JP2003267715A - 活性炭およびその製造方法 - Google Patents
活性炭およびその製造方法Info
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Abstract
て、高比表面積の活性炭を容易且つ安価に製造する方法
を提供する。 【解決手段】 光学的異方性組織を50%以上有する活
性炭原料を、酸素含有量が15〜35重量%となるよう
に酸素架橋重合により安定化処理し、次いで水蒸気賦活
処理する活性炭の製造方法;および該方法で得られる、
BET法における比表面積が500m2/g以上で、平
均細孔半径が0.8〜1.5nmで、細孔容積が0.2
〜1.5ml/gで、且つ真比重が1.7以上である活
性炭。
Description
した活性炭およびその製造方法に関する。
クス、石炭系生コークス等からの活性炭の製造は、従
来、強アルカリ金属を用いて賦活処理を行なうことによ
り行われている。
コークスや石炭系ピッチコークスを炭化処理してコーク
ス中の揮発成分量を調整した後、アルカリ金属化合物を
用いて賦活処理を行い、活性炭を製造する方法が提案さ
れている。また、特開平11−222732号には、メ
ソフェーズピッチを紡糸し、不融化処理、炭化処理した
後に繊維を粉砕し、粉砕した繊維をアルカリ金属で賦活
処理を行って活性炭を製造する方法が提案されている。
的異方性組織(以下、「異方性組織」という)を有する
原料からは、水蒸気賦活では活性炭としての比表面積を
発現させることが困難であるので、KやNa等の強アル
カリ金属を用いて賦活を行って活性炭を得ている。しか
しながら、この方法は、取り扱いが複雑な上、安全性に
も問題があった。
性組織を有する活性炭原料に水蒸気賦活処理を行うこと
により、易黒鉛化性原料から、高度に発達した比表面積
を有する活性炭を、容易且つ安価に製造する方法を提供
することにある。
を解決するために、鋭意研究を重ねた結果、石油系生コ
ークス、石炭系生コークス、メソカーボンマイクロビー
ズ(MCMB)およびピッチ等の異方性組織を有する活
性炭原料を、酸素を含む気体、または、酸素、オゾンも
しくはNOx等を含む気体を用いて安定化処理し、活性
炭原料を構成する分子を酸素架橋重合した後、当原料を
水蒸気賦活処理することにより、目的とする活性炭を容
易に製造する方法を見出した。
活性炭およびその製造方法を提供するものである。 項1. 光学的異方性組織を50%以上有する活性炭原
料を、酸素含有量が15〜35重量%となるように酸素
架橋重合により安定化処理し、次いで水蒸気賦活処理す
る活性炭の製造方法。 項2. 活性炭原料が、光学的異方性組織を50%以上
有する石油系生コークス、同じく石炭系生コークス、同
じくメソカーボンマイクロビーズ、または同じくピッチ
である項1に記載の方法。 項3. 項1または2に記載の方法で得られる、BET
法における比表面積が500m2/g以上で、平均細孔
半径が0.8〜1.5nmで、細孔容積が0.2〜1.
5ml/gで、且つ真比重が1.7以上である活性炭。
る活性炭原料の異方性組織視野率(異方性組織分率)は
50%以上であり、好ましくは60〜100%である。
このような活性炭原料としては、異方性組織視野率が5
0%以上の石油系生コークス、同じく石炭系生コーク
ス、同じくメソカーボンマイクロビーズ(以下、「MC
MB」という)、および同じくピッチ等が挙げられる。
ここで、ピッチとしては、石油系重質油または石炭系重
質油を熱処理して得られる軟化点200℃以上の光学的
異方性組織を有するピッチ、ナフタレンやアントラセン
等の縮合多環水素化合物の誘導体をHFおよびBF3等
の触媒を用いて調製した軟化点200℃以上の光学的異
方性組織を有するピッチ等が挙げられる。
50μmで、最大粒子径が100μm以下となるように
粉砕し、粉末のままで用いても良いし、粉末を0.3〜
10mm程度の大きさに成形して用いても良い。
を超える場合は、酸素による架橋結合が不均一となり、
高比表面積の活性炭を効率よく製造するのが困難とな
る。一方、平均粒子径が3μm未満の粉砕原料を用いて
も良いが、粉砕コストが高くなるので平均粒子径を3μ
m未満とする必要はない。
く、処理工程で形状が保てればよい。そのため、水を加
えるだけで成形物を得ることができる。また、澱粉、お
よび、メチルセルロース、ポリエチレン、ポリビニルア
ルコール、セルロース、フェノール樹脂等を好ましくは
0.01〜10重量%(より好ましくは0.1〜5重量
%)添加して成形するか、または成形物を、該澱粉や樹
脂を水やエチルアルコール等の有機溶媒にあらかじめ溶
