JP3396739B2 - インキジェットインキ及びその製造方法 - Google Patents

インキジェットインキ及びその製造方法

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    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/322—Pigment inks

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、改良されたインキジェットインキ、特に顔
料系インキジェットインキに関する。さらに、本発明は
該顔料系インキジェットインキの製造方法に関する。
インキジェット記録システムは、記録の際の騒音が非
常に小さく、カラー記録にも容易に対応でき、高速で高
解像度の記録画像を得ることができるという点で有利で
ある。インキジェット印刷システムに使用するのに適す
るインキは、一定のドロップブレークアップ長さ（drop
breakup length）、ドロップベロシティ（drop veloci
ty）を示すべきであり、同期インキジェット印刷（sync
hronous inkjet printing）においては、セット作動状
態（set operating conditions）のドロップチャージ
（drop charge）を示すべきである。従来のインキジェ
ットインキは、水溶性染料をベースとし、さらにポリマ
ー、可溶化剤、キレート剤及び殺生物剤を含有する複合
多成分システムである。
染料含有水性インキの使用には、いくつかの欠点があ
る。染料は、顔料に比べて色の選択及び領域（gumut）
が限られている。その結果、色の再現が限られることに
なる。さらに、染料が顔料に比べて耐光性及び耐水性に
劣る。染料が水溶性であることは、画像を濡らすことが
できない、または屋外で使用することができないという
点で使用を制限する。さらに、コートされていない粗い
紙では、吸い上げ（wick）、ブリードを生じる傾向があ
る。広がる度合いは使用する紙に依存する。従って、染
料ベースのインキを使用できる紙の範囲は限られてい
る。さらに、紙上での画像文字のひげ及びインターカラ
ー（intercolor）ブリードによる解像度の低下がある。
水溶性染料のアプローチの制限のため、研究者達は顔
料ベースのインキを研究してきた。顔料ベースのインキ
は、耐光性及び耐水性に優れ、広範囲の紙に用いること
ができるが、印刷システムのオリフィスに沈積及び目詰
まりを生じないように十分小さい粒子を得るのは非常に
困難である。オリフィスは、操作条件、例えば温度及び
湿度の広い範囲にわたって開口していなければならな
い。ひげ、マイグレーション、画像の損傷の問題は、顔
料インキにも生じ得る。
従来の顔料ベースのインキジェットインキの製造方法
には、インキジェット材料の配合、そして混合、ボール
ミル、ホモミキサー、サンドミルまたはロールミルのよ
うな公知の分散装置による磨砕が含まれる。米国特許第
4,597,794号には、顔料の微粒子を親水性構成部分及び
疎水性構成部分の両方を有するポリマーを含有する水溶
性分散媒に分散することにより、顔料系インキジェット
インキを製造する方法が記載されている。この成分は、
上記標準方法を用いて調製される。
米国特許第5,026,427号は、顔料系インキジェットイ
ンキの製造方法に関する。この方法は、少なくとも１種
類の顔料と少なくとも１種類の顔料分散剤を水または水
溶性有機溶媒中の水中で混合することを含む。この顔料
系インキ混合物は、マイクロフルイダイザー（microflu
idizer）を通すことにより解凝集される。
米国特許第5,160,370号は、顔料、水溶性樹脂、水溶
性有機溶媒及び水を含む顔料系インキに関する。水溶性
樹脂は、顔料に吸収されない樹脂の量が約２％以下とな
る量で添加される。さらに、水溶性有機溶媒は、少なく
とも１種類の多価アルコール及びエタノールのような脂
肪族一価アルコールを含む。
インキ組成物の複雑な性質により、インキの製造に使
用される組成及び方法は、極めてデリケートであり得
る。当業界においては、使用されるインキ及びインキの
製造に用いられる方法の改良が必要とされている。解決
のための努力は、画像形成時のインキのマイグレーショ
ン及びひげ、並びにインキジェットプリンターのノズル
内の詰まりの改良に向けられている。これらの解決法と
して、下記のものがある。
ヨーロッパ特許出願第057119082号においては、天然
ポリサッカライドが界面活性剤及びバインダと共に使用
されている。しかしながら、糖を使用すると、画像表面
に糖水溶解性物質が生じ、これが不安定化し、着色され
