JP2003282253A

JP2003282253A - 有機ｅｌ素子の製造方法

Info

Publication number: JP2003282253A
Application number: JP2002370579A
Authority: JP
Inventors: Hiromichi Kato; 博道加藤; Koichi Miyashita; 耕一宮下; Kaoru Mori; 森　　薫; Tetsuya Kato; 哲弥加藤; Atsushi Yamamoto; 敦司山本; Harumi Suzuki; 晴視鈴木; Taizo Ishida; 泰三石田
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2002-01-15
Filing date: 2002-12-20
Publication date: 2003-10-03
Anticipated expiration: 2022-12-20
Also published as: JP3562522B2

Abstract

(57)【要約】【課題】素子の正常部に損傷を与えることなく、膜欠
陥部を予め適切にオープン破壊させることのできる有機
ＥＬ素子の製造方法を提供する。【解決手段】陽極と陰極との間に有機膜を挟んでなる
有機ＥＬ素子を形成する工程と、有機ＥＬ素子において
陽極と陰極との間に電圧を印加するエージング処理を行
って欠陥部をオープン破壊させるエージング工程とを備
える有機ＥＬ素子の製造方法において、有機ＥＬ素子に
逆バイアス電圧を印加したときに流れる電流を測定する
ことにより、欠陥部の破壊電圧および有機ＥＬ素子の破
壊電圧を求めた後、これら両破壊電圧の間の電圧範囲
を、エージング処理における印加電圧の範囲としてエー
ジング工程を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ディスプレイ等に
用いられる有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子
の製造方法に関し、特に、ディスプレイの歩留まりを向
上させる安定化処理方法であるエージング方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】ＥＬ素子は自己発光のため、視認性が高
く、また完全固体素子であり、耐衝撃性に優れるという
特徴を有していることから、現在、無機化合物や有機化
合物を用いたいろいろな素子が提案され、かつ実用が試
みられている。

【０００３】これらの素子のうち有機ＥＬ素子は、陽極
と陰極との間に有機発光材料を含む有機膜を挟んでなる
ものである。この有機ＥＬ素子は、数Ｖ〜十数Ｖの低電
圧駆動が可能なため低消費電力であり、駆動回路を含め
て軽量化が可能であることから、現在広く使われている
液晶ディスプレイに代わる次世代の薄型ディスプレイ
や、平面照明、薄型バックライトなど様々な活用が期待
されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、有機Ｅ
Ｌ素子は、電極間の有機膜が極めて薄く（例えばサブミ
クロンオーダ程度）、この電極の膜や有機膜に発生する
欠陥部（膜欠陥部）が微小なものであっても容易に電流
が集中し、非発光にいたるという問題がある。

【０００５】この微小な欠陥の原因としては、電極や有
機膜といった膜を形成する際に発生するゴミやチリ等が
挙げられるが、大きな面積でこれらの欠陥が無く均一な
膜を形成することは大変困難である。

【０００６】そこで、素子の製造工程において、陽極と
陰極との間に電圧を印加するエージング処理を行って膜
欠陥部を予めオープン破壊させておくことが考えられ
る。オープン破壊とは、欠陥部を不導体化させることで
あり、エージングの際に生じるジュール熱によって当該
膜欠陥部に対応する電極を破壊してオープン状態（絶縁
状態）としたり、酸化して不導体化したりする等の現象
により発生すると考えられる。

【０００７】このようなオープン破壊を行った膜欠陥部
は局所的な非発光部となるが、問題となる膜欠陥部は、
もともと視認できない程度の微小なものであり、表示品
質には影響せず、問題はない。

【０００８】このようなエージングによるオープン破壊
を行うものとして、特開昭６１−１１４４９３号公報に
は、無機ＥＬ素子におけるエージング方法が提案されて
いる。このものは、第１のエージング工程として直流電
圧を印加して、素子内に存在する膜欠陥部を微小破壊さ
せ、次いで、第２のエージング工程として交流電圧を印
加することを特徴としている。

【０００９】しかしながら、このようなエージング方法
は、電界発光型である無機ＥＬ素子には有効な方法であ
るが、電流発光型の有機ＥＬ素子に対して同様の方法を
適用すると、有機ＥＬ素子自体を破壊させてしまう恐れ
がある。つまり、素子における膜欠陥部の無い正常部ま
でも、電極間の短絡やそれによる有機膜の消失等により
破壊してしまう恐れがある。

【００１０】また、特許第２８１８２５５号明細書にお
いては、有機ＥＬ素子に対して、第１のエージング工程
として、１×１０⁴〜１×１０⁷Ｖ／ｃｍの範囲内の電圧
で、直流の順電圧を１秒以上、直流の逆電圧を１秒以上
それぞれ順次に印加してエージングした後、さらに、第
２のエージング工程として、第１のエージング工程より
も長時間直流の順電圧を印加する方法が提案されてい
る。

【００１１】この方法においては、上記従来の明細書中
における実施例の中でエージング工程による逆電圧の電
流値の低下が素子の安定駆動の指標になるとしている
が、定性的であり、確実性の点で疑問が残るとともに、
このようなエージング方法も上記従来公報のエージング
方法と同様に、有機ＥＬ素子の耐圧特性を考慮して実施
しないと、素子自体を破壊させてしまう恐れがある。

【００１２】有機ＥＬ素子は、通常、上下電極間（陽極
と陰極との間）に多数の有機膜が積層され、一般には５
層から７層と複雑である。さらには、これら多層膜の材
料や膜厚も、適用対象等によって種々異なるのが実情で
ある。したがって、従来のエージング方法は、すべての
素子構成に普遍的に適用できるものではなかった。

【００１３】つまり、このような層構造の異なる様々な
有機ＥＬ素子に対して普遍的に適用して、膜欠陥部のオ
ープン破壊と正常部の破壊防止とを確実に両立できるよ
うなエージング方法は、従来無かった。

【００１４】そこで、本発明は上記問題に鑑み、素子の
正常部に損傷を与えることなく、膜欠陥部を予め適切に
オープン破壊させることのできる有機ＥＬ素子の製造方
法を提供することを目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者等は鋭意検討を行った。その結果、有機Ｅ
Ｌ素子に逆バイアス電圧を印加したときの電流の挙動よ
り、膜欠陥部がオープン破壊する電圧である欠陥部の破
壊電圧と、正常部が破壊する電圧である有機ＥＬ素子の
破壊電圧とが分離できることを見出した（図４参照）。

【００１６】そして、これら両破壊電圧を特定し、欠陥
部のみが破壊に至る条件でエージングを行えば、電極や
有機膜に存在する欠陥部（膜欠陥部）を予めオープン破
壊（不導体化）させることができると考え、本発明を創
出するに至った。

【００１７】すなわち、請求項１に記載の発明では、陽
極（２）と陰極（８）との間に有機膜（３〜６）を挟ん
でなる有機ＥＬ素子（Ｓ１）を形成する工程と、有機Ｅ
Ｌ素子において陽極と陰極との間に電圧を印加するエー
ジング処理を行って欠陥部をオープン破壊させるエージ
ング工程とを備える有機ＥＬ素子の製造方法において、
有機ＥＬ素子に逆バイアス電圧を印加したときに流れる
電流を測定することにより、欠陥部の破壊電圧および有
機ＥＬ素子の破壊電圧を求めた後、これら両破壊電圧の
間の電圧範囲を、エージング処理における印加電圧の範
囲としてエージング工程を行うことを特徴とする。

【００１８】それによれば、欠陥部の破壊電圧と有機Ｅ
Ｌ素子の破壊電圧とを予め求め、エージング処理は、こ
れら両破壊電圧の間の電圧範囲にて行うため、正常部は
破壊せずに、欠陥部のみをオープン破壊することができ
る。

【００１９】ここで、有機ＥＬ素子はダイオード特性を
有しており、逆バイアス電圧では欠陥部にリーク電流が
発生し、このリーク電流によるジュール熱で欠陥部がオ
ープン破壊に至ると考えられる。上述したように、オー
プン破壊された欠陥部は、局所的な非発光点となるが、
肉眼では見分けることができないため表示品質には影響
ない。

【００２０】したがって、本発明によれば、素子の正常
部に損傷を与えることなく、欠陥部を予め適切にオープ
ン破壊させることのできる有機ＥＬ素子の製造方法を提
供することができる。

【００２１】ここで、請求項２に記載の発明のように、
欠陥部の破壊電圧を、欠陥部のオープン破壊が発生する
最小電圧とすることで、上記請求項１に記載の製造方法
による効果を実現することができる。

