JP2003277191A - Yb混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料 - Google Patents
Yb混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料Info
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Abstract
るものは、Ce:GSO、Ce:LSO、Ce:YA
P、に代表されるように、Ceの5d-4f遷移を用い
たものであるが、濃度消光、偏析、発光波長、などに問
題がある。 【構成】 R3Al5O12,R3Ga5O12,Li6R(BO
3)3、La3R2Ga3O1 2、またはGd3R2Ga3O12の
組成(Rは、YbとY,Gd,Luのいずれかとの混合
物)で表され、近接の陰イオン(酸素イオン)とCTS
と呼ばれる光学的に活性な状態を形成する元素としてY
bを含有するYb混晶酸化物単結晶からなるシンチレー
タ用発光材料。
Description
またはボレート単結晶を母結晶とするYb混晶酸化物単
結晶からなるシンチレータ用発光材料に関する。
て使用されているものは、Ce:GSO、Ce:LS
O、Ce:YAP、に代表されるように、Ceの5d-
4f遷移を用いたものである。特許文献には、Crによ
って賦活化されるGd・Gaガーネット、Gd・Sc・
Gaガーネット、Gd・Sc・Alガーネット、ならび
にCeまたはNdによって賦活化されるY・Alガーネ
ット(特開平4−289483号公報)、TB含有ガー
ネット(特開平7−149599号公報、特開平10−
1396号公報)が開示されている。
料としては、解決されなければならない主な課題として
下記のような特性が挙げられる。 [濃度消光]シンチレータ用発光材料として使用されてい
るCe:GSO、Ce:LSOは、発光元素であるCe
が多量に含まれる方が発光量は増えるが、Ceの5d-
4f遷移を用いたものは1at%を超えるとコンセントレ
ーションクエンチング(濃度消光)が顕著となり、シン
チレータ効果を示さなくなってしまう。 [偏析]更に、Ceは希土類イオンの中でもLaに次いで
大きく、母結晶における代表的な希土類イオン(Y, G
d, Lu)と比して大きすぎるため、偏析係数が極めて
小さくなってしまう。その結果、Ceの濃度が単結晶の
作製方向に従って変動する。このために物性値が変化し
てしまうことも高精度化PET(ポジトロン断層技術)
等に使用する際に大きな問題となっている。 [発光波長]また、発光波長が370nmと短波長である
ため、検出器として光電子増倍管を用いる必要があり、
光電子増倍管より30〜40倍も分解能が高い半導体フ
ォトダイオードが使えないという技術的限界がある。
晶成分としたガーネットあるいはボレートでは、Yb
(イッテルビウム)とO(酸素)間の電荷移動状態(CTS)
から遷移によるシンチレータ光が発生でき、濃度消光も
Yb濃度40at%以下では顕著でないため輝度を高めら
れること、室温での消光時間が短いこと、半導体フォト
ダイオードの感度範囲の波長であること、から高精度シ
ンチレータとして有効な単結晶であることを見出した。
Ga5O12,またはLi6R(BO3) 3の組成(Rは、Y
bとY,Gd,Luのいずれかとの混合物)で表され、
近接の陰イオン(酸素イオン)とCTSと呼ばれる光学
的に活性な状態を形成する元素としてYbを含有するY
b混晶酸化物単結晶からなるシンチレータ用発光材料で
ある。また、本発明は、La3R2Ga3O12またはGd3
R2Ga3O12で表され、近接の陰イオン(酸素イオン)
とCTSと呼ばれる光学的に活性な状態を形成する元素
としてYbを含有するYb混晶酸化物単結晶からなるシ
ンチレータ用発光材料である。また、本発明は、前記R
におけるY,Gd,LuのいずれかとYbとのモル比が
下記の条件を満たすことを特徴とする上記の発光材料で
