CN115322784A - 一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料及其制备方法和应用。所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3‑x‑aRaCexAl5‑y‑zGayMzO12，式中M为八面体格位的掺杂离子，且M的离子半径在Al3+和Gd3+之间，优选自铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn、锡Sn、铅Pb、钛Ti、碲Te、铽Tb中至少一种；R选自Lu、Y和La中至少一种，0≤x≤0.15，0≤a≤3，2≤y≤3，0＜z≤0.25，且0≤x+a≤3。

Description

一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种具有优异发光性能的八面体格位掺杂铝镓酸钆闪烁材料及其制备方 法和应用，属于闪烁材料技术领域。
背景技术
闪烁体是一种能够吸收高能射线或粒子同时发射紫外-可见光的能量转化介质，将其 与后续的光电转换器件耦合，可以实现对核辐射的有效探测。以无机闪烁晶体为核心部件的 辐射探测器已被广泛应用于高能物理、空间物理、中子探测、核医学成像、安全检查、工业 无损探伤、地质勘探等领域。随着各应用领域的高速发展，对闪烁体的性能也提出了更高的 要求，包括更大的密度，更高的光输出，更短的衰减时间等。传统的NaI(Tl)、BGO、PWO 等闪烁晶体已经无法满足应用要求，新一代的铝酸盐和硅酸盐闪烁晶体凭借优异的综合性能 逐渐成为研究热点。
铈离子掺杂的铝镓酸钆闪烁晶体(Gd3Al2Ga3O12:Ce,GAGG:Ce)是近几年在“带隙工程”的指导下发展起来的，其以稀土离子Ce3+作为激活剂，利用Ce3+的5d→4f宇称允许跃 迁来获得高强度快衰减发光。铝镓酸钆闪烁晶体的综合性能优异，包括光输出高、能量分辨率优、闪烁衰减时间短、主发射峰波长适宜、物化性质稳定、不潮解、无自发辐射等。 GAGG有望与LYSO竞争，应用于TOF-PET领域；与卤化物闪烁体竞争，应用于高分辨率 γ光谱学领域。同时，天然的Gd中存在两种稳定同位素：155Gd和157Gd。这两种同位素 对中子有较大的捕获截面，所以GAGG还可应用于γ、中子双探测领域。在高能物理中， 可以通过粒子的能量辨别粒子的种类，而粒子的能量对应于闪烁上升时间，因此闪烁材料自 身的上升时间越短，其分辨粒子的能力越强。在核医学成像领域，图像分辨率、扫描速度、 信噪比以及辐射剂量都与闪烁材料的上升和衰减时间息息相关。PET中最新的TOF技术对 闪烁材料的上升时间和衰减时间要求很高，时间分辨率CTR正比于(上升时间×衰减时间 ÷光产额)0.5。闪烁体时间分辨率达到10ps量级，PET的灵敏度将提高至少16倍，最大 限度地提高PET分子成像的时空分辨率。然而与著名的LYSO相比，GAGG的闪烁衰减时 间较长(～90ns)，并且还存在较强的慢分量，这严重限制了其应用范围。改善铝镓酸钆闪烁 晶体时间性能的主要方式为共掺杂，合适的掺杂离子可以抑制有害缺陷。
研究发现，由于特殊的石榴石结构，在高温条件下制备铝镓酸钆，十二面体格位的稀土离子很容易进入八面体格位形成反位缺陷。该缺陷会在禁带中引入浅陷阱能级，捕获载 流子，延缓从基体到发光中心的能量传递，最终导致发光衰减时间变长。现有文章或专利的 改性思路是通过共掺杂调节发光中心(如铈离子)的价态：Kamada等人在OpticalMaterials, 2017,65:52-55上的文献“2inch size Czochralski growth andscintillation properties ofLi+co- doped Ce:Gd3Ga3Al2O12”以及Optical Materials,2015,41:63-66上的文献“Alkali earth co- doping effects on luminescence andscintillation properties of Ce doped Gd3Al2Ga3O12 scintillator”报道了GAGG中共掺Li或Mg可以缩短衰减时间。专利文件1(申请公布号 WO2014171985A3)公开了在稀土格位掺杂以及调整Al-Ga比例来改善GAGG闪烁和光学 性能的方法。专利文件2(申请公布号PCT/CZ2016/000112)公开的缩短GAGG闪烁响应时 间的方法仍是在稀土格位掺杂。
发明内容
根据实际应用需要，本发明的目的在于提供一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁 材料发光性能的方法及其应用，创造出发光性能优异的新闪烁材料，更好地满足高能物理、 核物理、伽马相机、X射线闪光照相、中子探测、安全检查、医学成像(X-CT、TOF- PET)、工业无损探伤、地质勘探、环境监测等领域的使用需求。
第一方面，本发明提供了一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料，所述八面体 格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3-x-aRaCexAl5-y-zGayMzO12，式中M为八面体格 位的掺杂离子，且M的离子半径在Al3+(53.5pm)和Gd3+(93.8pm)之间，优选自铪Hf、 锆Zr、铜Cu、锌Zn、锡Sn、铅Pb、钛Ti、碲Te、铽Tb中至少一种；R选自Lu、Y和La 中至少一种，0≤x≤0.15，0≤a≤3，2≤y≤3，0＜z≤0.25，且0≤x+a≤3。
