JP2003245564A - チップ用フィルター及びその製造方法 - Google Patents
チップ用フィルター及びその製造方法Info
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Abstract
を効果的に防止して、チップへの装填作業も良好に行う
ことができるチップ用フィルター、及びその製造方法、
並びに該フィルターを用いたチップを提供する。 【解決手段】 略円柱状の多孔質焼結体を含み、その多
孔質焼結体の周壁面2aの平均孔径が上面2b又は下面
2cの平均孔径よりも小さいチップ用フィルター、並び
に、打ち抜き用の多孔質焼結体から略円柱状の多孔質焼
結体を打ち抜く際に、打ち抜き刃を加熱して周壁面2a
を軟化変形させる工程を含むチップ用フィルターの製造
方法。
Description
ペット等に装着して使用するチップに装填するためのチ
ップ用フィルター及びその製造方法、並びに該フィルタ
ーを用いたチップに関し、エアロゾルおよび過吸引時の
汚染防止に有用である。
際には、定量性の優れた液体吸引装置、ピペット等が使
用され、その吸引部の先端にはチップと呼ばれる先細り
形状の部材が装着される。その際、装置本体や吸引部に
おける、気相からのコンタミ防止や液体飛沫による汚染
防止のために、チップの吸引部側の所定位置には、フィ
ルターが通常装填される。このフィルターとしては、ポ
リプロピレンやポリエチレンの繊維束からなるものや、
ポリオレフィン樹脂の焼結体からなる円柱状のものが多
用されている。
際には、フィルターの大きさ(円柱径)とチップの内径
との関係や、フィルターの圧縮弾性率により、チップへ
の固定力が調整される。このため、特開2001−12
1005号公報に記載されているように、圧縮弾性率が
低いとフィルターが加熱処理等で移動してしまうなどの
問題がある。そこで、機械的強度、耐薬液性にも優れた
超高分子量ポリエチレン樹脂を焼結させた多孔体からな
るフィルターが多く使用されている。
くすることで過吸引時の薬液をフィルターに止めるもの
(特開平7−148441号公報)や、親水性樹脂を含
有させて同様に薬液を吸収するもの(USP第5156
811号明細書)などが知られている。これらは、非常
に高価な試薬、薬液や、極微量な貴重な試料を採取する
際、誤って過剰に吸引してしまった場合、薬液がフィル
ターを通して漏れだし、回収が困難であったり、装置汚
染を防止するために設けられている。
ィルターのように焼結樹脂で形成されている多孔体で
は、チップとフィルターの接触部界面で液体の漏れが生
じ易いという問題がある。つまり、上記のフィルターで
は、その表面全体がほぼ均等に多孔化されており、孔径
もほぼ均一であるため、チップとフィルターの装填・固
定が充分でないと、接触部からの液漏れが発生し易い。
これは、チップとフィルター接触部の界面で、フィルタ
ーの孔とチップの隙間に液体が浸透するためであり、こ
れを防ぐには、チップに装填する際、フィルター側面が
変形するよう力を加える必要がある。しかし、この作業
は、フィルター装填時の過負荷や、フィルターの透気性
能の低下などの不具合が生じるという問題がある。
ターの接触部界面での液漏れを効果的に防止して、チッ
プへの装填作業も良好に行うことができるチップ用フィ
ルター、及びその製造方法、並びに該フィルターを用い
たチップを提供することにある。
を達成すべく鋭意研究したところ、チップに内接するフ
ィルター面の孔径を小さくすることにより、界面からの
液体の浸透を効果的に防止できることを見出し、本発明
を完成するに至った。
円柱状の多孔質焼結体を含み、その多孔質焼結体の周壁
面の平均孔径が上面又は下面の平均孔径よりも小さいこ
とを特徴とする。
の表面開孔率が0〜20%であることが好ましい。本発
明において、平均孔径、表面開孔率などの物性は、具体
的には実施例に記載の方法で測定される値である。
エチレンからなることが好ましい。
方法は、打ち抜き用の多孔質焼結体から略円柱状の多孔
質焼結体を打ち抜く際に、打ち抜き刃を加熱して周壁面
を軟化変形させる工程を含むことを特徴とする。
記載のチップ用フィルターをチップ本体の内周壁に内接
させ装填してあることを特徴とする [作用効果]本発明のチップ用フィルターによると、多
孔質焼結体の周壁面の平均孔径が上面又は下面の平均孔
径よりも小さいため、チップ本体の内周壁との接触部界
面での液漏れを効果的に防止できるようになる。このた
め、フィルターをチップへ装填する際に、無理して周壁
