JP2003277235A - 固形粉末化粧料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐衝撃性及び官能評価に優れた固形粉末化粧
料を容易に得ることのできる固形粉末化粧料の製造方法
を提供する。 【解決手段】 粉体と油剤とを含む混合物からなる造粒
物を加圧成形して得られる固形粉末化粧料の製造方法で
あって、加圧成形される時の前記造粒物は、粒度分布の
積算値が５０％に相当する粒径であるＤ５０が５〜３０
μｍであり、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が３以下
である。また混合物は、高分子分散液を含んでいる。粉
体は、疎水性を有し又は疎水化処理していることが好ま
しく、高分子分散液を構成する高分子は、弾性率が０．
３〜２００ｋｇ／ｃｍ²の皮膜形成高分子であることが
好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉体と油剤とを含
む混合物からなる造粒物を加圧成形して得られるファン
デーション、アイシャドウ等の固形粉末化粧料の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ファン
デーション、アイシャドウ、フェイスパウダー等の固形
粉末化粧料は、一般に、粉体と油剤とを含む混合物を原
料組成物として、例えば皿状の浅底容器に充填し、加圧
成形して固化させるプレス成形法によって製造される。
また粉体と油剤とからなる混合物の場合、加圧成形時に
高いプレス圧を必要とし、製品化された固形粉末化粧料
が硬い感触となったり、粉っぽい感触となりやすいこと
から、固形粉末化粧料に滑らかでしっとりした感触や、
ふんわりとした低硬度の感触を与えたり、或いは固形粉
末化粧料の使用感や使いやすさを向上させることを目的
として、高分子を水やアルコール水溶液等の揮発性溶剤
に分散させてなる高分子分散液を含む混合物を用いて製
造される固形粉末化粧料も知られている。

【０００３】本発明は、耐衝撃性及び官能評価に優れた
固形粉末化粧料を容易に得ることのできる固形粉末化粧
料の製造方法の提供を目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、粉体と油剤と
を含む混合物からなる造粒物を加圧成形して得られる固
形粉末化粧料の製造方法であって、加圧成形される時の
前記造粒物は、Ｄ５０が５〜３０μｍであり、（Ｄ９０
−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が３以下である固形粉末化粧料
の製造方法を提供することにより、上記目的を達成した
ものである。

【０００５】上記記載において、Ｄ５０は、例えば株式
会社日本レーザー社製 レーザー回析式粒度分布測定装
置 ＨＥＬＯＳ ＳＹＳＴＥＭ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓ
ｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）を使用し、エアーバルブ圧
（分散圧力）を２．０ｂａｒ、インジェクタ圧（吸引圧
力）を−２．５〜−６０ｍｍｂａｒ、焦点距離を２００
ｍｍとして測定された粒度分布の積算値が５０％に相当
する粒径を意味する。また、Ｄ９０は、同様の装置及び
方法で測定された粒度分布の積算値が９０％に相当する
粒径を、Ｄ１０は、同様の装置及び方法で測定された粒
度分布の積算値が１０％に相当する粒径を各々意味す
る。そして、Ｄ５０は、造粒物の体積平均粒径を示すパ
ラメータであり、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０は、粒度
分布の幅を示すパラメータである。すなわち、Ｄ９０
は、粒径の上位１０％に入る造粒物の粒径を、Ｄ１０
は、粒径の下位１０％に入る造粒物の粒径を各々示すも
のであり、通常、粒径分布が多分散であると（Ｄ９０−
Ｄ１０）の値も大きくなるので、これをＤ５０で除して
規格化したものである。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明の好ましい実施形態に係る
固形粉末化粧料の製造方法は、粉体と油剤とを含む混合
物からなる造粒物を例えば皿状の薄底の容器に充填し、
加圧成形して得られるファンデーション、アイシャド
ウ、フェイスパウダー等の固形粉末化粧料の製造方法で
あって、加圧成形される時の造粒物は、粒度分布の積算
値が５０％に相当する粒径であるＤ５０が５〜３０μｍ
であり、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が３以下であ
ることを特徴としている。

