JP2003285082A - アルカリ塩素塩含有廃水の処理方法 - Google Patents
アルカリ塩素塩含有廃水の処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 塩素ガスをアルカリ性物質水溶液中に導入し
て、アルカリ塩素塩として捕集させた後のアルカリ塩素
塩含有廃水を、急激な発熱、発泡などの問題を生じるこ
となく、安全かつ効率よく処理する方法を提供する。 【解決手段】 廃水に還元剤を添加して還元処理した
後、酸性物質を添加して余剰のアルカリ性物質を中和す
る。
て、アルカリ塩素塩として捕集させた後のアルカリ塩素
塩含有廃水を、急激な発熱、発泡などの問題を生じるこ
となく、安全かつ効率よく処理する方法を提供する。 【解決手段】 廃水に還元剤を添加して還元処理した
後、酸性物質を添加して余剰のアルカリ性物質を中和す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルカリ塩素塩含有
廃水の処理方法、詳しくは塩素ガスをアルカリ性物質含
有水溶液中に導入し、アルカリ塩素塩として捕集して得
られるアルカリ塩素塩含有廃水に酸性物質を添加して余
剰のアルカリ物質を中和した後、廃棄する、アルカリ塩
素塩含有廃水の処理を工業的に安全に実施する方法に関
する。
廃水の処理方法、詳しくは塩素ガスをアルカリ性物質含
有水溶液中に導入し、アルカリ塩素塩として捕集して得
られるアルカリ塩素塩含有廃水に酸性物質を添加して余
剰のアルカリ物質を中和した後、廃棄する、アルカリ塩
素塩含有廃水の処理を工業的に安全に実施する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】塩素ガスを用いて反応を実施する際に、
未反応ないしは余剰の塩素ガスが反応装置から排出され
ることがある。このような塩素ガスは、通常、反応装置
から取り出し、アルカリ性水溶液中に導入して、アルカ
リ塩素塩として捕集して処理されている。
未反応ないしは余剰の塩素ガスが反応装置から排出され
ることがある。このような塩素ガスは、通常、反応装置
から取り出し、アルカリ性水溶液中に導入して、アルカ
リ塩素塩として捕集して処理されている。
【０００３】このアルカリ塩素塩を含む水溶液、すなわ
ちアルカリ塩素塩含有廃水はそのまま廃棄することは環
境上許されないので、通常、酸性物質を添加して中和し
た後、固形物を除去してから、廃棄することが行われて
いる。
ちアルカリ塩素塩含有廃水はそのまま廃棄することは環
境上許されないので、通常、酸性物質を添加して中和し
た後、固形物を除去してから、廃棄することが行われて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明者らの
実施するところによれば、アルカリ塩素塩含有廃水に酸
性物質を添加して中和する際に、急激な発熱や発泡など
という工業的に好ましくない問題が発生することがわか
った。
実施するところによれば、アルカリ塩素塩含有廃水に酸
性物質を添加して中和する際に、急激な発熱や発泡など
という工業的に好ましくない問題が発生することがわか
った。
【０００５】かくして、本発明は、アルカリ塩素塩含有
廃水を中和する際の急激な発熱や発泡などという好まし
くない現象の発生を抑制し、アルカリ塩素塩含有廃水の
中和処理を安全かつ効率よく実施できるようにするアル
カリ塩素塩含有廃水の処理方法を提供しようとするもの
である。
廃水を中和する際の急激な発熱や発泡などという好まし
くない現象の発生を抑制し、アルカリ塩素塩含有廃水の
中和処理を安全かつ効率よく実施できるようにするアル
カリ塩素塩含有廃水の処理方法を提供しようとするもの
である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らの研究によれ
