JP3759910B2 - チップ用フィルターおよびチップ - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体吸引装置等の吸引ノズルの先端部分に適用する、チップと呼ばれるピペットに装着して使用するチップ用フィルターに関する。また、当該チップ用フィルターを装着したチップに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、試薬、体液(血液等)、尿等の試液を分注して検査する際には、液体吸引機器等の吸引ノズルの先端部分にチップを装着し、そこに所定量の吸引した試液を溜めて、液溜りから別の容器に分注する。この分注操作は手動と自動機のいずれの方法によっても行われる。特に、今日では検査医療の自動化、無人化が進むなかで、迅速かつ、確実な分注操作が要望されている。
【0003】
前記分注操作においては、吸引ノズルの先端部で試液によるコンタミの発生を防止し、また吸引飛沫(蒸気)の通過で吸引機器そのものが汚染されたり他の液に飛沫(蒸気)が逆入することを防止する目的で、前記チップにはフィルターを装着している。
【0004】
前記フィルターとしては、一般にポリプロピレン繊維束やポリエチレンテレフタレ−ト繊維束のフィルターや発泡ウレタンフィルターが用いられている。これらフィルターは、試液を吸引するための通気性を確保し、かつ吸引飛沫(蒸気)の通過を抑えるためその平均孔径が適宜に決定される。しかし、前記フィルターは、その耐水圧が低く、平均孔径15μmのものでは1.6N/cm2 にすぎない。このようなフィルターでは、チップに試液を吸引するときの吸引圧力に耐えられない。もしも、間違ってチップ設計を超える試液を吸引した場合にはオーバフローしてしまう。
【0005】
一方、前記フィルターの平均孔径を15μm以下とすれば、フィルターの耐水圧がある程度は向上する。またDNA分析やバイオ関係の分析などで考えられる、15μm以下の飛沫の防止にも対応可能である。しかし、平均孔径を小さくすると、通気性が悪くなり試液の吸引に非常に時間がかかるようになる。その結果、自動液体吸引機器に対応できなくなる場合があり、計量ミスにつながる。
【0006】
またこれらのフィルターは剛性が無いため、変形してチップの先の方にずれ液が付着すると、同一量の試液を高い寸法精度で分注することが困難になる。またこれらのフィルターは繊維状であるため溶剤系の試液に対する浸透性が良く、使用により吸引ノズルの先端に試液が結露する場合があり、そのような場合にはチップを交換してもコンタミの発生を抑えられない。またこれらのフィルターは耐酸性、耐アルカリ性が低いため、反応して融けたり、繊維が切れて発塵が発生したりする不具合が起こっている。またリサイクルやごみ量の低減のために、同種の試液や試薬に対しては、オ−トクレ−ブ等による消毒処理を施して繰返し使用することが望まれるが、前記フィルターで繊維状のものは延伸されて作成されるため、延伸加工時の残留応力のために蒸気熱で繊維が収縮して寸法変化をおこし、正常なフィルタ−機能を保持し難い。
【0007】
他のチップ用フィルターとしては、剛性を有する焼結体を用いることが提案されている。しかし、焼結体はその構造上、穴径が大きく、平均孔径15μm以下のものを作製するが難しい。そのため、焼結体を用いたチップ用フィルターでは、試液のオーバフローや飛沫の防止が十分ではない。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、通気性がよく、かつ剛性を有し、高い寸法精度で試液を分注でき、しかもオーバーフローや飛沫を防止しうるチップ用フィルターを提供することを目的とする。さらには当該チップ用フィルターを装着したチップを提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に示すチップ用フィルターにより、上記目的を達成できることを見出し本発明を完成するに至った。
【0010】
すなわち本発明は、超高分子量ポリエチレンおよび/または超高分子量ポリプロピレンの焼結多孔質体層の両面にフッ素系樹脂層を有することを特徴とするチップ用フィルター、に関する。
【0011】
また本発明は、フッ素系樹脂層の両面に超高分子量ポリエチレンおよび/または超高分子量ポリプロピレンの焼結多孔質体層を有することを特徴とするチップ用フィルター、に関する。
【0012】
前記チップ用フィルターにおいて、フッ素系樹脂層が多孔質膜であることが好ましい。
【0013】
さらに本発明は、前記チップ用フィルターを装着したチップ、に関する。
【0014】
