JP2003197412A - 希土類焼結磁石 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 Ｒ（但し、ＲはＳｍ又はＳｍを５０重量
％以上含む２種以上の希土類元素）２０〜３０重量％、
Ｆｅ１０〜４５重量％、Ｃｕ１〜１０重量％、Ｚｒ０．
５〜５重量％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなる希
土類焼結磁石において、該希土類焼結磁石の表面に、直
接又は金属メッキ層を介して金属酸化物層及び／又は金
属窒化物層を有することを特徴とする希土類焼結磁石。 【効果】 本発明のＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石により、
水素雰囲気中においても、水素脆性を引き起こさない、
モーター等に使用できる希土類焼結磁石を得ることが可
能となる。
％以上含む２種以上の希土類元素）２０〜３０重量％、
Ｆｅ１０〜４５重量％、Ｃｕ１〜１０重量％、Ｚｒ０．
５〜５重量％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなる希
土類焼結磁石において、該希土類焼結磁石の表面に、直
接又は金属メッキ層を介して金属酸化物層及び／又は金
属窒化物層を有することを特徴とする希土類焼結磁石。 【効果】 本発明のＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石により、
水素雰囲気中においても、水素脆性を引き起こさない、
モーター等に使用できる希土類焼結磁石を得ることが可
能となる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素雰囲気に長時
間晒されるモーター等に用いられるＳｍ2Ｃｏ17系磁石
に関する。
間晒されるモーター等に用いられるＳｍ2Ｃｏ17系磁石
に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素と遷移金属の金属間化合物に
おいては、水素が結晶格子間に侵入する、即ち、合金中
に水素を吸蔵、放出する特性を持っており、その特性は
いろいろな分野で利用されている。その例としては、Ｌ
ａＮｉ5に代表とされる水素吸蔵合金による水素電池が
挙げられ、また、希土類焼結磁石においても、Ｒ2Ｆｅ1
4Ｂ系合金の粉砕方法として、更にＲ2Ｆｅ14Ｂ系ボンド
磁石の製造方法（ＨＤＤＲ 特開平３−１２９７０２号
公報）として利用されている。
おいては、水素が結晶格子間に侵入する、即ち、合金中
に水素を吸蔵、放出する特性を持っており、その特性は
いろいろな分野で利用されている。その例としては、Ｌ
ａＮｉ5に代表とされる水素吸蔵合金による水素電池が
挙げられ、また、希土類焼結磁石においても、Ｒ2Ｆｅ1
4Ｂ系合金の粉砕方法として、更にＲ2Ｆｅ14Ｂ系ボンド
磁石の製造方法（ＨＤＤＲ 特開平３−１２９７０２号
公報）として利用されている。
【０００３】しかしながら、合金中又は磁石中に水素を
吸蔵、放出させた場合、水素脆性を引き起こしてしま
う。そのため、水素雰囲気中において、希土類焼結磁石
を用いたモーター等を使用した場合、希土類焼結磁石が
水素脆化を引き起こし、素材にワレ、クラックもしくは
粉化がおこるという問題が生じている。
吸蔵、放出させた場合、水素脆性を引き起こしてしま
う。そのため、水素雰囲気中において、希土類焼結磁石
を用いたモーター等を使用した場合、希土類焼結磁石が
水素脆化を引き起こし、素材にワレ、クラックもしくは
粉化がおこるという問題が生じている。
【０００４】現在、希土類焼結磁石には、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ
系、ＳｍＣｏ5系、Ｓｍ2Ｃｏ17系等の種類がある。一般
に、水素に対しては、２−１７型結晶構造よりも１−５
型結晶構造、１−５型結晶構造よりも２−７型結晶構造
の方がプラトー圧が低い、即ち、レアアースリッチ（以
下、Ｒリッチと称す）な合金の方が水素吸蔵されやすい
傾向にあり、水素脆化しやすい。
系、ＳｍＣｏ5系、Ｓｍ2Ｃｏ17系等の種類がある。一般
に、水素に対しては、２−１７型結晶構造よりも１−５
型結晶構造、１−５型結晶構造よりも２−７型結晶構造
の方がプラトー圧が低い、即ち、レアアースリッチ（以
下、Ｒリッチと称す）な合金の方が水素吸蔵されやすい
傾向にあり、水素脆化しやすい。
【０００５】Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、磁石中にＲリッチ
相を有するため、０．１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気
下で、容易に水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、