本专利的核心思想是，首先考虑通过共掺杂调控缺陷的空间分布(例如八面体格位 掺杂对衰减时间的影响)，其次才是考虑价态等其它影响因素。具体地，经过本发明人的研 究发现，GAGG中的反位缺陷分为两部分(两种起源)：其中一部分是高温熔体中生长的石榴石结构晶体本身所具有的，这一部分反位缺陷来源于“热激发”，其浓度与掺杂离子无关，均匀分布在晶格中。另一部分是Ce离子导致的，其浓度与Ce的掺杂量相关，主要分 布在发光中心Ce周围，并且这部分缺陷对发光衰减速度影响最大。在此基础上，本发明人 创造性地在GAGG中掺杂离子半径介于Gd3+和Al3+之间的元素，比如Hf、Zr、Cu、Zn、 Sn、Pb、Ti、Te、Tb等，掺杂剂会优先分布在发光中心Ce周围的八面体格位，抑制反位缺 陷在这里的形成，最终降低甚至消除反位缺陷对发光中心的不良影响。本发明提出的在八面 体格位掺杂抑制反位缺陷，该掺杂对于石榴石结构闪烁材料具有普遍适用性，可为新组分的 设计提供指导。
较佳的，0.003≤x≤0.1，0≤a≤2.997，2.3≤y≤2.8，0.003≤z≤0.2；M的离子半径 介于71pm～77pm之间，M优选自铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn中至少一种。
较佳的，0.003≤x≤0.03，0≤a≤2.997，2.3≤y≤2.8，0.003≤z≤0.06；M优选为两 种元素，其中一种选自铪或锆，同时另一种选自铜或锌。
较佳的，通过八面体格位M的掺杂实现更快的发光衰减速度，包括光致发光的衰减时间或闪烁发光的衰减时间中至少一种缩短。
较佳的，除了具有更快的发光衰减速度，还伴随光输出提高、能量分辨率降低、X-射线激发发射强度变强中至少一种出现。
较佳的，所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料为八面体格位掺杂改善铝镓酸 钆闪烁多晶粉末、八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁陶瓷、或八面体格位掺杂改善铝镓酸钆 闪烁单晶。
第二方面，本发明提供了一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的制备方法， 所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3-x-aRaCexAl5-y-zGayMzO12，式中M 为八面体格位的掺杂离子，且M的离子半径在Al3+和Gd3+之间，优选自铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn、锡Sn、铅Pb、钛Ti、碲Te、铽Tb中至少一种；R选自Lu、Y和La中至少一 种，0≤x≤0.15，0≤a≤3，2≤y≤3，0＜z≤0.25，且0≤x+a≤3；
当所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料为八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁多晶粉末 时，该制备方法包括：
(1)按照八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式，称量M的氧化物粉体、R的氧 化物粉体、CeO2粉体、Gd2O3粉体、Al2O3粉体和Ga2O3粉体并混合，得到混合粉体；
(2)将所得混合粉体在1000～2000℃下固相反应5～200小时，得到所述八面体格位掺杂 改善铝镓酸钆闪烁多晶粉末。
第三方面，本发明提供了一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的制备方法， 所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3-x-aRaCexAl5-y-zGayMzO12，式中M 为八面体格位的掺杂离子，且M的离子半径在Al3+和Gd3+之间，优选自铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn、锡Sn、铅Pb、钛Ti、碲Te、铽Tb中至少一种；R选自Lu、Y和La中至少一 种，0≤x≤0.15，0≤a≤3，2≤y≤3，0＜z≤0.25，且0≤x+a≤3；
当所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料为八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁陶瓷时， 该制备方法包括：
(1)按照八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式，称量M的氧化物粉体、R的氧 化物粉体、CeO2粉体、Gd2O3粉体、Al2O3粉体和Ga2O3粉体并混合，得到混合粉体；
(2)将所得混合粉体压制成型后，在1000～2000℃下固相反应5～200小时，得到所述八 面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁陶瓷；优选地，所述压制成型的压力为0.03GPa～5GPa。
第四方面，本发明提供了一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的制备方法， 所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3-x-aRaCexAl5-y-zGayMzO12，式中M 为八面体格位的掺杂离子，且M的离子半径在Al3+和Gd3+之间，优选自铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn、锡Sn、铅Pb、钛Ti、碲Te、铽Tb中至少一种；R选自Lu、Y和La中至少一 种，0≤x≤0.15，0≤a≤3，2≤y≤3，0＜z≤0.25，且0≤x+a≤3；
当所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料为八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁单晶时， 该制备方法包括：
