JP2003246639A - ガラス母材の製造方法及びガラス母材 - Google Patents

ガラス母材の製造方法及びガラス母材

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JP2003246639A
JP2003246639A JP2002046352A JP2002046352A JP2003246639A JP 2003246639 A JP2003246639 A JP 2003246639A JP 2002046352 A JP2002046352 A JP 2002046352A JP 2002046352 A JP2002046352 A JP 2002046352A JP 2003246639 A JP2003246639 A JP 2003246639A
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glass
rod
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flame polishing
flame
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Takushi Tamura
拓史 田村
Hideyuki Ijiri
英幸 井尻
Tomohiro Ishihara
朋浩 石原
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01225Means for changing or stabilising the shape, e.g. diameter, of tubes or rods in general, e.g. collapsing
    • C03B37/01228Removal of preform material
    • C03B37/01237Removal of preform material to modify the diameter by heat-polishing, e.g. fire-polishing
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガラスロッドとガラスチューブの界面での気
泡発生を低減するとともに、OH基による吸収ロスの少
ないガラス母材が得られるガラス母材の製造方法及びそ
の方法で得られるガラス母材を提供すること。 【解決手段】 ロッドインコラプス法によるガラス母材
の製造方法において、ロッドインコラプスの前に前記ガ
ラスロッドを火炎研磨する火炎研磨工程と、外周研削に
より火炎研磨時に形成されるOH侵入層を除去する外周
研削工程を設けることを特徴とするガラス母材の製造方
法、及びその方法によって得られるガラス母材。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ロッドインコラプ
ス法による光ファイバ用母材などのガラス母材の製造方
法、該製造方法において使用するガラスロッド及び前記
方法によって得られるガラス母材に関する。
【0002】
【従来の技術】ロッドインコラプス法による光ファイバ
用母材などのガラス母材の製造方法は、ガラス母材の中
心部を形成するガラスロッドを、ガラス母材の周辺部を
形成するガラスチューブに挿入し、該チューブを外側か
ら加熱して前記ガラスロッドとガラスチューブとを溶着
一体化させてガラス母材とする方法である。この方法に
よりガラス母材を製造する場合には使用するガラスロッ
ドの表面の汚れやOH基の存在、粗さなどが問題とな
る。
【0003】OH基の含有量の少ないガラス母材を製造
する方法として、石英系ガラスロッドの表面をフッ酸で
削り、石英系ガラスチューブに装填した後、ロッドとチ
ューブとの空隙に不活性ガスを供給しながら加熱して被
融着部を変性処理し、その後加熱下でロッドとチューブ
を融着一体化させる方法が提案されている(特開昭60
−33225号公報)。また、特開昭61−18624
3号公報には、ロッドインコラプスに先立ち、コアロッ
ドとクラッドパイプとの隙間に円環状に配列させたバー
ナを挿入し、コアロッド外周面及びパイプ内面の火炎研
磨を行うことで内部欠陥を減少させる方法が開示されて
いる。
【0004】ロッドインコラプスにおいては、チューブ
内に挿入するガラスロッドの表面が粗いと、ガラスロッ
ドとガラスチューブとの界面に気泡が発生しやすくなる
が、特にGe等が高濃度に添加されたガラスロッドでは
この傾向が大きくなる。前記方法では、ロッドインコラ
プスの前処理として行うガラスロッドのHF研削(HF
洗浄)などの工程においてガラスロッド表面が粗くなり
やすく、このような状態でロッドインコラプスを行うと
ガラスロッドとガラスチューブの界面において、潰し残
しが生じたり、気泡発生が多くなるなどの問題が生じ