面を変形させる必要がなく、過負荷やフィルターの透気
性能の低下などの不具合が生じにくくなる。
0〜20%である場合、周壁面が更に平坦化することに
よって、チップ本体の内周壁との密着性が更に高まり、
接触部界面での液漏れ防止効果をより向上させることが
できる。
ンからなる場合、溶融時(軟化時)の粘度が高いため、
多孔質焼結体の周壁面の形状を維持しながら、平均孔径
の小径化や表面開孔率の低下が図り易くなる。このた
め、上記の作用効果に加えて、製造工程的にも有利とな
る。
方法によると、略円柱状の多孔質焼結体を打ち抜く際
に、打ち抜き刃を加熱して周壁面を軟化変形させる工程
を含むため、多孔質焼結体の周壁面の形状を維持しなが
ら、平均孔径の小径化や表面開孔率の低下が図れるよう
になる。従って、このような簡易な方法により、チップ
とフィルターの接触部界面での液漏れを効果的に防止し
て、チップへの装填作業も良好に行うことができるチッ
プ用フィルターを製造することができる。
れかに記載のチップ用フィルターをチップ本体の内周壁
に内接させ装填してあるため、チップとフィルターの接
触部界面での液漏れを効果的に防止して、チップへの装
填作業も良好に行うことができるようになる。
て、図面を参照しながら説明する。図1は、本発明のチ
ップ用フィルターの装填状態の一例を示す断面図であ
り、図2は、本発明のチップ用フィルターの一例を示す
斜視図である。
の多孔質焼結体を含むものであり、撥水性の多孔質層や
小径化した多孔質層など、他の多孔質層が積層されてい
てもよい。本実施形態では、図1〜図2に示すように、
チップ用フィルター2が多孔質焼結体のみからなる例を
示す。
あることが好ましく、加熱により周壁面を軟化変形させ
るのが可能なため、熱可塑性樹脂がより好ましい。熱可
塑性樹脂としては、超高分子量ポリエチレン、ポリプロ
ピレンなどのポリオレフィン樹脂、フッ素樹脂等が挙げ
られるが、超高分子量ポリエチレンが好ましい。超高分
子量ポリエチレンは、前述した理由に加えて、耐溶剤、
耐酸、耐アルカリ、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐
オートクレーブ性や剛性などが良好なため、本発明の焼
結多孔質体として最も好適な材料である。超高分子量ポ
リエチレンの粘度平均分子量が50万〜1000万、さ
らには100万〜700万のものが好ましい。超高分子
量ポリエチレンとしては、たとえば、商品名ハイゼック
スミリオン(三井化学 (株)製)や商品名ホスタレンG
UR(タイコナ社製)等の市販品などを入手可能であ
る。
く、円柱状、円錐台の他、周壁面がたる状に膨らんだも
の又はくびれたものなどが挙げられる。これらの若干の
変形は、打ち抜き時に生じる場合があるが、チップ本体
1の内壁面などに併せてこれらの形状に意図的に形成し
てもよい。
すき間なく圧入することができる圧縮弾性を有し、塵等
を含有しない無塵性にも優れる利点を有している。かか
る焼結多孔質体の圧縮弾性率は、通常980〜9800
N/cm2 程度、好ましくは1960〜3920N/c
m2 である。圧縮弾性率980N/cm2 以上は焼結多
孔質体の普遍的な領域であり、また、9800N/cm
2 を超えると、焼結多孔質体の弾性圧縮が困難となりチ
ップ本体1内への装着作業が難しくなる傾向がある。
通常は略同じであり、平均孔径10〜100μm程度が
好ましく、平均孔径20〜40μmがより好ましい。平
均孔径10μm未満では、上記分注時での吸引圧をかな
り高くする必要があり吸引作業が困難になり、100μ
mを超えると試液等の完全な通過阻止が困難になる傾向
がある。
常、0.5〜20cc/cm2 ・sec 程度、好ましくは
1〜5cc/cm2 ・sec である。通気性フラジ−ルが
0.5cc/cm2 ・sec 未満では、上記分注時での吸
引圧をかなり高くする必要があり吸引作業が困難にな
り、20cc/cm2 ・sec を超えると試液等の完全な
通過阻止が困難になる傾向がある。
れず、特許第2020026号公報などに記載の多孔質
化方法のいずれの方法も適用することができる。たとえ
ば、超高分子量ポリエチレン等を金型に充填し、この粉
末を所定の圧力で加圧し、次いで超高分子量ポリエチレ
ン等の融点以上の温度に維持された加熱炉で焼結した
後、冷却して金型から取り出してブロック状多孔質体を
得、このブロック状多孔質体をシ−ト状に切削し、この
シ−トを所定形状に打ち抜いたり、所定形状に切削加工