(1)按照八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式，称量M的氧化物粉体、R的氧 化物粉体、CeO2粉体、Gd2O3粉体、Al2O3粉体和Ga2O3粉体并混合，得到混合粉体；
(2)将所得混合粉体加热熔化后，采用提拉法、坩埚下降法、温度梯度法、热交换法、泡 生法、顶部籽晶法、助熔剂法或微下拉法，生长得到所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁 单晶。
较佳的，上述制备方法(上述任一种)中，所用原料(M的氧化物粉体、R的氧化 物粉体、CeO2粉体、Gd2O3粉体、Al2O3粉体和Ga2O3粉体)的纯度均为99.99％(4N)及以 上。
第五方面，本发明提供了一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的应用，所述 八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料用于高能物理、核物理、空间物理、伽马相机、X射 线闪光照相、中子探测、安全检查、医学成像(X-CT、TOF-PET)、工业无损探伤、地质勘探、环境监测领域。
本发明的有益效果：
1、本发明中，提出八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的技术方案，并根据理论分析与 实验验证筛选出适宜的掺杂离子；
2、本发明中，铝镓酸钆闪烁材料的部分八面体格位被取代后，发光性能得到较大幅度的改 善，闪烁光输出/光产额提高、能量分辨率变好、荧光发射强度或X-射线激发发射强度增 强、发光上升时间或衰减时间缩短；
3、本发明中，八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料能够更好地应用于高能物理、核物 理、空间物理、伽马相机、X射线闪光照相、中子探测、核医学影像诊断、工业无损探伤、 安全稽查、地质勘探、环境检测等领域。
附图说明
图1为实施例1中单晶的闪烁衰减时间图谱与拟合结果(横坐标为时间(Time) /ns，纵坐标为强度(Intensity(a.u.))，从图中可知，随着Hf的掺杂浓度增大，闪烁衰减速度逐渐加快；
图2为实施例1中单晶的多道能谱(横坐标为道数(Channel number)，纵坐标为计数 (Counts)，从图中可知，随着Hf的掺杂浓度增大，相对光输出逐渐变小；
图3为实施例6中非透明陶瓷的闪烁衰减时间图谱与拟合结果(横坐标为时间(Time) /ns，纵坐标为强度(Intensity(a.u.))，从图中可知，随着Zr的掺杂浓度增大，闪烁衰减速 度逐渐加快；
图4为实施例24中非透明陶瓷的闪烁衰减时间图谱与拟合结果(横坐标为时间(Time) /ns，纵坐标为强度(Intensity(a.u.))，从图中可知，随着Cu的掺杂浓度增大，闪烁衰减速 度逐渐加快；
图5为实施例24中非透明陶瓷的X射线激发发射谱(横坐标为波长(Wavelength)/nm，纵 坐标为强度(Intensity(a.u.)，z＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015)，从图中可知，随着 Cu的掺杂浓度增大，发光强度逐渐变弱；
图6为实施例27中非透明陶瓷的闪烁衰减时间图谱与拟合结果(横坐标为时间(Time) /ns，纵坐标为强度(Intensity(a.u.))，从图中可知，随着Zn的掺杂浓度增大，闪烁衰减速 度逐渐加快。
图7为实施例27中非透明陶瓷的X射线激发发射谱(横坐标为波长(Wavelength)/nm，纵 坐标为强度(Intensity(a.u.)，z＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.03)，从图中可 知，随着Zn的掺杂浓度增大，发光强度逐渐变弱。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发 明，而非限制本发明。
在本领域中，对于石榴石结构的铝镓酸钆，其稀土离子很容易进入八面体格位形成 反位缺陷。该缺陷会大量富集在发光中心Ce3+附近，捕获载流子，延缓从基体到发光中心 的能量传递，最终导致发光速度变慢，闪烁衰减时间变长。
为此，本专利提出在铝镓酸钆闪烁材料的八面体格位进行掺杂改性的技术方案，优 选掺杂离子半径介于Gd3+和Al3+之间的元素(比如Hf、Zr、Cu、Zn、Sn、Pb、Ti、Te、Tb 等)，在铈掺杂铝镓酸钆的八面体格位进行掺杂后，材料的闪烁衰减时间明显缩短，其中部 分掺杂条件下材料的光输出也得到提高。具体地，上述掺杂离子会富集在发光中心附近，以 对后者形成保护，降低甚至消除反位缺陷对发光中心的不良影响，最终达到加快发光衰减速度的目的。
在本发明中，八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3-xCexAl5-y- zGayMzO12(式中M为掺杂离子，离子半径介于Al3+和Gd3+之间，0≤x≤0.15，2≤y≤3， 0<z≤0.25)。当本发明的掺杂离子浓度超过0.25后，其他方面的性能会恶化，材料失去使用 价值。
在可选的实施方式中，0.003≤x≤0.1，2.3≤y≤2.8，0.003≤z≤0.2。在此范围内，八 面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的闪烁衰减速度显著加快。
更优选，0.003≤x≤0.03，2.3≤y≤2.8，0.003≤z≤0.06。在此范围内，八面体格位掺 杂改善铝镓酸钆闪烁材料的闪烁衰减加快的同时，光输出的恶化程度降低。
掺杂离子浓度从低到高，闪烁衰减速度逐渐加快，但同时发光强度也会受影响。在高掺杂浓度范围可以获得极快的衰减速度但发光强度恶化明显，低掺杂浓度范围可以获得较 高的发光强度但衰减速度加快有限，需要权衡衰减速度和发光强度。在应用过程中需要根据 实际需求确定浓度。