ある。 1.04x+1.02y≦1.03,x+y=1,0<
x<1,0<y<1(但し、x:Ybのモル比,y:
Y,Gd,Luのいずれかのモル比)
のである。(Y,Yb)3Al5O12、(Gd,Yb)3Al5O
12、または(Lu,Yb)3Al5O1 2の群からなる化合物
から選択されるアルミニウムガーネット単結晶。(Y,Y
b)3Ga5O12、(Gd,Yb)3Ga5O12、(Lu,Yb)3
Ga5O12の群からなる化合物から選択されるガリウム
ガーネット単結晶。Li6(Y,Yb)(BO3)3、Li6(G
d,Yb)(BO3)3、またはLi6((Lu,Yb)(BO3)3
の群からなる化合物から選択されるボレート単結晶。
Yb)2Ga3O12、La3(Lu,Yb) 2Ga3O12の群か
らなる化合物から選択されるガリウムガーネット単結
晶。Gd3(Y,Yb)2Ga3O12、Gd3(Gd,Yb)2G
a3O12、Gd3(Lu,Yb) 2Ga3O12の群からなる化
合物から選択されるガリウムガーネット単結晶。
l5O12、(Gd,Yb)3Al5O12、(Lu,Yb)3Al5
O12、(Y,Yb)3Ga5O12、(Gd,Yb)3Ga5O12、
(Lu,Yb)3Ga5O12、La3(Y,Yb)2Ga3O12、
La3(Gd,Yb)2Ga3O12、La3(Lu,Yb)2Ga2
O12、Gd3(Y,Yb)2Ga3O12、Gd3(Gd,Yb)2
Ga3O 12、Gd3(Lu,Yb)2Ga2O12、Li6(Y,Y
b)(BO3)3、Li6(Gd,Yb)(BO3)3、またはLi6
((Lu,Yb)(BO3)3の群からなる化合物は、13族元
素であるAl,Ga,またはBの酸化物であるガーネッ
ト単結晶またはボレート単結晶を母結晶とする。
イオン)とCTSと呼ばれる光学的に活性な状態を形成
する元素としてYbを含有している。従来の技術に記載
した特許文献に開示されるシンチレータ用発光材料の添
加物であるCe,Nd,Pr,Crもしくはレーザー発
光に用いられる添加物としてのYbでは、その核内で励
起状態を形成する。しかしながら、本発明の発光材料に
おけるYbのCTS(チャージトランスファーステー
ト)からの発光の場合は、Ybの核内ではなく、Ybと
Oの相互作用により形成されるCTSが励起状態であ
り、この状態からの発光となる。
3)O12で表される化合物における酸素の陽イオンへ
の配位の模式図を示す。R3Al5O12,R3Ga5O12で
はYbは12面体サイト(Dodecahedral-site)に入る
が、La3R2Ga3O12またはGd3R2Ga3O12ではY
bは8面体サイト (Octahedral-site)に入り、12面体
サイトにはLaおよびGdが入る。
く、1.03程度まで入るので、前記RにおけるY,G
d,LuのいずれかとYbとのモル比は下記の条件を満
たすようにする。発光効率は、0.10<x<0.20
のときが最も高い。 1.04x+1.02y≦1.03,x+y=1,0<
x<1,0<y<1(但し、x:Ybのモル比,y:
Y,Gd,Luのいずれかのモル比)
造法により製造できる。 [R3Al5O12ガーネット]出発原料としては、純度5N(99.99
9%)の酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O
3)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O
3)、酸化アルミニウム(a-Al2O3)を用いる。これらの出
発原料を目的組成となるように秤量、混合した後、成
型、焼成して発光材料の原料とする。
ィファイドマイクロ引下げ装置を用いて行う。マイクロ
引下げ装置は、坩堝と、坩堝底部に設けた細孔から流出
する融液に接触させる種を保持する種保持具と、種保持
具を下方に移動させる移動機構と、該移動機構の移動速
度制御装置と、坩堝を加熱する誘導加熱手段とを具備し