【０００７】また、本実施形態によれば、粉体と油剤と
を含む混合物には、高分子分散液が含まれており、かか
る高分子分散液が含まれた混合物から固形粉末化粧料を
製造することにより、製造される固形粉末化粧料は、均
一に分散した微細な隙間を有することになって、ふんわ
りとした低硬度の感触が得られると共に、使用感や種々
の使いやすさが向上することになる。

【０００８】そして、本実施形態の製造方法に用いられ
る粉体としては、固形粉末化粧料の材料として一般に用
いられる体質顔料や着色顔料等を用いることができ、例
えば、マイカ、タルクなどの無機粉体もしくはその複合
体、ポリアミドなどの有機粉体もしくはその複合体、或
いは無機粉体と有機粉体との複合粉体等を用いることが
できる。これらの粉体は、好ましくは表面が本来疎水性
を有しているものの他、表面を疎水化処理したものを使
用することができる。疎水性を有する粉体、又は疎水化
処理された粉体を用いることにより、使用感により優れ
た固形粉末化粧料を得ることが可能になる。

【０００９】ここで、疎水化処理は、例えばシリコーン
油、脂肪酸金属塩、アルキルリン酸、アルキルリン酸の
アルカリ金属塩又はアミン塩、Ｎ−モノ長鎖（炭素数８
〜２２）脂肪族アシル塩基性アミノ酸、パーフルオロア
ルキル基を有するフッ素化合物などの疎水化処理剤を用
いて行うことができる。なお、粉体を疎水化処理する方
法は特に制限されず、また粉体に対する疎水化処理剤の
処理量は、好ましくは０．０５〜２０重量％、より好ま
しくは２〜１０重量％である。

【００１０】本実施形態の製造方法に用いられる油剤と
しては、例えば、ワセリン、高級脂肪酸、高級アルコー
ル等の固形・半固形油分、流動パラフィン、エステル
油、シリコーン油等の流動油分、パーフルオロポリエー
テル、パーフルオロデカリン等のフッ素系油剤などを用
いることができる。これらの油剤は、単独で用いても複
数種類を用いてもよく、混合物の全組成中に３０重量％
程度まで、特に２０重量％以下、更に１５重量％以下の
範囲で配合することが好ましい。油剤を配合することに
より、製造された固形粉末化粧料のしっとり感や肌への
つきが向上することになる。

【００１１】本実施形態の製造方法に用いられる高分子
分散液としては、各種の高分子を含水揮発性溶剤に混合
分散させた混合液を用いることができる。ここで、高分
子としては、例えば、重合性二重結合を有する単量体の
１種以上を重合させて得られる分子量が１０，０００〜
１，０００，０００程度の高分子や、特開平５−１１２
４２３号公報第１０頁１０行〜第１０頁２０行、特開平
７−１３３３５２号公報第１１頁２５行〜第１１頁４０
行及び特開平１０−９５７０５号公報第１７頁１１行〜
第１７頁２６行に記載されているポリ（Ｎ−アシルアル
キレンイミン）変性シリコーン、特開平１１−１００３
０７号公報第６頁２７行〜第６頁４１行に記載されてい
るビニル・シリコーンブロックポリマーなどの皮膜形成
性高分子を用いることができる。

【００１２】また、高分子を溶解乃至分散させる含水揮
発性溶剤としては、水、アルコール水溶液などを用いる
ことができる。アルコール水溶液を用いる場合、特にエ
タノール、イソプロピルアルコールなどの低沸点アルコ
ールの水溶液が好ましく、またそのアルコール濃度が１
５％以下、特に１０％以下のものが好ましい。

【００１３】ここで、高分子の含水揮発性溶剤への溶解
乃至分散方法としては、高分子と有機溶媒との溶液から
の溶媒置換による分散方法を採用することができる。ま
た、高分子が反応溶媒として含水揮発性溶剤を用いて製
造されたものである場合は、その反応液から高分子を単
離することなく、該反応液をそのまま、或いは必要に応
じて含水揮発性溶剤で希釈して、高分子と含水揮発性溶
剤との混合液とすることができる。

【００１４】また、高分子として皮膜形成性高分子を用
いる場合、当該皮膜形成性高分子の弾性率を０．３〜２
００ｋｇ／ｃｍ²とすることが好ましい。弾性率が０．
３ｋｇ／ｃｍ²以上であることにより、製品を使用する
者が携帯して持ち運んでいる際などに必要な保型性を化
粧料にもたせることが可能になり、弾性率が２００ｋｇ
／ｃｍ²以下であることにより、化粧料にや柔らかさや
滑らかさといった良好な使用感を与えることが可能にな
る。

