JP2003266931A - インクジェット画像の湿気堅牢度及び退色堅牢度性能を向上させる化学的に結合された多孔性コーティングを有する印刷媒体 - Google Patents

インクジェット画像の湿気堅牢度及び退色堅牢度性能を向上させる化学的に結合された多孔性コーティングを有する印刷媒体

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JP2003266931A JP2003066556A JP2003066556A JP2003266931A JP 2003266931 A JP2003266931 A JP 2003266931A JP 2003066556 A JP2003066556 A JP 2003066556A JP 2003066556 A JP2003066556 A JP 2003066556A JP 2003266931 A JP2003266931 A JP 2003266931A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 画像退色及び湿気堅牢度に向かうシリカ表面
のいかなる触媒活性も排除するという点において従来技
術における課題を解決すること。 【解決手段】 有機シランをシランと反応させることに
よって合成された、シリカ基質の化学的結合の多孔性コ
ーティングは、インクジェット画像印刷のコーティング
として使用される。シリカは、その表面が適した化学的
環境であり、適した孔構造であることから、全てのケー
スで最良の材料として使用される。そのシラン−シリカ
反応生成物は、実質上、反応前のシリカのオリジナルの
孔構造を保持する。開示した実施態様は、シリカの化学
的な変性によって画像退色及び湿気堅牢度に向かうシリ
カ表面のいかなる触媒活性も排除するという点において
従来技術における課題を解決する。これは、コーティン
グの画像退色と湿気堅牢度特性を改善する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、概して、インクジ
ェット印刷に関し、より詳細には、その上に印刷された
インクジェット画像の湿気堅牢度及び退色堅牢度性能を
向上させる印刷媒体コーティングを有する印刷媒体に関
する。
【０００２】
【従来の技術】光及び周囲空気退色を含む、画像の退色
は、インクジェット印刷において克服すべき重大な問題
として認識されつつある。初期の関心事は、例えば、耐
水性及び耐スミア性（こすり汚れ耐性）に関するもので
あった。これらの初期の関心事は大部分が克服されてお
り、そして時間の経過による画像の退色、特にカラー画
像の退色が、重大な問題となってきた。
【０００３】１つの従来技術の解決法は、インクに画像
退色添加物を含有させることに関するものである。しか
し、これはインクを複雑化し且つその結果は非常に有望
なものではなかった。添加物の包含は、しばしば、イン
クの信頼性を低下させるのである。
【０００４】別の従来技術の解決法は、媒体コーティン
グの中に、典型的には、シリカ（二酸化ケイ素）又はシ
リカ基剤の添加物を含有させることに関するものであ
る。その欠点は、これによって多孔質の媒体表面上に均
一且つ均質な添加物の層が形成されないということであ
る。結果として、印刷された画像の着色剤分子が種々の
化学的環境に曝されることになる。
【０００５】さらに従来技術の別の解決法は、一般に比
較的良好な画像耐久性を示す膨潤性コーティングを媒体
上に用いることである。このアプローチの主な欠点は、
本来の乾燥時間と湿り堅牢度が劣ることである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、インクもしく
は印刷媒体の何れにも不利な影響を及ぼさずに画像の退
色を低減させる必要性は存在するのである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本明細書に開示した実施
態様に従い、印刷媒体のための化学的に変性されたシリ
カコーティングはシリカを有機シランで処理することに
よって調合される。その変性された（シリカコーティン
グを有する）印刷媒体には、その後、在来型のインクジ