在可选的实施方式中，M优选为离子半径介于71～77pm之间的离子，具体为Hf、Zr、Cu、Zn中的一种，八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的闪烁衰减速度明显加快。 更优地，M选用至少两种元素共掺杂，例如：其中一种方案为铪、铜(优选Hf：Cu的原子 比例可为1：1)，另一种方案为铪、锌(优选Hf：Zn的原子比例可为1：1)，八面体格位 掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的闪烁衰减速度加快，光输出的恶化程度降低，品质因子提高， 余晖减弱，透过率增加，综合性能提高。
高浓度掺杂会加快发光衰减速度，但也会使发光强度显著下降。通过两种离子共掺 杂，高价与低价离子相互补偿，稳定激活剂Ce3+的价态，可以实现比单掺杂更高的掺杂量容 忍度，加快衰减速度的同时还能稳定甚至提高光产额。
在可选的实施方式中，八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料中，还可以将Gd3- xCexAl5-y-zGayMzO12中的基体离子Gd进行部分或者全部替换，替换离子为镥Lu、钇Y、镧 La中至少一种。所选元素的4f壳层电子全空、半满或全满，作为基质不会对发光中心的发 光造成干扰。
本发明中，八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料为八面体格位掺杂改善铝镓酸钆 闪烁多晶粉末、八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁陶瓷、或八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪 烁单晶。单晶生长的容器可为石墨坩埚、铱坩埚、钼坩埚、钨钼坩埚、铼坩埚、钽坩埚、氧 化铝坩埚、氧化锆坩埚。单晶生长的气氛可为空气、氩气、氮气、二氧化碳、一氧化碳中一种或多种混合。
本发明中，掺杂上述元素后的铝镓酸钆闪烁材料的发光衰减速度更快，能够更好地 应用于高能伽马射线探测、中子探测、安全检查以及核医学成像(X-CT、TOF-PET)。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发 明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的 上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参 数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内 选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1(生长Hf掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：HfO2＝1.4925：0.015： (2.3-z)/2：1.35：z进行配料(z＝0、0.0003、0.0015、0.0075、0.03)，将粉体混合均匀后在 2500MPa压力下通过冷等静压压制成块。压制好的块体放入铱坩埚内，以N2和O2的混合气 体为保护气氛，通过感应加热充分熔化，然后通过籽晶接种后从熔体中缓慢提拉生长出预设 尺寸的单晶，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7HfzO12单晶。
实施例2(制备Hf掺杂多晶粉体)
按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：HfO2＝1.4925：0.015：(2.3-z)/2：1.35：z进行 配料(z＝0、0.0003、0.0015、0.0075、0.03、0.1、0.2、0.25)，将粉体混合均匀后装入刚玉坩埚，使用马弗炉在1600℃下煅烧10h进行充分的固相反应，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3- zGa2.7HfzO12多晶粉末。
实施例3(制备Hf掺杂陶瓷)
非透明状：按实施例1进行配料，将粉体混合均匀后在30MPa压力下通过冷等静压压制成 块。压制好的块体装入刚玉坩埚，使用马弗炉在1600℃下烧结10h进行充分的固相反应， 获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7HfzO12非透明陶瓷；
透明状：按实施例1进行配料，将粉体混合均匀后在5000MPa压力下通过冷等静压压制成 块，然后在真空热压炉中进行充分固相反应，尽可能地排除气泡和空隙，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7HfzO12透明陶瓷。
实施例4(生长Zr掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：ZrO2＝1.4925：0.015： (2.3-z)/2：1.35：z进行配料(z＝0、0.0015、0.00375、0.0075、0.015)，后续步骤同实施例 1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7ZrzO12单晶。
实施例5(制备Zr掺杂多晶粉体)
按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：ZrO2＝1.4925：0.015：(2.3-z)/2：1.35：z进行 配料(z＝0、0.0015、0.00375、0.0075、0.015、0.05、0.15、0.25)，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7ZrzO12多晶粉末。
实施例6(制备Zr掺杂陶瓷)
按实施例4进行配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7ZrzO12非透明陶瓷 和透明陶瓷。