クラックもしくは粉化が生じる。通常、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系
磁石は、耐食性向上のためメッキ、樹脂コーティングな
どの表面処理がなされているが、水素脆化を防止する手
段とはなっていない。この問題を解決する方法として、
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石の表面処理膜に水素吸蔵合金を含有
させる方法を提案した（特願平１１−８７１１９号）。
この方法により作製されたＲ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、０．
１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気下においては、水素脆
性を引き起こさないものの、それを超える圧力の水素雰
囲気下においては、水素脆性を引き起こし、磁石素材に
ワレ、クラックもしくは粉化が生じる場合がある。
相を有するため、０．１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気
下で、容易に水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、
クラックもしくは粉化が生じる。通常、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系
磁石は、耐食性向上のためメッキ、樹脂コーティングな
どの表面処理がなされているが、水素脆化を防止する手
段とはなっていない。この問題を解決する方法として、
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石の表面処理膜に水素吸蔵合金を含有
させる方法を提案した（特願平１１−８７１１９号）。
この方法により作製されたＲ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、０．
１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気下においては、水素脆
性を引き起こさないものの、それを超える圧力の水素雰
囲気下においては、水素脆性を引き起こし、磁石素材に
ワレ、クラックもしくは粉化が生じる場合がある。
【０００６】ＳｍＣｏ5系磁石も、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石と
同様に、Ｒリッチ相を有すると共に、主相であるＳｍＣ
ｏ5相のプラトー圧が約０．３ＭＰａである。このこと
から、０．３ＭＰａを超える圧力の水素雰囲気中では、
水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラックもし
くは粉化が生じる。
同様に、Ｒリッチ相を有すると共に、主相であるＳｍＣ
ｏ5相のプラトー圧が約０．３ＭＰａである。このこと
から、０．３ＭＰａを超える圧力の水素雰囲気中では、
水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラックもし
くは粉化が生じる。
【０００７】Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石は、主相が２−１７相
であり、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系、ＳｍＣｏ5系に比べＲリッチで
はないことと、Ｒリッチ相を含有しないため、水素脆性
を引き起こしにくい。しかしながら、１ＭＰａを超える
圧力の水素雰囲気中では、他の希土類焼結磁石と同様
に、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラック
もしくは粉化が生じることがわかっている。
であり、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系、ＳｍＣｏ5系に比べＲリッチで
はないことと、Ｒリッチ相を含有しないため、水素脆性
を引き起こしにくい。しかしながら、１ＭＰａを超える
圧力の水素雰囲気中では、他の希土類焼結磁石と同様
に、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラック
もしくは粉化が生じることがわかっている。
【０００８】耐水素脆性を向上させるためには、Ｓｍ2
Ｃｏ17系磁石の表面にＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳ
ｍ2Ｏ3が微細に分散している層を存在させればよいこと
が分かっている（特願２０００−２３１２４４号）。磁
石表面にＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳｍ2Ｏ3が微細
