JP2003277660A

JP2003277660A - 油性インクジェット記録用インク組成物

Info

Publication number: JP2003277660A
Application number: JP2002089230A
Authority: JP
Inventors: Kazunori Ito; 和典伊藤; Hitonori Kano; 仁紀加野
Original assignee: Sakata Inx Corp; Sakata Corp
Current assignee: Sakata Inx Corp
Priority date: 2002-03-27
Filing date: 2002-03-27
Publication date: 2003-10-02
Anticipated expiration: 2022-03-27
Also published as: JP3935385B2

Abstract

(57)【要約】【課題】インク組成物の顔料分散性、流動性、再溶解
性を良好とし、その結果、経時安定性、吐出安定性、発
色性やフェザリング等の印字品質を良好とすることがで
きる油性インクジェット記録用インク組成物の製造方法
及び油性インクッジェット記録用インク組成物を提供す
る。【解決手段】少なくとも、顔料と、下記式（１）；【化１】で表される炭化水素溶媒及び／又はパラフィン系炭化水
素溶媒と、顔料分散剤とを含有する混合液を分散させて
なる油性インクジェット記録用インク組成物であって、
該油性インクジェット記録用インク組成物は、該混合液
を加圧下、１００〜１０００ｍ／ｓｅｃの流速で湾曲部
及び屈曲部のない直線状のオリフィスを通過させ、更に
該オリフィスよりも大きい径を有する直線状の中空部材
の中で滞留している、先に流出した混合液中に吐出させ
て、顔料を分散させてなる油性インクジェット記録用イ
ンク組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、油性インクジェッ
ト記録用インク組成物の製造方法及びその方法から得ら
れる油性インクジェット記録用インク組成物に関し、よ
り詳しくは、吐出安定性、経時安定性に優れる油性イン
クジェット記録用インク組成物の製造方法及びその方法
から得られる油性インクジェット記録用インク組成物に
関する。

【０００２】

【従来の技術】インクジェット記録方式の分野において
は、濃度低下やにじみがなく、鮮明な色彩を有する画像
をより高速で安定的に印刷するために、装置及びインク
の両面から研究が行われている。

【０００３】現在、印刷装置としては、ピエゾ振動素子
を用いる方式、サーマルヘッドを利用する方式、電気的
吸引力を利用する方式等が知られている。その中でも、
ピエゾ振動素子を利用する方式は、記録ヘッドの装置の
構成が簡単で、他の方式と比較して、インクに対する電
気的及び熱的性能の制限が少ないという点から有用性が
高いものである。そしてこのタイプの印刷装置に適用さ
れるインクとして、顔料をボールミル、アトライター、
サンドミル等の分散機装置を使用し、炭化水素系有機溶
媒に分散させた溶媒タイプのものが実用化されている。

【０００４】しかしながら、本質的に顔料タイプのイン
クでは、インク自体の経時安定性や吐出安定性の不良
等、いわゆるインクジェット記録液の信頼性が低いとい
う問題を有していた。また、近年、顔料タイプのインク
でも染料タイプのインクに近い発色性、フェザリング等
の印字品質が望まれ、更に顔料を微細に分散することが
要求されている。

【０００５】そこでこれらの問題、要求を解決する手段
として、顔料を分散させる顔料分散用樹脂の改良が行わ
れているが、顔料分散効果は多少改善されるが、従来の
問題、要求を解決するまでには至っていない。また、こ
れらの問題を解決する別の手段として、分散手段の改良
が行われている。従来のボールミル、アトライター、サ
ンドミル等の分散機装置での分散では、分散槽内に、顔
料、顔料分散性樹脂、有機溶媒等とメディアを入れ攪拌
し、メディア同士の衝突エネルギー又は摩擦エネルギー
により分散するものであるが、得られる分散物は、メデ
ィア等の破片が混入し、微小で粒径分布の狭い分散液を
得ることが難しく、また、均一に顔料分散用樹脂を吸着
させることも難しいものであった。

【０００６】これらの問題を解決することを目的とし
て、油性インクジェット記録用インク組成物の顔料を微
分散する装置として、ナノマイザー（ナノマイザー社
製）等の高圧分散機を使用する方法（特開平２００１−
１１５０５６号）が提案されている。しかしながら、こ
れらの高圧分散装置の顔料分散は、顔料粒子同士の衝
突、顔料粒子と壁との衝突等により、粉砕・分散が進行
するものであり、顔料にかかる衝撃力を均一化できない
という問題を有しており、衝撃力の強くかかる部分では
過剰粉砕粒子が生じ、また、衝撃力の弱い部分では未分
散粒子が生じ、微細な粒子を得ようとすると過剰粉砕粒
子が増加し、顔料粒子に均一に分散剤を吸着させること
も難しい問題を有している。