ば、（イ）例えば、水酸化ナトリウム水溶液中に塩素ガ
スを導入すると、下記式 ２ＮａＯＨ＋Ｃｌ２ → ＮａＣｌ＋ＮａＯＣｌ＋Ｈ２
Ｏ にしたがって反応が進行し、塩化ナトリウムのほかに、
次亜塩素酸ナトリウム（塩素酸塩）が副生すること、
（ロ）この次亜塩素酸ナトリウムは、時間の経過ととも
に更に分解して過塩素酸ナトリウム（ＮａＣｌＯ３）な
どとなり、その後に添加する酸性物質と反応して、急激
な発熱や発泡などという問題を引き起こすこと、（ハ）
そこで酸性物質で中和処理する前に還元剤を添加して副
生した次亜塩素酸ナトリウム（塩素酸塩）を還元処理す
れば上記問題を解決できることがわかった。本発明はこ
のような知見に基づいて完成されたものである。
ば、（イ）例えば、水酸化ナトリウム水溶液中に塩素ガ
スを導入すると、下記式 ２ＮａＯＨ＋Ｃｌ２ → ＮａＣｌ＋ＮａＯＣｌ＋Ｈ２
Ｏ にしたがって反応が進行し、塩化ナトリウムのほかに、
次亜塩素酸ナトリウム（塩素酸塩）が副生すること、
（ロ）この次亜塩素酸ナトリウムは、時間の経過ととも
に更に分解して過塩素酸ナトリウム（ＮａＣｌＯ３）な
どとなり、その後に添加する酸性物質と反応して、急激
な発熱や発泡などという問題を引き起こすこと、（ハ）
そこで酸性物質で中和処理する前に還元剤を添加して副
生した次亜塩素酸ナトリウム（塩素酸塩）を還元処理す
れば上記問題を解決できることがわかった。本発明はこ
のような知見に基づいて完成されたものである。
【０００７】すなわち、本発明は、塩素ガスをアルカリ
性物質水溶液中に導入して、アルカリ塩素塩として捕集
させた後のアルカリ塩素塩含有廃水を処理するにあた
り、該廃水に還元剤を添加して還元処理した後、酸性物
質を添加して余剰のアルカリ性物質を中和することを特
徴とするアルカリ塩素塩含有廃水の処理方法である。
性物質水溶液中に導入して、アルカリ塩素塩として捕集
させた後のアルカリ塩素塩含有廃水を処理するにあた
り、該廃水に還元剤を添加して還元処理した後、酸性物
質を添加して余剰のアルカリ性物質を中和することを特
徴とするアルカリ塩素塩含有廃水の処理方法である。
【０００８】上記還元処理は、廃水の酸化還元電位が１
５０〜２５０ｍｖの範囲となるように還元剤を添加して
行うのがよい。
５０〜２５０ｍｖの範囲となるように還元剤を添加して
行うのがよい。
【０００９】上記還元剤の一部を、アルカリ性物質水溶
液中に予め存在させておいてもよい。
液中に予め存在させておいてもよい。
【００１０】
【発明の実施の形態】塩素ガスの排出源は特に限定され
るものではなく、いずれの塩素ガスであってもよい。具
体的には、例えば、下記のような塩素ガスを用いる芳香
族化合物の気相または液相反応における余剰の塩素ガス
の処理に本発明の方法は好適に用いられる。
るものではなく、いずれの塩素ガスであってもよい。具
体的には、例えば、下記のような塩素ガスを用いる芳香
族化合物の気相または液相反応における余剰の塩素ガス
の処理に本発明の方法は好適に用いられる。
【００１１】
【化１】
【００１２】上記式において、Ｘはシアノ基、ニトロ
基、カルボキシル基またはメチル基であり、ｎは０、１
または２の整数であり、ａ＞ｍであり、ｍ＋ｎ≦６であ
り、またｍは１から６の整数である。
基、カルボキシル基またはメチル基であり、ｎは０、１
または２の整数であり、ａ＞ｍであり、ｍ＋ｎ≦６であ
り、またｍは１から６の整数である。
【００１３】
【化２】
【００１４】上記式において、ｂ＞ｙであり、ｙは１か
ら４の整数である。
ら４の整数である。
【００１５】前者の反応のうち、Ｘがシアノ基、ｎが１
または２、ｍが４または５である、ベンゾニトリルまた
はフタロニトリルからペンタクロロベンゾニトリルまた
はテトラクロロフタロニトリルを製造する反応が代表的
である。
または２、ｍが４または５である、ベンゾニトリルまた
はフタロニトリルからペンタクロロベンゾニトリルまた