本発明のチップ用フィルターは焼結多孔質体層を有するため剛性があり、高い寸法精度で試液を分注可能である。焼結構造は、溶剤の液浸透性が悪く、素材そのものが耐溶剤性、耐酸性性、耐アルカリ性、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オートクレーブ性を有し、試液の種類に拘わらず各種耐性を有する。また本発明のチップ用フィルターは焼結多孔質体層により好適な通気性を確保しており、試液の吸引操作が良好である。しかも本発明のチップ用フィルターは、当該焼結多孔質体層の表面にフッ素系樹脂層を設け、または当該焼結多孔質体層によりフッ素系樹脂層が挟まれるように、フッ素系樹脂層の両面に焼結多孔質体層を設けている。フッ素系樹脂層は、穴径の小さい層を形成でき、これにより試液のオーバーフローや飛沫を防止することができる。従って、本発明のチップ用フィルターを装着したチップは、吸引ノズル先端の試液によるコンタミネーション、試液の飛沫による吸引機器のコンタミネ−ンヨンを効果的に防止し、かつ分注操作を効率よく行うことができる。
【0015】
前記フッ素系樹脂層としては、特にフッ素系樹脂の多孔質膜であるのが、孔径が小さく耐水圧が大きい点で好適である。また本発明のチップ用フィルターは、焼結多孔質体層によりフッ素系樹脂層が挟まれる構成のものが、打ち抜きで円柱を作成した場合にフッ素系樹脂層が剥がれない点で好適である。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下に、図面を参酌しながら本発明のチップ用フィルターおよびチップを説明する。
【0017】
図1は本発明のチップ用フィルターaの一例を示す断面図であり、焼結多孔質体層1の両面にフッ素系樹脂層2を設けた場合の例である。図2は本発明のチップ用フィルターaの一例を示す断面図であり、フッ素系樹脂層2の両面に焼結多孔質体層1を設けた場合の例である。また、チップ用フィルターは図1と図2を組み合わせた構造とすることもできる。
【0018】
(焼結多孔質体)
焼結多孔質体層は、超高分子量ポリエチレンおよび/または超高分子量ポリプロピレンにより形成されたものであれば特に制限はない。焼結多孔質体は、表面加工による形状や、球状、円柱形なども含まれる。液の毛細管現象による浸透性等の点より特に円柱状が好ましい。焼結多孔質体層はチップにすき間なく圧入することができる圧縮弾性を有し、塵等を含有しない無塵性にも優れる利点を有している。
【0019】
かかる焼結多孔質体層の圧縮弾性率は、通常980〜9800N/cm2 程度、好ましくは1960〜3920N/cm2 である。圧縮弾性率980N/cm2 以上は焼結多孔質体の普遍的な領域であり、また、9800N/cm2 を超えると、焼結多孔質体の弾性圧縮が困難となりチップ内への装着作業が難しくなる場合がある。
【0020】
焼結多孔質体層の平均孔径は、通常10〜100μm程度、好ましくは20〜40μmである。平均孔径10μm未満では、上記分注時での吸引圧をかなり高くする必要があり吸引作業が困難になり、100μmを超えると試液等の完全な通過阻止が困難になる場合がある。
【0021】
焼結多孔質体層の通気性フラジールは、通常、0.5〜20cc/cm2 ・sec 程度、好ましくは1〜5cc/cm2 ・sec である。通気性フラジ−ルが0.5cc/cm2 ・sec 未満では、上記分注時での吸引圧をかなり高くする必要があり吸引作業が困難になり、20cc/cm2 ・sec を超えると試液等の完全な通過阻止が困難になる場合がある。
【0022】
上記焼結多孔質体層の製造に用いられる超高分子量ポリエチレン等は、耐溶剤、耐酸、耐アルカリ、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オートクレーブ性や剛性、通気性などの点より、粘度平均分子量が50万〜1000万、さらには100万〜700万のものが好ましい。超高分子量ポリエチレンとしては、たとえば、商品名ハイゼックスミリオン(三井化学 (株)製)や商品名ホスタレンGUR(タイコナ社製)等の市販品などを入手可能である。
【0023】
上記焼結多孔質体層の製造法は特に制限されず、特許登録番号2020026などに記載の多孔質化方法のいずれの方法も適用することができる。たとえば、超高分子量ポリエチレン等を金型に充填し、この粉末を所定の圧力で加圧し、次いで超高分子量ポリエチレン等の融点以上の温度に維持された加熱炉で焼結した後、冷却して金型から取り出してブロック状多孔質体を得、このブロック状多孔質体をシ−ト状に切削し、このシ−トを所定形状に打ち抜いたり、所定形状に切削加工する方法を使用できる。また、超高分子量ポリエチレン等を金型に充填し、このポリエチレンの融点よりも低い温度で加熱した後、加圧することにより予備成形物を得、この予備成形物を減圧雰囲気中に置き該成形物内の空気を除去し、次いで前記ポリエチレンの融点以上に加熱された水蒸気中で焼結した後冷却することによりブロック状多孔質体を得、このブロック状多孔質体をシ−ト状に切削し、このシ−トを所定形状に打ち抜いたり、所定形状に切削加工することもできる。