【０００７】以上のように従来の分散装置を使用して得
られるものは、いずれも記載したように顔料分散性が充
分でなく、これを使用した油性インクジェット記録用イ
ンク組成物は、再溶解性、顔料分散性、流動性が充分で
なく吐出安定性が低下する問題、顔料分散性が充分でな
く経時安定性が悪い問題等を有し、また、このインク組
成物を記録材に印刷した場合、発色性、フェザリング等
の印字品質が低いという問題を有している。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した高
圧分散機を使用して得られる油性インクジェット記録用
インク組成物の従来技術の問題点に鑑み、顔料が過分散
物の発生が非常に少ない状態で微粒子化（粒度分布も狭
い）され、且つ得られたインク組成物の顔料分散性、流
動性、再溶解性が良好となり、その結果、経時安定性、
吐出安定性、発色性やフェザリング等の印字品質が良好
である油性インクジェット記録用インク組成物の製造方
法及びその方法から得られる油性インクッジェット記録
用インク組成物を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を達成する研究を重ねた結果、少なくとも顔料、顔料分
散剤、好ましくはポリアミン化合物と１２−ヒドロキシ
ステアリン酸自己縮合物との反応物からなる顔料分散
剤、化学構造が特定された炭化水素溶媒及び／又はパラ
フィン系炭化水素溶媒を含有する混合液を加圧下、１０
０〜１０００ｍ／ｓｅｃで湾曲部や屈曲部のない直線状
のオリフィスを通過させ、オリフィスからオリフィスの
径よりも大きい径を有する直線状の中空部材内の中で滞
留している、先に流出した混合液中に吐出する高圧乳化
機で顔料を分散することにより、上記の課題を容易に解
決できることを見出し、本発明に到達したものである。

【００１０】すなわち、本発明は、（１）少なくとも、
顔料と、下記式（１）；

【００１１】

【化２】

【００１２】（式中、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３は、同一若しく
は異なって、水素原子又は炭素原子数１〜４の低級アル
キル基を表す。）で表される炭化水素溶媒及び／又はパ
ラフィン系炭化水素溶媒と、顔料分散剤とを含有する混
合液を分散させてなる油性インクジェット記録用インク
組成物であって、該油性インクジェット記録用インク組
成物は、該混合液を加圧下、１００〜１０００ｍ／ｓｅ
ｃの流速で湾曲部及び屈曲部のない直線状のオリフィス
を通過させ、更に該オリフィスよりも大きい径を有する
直線状の中空部材の中で滞留している、先に流出した混
合液中に吐出させて、顔料を分散させてなる油性インク
ジェット記録用インク組成物に関する。

【００１３】また、本発明は、（２）上記顔料分散剤
が、ポリアミン化合物と１２−ヒドロキシステアリン酸
自己縮合物との反応物からなる顔料分散剤である上記
（１）記載の油性インクジェット記録用インク組成物に
関する。

【００１４】また、本発明は、（３）上記顔料と上記顔
料分散剤が、顔料：顔料分散剤（固形分重量比）＝１：
０．１〜１：１０となるように配合されてなる上記
（１）又は（２）記載の油性インクジェット記録用イン
ク組成物に関する。

【００１５】また、本発明は、（４）上記混合液とし
て、非メジィア型混合装置でプレミックス処理してなる
混合液を使用する上記（１）〜（３）のいずれかに記載
の油性インクジェット用インク組成物に関する。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明の油性インクジェット記録
用インク組成物の顔料の分散は、まず、オリフィスを通
過する際のせん断作用及びオリフィスからオリフィスの
径より大きい径を有する中空部材内に滞留している混合
液中に高速ジェット流のまま吐出することにより、滞留
している混合液との間（速度差）で発生するせん断力に
よって行われるが、混合物は低粘度の非圧縮流体である
ため、発生した応力はすぐに混合物全体に伝わり、顔料
粒子には広い範囲にわたって均一のせん断作用が働くた
め、過分散物が少ない非常に均一な分散が短時間で効率
的に行われることになる。また、顔料分散剤、好ましく
は、ポリアミン化合物と１２−ヒドロキシステアリン酸
自己縮合物との反応物からなる顔料分散剤を使用するこ
とにより、分散された顔料の疎水性表面にすぐに吸着す
るため、熱力学的に安定化するため、経時において凝集
をおこすことがなく、分散安定性に優れたものが得られ
ることになる。

【００１７】本発明者らは、この顔料分散物を特定の表
面張力と粘度からなる油性インクジェット記録用インク
組成物としたときに、動的流動性の変化（乾燥の間での
粘度変化等）が少なく、高い再溶解性を有し、更に紙面
での顔料粒子の歩留まり性が極めて良好であるという新
たな事実を見出した。

【００１８】これらの特徴は、油性インクジェット記録
方式で抱かえていた課題を一気に解決しうるものであ
り、連続印刷における吐出安定性の向上（静的及び動的
流動性、再溶解性による）、ノズル内でのインク固化防
止（再溶解性による）、フェザリングの低減（顔料粒子
の歩留まり性）、発色性の向上等により、染料系のイン
クと充分に競合できるレベルまで引き上げることを可能
としたものである。以下、本発明の油性インクジェット
記録用インク組成物について説明する。