る。また、火炎研磨を行うとガラスロッド表面にOH基
が入り込みOH基侵入層が形成される。そのためガラス
ロッドに火炎研磨を施した後、そのままコラプスすると
ガラスロッドとガラスチューブの界面においてOH基に
よる吸収損失が生じる原因となる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのよな従来
技術の問題点を解決し、ガラスロッドとガラスチューブ
の界面での気泡発生を低減するとともに、OH基による
吸収ロスの少ないガラス母材が得られるガラス母材の製
造方法、該製造方法において使用するガラスロッド及び
前記方法によって得られる品質良好なガラス母材を提供
しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
する手段として次の(1)〜(5)の構成を提案するも
のである。 (1)ガラス母材の中心部を形成するガラスロッドを、
ガラス母材の周辺部を形成するガラスチューブに挿入
し、該チューブを外側から加熱して前記ガラスロッドと
ガラスチューブとを溶着一体化させるロッドインコラプ
ス法によりガラス母材を製造する方法において、ロッド
インコラプスの前に前記ガラスロッドを火炎研磨する火
炎研磨工程と、外周研削により火炎研磨時に形成される
OH基侵入層を除去する外周研削工程を設けることを特
徴とするガラス母材の製造方法。 (2)前記外周研削工程における外周研削量を、外周研
削量(mm)、火炎研磨温度(℃)及び火炎研磨速度
(mm/min)の間に、(1) 式の関係が成り立つよう
に制御することを特徴とする前記(1)のガラス母材の
製造方法。
【数2】 外周研削量≧〔3×(火炎研磨温度−980)〕/(320×火炎研磨速度) ・・・・(1)
【0007】(3)表面を火炎研磨した後、外周研削を
行い、表面粗さをRa ≦0.1μmとしたことを特徴と
するロッドインコラプス法によるガラス母材製造用ガラ
スロッド。 (4)外周研削により火炎研磨時に形成されるOH基侵
入層を除去してなることを特徴とする前記(3)のロッ
ドインコラプス法によるガラス母材製造用ガラスロッ
ド。 (5)ガラス母材の中心部を形成するガラスロッドを、
ガラス母材の周辺部を形成するガラスチューブに挿入
し、該チューブを外側から加熱して前記ガラスロッドと
ガラスチューブとを溶着一体化させるロッドインコラプ
ス法によって得られるガラス母材であって、前記ガラス
ロッドを火炎研磨した後、外周研削により火炎研磨時に
形成されるOH基侵入層を除去し、その後ガラスチュー
ブと溶着一体化させてなることを特徴とするガラス母
材。
【0008】
【発明の実施の形態】ロッドインコラプス法において、
ガラスロッド表面が粗いとガラスチューブとの界面に気
泡が発生する。特にGe等を高濃度に含むガラスロッド
の場合、ロッドインコラプスの前処理で行われるHF研
削(HF洗浄)工程で表面が粗くなりやすく、界面気泡
の原因となる。そこで本発明では、界面気泡を防ぐため
にHF研削(洗浄)前に火炎研磨工程を設けガラスロッ
ドに火炎研磨を施すことで表面を滑らかにする。しかし
火炎研磨を実施するとガラスロッド表層にOH基が入り
込みOH基侵入層が形成されるため、そのままロッドイ
ンコラプスを行うとロス発生の原因となってしまう。そ
れを防ぐために外周研削工程を設け、外周研削によりガ
ラスロッド表層のOH基侵入層を除去するようにした。
【0009】火炎研磨工程におけるガラスロッドへのO
H基侵入深さ(OH基侵入層の厚み)は火炎研磨の温度
と時間で決まる。温度を低く、または時間を短くするこ
とでOH基の侵入深さを浅くすることができる。しかし
ながら、あまり温度が低くすぎたり、時間が短すぎては
十分な火炎研磨の効果が得られない。そのため本発明に
おいては火炎研磨温度は1500〜2000℃の範囲と
し、火炎研磨時間は320/(火炎研磨温度−980)
分間程度とするのが望ましい。これにより表面は十分に
滑らかになるが、深さ0.05mm以上のOH基侵入層
(深さの測定は例えばIR法による)が形成される。
【0010】前記火炎研磨工程により表面は滑らかにな
るが、そのままではOH基の影響により良好な品質のガ
ラス母材は得られない。そのため、火炎研磨工程の後に
外周研削工程を設けて表面のOH基侵入層を除去する。
外周研削量はOH基侵入層の全部が除去できる量とする
のが好ましい。発明者らの検討結果によれば、外周研削
量は前記式(1) の関係を満たすように設定するのがよ
い。これによって火炎研磨による表面のOH基侵入層を
ほぼ完全に除去することができる。外周研削の手段とし
ては、従来行われているHF研削(HF洗浄)が好適で
ある。機械的に外周部を削る方法を採ることもできる
が、その場合は研削面の異物除去のために仕上げ工程と
してHF研削を併用するのが望ましい。
【0011】従来の方法によりHFによる外周研削のみ
を行ったガラスロッドは表面粗さがRa で0.4〜3.