する方法を使用できる。また、超高分子量ポリエチレン
等を金型に充填し、このポリエチレンの融点よりも低い
温度で加熱した後、加圧することにより予備成形物を
得、この予備成形物を減圧雰囲気中に置き該成形物内の
空気を除去し、次いで前記ポリエチレンの融点以上に加
熱された水蒸気中で焼結した後冷却することによりブロ
ック状多孔質体を得、このブロック状多孔質体をシ−ト
状に切削し、このシ−トを所定形状に打ち抜いたり、所
定形状に切削加工することもできる。
径は、超高分子量ポリエチレン等の粉末の粒子径により
制御できる。前記圧縮弾性率や平均孔径を得るために、
超高分子量ポリエチレン粉末の粒子径は30〜170μ
mが好ましく、より好ましくは100〜170μmとさ
れる。
うな多孔質焼結体の周壁面2aの平均孔径が上面2b又
は下面 2cの平均孔径よりも小さいことを特徴とする。
チップ本体1の内周壁1aとの接触部界面での液漏れを
より効果的に防止する上で、好ましくは、周壁面2aの
平均孔径が上面2b又は下面 2cの平均孔径の80%以
下、より好ましくは上面2b又は下面 2cの平均孔径の
60%以下である。具体的には、周壁面2aの平均孔径
は、0〜30μmが好ましい。
孔質焼結体の周壁面2aの表面開孔率が上面2b又は下
面 2cの表面開孔率よりも小さいことが好ましい。チッ
プ本体1の内周壁1aとの接触部界面での液漏れをより
効果的に防止する上で、好ましくは周壁面2aの表面開
孔率が0〜20%であり、より好ましくは表面開孔率が
0〜10%である。
結体は、打ち抜き用の多孔質焼結体から略円柱状の多孔
質焼結体を打ち抜く際に、打ち抜き刃を加熱して周壁面
を軟化変形させる工程により形成することが好ましい。
その他、予め打ち抜いた略円柱状の多孔質焼結体の周壁
面を加熱して周壁面を軟化変形させる方法や、ロッド状
に多孔質焼結体を押し出し成形した後に、所定の高さに
切断して略円柱状の多孔質焼結体を製造する際に、押出
し時又は押出し後に連続的に熱処理する方法などが挙げ
られる。
は複数有するものなど、従来の打ち抜き刃が何れも使用
できる。これを加熱するには、電気ヒータからの熱伝導
により打ち抜き刃を加熱するのが有効であるが、打ち抜
き刃が所定の温度範囲になる加熱方法であれば何れの方
法でもよい。
で、多孔質焼結体を構成する樹脂の融点又は軟化点以上
の温度であればよい。例えば、超高分子量ポリエチレン
の場合には、周壁面の平均孔径の小径化や表面開孔率の
低下を好適に行う観点から、100〜200℃が好まし
く、130〜170℃がより好ましい。
多孔質層としては、フッ素系樹脂層が挙げられる。フッ
素系樹脂層は、たとえば、フッ素系樹脂粉末のディスパ
ージョンによりコート層を形成したり、フッ素系樹脂の
多孔質膜を用いることにより行うことができる。フッ素
系樹脂のコート層の形成法は特に制限されず、前記焼結
多孔質体に、前記ディスパージョンを含浸させる方法、
前記ディスパージョンを塗布する方法等を採用できる。
前記ディスパージョンは乾燥させることにより、焼結多
孔質体表面に固着して、フッ素系樹脂のコート層の形成
する。また、ディスパージョンは焼成してもよい。フッ
素系樹脂樹としては、たとえば、ポリテトラフルオロエ
チレン(PTFE)、ポリテトラフルオロエチレン・パ
ーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PF
A)、ポリテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプ
ロピレン共重合体(FEP)等があげられる。
は特に制限されないが、通常、その多孔質膜を焼結多孔
質体層に熱溶着することにより貼合わせることができ
る。また多孔質膜の積層は接着剤による積層法を採用す
ることもできる。
ップの形態や被分注試液などに応じて適宜に決定するこ
とができる。一般には、1〜5mm程度、特に2〜4m
mの厚さとするのが好ましい。
ーへの試液の浸透性をより悪くするために、例えば発水
処理などの表面処理を施すことができる。さらに電子線
照射により架橋密度を増大させてフィルターの耐熱性の
向上を図ることもできる。
に、以上のようなチップ用フィルター2をチップ本体1
の内周壁1aに内接させ装填してあることを特徴とす
る。チップ本体1は、テーパ状(スポイド状)又はテー
パ状部と直管部からなる形状が一般的である。また、チ
ップ本体1は、吸引装置のノズルに装着するための口管
11に嵌着して使用される場合がある。チップ本体1