た背景に白いブルーム（bloom）を生じ得る。
米国特許第5,173,112号においては、ノズルの詰まり
の問題が取り扱われている。特別な補助溶媒として、ア
ルキルアミド及び環状アミドが用いられている。米国特
許第5,205,861号及び第5,169,438号においても、ノズル
の詰まりの問題及び環状脂肪族ジオール詰まり防止剤の
使用が取り扱われている。
米国特許第5,221,334号においては、非イオン的及び
イオン的な顔料系インキの安定化の機構が開示されてい
る。この特許には、Ａセグメントが疎水性コポリマーで
あり、Ｂセグメントが親水性ポリマーまたはその塩であ
るABまたはBABブロックコポリマーが記載されている。
このブロックコポリマーは、大量の水酸化ナトリウムに
より中和され、該材料が粉砕される。
存在する多くの問題を解決するための上記の試みにも
かかわらず、印刷画像の観点及びインキの印刷性の両方
から、インキジェットプリンターに使用される顔料系イ
ンキを改良する必要がなお存在する。
従って、本発明の目的の一つは、新規なインキジェッ
トインキ組成物を提供することにある。
本発明の別の目的は、改良された印刷性を示すインキ
ジェットインキ組成物を提供することにある。
本発明のさらに別の目的は、高濃度及び高解像度の画
像を印刷し、ひげ及びマイグレーションの問題のないイ
ンキジェットインキを提供することにある。
本発明の別の目的は、新規な顔料系インキジェットイ
ンキの製造方法を提供することにある。
本発明のこれらの及び他の目的は、下記の明細書及び
これに添付された請求の範囲を参照すれば明らかになる
であろう。
発明の概要 上記目的に従い、水、顔料、高分子電解質、好ましく
は高分子カルボン酸のナトリウム、カリウムまたはリチ
ウム塩、多価アルコール及びステアリン酸塩、好ましく
はステアリン酸アルミニウムを含むインキジェットイン
キが提供される。
驚くべきことに、ステアリン酸塩の存在により、特に
高分子電解質との組み合わせで、印刷時に完全に丸いド
ットを紙の表面のみに形成するインキジェットインキが
提供される。この像は、非常に速く乾燥し、高濃度であ
り、且つ耐水性である。詰まりのような印刷の問題も避
けられる。
別の実施態様において、配合物の微粉砕と、それに続
く分離工程を含む前記インキジェットインキの製造方法
が提供される。この分離工程は、インキ配合物の安定な
分散を提供するのに重要である。
図面の簡単な説明 図1Aは、本発明により印刷され、流水の下で保持され
た画像の部分の拡大写真（６倍）である。
図1Bは、従来のインキジェットインキで印刷された画
像の部分の拡大写真（６倍）である。
図2Aは、本発明により形成された画像の部分の、画像
が乾燥している場合の、拡大写真（６倍）である。
図2Bは、図2Aの画像の、流水の下に保持した後の拡大
写真（６倍）である。
図３は、本発明による印刷ドットと、従来のインキジ
ェットインキを用いたものの拡大写真（200倍）であ
る。
好ましい実施態様の詳細な説明 本発明のインキの製造には、広範囲の有機及び無機顔
料を、単独でまたは組み合わせで選択し得る。ここで使
用されている“顔料”の後は、不溶性の色料を意味す
る。顔料粒子は、インキジェット印刷装置、特に異常10
ミクロン〜50ミクロンの範囲の直径を有する突出ノズル
において、インキを自由に流出させるのに充分に小さ
い。粒径は、インキの寿命に重要な顔料分散安定性にも
影響する。微細な粒子のブラウン運動は粒子の沈澱防止
に役立つであろう。最大の色の濃さのためにも小さい粒
子を用いるのが好ましい。有用な粒径の範囲は、約0.00
5ミクロン〜10ミクロンである。好ましくは、顔料の粒
径は0.005〜１ミクロンであり、より好ましくは0.005〜
0.3ミクロン、そして最も好ましくは顔料粒子の粒径は
平均200nm未満である。
選択された顔料は、乾燥状態または湿潤状態で使用さ
れ得る。例えば、顔料は通常水性媒体中で製造され、こ
れにより生じる顔料は、水湿潤プレスケーキとして得ら
れる。プレスケーキの形態では、顔料は乾燥状態のとき
程は凝集しない。従って、水湿潤プレスケーキの形態の
顔料は、乾燥顔料からのインキの製造方法程には解凝集
を要しない。既に水性媒体に分散してある顔料のプレミ
ックスも本発明のインキの製造のための出発材料として
使用し得る。
水湿潤プレスケーキの形態で使用し得る代表的な市販
の顔料には、Heucophthal Blue BT−585−Ｐ、トル
イジンレッドＹ（C.I.ピグメントレッド３）、Quindo
マゼンタ（ピグメントレッド122）、マゼンタRV−6831
プレスケーキ（Mobay Chemical,Harmon Division,Haled
on,N.J.）,Sunfastマゼンタ122（Sun Chemical Cor