ェットインクを用いて、インクジェットプリンタで通常
の方法により印刷することができる。先ずシリカを処理
し、次いで、処理済みシリカを印刷媒体上にコーティン
グしてよい。あるいは、印刷媒体をシリカで被覆し、そ
の後、被覆したシリカを処理してもよい。
【０００８】印刷適用の為のシリカ基剤の組成物で被覆
された印刷基体上に印刷されたインクジェット画像の湿
気堅牢度及び退色堅牢度性能を向上させる方法は、
【０００９】（ａ） 一定量のシリカを準備し、
【００１０】（ｂ） そのシリカを式ＳｉＲ４［式中：
（ｉ）少なくとも１つのＲはハロゲン及びアルコキシか
ら成る群から選択され、（ｉｉ）少なくとも１つの他の
Ｒは活性基であり、そして（ｉｉｉ）残りのＲはどれも
低級アルコールである］を有する有機シランで処理する
ことにより変性し、そして
【００１１】（ｃ） 変性されたシリカで基体をコーテ
ィングすること、からなる。
【００１２】上記に従い、その基体を、代替方法におい
て、未変性のシリカで先ずコーティングし、その後で、
シリカをその状態で有機シランと反応させてもよい。
【００１３】さらに実施態様においては、シリカと有機
シランの反応生成物からなる変性シリカを使って、印刷
基体とその上の変性シリカコーティングとの組合せが提
供される。
【００１４】１つ以上のシラン反応物を使って変性シリ
カを調合してもよい。あるいは、２つ以上の別々に変性
された材料を所望の比率で混合してもよい。
【００１５】開示した実施態様の、表面に変性シリカを
有する印刷媒体及び方法は、両方とも、シリカの化学的
な変性によって画像退色に向かうシリカ表面の触媒活性
をどれも排除するという点において従来技術における諸
問題を解決するものである。これは、コーティングの画
像退色と湿気堅牢度特性を改善するものである。換言す
れば、画像の着色剤分子に、より好都合な化学的環境が
提供されるのである。シラン変性用物質は、ファンデル
ワールス力によりインク中の染料分子と相互作用し、そ
れによって画像の湿気堅牢度を改善する。幾つかの場
合、結合していない変性用物質の末端は、染料（着色
剤）分子に結合する官能基（幾つかの場合の着色剤分子
のそれとは反対の電荷）を備えており、それによって染
料分子との付加的な相互作用をもたらし、画像の湿気及
び水堅牢度がさらに改善される結果となる。
【００１６】それはシリカの表面シラノール基の化学的
な変性である故に、均一に分布した結合層が形成され、
そしてそれは元のシリカの微小孔を塞がず、元の孔構造
は大部分が保持される。元の表面は、結合した層によっ
て保護される。結合部分の有機官能基は、染料分子と相
互作用して、湿気に曝された時にそれらが動くのを妨げ
る。
【００１７】
【発明の実施の形態】ここに開示された種々の実施態様
に従い、（コーティングの前又は後で）シリカを１つ以
上の有機シランと反応させることによりシリカを変性
し、そして基体上にコーティングするか又は基体上にコ
ーティングされたシリカを化学的に変性する。シリカの
変性反応は、既知の化学反応に基づく。これらの処理
は、（１）Ｋ．Ｋ．Ｕｎｇｅｒ，”Ｐｏｒｏｕｓ Ｓｉ
ｌｉｃａ”，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇ
ｒａｐｈｙ Ｌｉｂｒａｒｙ，Ｖｏｌ．１６，第９１−
９５頁（１９７９）、及び（２）Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏ
ｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａ
ｐｈｙ，Ａｄｖａｎｃｅｓ ａｎｄ Ｐｅｒｓｐｅｃｔ
ｉｖｅｓ−Ｖｏｌ．２，Ｃｓａｂａ Ｈｏｗａｒｔｈ，
ｅｄ．，第１３４−１３９頁（１９８０）を含む、多く
の文献に開示されている。
【００１８】変性反応に用いられる有機シラン反応剤の
一般式は、ＳｉＲ４であり、ここで、少なくとも１つの
Ｒ基は、ハロゲン、好ましくは、Ｃｌ、又はアルコキ
シ、好ましくは、Ｃ１〜Ｃ３、そして最も好ましくは、
Ｃ１でなければならず、ハロ又はアルコキシのＲ基は、
シリカ表面上のシラノール基と反応する基である。３つ