【００２２】さらに、請求項３に記載の発明では、エー
ジング処理における印加電圧の範囲として、欠陥部のオ
ープン破壊が発生する最小電圧と有機ＥＬ素子（Ｓ１）
が破壊する最小電圧との間とすることを特徴とする。

【００２３】それによれば、欠陥部のオープン破壊の発
生と、正常部すなわち有機ＥＬ素子の破壊防止とをより
確実に実現することができ、好ましい。

【００２４】また、請求項４に記載の発明のように、欠
陥部の破壊電圧を、欠陥部のオープン破壊が発生する最
大電圧とすれば、より高い確率にて欠陥部のオープン破
壊を実現させることができるため、請求項１に記載の発
明の効果を高レベルで実現することができる。

【００２５】また、請求項５に記載の発明では、エージ
ング処理における印加電圧の範囲として、欠陥部のオー
プン破壊が発生する最小電圧と欠陥部のオープン破壊が
発生する最大電圧との間とすることを特徴とする。

【００２６】それによれば、欠陥部のオープン破壊の発
生と、正常部すなわち有機ＥＬ素子の破壊防止とをより
確実に実現することができ、好ましい。

【００２７】また、請求項６に記載の発明のように、エ
ージング処理における印加電圧を、有機ＥＬ素子（Ｓ
１）の実駆動時の逆電圧以上とすることが好ましい。

【００２８】有機ＥＬ素子において実駆動時における逆
電圧は、発光輝度の仕様に基づく順電圧以上の値に設定
されるのが通常である。これは、有機ＥＬ素子をドット
マトリクス駆動に用いる場合に、そのドットマトリクス
駆動によるクロストークを防止するために、逆電圧の方
が順電圧よりも大きいことが必要になるためである。

【００２９】そのため、実駆動でのライン欠陥をより確
実に防止するという観点から、エージング処理における
印加電圧は実駆動時の逆電圧以上で実施することが望ま
しい。

【００３０】さらに、請求項７に記載の発明のように、
欠陥部の破壊電圧以上となるように有機ＥＬ素子（Ｓ
１）の実駆動時の逆電圧を決定したうえで、エージング
処理における印加電圧を、有機ＥＬ素子の実駆動時の逆
電圧以上とすることが好ましい。

【００３１】それによれば、実駆動時における逆電圧に
よってエージング処理に近い処理が可能となる。そのた
め、エージング処理によって完全に欠陥部をオープン破
壊できない場合やエージング処理以降に新たな欠陥部が
生じた場合であっても、実駆動時において、欠陥部をオ
ープン破壊することが可能となる。

【００３２】また、請求項８に記載の発明では、陽極
（２）と陰極（８）との間に有機膜（３〜６）を挟んで
なる有機ＥＬ素子（Ｓ１）を形成する工程と、有機ＥＬ
素子において陽極と陰極との間に電圧を印加するエージ
ング処理を行って膜に存在する欠陥部をオープン破壊さ
せるエージング工程とを備える有機ＥＬ素子の製造方法
において、有機膜において導電性の膜（３）を含む場合
は当該導電性の膜を除いた有機膜（４〜６）の膜厚をｔ
センチメートルとし、有機ＥＬ素子の実駆動時の逆電圧
をＲボルトとしたとき、エージング処理における印加電
圧の範囲として、Ｒと（ｔ×３．９）ＭＶ／ｃｍとの間
の値とすることを特徴とする。

【００３３】上述したように、実駆動でのライン欠陥を
より確実に防止するという観点から、エージング処理に
おける印加電圧は実駆動時の逆電圧以上で実施すること
が望ましい。

【００３４】また、本発明者らの検討によれば、有機Ｅ
Ｌ素子の破壊電圧は、有機ＥＬ素子における有機膜の膜
厚ｔと相関があることを見出した。そして、検討を進め
た結果、有機ＥＬ素子の破壊電圧を有機膜の膜厚で除し
た破壊電界強度でみた場合、当該破壊電界強度は、有機
膜の膜厚ｔによらずほぼ一定であることを見出した（図
１０、図１１参照）。

【００３５】ここで、有機膜の膜厚ｔは、有機膜におい
て銅フタロシアニン等の導電性の膜（３）を含む場合は
当該導電性の膜を除いた有機膜（４〜６）の膜厚ｔであ
る。当該導電性の膜を除外するのは、当該導電性の膜
が、他の有機膜に比べて十分に抵抗値が小さく、電界が
さほど加わらないためである。

【００３６】そして、有機ＥＬ素子の破壊電界強度は
３．９ＭＶ／ｃｍであることを見出した。そのことか
ら、エージング処理における印加電圧の範囲として、有
機ＥＬ素子の実駆動時の逆電圧Ｒと（ｔ×３．９）ＭＶ
／ｃｍとの間の値とすれば、正常部すなわち有機ＥＬ素
子は破壊せずに、欠陥部のみをオープン破壊できること
がわかった。

【００３７】したがって、本発明によっても、素子の正
常部に損傷を与えることなく、欠陥部を予め適切にオー
プン破壊させることのできる有機ＥＬ素子の製造方法を
提供することができる。

【００３８】ここで、請求項９に記載の発明のように、
請求項８の発明におけるエージング処理における印加電
圧の範囲として、前記Ｒと（ｔ×３．２）ＭＶ／ｃｍと
の間の値とすることが好ましい。

【００３９】また、請求項１０に記載の発明では、室温
状態よりも欠陥部を顕在化させるために有機ＥＬ素子
（Ｓ１）を加熱処理した後、エージング工程を行うこと
を特徴とする。

【００４０】本発明者等の検討によれば、欠陥部は室温
状態よりも高温状態になるほど顕著になる。すなわち、
高温状態とすることで、経時的に発生する可能性のある
欠陥部を確実に拾い出すことができる。

【００４１】つまり、本発明のように、有機ＥＬ素子を
加熱処理して室温状態よりも欠陥部を顕在化させれば、
この顕在化した欠陥部をエージング工程によってオープ
ン破壊させることができる。そのため、経時的に発生す
る可能性のある欠陥部を予め確実にオープン破壊させて
おくことができる。

【００４２】また、請求項１１に記載の発明では、室温
状態よりも欠陥部を顕在化させるために有機ＥＬ素子
（Ｓ１）を加熱処理した状態で、エージング工程を行う
ことを特徴とする。本発明のように、加熱処理とエージ
ングとを同時に行う場合でも、上記請求項１０の発明と
同様の作用効果を実現することができる。

【００４３】また、請求項１２に記載の発明では、請求
項１０または請求項１１に記載の発明において、有機膜
（３〜６）の構成材料の少なくとも一つが、真空蒸着法
にて成膜されるものであってその成膜時において蒸発性
を有する材料であることを特徴とする。

【００４４】有機ＥＬ素子においては、有機膜構成材料
は真空蒸着法で成膜されるものが多く、その成膜時に固
体から液体を経由して気化する蒸発性材料と、固体から
直接気化する昇華性材料とに大別される。

【００４５】本発明者等の検討によれば、そのうち、昇
華性材料の方が粒子間の結合エネルギーが小さいため、
比較的ボイドが生じやすい。そして、高温になるほどボ
イドが大きくなるとともに、素子における電極間リーク
電流も大きくなる。このことから、このボイドが欠陥部
の原因と推定される。

【００４６】そのため、本発明のように、有機膜の構成
材料の少なくとも一つに蒸発性材料を用いることによっ
て、上記ボイドを低減し、結果、欠陥部の発生自体を低
減することができ好ましい。

【００４７】また、請求項１３に記載の発明では、有機
膜（３〜６）の構成材料の少なくとも一つが、真空蒸着
法にて成膜されるものであってその成膜時において昇華
性を有する昇華性材料であるとき、加熱処理における処
理温度は、昇華性材料が熱により形態変化をする温度以
上であることを特徴とする。

【００４８】本発明は、有機膜の構成材料の少なくとも
一つが、ボイドの生じやすい昇華性材料であるときに好
ましい手段である。それによれば、加熱処理によって、
昇華性材料の形態変化すなわちボイド等を発生しやすく
させ、欠陥部を顕在化させることができる。

【００４９】そのような昇華性材料としては、請求項１
４に記載の発明のように、８−ヒドロキシキノリンのア
ルミニウム錯体が挙げられる。

【００５０】ここで、請求項１０〜請求項１４に記載の
製造方法においては、請求項１５に記載の発明のよう
に、加熱処理における処理温度を７０℃〜１２０℃にす
ることが好ましい。

