JP3896431B2 - 銅または銅合金の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の属する技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングに用いられるバッキングプレートとして好適な銅および銅合金の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の技術としては、下記のようなものがある。
エレクトロニクス、光学、装飾品、表面硬化工具にはスパッタリングによる薄膜形成技術が多く利用されている。このスパッタリングは、低圧の不活性ガス中で２つの電極間に高電圧を印加し、グロー放電を生じさせ、正ガスイオンと電子を生成し、このガスイオンがターゲット（陰極）に衝突し、ターゲット物質の粒子が放出され基板上に凝固し成膜する技術である。
【０００３】
スパッタリンング用のターゲットとしては、金属や化合物が用いられるが、ターゲットは、一般的にはバッキングプレートにろう付け等の接合方法によって固定される。このバッキングプレートは、ターゲットの固定、冷却のためにたいへん重要である。バッキングプレートに要求される特性としては、以下のことが挙げられる。
【０００４】
（１）スパッタリング時の熱影響や使用時の圧力差によって変形しないこと。
バッキングプレートには、スパッタリングの繰り返しによって熱ひずみによる変形が生じる。充分に水冷される構造であれば問題ないが、それでもバッキングプレートは肉厚方向に温度勾配を生じ、ターゲット側と水冷側の温度差のために熱膨張による変形が生じる場合がある。また使用時には、ターゲット側が低圧、水冷側が高圧となり圧力差が生じ、バッキングプレートが軟質であると圧力差で材料が変形してしまう。バッキングプレートが変形すると繰り返し使用することができなくなり、コストアップとなる。バッキングプレートは肉厚の厚い板材から切削加工によって切り出され加工される場合が多いが、元の厚肉板材が板厚方向に均質な材料であることが必要である。板厚方向に不均一な場合は、初期に矯正によって平坦にしても、熱サイクルによって変形しやすい。また、ターゲットの固定や圧力差に耐えるために適度な強度が必要である。
【０００５】
（２）熱伝導性の良いこと。
バッキングプレートの最も重要な役割は、ターゲットを保持、冷却することである。バッキングプレートは、片側にターゲットをろう接し、他の片側は水冷される構造をとるのが一般的であるが、冷却のためにはバッキングプレート自体の熱伝導性が良いことが必要である。一般的には熱伝導性の良い銅および銅合金がバッキングプレート材として用いられる。
【０００６】
（３）ろう付け性に優れること。
前述のように、バッキングプレートとターゲットはろう付けによって接合される場合が多い。ろう付けには、ＩｎまたはＩｎ合金、更にはＳｎ−Ａｇ合金、Ｓｎ−Ｐｂ合金が多く用いられる。したがって、バッキングプレートはＩｎまたはＩｎ合金等とのろう付け性に優れることが必要である。ろう付け性に劣る場合は、バッキングプレートとターゲットの間に空げきが生じ、局部的に熱伝導性が劣り、プレートやターゲットの変形につながる。
【０００７】
（４）切削加工性に優れること。
バッキングプレートは、通常は切削加工によって円盤状に加工される。したがって切削加工性に優れることが必要である。この切削加工性は切削後の表面状態や平坦度によって評価される。表面状態や平坦度には厚肉材料の板厚方向の組織的な差や硬さ等の特性の差が影響を与える。一般的には、厚さ方向に均質であることが必要である。
従来、バッキングプレート材は、熱伝導性に優れる無酸素銅等の銅または銅合金の鋳塊から切削加工によって製造したり、または鋳塊や熱延板を冷間圧延し、この冷延板を切削加工し、製造していた。
【０００８】
しかしこのような従来の技術には以下のような問題点があった。
（１）鋳塊を切削加工し、バッキングプレートを製造する場合：鋳塊は鋳造組織であり、一般的には鋳造組織は凝固時の冷却の影響を受け、外側や内部で組織が大きく異なっている。また方向性もある。このように鋳塊部位によって組織が大きく異なる場合には、切削加工後の表面状態や平坦度を満足するのは難しい。さらに、鋳塊は一般的には軟らかく切削加工し難い。また、不均一な組織のために熱サイクルによる変形も生じやすいという問題点がある。
【０００９】
（２）鋳塊を冷間圧延した板材を切削加工し、バッキングプレートを製造する場合：この場合も基本的には、鋳塊の組織の影響を受け、上記（１）の場合と同様になる。また軟化温度が低く耐熱性に劣る。
【００１０】
（３）鋳塊を熱間圧延した板材を切削加工し、バッキングプレートを製作する場合：この場合は、熱間圧延によって鋳塊の鋳造組織がつぶれ再結晶を伴った熱延組織となり、上述（１）や（２）の場合よりも切削性や熱サイクルによる変形に対しても改善されることが多い。しかし熱間圧延によって得られた板材は強度、硬さが焼鈍材程度で軟らか過ぎ、優れた切削加工性を期待するのは難しい。さらに繰り返し使用による熱サイクルにおいて変形が生じ易いという問題がある。
【００１１】