p.,Cincinnati,Ohio）,Indoブリリアントスカーレッ
ト（ピグメントレッド123,C.I.No.71145）、トルイジン
レッドＢ（C.I.ピグメントレッド３）、Watchung Red
B（C.I.ピグメントレッド48）、Permanent Rubine F6B
13−1731（ピグメントレッド184）、Hansa イエロー
（ピグメントイエロー98）、Dalamar Yellow YT−83
9−Ｐ（ピグメントイエロー74,C.I.No.11741,Sunbrite
Yellow 17）（Sun Chemical Corp,Cincinnati,Ohi
o），トルイジンイエローＧ（C.I.ピグメントイエロー
１）、ピグメントスカーレット（C.I.ピグメントレッド
60）、Auric Brown（C.I.ピグメントブラウン６）等が
含まれる。本発明のインキの配合に有用な他の典型的な
顔料は、フタロシアニンブルー（C.I.74260）、フタロ
シアニングリーン（C.I.74260）、Hansa イエロー3G
（C.I.11670）、ジアゾイエローGR（C.I.21100）、パー
マネントレッド4R（C.I.12335）、ブリリアントカーミ
ン6B（C.I.15850）及びキナクリドンレッド（C.I.4650
0）である。
金属または金属酸化物の微粒子も、本発明の実施に使
用し得る。例えば、金属及び金属酸化物は、磁性インキ
ジェットインキの製造に適している。微細な粒径の酸化
物、例えばシリカ、アルミナ、チタニア等も選択され得
る。さらに、微細に粉砕された金属粒子、例えば銅、
鉄、鋼鉄、アルミニウム及び合金も適当な用途に選択さ
れ得る。
本発明のインキ配合物及び方法に使用するのに特に好
ましい顔料はC.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメン
トイエロー74及びC.I.ピグメントブルー15である。本発
明は、特に、カラー顔料に使用する場合に有利である。
インキ配合物に含有される顔料の量は、全インキ配合
物に対して、通常は10〜50重量％である。より好ましく
は、顔料の量は10〜25重量％の範囲である。
高分子電解質は、好ましくは高分子カルボン酸塩であ
る。この塩は、カルボン酸のナトリウム塩、カリウム塩
またはリチウム塩のいずれかであるべきであり、アンモ
ニウム塩であってはならない。アンモニウム塩は、印刷
性の理由により適さないことが判明したからである。
本発明の目的に有用な高分子カルボン酸塩は、特に下
記のポリマーの塩である：ポリアクリル酸、アクリル酸
−アクリルニトリルコポリマー、アクリル酸カリウム−
アクリロニトリルコポリマー、酢酸ビニル−アクリル酸
エステルコポリマー及びアクリル酸−アクリル酸アルキ
ルエステルコポリマーのようなアクリル樹脂、スチレン
−アクリル酸コポリマー、スチレン−メタクリル酸コポ
リマー、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸アルキル
エステルコポリマー、スチレン−α−メチルスチレン−
アクリル酸コポリマー及びスチレン−α−メチルスチレ
ン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエステルコポリマ
ーのようなスチレンアクリル樹脂；スチレン−マレイン
酸コポリマー、スチレン−無水マレイン酸コポリマー；
ビニルナフタレン−アクリル酸コポリマー、酢酸ビニル
−エチレンコポリマー、酢酸ビニル−脂肪酸ビニルエチ
レンコポリマー、酢酸ビニル−マレイン酸エステルコポ
リマー、酢酸ビニル−クロトン酸コポリマー及び酢酸ビ
ニル−アクリル酸コポリマーのような酢酸ビニル樹脂；
並びに任意のポリエステルまたはセルロースポリマーの
塩。
高分子電解質として適する界面活性剤は、例えば、高
分子アルキルスルフェート、高分子アルコール硫酸エス
テルの塩、高分子脂肪酸とアミノ酸との縮合生成物、ス
ルホスクシネート、ナフタネート、液体脂肪油硫酸エス
テルの塩及びアルキルアリルスルフェートのようなアニ
オン界面活性剤;4級アンモニウム塩、スルホニウム塩及
びホスホニウムのようなカチオン界面活性剤；並びにポ
リオキシエチレンアルキルエステル、ソルビタンアルキ
ルエステル及びポリオキシエチレンソルビタンアルキル
エステルのようなノニオン界面活性剤を含む。
高分子電解質の適する量は、全インキ配合物に対し
て、約0.05〜10重量％、好ましくは0.1〜３重量％の範
囲である。
多価アルコールは、良く知られている多価アルコール
の任意のものであり得る。本発明の配合物に使用するの