实施例7(生长Sn掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：SnO2＝1.4925：0.015： (2.3-z)/2：1.35：z进行配料(z＝0、0.0015、0.00375、0.0075、0.03、0.15、0.25)，后续步 骤同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7SnzO12单晶。
实施例8(制备Sn掺杂多晶粉体)
按实施例7进行配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7SnzO12多晶粉末。
实施例9(制备Sn掺杂陶瓷)
按实施例7进行配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7SnzO12非透明陶瓷 和透明陶瓷。
实施例10(生长Ti掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：TiO2＝1.4925：0.015： (2.3-z)/2：1.35：z进行配料(z＝0，0.0015，0.00375，0.0075，0.03，0.15，0.25)，后续步 骤同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7TizO12单晶。
实施例11(制备Ti掺杂多晶粉体)
按实施例10配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7TizO12多晶粉末。
实施例12(制备Ti掺杂陶瓷)
按实施例10配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7TizO12非透明陶瓷和透 明陶瓷。
实施例13(生长Te掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：TeO2＝1.4925：0.015： (2.3-z)/2：1.35：z进行配料(z＝0，0.0015，0.00375，0.0075，0.03，0.15，0.25)，后续步 骤同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7TezO12单晶。
实施例14(制备Te掺杂多晶粉体)
按实施例13配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7TezO12多晶粉末。
实施例15(制备Te掺杂陶瓷)
按实施例13配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7TezO12非透明 陶瓷和透明陶瓷。
实施例16(生长Pb掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：Pb3O4＝1.4925：0.015：(2.3-z)/2：1.35：z/3进行配料(z＝0、0.0015、0.00375、0.0075、0.03、0.15、 0.25)，后续步骤同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7PbzO12单晶。
实施例17(制备Pb掺杂多晶粉体)
按实施例16配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7PbzO12多晶粉末。
实施例18(制备Pb掺杂陶瓷)
按实施例16配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7PbzO12非透明陶瓷和透 明陶瓷。
实施例19(生长Tb掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：Tb4O7＝1.4925：0.015：(2.3-z)/2：1.35：z/4进行配料(z＝0、0.0015、0.00375、0.0075、0.03、0.15、 0.25)，后续步骤同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7TbzO12单晶。
实施例20(制备Tb掺杂多晶粉体)
按实施例19配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7TbzO12多晶粉末。
实施例21(制备Tb掺杂陶瓷)
按实施例19配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7TbzO12非透明陶瓷和透 明陶瓷。
实施例22(生长Cu掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：CuO＝1.4925：0.015： (2.3-z)/2：1.35：z进行配料(z＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015)，后续步骤同实施例 1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7CuzO12单晶。
实施例23(制备Cu掺杂多晶粉体)
按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：CuO＝1.4925：0.015：(2.3-z)/2：1.35：z进行 配料(z＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15、0.25)，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7CuzO12多晶粉末。
实施例24(制备Cu掺杂陶瓷)
按实施例22配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7CuzO12非透明陶瓷和透 明陶瓷。