【0024】
上記焼結多孔質体層の圧縮弾性率や平均孔径は、超高分子量ポリエチレン等の粉末の粒子径により制御できる。前記圧縮弾性率や平均孔径を得るために、超高分子量ポリエチレン粉末の粒子径は30〜170μm、好ましくは100〜170μmとされる。
【0025】
(フッ素系樹脂層)
フッ素系樹脂層2は、たとえば、フッ素系樹脂粉末のディスパージョンによりコート層を形成することにより行うことができる。フッ素系樹脂のコート層の形成法は特に制限されず、前記焼結多孔質体に、前記ディスパージョンを含浸させる方法、前記ディスパージョンを塗布する方法等を採用できる。前記ディスパージョンは乾燥させることにより、焼結多孔質体表面に固着して、フッ素系樹脂のコート層の形成する。また、ディスパージョンは焼成してもよい。フッ素系樹脂のコート層は、通常、5〜30μm程度、好ましくは10〜20μmの平均孔径を有する。
【0026】
前記ディスパージョンに用いるフッ素系樹脂樹末としては、たとえば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)粉末、ポリテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)粉末、ポリテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)粉末等があげられる。フッ素系樹脂粉末としては、これらのなかでも、化学的安定性に優れたPTFEが好ましい。ポリテトラフルオロエチレン粉末デイスパージョンとしては、旭硝子フロロポリマーズ社製XAD936、XAD639等の市販品が使用できる。また、ポリテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体粉末ディスパージョンとしては、ダイキン工業社製AD2CR等の市販品が使用できる。また、ポリテトラフルオロエチレン・ヘキサプロピレン共重合体粉末ディスパージョンとしては、ダイキン工業社製ND−1等の市販品が使用できる。
【0027】
またフッ素系樹脂層2はフッ素系樹脂の多孔質膜により形成することができる。フッ素系樹脂の多孔質膜は、表面に平均孔径0.01〜3μm程度、耐水圧9.8N/cm2 程度以上、通気性フラジール0.5〜10cc/cm2 ・sec 程度、さらには1〜5cc/cm2 ・sec 、を有するものが好ましい。フッ素系樹脂の多孔質膜としては、たとえば、商品名ミクロテックス膜(日東電工(株)製)を例示できる。
【0028】
フッ素系樹脂の多孔質膜は延伸膜が好ましい。フッ素系樹脂の延伸多孔質膜は、フッ素系樹脂粉末(1次粒子)の結着膜を延伸することにより得られる。フッ素系樹脂の延伸多孔質膜の平均孔径等は結着圧力、延伸条件等により制御できる。なお、フッ素系樹脂粉末としては前記同様のものを例示できる。
【0029】
焼結多孔質体層1とフッ素系樹脂2の多孔質膜層の積層法は特に制限されないが、通常、その多孔質膜を焼結多孔質体層に熱溶着することにより貼合わせることができる。また多孔質膜の積層は接着剤による積層法を採用することもできる。
【0030】
図1に示すチップ用フィルターにおいて、焼結多孔質体層1の表面(片面または両面)に設けるフッ素系樹脂層2の形成は、前記ディスパージョンまたは多孔質膜により行うことができる。図2に示すチップ用フィルターにおいて、焼結多孔質体層1に挟持されるフッ素系樹脂層の形成も特に制限されないが、フッ素系樹脂の多孔質膜(延伸膜)を用いるのが好ましい。
【0031】
(フィルター)
本発明のチップ用フィルターは図1、図2等に示すいずれの場合にも、その厚みは、チップの形態や被分注試液などに応じて適宜に決定することができる。一般には、0 .5 〜5mm程度、特に2〜5mmの厚さとするのが好ましい。使用態様によっては、5mmを超える厚さとすることもできる。
【0032】
なお、図1の形態のチップ用フィルターでは、焼結多孔質体層1の厚さは、3〜5mm程度、フッ素系樹脂層2の厚さは、5〜20μm程度とするのが好適である。図2の形態のチップ用フィルターでは、焼結多孔質体層1の厚さは、1〜2.5mm程度、フッ素系樹脂層2の厚さは、5〜20μm程度とするのが好適である。
【0033】
本発明のチップ用フィルターは図1、図2等に示すいずれの形態のものも使用できるが、シート状から円柱に打ち抜く場合、打ち抜き時の膜剥がれ防止の点で、図2等に示す形態のものが好ましい。
【0034】
本発明のチップ用フィルターは、チップ形状に応じて一定形状に打抜からる。またフィルターへの試液の浸透性をより悪くするために、例えば発水処理などの表面処理を施すことができる。さらに電子線照射により架橋密度を増大させてフィルターの耐熱性の向上を図ることもできる。殺菌のために照射される電子線量はKradレベルであり、電子線に崩壊(崩壊レベルはMradレベル)するフッ素系樹脂層、フッ素系樹脂層でも全く問題ない。