はテトラクロロフタロニトリルを製造する反応が代表的
である。
【００１６】アルカリ性物質は、水溶性であって、アル
カリ塩素塩を形成し得るものであればよく、例えば、ア
ルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、希土類元素な
どの酸化物、水酸化物などを挙げることができる。なか
でも、水酸化ナトリウムが好適に用いられる。
カリ塩素塩を形成し得るものであればよく、例えば、ア
ルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、希土類元素な
どの酸化物、水酸化物などを挙げることができる。なか
でも、水酸化ナトリウムが好適に用いられる。
【００１７】アルカリ性物質の使用量は、処理すべき塩
素ガスより過剰に存在すればよく、具体的には、塩素ガ
ス１当量に対し、１．０１〜１０当量、好ましくは１．
０５〜７当量、更に好ましくは１．１〜５当量である。
したがって、アルカリ性物質水溶液は、塩素ガスの導入
が終了するまで、ｐＨが７以上、好ましくは７．５以
上、更に好ましくは８以上である。
素ガスより過剰に存在すればよく、具体的には、塩素ガ
ス１当量に対し、１．０１〜１０当量、好ましくは１．
０５〜７当量、更に好ましくは１．１〜５当量である。
したがって、アルカリ性物質水溶液は、塩素ガスの導入
が終了するまで、ｐＨが７以上、好ましくは７．５以
上、更に好ましくは８以上である。
【００１８】アルカリ性物質水溶液の濃度は、１〜４０
質量％、好ましくは３〜３０質量％、更に好ましくは５
〜２０質量％である。なお、濃度が高すぎると、塩素ガ
スの捕集ないしは吸収に伴って発生する熱量が大きくな
り、工業的に好ましくない。
質量％、好ましくは３〜３０質量％、更に好ましくは５
〜２０質量％である。なお、濃度が高すぎると、塩素ガ
スの捕集ないしは吸収に伴って発生する熱量が大きくな
り、工業的に好ましくない。
【００１９】アルカリ性物質水溶液への塩素ガスの導入
によるアルカリ塩素塩の形成は中和反応であるので、発
熱する。このため、冷却したり、塩素ガスの導入速度を
調整したりして、除熱を行うのが好ましい。具体的に
は、例えば、アルカリ物質水溶液を処理槽の外部に設け
た熱交換器に循環して冷却する方法、処理槽に冷却器ま
たは放散塔を設けて冷却する方法などを適宜採用すれば
よい。
によるアルカリ塩素塩の形成は中和反応であるので、発
熱する。このため、冷却したり、塩素ガスの導入速度を
調整したりして、除熱を行うのが好ましい。具体的に
は、例えば、アルカリ物質水溶液を処理槽の外部に設け
た熱交換器に循環して冷却する方法、処理槽に冷却器ま
たは放散塔を設けて冷却する方法などを適宜採用すれば
よい。
【００２０】塩素ガスを導入する際の、アルカリ性物質
水溶液の温度は、通常、５〜７０℃であり、好ましくは
１０〜６０℃、より好ましくは１５〜５０℃である。７
０℃を超えると処理槽の腐食などを考慮する必要が生じ
て、工業的に好ましくない。本発明の特徴は、塩素ガス
をアルカリ性物質水溶液中に導入し、アルカリ塩素塩と
して捕集した後のアルカリ塩素塩含有廃水を酸性物質で
中和する前に、還元剤を添加して廃水中に副生した塩素
酸塩を還元処理する点にある。
水溶液の温度は、通常、５〜７０℃であり、好ましくは
１０〜６０℃、より好ましくは１５〜５０℃である。７
０℃を超えると処理槽の腐食などを考慮する必要が生じ
て、工業的に好ましくない。本発明の特徴は、塩素ガス
をアルカリ性物質水溶液中に導入し、アルカリ塩素塩と
して捕集した後のアルカリ塩素塩含有廃水を酸性物質で
中和する前に、還元剤を添加して廃水中に副生した塩素
酸塩を還元処理する点にある。
【００２１】還元剤としては、塩素酸塩を還元分解でき
るものであればいずれでもよく、例えば、水素化物、低
級酸化物、低級酸素酸塩、硫黄化合物、低原子価状態の