实施例25(生长Zn掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：ZnO＝1.4925：0.015： (2.3-z)/2：1.35：z进行配料(z＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.03)，后续步骤同实 施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7ZnzO12单晶。
实施例26(制备Zn掺杂多晶粉体)
按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：ZnO＝1.4925：0.015：(2.3-z)/2：1.35：z进行 配料(z＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.03、0.1、0.2、0.25)，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7ZnzO12多晶粉末。
实施例27(制备Zn掺杂陶瓷)
按实施例25配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7ZnzO12非透明陶瓷和透 明陶瓷。
实施例28(生长Hf、Cu共掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：HfO2：CuO＝1.4925：0.015：(2.3-x-y)/2：1.35：x：y进行配料(x＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15；y＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15)，后续步骤同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7HfxCuyO12单晶。
实施例29(制备Hf、Cu共掺杂多晶粉体)
按实施例28进行配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x- yGa2.7HfxCuyO12多晶粉 末。
实施例30(制备Hf、Cu共掺杂陶瓷)
按实施例28进行配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x- yGa2.7HfxCuyO12非透明 陶瓷和透明陶瓷。
实施例31(生长Hf、Zn共掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3:HfO2:ZnO＝1.4925：0.015：(2.3-x-y)/2：1.35：x：y进行配料(x＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15；y＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15)，后续步骤同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7HfxZnyO12单晶。
实施例32(制备Hf、Zn共掺杂多晶粉体)
按实施例31进行配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x- yGa2.7HfxZnyO12多晶粉 末。
实施例33(制备Hf、Zn共掺杂陶瓷)
按实施例31进行配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x- yGa2.7HfxZnyO12非透明 陶瓷和透明陶瓷。
实施例34(生长Zr、Cu共掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：ZrO2：CuO＝1.4925：0.015：(2.3-x-y)/2：1.35：x：y进行配料(x＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15；y＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15)，后续步骤同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7ZrxCuyO12单晶。
实施例35(制备Zr、Cu共掺杂多晶粉体)
按实施例34进行配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x- yGa2.7ZrxCuyO12多晶粉 末。
实施例36(制备Zr、Cu共掺杂陶瓷)
按实施例34进行配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x- yGa2.7ZrxCuyO12非透明 陶瓷和透明陶瓷。
实施例37(生长Zr、Zn共掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：ZrO2：ZnO＝1.4925：0.015：(2.3-x-y)/2：1.35：x：y进行配料(x＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15；y＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15)，后续步骤同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7ZrxZnyO12单晶。
实施例38(制备Zr、Zn共掺杂多晶粉体)
按实施例37进行配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x- yGa2.7ZrxZnyO12多晶粉 末。