に分散している層が存在していれば、３ＭＰａを超える
高圧水素雰囲気下においても水素脆性は起こさない。し
かし、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石及びＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆ
ｅ中にＳｍ2Ｏ3が微細に分散している層は、硬く、欠け
易いため、製品組み立て等取扱いの際、チッピング等を
引き起こす場合がある。チッピング等を引き起こした希
土類焼結磁石は、磁気特性には影響はないものの、耐水
素脆性は大きく低下し、表面層のない場合と同等になっ
てしまう。従って、１ＭＰａを超える圧力の水素雰囲気
中では、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラ
ックもしくは粉化が起こるため、そのような雰囲気中で
は、使用することができない。
Ｃｏ17系磁石の表面にＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳ
ｍ2Ｏ3が微細に分散している層を存在させればよいこと
が分かっている（特願２０００−２３１２４４号）。磁
石表面にＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳｍ2Ｏ3が微細
に分散している層が存在していれば、３ＭＰａを超える
高圧水素雰囲気下においても水素脆性は起こさない。し
かし、Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石及びＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆ
ｅ中にＳｍ2Ｏ3が微細に分散している層は、硬く、欠け
易いため、製品組み立て等取扱いの際、チッピング等を
引き起こす場合がある。チッピング等を引き起こした希
土類焼結磁石は、磁気特性には影響はないものの、耐水
素脆性は大きく低下し、表面層のない場合と同等になっ
てしまう。従って、１ＭＰａを超える圧力の水素雰囲気
中では、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラ
ックもしくは粉化が起こるため、そのような雰囲気中で
は、使用することができない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題を解決したＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石を提供するもの
である。即ち、従来の希土類焼結磁石の様に、水素雰囲
気下で、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラ
ックもしくは粉化が生じるという問題を解決するＳｍ2
Ｃｏ17系焼結磁石を提供することを目的とする。
問題を解決したＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石を提供するもの
である。即ち、従来の希土類焼結磁石の様に、水素雰囲
気下で、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラ
ックもしくは粉化が生じるという問題を解決するＳｍ2
Ｃｏ17系焼結磁石を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、Ｓｍ2Ｃｏ17系焼結磁石の表面に、直接又は金属メ
ッキ層を介して金属酸化物層及び／又は金属窒化物層を
形成することにより、高圧の水素雰囲気中でも水素脆性
を引き起こさず、このため、水素雰囲気に長時間晒され
るモーター等に好適に用いられるＳｍ 2Ｃｏ17系焼結磁
石が得られることを知見し、本発明をなすに至った。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、Ｓｍ2Ｃｏ17系焼結磁石の表面に、直接又は金属メ
ッキ層を介して金属酸化物層及び／又は金属窒化物層を
形成することにより、高圧の水素雰囲気中でも水素脆性
を引き起こさず、このため、水素雰囲気に長時間晒され
るモーター等に好適に用いられるＳｍ 2Ｃｏ17系焼結磁
石が得られることを知見し、本発明をなすに至った。
【００１１】即ち、本発明は、前記問題を解決するもの
として下記（１）〜（３）の希土類焼結磁石を提供す
る。 （１）Ｒ（但し、ＲはＳｍ又はＳｍを５０重量％以上含
む２種以上の希土類元素）２０〜３０重量％、Ｆｅ１０
〜４５重量％、Ｃｕ１〜１０重量％、Ｚｒ０．５〜５重
量％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなる希土類焼結
磁石において、該希土類焼結磁石の表面に、直接又は金
属メッキ層を介して金属酸化物層及び／又は金属窒化物
層を有することを特徴とする希土類焼結磁石、（２）金