（４）鋳塊を熱間圧延した板材を冷間加工し、バッキングプレートを製造する場合：通常バッキングプレート用として必要な材料の板厚は、最低１０ｍｍ，最大６０ｍｍといわれ、一般的には２０〜３０ｍｍの厚さの板材を用いる場合が多い。冷間圧延によってこれらの厚さの板材を得るためには、大径ロールを用いた圧延機で圧延することになるが、板厚が厚くロール径が大きい圧延では、材料の表面層が内部より圧延加工の影響を受け易く、したがって板厚方向に硬さの異なる材料が得られてしまう。具体的には表面層が加工の影響を大きく受け、内部はほとんどその影響を受けていない板材が得られる。これを切削加工し、バッキングプレートとした場合は、切削をほとんどしなかった部分では冷間圧延の影響が大きく、切削加工を行った部分では内部の軟らかい部分が露出し、プレート全体としては不均質なものとなる。この結果、切削加工後の平坦性に劣り、またスパッタ時の熱影響によって変形するという問題が生じる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、スパッタリング時の熱影響や繰り返し使用による熱影響による変形を生じにくく、且つ切削加工性、ろう付け性、熱伝導性に優れるバッキングプレート用銅および銅合金の製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は斯かる課題を解決するため鋭意研究したところ、熱間加工の温度、加工率、冷却温度を限定し、且つその後適切な温度、加工率で温間圧延を行うと板厚方向に均質な材料を得ることができ、熱サイクルによる変形の少ない切削加工性等に優れた材料が得られることを見いだし、本発明を提出することができた。すなわち本発明は、重量％において、９９％以上のＣｕを含んだ銅材料鋳片を８００℃以上の温度に加熱後、５０％以上の加工率で熱間加工後、好ましくは１℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で３５０℃以下に冷却した後、１５０〜３５０℃の温度で５〜８０％の加工率で温間加工することを特徴とした銅または銅合金の製造方法、および上記の方法で製造された、ビッカース硬さがＨｖ７５以上で且つ板厚方向の硬さのバラツキが１０％未満であるバッキングプレート用銅または銅合金に関するものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に本発明法における範囲限定理由を述べる。
まず本発明法に用いる材料はＣｕ含有量が９９％以上のＣｕまたはＣｕ合金を対象とする。Ｃｕの純度が９９％未満であると、不純物や耐熱性向上のため添加された添加成分による熱伝導性の低下が著しくなる。したがってＣｕ含有量は９９％以上とする。ただし、本発明法はＣｕを主成分とした銅合金に応用できるものである。
【００１５】
次に、Ｃｕ含有量９９％以上のＣｕまたはＣｕ合金の鋳塊を準備しこれを熱間加工する。熱間加工は８００℃以上に鋳片を加熱後、５０％以上の加工率で加工する。加工には熱間圧延を用いるのが一般的であるが、鍛造等の方法を用いても良い。加熱温度が８００℃未満であると熱間変形抵抗が大きく且つ変形能が小さくなるため、加熱温度は８００℃以上とする。加工率が５０％未満であると、鋳造組織をつぶし鋳造時のミクロ的欠陥や偏析の影響を減少する効果が小さくなる。ミクロ的欠陥や偏析は粒界の強度を下げ、引き続き行う温間加工やその後の切削加工で粒界割れを生じる場合がある。したがって熱間加工における加工率は５０％以上とする。熱間加工後の冷却は、３５０℃以下とする。３５０℃を超える温度では、引き続き行う温間圧延の温度としては高すぎ、再結晶を生じる場合がある。したがって熱間圧延後は３５０℃以下の温度で冷却する。また、熱間圧延後の冷却速度は１℃／ｍｉｎ以上が好ましい。１℃／ｍｉｎ未満の冷却速度では再結晶粒の粗大化を生じる場合がある。
【００１６】
熱延板をその後１５０〜３５０℃の温度で５〜８０％の加工率で温間圧延する。この温間圧延によって、材料は加工硬化し、強度や硬さの向上が期待できるが、更に材料の厚さ方向のバラツキの小さい板材が得られる。また、スパッタリング時の熱影響や繰り返し使用時の熱ひずみによる変形をうけにくい材料が得られる。更に切削加工後の表面状態や平坦度に優れた材料が得られる。温間圧延の温度が１５０℃未満の温度ではこのような効果が小さく、また３５０℃を超えると再結晶を伴う熱間圧延になる場合があり組織も不均質となり好ましくない。したがって温間圧延の温度は１５０〜３５０℃の範囲内とする。
【００１７】
温間圧延の加工率が５％未満では加工硬化が不十分であり、材料の強度、硬さの向上が不充分である。８０％を超えると加工によって与えるひずみが過度となり、スパッタリング時や繰り返し使用時の熱ひずみによる変形が生じやすくなる。したがって加工率は５〜８０％の範囲内とする。
またバッキングプレート材は、ビッカース硬さがＨｖ７５以上で且つ板厚方向の硬さのバラツキが１０％未満であることが好ましい。Ｈｖが７５未満であると使用時の圧力差で変形が生じやすく、バッキングプレートの板厚を大きくとる必要がありコストアップとなる。また板厚方向の硬さのバラツキが１０％以上であると、切削加工後の平坦性や熱ひずみによる変形を生じ易くなる。
【００１８】
【実施例１】
ＪＩＳ Ｃ１０２０の無酸素銅を１８０ｍｍの厚さに連続鋳造後、インゴットを切断し、８７０℃に加熱した。これを厚さ６０ｍｍまで熱間圧延した後、２５０℃まで５℃／ｍｉｎの平均冷却速度で冷却した。その後、これを直ちに厚さ４５ｍｍまで温間圧延した。また、比較材として１８０ｍｍから４５ｍｍまで熱間圧延したもの、及び厚さ６０ｍｍまで熱間圧延後厚さ４５ｍｍまで冷間圧延したものも準備した。
得られた板材の断面方向の硬さの分布、切削加工後の平坦性、スパッタリング試験後の変形について調査した。この結果を表１および図１に示す。
【００１９】
断面方向の硬さは、板材を切断し、埋め込み研磨後ＪＩＳ Ｚ２２４４に基づいて測定した。切削加工後の平坦性は、厚さ４０ｍｍ、直径３０５ｍｍの寸法に切削加工し、これを定盤にのせ、浮き上がり高さをすきまゲージによって測定した。但し、５枚切削加工し、このすきまの最大値の平均値を表１に示した。
スパッタリング後の変形は次のようにして測定した。上記切削加工によって得られたバッキングプレートに半導体の配線用のＡｌ‐Ｓｉ合金ターゲットをＩｎろうを用いて接合し、スパッタリングを行った。スパッタリングは２０Ａ、４００Ｖの条件で１２時間行った。その後取り出したプレートを定盤にのせ、浮き上がり高さをノギスで測定した。浮き上がり高さが３ｍｍになるまでのスパッタリング回数を使用回数とした。
【００２０】
【表１】