【００５１】これは、本発明者等の検討によるもので、
有機ＥＬ素子においては、７０℃以上になるとボイド等
の欠陥部の成長が始まり、１２０℃を超えると素子自体
の熱的ダメージが大きくなることによるものである。

【００５２】また、請求項１６に記載の発明では、エー
ジング工程では、順バイアス電圧印加、逆バイアス電圧
印加をそれぞれ実施することを特徴とする。それによれ
ば、有機ＥＬ素子の通常の駆動回路を用いてエージング
を実施することができ、特にエージング専用の回路が不
要となるため、効率的である。

【００５３】また、請求項１７に記載の発明では、エー
ジング工程は、有機ＥＬ素子（Ｓ１）を酸素濃度１％以
上の雰囲気中に置いた状態で行うことを特徴とする。こ
れは、エージングにより欠陥部を酸化させて不導体化す
るためには好ましい雰囲気であり、本発明者等の検討に
よれば、酸素濃度が１％未満では確実な不導体化が困難
であった。

【００５４】また、請求項１８に記載の発明のように、
有機ＥＬ素子（Ｓ１）を封入ガスを用いて封止する素子
封止工程を備えている場合には、エージング工程を素子
封止工程の前に実施するとともに、素子封止工程に用い
る封入ガスの酸素濃度を、エージング工程における酸素
濃度以下とすることが好ましい。

【００５５】従来より、有機ＥＬ素子においては、ダー
クエリアが問題となっている。ダークエリアとは、時間
と共に画素エッジより進行する非発光領域である。ダー
クエリアによる輝度低下、外観不良はパネル品質の問題
となる。

【００５６】本発明者らの検討によれば、ダークエリア
の進行度合は、酸素濃度に依存することがわかった（図
９参照）。つまり、ダークエリアの発生原因としては、
これまで報告されている水以外に、酸素も要因の一つと
考えられる。

【００５７】そこで、本発明者らは、素子封止工程を備
えている場合には、エージング工程を素子封止工程の前
に実施するとともに、素子封止工程に用いる封入ガスの
酸素濃度を、エージング工程における酸素濃度以下とす
ることで、エージング処理を良好に実施し、かつダーク
エリア発生を抑えた有機ＥＬ素子の製造を可能とした。

【００５８】また、エージング処理の歩留まりは、エー
ジング工程以降の欠陥発生率に直結することになる。特
に市場における欠陥の発生は確実に防止する必要があ
る。

【００５９】そこで、エージング処理の良否判定法を確
立するために、さらに検討を進めた結果、請求項１９に
記載の発明のように、エージング処理の良否を、エージ
ング処理後において有機ＥＬ素子（Ｓ１）に逆電圧を印
加したときに陽極（２）と陰極（８）との間に流れるリ
ーク電流に基づいて判定することで、エージング処理の
良否判定が可能となることを実験的に見出した。

【００６０】ここで、請求項２０に記載の発明のよう
に、リーク電流に基づく判定においては、良品判定の基
準の上限を５×１０^-2Ａ／ｃｍ²とすることができる。

【００６１】また、請求項２１に記載の発明では、陽極
（２）がインジウムチンオキサイドからなり、その平均
表面粗さＲａが２ｎｍ以下であり、１０点平均表面粗さ
Ｒｚが２０ｎｍ以下であることを特徴とする。

【００６２】破壊電圧は陽極の表面粗さにも依存する。
陽極は通常ＩＴＯ（インジウムチンオキサイド）からな
るので、そのＩＴＯ陽極の表面粗さを本発明のようにす
ることで、当該表面粗さに起因する破壊をほぼ無視する
ことができ、エージング処理を確実に行うことができ
る。

【００６３】なお、上記各手段および後述する各実施形
態において、電圧の大小の基準および電圧同士の大小関
係は、絶対値にて決定されるものとする。

【００６４】また、上記各手段の括弧内の符号は、後述
する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一
例である。

【００６５】

【発明の実施の形態】以下、本発明を図に示す実施形態
について説明する。なお、以下の各実施形態相互におい
て、互いに同一部分には図中、同一符号を付して説明を
簡略化することとする。

【００６６】（第１実施形態）図１は本発明の第１実施
形態に係る有機ＥＬ素子Ｓ１の概略断面構成を示す図で
ある。図１に示す有機ＥＬ素子Ｓ１は、表示パネルの１
画素を示すものであり、当該表示パネルは、例えば、こ
の素子Ｓ１を複数個平面配置した構成、つまり複数個の
画素構成を有するものである。

【００６７】図１において、基板としてのガラス基板１
の一面上には、陽極２、ホール注入層３、ホール輸送層
４、発光層５、電子輸送層６、電子注入層７および陰極
８といった各膜が順次積層されている。

【００６８】陽極２は透明電極材料、ホール注入層３〜
電子輸送層６は、ホール輸送性や電子輸送性を持つ有機
材料や有機ＥＬ材料からなり、また、電子注入層７は電
子注入性を持つ無機や有機の材料、陰極８は金属配線材
料から構成されている。ここで、ホール注入層３、ホー
ル輸送層４、発光層５および電子輸送層６が有機膜３〜
６を構成している。なお、電子注入層７は無くても良
い。

【００６９】限定するものではないが、本第１実施形態
における陽極２〜陰極８の各層の一構成例を示す。陽極
２はＩＴＯ（インジウムとスズの酸化物）からなる膜厚
１４０ｎｍの膜、ホール注入層３はＣｕＰｃ（銅フタロ
シアニン錯体）からなる膜厚５０ｎｍの膜、ホール輸送
層４はＴＰＴＥ（テトラトリフェニルアミン）からなる
膜厚６０ｎｍの膜とする。

【００７０】また、発光層５はジメチルキナクリドンが
１％ドープされたＡｌｑ₃（８−ヒドロキシキノリンの
アルミニウム錯体）からなる膜厚４０ｎｍの膜、電子輸
送層６はＡｌｑ₃からなる膜厚２０ｎｍの膜、電子注入
層７はＬｉＦ（フッ化リチウム）からなる膜厚０．５ｎ
ｍの膜、そして、陰極８はＡｌからなる厚さ１００ｎｍ
の膜とする。

【００７１】そして、本構成例では、陽極２と陰極８と
は、互いに直交する方向に延びるストライプ状に形成
し、両電極２、８の重なり合う部分が、一つの画素（発
光部）として構成されたものにできる。つまり、表示パ
ネルとしては、マトリクス状に配置された複数個の画素
構成を持つ。例えば、２５６×６４の画素構成とするこ
とができる。

【００７２】そして、各画素においては、陽極２と陰極
８との間に電界を印加することによって、有機膜３〜６
中をホールや電子が発光層５に向かって移動し、発光層
５にて再結合する結果、発光層５にて発光が行われるよ
うになっている。

【００７３】次に、この有機ＥＬ素子Ｓ１の製造方法に
ついて述べる。図２は、本第１実施形態に係る有機ＥＬ
素子の製造方法の工程フロー図である。まず、ガラス基
板１の上に、スパッタ法等によって陽極２をパターニン
グ形成し（陽極形成）、アルゴンと酸素混合のプラズマ
等による表面処理を施す。

【００７４】その上に、蒸着法等によって上記有機膜３
〜６を順次パターニング形成し（有機膜形成）、次い
で、電子注入層７、陰極８を順次パターニング形成（陰
極形成）する。こうして、有機ＥＬ素子Ｓ１が形成され
る。

【００７５】そして、図示しないが、ガラス基板１の上
において、この有機ＥＬ素子Ｓ１を覆うようにステンレ
ス缶やガラスケース等の封止部材を設け、これにより有
機ＥＬ素子Ｓ１を乾燥窒素等の封入ガスにて封止する
（素子封止）。以上の工程によって、有機ＥＬ素子Ｓ１
から構成された表示パネルを複数個製造する。

【００７６】次に、複数個製造された表示パネルのうち
の一部を用いて、有機ＥＬ素子Ｓ１に逆バイアス電圧を
印加したときに流れる電流を測定することにより、欠陥
部の破壊電圧および有機ＥＬ素子（正常部）の破壊電圧
を求める（破壊電圧測定工程）。