【００１９】まず、本発明の油性インクジェット記録用
インク組成物を構成する材料について説明する。本発明
の油性インクジェット記録用インク組成物を構成する顔
料としては、一般のインクジェット記録用インク組成物
で使用できる各種の無機及び有機顔料が利用可能である
が、とくに有用なものとしては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイ
エロー９３、９５、１０９、１１０、１２０、１２８、
１３８、１３９、１５１、１５４、１５５、１７３、１
８０、１８５、１９３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ３
４、３６、４３、６１、６３、７１、Ｃ．Ｉ．ピグメン
トレッド１２２、２０２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１
２２と２０２の固溶体、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１
５：１、１５：３、１５：４、１５：６、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントバイオレット１９、２３、３３、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントグリーン７、３６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７
等を挙げることができる。油性インクジェット記録方式
では、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの４色を
基本として、最近ではオレンジ、グリーンを加えた６
色、更にはライトマゼンタ、ライトブルーを加えた８色
のインクを用いて画像等が形成されている。これらの色
相を得るために、更に上記の顔料の中でも耐候性の良好
なものが好適であり、とりわけ、イエローとしては、
Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８、１５４、１８０、
１８５、マゼンタとしては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド
１２２、２０２、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１
９、シアンとしては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、
ブラックとしては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７の酸
性若しくは中性顔料、オレンジとしては、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントオレンジ４３、６１、６３、７１、グリーンとし
ては、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７、３６がより好適
である。

【００２０】本発明において、顔料の好適な使用量とし
ては、油性インクジェット記録用インク組成物中に０．
５〜３０質量％であり、より好適には１〜１０質量％程
度である。顔料の使用量が少なくなりすぎるとインクの
色濃度が低下し、一方、多くなりすぎるとインクの粘度
や流動性の面から印刷が困難となる。

【００２１】また、本発明で利用できる有機溶媒中の顔
料を分散させるために利用する顔料分散剤としては、従
来から油性インクジェット記録用インク組成物に使用さ
れている顔料分散剤が使用できる。より好ましくは、ポ
リアミン化合物と１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮
合物との反応物であり、具体的には、ポリアリルアミン
と１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮合物との反応
物；ポリエチレンポリアミンと１２−ヒドロキシステア
リン酸自己縮合物との反応物、例えば、市販品として、
ゼネカ社製のソルスパース１３９４０等、ジアルキルア
ミノアルキルアミンと１２−ヒドロキシステアリン酸自
己縮合物を反応させたもの、例えば、市販品として、ゼ
ネカ社製のソルスパース１７０００、１８０００等を挙
げることができる。特に、顔料分散剤としてポリアリル
アミンと１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮合物との
反応物を利用すると、有機顔料に対する初期及び長期保
存の間での顔料分散性がより良好であり、更にインク吐
出安定性にも優れるという面から最適である。これら顔
料分散剤の使用量としては、顔料の使用量に対して、質
量換算で０．１〜１０倍程度が適量である。

【００２２】また、本発明の油性インクジェット記録用
インク組成物を構成する炭化水素系溶媒としては、上記
式（１）で表される炭化水素溶媒及び／又はパラフィン
系炭化水素溶媒が使用できる。上記式（１）で表される
炭化水素溶剤の具体例としては、１−フェニル−１−キ
シリルエタン、フェニルキシリルメタン等が挙げられ
る。

【００２３】また、上記パラフィン系炭化水素溶媒の具
体例としては、オクタン、ノナン、デカン、ドデカン等
のノルマルパラフィン系炭化水素；イソオクタン、イソ
デカン、イソドデカン等のイソパラフィン系炭化水素；
シクロヘキサン、シクロオクタン、シクロデカン、デカ
リン等のシクロパラフィン系炭化水素；更に、市販製品
として、アイソパーＥ、アイソパーＧ、アイソパーＨ、
アイソパーＬ、アイソパーＭ、エクソールＤ１３０、エ
クソールＤ１４０（以上、いずれもエクソン化学社
製）、シェルゾール（シェルオイル社製）、ソルトロー
ル（フィリップス石油社製）、ベガゾール（モービル石
油社製）、ＩＰソルベンド２８３５（出光石油化学社
製）、モレスコホワイトＰ−４０、モレスコホワイトＰ
−５５（以上、いずれも松村石油研究所社製）、流動パ
ラフィンＮｏ．４０−Ｓ、流動パラフィンＮｏ．５５−
Ｓ（以上、いずれも中央化成社製）等を挙げることがで
きる。尚、市販のパラフィン系炭化水素溶媒の中には少
量の不飽和炭化水素を含有するものもあるが、本発明で
は支障なく利用できる。上記市販製品については、商品
名を示す。これら上記炭化水素溶媒は、単独又は混合し
て利用できる。

