JP2003201529A

JP2003201529A - 微細かつ均一な金属組織を有する銅箔製造ドラム用チタンおよびその製造方法

Info

Publication number: JP2003201529A
Application number: JP2002000440A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Otsuka; 広明大塚; Yoshinao Kawahara; 由尚河原; Yoshito Yamashita; 義人山下; Mitsuo Ishii; 満男石井
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2002-01-07
Filing date: 2002-01-07
Publication date: 2003-07-18
Anticipated expiration: 2022-01-07
Also published as: JP4094292B2

Abstract

(57)【要約】【課題】微細かつ均一な金属組織を有する銅箔製造ド
ラム用チタンおよびその製造方法を提供する。【解決手段】 mass％で、Ｆｅ：０．０１〜０．０４
％、Ｏ：０．００１〜０．１％を含有し、残部チタンお
よび不可避不純物からなり、表面下１mmと１／２板厚部
の平均結晶粒径がいずれも２０μｍ以下で、かつ、表面
下１mmと１／２板厚部の平均結晶粒径差が５μｍ以下で
あることを特徴とする均一な金属組織を有する銅箔製造
ドラム用チタン。また、熱間圧延に先立ち、溶解鋳造し
たインゴットを８００℃以上、１１００℃以下に加熱
し、インゴットの長手方向を減ずる向きに、圧下比１．
２〜３の熱間加工を施し、さらに、８００℃以上、１１
００℃以下に加熱し、インゴットの直径または板厚方向
を減ずる向きに圧下比１．２〜２０の熱間加工を施すこ
とを特徴とするその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マクロ的不均一模
様が無く、微細かつ均一な金属組織を有する銅箔製造ド
ラム用チタンおよびその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】プリント配線基板で用いられる厚さ数十
μｍ以下の銅箔は、銅原料が溶解した硫酸溶液中で、鉛
などの不溶性金属陽極に対峙させた回転金属製ドラム陰
極に、電気化学的に電着した箔帯を連続的に剥離し巻き
取ることによって製造される。ドラム素材としては、耐
食性と電着銅箔の剥離性の観点から、近年、チタンが使
用されるようになっている。

【０００３】プリント配線基板に使用される銅箔の表面
性状すなわち表面粗さは、配線パターンの精度を決定す
る重要な因子である。この表面粗さは、銅箔が電着して
いたチタン製ドラムの表面粗さがそのまま転写される。
ドラムは硫酸溶液中で徐々に腐食され、あたかも金属組
織観察用のエッチングを施されたかのような状態とな
り、これが銅箔に転写されることになる。このときドラ
ム表面の金属組織が不均一な模様を有していると、不均
一な模様が銅箔に転写されてプリント配線のエッチング
に悪影響を及ぼすという問題が生じる。

【０００４】また、近年では厚さ十μｍ以下の非常に薄
い銅箔が製造されるようになってきているが、このよう
な極薄の銅箔においては、結晶粒径が粗いと銅箔に転写
された粒界の模様が、より目立つようになるという問題
が生じる。この金属組織のマクロ的不均一模様の発生原
因は、ドラム用チタン材の金属組織の不均一性によるこ
とが経験的に知られている。酸液の腐食作用を受けて、
コロニーと呼ばれる結晶方位がほぼそろった領域とラン
ダムな結晶方位を持つ領域の境界が優先的に侵食されて
模様として肉眼で観察される。したがって、コロニーが
点在していると金属組織の不均一模様が発生する。

【０００５】これらの金属組織のマクロ的不均一模様発
生を防ぐ対策として、これまで様々な方法が提案されて
きた。特開昭６０−９８６６号公報においては、分塊鍛
造および粗熱延における加熱温度を９５０℃以上にする
とともに、仕上げ熱延において、圧延板を再度７００℃
以下に加熱し、その後、粗熱延時の圧延方向と仕上げ熱
延時の圧延方向を直交させるクロス圧延を実施する、い
わゆるβ−α域２段加熱クロス圧延法によって、均一微
細組織を有するチタンおよびチタン合金板を製造する方
法が開示されている。