解した溶液中に浸漬して取り出した後に、酸素架橋重合
処理、賦活処理を行えば、成形物の形状保持はより安定
化し、活性炭製造時のハンドリングが容易となる。
の形状でよく、特に限定されるものではない。また、成
形方法は、転動法、ノズルからの押し出し法、プレス
法、さらには、これらの方法を組合わせてよく、一般的
な成形方法でよい。また、成形物の大きさは、0.3〜
10mm程度が好ましく、0.5〜6mm程度がより好
ましい。成形物が大きすぎると、酸素架橋重合処理が不
充分となり易く、また水蒸気賦活処理においても賦活状
態が不均一となるため、効率よく活性炭を製造すること
が難しくなる。一方、成形物が小さすぎると、取り扱い
が困難となる。
粒状の活性炭原料を、空気、または空気に酸素、オゾ
ン、もしくはNOx等を混合した気体の雰囲気下で、最
高処理温度100〜450℃、好ましくは150〜40
0℃において処理する。これらの気体中の酸素濃度は、
15〜30容量%であるのが好ましく、18〜25容量
%であるのがより好ましい。酸素架橋重合(以下、「架
橋」という)処理した後の原料中の酸素含有量(濃度)
が15〜35重量%、好ましくは18〜30重量%とな
るように処理する。原料中の酸素含有量は、ヤナコ社製
CHNコーダーMT−5測定装置を用い、標準物質にア
ンチピリンおよびベンゾイックアシッドを用い、測定す
る。処理時間は特に限定されないが、15〜40時間で
あるのが好ましい。
った上記の活性炭原料を、好ましくは700〜950℃
(より好ましくは750〜900℃)の温度で水蒸気と
接触させ、水蒸気賦活処理を行う。賦活処理は、窒素、
アルゴン、真空等の不活性雰囲気下で水蒸気を吹き込む
等して行う。水蒸気は賦活助剤として働く。水蒸気の量
は特に限定されないが、飽和水蒸気量程度であるのが好
ましい。賦活処理時間は特に限定されるものではなく、
製造しようとする活性炭の物性に合わせてコントロール
すれば良いが、好ましくは0.5〜3.0時間である。
層構造をなす多環芳香族炭素のエッジ部分が表面に表れ
た活性炭であり、その物性は、BET法における比表面
積が500m2/g以上(好ましくは700〜2000
m2/g)で、平均細孔半径が0.8〜1.5nm(好
ましくは1.0〜1.3nm)で、細孔容積が0.2〜
1.5ml/g(好ましくは0.5〜1.2ml/g)
で、且つ真比重が1.7以上(好ましくは1.9〜2.
3)である。
合処理と水蒸気賦活処理を行って得られる粉末状の活性
炭は、粉砕すること無く用いればよい。また、活性炭原
料の成形物に酸素架橋重合処理と水蒸気賦活処理を行っ
て得られる活性炭の成形物は、成形物の状態で使用して
もよいが、用途によっては成形物を粉砕した後に粉末状
活性炭として用いることもできる。
性組織を有することから、得られる活性炭においては、
炭素が積層構造をなし、易黒鉛化性炭素質である。ま
た、炭素の積層エッジが表面に表れていることから、水
素吸蔵剤として優れている。また、黒鉛化構造を有して
いるので、電気抵抗が低く、キャパシタ等の電極用材料
としても優れている。
を用いないので、活性炭を製造するための取り扱いが容
易であり、また、処理設備が比較的簡単で、製造コスト
が安価であり、工業的価値が大きい。
説明する。
素含有量は、ヤナコ社製CHNコーダーMT−5測定装
置を用い、標準物質にアンチピリンおよびベンゾイック
アシッドを用い、測定した。
孔半径および細孔容積を、ユアサアイオニックス社製A
UTOSRB−6を用いて測定した。真比重の測定は、
ピクノメーター法により行った。
のMCMB粉末100重量部に対し、澱粉1重量部を加
え、混合しながら水を適量加えてペースト状とした後、
2mmφのノズルから押し出してチップを得た。このチ
ップを長さ約2mmに切断した後、60メッシュ金網の
容器に入れ、熱循環乾燥機を用い、空気雰囲気下で、常
温から350℃までを2℃/分の平均速度で昇温を行
い、350℃で35時間架橋処理を行った。架橋処理後
のMCMB中の酸素量は25.3重量%であった。
温から850℃までを10℃/分の平均速度で昇温を行
い、850℃に到達した時点で水蒸気を吹き込みなが
ら、60分間保持して賦活処理を行い、活性炭を得た。
45m2/gで、平均細孔半径が1.07nmで、細孔
容積が0.51ml/gで、真比重が2.103であっ
た。
粉砕し、平均粒子径34μmの粉末ピッチを得た。この
粉末ピッチを磁性の容器に入れ、熱循環乾燥機を用い、
空気雰囲気下で、常温から350℃までを1℃/分の平
均速度で昇温を行い、350℃で30時間架橋処理を行
った。架橋処理後のピッチ中の酸素量は18.5重量%