【００７７】この破壊電圧測定工程は、具体的には、２
５６×６４個の画素（素子Ｓ１）が形成された上記構成
例の表示パネルにおいて、１画素すなわち一つの素子Ｓ
１を１サンプルとして、素子Ｓ１の電極２、８間に、陽
極２をマイナス、陰極８をプラスとして逆バイアス電圧
を０〜−６０Ｖまで順次印加する。このときの電極２、
８間を流れる電流をパラメータアナライザーで測定す
る。

【００７８】この測定を、欠陥部の存在する画素（素
子）と、存在しない正常部の画素（素子）について行
う。なお、欠陥部は実際には肉眼で見えないので、顕微
鏡により存在を確認し、欠陥部と正常部とを見極めた。
この測定結果の一例を図３に示す。

【００７９】図３において、（ａ）は正常部、（ｂ）は
欠陥部におけるそれぞれの逆バイアス電圧（Ｖ）と電極
２、８間を流れる電流密度（ｍＡ／ｃｍ²）との関係を
示す図である。

【００８０】図３（ａ）に示すように、正常部では、０
Ｖから逆バイアス電圧を大きくしていくと、−４７Ｖ程
度で電極２、８間を流れる電流が急激に増大し、電極
２、８間のショートすなわち正常部の破壊が発生してい
る。つまり、この例では、正常部の破壊電圧すなわち有
機ＥＬ素子の破壊電圧は−４７Ｖ程度である。

【００８１】いっぽう、図３（ｂ）に示すように、欠陥
部では、０Ｖから逆バイアス電圧を大きくしていくと、
−７Ｖ程度で電極２、８間のリークが発生し、−１２Ｖ
程度で欠陥部のオープン破壊が発生している。つまり、
この例では、欠陥部の破壊電圧は−１２Ｖ程度である。

【００８２】なお、逆バイアス電圧ではなく順バイアス
電圧を印加すると、欠陥部以上に正常部で多くの電流が
流れるため、図３に示すような欠陥部の破壊をモニタす
ることが困難である。そのため、この破壊電圧測定は、
逆バイアス電圧を用いるのである。

【００８３】このようにして、本例の有機ＥＬ素子Ｓ１
により構成した表示パネルにおいて、多数の画素（素
子）について同様に測定した。その結果の一例を図４に
示す。図４では、横軸に破壊電圧（Ｖ）、縦軸に発生数
（破壊した欠陥部または破壊した正常部の発生数）をと
っている。

【００８４】図４から明らかなように、有機ＥＬ素子に
逆バイアス電圧を印加したときの電流の挙動より、欠陥
部の破壊電圧と、有機ＥＬ素子（正常部）の破壊電圧と
を明確に分離することができる。

【００８５】図４の例では、欠陥部の破壊電圧は、欠陥
部のオープン破壊が発生する最小電圧を採用すれば−８
Ｖであり、欠陥部のオープン破壊が発生する最大電圧を
採用すれば−１６Ｖである。また、有機ＥＬ素子（正常
部）の破壊電圧は、正常部の破壊は確実に防止するとい
う点から、最小電圧である−３６Ｖを採用する。

【００８６】こうして破壊電圧測定工程を行い、欠陥部
の破壊電圧および有機ＥＬ素子の破壊電圧を求めた後、
これら両破壊電圧の間の電圧範囲を、エージング処理に
おける印加電圧の範囲として、有機ＥＬ素子Ｓ１におい
て陽極２と陰極８との間に電圧を印加するエージング処
理を行う（エージング工程）。

【００８７】このエージング工程により、各膜２〜８に
存在している視認できない程度の微小な欠陥部をオープ
ン破壊させる。このエージング工程では、エージング処
理を、欠陥部の破壊電圧と有機ＥＬ素子の破壊電圧との
間の電圧範囲にて行うため、正常部は破壊せずに、欠陥
部のみをオープン破壊することができる。なお、各膜２
〜８に視認できる欠陥部が存在していれば、エージング
工程の前に容易に除去することが可能である。

【００８８】上述したように、有機ＥＬ素子はダイオー
ド特性を有しており、上記範囲の逆バイアス電圧では欠
陥部にリーク電流が発生し、このリーク電流によるジュ
ール熱で欠陥部がオープン破壊に至ると考えられる。オ
ープン破壊された欠陥部は、局所的な非発光点となる
が、肉眼では見分けることができないため表示品質には
影響ない。

【００８９】具体的に、エージング工程は、破壊電圧測
定工程に供した表示パネル以外のパネルについて行う。
そして、エージング工程の後に、各パネルについて点灯
試験（点灯検査工程）等を行い、特性的に問題が無かっ
たパネルのみ出荷すればよいことになる。

【００９０】上記図４の例に基づけば、エージング工程
は、−８Ｖないし−１６Ｖ以上−３６Ｖ以下の間の電圧
範囲を、エージング処理における印加電圧の範囲として
実施することができる。

【００９１】また、図４の例に基づけば、欠陥部の破壊
電圧として、欠陥部のオープン破壊が発生する最小電圧
−８Ｖを採用し、エージングの印加電圧を−８Ｖ〜３６
Ｖの範囲で選べば、正常部は破壊せずに欠陥部のみをオ
ープン破壊することが可能である。

【００９２】しかし、欠陥部の破壊電圧として、欠陥部
のオープン破壊が発生する最大電圧−１６Ｖを採用し、
エージングの印加電圧を−１６Ｖ〜３６Ｖの範囲で選べ
ば、より確実に多くの欠陥部をオープン破壊させること
ができ、好ましい。ちなみに、図４では、−１６Ｖ〜３
６Ｖの電圧領域を、「欠陥部をオープン破壊させ、かつ
素子が破壊しない電圧領域」として示してある。

【００９３】さらに、エージング処理における印加電圧
の範囲として、欠陥部のオープン破壊が発生する最小電
圧と有機ＥＬ素子Ｓ１（正常部）が破壊する最小電圧と
の間とすることが好ましい。

【００９４】このことは、図４の例では、エージングの
印加電圧を−８Ｖ〜３６Ｖの間とすることになる。それ
によれば、欠陥部のオープン破壊の発生と、正常部すな
わち有機ＥＬ素子の破壊防止とをより確実に実現するこ
とができ、好ましい。

【００９５】また、エージング処理における印加電圧の
範囲として、欠陥部のオープン破壊が発生する最小電圧
と欠陥部のオープン破壊が発生する最大電圧との間とし
ても良い。

【００９６】このことは、図４の例では、エージングの
印加電圧を、−８Ｖ〜１６Ｖの間とすることになる。そ
れによっても、欠陥部のオープン破壊の発生と、正常部
すなわち有機ＥＬ素子の破壊防止とをより確実に実現す
ることができ、好ましい。

【００９７】本第１実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法
におけるエージング工程の効果について一具体例をもと
にして述べる。この効果の具体例では、上記２５６×６
４画素構成を持つ表示パネルについて、室温および４％
の酸素ガスを含む乾燥窒素ガス雰囲気にて駆動回路を用
いて１分間のエージング処理を行った。

【００９８】本具体例では、印加波形としては１２５Ｈ
ｚ、１／６４デューティの矩形パルスである。１周期の
詳細としては、順バイアス電圧１２Ｖを１回印加し、続
いて、逆バイアス電圧−２５Ｖを６３回印加するものと
した。

【００９９】ここで、−２５Ｖの逆バイアス電圧が、欠
陥部の破壊電圧と有機ＥＬ素子の破壊電圧との間の電圧
範囲に基づくエージング処理における印加電圧である。
そして、この逆バイアス電圧により欠陥部がオープン破
壊する。また、順バイアス電圧を加えることにより、通
常の有機ＥＬ素子の駆動回路を用いてエージングの印加
電圧を発信することができる。

【０１００】このようにしてエージング工程まで行った
パネルについて、８５℃恒温槽内での連続点灯試験を実
施した。比較例として、図２のフローにおいて素子封止
工程まで行い、その後のエージング工程を行わない表示
パネルについても同様に試験した。

【０１０１】その試験結果を、本実施形態の具体例（パ
ネル番号Ａ１〜Ａ５）について図５に示し、比較例（パ
ネル番号Ｊ１〜Ｊ６）について図６に示す。ここで、各
パネルについて、２５６×６４個の素子のうち少なくと
も１素子にて、ライン欠陥すなわち電極２、８間の短絡
が発生した時間をライン欠陥発生時間とする。

【０１０２】図６に示すように、比較例では、いずれも
２０時間以内にライン欠陥すなわち電極２、８間の短絡
が発生した。これに対し、図５に示すように、本実施形
態のエージング処理を施したパネルでは、ライン欠陥の
発生時間が３倍以上に延びることがわかり、効果を確認
した。