【０００６】同公報によれば、不均一なマクロ模様の原
因は、（ａ）鋳造組織残留によるもの（ｂ）変態組織残留によるもの（ｃ）粗大結晶粒残留によるもの（ｄ）圧延によって生じるものの４タイプに分類され、上記のβ−α域２段加熱クロス
圧延法は、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）のすべてを
解消するために有効な方法であるとしている。しかしな
がら、同法は粗圧延後の圧延途中に圧延板を再度、仕上
熱延用の加熱炉に投入する必要が有り、これは、加熱温
度の異なる二基以上の加熱炉を設置することを前提とす
るので、生産設備ミル構成上の大きな制約を与える。加
えて、同法は仕上熱延を７００℃以下の低温度域で行う
ために圧延変形抵抗が高くなることから板形状制御が難
しいこと、また、低温度域の圧延の際、再結晶温度以下
となることが考えられ、前述（ｄ）の不均一模様が発生
する傾向が増大することなどの難点を有している。

【０００７】さらにこの不均一模様の発生は、板面表層
部より板厚中心部に近い板面を削り出した表面において
顕著となる。銅箔製造用ドラムの表面は、使用中に電気
スパークなどによって荒れてくるため、何度も研磨・整
面が行われるため、ドラム用チタン材では、表面の組織
均一性はもちろん、厚さ方向の均一性も要求されてい
る。この点において、特開昭６０−９８６６号公報に開
示された製造方法では厚さ方向の組織均一性まで得るに
は不十分であり、再研磨により、板の全厚に渡って使用
することは不可能である。

【０００８】また、特開平９−１７６８０９号公報にお
いては、α域一段加熱クロス圧延法、すなわち分塊鍛
造あるいは分塊圧延にて得たスラブを、粗熱延、仕上げ
熱延を行うに際して、粗熱延時のスラブ加熱温度を７０
０℃以上からβ変態温度未満の温度範囲にするととも
に、直交する長手方向と幅方向に対して圧延を行い、か
つ長手方向への圧延による加工真歪量をε_L、幅方向へ
の圧延による加工真歪をε_Wとするとき、両真歪量の間
にε_L×ε_W≧０．２５が成り立つ条件下で圧下するこ
とを特徴とする不均一マクロ模様の無いチタンまたはチ
タン合金板の製造方法が開示されている。

【０００９】さらに同法は、粗熱延に供するスラブと
して、β変態温度未満で熱間加工が施された後、β変態
温度以上に加熱することにより、結晶組織が微細化され
たスラブを用いること、あるいは、熱延板を８００℃
以下で焼鈍した後、冷延および焼鈍を付加して平均結晶
粒径が５０μｍ以下とする製造方法を開示している。し
かしながら、で述べられているように、β変態温度未
満で熱間加工が施された後、β変態温度以上に加熱する
と、かえって結晶粒の粗大化が促進され、緻密で均一な
組織が得られ難くなるという難点を有している。

【００１０】さらにで述べられているように、熱延板
を８００℃以下で焼鈍した後、冷延および焼鈍を付加し
ても、分塊スラブ時点で存在していた粗大粒領域の影響
は消し去ることが出来ず、結晶粒径がやや大きな箇所
や、近接方位集団粒（コロニー）が部分的に存在する組
織が残存する難点を有しており、さらに厚さ方向の組織
均一性に関しても不十分で、板の全厚に渡っての使用は
不可能である。

【００１１】また、従来の技術に特徴的な点に、金属組
織の均一性を知る指標として結晶粒度を用いている点が
ある。例えば特開平６−９３４００号公報および特開平
６−９３４０１号公報では、平均２５μｍ以下となった
場合に、チタン電着ドラムとして適した材料が出来ると
して、その製造方法を規定している。しかし、平均結晶
粒径の測定は、ＪＩＳＧ０５５２に記載されている
ように、切断法といわれる方法で行われるため、組織の
部分的箇所に粒径の大きな結晶粒があっても、平均粒径
には表れてこないという問題があった。