た一方向凝固成長装置である。
合金坩堝であり、坩堝底部外周にイリジウム金属または
イリジウム合金からなる発熱体であるアフターヒータを
配置する。坩堝及びアフターヒータは、誘導加熱手段の
出力調整により発熱量の調整を可能とすることによって
坩堝底部に設けた細孔から引き出される融液の固液境界
相の加熱温度の制御を可能としている。
細孔の径を実効偏析係数keffが約1になり、且つ、融液
が垂れ落ちない大きさ(酸化物共晶体の場合、400μmφ
以下、好ましくは200μmφ〜300μmφ)とし、かつ流下
した融液が種結晶に接触する前に合流するように複数の
細孔を配置する。
た成型、焼成済みの発光材料の原料を坩堝に入れ、炉内
の雰囲気制御のため、真空排気した後、高純度Arガス
(99.99%)を炉内に導入することにより、炉内を不
活性ガス雰囲気とし、高周波誘導加熱コイルに高周波電
力を徐々に印加することにより坩堝を加熱して、坩堝内
の原料を完全に融解する。融液の組成の均一性を図る
為、高周波出力を約2時間保持することが望ましい。
る。種結晶(<111>方位に切り出したYAGの単結晶)を所
定の速度で徐々に上昇させて、その先端を坩堝下端の細
孔(流下した融液が種結晶に接触する前に合流するよう
に複数の細孔を配置されている)に接触させて充分にな
じませたら、融液温度を調整しながら引下げ軸を下降さ
せることで結晶を成長させる。準備した材料が全て結晶
化し、融液が無くなった時点で結晶成長終了となる。当
該結晶はアフターヒーター内に保持されたまま室温まで
徐々に冷却される。
12の単結晶成長の場合は以下のように行う。出発原料と
しては、純度5N(99.999%)の酸化ランタン(La2O3)、酸化
イットリウム(Y2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O3)、酸化
イッテルビウム(Yb2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O3)、酸化
ガリウム(b-Ga2O3)を用いる。これらの出発原料を目的
組成となるように秤量、混合した後、成型、焼成して発
光材料の原料とする。単結晶成長は、上記と同様に高周
波誘導加熱によるモディファイド引下げ装置を用いて行
う。但し、種結晶は<111>方位に切り出したY3Ga5O12の
単結晶を用いる。
成長の場合は以下のように行う。出発原料としては、純
度5N(99.999%)の酸化ボロン(B2O3)、炭酸リチウム(Li2C
O3)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ガドリニウム(Gd2O
3)、酸化イッテルビウム(Yb2O3)、酸化ルテチウム(Lu2O
3)を用いる。これらの出発原料を目的組成となるように
秤量、混合した後、成型、焼成して発光材料の原料とす
る。単結晶成長は、上記と同様に高周波誘導加熱による
モディファイド引下げ装置を用いて行う。但し、種結晶
は<010>方位に切り出したLi6Y(BO3)3の単結晶を用い
る。
明する。 [濃度消光]Yb(イッテルビウム)とO(酸素)間の電荷移
動(チャージトランスファー)状態(Charge Transfer S
tatus: CTS)からの発光では、濃度によるクエンチング
がCeの5d-4f遷移のもの(1at%を超えると顕著な
る)に比してシビアでない(40at%を超えると顕著に
なる)ため、高濃度での発光元素を用いて高輝度を得る
という目的において優れている。
類イオン(Y, Gd, Lu)と同程度の大きさであるた
め、偏析係数は1に近い。その結果、結晶作製の条件を
最適化すれば、単結晶の作製方向の組成変動の無い単結
晶を作製することは可能である。これも高精度を要求さ
れる次世代PET等に使用する際に大きな利点となる。
ージトランスファー状態からの発光の場合、発光波長が
〜540nmとCeの5d-4f遷移のもの(〜370n