【０１０３】以上のように、本第１実施形態によれば、
素子の正常部に損傷を与えることなく、欠陥部を予め適
切にオープン破壊させることのできる有機ＥＬ素子の製
造方法を提供することができる。

【０１０４】そして、本製造方法により製造された有機
ＥＬ素子Ｓ１は、出荷後において欠陥部における電極間
の短絡やリークが発生しにくいため、ライン欠陥等の不
具合が大幅に低減し、信頼性の高い有機ＥＬ素子を実現
することができる。

【０１０５】なお、本第１実施形態では、逆バイアス電
圧を印加した状態にて欠陥部の破壊電圧および有機ＥＬ
素子の破壊電圧を求め、これら両破壊電圧の間の電圧範
囲を、エージング電圧としているため、このエージング
電圧には逆バイアス電圧が含まれることは必須である。

【０１０６】ここで、上記エージングの具体例では、順
バイアス電圧印加、逆バイアス電圧印加をそれぞれ実施
している。それにより、有機ＥＬ素子の通常の駆動回路
を用いてエージングを実施することができ、特にエージ
ング専用の回路が不要となるため、効率的である。

【０１０７】また、上記したエージング工程は、有機Ｅ
Ｌ素子Ｓ１を酸素濃度１％以上の雰囲気中に置いた状態
で行うことが好ましい。これは、次に述べるように、本
発明者等の検討によれば、酸素濃度が１％未満では、エ
ージングにより欠陥部を酸化させて確実に不導体化する
ことが困難なためである。

【０１０８】図７は、エージング雰囲気の酸素濃度と故
障率との関係を調べた結果を示す図である。ここで、故
障率（％）は、複数個の有機ＥＬ素子を有するパネルを
８５℃で１０００時間駆動させたときに、少なくともパ
ネルの一画素にてライン欠陥が発生した時を故障とした
ときの、故障パネルの割合を示すものである。エージン
グにより欠陥部がオープン破壊や不導体化しなかった場
合には、この故障率が大きくなる。

【０１０９】図７に示すように、酸素濃度が１％未満で
は、エージングによる欠陥部の不導体化が不十分であ
り、故障率が高いが、１％以上では故障率が均一的に低
くなっている。このことから、エージング工程は、有機
ＥＬ素子Ｓ１を酸素濃度１％以上の雰囲気中に置いた状
態で行うことが好ましい。

【０１１０】また、上記図２に示すように、有機ＥＬ素
子Ｓ１を封入ガスを用いて封止する素子封止工程を備え
ている場合には、エージング工程を素子封止工程の前に
実施することが好ましい。エージング工程を素子封止工
程の前に実施する場合の製造方法の工程フローを図８に
示しておく。

【０１１１】それとともに、素子封止工程に用いる封入
ガスの酸素濃度を、エージング工程における酸素濃度以
下とすることが好ましい。具体的には封入ガスの酸素濃
度を１％以下とすることが好ましい。これは、次に述べ
るような理由による。

【０１１２】従来より、有機ＥＬ素子においては、ダー
クエリアが問題となっている。ダークエリアとは、時間
と共に画素エッジより進行する非発光領域である。ダー
クエリアによる輝度低下、外観不良はパネル品質の問題
となる。

【０１１３】本発明者は、酸素濃度が１％の雰囲気でエ
ージングを行った有機ＥＬ素子Ｓ１について、素子封止
工程を行い、そのときの封入ガスの酸素濃度を変えて、
ダークエリアの進行度合を調べた。その結果の一例を図
９に示す。

【０１１４】図９は、封止ガスの酸素濃度を０、１、４
％で充填した有機ＥＬ素子について、常温放置時間に対
するダークエリア寸法を示す図である。ダークエリア寸
法とは画素エッジからの距離である。図９に示すよう
に、ダークエリアの進行度合は、酸素濃度に依存するこ
とがわかった。つまり、ダークエリアの発生原因として
は、これまで報告されている水以外に、酸素も要因の一
つと考えられる。

【０１１５】また、図９に示す結果から、酸素濃度１％
以下すなわち素子封止工程に用いる封入ガスの酸素濃度
を、エージング工程における酸素濃度以下とすれば、ダ
ークエリアの進行を極力抑制できると言える。

【０１１６】そして、素子封止工程を備えている場合に
は、エージング工程を素子封止工程の前に実施するとと
もに、素子封止工程に用いる封入ガスの酸素濃度を、エ
ージング工程における酸素濃度以下、特に１％以下とす
ることで、エージング処理を良好に実施し、かつダーク
エリア発生を抑えた有機ＥＬ素子の製造が可能となる。

【０１１７】また、本実施形態においては、エージング
処理における印加電圧を、欠陥部の破壊電圧および有機
ＥＬ素子の破壊電圧の間としているが、さらに、エージ
ング処理における印加電圧を、有機ＥＬ素子Ｓ１の実駆
動時の逆電圧（逆バイアス電圧）以上とすることが好ま
しい。

【０１１８】有機ＥＬ素子において実駆動時における逆
電圧は、発光輝度の仕様に基づく順電圧以上の値に設定
されるのが通常である。これは、有機ＥＬ素子をドット
マトリクス駆動に用いる場合に、そのドットマトリクス
駆動によるクロストークを防止するために、逆電圧の方
が順電圧よりも大きいことが必要になるためである。

【０１１９】そのため、実駆動でのライン欠陥をより確
実に防止するという観点から、エージング処理における
印加電圧は実駆動時の逆電圧以上で実施することが望ま
しい。

【０１２０】具体的には、各電圧の大小関係が、実駆動
時の逆電圧＜欠陥部の破壊電圧＜有機ＥＬ素子の破壊電
圧である場合、エージング処理は、欠陥部の破壊電圧と
有機ＥＬ素子の破壊電圧との間で実施する。

【０１２１】また、欠陥部の破壊電圧＜実駆動時の逆電
圧＜有機ＥＬ素子の破壊電圧である場合、エージング処
理は実駆動電圧と素子の破壊電圧との間で実施する。い
ずれにせよ、エージング処理における印加電圧は実駆動
時の逆電圧以上で実施する。

【０１２２】さらに、欠陥部の破壊電圧以上となるよう
に有機ＥＬ素子Ｓ１の実駆動時の逆電圧を決定したうえ
で、エージング処理における印加電圧を、有機ＥＬ素子
Ｓ１の実駆動時の逆電圧以上とすることが好ましい。

【０１２３】それによれば、できあがった有機ＥＬ素子
Ｓ１において、実駆動時の逆電圧がエージング処理にお
ける印加電圧以下で且つ欠陥部の破壊電圧以上となる。
ちまり、実駆動時における逆電圧によってエージング処
理に近い処理が可能となる。

【０１２４】そのため、エージング処理によって完全に
欠陥部をオープン破壊できない場合やエージング処理以
降の工程や使用中に新たな欠陥部が生じた場合であって
も、実駆動時において、欠陥部をオープン破壊すること
が可能となる。

【０１２５】例えば、エージング処理を２１Ｖの印加電
圧で行って製造した複数個の有機ＥＬ素子を、８５℃に
て駆動時の逆電圧２０Ｖで駆動したが、いずれの有機Ｅ
Ｌ素子も２０００時間経過してもライン欠陥の発生はな
く、高い信頼性を実現することができた。

【０１２６】（第２実施形態）上記第１実施形態でも述
べたように、実駆動でのライン欠陥をより確実に防止す
るという観点から、エージング処理における印加電圧は
実駆動時の逆電圧以上で実施することが望ましい。

【０１２７】そして、本発明者らの検討により、有機Ｅ
Ｌ素子の破壊電圧は、有機ＥＬ素子における有機膜の膜
厚ｔと相関があることを見出した。上記第１実施形態の
一構成例に示した材料を用いた有機ＥＬ素子Ｓ１におい
て、有機膜４〜６の膜厚ｔ（ｎｍ）と有機ＥＬ素子Ｓ１
の破壊電圧（Ｖ）、破壊電界強度（ＭＶ／ｃｍ）との関
係を調べた。

【０１２８】その結果を図１０に示す。ここで、有機膜
の膜厚ｔは、有機膜３〜６においてＣｕＰｃ等の導電性
の膜３を含む場合は当該導電性の膜を除いた有機膜４〜
６の膜厚ｔである。当該導電性の膜を除外するのは、当
該導電性の膜が、他の有機膜に比べて十分に抵抗値が小
さく、電界がさほど加わらないためである。