【００１２】したがって、チタン製電着ドラムのよう
に、マクロ模様のない均一な材料としては、ある水準の
平均結晶粒径を目指すことは必ずしも必須ではなく、平
均結晶粒径の大小よりも、結晶粒径の大きさのばらつき
が最も重要な指標となっている。特に、箔厚が１０μｍ
以下のような薄い銅箔を製造する場合には、平均結晶粒
径や結晶粒の大きさのばらつきが大きいと、銅箔に転写
される結晶粒界が外観上目立つという問題がある。すな
わち平均結晶粒径や結晶粒の大きさのばらつきが大きい
と、マクロ的不均一模様が無くても、表面がややざらつ
いて見える。この場合、結晶粒径のばらつきが小さく、
マクロ的不均一模様が無ければ、一般の厚手の銅箔（厚
さ１５μｍ以上）では問題ないが、厚さ１０μｍ以下の
銅箔の場合、できるだけ表面が滑らかに見えることが重
要である。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】上記のような現状に鑑
み、本発明の課題は、微細かつ均一な金属組織を有する
銅箔製造ドラム用チタンおよびその製造方法を提供する
ことにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上のよ
うな銅箔製造ドラム用チタンの現状に鑑み、特に箔厚が
１０μｍ以下のような極薄の銅箔の電着製造に適したチ
タンドラム材として、表面下１ｍｍおよび１／２板厚部
（板厚中心部）における平均結晶粒がいずれも２０μｍ
以下で、さらに、両部位における平均結晶粒径の差が５
μｍ以内であるチタンが適していることを突き止めた。
また、圧延に先立って、少なくとも２回の鍛造処理によ
って、鋳造に由来する粗大な組織を加工微細化すること
によって、このような条件を満たす微細かつ均一な金属
組織を有するチタンを製造できることを見出した。その
上で、さらに適切な鍛造条件および熱延条件の組み合わ
せを模索した結果、本発明に至ったものであり、その要
旨とするところは以下の通りである。

【００１５】（１）ｍａｓｓ％で、Ｆｅ：０．０１〜
０．０４％、Ｏ：０．００１〜０．１％を含有し、残部
チタンおよび不可避不純物からなり、表面下１ｍｍと１
／２板厚部の平均結晶粒径がいずれも２０μｍ以下で、
かつ、表面下１ｍｍと１／２板厚部の平均結晶粒径差が
５μｍ以下であることを特徴とする微細かつ均一な金属
組織を有する銅箔製造ドラム用チタン。（２）さらに、表面下１ｍｍと１／２板厚部の結晶粒面
積分布の変動係数がいずれも２０％以下であることを特
徴とする前記（１）に記載の微細かつ均一な金属組織を
有する銅箔製造ドラム用チタン。

【００１６】（３）前記（１）または（２）に記載のチ
タンの製造において、溶解鋳造したインゴットを８００
℃以上、１１００℃以下に加熱し、インゴットの長手方
向を減ずる向きに、圧下比１．２〜３の熱間加工を施
し、さらに８００℃以上、１１００℃以下に加熱し、イ
ンゴットの直径または板厚方向を減ずる向きに圧下比
１．２〜２０の熱間加工を施した後、８００℃以上、β
変態温度以下に加熱し、圧下比１．２〜２０、圧延終了
温度５５０℃以上の熱間圧延を１回以上行うことを特徴
とする微細かつ均一な金属組織を有する銅箔製造ドラム
用チタンの製造方法。（４）前記熱間圧延において、長手方向に直交する方向
に圧延するクロス圧延を、クロス圧延比（幅方向の総圧
下比／長手方向の総圧下比）が１／１０〜１０になるよ
うに施すことを特徴とする前記（３）に記載の微細かつ
均一な金属組織を有する銅箔製造ドラム用チタンの製造
方法。

【００１７】（５）前記熱間圧延終了後、圧下比１．２
〜５の冷間圧延を施し、その後５５０℃以上、７００℃
以下の温度において１０分〜１時間保持する熱処理を、
さらに施すことを特徴とする前記（３）または（４）に
記載の微細かつ均一な金属組織を有する銅箔製造ドラム
用チタンの製造方法。（６）前記熱間圧延終了後、５５０℃以上、７００℃以
下の温度において１０分〜５時間保持する熱処理を施し
た後、さらに圧下比１．２〜５の冷間圧延を施し、その
後５５０℃以上、７００℃以下の温度において１０分〜
１時間保持する熱処理を再度施すことを特徴とする前記
（３）または（４）に記載の微細かつ均一な金属組織を
有する銅箔製造ドラム用チタンの製造方法。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明者らは、銅箔などの電解金
属箔製造ドラム用チタン材の最終製品において問題とさ
れるマクロ不均一模様が製造工程のどの段階の何に起因
するのか、そしてそれを解消し、板厚表層部から板厚中
心部にまで渡って均一な組織を有する材料を製造するた
めにはどうしたら良いかという視点で鋭意研究を進めた
結果、次に述べる一連の知見を得た。