实施例39(制备Zr、Zn共掺杂陶瓷)
按实施例37进行配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x- yGa2.7ZrxZnyO12非透明 陶瓷和透明陶瓷。
实施例40(生长Sn/Ti/Te、Cu/Zn共掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：(SnO2/TiO2/TeO2)：(CuO/ZnO)＝1.4925：0.015：(2.3-x-y)/2：1.35：x：y进行配料(x＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15；y＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15)，后续步骤 同实施例1，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7(Sn/Ti/Te)x(Cu/Zn)yO12单晶。
实施例41(制备Sn/Ti/Te、Cu/Zn共掺杂多晶粉体)
按实施例40进行配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7 (Sn/Ti/Te)x(Cu/Zn)yO12多晶粉末。
实施例42(制备Sn/Ti/Te、Cu/Zn共掺杂陶瓷)
按实施例40进行配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7 (Sn/Ti/Te)x(Cu/Zn)yO12非透明陶瓷和透明陶瓷。
实施例43(生长Tb、Cu/Zn共掺杂单晶)
采用提拉法生长单晶。按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：Tb4O7：(CuO/ZnO)＝1.4925：0.015：(2.3-x-y)/2：1.35：x/4：y进行配料(x＝0、0.00075、0.0015、0.003、 0.015、0.04、y＝0、0.00075、0.0015、0.003、0.015、0.05、0.15)，后续步骤同实施例1， 获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7Tbx(Cu/Zn)yO12单晶。
实施例44(制备Tb、Cu/Zn共掺杂多晶粉体)
按实施例43进行配料，后续步骤同实施例2，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7Tbx(Cu/Zn)yO12多 晶粉末。
实施例45(制备Tb、Cu/Zn共掺杂陶瓷)
按实施例43进行配料，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-x-yGa2.7Tbx(Cu/Zn)yO12非 透明陶瓷和透明陶瓷。
对比例1(制备Si掺杂陶瓷)
按摩尔量配比Gd2O3：CeO2：Al2O3：Ga2O3：SiO2＝1.4925：0.015：(2.3-z)/2：1.35：z进行 配料(z＝0.015、0.03)，后续步骤同实施例3，获得Gd2.985Ce0.015Al2.3-zGa2.7SizO12非透明陶 瓷。
表1为实施例1制备的单晶性能对比：
Figure BDA0003674102540000121
Figure BDA0003674102540000131
表2为实施例6制备的非透明陶瓷的衰减时间：
Figure BDA0003674102540000132
表3为实施例24制备的非透明陶瓷的衰减时间：
Figure BDA0003674102540000133
表4为实施例27制备的非透明陶瓷的衰减时间：
Figure BDA0003674102540000134
Figure BDA0003674102540000141

Claims (10)

1.一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料，其特征在于，所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3-x-aRaCexAl5-y-zGayMzO12，式中M为八面体格位的掺杂离子，且M的离子半径在Al3+和Gd3+之间，优选自铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn、锡Sn、铅Pb、钛Ti、碲Te、铽Tb中至少一种；R选自Lu、Y和La中至少一种，0≤x≤0.15，0≤a≤3，2≤y≤3，0＜z≤0.25，且0≤x+a≤3。
2.根据权利要求1所述的八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料，其特征在于，0.003≤x≤0.1，0≤a≤2.997，2.3≤y≤2.8，0.003≤z≤0.2；M的离子半径介于71 pm～77 pm之间，M优选铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn中至少一种。
3.根据权利要求2所述的八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料，其特征在于，优选为0.003≤x≤0.03，0≤a≤2.997，2.3≤y≤2.8，0.003≤z≤0.06；M优选为两种元素，更优选为其中一种选自铪或锆，另一种选自铜或锌。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料，其特征在于，通过八面体格位M的掺杂实现更快的发光衰减速度，包括光致发光的衰减时间或闪烁发光的衰减时间中至少一种缩短。