【０１２９】つまり、図１０では、ＣｕＰｃからなるホ
ール注入層３を除く有機膜４〜６の膜厚ｔを変えてい
き、上記破壊電圧測定工程と同様の要領で有機ＥＬ素子
Ｓ１の破壊電圧を求めた。また、有機ＥＬ素子Ｓ１の破
壊電界強度は、求められた有機ＥＬ素子Ｓ１の破壊電圧
を有機膜４〜６の膜厚ｔで除したものである。なお、測
定は常温で行った。

【０１３０】図１０に示す結果から、有機ＥＬ素子Ｓ１
の破壊電圧は、有機膜４〜６の膜厚ｔに依存するのに対
し、破壊電界強度は、有機膜４〜６の膜厚ｔによらずほ
ぼ一定であることがわかった。

【０１３１】そして、多数の有機ＥＬ素子Ｓ１につい
て、有機ＥＬ素子Ｓ１（正常部）の破壊電界強度を同様
に調べた。その結果を、当該破壊電界強度の分布として
図１１に示す。

【０１３２】図１１に示すように、有機ＥＬ素子Ｓ１の
破壊電界強度は、平均値として３．９ＭＶ／ｃｍであ
り、また、３σの下限値として３．２ＭＶ／ｃｍである
ことがわかった。

【０１３３】これらのことから、本実施形態では、有機
ＥＬ素子Ｓ１の実駆動時の逆電圧をＲとしたとき、エー
ジング処理における印加電圧の範囲として、当該逆電圧
Ｒと（ｔ×３．９）ＭＶ／ｃｍとの間の値とすれば、正
常部すなわち有機ＥＬ素子Ｓ１は破壊せずに、欠陥部の
みをオープン破壊できる。

【０１３４】ここで、エージング処理における印加電圧
の範囲として、前記逆電圧Ｒと（ｔ×３．２）ＭＶ／ｃ
ｍとの間の値とすれば、より確実に有機ＥＬ素子の破壊
を防止することができ、好ましい。

【０１３５】したがって、本実施形態によっても、素子
の正常部に損傷を与えることなく、欠陥部を予め適切に
オープン破壊させることのできる有機ＥＬ素子の製造方
法を提供することができる。

【０１３６】（第３実施形態）本発明の第３実施形態は
製造方法に係るもので、上記第１実施形態に述べたエー
ジング工程を行うにあたって、室温状態よりも欠陥部を
顕在化させるために有機ＥＬ素子Ｓ１に加熱処理を施す
工程が付与された点が、上記第１実施形態の製造方法と
相違する。以下、この相違点を中心に述べる。

【０１３７】加熱処理により欠陥部が顕在化すること
は、以下に述べるような本発明者等の検討結果に基づ
く。

【０１３８】上記第１実施形態の製造方法（図２参照）
と同様、陽極形成工程、表面処理工程、有機膜形成工
程、陰極形成工程、素子封止工程までを行い、上記同様
の有機ＥＬ素子Ｓ１を形成した。この素子Ｓ１は、第１
実施形態に述べた一構成例の表示パネルと同じ構成であ
る。

【０１３９】つまり、この素子Ｓ１も、ガラス基板１の
上に、陽極としての膜厚１４０ｎｍのＩＴＯ膜２、ホー
ル注入層としての膜厚５０ｎｍのＣｕＰｃ膜３、ホール
輸送層としての膜厚６０ｎｍのＴＰＴＥ膜４、発光層と
しての膜厚４０ｎｍのジメチルキナクリドンが１％ドー
プされたＡｌｑ₃膜（Ａｌｑ₃発光膜）５、電子輸送層と
しての膜厚２０ｎｍのＡｌｑ₃膜６、電子注入層として
の膜厚０．５ｎｍのＬｉＦ膜７、陰極としての厚さ１０
０ｎｍのＡｌ膜８が順次積層されたものである。そし
て、この素子Ｓ１が２５６×６４個のマトリクス状画素
を構成しているものである。

【０１４０】この有機ＥＬ素子Ｓ１を１２０℃の温度中
に２ｈｒ放置するという高温放置を行った。そして、こ
の素子Ｓ１において、高温放置の前と後とで、印加電圧
−電流密度特性（Ｖ−Ｉ特性）を調べた。その結果を図
１２に示す。図１２では、横軸に印加電圧、縦軸に電流
密度をとり、高温放置の前を初期、加速高温放置の後を
１２０℃、２ｈｒとして示してある。

【０１４１】図１２において、高温放置前では、印加電
圧４Ｖをしきい値として印加電圧の上昇と共に電流密度
が上昇するという正常なＶ−Ｉ特性を示している。しか
し、高温放置後では、リークやショートが発生して、し
きい値よりも低い印加電圧にて多大な電流が流れるとい
った異常が見られた。

【０１４２】この現象をさらに追求すべく、有機ＥＬ素
子Ｓ１における有機膜表面すなわち電子輸送層である上
記Ａｌｑ₃膜６の表面を顕微鏡観察した。その観察結果
を顕微鏡写真に基づく模式的断面図として図１３に示
す。

【０１４３】図１３では、ＩＴＯ膜２の上に、ＣｕＰｃ
膜３、ＴＰＴＥ膜４、Ａｌｑ₃発光膜５、Ａｌｑ₃膜６が
順次積層されており、（ａ）は８５℃放置後、（ｂ）は
１００℃放置後、（ｃ）は１２０℃放置後の状態を示
す。図１３に示すように、放置温度が上昇するほど、Ａ
ｌｑ₃膜６の表面に多数のボイドＢが観察され、このボ
イドＢの形成がリークに関係があると推定した。

【０１４４】このボイドＢの大きさを、図１３中に示す
ボイド深さＤとして示し、このボイド深さＤの温度依存
性を示すグラフを、図１４に示す。ボイドＢの大きさに
は温度依存性が見られ、グラフの外挿値からボイドＢの
形成のしきい温度は７０℃程度と判断した。

【０１４５】例えば、８５℃に加熱すると、深さ３５ｎ
ｍ程度の陥没（ボイド）ができており、電圧を印加した
場合、この陥没した部位に電圧集中が起こり、これが上
記図１２に示すリークの原因と推定した。

【０１４６】以上のことから、有機ＥＬ素子を高温状態
とすることで、膜に存在するボイド等の欠陥部は、室温
状態よりも成長して顕著になる。すなわち、高温状態と
することで、経時的に発生する可能性のある欠陥部を顕
在化させ、確実に拾い出すことができる。

【０１４７】なお、本発明者等の検討では、加熱処理に
より欠陥部が顕在化することは、上記Ａｌｑ₃のような
昇華性材料において顕著に現れる。これは、「解決手
段」の欄でも述べたように、昇華性材料の方が蒸発性材
料よりも粒子間の結合エネルギーが小さいため、比較的
ボイドが生じやすいためと考えられる。

【０１４８】以上の検討から、本第３実施形態では、室
温状態よりも欠陥部を顕在化させるために有機ＥＬ素子
Ｓ１を加熱処理した後、エージング工程を行う製造方法
を提供する。具体的な工程フローを図１５に示す。

【０１４９】図１５に示す本第３実施形態の製造方法
は、上記図２に示す製造方法において、素子封止工程と
エージング工程との間に、加熱処理工程を行うものであ
る。この加熱処理工程は、その処理温度が７０℃〜１２
０℃の範囲で行うことが好ましい。

【０１５０】これは、上記図１４に示したように、ボイ
ドの形成のしきい温度は７０℃程度であり、７０℃程度
からボイド等の欠陥部の成長が始まることと、いっぽう
１２０℃を超えると素子自体の熱的ダメージが大きくな
ることによるものである。

【０１５１】図１５に示す製造方法によれば、有機ＥＬ
素子Ｓ１を加熱処理して室温状態よりも欠陥部を顕在化
させることができ、その後行うエージング工程により、
この顕在化した欠陥部をオープン破壊させることができ
る。このエージング工程は上記第１実施形態と同様に行
う。

【０１５２】ちなみに、上記第１実施形態では、エージ
ング工程の前に、有機ＥＬ素子Ｓ１を構成する膜２〜８
に存在する欠陥部が顕在化していない。それに比べて、
本第３実施形態では、第１実施形態では現れない欠陥部
までも発生させ、その欠陥部までもオープン破壊するこ
とができる。