【００１５】さらに、本実施形態によれば、高分子分散
液に分散される高分子の粒径を２５０ｎｍ以下とするこ
とが好ましい。高分子の粒径を２５０ｎｍ以下とするこ
とにより、高分子が均一に分散して効率良く粉体間に存
在することになるので、化粧料を携帯する際や誤って落
としてしまった際の耐衝撃性に優れることになる。

【００１６】なお、高分子は、単独で用いても複数種類
を用いてもよく、混合物の全組成中に０．１〜１５重量
％、特に０．５〜１０重量％、更に１〜８重量％となる
ように配合するのが好ましい。また、含水揮発性溶剤
は、混合物の全組成中に５〜４０重量％、好ましくは１
０〜３０重量％となるように配合する。含水揮発性溶剤
を４０重量％を超えて配合すると、成型体の乾燥時に多
量の溶剤が揮発するのに伴って、固形分が収縮するた
め、空隙率が小さくなり、製品が硬くなると共にひび割
れなどの問題が生じる場合があり、好ましくない。ま
た、含水揮発性溶剤の配合量が５重量％未満であると、
保型性が低下するので好ましくない。高分子の配合量
（Ａ）及び含水揮発性溶剤の配合量（Ｂ）は、両者の重
量比が（Ａ）／（Ｂ）＝５０／５０〜１／９９、特に３
０／７０〜５／９５であることが好ましい。

【００１７】そして、本実施形態の固形粉末化粧料の製
造方法によれば、例えば容量が２リットルのヘンシェル
ミキサーを用いて、以下に記載する油相混合と水相混合
の２工程で混合作業を行うことにより、Ｄ５０が５〜３
０μｍ、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が３以下の、
粉体と油剤と高分子分散液とを含む混合物からなる造粒
物が形成される。

【００１８】油相混合は、例えば粉体と油剤とを混合
し、粉体を分散凝集させて初期造粒物を得る工程であ
り、例えばヘンシェルミキサーを２５００〜３５００ｒ
ｐｍの回転数で１０〜５０分間混合することによって行
われる。またこの時の回転先端速度長を２０００ｍ以上
とすることにより、油剤の粉体への均一な分散が可能に
なる。得られた初期造粒物を例えば５時間以上静置して
熟成した後、さらに高分子分散液を混合して水相混合を
行う。

【００１９】水相混合は、粉体と油剤とを混合して得ら
れた初期造粒物に、高分子を含水揮発性溶剤に一様に分
布するよう溶解乃至分散して調整した混合液を混合する
ことによって、粉体をさらに分散凝集させ、Ｄ５０が５
〜３０μｍ、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が３以下
の造粒物を得る工程であり、例えばヘンシェルミキサー
を２５００〜３５００ｒｐｍの回転数で０．５〜５分間
混合することによって行われる。またこの時の回転先端
速度長を２００〜１０００ｍ以上とすることにより、水
相の粉体への均一な分散が可能になる。得られた造粒物
を薄底の容器に充填して加圧成形する。

【００２０】なお、本実施形態によれば、造粒物を得る
ための混合物には、さらに、固形粉末化粧料の性能や品
質を向上させるための各種の添加剤を、本発明の効果を
損なわない範囲で適宜配合することができる。

【００２１】水相混合によって得られた、Ｄ５０が５〜
３０μｍ、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が３以下の
造粒物は、プレス成形工程において薄底の容器に充填さ
れて加圧成形され、得られた成形品を適宜乾燥させて含
水揮発性溶剤を揮発させることにより、固形粉末化粧料
が製造されることになる。ここで、プレス成形工程は、
公知の各種のプレス成形装置を用いて、好ましくは９．
８１×１０⁵ Ｎ／ｍ²以下、特に好ましくは９．８１×
１０⁴ 〜４．９１×１０⁵ Ｎ／ｍ² の成形圧力で容易に
行うことができる。また成形品の乾燥は、例えば４０〜
１００℃、常圧下で、２〜５時間程度行なうことが好ま
しい。