は、耐溶剤性、耐酸性、耐アルカリ性、衛生性、無発塵
性、耐放射線性、耐オ−トクレ−ブ性、機械的強度等に
優れた樹脂、例えばポリカ−ボネ−トの射出成形により
製造できる。また、汎用のチップとして、ポリプロピレ
ン等のポリオレフィン樹脂なども使用できる。
施例等について説明する。なお、実施例等における評価
項目は下記のようにして測定を行った。
微鏡(SEM)で観察して写真撮影し、約0.86mm
2 部分の写真(100倍)から、任意の場所、30箇所
を抽出し、孔径を測って求めた。
微鏡(SEM)で観察して写真撮影し、その写真から凹
部の面積を画像処理ソフトにより測定した。
し、 気孔率(%)=(1−(重さ/(見かけの体積×素材の
密度)))×100 により算出した。
高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量
ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で6時間加熱
し、この充填粉末を加圧して密度調節し、次いで焼結し
た後、室温で徐冷して丸棒多孔体を得た。これを室温で
切削し、厚み3.5mm、気孔率35%、平均孔径35
μm、表面開孔率40%の多孔質シートを得た。このシ
ートから、4.0mmφに打抜いてフィルターを作製し
た。この時、打抜き刃を200℃に加熱したものを用い
た。このフィルターをポリプロピレン製100μLのチ
ップ本体に装填し、フィルターの下側に水を溜めた状態
で、圧力200mmH2 Oをかけ、フィルターからの水
漏れ性を評価した。フィルターの装填位置は、上部(開
口部)から12、13、14mmとした。内径は12m
mで4.1mmφ、内径は13mmで3.93mmφ、
内径は14mmで3.85mmφであった。
高分子量ポリエチレンを金型に充填し、前記超高分子量
ポリエチレンの融点よりもやや低い温度で6時間加熱
し、この充填粉末を加圧して密度調節し、次いで焼結し
た後、室温で徐冷して丸棒多孔体を得てこれを切削し、
厚み3mm、気孔率20%、平均孔径20μm、表面開
孔率30%の多孔質シートを得た。このシートから、
4.0mmφに打抜いてフィルターを作製した。この時
打抜き刃を150℃に加熱したものを用いた。このフィ
ルターを用いて、実施例1と同様にして、フィルターか
らの水漏れ性を評価した。
ら、4.0mmφに打抜いてフィルターを作製した。こ
の時、打抜き刃は室温状態で用いた。このフィルターを
用いて、実施例1と同様にして、フィルターからの水漏
れ性を評価した。
表1に示す。
率の低下が生じている実施例のフィルターでは、水漏れ
が全く生じていない。これに対して、通常の打ち抜きを
行った比較例1では、チップ内径の大きい位置で、水漏
れが生じる場合があった。
を示す断面図
図
Claims (5)
- 【請求項1】 略円柱状の多孔質焼結体を含み、その多
孔質焼結体の周壁面の平均孔径が上面又は下面の平均孔
径よりも小さいチップ用フィルター。 - 【請求項2】 前記多孔質焼結体の周壁面の表面開孔率
が0〜20%である請求項1記載のチップ用フィルタ
ー。 - 【請求項3】 前記多孔質焼結体が超高分子量ポリエチ
レンからなる請求項1又は2に記載のチップ用フィルタ
ー。 - 【請求項4】 打ち抜き用の多孔質焼結体から略円柱状
の多孔質焼結体を打ち抜く際に、打ち抜き刃を加熱して
周壁面を軟化変形させる工程を含むチップ用フィルター
の製造方法。 - 【請求項5】 請求項1〜3いずれかに記載のチップ用
フィルターをチップ本体の内周壁に内接させ装填してあ
るチップ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002044464A JP4151879B2 (ja) | 2002-02-21 | 2002-02-21 | チップ用フィルター及びその製造方法 |
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JP4151879B2 JP4151879B2 (ja) | 2008-09-17 |
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-
2002
- 2002-02-21 JP JP2002044464A patent/JP4151879B2/ja not_active Expired - Lifetime
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