【０１５３】つまり、本第３実施形態では、上記第１実
施形態の製造方法の効果に加えて、経時的に発生する可
能性のある欠陥部を、予めさらに確実にオープン破壊さ
せておくことのできる製造方法を実現できる。そのた
め、さらに信頼性の高い有機ＥＬ素子を実現することが
できる。

【０１５４】本第３実施形態の具体的な効果を図１６を
参照して述べる。図１６は、上記図１５に示す製造方法
により製造された有機ＥＬ素子Ｓ１の連続点灯試験結果
を示す図表である。

【０１５５】図１６における連続点灯試験は、上記図１
５に示す製造方法においてエージング工程まで行ったパ
ネルについて、８５℃恒温槽内での連続点灯試験を実施
したものである。このパネルは、上記第１実施形態と同
様、２５６×６４個のマトリクス画素構成を持つ表示パ
ネルである。

【０１５６】そして、加熱処理工程は、封止工程まで行
った素子（パネル）を８５℃のオーブンで６０分加熱す
ることで行った。その後、素子をオーブンから取り出し
て、上記第１実施形態の具体例と同様、印加波形とし
て、１２５Ｈｚ、１／６４デューティの矩形パルス（順
バイアス電圧１２Ｖを１回印加し、続いて、逆バイアス
電圧−２５Ｖを６３回印加する）を用いて１分間、エー
ジング処理を行った。

【０１５７】このような加熱処理およびエージング工程
に供された表示パネル（図１６中のパネル番号Ａ６〜Ａ
１０）について、連続点灯試験（８５℃雰囲気）を行っ
たところ、図１６に示すように、いずれも５００時間を
経過してもライン欠陥が発生しなかった。

【０１５８】つまり、本第３実施形態では、上記第１実
施形態（図５参照）よりも、さらにライン欠陥発生時間
が延び、より高い信頼性を有する有機ＥＬ素子を実現で
きることが確認できた。

【０１５９】また、本第３実施形態では、加熱処理の後
にエージングを行うのではなく、変形例として加熱処理
とエージングとを同時に行っても良い。すなわち、室温
状態よりも欠陥部を顕在化させるために有機ＥＬ素子Ｓ
１を加熱処理した状態で、エージング工程を行うもので
も良い。

【０１６０】この変形例の製造方法の工程フローを図１
７に示す。この変形例は、具体的には、素子封止工程ま
で行われた有機ＥＬ素子Ｓ１を、８５℃のオーブンで６
０分加熱し、８５℃のオーブン内に保持したまま、上記
した１２５Ｈｚ、１／６４デューティの矩形パルスで１
分間、エージング処理を行うようにすることができる。

【０１６１】この場合にも、上記した８５℃での連続点
灯試験を５台の表示パネルについて行ったが、上記図１
１と同様の結果であり、いずれのパネルにも５００時間
を経過してもライン欠陥は発生しなかった。つまり、こ
の変形例のように、加熱処理とエージングとを同時に行
う場合でも、本第３実施形態の作用効果を実現すること
ができる。

【０１６２】また、上述したが、加熱処理により欠陥部
が顕在化することは、上記Ａｌｑ₃のような昇華性材料
において顕著に現れる。そのため、本第３実施形態にお
いては、有機ＥＬ素子における有機膜３〜６の構成材料
の少なくとも一つあるいは全てを、真空蒸着法にて成膜
されるものであってその成膜時において蒸発性を有する
材料とすることが好ましい。

【０１６３】このように、有機膜の構成材料の少なくと
も一つに蒸発性材料を用いることによって、上記ボイド
の発生を低減し、結果、欠陥部の発生自体を低減するこ
とができる。

【０１６４】また、上記構成例に示した有機ＥＬ素子Ｓ
１では、有機膜３〜６のうち発光層５、電子輸送層６
が、８−ヒドロキシキノリンのアルミニウム錯体である
Ａｌｑ ₃からなる。このＡｌｑ₃は、真空蒸着法にて成膜
されるものであってその成膜時において昇華性を有する
昇華性材料である。

【０１６５】このように、有機膜の構成材料の少なくと
も一つが昇華性材料であるとき、加熱処理における処理
温度は、当該昇華性材料が熱により形態変化をする温度
以上であることが好ましい。

【０１６６】それによれば、有機膜の構成材料の少なく
とも一つが、ボイドの生じやすい昇華性材料であるとき
に、加熱処理によって、昇華性材料の形態変化すなわち
ボイド等を発生しやすくさせ、欠陥部を顕在化させるこ
とができる。

【０１６７】また、上述したが、本実施形態の加熱処理
工程は、その処理温度が７０℃〜１２０℃の範囲で行う
ことが好ましい。これは、昇華性材料であるＡｌｑ₃膜
６（電子注入層６）において、７０℃以上になるとボイ
ド等の欠陥部の成長が始まることに対応している。

【０１６８】（第４実施形態）ところで、上記各実施形
態にて行うエージング処理の歩留まりは、エージング工
程以降の欠陥発生率に直結することになる。特に市場に
おける欠陥の発生は確実に防止する必要がある。

【０１６９】そこで、エージング処理の良否判定法を確
立することが必要となってくる。本実施形態は、エージ
ング処理の良否判定法を備えた製造方法を提供するもの
である。本実施形態の製造方法の工程フローを図１８に
示す。エージング処理の良否判定を行う工程はリーク電
流判定工程である。

【０１７０】その判定法は、エージング処理の良否を、
エージング処理後において有機ＥＬ素子Ｓ１に逆電圧を
印加したときに陽極２と陰極８との間に流れるリーク電
流に基づいて判定するものである。例えば、リーク電流
に基づく判定においては、良品判定の基準の上限を５×
１０^-2Ａ／ｃｍ²とすることができる。

【０１７１】リーク電流判定工程の具体的な実施例を次
に示す。まず、３２７６０個の有機ＥＬ素子（画素）Ｓ
１について、エージング工程でのエージング処理によっ
て欠陥部をオープン破壊させた。この後、リーク電流判
定工程では、陽極２と陰極８との間に１５Ｖの逆電圧
（逆バイアス電圧）を印加した。

【０１７２】すると、オープン破壊された欠陥部を含む
大部分の正常部では、リーク電流密度が１×１０^-2Ａ／
ｃｍ²以下であった。それに対して、一部のエージング
が不良であり非発光が発生した非発光発生素子（画素）
すなわち不良部では、すべてリーク電流密度が５×１０
^-2Ａ／ｃｍ²以上であった。

【０１７３】図１９は、この不良部（非発光発生素子）
のうちの７個について、リーク電流密度を示した図表で
ある。７個の不良部すべてについて、リーク電流密度が
５×１０^-2Ａ／ｃｍ²以上であることがわかる。そし
て、これら不良部は、８５℃、１０００時間で作動試験
を行ったところすべて短絡つまり非発光が生じた。

【０１７４】つまり、エージング処理後に測定する上記
リーク電流によって、エージングによってオープン破壊
や不導体化がうまくいった良品と、うまくいかずに短絡
を生じる不良品との区別を明確に行うことができる。

【０１７５】（他の実施形態）なお、上記各実施形態に
おいては、陽極２がインジウムチンオキサイド（ＩＴ
Ｏ）からなる場合、その平均表面粗さＲａが２ｎｍ以下
であり、１０点平均表面粗さＲｚが２０ｎｍ以下である
ことが好ましい。これらＲａ、ＲｚはＪＩＳ（日本工業
規格）に規定されたものである。

【０１７６】破壊電圧は陽極２の表面粗さにも依存す
る。陽極は通常ＩＴＯ（インジウムチンオキサイド）か
らなるので、そのＩＴＯ陽極の表面粗さを上記のように
することで、当該表面粗さに起因する破壊をほぼ無視す
ることができ、エージング処理を確実に行うことができ
る。

【０１７７】なお、有機ＥＬ素子としては、基板、陽
極、有機膜、陰極等として、上記したもの以外にも、有
機ＥＬ素子に用いられているかまたは用いられる可能性
のある材料を適宜採用することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態に係る有機ＥＬ素子の概
略断面図である。