金属塩、酸化段階の低い有機化合物などを挙げることが
できる。なかでも、低級酸化物および低級酸素酸塩が好
ましく、特に亜硫酸塩が好適に用いられる。還元剤は、
固体あるいは液体のいずれの形態で添加してもよいが、
操作性の点から、水溶液として添加するのがよい。
るものであればいずれでもよく、例えば、水素化物、低
級酸化物、低級酸素酸塩、硫黄化合物、低原子価状態の
金属塩、酸化段階の低い有機化合物などを挙げることが
できる。なかでも、低級酸化物および低級酸素酸塩が好
ましく、特に亜硫酸塩が好適に用いられる。還元剤は、
固体あるいは液体のいずれの形態で添加してもよいが、
操作性の点から、水溶液として添加するのがよい。
【００２２】還元剤は、酸性物質による廃水の中和の際
に急激な発熱や発泡などの問題が生じない程度まで、廃
水中の塩素酸塩を還元処理し得るように添加すればよ
い。具体的には、廃水の酸化還元電位が１５０〜２５０
ｍｖ、好ましくは１６０〜２４０ｍｖ、更に好ましくは
１７０〜２３０ｍｖとなるようにすればよい。酸化還元
電位が２５０ｍｖを超えると、塩素酸塩の還元処理が十
分でなく、残存した塩素酸塩が時間とともに蓄積して、
その後の酸性物質による中和の際に、急激な発熱や発泡
などの問題が生じるおそれがある。なお、１５０ｍｖよ
り低くなるようにするのは必要以上に還元剤を使用する
ことになり経済的でない。
に急激な発熱や発泡などの問題が生じない程度まで、廃
水中の塩素酸塩を還元処理し得るように添加すればよ
い。具体的には、廃水の酸化還元電位が１５０〜２５０
ｍｖ、好ましくは１６０〜２４０ｍｖ、更に好ましくは
１７０〜２３０ｍｖとなるようにすればよい。酸化還元
電位が２５０ｍｖを超えると、塩素酸塩の還元処理が十
分でなく、残存した塩素酸塩が時間とともに蓄積して、
その後の酸性物質による中和の際に、急激な発熱や発泡
などの問題が生じるおそれがある。なお、１５０ｍｖよ
り低くなるようにするのは必要以上に還元剤を使用する
ことになり経済的でない。
【００２３】還元剤は、アルカリ性物質水溶液中への塩
素ガスの導入が終了後、アルカリ塩素塩含有廃水の酸化
還元電位を測定しながら添加しても、あるいは必要量の
一部を予めアルカリ性物質水溶液中に投入しておき、残
りを廃水の酸化還元電位を測定しながら添加してもよ
い。
素ガスの導入が終了後、アルカリ塩素塩含有廃水の酸化
還元電位を測定しながら添加しても、あるいは必要量の
一部を予めアルカリ性物質水溶液中に投入しておき、残
りを廃水の酸化還元電位を測定しながら添加してもよ
い。
【００２４】上記還元剤により還元処理が終了した後、
余剰のアルカリ性物質を酸性物質を添加して中和する。
この酸性物質としては、使用したアルカリ性物質を中和
し得るものであれば無機酸または有機酸のいずれも使用
できる。なかでも、経済的な理由から、塩酸、硫酸、硝
酸などの無機酸、特に硫酸が好適に用いられる。
余剰のアルカリ性物質を酸性物質を添加して中和する。
この酸性物質としては、使用したアルカリ性物質を中和
し得るものであれば無機酸または有機酸のいずれも使用
できる。なかでも、経済的な理由から、塩酸、硫酸、硝
酸などの無機酸、特に硫酸が好適に用いられる。
【００２５】
【発明の効果】本発明の方法によれば、塩素ガスをアル
カリ性物質水溶液中に導入し、アルカリ塩素塩として捕
集した後のアルカリ塩素塩含有廃水を、急激な発熱や発
泡などの問題を生じることなく、安全かつ効率よく中和
処理することができる。
カリ性物質水溶液中に導入し、アルカリ塩素塩として捕
集した後のアルカリ塩素塩含有廃水を、急激な発熱や発
泡などの問題を生じることなく、安全かつ効率よく中和
処理することができる。
【００２６】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明する。 実施例１ 直径４ミリ、長さ約５ミリの円柱状に成型された活性炭