【0035】
(チップ)
図3は本発明に係るチップの一例を示す図面であり、スポイド状チップ10内にフィルターaを装着してある。スポイド状チップ10は、吸引装置のノズルに装着するための口管20に嵌着している。上記のスポイド状チップは、耐溶剤性、耐酸性、耐アルカリ性、衛生性、無発塵性、耐放射線性、耐オ−トクレ−ブ性、機械的強度等に優れた樹脂、例えばポリカ−ボネ−トの射出成形により製造できる。
【0036】
【実施例】
以下に、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって何等限定されるものではない。
【0037】
実施例1
粘度平均分子量が約200万の超高分子量ポリエチレンから調製された、厚さ3mm、圧縮弾性率2450N/cm2 、通気量フラジール1.5cc/cm2 ・sec 、気孔率30%、平均孔径35μmの焼結多孔質体シートに、固形分濃度35%のフッ素系ディスパージョン(ダイキン製, D−2)を含浸させた後、140℃で1分間、ロールに触れさせながら乾燥固着させ、焼結多孔質体の表面に厚さ20μmのフッ素系樹脂層(コート層)を形成した。得られたシート(フィルター)を4.2mmφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【0038】
実施例2
粘度平均分子量が約200万の超高分子量ポリエチレンから調製された、厚さ1.5mm、圧縮弾性率2450N/cm2 、通気量フラジール3cc/cm2 ・sec 、気孔率30%、平均孔径35μmの焼結多孔質体シートを幅500mm長さ900mmのシートにカットした。カットしたシート2枚の間に、平均孔径3μmのミクロテックス膜(厚さ10μm)を挟み込み、面圧294mN/cm2 、温度147℃にセットして1時間保持することにより溶着した3層構造シートをした。そのシート(フィルター)を4.2mmφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【0039】
実施例3
粘度平均分子量が約200万の超高分子量ポリエチレンから調製された、厚さ3mm、圧縮弾性率2450N/cm2 、通気量フラジール1.5cc/cm2 ・sec 、気孔率30%、平均孔径35μmの焼結多孔質体シートの両面に、平均孔径3μmのミクロテックス膜(厚さ10μm)を、面圧294mN/cm2 、温度147℃にセットして1時間保持することにより溶着して3層構造シートを得た。そのシート(フィルター)を4.2mmφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【0040】
比較例1
実施例1で用いた焼結多孔質体シートのみを4.2mmφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【0041】
比較例2
ポリエチレンテレフタレート繊維を束ねた厚み3mmのシートを4.2mmφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【0042】
比較例3
セルロース製の厚み3mmのシートを4.2mmφに打ち抜いてチップ用フィルターを作製した。
【0043】
評価試験
実施例および比較例で得られたフイルターを濾過性能分析装置に装着して濾過性能を調べた。JISK0901 6.2(5)に準ずる。用いた粉じんはJISZ8901第13種に準ずる。片側からの打ち抜きハガレ性は、シートからの打ち抜きを100回行った場合に、ハガレは生じた回数である。結果を表1に示す。
【0044】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のチップ用フィルターの一例である。
【図2】本発明のチップ用フィルターの一例である。
【図3】本発明のチップの一例である。
【符号の説明】
1 焼結多孔質体層
2 フッ素系樹脂層
a チップ用フィルター
Claims (4)
- 超高分子量ポリエチレンおよび/または超高分子量ポリプロピレンの焼結多孔質体層の両面にフッ素系樹脂層を有することを特徴とするチップ用フィルター。
- フッ素系樹脂層の両面に超高分子量ポリエチレンおよび/または超高分子量ポリプロピレンの焼結多孔質体層を有することを特徴とするチップ用フィルター。
- フッ素系樹脂層が多孔質膜であることを特徴とする請求項1または2記載のチップ用フィルター。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のチップ用フィルターを装着したチップ。
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