【００１９】その第１は、銅箔製造用チタンドラムとし
て、最終製品に残留するマクロ的不均一模様は、熱間加
工段階で発生し、その後のいかなる加工、熱処理工程を
とっても継承され、最終的には不均一模様として出現す
ること。第２は、チタンインゴットを最初に熱間加工す
る際に、インゴットの長手方向を減じる熱間加工と、イ
ンゴットの直径または厚さ方向を減じる熱間加工の両方
を施すと、板厚表層部から板厚中心部に渡って微細で均
一な組織を有し、かつ、マクロ的不均一模様のないチタ
ンドラム素材ができる。ということである。

【００２０】以下に、本発明の要件につき詳細に説明す
る。本発明によって製造される微細かつ均一な金属組織
を有するチタンは、表面下１ｍｍと板厚中心部における
平均結晶粒が２０μｍ以下で、かつ、両者の平均結晶粒
径の差が５μｍ以内であることを特徴とする。平均結晶
粒径や結晶粒の大きさのばらつきが大きいと、銅箔に転
写される結晶粒界が外観上目立つので平均結晶粒径が２
０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径の差が５μｍ以内とす
る。平均結晶粒径、平均結晶粒径差のいずれかがこの範
囲をはずれると製造される銅箔に外観上の問題が現れる
が、平均結晶粒径は特に重要である。

【００２１】平均結晶粒径を２０μｍ以下としたのは、
１０μｍ以下の銅箔に転写される結晶粒界が、平均結晶
粒径が２０μｍを超えると、外観上目立つためである。
ドラム素材をエッチングし、金属組織を出した場合、平
均結晶粒径が２０μｍを超えると、マクロ的不均一模様
が無くても、表面がややざらついて見える。この場合、
結晶粒径のばらつきが小さく、マクロ的不均一模様が無
ければ、一般の厚手の銅箔（厚さ１５μｍ以上）では問
題ないが、厚さ１０μｍ以下の極薄銅箔の場合、できる
だけ表面が滑らかに見えることが重要である。平均結晶
粒径２０μｍ以下では、エッチングを施し、表面を荒ら
した状態でも、外観上、表面はかなり滑らかに見える。
結晶粒径は小さいほど好ましいが、製造効率などを考慮
すると１０μｍ未満とすることは必須ではない。

【００２２】また、平均結晶粒径差が５μｍ以内であれ
ば、ドラム表面を何度か研磨しても、板厚１／２までの
部分は問題なく使用できるという利点もある。したがっ
て、平均結晶粒径差は小さいほどよい。ここでいう平均
結晶粒径とは、ＪＩＳＧ０５５２に記載されている
切断法と呼ばれる方法で測定する。

【００２３】さらに、表面下１ｍｍと板厚中心部それぞ
れにおいて、結晶粒度面積分布の変動係数が２０％以下
であれば、表面状態はさらに均一となり銅箔ドラム素材
としてより適した材料となる。変動係数とは、粒度のば
らつきを示す数値で、結晶粒面積相当粒度の標準偏差を
その平均値で割って、百分率とした数値である。結晶粒
面積相当粒度は、ＡＳＴＭＥ９３０に記載されている
観察された結晶粒の面積から換算される結晶粒度で、結
晶粒面積相当粒度と結晶粒面積の対応は表１の通りであ
る。

【００２４】

【表１】

【００２５】結晶粒面積相当粒度は、このように特定の
結晶粒面積に対応する整数値として求められる。例え
ば、結晶粒面積相当粒度６の結晶粒数とは、粒度５．５
超６．５以下の結晶粒数のことであり、結晶粒の面積が
０．００１４３ｍｍ²以上、０．００２８５ｍｍ²未満
である結晶粒の数のことである。したがって、結晶粒面
積相当粒度の分布は、ヒストグラムによって表すことが
でき、平均値、標準偏差、変動係数は、この分布の解析
から計算する。