の（又はそれ以下の）残りのＲ基のうち、少なくとも１
つのＲ基は、以下により詳しく記述する、活性基でなけ
ればならず、そして残りの全てのＲ基は、小さいアルキ
ル基、好ましくは、Ｃ１〜Ｃ３、そして最も好ましく
は、Ｃ１である。変性されたシリカ表面に必要とされる
諸性質を付与するのは活性Ｒ基である。
【００１９】活性Ｒ基の例としては、限定するものでは
ないが、次のものが挙げられる。
【００２０】（１） Ｃ２２までの直鎖又は分枝鎖アル
キル基、直鎖の場合、式−ＣＨ２−（ＣＨ２）ｎ−ＣＨ
３によって表される。ここで、ｎは２０までの整数であ
る。
【００２１】（２） （ａ）シアノ、（ｂ）アミノ、
（ｃ）カルボキシ、（ｄ）スルホン酸塩、（ｅ）ハロゲ
ン、（ｆ）エポキシ、（ｇ）フルフリル、（ｈ）ピリジ
ル、及び（ｉ）イミダゾリン誘導体で置換されたＣ８ま
でのアルキル基。
【００２２】（３） ８炭素原子までのシクロアルキ
ル、シクロアルケニル、及びエポキシシクロアルキル
基、及びそれらのアルキル誘導体。
【００２３】（４） フェニル及びフェノキシ基並びに
それらのアルキル誘導体。
【００２４】（５） （ａ）アミノ、（ｂ）カルボキ
シ、（ｃ）スルホン酸塩、及び（ｄ）ハロゲンで置換し
た（４）の同等物。
【００２５】（６） 第四級アミン基。及び
【００２６】（７） モノ−エチレンイミン及びポリ−
エチレンイミン基。
【００２７】（１）の例には、エチル、プロピル、及び
ブチルが含まれる。（２）の例には、（ａ）シアノエチ
ル、シアノプロピル、及びシアノブチル、（ｂ）アミノ
エチル、アミノプロピル、アミノブチル、及びアミノエ
チルアミノプロピル及びアミノエチルアミノブチルのよ
うな組合せ、（ｆ）５，６−エポキシヘキシル、（ｇ）
フルフリルメチル、（ｈ）エチルピリジン、及び（ｉ）
４，５−ジヒドロイミダゾール３−プロピルが含まれ
る。（３）の例には、シクロヘキサニル、シクロヘキセ
ニル、シクロヘキセニルエチル、シクロペンタジエニ
ル、及び３，４−エポシシシクロヘキシルエチルが含ま
れる。（４）の例には、３−フェノキシプロピル及びフ
ェノキシフェニルが含まれる。（５）の例には、（ａ）
Ｎ−フェニルアミノプロピル及びｍ−アミノフェノキシ
プロピル、（ｂ）カルボキシフェニル、（ｃ）フェニル
スルホネート−エチル、及び（ｄ）クロロフェニルが含
まれる。（６）の例には、Ｎ−プロピルＮ，Ｎ，Ｎ−ト
リメチルアンモニウム−クロリド及び（２）Ｎ−プロピ
ルＮ，Ｎ，Ｎ−トリブチルアンモニウム−クロリドが含
まれる。
【００２８】シリカの変性は、次の一般な説明に従って
実施することができる。最初に、高温の真空中でシリカ
を乾燥させて、吸着湿気を取り除く。次にその乾燥シリ
カを室温まで冷却する。
【００２９】シリカを変性する反応が行われる溶媒は、
適切な乾燥剤で乾燥する。使用できる一般的な溶媒は、
トルエン、ジクロロメタン、イソプロパノール、及びメ
タノールを含む。
【００３０】次に、シリカを脱水溶媒に混合する。例え
ば、音波処理又は高エネルギー混合によって溶媒中に分
散させてよい。使用される溶媒の量は、シラン反応剤の
濃度（添加時）が一般に全溶媒の約１０％を越えないよ
うに選択されなければならない。
【００３１】シリカ／溶媒の混合物を収容している容器
は、乾燥窒素を流して、そして次に、そのシラン反応剤
を反応容器中に導入する。添加される反応剤の量は、シ
リカの表面積とシリカの表面シラノール濃度によって決
定される。反応条件を選択する際、その反応性を考慮し
なければならない。例えば、アルコキシシランは、ハロ
シラン同等物より反応性が低い。従って、反応時間と温
度は、使用する反応剤を検討した後に調整することがで
きる。このような条件の決定は、十分に当業者の能力内
である。典型的には、乾燥窒素下で約６時間以上の環流
を要する。高温でよりむしろ室温で実施される場合は、
より長い反応時間が必要となるであろう。本質的に、そ
してよく知られているように、アルコキシ又はハロゲン
基は、ＳｉＯＨ基と反応してＳｉ−Ｏ−Ｃ結合を形成す
る。
【００３２】反応完了後、その生成物成分を濾過しそし
て余剰溶媒で洗浄し、その後、乾燥させることができ
る。この一般的手順は、本明細書での教示に従って用い