【図２】上記第１実施形態に係る有機ＥＬ素子の製造方
法を示す工程フロー図である。

【図３】正常部および欠陥部における破壊電圧の測定結
果の一例を示す図である。

【図４】正常部および欠陥部における破壊電圧と破壊発
生数との関係を示す図である。

【図５】上記第１実施形態の製造方法により製造された
有機ＥＬ素子の連続点灯試験結果を示す図表である。

【図６】比較例の有機ＥＬ素子の連続点灯試験結果を示
す図表である。

【図７】エージング雰囲気の酸素濃度と故障率との関係
を調べた結果を示す図である。

【図８】上記第１実施形態の変形例としてエージング工
程を素子封止工程の前に実施する場合の有機ＥＬ素子の
製造方法を示す工程フロー図である。

【図９】封入ガスの酸素濃度を変えたときの放置時間と
ダークエリア寸法との関係を示す図である。

【図１０】有機膜の膜厚ｔ（ｎｍ）と有機ＥＬ素子の破
壊電圧（Ｖ）、破壊電界強度（ＭＶ／ｃｍ）との関係を
示す図である。

【図１１】有機ＥＬ素子の破壊電界強度の分布を示す図
である。

【図１２】本発明者等の試作した有機ＥＬ素子における
１００℃、１２ｈｒで高温放置する前と後でのＶ−Ｉ特
性を示す図である。

【図１３】Ａｌｑ₃膜について顕微鏡観察した結果に基
づくＡｌｑ₃膜断面を模式的に示す図である。

【図１４】図１３に示すボイドの深さの温度依存性を示
すグラフである。

【図１５】本発明の第３実施形態に係る有機ＥＬ素子の
製造方法を示す工程フロー図である。

【図１６】上記第３実施形態の製造方法により製造され
た有機ＥＬ素子の連続点灯試験結果を示す図表である。

【図１７】上記第３実施形態に係る有機ＥＬ素子の製造
方法の変形例を示す工程フロー図である。

【図１８】上記第４実施形態に係る有機ＥＬ素子の製造
方法を示す工程フロー図である。

【図１９】エージングの良否判定により不良品と判定さ
れた素子のリーク電流密度を示す図表である。

【符号の説明】

２…陽極、３…ホール注入層、４…ホール輸送層、５…
発光層、６…電子輸送層、７…電子注入層、８…陰極、
Ｓ１…有機ＥＬ素子。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者森薫愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内 (72)発明者加藤哲弥愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内 (72)発明者山本敦司愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内 (72)発明者鈴木晴視愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内 (72)発明者石田泰三愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内Ｆターム(参考） 3K007 AB08 AB18 BB04 CA01 CB01 DB03 FA01 FA02 FA03 FA04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】陽極（２）と陰極（８）との間に有機膜
（３〜６）を挟んでなる有機ＥＬ素子（Ｓ１）を形成す
る工程と、前記有機ＥＬ素子において前記陽極と前記陰極との間に
電圧を印加するエージング処理を行って膜に存在する欠
陥部をオープン破壊させるエージング工程とを備える有
機ＥＬ素子の製造方法において、前記有機ＥＬ素子に逆バイアス電圧を印加したときに流
れる電流を測定することにより、前記欠陥部の破壊電圧
および前記有機ＥＬ素子の破壊電圧を求めた後、これら両破壊電圧の間の電圧範囲を、前記エージング処
理における印加電圧の範囲として前記エージング工程を
行うことを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２】前記欠陥部の破壊電圧を、前記欠陥部の
オープン破壊が発生する最小電圧とすることを特徴とす
る請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項３】前記エージング処理における印加電圧の
範囲として、前記欠陥部のオープン破壊が発生する最小
電圧と前記有機ＥＬ素子（Ｓ１）が破壊する最小電圧と
の間とすることを特徴とする請求項２に記載の有機ＥＬ
素子の製造方法。
【請求項４】前記欠陥部の破壊電圧を、前記欠陥部の
オープン破壊が発生する最大電圧とすることを特徴とす
る請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項５】前記エージング処理における印加電圧の
範囲として、前記欠陥部のオープン破壊が発生する最小
電圧と前記欠陥部のオープン破壊が発生する最大電圧と
の間とすることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ
素子の製造方法。
【請求項６】前記エージング処理における印加電圧
を、前記有機ＥＬ素子（Ｓ１）の実駆動時の逆電圧以上
とすることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一
つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項７】前記欠陥部の破壊電圧以上となるように
前記有機ＥＬ素子（Ｓ１）の実駆動時の逆電圧を決定し
たうえで、前記エージング処理における印加電圧を、前記有機ＥＬ
素子の実駆動時の逆電圧以上とすることを特徴とする請
求項６に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項８】陽極（２）と陰極（８）との間に有機膜
（３〜６）を挟んでなる有機ＥＬ素子（Ｓ１）を形成す
る工程と、前記有機ＥＬ素子において前記陽極と前記陰極との間に
電圧を印加するエージング処理を行って膜に存在する欠
陥部をオープン破壊させるエージング工程とを備える有
機ＥＬ素子の製造方法において、前記有機膜において導電性の膜（３）を含む場合は当該
導電性の膜を除いた前記有機膜（４〜６）の膜厚をｔセ
ンチメートルとし、前記有機ＥＬ素子の実駆動時の逆電圧をＲボルトとした
とき、前記エージング処理における印加電圧の範囲として、前
記Ｒと（ｔ×３．９）ＭＶ／ｃｍとの間の値とすること
を特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項９】前記エージング処理における印加電圧の
範囲として、前記Ｒと（ｔ×３．２）ＭＶ／ｃｍとの間
の値とすることを特徴とする請求項８に記載の有機ＥＬ
素子の製造方法。
【請求項１０】室温状態よりも前記欠陥部を顕在化さ
せるために前記有機ＥＬ素子（Ｓ１）を加熱処理した
後、前記エージング工程を行うことを特徴とする請求項
１ないし９のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子の製造
方法。
【請求項１１】室温状態よりも前記欠陥部を顕在化さ
せるために前記有機ＥＬ素子（Ｓ１）を加熱処理した状
態で、前記エージング工程を行うことを特徴とする請求
項１ないし９のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子の製
造方法。
【請求項１２】前記有機膜（３〜６）の構成材料の少
なくとも一つが、真空蒸着法にて成膜されるものであっ
てその成膜時において蒸発性を有する材料であることを
特徴とする請求項１０または１１に記載の有機ＥＬ素子
の製造方法。
【請求項１３】前記有機膜（３〜６）の構成材料の少
なくとも一つが、真空蒸着法にて成膜されるものであっ
てその成膜時において昇華性を有する昇華性材料である
とき、前記加熱処理における処理温度は、前記昇華性材料が熱
により形態変化をする温度以上であることを特徴とする
請求項１０ないし１２のいずれか一つに記載の有機ＥＬ
素子の製造方法。
【請求項１４】前記昇華性材料が８−ヒドロキシキノ
リンのアルミニウム錯体であることを特徴とする請求項
１３に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１５】前記加熱処理における処理温度が７０
℃〜１２０℃であることを特徴とする請求項１０ないし
１４のいずれか一つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１６】前記エージング工程では、順バイアス
電圧印加、逆バイアス電圧印加をそれぞれ実施すること
を特徴とする請求項１ないし１５のいずれか一つに記載
の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１７】前記エージング工程は、前記有機ＥＬ
素子（Ｓ１）を酸素濃度１％以上の雰囲気中に置いた状
態で行うことを特徴とする請求項１ないし１６のいずれ
か一つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１８】前記有機ＥＬ素子（Ｓ１）を封入ガス
を用いて封止する素子封止工程を備えており、前記エージング工程を前記素子封止工程の前に実施する
とともに、前記素子封止工程に用いる前記封入ガスの酸
素濃度を、前記エージング工程における酸素濃度以下と
することを特徴とする請求項１ないし１７のいずれか一
つに記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項１９】前記エージング処理の良否を、前記エ
ージング処理後において前記有機ＥＬ素子（Ｓ１）に逆
電圧を印加したときに前記陽極（２）と前記陰極（８）
との間に流れるリーク電流に基づいて判定することを特
徴とする請求項１ないし１８のいずれか一つに記載の有
機ＥＬ素子の製造方法。
【請求項２０】前記リーク電流に基づく判定におい
て、良品判定の基準の上限を５×１０^-2Ａ／ｃｍ²とす
ることを特徴とする請求項１９に記載の有機ＥＬ素子の
製造方法。
【請求項２１】前記陽極（２）がインジウムチンオキ
サイドからなり、その平均表面粗さＲａが２ｎｍ以下で
あり、１０点平均表面粗さＲｚが２０ｎｍ以下であるこ
とを特徴とする請求項１ないし２０のいずれか一つに記
載の有機ＥＬ素子の製造方法。