことができなかった。
験 次に、これらの各電池A〜FおよびX,Y,Zを室温
(約25℃)で、12mAで120時間放電させるとい
う、微少電流で長時間の放電を行って、各電池A〜Fお
よびX,Y,Zを過放電状態とした。この後、1200
mA(1It(Itは電極容量を表す))(1C)の充
電電流で1時間充電を行った後、1200mA(1I
t)の放電電流で放電終止電圧が0.8Vになるまで放
電させた。このときの放電時間から各電池A〜Fおよび
X,Y,Zの微少電流による過放電後の放電容量を求め
ると下記の表2に示すような結果が得られた。なお、下
記の表2において、電池Xの放電容量を100とし、他
の電池A〜FおよびY,Zの放電容量はこれとの相対値
で表している。
放電率で長時間放電を行った後に充放電を行うと、活物
質中に含有される珪素の濃度が200ppmを越えた正
極を用いた電池X,Y,Yにおいては容量が低下するの
に対して、活物質中に含有される珪素の濃度を200p
pm以下に減少させた正極を用いた電池A〜Fにおいて
は、高い容量が得られるとともにその容量もほぼ一定で
あることが分かる。また、電池Fのように、正極中に含
有される珪素の濃度が200ppmを越えても、活物質
中に含有される珪素の濃度が75ppmで低いと、高い
容量が維持できることが分かる。
珪素を添加しても容量に与える影響がほとんどなく、特
性に影響を与えるのは活物質の内部に含有された珪素で
あることが分かる。これは、珪素はアルカリに対して不
溶であるため、充放電によって活物質内に電解液が浸透
しても、珪素自体は活物質の内部に拡散していかないた
めと推測できる。したがって、低い放電率で過放電され
た電池の容量を高く維持するためには、活物質中に含有
される珪素の濃度を200ppm以下に規制する必要が
あることが分かる。この場合、水酸化ニッケルを溶出さ
せるために用いる水酸化カリウム溶液の珪素の濃度が
6.0ppm未満の水酸化カリウムを用いるのが好まし
いということができる。
極活物質に含有される珪素の濃度が該正極活物質の質量
に対して200ppm以下になるように規制しているの
で、過放電後の充電受け入れ性に優れたアルカリ蓄電池
が得られるようになる。なお、上述した実施の形態にお
いては、水酸化ニッケルを溶出させる溶液として水酸化
カリウム(KOH)を用いる例について説明したが、水
酸化カリウム(KOH)に代えて、水酸化ナトリウム
(NaOH)あるいは水酸化リチウム(LiOH)を用
いても、同様な結果が得られる。
極活物質として水酸化ニッケルを用い、この水酸化ニッ
ケルの表面に水酸化コバルトの被覆を設けるようにした
例について説明したが、正極活物質として水酸化ニッケ
ルを高次化した高次水酸化ニッケルを用いるようにする
とさらに高容量が得られるようになる。この場合、水酸
化ニッケルを溶出させた後、60℃の温度に維持された
水酸化ナトリウム水溶液中で撹拌しながら、次亜塩素酸
ナトリウム(NaClO)(酸化剤)を所定量滴下し
て、主成分の水酸化ニッケルを酸化(高次化)させて高
次水酸化ニッケルとすればよい。
酸化ニッケルの表面に水酸化コバルトの被覆層を設ける
例について説明したが、この水酸化コバルトを高次化し
て高次水酸化コバルトの被覆層を設けるようにすると、
さらに導電性が向上して高容量が得られるようになる。
この場合、水酸化ニッケル粒子の表面に水酸化コバルト
層を形成した複合粒子粉末を100℃の加熱空気の雰囲
気中で保持し、この複合粒子粉末に対して25質量%の
水酸化ナトリウム(NaOH)を噴霧する。これによ
り、水酸化ニッケル粒子の表面に形成された水酸化コバ
ルト層は高次化されて、結晶性が乱れたアルカリカチオ
ンを含有する高次コバルト化合物層となる。
酸化ニッケル単体を活物質として用いた例について説明
したが、水酸化ニッケルにAl,B,Ca,Cd,C
o,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Nb,T
a,Ti,W,Y,Yb,Zn,Zrから選択される一
種以上の元素またはその化合物を固溶または添加したも
のを活物質としたアルカリ蓄電池に適用しても同様な効
果が期待できる。
焼結式ニッケル電極とするために、導電性芯体として発
泡ニッケルを用いる例について説明したが、発泡ニッケ
ル以外の導電性芯体として、フェルト状金属繊維多孔体
あるいはパンチングメタルを用いるようにしてもよい。
さらに、上述した実施の形態においては、本発明をニッ
ケル−水素蓄電池に適用する例について説明したが、本
発明はニッケル−水素蓄電池に限らず、ニッケル−カド
ミウム蓄電池、ニッケル−亜鉛蓄電池などの他のアルカ
リ蓄電池に適用しても同様な効果が期待できる。
Claims (4)
- 【請求項1】 ニッケル正極と、負極と、これらの間を
隔離するセパレータと、アルカリ電解液とを備えたアル
カリ蓄電池であって、 前記ニッケル正極は、水酸化ニッケルまたは高次水酸化
ニッケルまたはこれらの混合物を主体とする正極活物質
を備えるとともに、 前記正極活物質に含有される珪素の濃度が該正極活物質
の質量に対して200ppm以下であることを特徴とす
るアルカリ蓄電池。 - 【請求項2】 前記正極活物質は水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、水酸化リチウムから選択される水酸化物
を用いて調製され、かつ該水酸化物が含有する珪素濃度
が6ppm未満であることを特徴とする請求項1に記載
のアルカリ蓄電池。 - 【請求項3】 前記活物質となる水酸化ニッケルまたは
高次水酸化ニッケルまたはこれらの混合物の表面はコバ
ルト化合物で被覆されていることを特徴とする請求項1
または請求項2に記載のアルカリ蓄電池。 - 【請求項4】 前記コバルト化合物は結晶性が乱れたア
ルカリカチオンを含む高次コバルト化合物であることを
特徴とする請求項3に記載のアルカリ蓄電池。
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JP2002088322A JP4412880B2 (ja) | 2002-03-27 | 2002-03-27 | アルカリ蓄電池およびその製造方法 |
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