【００２４】尚、本発明の油性インクジェットインク組
成物の蒸発乾燥による印字速度の向上とノズルの目詰ま
りを考慮すると、パラフィン系炭化水素溶媒の沸点とし
ては１８０〜３６０℃／１．０１３×１０^２ｋＰａの範
囲にあるのが好適である。また、インクの吐出安定性の
面から、パラフィン系炭化水素溶媒は２５℃における粘
度が２０ｍＰａ・ｓ以下のものが好適である。また、低
粘度のパラフィン系炭化水素溶媒と高粘度のパラフィン
系炭化水素溶媒とを混合して、前記の粘度になるように
調整しても使用可能である。

【００２５】また、本発明の油性インキジェット記録用
インク組成物には、更に顔料分散や吐出安定性を向上さ
せるために、植物油等の助剤を併用して使用することも
可能である。植物油としては、大豆油、綿実油、ヒマワ
リ油、ナタネ油、カラシ油、ゴマ油等の半乾性油；オリ
ーブ油、落花生油、ツバキ油等の不乾性油；亜麻仁油、
サフラワー油等の乾性油を挙げることができ、これらの
植物油は単独又は混合して使用できる。

【００２６】特に性状の点からは、酸化による重合性の
低い半乾性油や不乾性油であって、その中でも、より低
粘度なナタネ油、オリーブ油、また、安価な大豆油が好
ましい。そして、本発明で用いる全炭化水素溶媒と植物
油の使用量は、溶媒の重量をＷ_Ｈ _Ｃ、植物油の重量をＷ
_ＶＯとしたとき、Ｗ_ＶＯ／Ｗ_ＨＣ≦３／７となる量で適
宜使用されることが好ましい。

【００２７】また、本発明の油性インクジェット記録用
インク組成物には、被印刷体への固着性等の改善のため
に、更に通常の油性インクジェット記録用インク組成物
で利用されている各種バインダー樹脂を併用することも
でき、とくに再溶解性に効果がある石油樹脂やロジン変
性マレイン酸樹脂等は好適である。また、顔料の分散に
効果のある顔料誘導体や界面活性剤を前記顔料分散剤と
併用することもできる。また。粘度調整剤等の各種添加
剤を併用することもできる。

【００２８】次に、以上の材料を用いて油性インクジェ
ット記録用インク組成物を製造する方法を詳細に説明す
る。本発明の油性インクジェット記録用インク組成物の
製造方法は、本発明の好ましい実施形態の１例であり、
本発明ではこれに限定されるものではない。

【００２９】まず、本発明で顔料を分散するために利用
する分散機について説明する。本発明の油性インクジェ
ット記録用インク組成物の顔料を分散するために用いる
分散機としては、例えば、図１、図２に示した構成を有
する高圧乳化機が使用できる。図１及び図２に示した構
成を有する高圧乳化機は、本発明における好ましい実施
形態を例示したものであり、本発明はこれに限定される
ものではない。

【００３０】図１において、少なくとも、顔料、式
（１）で表される炭化水素溶媒及び／又はパラフィン系
炭化水素溶媒、並びに、顔料分散剤を含有する混合液
（以下、単に混合液と記載する）を混合液タンク１より
高圧ポンプ２により加圧し、分散チャンバー３に導き、
分散された分散液は、保存タンク４に導かれる。上記分
散チャンバーの例としては、図２に示す構造のもの等が
挙げられる。

【００３１】図２における分散チャンバーは、混合液注
入口７、オリフィス８、中空部材９の、顔料分散のため
の３つの必須の構成と、背圧バルブ１０、分散液排出口
１１を備えた高圧乳化機である。この装置では、高圧ポ
ンプ２を用いて混合液注入口７に導入された混合液を、
加圧下で、オリフィス８を高速で通過させる。更に、オ
リフィス８により発生した混合液の高速ジェット流を中
空部材９中に噴射させ、先に噴射させて中空部材９中に
滞留している混合液との速度差によって発生するせん断
応力により混合液を乳化及び／又は分散させることにな
る。

【００３２】本高圧乳化機では、高速ジェット流を発生
させる必要があることから、微細なオリフィスを利用す
るが、そのオリフィス径としては、生産性や装置の効率
の面から０．０１〜１．５ｍｍ程度であり、その形状は
湾曲部や屈曲部のない摩耗し難い直線状であることが好
ましい。更に、オリフィスを形成する材料としては、例
えば、焼結ダイヤモンド及び単結晶ダイヤモンド等のダ
イヤモンド、アルミナ、ジルコニア及びカーボランダム
等のセラミック材料及びステンレス、鉄及びチタン等の
金属が挙げられるが、その中でも摩耗し難い高硬度の材
質のものが好ましい。

【００３３】また、均一で微細な顔料分散物を得るため
には、オリフィス内及び中空部材内で混合液にかかる最
適な応力が得られるように、オリフィスを通過させる混
合液の速度を調整することが必要となるが、この混合液
の通過速度は、オリフィス径、混合液の粘度及び加圧条
件によって調整が可能である。通常、混合液を湾曲部及
び屈曲部のない直線状のオリフィスを通過させる場合
は、５×１０^３〜３．２×１０^５ｋＰａの加圧条件で、
混合液速度を１００〜１０００ｍ／ｓｅｃ、より好適に
は３００〜７００ｍ／ｓｅｃすることが好ましい。