属メッキ層と金属酸化物層及び／又は金属窒化物層との
合計の厚さが１μｍ以上１００μｍ以下であり、かつ金
属酸化物層及び／又は金属窒化物層の厚さが０．１μｍ
以上１００μｍ以下であることを特徴とする（１）記載
の希土類焼結磁石、（３）金属メッキの金属が、Ｃｕ、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｎ及びそれらの合金の少なくとも１種で
あることを特徴とする（１）又は（２）記載の希土類焼
結磁石。
として下記（１）〜（３）の希土類焼結磁石を提供す
る。 （１）Ｒ（但し、ＲはＳｍ又はＳｍを５０重量％以上含
む２種以上の希土類元素）２０〜３０重量％、Ｆｅ１０
〜４５重量％、Ｃｕ１〜１０重量％、Ｚｒ０．５〜５重
量％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなる希土類焼結
磁石において、該希土類焼結磁石の表面に、直接又は金
属メッキ層を介して金属酸化物層及び／又は金属窒化物
層を有することを特徴とする希土類焼結磁石、（２）金
属メッキ層と金属酸化物層及び／又は金属窒化物層との
合計の厚さが１μｍ以上１００μｍ以下であり、かつ金
属酸化物層及び／又は金属窒化物層の厚さが０．１μｍ
以上１００μｍ以下であることを特徴とする（１）記載
の希土類焼結磁石、（３）金属メッキの金属が、Ｃｕ、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｎ及びそれらの合金の少なくとも１種で
あることを特徴とする（１）又は（２）記載の希土類焼
結磁石。
【００１２】希土類焼結磁石における水素脆性は、希土
類焼結磁石表面の水素分子が、金属の触媒作用により、
解離し、水素原子となって、希土類焼結磁石体に侵入す
ることにより引き起こされると推測されている。このこ
とから、希土類焼結磁石表面の水素分子が、水素原子に
解離さえしなければ、希土類焼結磁石は、水素脆性は起
こさないと考えられる。即ち、希土類焼結磁石表面に水
素分子を解離する触媒作用がなければ、水素脆性は引き
起こされることはない。つまり、金属酸化物層及び／又
は金属窒化物層は、切断及び／又は研磨して表面の加工
仕上げ後の希土類焼結磁石体表面層や、金属メッキ層に
比べ、水素分子を解離する触媒作用が非常に小さいた
め、高圧の水素雰囲気下でも水素脆性は引き起こされる
ことはない。
類焼結磁石表面の水素分子が、金属の触媒作用により、
解離し、水素原子となって、希土類焼結磁石体に侵入す
ることにより引き起こされると推測されている。このこ
とから、希土類焼結磁石表面の水素分子が、水素原子に
解離さえしなければ、希土類焼結磁石は、水素脆性は起
こさないと考えられる。即ち、希土類焼結磁石表面に水
素分子を解離する触媒作用がなければ、水素脆性は引き
起こされることはない。つまり、金属酸化物層及び／又
は金属窒化物層は、切断及び／又は研磨して表面の加工
仕上げ後の希土類焼結磁石体表面層や、金属メッキ層に
比べ、水素分子を解離する触媒作用が非常に小さいた
め、高圧の水素雰囲気下でも水素脆性は引き起こされる
ことはない。
【００１３】以下に、本発明の詳細を説明する。本発明
におけるＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石合金組成の主成分は、
Ｓｍ又はＳｍを５０重量％以上含む２種以上の希土類元
素２０〜３０重量％、Ｆｅ１０〜４５重量％、Ｃｕ１〜
１０重量％、Ｚｒ０．５〜５重量％、残部Ｃｏ及び不可
避的不純物からなる。前記Ｓｍ以外の希土類金属として
は、特に限定されるものではなく、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｐｒ、
Ｇｄなどを挙げることができる。希土類元素中のＳｍの
含有量が５０重量％未満の場合や、希土類元素量が２０
重量％未満、３０重量％を超える場合は、有効な磁気特
性をもつことはできない。
におけるＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石合金組成の主成分は、
Ｓｍ又はＳｍを５０重量％以上含む２種以上の希土類元
素２０〜３０重量％、Ｆｅ１０〜４５重量％、Ｃｕ１〜
１０重量％、Ｚｒ０．５〜５重量％、残部Ｃｏ及び不可
避的不純物からなる。前記Ｓｍ以外の希土類金属として
は、特に限定されるものではなく、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｐｒ、
Ｇｄなどを挙げることができる。希土類元素中のＳｍの
含有量が５０重量％未満の場合や、希土類元素量が２０
重量％未満、３０重量％を超える場合は、有効な磁気特
性をもつことはできない。
【００１４】本発明のＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石は、上記
組成を有する希土類焼結磁石の表面に、直接又は金属メ