【００２６】結晶粒面積分布の変動係数を２０％以下と
したのは、平均結晶粒径が２０μｍ以下の場合、２０％
を超えると金属表面にマクロ模様が見られるようになる
ためである。下限は一般的に実現可能な１２％とするこ
とが好ましい。なお、この計測は、同一材料の少なくと
も数箇所以上で行うことが望ましい。本発明で問題にし
ているマクロ的不均一模様とは、ドラム用チタン板を、
酸液で腐食したとき、特定の結晶方位を向いた結晶粒の
塊（コロニー）部分が、幅数ミリ、長さ数センチ程度の
大きさで観察される模様のことを示している。

【００２７】マクロ的不均一模様の有無の判定は、次の
ようにして行う。製品に隣接する部分から、１０ｃｍ角
程度のチタン板を切出し、フライス研削後、サンドペー
パーで研磨を行い、硝沸酸で数分間腐食を行う。マクロ
的不均一模様は、肉眼で観察することが多いが、定量的
な評価をする場合は、板面のエッチングされた面を写真
にとるか、またはスキャナーや実体顕微鏡等で直接パソ
コンに画像として取り込み、マクロ的不均一模様部を曲
線で取り囲み、その面積を算出する。これを試料の板面
積で除したものをマクロ的不均一模様部の面積比率とし
て評価基準とすることもある。

【００２８】本発明のチタン板を製造するにあたり、本
発明の技術的根幹を成す思想は、熱間圧延中に再結晶を
利用した組織の微細化を行うと同時に、熱間圧延終了段
階において、マクロ的不均一模様の原因である、Transv
erse-textureの集合組織（α相の〔０００１〕軸が板幅
方向に、板面の法線方向に対して９０°に近い角度で傾
く組織）をもつコロニーの生成を抑えることにある。

【００２９】そのため、製造工程の初期段階、すなわち
熱間圧延工程終了段階で、材料組織の均一性を確保する
ことが必要である。初期の熱間圧延の段階で若干の結晶
粒不均一部があったとしても最終熱延の終了までにそれ
を解消することが必要である。熱間圧延後の熱処理、冷
延、焼鈍の一連の工程は、製造初期段階で培われた均一
性を継承しつつ、結晶粒径を微細化する役割を持つ工程
である。

【００３０】製造工程の初期段階、すなわち熱間圧延ま
での段階で、材料組織の均一性を確保するためには、ま
ずＦｅの含有量が０．０１ｍａｓｓ％以上であることが
必要である。粗熱延時の加熱において、８００℃以上、
β変態温度以下としたとき、Ｔｉ−Ｆｅの２元合金系に
おいて、α＋βの２相となれば、粒成長はα中にＦｅを
多く含むβが存在することによって抑制される。一方、
α単相となると、粒成長を阻害するものが何も存在しな
いため結晶粒の粗大化が進行する。Ｆｅの含有量の下限
値を０．０１ｍａｓｓ％としたのは、それ未満ではβ変
態温度以下でα＋βとなる温度範囲が加熱温度制御不能
なほど狭い温度範囲となるためである。一方、Ｆｅ含有
量の上限値を０．０４ｍａｓｓ％としたのは、これを超
えると硫酸溶液に対する耐腐食性に問題が生じるためで
ある。

【００３１】また、酸素の含有量を０．００１ｍａｓｓ
％以上としたのは、酸素含有量を０．００１ｍａｓｓ％
未満にすることは工業的に困難なためであり、０．１ｍ
ａｓｓ％以下としたのは、これを超えると溶接時におけ
る酸素の不可避な混入で素地よりも硬度が高くなり、研
磨によっても溶接線が解消できなくなるためである。

【００３２】以下本発明の製造方法におけるプロセス条
件の規定について説明する。本発明で用いられるチタン
インゴットは、ＶＡＲ（真空アーク溶解）による円柱状
インゴット、またはＥＢＲ（エレクトロンビーム溶解）
によるスラブ状インゴットのいずれでもかまわない。