【００３４】更に、オリフィスによって発生した混合液
の高速ジェット流を噴射させる中空部材としては、高速
ジェット流が直線的に流動できるように円筒形状が好ま
しい。尚、本発明では、中空部材は、シールが付いたセ
ルを複数個組み合わせ構成できるようになっている。

【００３５】また、中空部材内に均一な流れができて、
混合液同士でせん断応力が働くための適度な速度差が生
じる様に、オリフィス：中空部材の管径の比を１：２〜
５０、より好適には１：５〜１０程度とし、加えて、高
速ジェット流が中空部材の対面に強い力で衝突しないた
めに充分な容積を有することが望ましい。

【００３６】尚、中空部材の材料もまた、摩耗し難いも
のが好ましく、例えば、アルミナ、ジルコニア及びカー
ボランダム等のセラミック材料や、ステンレス、鉄及び
チタン等の金属が利用できる。

【００３７】この高圧乳化機では、処理された混合液を
排出するために、中空部材のどの部分に排出口を設けて
もよく、例えば、中空部材のオリフィスと対面する壁に
設ける方法（図示せず）、中空部材のオリフィス側近傍
に設ける方法（図２）の両方ともが利用可能である。

【００３８】図２に示したように、混合液をオリフィス
８側の分散液排出口１１より排出する構造にした場合
は、中空部材の中心部を流れる高速ジェット流の方向
と、分散液排出口に向かう混合液の流れの方向とが対向
するようになるので、せん断の効果が高くなるために好
ましいが、注入した混合液が分散されないままに排出さ
れないような構造にする必要がある。例えば、中空部材
に背圧バルブを設けることが好ましい。中空部材に背圧
バルブを設けて中空部材の圧力（背圧という）をかける
ことにより、中空部材中の混合液の流速の制御や微小泡
の発生による分散力低下の防止等もできる。背圧は、分
散の条件や飽和炭化水素系有機溶媒の沸点等により変化
するが１×１０^３ｋＰａ以下では効果は低く、１×１０
^４ｋＰａ以上高くしても効果は変わらなくなる。

【００３９】更に、分散液の製造は、得られる分散液の
温度が４０〜７０℃で行うことが好ましい。顔料と有機
溶剤の濡れ性の点から温度は高くして行うことが好まし
い。しかし、有機溶剤の発火、製造時の取扱いやすさ等
の点から７０℃以下で行うことが好ましい。本発明の高
圧乳化機における分散回数（オリフィス通過回数）は、
１回又はそれ以上であり（図１では、混合物排出口から
排出された混合物は分散液タンク４に貯留されるが、再
び混合液タンク１に戻してもよく、循環させるような構
造であってもよい）、使用する顔料、分散条件及び要求
される油性インクジェット用記録用インク組成物の顔料
粒子の粒子径、粒度分布等によって適宜選択することが
できる。

【００４０】このような高圧乳化機を用いて、本発明の
油性インクジェット記録用インク組成物を得るための好
適な製造方法について説明する。まず、分散にかけるた
めの少なくとも、顔料、式（１）で表される炭化水素溶
媒及び／又はパラフィン系炭化水素溶媒、顔料分散剤を
含有する混合液を、高速ミキサーや高速ホモジナイザー
等の非メジア型分散機を利用してプレミックス処理す
る。すなわち上記混合物としては、非メジィア型混合装
置でプレミックス処理してなる混合液を使用することが
好ましい。尚、混合液は、程度な粘度、例えば１Ｐａ・
ｓ未満に調整するのがよい。

【００４１】次に、この混合液を、高圧ポンプを使用し
昇圧し、湾曲部、合流部のない直線状のオリフィス中を
１００〜１０００ｍ／ｓｅｃの高速ジェット流で通過さ
せ、この高速ジェット流を背圧が１×１０^３〜１×１０
^４ｋＰａである中空部材に噴射させることが好ましい。
尚、高速ジェット流がオリフィスと対面する壁に衝突す
る速度が０となるように制御することが好ましい。

【００４２】尚、分散液の製造は、４０〜７０℃で行う
ことが好ましい。これにより、短時間で、顔料は微分散
され、分散槽、メディア等の破片が混入していない、過
分散の粒子が少ない、粒度分布が狭い、顔料分散剤が微
細な顔料に吸着した粒子となる。尚、顔料の微分散は、
油性インクジェット用記録用インク組成物の発色性、印
字濃度、吐出性の点から平均粒子径１５０ｎｍ未満であ
り、発色性や印字濃度のバランスから平均粒子径２０〜
１５０ｎｍの範囲で調製される。分散を完了した分散液
は、分散液排出口からタンクに導かれる。得られた分散
液に、目的に応じて、上記式（１）で表される炭化水素
溶媒、パラフィン系炭化水素溶媒、植物油、酸化防止剤
等を添加し攪拌混合する。得られた混合液を遠心分離及
び／又はフィルタにより粗大粒子を除去し、本発明の油
性インクジェット記録用インク組成物、好ましくは、粘
度が１．０〜２０ｍＰａ・ｓ、表面張力が２０〜４５ｍ
Ｎ／ｍの油性インクジェット記録用インク組成物を得
る。