ッキ層を介して金属酸化物層及び／又は金属窒化物層を
有することにより、水素脆性が生じることを効果的に防
止する。
組成を有する希土類焼結磁石の表面に、直接又は金属メ
ッキ層を介して金属酸化物層及び／又は金属窒化物層を
有することにより、水素脆性が生じることを効果的に防
止する。
【００１５】ここで、金属酸化物層、金属窒化物層は、
上記磁石表面に各種気相メッキ法等で直接形成してもよ
く、まず金属メッキ層を形成した後、その上に各種気相
メッキ法で形成してもよく、更には金属メッキ層を形成
した後、この金属メッキ層の少なくとも表面を空気等の
酸化性雰囲気や窒素雰囲気中で加熱するなどして酸化及
び／又は窒化することにより形成してもよい。最後の場
合、形成した金属メッキ層の全体を酸化及び／又は窒化
してもよい。
上記磁石表面に各種気相メッキ法等で直接形成してもよ
く、まず金属メッキ層を形成した後、その上に各種気相
メッキ法で形成してもよく、更には金属メッキ層を形成
した後、この金属メッキ層の少なくとも表面を空気等の
酸化性雰囲気や窒素雰囲気中で加熱するなどして酸化及
び／又は窒化することにより形成してもよい。最後の場
合、形成した金属メッキ層の全体を酸化及び／又は窒化
してもよい。
【００１６】この場合、金属メッキ層は、耐水素性を有
していないが、機械強度の低く、チッピング等を引き起
こしやすいＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石体自身の耐衝撃性を
向上させるために施される。
していないが、機械強度の低く、チッピング等を引き起
こしやすいＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石体自身の耐衝撃性を
向上させるために施される。
【００１７】また、金属メッキ層と金属酸化物層、金属
窒化物層との合計の厚さは、１μｍ以上１００μｍ以下
であり、更に金属酸化物層及び／又は金属窒化物層の厚
さが０．１μｍ以上１００μｍ以下である。金属メッキ
層と金属酸化物層、金属窒化物層との合計の厚さは、好
ましくは１μｍ以上５０μｍ以下であり、更に金属酸化
物層及び／又は金属窒化物層の厚さは、０．１μｍ以上
２０μｍ以下であることが好ましい。金属メッキ層と金
属酸化物層、金属窒化物層との合計は、１００μｍを超
える厚さでは、時間、コスト共にかかり、効率的な生産
ができず、更に磁気特性に悪影響を及ぼす場合がある。
また、１μｍ未満の厚さでは、焼結磁石体自身の耐衝撃
性を向上させることはできないため、チッピング等を防
ぐことはできず、更に金属メッキにムラができ易く、ピ
ンホールが多くなるため、耐水素性の優れた金属酸化物
層及び／又は金属窒化物層の形成が十分でなくなる場合
がある。金属酸化物層及び／又は金属窒化物層は、１０
０μｍを超える厚さでは、磁石自身の水素脆性は防ぐも
のの、時間、コスト共にかかり、効率的な生産ができ
ず、更にこの層自身の影響により磁気特性の劣化が生じ
るおそれがある。また、０．１μｍ未満の厚さでは、有
効な耐水素脆性をもつことができない。
窒化物層との合計の厚さは、１μｍ以上１００μｍ以下
であり、更に金属酸化物層及び／又は金属窒化物層の厚
さが０．１μｍ以上１００μｍ以下である。金属メッキ
層と金属酸化物層、金属窒化物層との合計の厚さは、好
ましくは１μｍ以上５０μｍ以下であり、更に金属酸化
物層及び／又は金属窒化物層の厚さは、０．１μｍ以上
２０μｍ以下であることが好ましい。金属メッキ層と金
属酸化物層、金属窒化物層との合計は、１００μｍを超
える厚さでは、時間、コスト共にかかり、効率的な生産
ができず、更に磁気特性に悪影響を及ぼす場合がある。
また、１μｍ未満の厚さでは、焼結磁石体自身の耐衝撃
性を向上させることはできないため、チッピング等を防
ぐことはできず、更に金属メッキにムラができ易く、ピ
ンホールが多くなるため、耐水素性の優れた金属酸化物
層及び／又は金属窒化物層の形成が十分でなくなる場合
がある。金属酸化物層及び／又は金属窒化物層は、１０
０μｍを超える厚さでは、磁石自身の水素脆性は防ぐも
のの、時間、コスト共にかかり、効率的な生産ができ
ず、更にこの層自身の影響により磁気特性の劣化が生じ
るおそれがある。また、０．１μｍ未満の厚さでは、有
効な耐水素脆性をもつことができない。
【００１８】上記のような表面に直接又は金属メッキ層
を介して金属酸化物層及び／又は金属窒化物層を有する
焼結磁石を製造する方法は、特に制限されないが、上記
組成の合金を鋳造し、これを粉砕し、更に好ましくはこ
れを微粉砕し、次いで、磁場中成形、焼結、時効を順次
行って焼結磁石とし、更に表面を加工仕上げした後、金
属メッキを施し、酸化及び／又は窒化処理を行い、更に
樹脂塗装を施すことによって製造する方法が好適に採用
される。
を介して金属酸化物層及び／又は金属窒化物層を有する
焼結磁石を製造する方法は、特に制限されないが、上記