られるコーティング組成物の調合に実施することができ
る。この反応は、また、余剰の反応剤を使用せずに実施
してもよく、それ故に洗浄によって余剰の反応剤を取り
除く必要がなくなる。メタノールは好ましい溶媒であ
る。このメタノールは、次のコーティング段階で一般に
用いられる水と混和性であることから、その少量が生成
物に残留してもよい。
【００３３】一例として、変性シリカの調合に際し、約
４０グラムの被変性シリカを約１１０℃の真空中で一晩
乾燥させて吸着湿気を除去する。次いで、その乾燥した
シリカを室温まで冷却させる。次に、約５００ｍｌのメ
タノールを硫酸カルシウムで乾燥する。その後、乾燥し
たシリカを乾燥したメタノールに混合し、そして音波処
理によってシリカをメタノール中に分散させる。乾燥窒
素を低速で反応容器中に通して周囲湿気を排除する。次
に、シラン反応剤を反応容器中へ注入し、その反応混合
物を周囲温度で攪拌するか又は環流してもよい。
【００３４】反応に使用されるシラン反応剤の量は、シ
リカの表面積、シリカの表面シラノール濃度、及び反応
剤の官能性によって決まるものである。二官能性のシラ
ン反応剤（即ち、２つのアルコキシ又はハロゲン基を含
んでいる）の完全な反応に要するシラン反応剤の量（グ
ラム単位）は、前の段落における例に基づき、４０g×
Ｓm２／g×Ｍg／mol×８micro mol／m２×１０６／２で
与えられる。ここで、４０ｇのシリカが変性され、Ｓ＝
シリカの表面積（ｍ２／ｇ単位）、Ｍ＝シラン反応剤の
分子量（ｇ／ｍｏｌ単位）、そしてシリカの表面シラノ
ール濃度は８ｍｉｃｒｏ・ｍｏｌ／ｍ２である。２とい
う係数は、１つの二官能性反応剤分子が２つのシラノー
ル基と反応するという前提に由来するものである。生成
物を濾過する。もし過剰の反応剤が使用される場合は、
それを無水メタノールで洗浄して除去する。何れの場合
も、当該生成物はその後で乾燥させる。
【００３５】次に、ここに開示した変性シリカを選択し
た基体上にコーティングする。基体上へのコーティング
組成物の塗布は、エアナイフコータ、ブレードコータ、
ゲートロールコータ、ドクターブレード、マイヤーロッ
ド、ローラ、リバースローラ、グラビアコータ、ブラシ
塗布機、噴霧機、等を含む、当業者に周知の多数の方法
のどれかを利用して実行することができる。
【００３６】
【実施例】実施例１ 高性能液体クロマトグラフィーに使用される米国マサチ
ューセッツ州所在のＷａｔｅｒｓ社から入手可能な市販
の変性シリカシリーズ（この場合、活性基は、アミノプ
ロピル、シアノプロピル、又はオクタデシルである）
を、対応する未変性同等物を含めて、写真基体上へ手塗
りコーティングした。バインダーとしてポリビニルアル
コールを使用した。シアン、イエロー、マゼンタ、及び
これらの原色を適切に混ぜて作った赤、緑、青色の線を
初期幅４０ミルでプリントした。乾燥させた後、そのプ
リントサンプルを温度３５℃で相対湿度８０％に４日間
平衡状態に保った。線幅を測定した。下表は、高い温度
と湿度への露出の結果としての線幅の増大量を示すもの
である。この増大量は湿気堅牢度の尺度であり、増大量
が高いほど、湿りにじみ性能が劣る。変性シリカは、未
変性同等物よりはるかに良好に機能したことが観察され
る。
【００３７】
【表１】
【００３８】実施例２ ニューヨーク州Ｄｅｇｕｓｓａ Ｈｕｌｓ，Ｗａｔｅｒ
−ｆｏｒｄ，からインクジェット用として市販されてい
るシリカ（Ｓｉｐｅｒｎａｔ ３１０）を下に示す反応
剤で変性した。
【００３９】
【化１】
【００４０】無水窒素下の無水メタノール中で反応を６
時間実施した。反応には余剰反応剤を使用し、そのよう
な未反応反応剤を無水メタノールで抽出した。生成物を
乾燥させそして元素分析によりそれは９％の炭素含量を
有することが示され、反応が実際に成功のうちに完了し
たことが確認された。バインダーとしてポリビニルアル
コールを使用して生成物を写真基体上にコーティングし
た。その画像退色（光堅牢度及び空気堅牢度）を未変性
同等物と比較した。試験用のマゼンタ染料系インク（マ
ゼンタは、一般に、画像退色が最も劣るものである）に
関して、変性シリカは、２８年という加速光堅牢度を示
し、同じ試験で、未変性同等物は、１１年の光堅牢度を