【００４３】以上の組成と製造方法で得られる油性イン
クジェット記録用インク組成物は、（１）分散槽、メデ
ィア等の破片が混入しない、（２）過剰粉砕粒子や未分
散粒子が少なく、顔料分散剤が微細な顔料に吸着した粒
度分布の狭い粒子（好ましくは平均粒子径１５０ｎｍ未
満であり）となり、（３）顔料分散性の向上により保存
安定性が良好であり、（４）再溶解性、顔料分散性、流
動性の向上により吐出安定性が良好であり、（５）記録
媒体に印字した印刷物の発色性、フェザリング等の印字
品質が良好となるものである。

【００４４】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明をより具体的
に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではない。尚、特に断りのない限り、本実施例におい
て、「部」及び「％」は、それぞれ「重量部」及び「質
量％」を表わす。

【００４５】実施例１〜４、比較例１〜８＜ベースインキ１〜１２の製造＞（ベースインキ１）分散剤として、ソルスパース１７０
００（商品名、ゼネカ社製）の３００部、ソルスパース
５０００（商品名、ゼネカ社製）の５０部をパラフィン
系炭化水素溶媒として、アイソパーＭ（商品名、イソパ
ラフィンの混合物、沸点２０８〜２５４℃／ｍｍＨｇ、
エクソン化学社製）の１１５０部に溶解し、これに顔料
としてカーボンブラックＭＡ−７（商品名、三菱化学社
製）の５００部を攪拌混合した後、高速攪拌機でプレ分
散し、図２で表される高圧乳化機で下記の条件を用いて
分散した後、３μｐｐのプリーツフィルターで濾過して
粗大粒子を除去し、ベースインキ１を得た。高圧乳化機の分散条件分散圧力：２×１０^５ｋＰａプレ分散した分散液流速：６００ｍ／ｓオリフィス径：０．１５ｍｍ中空部材形状直径：１ｍｍ背圧：７０００ｋＰａ製造温度：５０℃ パス回数：５回

【００４６】（ベースインキ２）分散剤として、ポリア
リルアミンと１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮合物
との反応物３００部を流動パラフィンＮｏ．４０−Ｓ
（商品名、中央化成社製）１２００部に溶解し、これに
顔料としてファストゲンスーパーレッド７０６１Ｂ
（商品名、大日本インキ化学工業社製）５００部を攪拌
混合した後、高速攪拌機でプレ分散し、図２で表される
高圧乳化機でベースインキ１と同じ条件を用いて分散し
た後、３μｐｐのプリーツフィルターで濾過して粗大粒
子を除去し、ベースインキ２を得た。

【００４７】（ベースインキ３）分散剤としてソルスパ
ース１７０００（ゼネカ社製）の３００部を流動パラフ
ィン流動パラフィンＮｏ．４０−Ｓ（中央化成社製）１
２００部に溶解し、これに顔料としてカーボンブラック
ＭＡ−７（三菱化学社製）５００部を攪拌混合した後、
高速攪拌機でプレ分散し、図２で表される高圧乳化機で
ベースインキ１と同じ条件を用いて分散した後、３μｐ
ｐのプリーツフィルターで濾過して粗大粒子を除去し、
ベースインキ３を得た。

【００４８】（ベースインキ４）分散剤として、ポリア
リルアミンと１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮合物
との反応物３００部を１−フェニル−１−キシリルエタ
ン（日本石油化学社製、ＳＡＳ−２９６、商品名）１２
００部に溶解し、これに顔料としてファストゲンスーパ
ーレッド７０６１Ｂ（大日本インキ化学工業社製）５
００部を攪拌混合した後、高速攪拌機でプレ分散し、図
２で表される高圧乳化機でベースインキ１と同じ条件を
用いて分散した後、３μｐｐのプリーツフィルターで濾
過して粗大粒子を除去し、ベースインキ４を得た。

【００４９】（ベースインキ５）分散剤として、ソルス
パース１７０００（ゼネカ社製）の３００部、ソルスパ
ース５０００（ゼネカ社製）の５０部をパラフィン系炭
化水素溶媒として、アイソパーＭ（イソパラフィンの混
合物、沸点２０８〜２５４℃／ｍｍＨｇ、エクソン化学
社製）の１１５０部に溶解し、これに顔料としてカーボ
ンブラックＭＡ−７（三菱化学社製）の５００部を攪拌
混合した後、ビーズミルで分散した後、３μｐｐのプリ
ーツフィルターで濾過して粗大粒子を除去し、ベースイ
ンキ５を得た。