【００３３】本発明の製造方法では、まず、インゴット
を最初に熱間加工する際に、インゴットの長手方向を減
ずる熱間加工と、インゴットの直径または厚さ方向を減
じる熱間加工の両方を施すことを特徴としている。イン
ゴットの直径または厚さ方向を減じる熱間加工の両方を
施すことにより、インゴットの鋳造組織を完全に破壊
し、材料組織の均一化・微細化されるだけでなく、イン
ゴット段階で存在していたＦｅ含有量の偏析（インゴッ
ト中央部が高く、周囲が低い傾向がある）が軽減される
働きもある。

【００３４】このときの加熱温度を８００℃以上とした
のは、８００℃より低い温度だと加工終了時の温度が低
下して加工負荷が増大し、割れ等が発生するためであ
り、１１００℃以下としたのは、１１００℃を超える温
度は不必要に高い温度であり、なおかつβ相の粒成長が
促進されて、以下の工程で結晶粒径を微細化するのに不
都合を生じるためである。

【００３５】長手方向を減ずる向きの熱間加工の圧下比
１．２以上としたのは、１．２未満では充分な歪が導入
されず、β相やα相における再結晶、並びにその後の冷
却過程における変態β組織（微細ラメラ組織）の生成が
充分に促進されないためである。長手方向を減ずる向き
の熱間加工の圧下比３以下としたのは、３を超えるとイ
ンゴットが座屈したりして形状が乱れ、後の工程への移
行が円滑に行えないためである。

【００３６】板厚方向を減ずる向きの熱間加工を施す際
の加熱温度の下限、上限及び圧下比の下限の理由は、長
手方向を減ずる向きの熱間加工を施す際の理由と同じで
ある。板厚方向を減ずる向きの熱間加工を施す際の圧下
比の上限を２０としたのは、２０を超えると加工終了温
度が低下し、端部に割れ等が発生するためである。

【００３７】引き続き、８００℃以上β変態温度以下に
加熱し、５５０℃以上で終了する熱間圧延を１回以上３
回以下繰り返し施すのは、材料組織をより細粒化、均質
化するためである。本熱間圧延における結晶組織微細化
・均質化の効果は加工・再結晶によるものであるため、
繰り返し施すことは効果がある。繰り返し回数の上限を
３回以下とすることが好ましい。その理由は、３回を超
えると効果が飽和し製造コストに見合わなくなるばかり
でなく、充分な圧下比を確保できなくなるためである。

【００３８】加熱温度を８００℃以上としたのは、８０
０℃よりも低い温度で圧延を開始すると圧延終了温度ま
でに充分な圧下比を確保しにくいためである。また加熱
温度をβ変態温度以下としたのは、β変態温度を超える
と１回目の熱間圧延終了時に形成された微細αラメラが
β相として粗粒化を始めるためであり、なおかつ、β変
態温度を超えるとマクロ模様の原因の一つであるTransv
erse-textureが生成されやすくなるためである。熱間圧
延終了温度を５５０℃以上としたのは、５５０℃未満で
は熱延抵抗が高くなり、加工が困難となるためである。
また、充分な圧下比を確保するため熱間圧延終了温度は
７００℃未満とすることが好ましい。

【００３９】それぞれの熱間圧延における圧下比を１．
２以上としたのは、１．２未満だとかえって粗粒化する
ためであり、２０以下としたのは、２０を超えると熱間
圧延終了温度が５５０℃未満に低下してしまい、端部に
割れ等が発生してしまうためである。なお、熱間圧延中
に、サイズ調整のために幅出し加工を行っても問題は無
い。

【００４０】また、熱間圧延工程において、長手方向に
直交する幅方向に圧延するクロス圧延を施すことは、圧
延方向に生じるα延伸粒を破壊できるため、組織均一化
の観点からさらに好ましい。この際、クロス圧延比（ス
ラブ状インゴットまたは円柱状インゴットの幅方向また
は直径方向の総圧下比／同長手方向の総圧下比）が１／
１０〜１０になるようにクロス圧延を施す。クロス圧延
比をこの範囲としたのは、圧延時に圧延方向に生じるα
延伸粒を十分に解消するためである。１／１０を下回る
クロス圧延比および１０を超えるクロス圧延比では、α
延伸粒が残留し、均一な組織が得られないためである。