表１および図１は、本発明法によって得られたバッキングプレートが、硬さ、硬さの板厚方向のバラツキ、切削加工後の平坦性、スパッタリング使用回数にすぐれていることを示している。
【００２１】
【実施例２】
表２に示す組成のＣｕ合金を１８０ｍｍの厚さに連続鋳造後、インゴットを切断し、９００℃に加熱した。これを厚さ６０ｍｍまで熱間圧延した後、３００℃まで１０℃／ｍｉｎの平均冷却速度で冷却し、その後３００℃の温度で厚さ４５ｍｍまで温間圧延した。また比較材として、１８０ｍｍから４５ｍｍまで熱間圧延したもの、及び６０ｍｍまで熱間圧延後厚さ４５ｍｍまで冷間圧延したものを準備した。
得られた板材の断面の硬さ、切削加工後の平坦性、スパッタリング使用回数について表３に記載した。
【００２２】
【表２】

【００２３】
【表３】

【００２４】
【発明の効果】
本発明法によって、適切な硬さを有し、且つ表面と内部の硬さの差が少なく、しかも切削加工後の平坦性とスパッタリング使用回数において優れたバッキングプレートを得ることが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１において得られた板材の板厚方向の硬さの分布を示すグラフである。

Claims (2)

1. 無酸素銅鋳片を８００℃以上の温度に加熱後、５０％以上の加工率で熱間加工後、３５０℃以下に冷却し、引き続き１５０〜３５０℃の温度で５〜８０％の加工率で温間加工することを特徴とするバッキングプレート用無酸素銅の製造方法。
2. ＦｅとＮｉとＰ、ＦｅとＰ、ＣｒとＺｒとＳｉ、または、ＣｏとＰ、のいずれかの元素群を含有し残部が質量％において９９％以上のＣｕの銅合金鋳片を８００℃以上の温度に加熱後、５０％以上の加工率で熱間加工後、３５０℃以下に冷却し、引き続き１５０〜３５０℃の温度で５〜８０％の加工率で温間加工することを特徴とするバッキングプレート用銅合金の製造方法。

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