0μm程度である。ここでRa は図2に示す粗さ曲線と
その中心線で囲まれた部分(図2の斜線部)の面積を測
定長さで割った値である。これに対し、火炎研磨と外周
研削とを組み合わせた本発明の方法によれば、表面粗さ
Ra が0.1μm以下の滑らかなガラスロッドを容易に
得ることができ、ロッドインコラプス時のガラスロッド
とガラスチューブとの界面における気泡の発生を抑える
ことができる。
【0012】本発明の方法によれば、火炎研磨工程と外
周研削工程との組合せにより、ロッドインコラプス時に
おけるガラスロッドとガラスチューブの界面における気
泡を抑制するとともに、得られたガラス母材をファイバ
化した光ファイバのOH基の影響による吸収ロスも抑制
することができる。
【0013】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。 (実施例1)図1に示す構造の酸水素旋盤を用いてガラ
スロッドの火炎研磨及び外周研削を行い、さらにロッド
インコラプス法によりガラス母材を作製してファイバ化
を行って、OH基侵入層の形成状況およびファイバ化し
た後のOH基による吸収ロスの大きさを調べた。
【0014】図1の酸水素旋盤1は、架台5に固定式の
Aチャック2、可動式のBチャック3及び円弧状に配列
された7個の火炎噴出口を持つ可動式のバーナ4を設置
した構成を有するものである。この装置を使用し、外径
10mm、長さ300mmのGeO2 を8.85%添加
したガラス製のガラスロッド6の両端にダミー棒7を取
り付けたものをAチャック2及びBチャック3で把持し
た。Aチャック2及びBチャック3は同期で回転する構
造であり、火炎研磨を実施するにあたって50rpmで
回転させた。
【0015】バーナ4の火炎を調整するために総酸素流
量を16リットル/min、総水素流量を45リットル
/minとし、バーナ4をガラスロッド6のAチャック
2側端部よりダミー棒7側へ100mmの位置からガラ
スロッド6のBチャック3側端部よりダミー棒7側へ1
00mmの位置まで45mm/minの速度でトラバー
スさせた。バーナ4で加熱中のガラスロッド6の表面温
度は1700℃であった。
【0016】このときの数値、火炎研磨温度:1700
℃、火炎研磨速度:45mm/minを前記式(1) に当
てはめると、効果的にOH基侵入層を除去するために
は、外径で外周研削量を0.15mm以上とするのが好
ましいことがわかる。なお、火炎研磨後のガラスロッド
6の表面をIR測定したところOH濃度は213.1p
pmであった。
【0017】このガラスロッド6を2分割し、そのうち
の1本を外周研削(HF研削)により外径を0.3(≧
0.15)mm落とし、ガラスロッド6の表面のIR測
定を実施したところOH濃度は0.0ppmとなってお
り、OH基侵入層はほぼ完全に除去されていた。なお、
外周研削は温度30℃で濃度25%のHFに6.5時間
浸漬することによって行った。外周研削後のガラスロッ
ドの表面粗さはRa =0.05μmであった。
【0018】このガラスロッドを外径30mm、内径1
2mmで長さ350mmの0.75%F添加ガラス製の
チューブに挿入してロッドインコラプス以降の工程を行
いファイバ化した。コラプス時に気泡が発生することは
なく、得られたファイバの波長1.38μmにおけるO
Hロス増分(ファイバの1.38μmにおける全ロスか
ら、1.38μmにおけるレーリー散乱によるロス分を
引いた値)を測定したところ0.01dB/kmであっ
た。
【0019】(比較例1)実施例1で火炎研磨後分割し
たガラスロッド6のうち、残りの1本を外周研削し外径
を0.1(<0.15)mm落とした。外周研削は温度
30℃で濃度25%のHFに2.5時間浸漬することに
よって行った。ガラスロッド6表面のIR測定を行った
結果、OH濃度は126.9ppmであり、OH基侵入
層は除去しきれていなかった。このガラスロッドの表面
粗さRa は0.05μmであった。このガラスロッド6
を使用して実施例1と同じ方法でロッドインコラプス以
降の工程を行った。コラプス時に気泡の発生はなかった
が、得られたファイバの波長1.38μmにおけるOH