に適する多価アルコールには、エチレングリコール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピ
レングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチ
レングリコール、グリセロール、ブチレングリコール、
エチレングリコール、モノメチルまたはモノエチルエー
テルジエチレングリコール、モノメチルまたはモノエチ
ルエーテル1,2,6−ヘキサントリオール、及びチオジグ
リコールが含まれる。多価アルコールの中で最も好まし
いのは、市販のPEG−200のようなポリエチレングリコー
ルである。多価アルコールの混合物に使用することもで
き、好ましい。そのような混合物は、例えばジエチレン
グリコール及びポリエチレングリコールを含むものであ
り得る。
インキ配合物に使用される多価アルコールの量は、通
常、全インキ配合物の重量に対して35重量％未満、最も
好ましくは約10〜20重量％の範囲である。この比較的少
量の多価アルコールにより、多価アルコールを45〜55重
量％含有する従来の配合物に比べてインキの乾燥が速く
なる。本発明は、また、印刷オリフィスの詰まり、及び
インキカートリッジの壁における顔料粒子の乾燥の潜在
的な問題のため、一価のアルコールの存在を好まないと
理解されるべきである。
インキジェットインキの最後の且つ最も重要な成分
は、ステアリン酸塩化合物である。ステアリン酸塩化合
物は、市販のいずれのものであってもよく、例えばステ
アリン酸のアルミニウム塩または亜鉛塩である。通常
は、ステアリン酸塩化合物は、式:M（OH）ｎ（C17H35CO
O）ｍで表される。Ｍは金属、例えばアルミニウムまた
は亜鉛を表し、ｎは０〜３の範囲であり、そしてｍは０
〜３の範囲である。
ステアリン酸塩化合物の水に溶解性でないが、通常は
高分子電解質と共に水溶液に分散される。この分散状態
で、ステアリン酸塩化合物はインキ配合物に添加され
る。通常使用されるステアリン酸塩化合物の量は、全イ
ンキ配合物に対して0.1〜５％、より好ましくは0.1〜３
重量％である。
驚くべきことに、ステアリン酸塩の使用により、優れ
た安定性で且つ優れた画像品質で印刷できるインキが提
供される。高分子電解質との共同により、インキ顔料は
立体安定性と電子運動安定性の両方を有する。
立体安定性は、凝集がないこと、または空間的な安定
性を意味する。本発明において、立体安定性は、顔料の
表面にステアリン酸塩化合物が単独でまたは高分子電解
質と共に吸着するために生じる。吸着された分子は保護
コロイドを形成し、分散液中における顔料粒子の直接の
物理的接触を防ぐ。立体安定化は、顔料粒子がコロイド
の大きさ、即ち１ミクロン未満のとき有効に起こり、最
も有効なのは該粒子が0.2ミクロン未満のときである。
立体的に安定化された流体は、攪拌せずに放置した場合
でも凝集せず、長い貯蔵期間の間も沈澱を生じない。
電子運動安定化作用は、顔料粒子が、粒子の電子の反
発により凝集しないことを意味する。電子運動安定作用
は、立体安定作用と共に最も望ましい現象であり、顔料
の非常に安定な分散を導く。このタイプの安定化作用
は、本発明のインキジェット配合物に見られる。
配合物の残部は、通常は40〜60重量％の水からなる。
成分の全てを別々に添加してもよく、いくつかを予め混
合した後に添加しても良い。例えば、ステアリン酸塩を
まず水性媒体中に高分子電解質と共に分散し、この分散
液を添加して、顔料を含むインキ配合物を完成するのが
好ましい。
本発明の方法は、粒子を微粉砕するために、好ましく
は顔料粒子のバイモーダル（bi−modal）分散が得られ
るまで、顔料分散液を磨砕することを含む“バイモーダ
ル分散”の語は、粒子が、平均粒径の異なる少なくとも
二つの分離したフラクションに分配されていることを意
味する。通常は二つの分離したフラクション、即ちモー
ドのみが見られる。２モード以上が見られる場合、第一
のモードはより小さい平均粒径を有する粒子のフラクシ
ョンと考えられ、第二のモードは残りのフラクションを
含むであろう。
粒子の微粉砕は１工程で行うことも、２工程で行うこ
ともできる。例えば、まず、分散液を、一般的に適切で
利用可能な任意のミル、例えばボールミル、サンドミル
またはメディア（Media）ミル内で粉砕し得る。水平メ
ディアミルを用いるメディアミル、例えばNetzsch,Eige
r,Premier等により製造されているようなものが優れて
おり、水平メディアミルを用いて製造された分散液は、
優れた安定性を示すインキを提供する優れたコロイド分
散液を生じることが見出されている。従って、メディア
ミルは、粒子の粒径を一定のレベルまで下げるのに使用
され得る。
優れたコロイド分散液は、他のミル、例えばインピン