【００２２】そして、本実施形態の固形粉末化粧料の製
造方法によれば、耐衝撃性及び官能評価に優れた固形粉
末化粧料を容易に得ることができる。すなわち、本実施
形態によれば、粉体と油剤とを含む混合物から得られた
造粒物は、Ｄ５０が５〜３０μｍ、（Ｄ９０−Ｄ１０）
／Ｄ５０の値が３以下となっているので、この造粒物を
加圧成形して得られる固形粉末化粧料は、比較的空孔径
の均一な空隙を含む粉体物によって構築されることにな
り、これによって高い成形圧力を要することなく、耐衝
撃性に優れ、柔らかな使用感やしっとり感等が達成され
る固形粉末化粧料を容易に形成することが可能になる。

【００２３】特に、本実施形態によれば、粉体と油剤と
を含む混合物にさらに高分子分散液が含まれており、得
られた造粒物を加圧成形する際に高い成形圧力を用いる
ことができないが、成形前の造粒物はＤ５０が５〜３０
μｍ、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が３以下となっ
ていて、シャープな粒度分布となっているので、高い成
形圧力を要することなく、耐衝撃性及び官能評価に優れ
た固形粉末化粧料を容易に得ることが可能になる。

【００２４】なお、本発明は上記実施形態に限定される
ことなく種々の変更が可能である。例えば、加圧成形さ
れる造粒物は、粉体と油剤と高分子分散液とを含む混合
物から得られるものである必要は必ずしもなく、粉体と
油剤との混合物から得られる造粒物であっても良い。ま
た、油相混合や水相混合の方法や順序は、上記実施形態
のものに限定されることなく行うことができる。

【００２５】

【実施例】以下、実施例及び比較例により、本発明の固
形粉末化粧料の製造方法をさらに詳細に説明する。

【００２６】〔実施例１〜４〕上記実施形態と略同様の
方法により、表１に示す配合の粉体と油剤と高分子分散
液とを含むを混合物から得られた造粒物を加圧成形して
実施例１〜４の固形粉末化粧料（固形粉末ファンデーシ
ョン）を形成した。実施例１〜４の各固形粉末化粧料に
ついて、以下に示す方法によって、耐衝撃性の評価、及
び官能（柔らかさ、滑らかさ、粉取れ、肌へのつき）の
評価を行った。評価結果を表１に示す。なお、油相混合
及び水相混合は、容量が２リットルのヘンシェルミキサ
ーを用いて、表１に示す回転数及び混合時間で各々行う
と共に、表１に示すメッシュ目開きの篩を用いて篩工程
を行った。また、造粒物を直径５４mm、深さ４mmのアル
ミ製中皿に充填し、４．５×１０⁵Ｎ／ｍ² の成形圧力
で加圧成形すると共に、成形体を５０℃、常圧で３時間
乾燥させた。各混合物から得られた加圧成形時の造粒物
のＤ５０（μｍ）、及び（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の
値を表１に示す。

【００２７】〔比較例１〜５〕上記実施形態と略同様の
方法により、表１に示す配合の粉体と油剤と高分子分散
液とを含むを混合物から得られた造粒物を加圧成形して
比較例１〜５の固形粉末化粧料（固形粉末ファンデーシ
ョン）を形成した。比較例１〜５の各固形粉末化粧料に
ついて、以下に示す方法によって、耐衝撃性の評価、及
び官能（柔らかさ、滑らかさ、粉取れ、肌へのつき）の
評価を行った。評価結果を表１に示す。なお、油相混合
及び水相混合は、容量が２リットルのヘンシェルミキサ
ーを用いて、表１に示す回転数及び混合時間で各々行う
と共に、表１に示すメッシュ目開きの篩を用いて篩工程
を行った。また、造粒物を直径５４mm、深さ４mmのアル
ミ製中皿に充填し、４．５×１０⁵Ｎ／ｍ² の成形圧力
で加圧成形すると共に、成形体を５０℃、常圧で３時間
乾燥させた。各混合物から得られた加圧成形時の造粒物
のＤ５０（μｍ）、及び（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の
値を表１に示す。