（窒素吸着法によって求めた平均細孔半径が１２．６
Å、活性炭の細孔半径５〜１００Åの領域の水蒸気吸着
法によって求めた累積細孔容積が０．４８ｇ／ｃｃ、
Ｂ．Ｅ．Ｔ法による比表面積が９０２ｍ2／ｇであるヤ
シガラ活性炭）６０ｃｃを内径２６ミリのニッケル製反
応管中に充填した。この反応管を熱媒に浸し、熱媒の温
度を３５０℃に保ち、毎分１６０ｍｌ供給される塩素ガ
スと毎分４８０ｍｌ供給される窒素ガスを混合して上記
の反応管中に３０分間通して触媒に塩素を賦活した。
説明する。 実施例１ 直径４ミリ、長さ約５ミリの円柱状に成型された活性炭
（窒素吸着法によって求めた平均細孔半径が１２．６
Å、活性炭の細孔半径５〜１００Åの領域の水蒸気吸着
法によって求めた累積細孔容積が０．４８ｇ／ｃｃ、
Ｂ．Ｅ．Ｔ法による比表面積が９０２ｍ2／ｇであるヤ
シガラ活性炭）６０ｃｃを内径２６ミリのニッケル製反
応管中に充填した。この反応管を熱媒に浸し、熱媒の温
度を３５０℃に保ち、毎分１６０ｍｌ供給される塩素ガ
スと毎分４８０ｍｌ供給される窒素ガスを混合して上記
の反応管中に３０分間通して触媒に塩素を賦活した。
【００２７】反応管を通過した窒素および塩素を成分と
するガスは、後述の反応生成物を結晶状態で捕集する捕
集管を通った後、１０％水酸化ナトリウム水溶液１５０
０ｇを仕込んである２Ｌの４つ口フラスコに導入した。
４つ口フラスコは、反応中水浴に浸して、外部から冷却
した。
するガスは、後述の反応生成物を結晶状態で捕集する捕
集管を通った後、１０％水酸化ナトリウム水溶液１５０
０ｇを仕込んである２Ｌの４つ口フラスコに導入した。
４つ口フラスコは、反応中水浴に浸して、外部から冷却
した。
【００２８】続いて、毎分５４５ｍｌの窒素ガスをベン
ゾニトリル中に通し、それによってベンゾニトリルを気
化し、ガス中に毎分５５ｍｌ同伴されるベンゾニトリル
を含有するガスを毎分４９５ｍｌ供給される塩素ガスと
混合して反応管中に通して、１時間反応を行った。この
場合、反応のＳ．Ｖ．は、１０００ｈｒ−１、ベンゾニ
トリルガス濃度５％、ベンゾニトリルに対する塩素のモ
ル比は９（理論上の必要量の１．８倍）となる。反応中
の熱媒の温度を３５０℃に保ち、この反応条件で塩素化
反応を１時間継続した。反応時に生成する固形物を結晶
状態で捕集器に捕集し、ガスクロマトグラフィによって
分析してペンタクロロベンゾニトリルの純度および収率
を求めた。ベンゾニトリル転化率は９９％で、収量３
９．８ｇ（ベンゾニトリルに対する収率９８モル％）
で、ペンタクロロベンゾニトリル純度が９９％であっ
た。
ゾニトリル中に通し、それによってベンゾニトリルを気
化し、ガス中に毎分５５ｍｌ同伴されるベンゾニトリル
を含有するガスを毎分４９５ｍｌ供給される塩素ガスと
混合して反応管中に通して、１時間反応を行った。この
場合、反応のＳ．Ｖ．は、１０００ｈｒ−１、ベンゾニ
トリルガス濃度５％、ベンゾニトリルに対する塩素のモ
ル比は９（理論上の必要量の１．８倍）となる。反応中
の熱媒の温度を３５０℃に保ち、この反応条件で塩素化
反応を１時間継続した。反応時に生成する固形物を結晶
状態で捕集器に捕集し、ガスクロマトグラフィによって
分析してペンタクロロベンゾニトリルの純度および収率
を求めた。ベンゾニトリル転化率は９９％で、収量３
９．８ｇ（ベンゾニトリルに対する収率９８モル％）
で、ペンタクロロベンゾニトリル純度が９９％であっ
た。
【００２９】なお、捕集器からの窒素および塩素を成分
とするガスは、前記の１０％水酸化ナトリウム水溶液を
仕込んである２Ｌの４つ口フラスコに導入した。
とするガスは、前記の１０％水酸化ナトリウム水溶液を
仕込んである２Ｌの４つ口フラスコに導入した。
【００３０】反応終了後、４つ口フラスコ内の水酸化ナ
トリウム水溶液（廃水）に、還元剤として、亜硫酸ナト
リウム１０１ｇを堀場製作所製複合電極６８６１−５０