【００４１】熱間圧延に引続き、圧下比１．２以上、５
以下で冷間圧延を施し、その後５５０℃以上７００℃以
下の温度において１０分〜１時間の熱処理を施すことに
より、微細な粒径の組織を得ることができる。

【００４２】冷間圧延において圧下比１．２以上とした
のは、圧下比が１．２を下回ると、板厚１／２付近の結
晶粒径が微細化しないためであり、５以下としたのは、
圧下比が５を超えると、その後の熱処理においても加工
組織が消えず、研磨性が不良になるためである。

【００４３】冷延後熱処理の温度範囲を５５０℃以上７
００℃としたのは、５５０℃を下回る温度では加工組織
が完全に消えないためであり、７００℃を超える温度で
は平均結晶粒径が粗大化し、表面の研磨性が不良になる
ためである。なお、この冷延後の熱処理においては、熱
処理時間は１０分未満では効果が不十分であり、一方、
１時間を超えても効果が飽和する。

【００４４】また、熱間圧延後に５５０℃以上７００℃
以下温度において１０分〜５時間の熱処理を施し、上述
した冷間圧延および冷間圧延後の熱処理を行うと、さら
に結晶粒径のばらつきの小さい組織が得られる。熱処理
の際、形状矯正を兼ねて真空クリープ焼鈍矯正装置を用
いても良い。温度範囲を５５０℃以上７００℃以下とし
たのは、５５０℃を下回る温度では加工組織が完全に消
えないためであり、７００℃を超える温度では平均結晶
粒径が粗大化し、その後に冷間圧延と熱処理を施しても
最終的な平均結晶粒径を２０μｍ以下とすることができ
ないためである。なお、熱処理時間は、１０分未満では
効果が不十分であり、一方、５時間を超えても効果が飽
和する。

【００４５】

【実施例】以下に、本発明を実施例に基づいて説明す
る。［実施例１］真空アーク溶解法．または電子ビーム溶解
法で作製したＦｅ含有量０．０１〜０．０４ｍａｓｓ
％、Ｏ含有量０．００１〜０．０５ｍａｓｓ％のそれぞ
れ直径約１０５０ｍｍの円柱形状チタンインゴットと厚
さ約６３０ｍｍのスラブ形状チタンインゴットを８種用
意し、表２に示す条件で加工を施し、表面下１ｍｍおよ
び１／２板厚部分の板面に平行な面について、平均結晶
粒径と結晶粒面積の粒度分布を測定すると共に、表面を
マクロ研磨して模様の有無を判定した。

【００４６】

【表２】

【００４７】マクロ研磨の方法はフライス加工の後、サ
ンドペーパー研磨で＃６００で仕上げ、硝沸酸（硝酸１
０％、沸酸５％）でエッチングしたものである。マクロ
模様の判定は、◎：ほとんど模様なし、○：かすかな模
様がみられる（無視できる程度）、△：軽度な模様が見
られる（無視できない程度）、×：重度なマクロ模様で
ある。なお、重度なマクロ模様については、実施例と比
較例を通じて観察されていない。

【００４８】結晶粒面積の粒度分布は、エッチング写真
の画像解析により、結晶粒面積を画素数で計測し面積に
換算して出したものであり、結晶粒面積と粒度の関係か
ら算出する。本実施例における結晶粒面積と粒度の関係
は、表１に例示したとおりである。各粒度Ｎｏ．毎に相
当する結晶粒数をカウントし、平均結晶粒面積と標準偏
差を算出し、変動係数（＝標準偏差／平均）を算出し
た。

【００４９】本発明例のＮｏ．１〜８は、いずれも平均
結晶粒径は２０μｍ以下、かつ表面下１ｍｍ部、および
１／２板厚部の平均結晶粒径差が４μｍ以内であり、結
晶粒面積の変動係数は２０％以下であり、表面の模様に
ついても、１／２板厚部でも表面下１ｍｍ部分でも、ほ
とんど模様は見られなかった。一方、比較例Ｎｏ．１，
３（長手方向及び厚さ方向の熱間加工が施されていな
い）、比較例Ｎｏ．２，４（長手方向の熱間加工が施さ
れていない）では、１／２板厚部の結晶粒面積の変動係
数が２０μｍを超え、比較例Ｎｏ．３，４は平均結晶粒
径が２０μｍを超え、比較例Ｎｏ．１，２は平均結晶粒
径差が５μｍを超え、表面にかすかな模様が見られたた
め、いずれも箔厚が１０μｍ以下のような薄い銅箔製造
ドラム用チタンとしては不適当であった。