ジメントミルを用いて製造しても良い。実際、インピン
ジメントミルの使用は、粒子の分散液内へのバイモーダ
ル分散を再現可能に且つ一貫して行うのに最も有効で且
つ効率が良いことが見出された。インピンジメントミル
は、油圧ポンプ内で23,000psi程度の圧力を分散液にか
けることにより作動する。このポンプが、分散液を減圧
チャンバ内に押し入れ、そこで分散液の粒子が互いに衝
突して粒子の微粉砕が行われる。微粉砕は、衝突及びキ
ャビテーションの両方の作用により行われる。外来の磨
砕媒体は必要ないため、得られた分散液の純度が向上す
る。インピンジメントミル及びその操作の記載は、例え
ば、米国特許第4,533,254号及び4,783,502号にも見出さ
れる。インピンジメントミルは市販されており、例えば
Microfluidics,Inc.により製造されているModel M110T
またはM110Yである。
一度顔料粒子が微粉砕されると、分散粒子の二つのフ
ラクションへの分離が行われる。好ましくは、分散粒子
のバイモーダル分散が行われ、この場合、分離は微粉砕
により生じた二つの分離した粒子モードに行われる。一
般的に、これらのモードの一方の平均粒径が約300nm以
下であり、より好ましくは約200nm以下であり、最も好
ましくは150nm以下である。インキ配合物に使用するた
めに回収され保存されるのは、このモードである。平均
粒径が300nmより大きい第二のモードの粒子からなる分
散液は、他の用途に使用することができ、または単に、
さらなる磨砕及び分離のための製造工程に戻しても良
い。
分離工程は、利用可能な適当な手段により行い得る。
しかしながら、精密濾過または遠心分離を用いるのが実
用性及び効率の点から好ましい。特に、遠心分離は、30
0nm以下の粒子を、大部分を占めるより大きな粒子から
分離する場合に極めて効率良く且つ有効であることが見
出されているので最も好ましい。
本発明のインキジェットインキは、従来の任意のイン
キジェットプリンターを用いて印刷することができ、任
意のインキジェット媒体、例えば普通紙、コーティング
されたインキジェット用紙、または戸外で用いるのに適
する紙に印刷することができる。インキ配合物の安定性
は、印刷性を全く損なうことなく、長期間保存すること
を可能にする。印刷オリフィスにおけるポリエチレング
リコール／水混合物、例えば混合物を飽和したパッドと
接触した状態での貯蔵もノズルの詰まりを防止すること
が見出された。ノズルが詰まった場合でも、クリーナー
のような混合物の使用により容易にノズルの詰まりを除
去することができる。
下記の実施例により本発明をさらに説明するが、これ
らは純粋に説明のためのものであって、不当な限定を意
味するものでない。下記の実施例において及びこの明細
書を通して、特記しない限り％は重量基準である。
実施例１ 37％のフタロシアニンブルー顔料及び残部の水を含む
ヒルトンデイビス（Hilton−Davis）プレミックスを、
インキ配合物の製造のために使用した。このプレミック
スの粘度は760cpsであり、このプレミックスのpHは9.05
であり、表面張力は38dynes/cmであった。フタロシアニ
ンブルー顔料の平均粒径は約187nmであった。プレミッ
クスを70℃に加熱し、その後20℃に冷却した。分散液は
安定であった。
その後、この分散液を脱イオン水で希釈して固形分19
重量％としたところ、粘度は10cps、pHは9.1及び表面聴
力は36dynes/cmであった。その後、このバージョンをイ
ンキジェットプリンターを用いて印刷した。殆どすぐに
ノズルが詰まった。
実施例２ 実施例１の希釈した混合物に、アンモニア性スチレン
／無水マレイン酸樹脂の10％溶液を添加した。得られた
分散液は、12.5％の固形分を有し、顔料の平均粒子径は
凝集により3.4μであった。遠心分離を試みたところ、
粒子はさらに凝集し６μｍより大きい平均粒子径になっ
た。印刷を試みたところ、得られたインキ配合物は全く
利用できず、インキジェットプリンターから印刷するこ
とはできなかった。
実施例３ 実施例１の希釈した混合物に、スチレン−無水マレイ
ン酸コポリマーのナトリウム塩の５％溶液を、最終的に
固形分が10重量％の分散液が得られるような量で添加し
た。最終的な分散液の粘度は20cpsであり、顔料の平均
粒径は540nmであった。遠心分離を行ったが分離はしな
かった。平均粒子径は約490nmであった。
この分散液を70℃に加熱した後、20℃に冷却した。平
均粒子径は変化せず、約480nmにとどまった。
分散液中の顔料の乾燥重量に対して15重量％のジエチ
レングリコールを添加した。
インキジェットプリンターで印刷したところ、ノズル
が最終的に詰まる前に、印刷は多くのかすれ及び欠陥を