Ｃ型で酸化還元電位を測定しながら添加して、酸化還元
電位を２００ｍｖに調整した。酸化還元電位を測定時の
水酸化ナトリウム水溶液の液温は３５℃であった。
トリウム水溶液（廃水）に、還元剤として、亜硫酸ナト
リウム１０１ｇを堀場製作所製複合電極６８６１−５０
Ｃ型で酸化還元電位を測定しながら添加して、酸化還元
電位を２００ｍｖに調整した。酸化還元電位を測定時の
水酸化ナトリウム水溶液の液温は３５℃であった。
【００３１】その後、２０％硫酸３４０ｇで余剰の水酸
化ナトリウムを中和することによって、発泡などの問題
なく廃水を処理することができた。 実施例２ 実施例１と同じ装置、触媒を使用して反応管に触媒を充
填した後、この反応管を熱媒中に浸し、熱媒の温度を３
５０℃に保ち、毎分１６０ｍｌ供給される塩素ガスと毎
分４８０ｍｌ供給される窒素ガスを混合して上記の反応
管中に３０分間通して触媒を賦活した。
化ナトリウムを中和することによって、発泡などの問題
なく廃水を処理することができた。 実施例２ 実施例１と同じ装置、触媒を使用して反応管に触媒を充
填した後、この反応管を熱媒中に浸し、熱媒の温度を３
５０℃に保ち、毎分１６０ｍｌ供給される塩素ガスと毎
分４８０ｍｌ供給される窒素ガスを混合して上記の反応
管中に３０分間通して触媒を賦活した。
【００３２】反応管を通過した窒素および塩素を成分と
するガスは、後述の反応生成物を結晶状態で捕集する捕
集管を通った後、１０％水酸化ナトリウム水溶液７００
ｇおよび亜硫酸ナトリウム５４ｇを仕込んである２Ｌの
４つ口フラスコに導入した。４つ口フラスコは反応中水
浴に浸して、外部から冷却した。
するガスは、後述の反応生成物を結晶状態で捕集する捕
集管を通った後、１０％水酸化ナトリウム水溶液７００
ｇおよび亜硫酸ナトリウム５４ｇを仕込んである２Ｌの
４つ口フラスコに導入した。４つ口フラスコは反応中水
浴に浸して、外部から冷却した。
【００３３】続いて、毎分８３０ｍｌの窒素ガスを溶融
状態のフタロニトリル中に通し、それによって気化しガ
ス中に毎分３３ｍｌ同伴されるフタロニトリルを含有す
るガスを毎分２３１ｍｌ供給される塩素ガスと混合して
反応管中に通して１時間反応を行った。この場合、反応
のＳ．Ｖ．は１０００ｈ−１、フタロニトリルのガス濃
度３％、フタロニトリルに対する塩素のモル比は７（理
論上の必要量の１．７５倍）となる。
状態のフタロニトリル中に通し、それによって気化しガ
ス中に毎分３３ｍｌ同伴されるフタロニトリルを含有す
るガスを毎分２３１ｍｌ供給される塩素ガスと混合して
反応管中に通して１時間反応を行った。この場合、反応
のＳ．Ｖ．は１０００ｈ−１、フタロニトリルのガス濃
度３％、フタロニトリルに対する塩素のモル比は７（理
論上の必要量の１．７５倍）となる。
【００３４】反応中の熱媒の温度を３５０℃に保ち、こ
の反応条件で、塩素化反応を１時間継続した。反応時に
生成する固形物を結晶状態で、前述の捕集器に捕集し、
ガスクロマトグラフィによって分析してテトラクロロフ
タロニトリルの純度および収率を求めた。フタロニトリ
ル転化率は９９％で、テトラクロロフタロニトリルの収
量２３ｇ（フタロニトリルに対する収率９８モル％）
で、テトラクロロフタロニトリル純度が９９％であっ
た。
の反応条件で、塩素化反応を１時間継続した。反応時に
生成する固形物を結晶状態で、前述の捕集器に捕集し、
ガスクロマトグラフィによって分析してテトラクロロフ
タロニトリルの純度および収率を求めた。フタロニトリ
ル転化率は９９％で、テトラクロロフタロニトリルの収
量２３ｇ（フタロニトリルに対する収率９８モル％）
で、テトラクロロフタロニトリル純度が９９％であっ
た。
【００３５】なお、捕集器からの窒素および塩素を成分
とするガスは、前記の１０％水酸化ナトリウム水溶液を
仕込んである２Ｌの４つ口フラスコに導入した。
とするガスは、前記の１０％水酸化ナトリウム水溶液を