m)に比して長波長であるため、ディテクターとして光
電子増倍管よりも30〜40倍程度の分解能向上が見込
まれる半導体フォトダイオードが、その最大感度波長
(540nm)付近で使えることになる。すなわち、本
発明の材料を半導体フォトダイオードと組み合わせて用
いることにより、高精度のシンチレータが現実のものと
なり、それを用いたPETにおいて、分解能を0.1m
mサイズの病変領域が検知できるレベルに引き上げるこ
とも可能となる。
的に、チャージトランスファー状態からの発光では、蛍
光寿命が遅いため、PETなどの高分解能用のシンチレ
ータ結晶としては不向きとされていたが、Ybのチャー
ジトランスファー状態からの発光においては、室温では
温度によるクエンチングのために蛍光寿命が短くなる。
その分の発光ロスは発光元素の添加量を高濃度にできる
という点でカバーができる。
ータ結晶として、γ線、X線等の放射線を可視光に変換
することを目的としている。γ線、X線を効率良く吸収
するためには密度が高いほど良いとされるが、YbはC
eに比べて重い元素であるため、より多くの放射線を受
け止める目的においても優れている。
ウムガーネット単結晶の作製条件を示す。
l5O12 (Yb=15at%)の単結晶の写真を示す。図3
に、そのX線励起に対する発光スペクトルを示す。図4
に、その蛍光寿命を示す。図3の発光スペクトルによ
り、特に右側のピークが半導体光ダイオードの最高感度
波長域(530nm)に近いことが示されている。これ
により、従来用いられているフォトマルチプライア(光
電子増倍管)の30〜40倍程度の感度を有する半導体
光ダイオードをディテクターとして用いることができる
ことが示されている。この感度の飛躍的向上はPETに
おける分解能の向上に寄与する。
ガーネット単結晶の作製条件を示す。
ート単結晶の作製条件を示す。
O3)3(Yb=15at%)の単結晶の写真を示す。図6に、
そのX線励起に対する発光スペクトルを示す。図5から
蛍光寿命が30ns程度であることが分かる。これはC
eを用いたGSO、LSO(10〜80ns)とほぼ同
程度の短さである。この蛍光寿命の短さもPETにおけ
る分解能の向上に寄与する。
12で表される化合物における酸素の陽イオンへの配位
を示す模式図である。
5O12 (Yb=15at%)の単結晶の透明性を示すための図
面代用光学写真である。
5O12 (Yb=15at%)の単結晶のX線励起に対する発光
スペクトルを示すグラフである。
5O12 (Yb=15at%)の単結晶の蛍光寿命を示すグラフ
である。
3(Yb=15at%)の単結晶の透明性を示すための図面代
用光学写真である。
3(Yb=15at%)の単結晶のX線励起に対する発光スペ
クトルを示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項1】 R3Al5O12,R3Ga5O12,またはL
i6R(BO3)3の組成(Rは、YbとY,Gd,Lu
のいずれかとの混合物)で表され、近接の陰イオン(酸
素イオン)とCTSと呼ばれる光学的に活性な状態を形
成する元素としてYbを含有するYb混晶酸化物単結晶
からなるシンチレータ用発光材料。 - 【請求項2】 La3R2Ga3O12またはGd3R2Ga3
O12の組成(Rは、YbとY,Gd,Luのいずれかと
の混合物)で表され、近接の陰イオン(酸素イオン)と
CTSと呼ばれる光学的に活性な状態を形成する元素と
してYbを含有するYb混晶酸化物単結晶からなるシン
チレータ用発光材料。 - 【請求項3】 前記RにおけるY,Gd,Luのいずれ
かとYbとのモル比が下記の条件を満たすことを特徴と
する請求項1または2に記載の発光材料。 1.04x+1.02y≦1.03,x+y=1,0<
x<1,0<y<1(但し、x:Ybのモル比,y:
Y,Gd,Luのいずれかのモル比)
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