示した。インキ配合物は印刷に使用するのに適さなかっ
た。
実施例４ 42重量％の黄色顔料74、2.5重量％のジエチレングリ
コール及び55.5重量％の水の水性分散液を含むサンケミ
カルズのプレミックスを、最終分散液が19重量％の固形
分を含む程度まで希釈した。この希釈した混合物にアン
モニア性スチレン−マレイン酸無水物コポリマーの10％
溶液を添加し、この混合物をさらに混合した。すぐに粒
子の沈澱が見られ、少量の粒子のみが懸濁状態を保って
いた。これらの懸濁状態にある粒子の平均粒子径は76nm
であった。これらの粒子をデカントにより分離した。懸
濁液の固形分は約６重量％であった。この懸濁液を用い
て印刷を試みたところ、印刷は不可能であった。
実施例５ 実施例４の希釈した混合物に、スチレン−マレイン酸
無水物コポリマーのナトリウム塩の５％溶液を添加し
た。得られた懸濁液は、平均粒径380nmの顔料を有し、
そのpHは11.02であり、粘度は10cpsであり、表面張力は
35dynes/cmであった。懸濁液を70℃に加熱した後、20℃
に冷却した。この懸濁液に約15重量％のジエチレングリ
コールを添加したところ、懸濁液の粒径は500nmに増加
した。
この懸濁液をインキジェットプリンターによる印刷に
用いたところ、印刷された画像は不完全で、多くの欠陥
を有していた。
実施例６ スチレン−マレイン酸無水物コポリマー9gを秤量し、
これを100gの水中の2.0gの水酸化ナトリウムの溶液に添
加することにより、スチレン−マレイン酸無水物コポリ
マーのナトリウム塩を製造した。水酸化ナトリウム溶液
を滴下することにより、溶液のpHを9.5〜10の範囲に維
持した。完全に溶解するまで攪拌を続けた。
42重量％の黄色顔料74、2.5重量％のジエチレングリ
コール及び55重量％の水の水性分散液を含むサンケミカ
ルズのプレミックス350gの水性分散液に水370gを添加す
ることにより、固形分20重量％まで希釈した。その後、
上記のスチレン−無水マレイン酸樹脂のナトリウム塩の
溶液を添加し、シルバーソン（Silverson）高剪断ミキ
サー内で混合した。得られた混合物をマルバーン（Malv
ern）粒径アナライザーで分析したところ、黄色顔料の
平均粒子径は200nmであった。
この混合物をマイクロフルイダイザーにかけ、微流動
化した後、さらに84gの水及び約35gのポリエチレングリ
コールと混合した。この混合物の表面張力は、33dynes/
cmであり、粘度は10cpsであった。その後、配合物をイ
ンキジェットプリンターに用いたところ、許容できる画
像を印刷できた。
実施例７ 実施例６の最終インキ配合物400gを遠心分離にかけ平
均粒子径150nm,分布中の最大粒子径が400nmの分散液を
デカントにより得た。その後、得られた混合物を、ヒュ
ーレットパッカード（Hewlett−Packard）サーマルイン
キジェットプリンター500Cで印刷した。いくつかのパタ
ーンを印刷したところ、印刷欠陥は全く見られなかっ
た。印刷された画像は、実施例６に比べて優れていた。
実施例８ 42重量％の黄色顔料74、2.5重量％のジエチレングリ
コール及び55.5重量％の水の水性分散液を含むサンケミ
カルズのプレミックス43.25重量％に水42.3重量％、ス
チレン−無水マレイン酸混合モノイソブチルモノメチル
エステルのナトリウム塩の10％分散液1.25％、アルミニ
ウムジステアレートの10％溶液6.5％、6.4重量％のジエ
チレングリコール、0.3％のポリエチレングリコール200
を添加することにより、インキ配合物を調製した。この
配合物をマイクロフルイダイザーにかけ、その後、遠心
分離による分離工程をかけた。インキ配合物の平均粒子
径は154nmであった。このインキ配合物をヒューレット
パッカード500Cプリンターで印刷した。インキ配合物は
何の問題もなく印刷された。画像は高濃度の黄色印刷で
あった。
その後、インキを二箇月間貯蔵し、ヒューレットパッ
カード500Cプリンターで印刷した。画像の品質は変わら
なかった。さらに、配合物中の顔料粒子の粒径を調べた
ところ、実質的に変わらなかった。
実施例９ 42重量％の黄色顔料74、2.5重量％のジエチレングリ
コール及び55.5重量％の水の水性分散液を含むサンケミ
カルズのプレミックス32重量％に水62％、スチレン−マ
レイン酸無水物モノイソブチルモノメチルエステルのナ
トリウム塩の10％溶液２％及び４重量％のポリエチレン
グリコール200を添加することにより、インキ配合物を
調製した。
この分散液を多段階の微流動化にかけた。その後、得
られた分散液をヒューレットパッカード500Cプリンター
で印刷した。すぐにノズルが詰まり、何とか印刷は行わ