仕込んである２Ｌの４つ口フラスコに導入した。
【００３６】反応終了後、４つ口フラスコ内の水酸化ナ
トリウム水溶液（廃水）に、還元剤として、亜硫酸ナト
リウム６ｇを堀場製作所製複合電極６８６１−５０Ｃ型
で酸化還元電位を測定しながら添加して、酸化還元電位
を２００ｍｖに調整した。酸化還元電位を測定時の水酸
化ナトリウム水溶液の液温は３５℃であった。
トリウム水溶液（廃水）に、還元剤として、亜硫酸ナト
リウム６ｇを堀場製作所製複合電極６８６１−５０Ｃ型
で酸化還元電位を測定しながら添加して、酸化還元電位
を２００ｍｖに調整した。酸化還元電位を測定時の水酸
化ナトリウム水溶液の液温は３５℃であった。
【００３７】その後、２０％硫酸１０８ｇで余剰の水酸
化ナトリウムを中和することによって、発泡などの問題
なく廃水を処理することができた。 実施例３ 実施例１と同様の反応装置、反応条件で反応した後、還
元剤として、亜硫酸ナトリウム８３ｇを堀場製作所製複
合電極６８６１−５０Ｃ型で酸化還元電位を測定しなが
ら添加して、酸化還元電位を２３０ｍｖに調整した。酸
化還元電位を測定時の水酸化ナトリウム水溶液の液温は
３５℃であった。
化ナトリウムを中和することによって、発泡などの問題
なく廃水を処理することができた。 実施例３ 実施例１と同様の反応装置、反応条件で反応した後、還
元剤として、亜硫酸ナトリウム８３ｇを堀場製作所製複
合電極６８６１−５０Ｃ型で酸化還元電位を測定しなが
ら添加して、酸化還元電位を２３０ｍｖに調整した。酸
化還元電位を測定時の水酸化ナトリウム水溶液の液温は
３５℃であった。
【００３８】その後、２０％硫酸３４０ｇで余剰の水酸
化ナトリウムを中和することによって、発泡などの問題
もほとんどなく廃水を処理することができた。 実施例４ 実施例１と同様の反応装置、反応条件で反応した後、還
元剤として、亜硫酸ナトリウム１１０ｇを堀場製作所製
複合電極６８６１−５０Ｃ型で酸化還元電位を測定しな
がら添加して、酸化還元電位を１７０ｍｖに調整した。
酸化還元電位を測定時の水酸化ナトリウム水溶液の液温
は３５℃であった。
化ナトリウムを中和することによって、発泡などの問題
もほとんどなく廃水を処理することができた。 実施例４ 実施例１と同様の反応装置、反応条件で反応した後、還
元剤として、亜硫酸ナトリウム１１０ｇを堀場製作所製
複合電極６８６１−５０Ｃ型で酸化還元電位を測定しな
がら添加して、酸化還元電位を１７０ｍｖに調整した。
酸化還元電位を測定時の水酸化ナトリウム水溶液の液温
は３５℃であった。
【００３９】その後、２０％硫酸３４０ｇで余剰の水酸
化ナトリウムを中和することによって、発泡などの問題
なく廃水を処理することができた。 実施例５ 実施例１と同様の反応装置、反応条件で反応した後、還
元剤として、亜硫酸ソーダ６０ｇを堀場製作所製複合電
極６８６１−５０Ｃ型で酸化還元電位を測定しながら添
加して、酸化還元電位を２６０ｍｖに調整した。酸化還
元電位を測定時の水酸化ナトリウム水溶液の液温は３５
℃であった。
化ナトリウムを中和することによって、発泡などの問題
なく廃水を処理することができた。 実施例５ 実施例１と同様の反応装置、反応条件で反応した後、還
元剤として、亜硫酸ソーダ６０ｇを堀場製作所製複合電
極６８６１−５０Ｃ型で酸化還元電位を測定しながら添
加して、酸化還元電位を２６０ｍｖに調整した。酸化還
元電位を測定時の水酸化ナトリウム水溶液の液温は３５
℃であった。
【００４０】その後、２０％硫酸３４０ｇで余剰の水酸
化ナトリウムを中和しようとしたところ、発泡現象がお
こり、さらに発熱がみられたが冷却などの処置をするこ
とにより廃水を処理することができた。 比較例１ 実施例１において、反応廃ガスを吸収した１０％水酸化
ナトリウム水溶液（酸化還元電位は４３０ｍｖ）に、還
元剤の亜硫酸ソーダを添加することなく、硫酸で中和し
たところ、次亜塩素酸ナトリウムと硫酸との急激な反応