【００５０】本実験では熱処理は形状矯正を兼ねてＶＣ
Ｆ炉（Vacuum Creep Flattening:真空クリープ熱処理
炉）で行ったが、結晶粒径、研磨後の表面状態を制御す
る観点からは、大気炉による熱処理でも構わない。

【００５１】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明によれ
ば、板厚表面から１／２板厚部にわたり、均一微細な組
織を有する銅箔製造用ドラムチタンおよびその製造方法
を提供することが可能になるため、その産業上の価値は
極めて高いといえる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考） // Ｃ２２Ｆ 1/00 ６０４Ｃ２２Ｆ 1/00 ６０４６２３６２３６３１６３１Ｂ６４０６４０Ａ６８３６８３６８４６８４Ｃ６８５６８５Ｚ６８６６８６Ａ６９１６９１Ｂ６９１Ｃ６９４６９４Ａ６９４Ｂ (72)発明者山下義人東京都千代田区大手町２−６−３新日本製鐵株式会社内 (72)発明者石井満男東京都千代田区大手町２−６−３新日本製鐵株式会社内Ｆターム(参考） 4E002 AA08 AD03 AD04 AD05 BC01 BC05 BC07 BD09 CB01 CB03

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ｍａｓｓ％で、Ｆｅ：０．０１〜０．０４％、Ｏ：０．００１〜０．１％を含有し、残部チタンおよび不可避不純物からなり、表
面下１ｍｍと１／２板厚部の平均結晶粒径がいずれも２
０μｍ以下で、かつ、表面下１ｍｍと１／２板厚部の平
均結晶粒径差が５μｍ以下であることを特徴とする微細
かつ均一な金属組織を有する銅箔製造ドラム用チタン。
【請求項２】さらに、表面下１ｍｍと１／２板厚部の
結晶粒面積分布の変動係数がいずれも２０％以下である
ことを特徴とする請求項１に記載の微細かつ均一な金属
組織を有する銅箔製造ドラム用チタン。
【請求項３】請求項１または２に記載のチタンの製造
において、溶解鋳造したインゴットを８００℃以上、１
１００℃以下に加熱し、インゴットの長手方向を減ずる
向きに、圧下比１．２〜３の熱間加工を施し、さらに、
８００℃以上、１１００℃以下に加熱し、インゴットの
直径または板厚方向を減ずる向きに圧下比１．２〜２０
の熱間加工を施した後、８００℃以上、β変態温度以下
に加熱し、圧下比１．２〜２０、圧延終了温度５５０℃
以上の熱間圧延を１回以上行うことを特徴とする微細か
つ均一な金属組織を有する銅箔製造ドラム用チタンの製
造方法。
【請求項４】前記熱間圧延において、長手方向に直交
する方向に圧延するクロス圧延を、クロス圧延比（幅方
向の総圧下比／長手方向の総圧下比）が１／１０〜１０
になるように施すことを特徴とする請求項３に記載の微
細かつ均一な金属組織を有する銅箔製造ドラム用チタン
の製造方法。
【請求項５】前記熱間圧延終了後、圧下比１．２〜５
の冷間圧延を施し、その後５５０℃以上、７００℃以下
の温度において１０分〜１時間保持する熱処理を、さら
に施すことを特徴とする請求項３または４に記載の微細
かつ均一な金属組織を有する銅箔製造ドラム用チタンの
製造方法。
【請求項６】前記熱間圧延終了後、５５０℃以上、７
００℃以下の温度において１０分〜５時間保持する熱処
理を施した後、さらに圧下比１．２〜５の冷間圧延を施
し、その後５５０℃以上、７００℃以下の温度において
１０分〜１時間保持する熱処理を施すことを特徴とする
請求項３または４に記載の微細かつ均一な金属組織を有
する銅箔製造ドラム用チタンの製造方法。