れたが、画像は濃度が低く、いくつかの欠陥を有してい
た。
実施例10 ジエチレングリコール６部を実施例９で調製した配合
物100部に添加した。その後、この配合物をヒューレッ
トパッカード500Cプリンターで印刷した。印刷は、最初
は許容できる品質であったが、その後品質は急速に劣化
し、濃度が薄い、かすれ率が高い、文字のミスフォーメ
ーション等に到った。
実施例８〜10は、組成中のジステアリン酸アルミニウ
ムの重要性を示す。インキ配合物中にジステアリン酸ア
ルミニウムがないと、顔料系インキの印刷品質は極めて
低い。しかしながら、ジステアリン酸アルミニウムがイ
ンキ配合物中に含まれていると、極めて優れた画像の印
刷が容易に行われる。このことを、さらに下記の実施例
に示す。
実施例11 マゼンタ顔料を使用すること以外は実施例８に従いイ
ンキ配合物を調製した。その後、このインキ配合物をヒ
ューレットパッカード500Cプリンターで印刷した。赤色
ベタ組みのブロックを数行印刷した後、文字Ｅからなる
ターゲット（target）を、数行印刷した。印刷は、コー
ティングされたインキジェット用紙に行った。
印刷の品質は極めて優れたおり、ひげもなかった。画
像は印刷後殆ど直ぐに触れる程に乾燥し、インキの紙の
裏側への染み込みは見られなかった。
その後、画像に約５分間水道水を流した。それでもひ
げもマイグレーションも見られなかった。画像は何ら物
理的変化の形跡もなく保たれていた。水を流した後の印
刷画像の拡大写真を図1Aに示す。
従来のヒューレットパッカードインキジェットインキ
を、ヒューレットパッカード500Cプリンターで印刷し、
水道水を約５分間流した。図1Bの写真から分かるよう
に、ひげ及びマイグレーションが見られた。
実施例12 実施例８により調製したインキ配合物を、ヒューレッ
トパッカード500Cプリンターを用いて印刷した。画像
は、コーティングしたインキジェット用紙に実線で形成
した。図2Aは乾燥後の印刷画像を示す。その後、図2Aに
示した画像に水道水を約５分間流した。図2Bの写真は得
られた画像を示す。ひげもマイグレーションもなく、画
像が実質的に固定されたままであるのが明らかである。
実施例13 実施例８により調製した黄色インキのシングルドット
を、従来の青色インキで印刷されたシングルドットと比
較した。いずれのドットもヒューレットパッカード500C
プリンターを用いて印刷した。二つのドットを並べて図
３に示す。
図３に示すように、本発明によるインキで印刷された
ドットは、寸断されておらずきわめて密である。これに
対して、従来のインキを用いたドットは、寸断されてお
り、全く密ではない。
本発明を好ましい実施態様により記載してきたが、当
該分野の技術者に明らかであるように変形及び修正を行
い得ると理解すべきである。そのような変形及び修正
も、添付した請求の範囲の範囲内であると見做されるべ
きである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カッツェン ボリス ジェー アメリカ合衆国、マサチューセッツ州 01106、ロングメドウ、グリーン メド ウ ドライブ 58 (72)発明者 ハイメルライト リチャード エス アメリカ合衆国、マサチューセッツ州 01095、ウィルブラハム、ブルックサイ ド 22 (72)発明者 スチュワート バーバラ ジェー アメリカ合衆国、マサチューセッツ州 01119、スプリングフィールド、ローズ マリー ドライブ 125 (56)参考文献 特開 昭56−147868（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−309572（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−331391（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−96633（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−147872（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−33510（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09D 11/02 B41J 2/01

Claims (23)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】平均粒径が0.3μｍ以下である顔料、水、
    多価アルコール、高分子電解質及びステアリン酸アルミ
    ニウムを含むインキジェットインキ配合物。