と思われる発熱および発泡が発生し、円滑な中和操作を
行うことができなかった。
化ナトリウムを中和しようとしたところ、発泡現象がお
こり、さらに発熱がみられたが冷却などの処置をするこ
とにより廃水を処理することができた。 比較例１ 実施例１において、反応廃ガスを吸収した１０％水酸化
ナトリウム水溶液（酸化還元電位は４３０ｍｖ）に、還
元剤の亜硫酸ソーダを添加することなく、硫酸で中和し
たところ、次亜塩素酸ナトリウムと硫酸との急激な反応
と思われる発熱および発泡が発生し、円滑な中和操作を
行うことができなかった。
Claims (3)
- 【請求項１】 塩素ガスをアルカリ性物質水溶液中に導
入し、アルカリ塩素塩として捕集した後のアルカリ塩素
塩含有廃水を処理するにあたり、該廃水に還元剤を添加
して還元処理した後、酸性物質を添加して余剰のアルカ
リ性物質を中和することを特徴とするアルカリ塩素塩含
有廃水の処理方法。 - 【請求項２】 アルカリ塩素塩含有廃水の酸化還元電位
が１５０〜２５０ｍｖの範囲となるまで還元剤を添加し
て還元処理する請求項１記載のアルカリ塩素塩含有廃水
の処理方法。 - 【請求項３】 還元剤の一部を予めアルカリ性物質含有
水溶液中に存在させる請求項１または２記載のアルカリ
塩素塩含有廃水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002087918A JP3792590B2 (ja) | 2002-03-27 | 2002-03-27 | アルカリ塩素塩含有廃水の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002087918A JP3792590B2 (ja) | 2002-03-27 | 2002-03-27 | アルカリ塩素塩含有廃水の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003285082A true JP2003285082A (ja) | 2003-10-07 |
| JP3792590B2 JP3792590B2 (ja) | 2006-07-05 |
Family
ID=29233948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002087918A Expired - Fee Related JP3792590B2 (ja) | 2002-03-27 | 2002-03-27 | アルカリ塩素塩含有廃水の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3792590B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110125214A (ko) * | 2009-02-06 | 2011-11-18 | 바이엘 머티리얼사이언스 아게 | 폐수 처리 방법 |
-
2002
- 2002-03-27 JP JP2002087918A patent/JP3792590B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110125214A (ko) * | 2009-02-06 | 2011-11-18 | 바이엘 머티리얼사이언스 아게 | 폐수 처리 방법 |
| KR101650218B1 (ko) | 2009-02-06 | 2016-08-22 | 코베스트로 도이칠란드 아게 | 폐수 처리 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3792590B2 (ja) | 2006-07-05 |
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