【００５０】（ベースインキ６）分散剤として、ポリア
リルアミンと１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮合物
との反応物３００部を流動パラフィンＮｏ．４０−Ｓ
（中央化成社製）１２００部に溶解し、これに顔料とし
てファストゲンスーパーレッド７０６１Ｂ（大日本
インキ化学工業社製）５００部を攪拌混合した後、ビ
ーズミルで分散した後、３μｐｐのプリーツフィルター
で濾過して粗大粒子を除去し、ベースインキ６を得た。

【００５１】（ベースインキ７）分散剤としてソルスパ
ース１７０００（ゼネカ社製）の３００部を流動パラフ
ィン流動パラフィンＮｏ．４０−Ｓ（中央化成社製）１
２００部に溶解し、これに顔料としてカーボンブラック
ＭＡ−７（三菱化学社製）５００部を攪拌混合した後、
高速攪拌機でプレ分散し、ビーズミルで分散した後、３
μｐｐのプリーツフィルターで濾過して粗大粒子を除去
し、ベースインキ７を得た。

【００５２】（ベースインキ８）分散剤として、ポリア
リルアミンと１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮合物
との反応物３００部を１−フェニル−１−キシリルエタ
ン（日本石油化学社製、ＳＡＳ−２９６）１２００部に
溶解し、これに顔料としてファストゲンスーパーレッ
ド７０６１Ｂ（大日本インキ化学工業社製）５００部
を攪拌混合した後、ビーズミルで分散した後、３μｐｐ
のプリーツフィルターで濾過して粗大粒子を除去し、ベ
ースインキ８を得た。

【００５３】（ベースインキ９）分散剤として、ソルス
パース１７０００（ゼネカ社製）の３００部、ソルスパ
ース５０００（ゼネカ社製）の５０部をパラフィン系炭
化水素溶媒として、アイソパーＭ（イソパラフィンの混
合物、沸点２０８〜２５４℃／ｍｍＨｇ、エクソン化学
社製）の１１５０部に溶解し、これに顔料としてカーボ
ンブラックＭＡ−７（三菱化学社製）の５００部を攪拌
混合した後、高速攪拌機でプレ分散し、高圧分散機とし
てナノマイザー（ナノマイザー社製）で下記の条件を用
いて分散した後、３μｐｐのプリーツフィルターで濾過
して粗大粒子を除去し、ベースインキ９を得た。ナノマイザーの分散条件処理圧力：５×１０^５ｋＰａ処理回数：５回

【００５４】（ベースインキ１０）分散剤として、ポリ
アリルアミンと１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮合
物との反応物３００部を流動パラフィンＮｏ．４０−Ｓ
（中央化成社製）１２００部に溶解し、これに顔料とし
てファストゲンスーパーレッド７０６１Ｂ（大日本
インキ化学工業社製）５００部を攪拌混合した後、高速
攪拌機でプレ分散し、高圧分散機としてナノマイザー
（ナノマイザー社製）でベースインキ９と同じ条件を用
いて分散した後、３μｐｐのプリーツフィルターで濾過
して粗大粒子を除去し、ベースインキ１０を得た。

【００５５】（ベースインキ１１）分散剤としてソルス
パース１７０００の３００部を流動パラフィン流動パラ
フィンＮｏ．４０−Ｓ（中央化成社製）１２００部に溶
解し、これに顔料としてカーボンブラックＭＡ−７（三
菱化学社製）５００部を攪拌混合した後、高速攪拌機で
プレ分散し、高速攪拌機でプレ分散し、高圧分散機とし
てナノマイザー（ナノマイザー社製）でベースインキ９
と同じ条件を用いて分散した後、３μｐｐのプリーツフ
ィルターで濾過して粗大粒子を除去し、ベースインキ１
１を得た。

【００５６】（ベースインキ１２）分散剤として、ポリ
アリルアミンと１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮合
物との反応物３００部を１−フェニル−１−キシリルエ
タン（日本石油化学社製、ＳＡＳ−２９６）１２００部
に溶解し、これに顔料としてファストゲンスーパーレ
ッド７０６１Ｂ（大日本インキ化学工業社製）５００
部を攪拌混合した後、高速攪拌機でプレ分散し、高圧分
散機としてナノマイザー（ナノマイザー社製）でベース
インキ９と同じ条件を用いて分散した後、３μｐｐのプ
リーツフィルターで濾過して粗大粒子を除去し、ベース
インキ１２を得た。

【００５７】＜油性インクジェット記録用インク組成物
実施例１〜４、比較例１〜８＞表１の配合に従い、各種
材料を攪拌混合して、２５℃における粘度がほぼ１０ｍ
Ｐ・ｓの実施例１〜４、比較例１〜８の油性インクジェ
ット記録用インク組成物を得た。

【００５８】［評価］＜粒子径＞実施例１〜４、比較例１〜８の各油性インク
ジェット記録用インク組成物中の顔料の平均粒子径を光
散乱法による粒度分布計（ＭＩＣＲＯＴＲＡＣＵＰ
Ａ：ＭＯＤＥＬ９３４０−ＵＰＡ、商品名、日機装社
製）にて測定し、その結果を表１に示す。Ａ：平均粒子径が０．１０μｍのものＢ：平均粒子径が０．１０μｍを超え、０．１５μｍ以
下のものＣ：平均粒子径が０．１５μｍを超えるもの