5.根据权利要求4所述的八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料，其特征在于，除了具有更快的发光衰减速度，还伴随光输出提高、能量分辨率降低、X-射线激发发射强度变强中至少一种出现。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料，其特征在于，所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料为八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁多晶粉末、八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁陶瓷、或八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁单晶。
7.一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的制备方法，其特征在于，所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3-x-aRaCexAl5-y-zGayMzO12，式中M为八面体格位的掺杂离子，且M的离子半径在Al3+和Gd3+之间，优选自铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn、锡Sn、铅Pb、钛Ti、碲Te、铽Tb中至少一种；R选自Lu、Y和La中至少一种，0≤x≤0.15，0≤a≤3，2≤y≤3，0＜z≤0.25，且0≤x+a≤3；
当所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料为八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁多晶粉末时，该制备方法包括：
（1）按照八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式，称量M的氧化物粉体、R的氧化物粉体、CeO2粉体、Gd2O3粉体、Al2O3粉体和Ga2O3粉体并混合，得到混合粉体；
（2）将所得混合粉体在1000～2000℃下固相反应5～200 小时，得到所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁多晶粉末。
8.一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的制备方法，其特征在于，所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3-x-aRaCexAl5-y-zGayMzO12，式中M为八面体格位的掺杂离子，且M的离子半径在Al3+和Gd3+之间，优选自铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn、锡Sn、铅Pb、钛Ti、碲Te、铽Tb中至少一种；R选自Lu、Y和La中至少一种，0≤x≤0.15，0≤a≤3，2≤y≤3，0＜z≤0.25，且0≤x+a≤3；
当所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料为八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁陶瓷时，该制备方法包括：
（1）按照八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式，称量M的氧化物粉体、R的氧化物粉体、CeO2粉体、Gd2O3粉体、Al2O3粉体和Ga2O3粉体并混合，得到混合粉体；
（2）将所得混合粉体压制成型后，在1000～2000℃下固相反应5～200 小时，得到所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁陶瓷；优选地，所述压制成型的压力为0.03 GPa～5GPa。
9.一种八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的制备方法，其特征在于，所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式为Gd3-x-aRaCexAl5-y-zGayMzO12，式中M为八面体格位的掺杂离子，且M的离子半径在Al3+和Gd3+之间，优选自铪Hf、锆Zr、铜Cu、锌Zn、锡Sn、铅Pb、钛Ti、碲Te、铽Tb中至少一种；R选自Lu、Y和La中至少一种，0≤x≤0.15，0≤a≤3，2≤y≤3，0＜z≤0.25，且0≤x+a≤3；
当所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料为八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁单晶时，该制备方法包括：
（1）按照八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的化学式，称量M的氧化物粉体、R的氧化物粉体、CeO2粉体、Gd2O3粉体、Al2O3粉体和Ga2O3粉体并混合，得到混合粉体；
（2）将所得混合粉体加热熔化后，采用提拉法、坩埚下降法、温度梯度法、热交换法、泡生法、顶部籽晶法、助熔剂法或微下拉法，生长得到所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁单晶。
10.一种权利要求1-6中任一项所述的八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料的应用，其特征在于，所述八面体格位掺杂改善铝镓酸钆闪烁材料用于高能物理、核物理、空间物理、伽马相机、X射线闪光照相、中子探测、安全检查、医学成像（X-CT、TOF-PET）、工业无损探伤、地质勘探、环境监测领域。
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