示した。同様に、加速空気退色試験において、変性シリ
カは、未変性のものに比較して２乃至３倍の改善を示し
た。
【００４１】本明細書において開示した変性シリカは、
産業上、画像形成媒体の生産において有用性を見出すも
のと期待される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェイムス・ピー・シールズ アメリカ合衆国オレゴン州97370，フィロ マス，リリアン・ドライブ・35243 Ｆターム(参考） 2C056 EA13 FC06 2H086 BA15 BA31 BA34

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】表面上に変性シリカコーティングを有する
    印刷媒体であって、前記変性シリカは、シリカと、式Ｓ
    ｉＲ４［式中、（ｉ）少なくとも１つのＲはハロゲン及
    びアルコキシから成る群から選択され、（ｉｉ）他の少
    なくとも１つのＲは活性基であり、そして（ｉｉｉ）残
    りのＲはどれも低級アルキル基］を有する有機シランと
    の反応生成物からなる印刷媒体。
  2. 【請求項２】（ｉ）前記ハロゲンは塩素を含み、（ｉ
    ｉ）前記活性基は、 （１） 式 −ＣＨ２−（ＣＨ２）ｎ−ＣＨ３（式中、
    ｎは２０までの整数）によって表されるＣ２２までの直
    鎖又は分枝鎖アルキル基、 （２） （ａ）シアノ、（ｂ）アミノ、（ｃ）カルボキ
    シ、（ｄ）スルホン酸塩、（ｅ）ハロゲン、（ｆ）エポ
    キシ、（ｇ）フルフリル、（ｈ）ピリジル、及び（ｉ）
    イミダゾリン誘導体で置換されたＣ８までのアルキル
    基、 （３） ８炭素原子までのシクロアルキル、シクロアル
    ケニル、及びエポキシシクロアルキル基、及びそれらの
    アルキル誘導体、 （４） フェニル及びフェノキシ基並びにそれらのアル
    キル誘導体、 （５） （ａ）アミノ、（ｂ）カルボキシ、（ｃ）スル
    ホン酸塩、及び（ｄ）ハロゲンで置換した（４）の同等
    物、 （６） 第四級アミン基、及び （７） モノ−エチレンイミン及びポリ−エチレンイミ
    ン基から成る群から選択され、そして（ｉｉｉ）前記ア
    ルコキシはＣ１〜Ｃ３のアルコキシから成る請求項１に
    記載の印刷媒体。
  3. 【請求項３】前記アルコキシはＣ１アルコキシでありそ
    して前記低級アルキル基はＣ１アルキル基であることを
    特徴とする請求項２に記載の印刷媒体。
  4. 【請求項４】印刷されたインクジェット画像の湿気堅牢
    度及び退色堅牢度を向上させる、印刷用の前記変性シリ
    カ基剤の組成物で被覆された印刷基体を含む印刷媒体を
    作成する方法であって、前記方法は、 （ａ） 一定量のシリカを準備し、 （ｂ） そのシリカを、式ＳｉＲ４［式中、（ｉ）少な
    くとも１つのＲはハロゲンとアルコキシから成る群から
    選択され、（ｉｉ）他の少なくとも１つのＲは活性基で
    あり、そして（ｉｉｉ）残りのＲはどれも低級アルコー
    ルである］を有する有機シランと反応させることによっ
    て前記シリカを変性し、そして （ｃ） 前記の変性されたシリカで前記基体をコーティ
    ングすることから成る方法。
  5. 【請求項５】印刷されたインクジェット画像の湿気堅牢
    度及び退色堅牢度を向上させる、印刷用の前記変性シリ
    カ基剤の組成物で被覆された印刷基体を含む印刷媒体を
    作成する方法であって、前記方法は、 （ａ） 一定量のシリカを準備し、 （ｂ） 前記基体を前記シリカを使ってコーティング
    し、 （ｃ） 前記シリカを、式ＳｉＲ４［式中：（ｉ）少な
    くとも１つのＲはハロゲンとアルコキシから成る群から
    選択され、（ｉｉ）他の少なくとも１つのＲは活性基で
    あり、そして（ｉｉｉ）残りのＲはどれも低級アルコー
    ルである］を有する有機シランと反応させることによっ
    て変性することから成る方法。
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