  2. 【請求項２】前記顔料が着色顔料である請求の範囲第１
    項記載のインキジェットインキ配合物。
  3. 【請求項３】前記多価アルコールがポリエチレングリコ
    ールを含む請求の範囲第１項又は第２項記載のインキジ
    ェットインキ配合物。
  4. 【請求項４】前記多価アルコールがジエチレングリコー
    ルを含む請求の範囲第１項又は第２項記載のインキジェ
    ットインキ配合物。
  5. 【請求項５】前記多価アルコールがポリエチレングリコ
    ールとジエチレングリコールの混合物を含む請求の範囲
    第１項又は第２項記載のインキジェットインキ配合物。
  6. 【請求項６】前記高分子電解質が、カルボン酸のナトリ
    ウム、リチウムまたはカリウム塩である請求の範囲第１
    項〜第５項のいずれか１項に記載のインキジェットイン
    キ配合物。
  7. 【請求項７】前記カルボン酸塩がスチレン／無水マレイ
    ン酸コポリマーの塩である請求の範囲第６項記載のイン
    キジェットインキ配合物。
  8. 【請求項８】前記配合物中の前記顔料の量が10〜50重量
    ％の範囲であり、前記多価アルコールの量が10〜35重量
    ％の範囲であり、前記高分子電解質の量が0.05〜10重量
    ％の範囲であり、そして前記ステアリン酸塩化合物の量
    が0.1〜５重量％の範囲であり、前記配合物の残部が水
    を含む請求の範囲第１項〜第７項のいずれか１項に記載
    のインキジェットインキ配合物。
  9. 【請求項９】前記顔料の量が10〜50重量％の範囲であ
    り、前記高分子電解質の量が0.1〜３重量％の範囲であ
    り、そしてステアリン酸塩化合物の量が0.1〜３重量％
    の範囲である請求の範囲第８項記載のインキジェットイ
    ンキ配合物。
  10. 【請求項１０】前記ステアリン酸塩化合物及び前記高分
    子電解質が水に分散された後、水中の前記顔料の分散液
    に添加されている請求の範囲第１項〜第９項のいずれか
    １項に記載のインキジェットインキ配合物。
  11. 【請求項１１】前記配合物の成分の分散液を、微粉砕
    と、それに続く分離工程にかける請求の範囲第１項〜第
    10項のいずれか１項に記載のインキジェットインキ配合
    物の製造方法。
  12. 【請求項１２】前記分離工程が遠心分離である請求の範
    囲第11項記載の方法。
  13. 【請求項１３】前記微粉砕が、顔料粒子のバイモーダル
    分散液を形成することであり、前記分離が該モードの一
    つを分離することを含む請求の範囲第11項又は第12項記
    載の方法。
  14. 【請求項１４】前記微粉砕が、マイクロフルイダイザー
    に前記成分の分散液を通過させることを含む請求の範囲
    第11項〜第13項のいずれか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】前記微粉砕が、顔料の分散液をメデイア
    ミルに通過させることを含む請求の範囲第11項〜第14項
    のいずれか１項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】インキジェットプリンターに請求の範囲
    第１項〜第10項のいずれか１項に記載のインキジェット
    インキ配合物を用いること及びインキを印刷媒体にイン
    キジェットプリンターで付着させることを含む印刷方
    法。
  17. 【請求項１７】前記インキを付着させる媒体がコーティ
    ングされたインキジェット用紙である請求の範囲第16項
    記載の方法。
  18. 【請求項１８】前記インキを付着させる媒体が普通紙で
    ある請求の範囲第16項記載の方法。
  19. 【請求項１９】前記インキを付着させる媒体が戸外用途
    に適する紙である請求の範囲第16項記載の方法。
  20. 【請求項２０】前記顔料の平均粒径が0.2μｍ以下であ
    る請求の範囲第１項〜第10項のいずれか１項に記載のイ
    ンキジェット配合物。
  21. 【請求項２１】前記分離工程が0.3μｍ以下の平均粒径
    を有する安定した分散液を分離することである請求の範
    囲第11項記載の方法。
  22. 【請求項２２】前記分離されたモードが0.3μｍ以下の
    平均粒径を有する請求の範囲第13項記載の方法。
  23. 【請求項２３】前記分離されたモードが0.2μｍ以下の
    平均粒径を有する請求の範囲第13項記載の方法。
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