【００２８】

【表１】

【００２９】〔耐衝撃性の評価方法〕実施例１〜４の固
形粉末化粧料、比較例１〜５の固形粉末化粧料を５０cm
の高さから、厚み２５mmのベニヤ板上に各々繰り返し落
下させ、欠け、割れ、ひびなどの異常が生じるまでの回
数で評価した。 （評価基準） ◎：２１回以上 ○：１１〜２０回 △：５〜１０回 ×：５回未満

【００３０】〔柔らかさの評価方法〕専門パネラー１０
名に実際に使用してもらい、１，２，３，４の４段階の
スコアーで評価した。その平均スコアーを下記◎〜×の
判定基準とした。 （評価基準） ◎：優秀（平均スコアーが４） ○：良好（平均スコアーが３以上〜４未満） △：やや劣る（平均スコアーが２以上〜３未満） ×：劣る（平均スコアーが１以上〜２未満）

【００３１】〔滑らかさの評価方法〕専門パネラー１０
名に実際に使用してもらい、１，２，３，４の４段階の
スコアーで評価した。その平均スコアーを下記◎〜×の
判定基準とした。 （評価基準） ◎：優秀（平均スコアーが４） ○：良好（平均スコアー３以上〜４未満） △：やや劣る（平均スコアー２以上〜３未満） ×：劣る（平均スコアー１以上〜２未満）

【００３２】〔粉取れの評価方法〕新東科学（株）製表
面性試験器１４ＤＲを用いて実施例１〜４の固形粉末化
粧料、比較例１〜５の固形粉末化粧料の表面を各々スポ
ンジで５０回往復（荷重５．８８Ｎ、４ｍ／min.）さ
せ、製品の重量減少を粉取れ量とし、下記評価基準によ
り粉取れを評価した。 （評価基準） ◎：粉取れ量が１．３ｇ以上１．５ｇ未満 ○：粉取れ量が１．２ｇ以上１．３ｇ未満又は１．５ｇ
以上１．７ｇ未満 △：粉取れ量が０．７ｇ以上１．２ｇ未満又は１．７ｇ
以上２．０ｇ未満 ×：粉取れ量が０．７ｇ未満又は２．０ｇ以上

【００３３】〔肌へのつきの評価方法〕専門パネラー１
０名に実際に使用してもらい、１，２，３，４の４段階
のスコアーで評価した。その平均スコアーを下記◎〜×
の判定基準とした。 （評価基準） ◎：優秀（平均スコアーが４） ○：良好（平均スコアーが３以上〜４未満） △：やや劣る（平均スコアー２以上〜３未満） ×：劣る（平均スコアー１以上〜２未満）

【００３４】表１に示す評価果から、本発明の製造方法
に係る実施例１〜４の固形粉末化粧料は、耐衝撃性及び
官能評価に優れていることが判明する。

【００３５】

【発明の効果】本発明の固形粉末化粧料の製造方法によ
れば、耐衝撃性及び官能評価に優れた固形粉末化粧料を
容易に得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 英比古 東京都墨田区文花２−１−３ 花王株式会 社研究所内 (72)発明者 野々村 美宗 東京都墨田区文花２−１−３ 花王株式会 社研究所内 (72)発明者 山下 和孝 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会 社研究所内 (72)発明者 都合 和一 東京都墨田区文花２−１−３ 花王株式会 社研究所内 Ｆターム(参考） 4C083 AB242 AB432 AD012 AD092 AD152 AD162 BB13 BB21 CC12 DD17 EE06 EE07

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粉体と油剤とを含む混合物からなる造粒
   物を加圧成形して得られる固形粉末化粧料の製造方法で
   あって、 加圧成形される時の前記造粒物は、粒度分布の積算値が
   ５０％に相当する粒径であるＤ５０が５〜３０μｍであ
   り、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が３以下である固
   形粉末化粧料の製造方法。
2. 【請求項２】 前記混合物は、高分子分散液を含む請求
   項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
3. 【請求項３】 前記粉体は疎水性を有し又は疎水化処理
   されており、前記高分子分散液を構成する高分子は弾性
   率が０．３〜２００ｋｇ／ｃｍ²の皮膜形成高分子であ
   る請求項２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
4. 【請求項４】 前記高分子分散液を構成する高分子の粒
   径が２５０ｎｍ以下である請求項２又は３記載の固形粉
   末化粧料の製造方法。