ロス増分を測定したところ1.2dB/kmであった。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、火炎研磨工程と外周研
磨工程とを適切に組合せることにより、ガラスロッドと
ガラスチューブの界面における気泡を抑制するととも
に、OH基の影響による吸収ロスも抑制することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例で使用した酸水素旋盤の構成を示す概略
説明図。
【図2】表面粗さRa の定義を示す説明図。
【符号の説明】
1 酸水素旋盤 2 Aチャック 3 Bチャック
4 バーナ 5 架台 6 ガラスロッド 7 ダミー棒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石原 朋浩 神奈川県横浜市栄区田谷町1番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Fターム(参考) 4G021 BA03 BA04

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス母材の中心部を形成するガラスロ
    ッドを、ガラス母材の周辺部を形成するガラスチューブ
    に挿入し、該チューブを外側から加熱して前記ガラスロ
    ッドとガラスチューブとを溶着一体化させるロッドイン
    コラプス法によりガラス母材を製造する方法において、
    ロッドインコラプスの前に前記ガラスロッドを火炎研磨
    する火炎研磨工程と、外周研削により火炎研磨時に形成
    されるOH基侵入層を除去する外周研削工程を設けるこ
    とを特徴とするガラス母材の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記外周研削工程における外周研削量
    を、外周研削量(mm)、火炎研磨温度(℃)及び火炎
    研磨速度(mm/min)の間に、(1) 式の関係が成り
    立つように制御することを特徴とする請求項1に記載の
    ガラス母材の製造方法。 【数1】 外周研削量≧〔3×(火炎研磨温度−980)〕/(320×火炎研磨速度) ・・・・(1)
  3. 【請求項3】 表面を火炎研磨した後、外周研削を行
    い、表面粗さをRa ≦0.1μmとしたことを特徴とす
    るロッドインコラプス法によるガラス母材製造用ガラス
    ロッド。
  4. 【請求項4】 外周研削により火炎研磨時に形成される
    OH基侵入層を除去してなることを特徴とする請求項3
    に記載のロッドインコラプス法によるガラス母材製造用
    ガラスロッド。
  5. 【請求項5】 ガラス母材の中心部を形成するガラスロ
    ッドを、ガラス母材の周辺部を形成するガラスチューブ
    に挿入し、該チューブを外側から加熱して前記ガラスロ
    ッドとガラスチューブとを溶着一体化させるロッドイン
    コラプス法によって得られるガラス母材であって、前記
    ガラスロッドを火炎研磨した後、外周研削により火炎研
    磨時に形成されるOH基侵入層を除去し、その後ガラス
    チューブと溶着一体化させてなることを特徴とするガラ
    ス母材。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006104004A (ja) * 2004-10-04 2006-04-20 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 光ファイバ製造用石英ガラスチューブ、ならびに光ファイバ製造用石英ガラスチューブ、光ファイバ製造用プリフォームおよび光ファイバの製造方法
JP2006327858A (ja) * 2005-05-25 2006-12-07 Fujikura Ltd 石英ガラス母材の処理方法及び光ファイバ用母材の製造方法

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