であった。
ルン炉内で窒素雰囲気下、常温から850℃までを10
℃/分の平均速度で昇温を行い、850℃に到達した時
点で水蒸気を吹き込みながら、90分間保持して賦活処
理を行い、活性炭を得た。
62m2/gで、平均細孔半径が1.08nmで、細孔
容積が0.58ml/gで、真比重が2.022であっ
た。
の石油系生コークスの粉末100重量部に対し、フェノ
ール樹脂2重量部を加え、2mmφのノズルから押し出
した後、さらに転動を行い、約2mmの粒状物を得た。
この粒状物を60メッシュ金網の容器に入れ、熱循環乾
燥機を用い、空気雰囲気下で、常温から350℃までを
2℃/分の平均速度で昇温を行い、350℃で35時間
架橋処理を行った。架橋処理後の生コークス中の酸素量
は26.8重量%であった。
温から850℃までを10℃/分の平均速度で昇温を行
い、850℃に到達した時点で水蒸気を吹き込みなが
ら、120分間保持して賦活処理を行い、活性炭を得
た。
20m2/gで、平均細孔半径が1.06nmで、細孔
容積が0.65ml/gで、真比重が1.988であっ
た。
のMCMB粉末100重量部に対し、澱粉1重量部を加
え、混合しながら水を適量加えてペースト状とした後、
2mmφのノズルから押し出してチップを得た。このチ
ップを長さ2〜5mmに切断した後、60メッシュ金網
の容器に入れ、熱循環乾燥機を用い、空気雰囲気下で、
常温から350℃までを2℃/分の平均速度で昇温を行
い、350℃で5時間架橋処理を行った。架橋処理後の
MCMB中の酸素量は10.3重量%であった。
温から850℃までを10℃/分の平均速度で昇温を行
い、850℃に到達した時点で水蒸気を吹き込みなが
ら、60分間保持して賦活処理を行い、活性炭を得た。
3m2/gで、平均細孔半径が1.12nmで、細孔容
積が0.17ml/gで、真比重が2.243であっ
た。
粉砕し、平均粒子径34μmの粉末ピッチを得た。この
粉末ピッチを磁性の容器に入れ、熱循環乾燥機を用い、
空気雰囲気下で、常温から350℃までを1℃/分の平
均速度で昇温を行い、350℃で45時間架橋処理を行
った。架橋処理後のピッチ中の酸素量は38.9重量%
であった。
ルン炉内で窒素雰囲気下、常温から850℃までを10
℃/分の平均速度で昇温を行い、850℃に到達した時
点で水蒸気を吹き込みながら、90分間保持して賦活処
理を行い、活性炭を得た。
2m2/gで、平均細孔半径が1.11nmで、細孔容
積が0.21ml/gで、真比重が2.181であっ
た。
の石油系生コークスの粉末100重量部に対し、フェノ
ール樹脂2重量部を加え、2mmφのノズルから押し出
した後、さらに転動を行い、約2mmの粒状物を得た。
この粒状物を60メッシュ金網の容器に入れ、熱循環乾
燥機を用い、空気雰囲気下で、常温から350℃までを
2℃/分の平均速度で昇温を行い、350℃で13時間
架橋処理を行った。架橋処理後の生コークス中の酸素量
は12.5重量%であった。
温から850℃までを10℃/分の平均速度で昇温を行
い、850℃に到達した時点で水蒸気を吹き込みなが
ら、120分間保持して賦活処理を行い、活性炭を得
た。
1m2/gで、平均細孔半径が1.12nmで、細孔容
積が0.20ml/gで、真比重が2.140であっ
た。
する活性炭原料を用いて、高比表面積の活性炭を容易且
つ安価に製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 光学的異方性組織を50%以上有する活
性炭原料を、酸素含有量が15〜35重量%となるよう
に酸素架橋重合により安定化処理し、次いで水蒸気賦活
処理する活性炭の製造方法。 - 【請求項2】 活性炭原料が、光学的異方性組織を50
%以上有する石油系生コークス、同じく石炭系生コーク
ス、同じくメソカーボンマイクロビーズ、または同じく
ピッチである請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載の方法で得られ
る、BET法における比表面積が500m2/g以上
で、平均細孔半径が0.8〜1.5nmで、細孔容積が
0.2〜1.5ml/gで、且つ真比重が1.7以上で
ある活性炭。
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JP2002072633A JP2003267715A (ja) | 2002-03-15 | 2002-03-15 | 活性炭およびその製造方法 |
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