【００５９】＜粒度分布＞上記の測定装置により、実施
例１〜４、比較例１〜８の油性インクジェット記録用イ
ンク組成物の顔料の粒度分布を測定した。平均粒子径の
０．５〜１．５倍の粒子径を有する顔料の質量が顔料の
全質量に占める比率の大きなものほど、粒度分布は狭い
と判断した。評価基準Ａ：上記比率が８０％を超えるものＢ：上記比率が８０％以下で７０％を超えるものＣ：上記比率が７０％以下のもの

【００６０】＜経時安定性＞実施例１〜４、比較例１〜
８の油性インクジェット記録用インク組成物をガラス瓶
にとり密栓して、０℃で１ヶ月、更に−１０℃で１ヶ月
間経時させた後の、沈降物の有無とその状態から低温の
経時安定性を評価した。Ａ：沈降物が全くない。Ｂ：沈降物は生じるが、軽く振ればなくなる。Ｃ：激しく振っても沈降物はなくならない。

【００６１】＜吐出安定性＞一般的な室内環境と考えら
れる２０℃の温度下で、市販の油性インクジェット記録
用インク組成物対応の印刷装置（ＩＰ−４０００、商品
名、ピエゾタイプ、セイコーインスツルメンツ社製）を
用いて、実施例１〜４、比較例１〜８の油性インクジェ
ット記録用インク組成物を専用光沢紙（ロール紙）に連
続ベタ印刷し、Ａ０に相当するサイズでカットして印刷
物１００枚を得た。印刷がされていない部分（ほぼ全て
のノズルからインクが吐出されなくなり、印字がされな
い部分をいう）が印刷開始から何枚目で発生したかで吐
出安定性を評価した。Ａ：印刷されない部分が７１枚目以降に発生するが、印
刷されない部分が１００枚目まで発生しない。Ｂ：印刷されない部分が５１枚目〜７１枚目で発生す
る。Ｃ：印刷されない部分が３１枚目〜５０枚目で発生す
る。Ｄ：印刷されない部分が３０枚目までに発生する。

【００６２】以上、実施例と比較例を挙げて具体的に示
したように、本発明の油性インクジェット記録用インク
組成物は、初期及び長期において良好な経時安定性を有
し、更に吐出安定性に優れた油性インクジェット記録用
インク組成物であることがわかった。

【００６３】

【表１】

【００６４】

【発明の効果】本発明の油性インクジェット記録用イン
ク組成物は、顔料が過分散物の発生が非常に少ない状態
で微粒子化（粒度分布も狭い）されたものであり、イン
ク組成物の顔料分散性、流動性、再溶解性を良好とし、
その結果、経時安定性、吐出安定性、発色性やフェザリ
ング等の印字品質を良好とすることができるものであ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明のミセル分散液の製造において
用いられる高圧乳化機の一例の概略図である。

【図２】図２は、本発明のミセル分散液の製造において
用いられる高圧乳化機の分散チャンバーの一例の概略図
である。

【符号の説明】

１混合タンク２高圧ポンプ３分散チャンバー４保存タンク５混合液６ミセル分散液７混合液注入口８オリフィス９中空部材１０背圧バルブ１１ミセル分散液排出口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 2C056 EA13 FC01 2H086 BA54 BA55 BA59 BA62 4J039 AE06 AE09 BC02 BC03 BE01 BE12 BE22 CA07 EA44 GA24

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも、顔料と、下記式（１）；【化１】（式中、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３は、同一若しくは異なって、
水素原子又は炭素原子数１〜４の低級アルキル基を表
す。）で表される炭化水素溶媒及び／又はパラフィン系
炭化水素溶媒と、顔料分散剤とを含有する混合液を分散
させてなる油性インクジェット記録用インク組成物であ
って、該油性インクジェット記録用インク組成物は、該
混合液を加圧下、１００〜１０００ｍ／ｓｅｃの流速で
湾曲部及び屈曲部のない直線状のオリフィスを通過さ
せ、更に該オリフィスよりも大きい径を有する直線状の
中空部材の中で滞留している、先に流出した混合液中に
吐出させて、顔料を分散させてなることを特徴とする油
性インクジェット記録用インク組成物。
【請求項２】前記顔料分散剤が、ポリアミン化合物と
１２−ヒドロキシステアリン酸自己縮合物との反応物か
らなる顔料分散剤であることを特徴とする請求項１記載
の油性インクジェット記録用インク組成物。
【請求項３】前記顔料と前記顔料分散剤が、顔料：顔
料分散剤（固形分重量比）＝１：０．１〜１：１０とな
るように配合されてなることを特徴とする請求項１又は
２記載の油性インクジェット記録用インク組成物。
【請求項４】前記混合液として、非メジィア型混合装
置でプレミックス処理してなる混合液を使用することを
特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の油性インク
ジェット用インク組成物。