組成の合金を鋳造し、これを粉砕し、更に好ましくはこ
れを微粉砕し、次いで、磁場中成形、焼結、時効を順次
行って焼結磁石とし、更に表面を加工仕上げした後、金
属メッキを施し、酸化及び／又は窒化処理を行い、更に
樹脂塗装を施すことによって製造する方法が好適に採用
される。
【００１９】即ち、まず、本発明のＳｍ2Ｃｏ17系磁石
合金は、上記組成範囲の原料をアルゴン等の非酸化性雰
囲気中において、高周波溶解により溶解、鋳造する。
合金は、上記組成範囲の原料をアルゴン等の非酸化性雰
囲気中において、高周波溶解により溶解、鋳造する。
【００２０】次に、前記Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石合金を粗粉
砕し、次いで平均粒径１〜１０μｍ、好ましくは約５μ
ｍに微粉砕する。この粗粉砕は、例えば、不活性ガス雰
囲気中で、ジョークラッシャー、ブラウンミル、ピンミ
ル及び水素吸蔵等により行うことができる。また、前記
微粉砕は、アルコール、ヘキサン等を溶媒に用いた湿式
ボールミル、不活性ガス雰囲気中による乾式ボールミ
ル、不活性ガス気流によるジェットミル等により行うこ
とができる。
砕し、次いで平均粒径１〜１０μｍ、好ましくは約５μ
ｍに微粉砕する。この粗粉砕は、例えば、不活性ガス雰
囲気中で、ジョークラッシャー、ブラウンミル、ピンミ
ル及び水素吸蔵等により行うことができる。また、前記
微粉砕は、アルコール、ヘキサン等を溶媒に用いた湿式
ボールミル、不活性ガス雰囲気中による乾式ボールミ
ル、不活性ガス気流によるジェットミル等により行うこ
とができる。
【００２１】次に、前記微粉砕粉を、好ましくは１０ｋ
Ｏｅ以上の磁場を印可することが可能な磁場中プレス機
等により、好ましくは５００ｋｇ／ｃｍ2以上２０００
ｋｇ／ｃｍ2未満の圧力により圧縮成形する。続いて、
得られた圧縮成形体を、熱処理炉により、アルゴンなど
の非酸化性雰囲気ガス中で、１１００〜１３００℃、好
ましくは１１５０〜１２５０℃において、０．５〜５時
間、焼結、溶体化し、終了後、急冷を行う。
Ｏｅ以上の磁場を印可することが可能な磁場中プレス機
等により、好ましくは５００ｋｇ／ｃｍ2以上２０００
ｋｇ／ｃｍ2未満の圧力により圧縮成形する。続いて、
得られた圧縮成形体を、熱処理炉により、アルゴンなど
の非酸化性雰囲気ガス中で、１１００〜１３００℃、好
ましくは１１５０〜１２５０℃において、０．５〜５時
間、焼結、溶体化し、終了後、急冷を行う。
【００２２】続いて、アルゴン雰囲気中、７００〜９０
０℃、好ましくは７５０〜８５０℃の温度で、５〜４０
時間保持し、−１．０℃／分の降温速度で４００℃以下
まで徐冷する時効処理を施し、切断及び／又は研磨して
表面の加工仕上げを行う。この際、特に限定されるもの
ではないが、希土類焼結磁石体に面取りがなされている
ことが望ましい。
０℃、好ましくは７５０〜８５０℃の温度で、５〜４０
時間保持し、−１．０℃／分の降温速度で４００℃以下
まで徐冷する時効処理を施し、切断及び／又は研磨して
表面の加工仕上げを行う。この際、特に限定されるもの
ではないが、希土類焼結磁石体に面取りがなされている
ことが望ましい。
【００２３】この表面加工仕上げ後、前記希土類焼結磁
石体に金属メッキを形成する。前記金属メッキの金属
は、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｎ及びそれらの合金の少なく
とも１種からなり、メッキ厚さは、１〜１００μｍ、特
に１〜５０μｍが好ましい。この金属メッキを施す前処
理として、特に限定されるものではないが、前記希土類
焼結磁石体をアルカリ脱脂、酸洗浄、水洗することが望
ましい。メッキの成膜方法としては、特に限定されるも
のではないが、電解メッキ法が望ましい。また、前記希
土類焼結磁石体をメッキ液に浸漬する方法は、バレル法
又は引っ掛け治具法のいずれでもよく、希土類焼結磁石
体の寸法及び形状によって適当に選択される。
石体に金属メッキを形成する。前記金属メッキの金属
は、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｎ及びそれらの合金の少なく
とも１種からなり、メッキ厚さは、１〜１００μｍ、特
に１〜５０μｍが好ましい。この金属メッキを施す前処
理として、特に限定されるものではないが、前記希土類
焼結磁石体をアルカリ脱脂、酸洗浄、水洗することが望
ましい。メッキの成膜方法としては、特に限定されるも
のではないが、電解メッキ法が望ましい。また、前記希
土類焼結磁石体をメッキ液に浸漬する方法は、バレル法
又は引っ掛け治具法のいずれでもよく、希土類焼結磁石
体の寸法及び形状によって適当に選択される。
【００２４】なお、電解メッキ液としては、公知の組成
のメッキ液を使用し、そのメッキ液に応じた公知の条件
でメッキすることができるが、特にｐＨ２〜１２のメッ
キ液が好適である。
のメッキ液を使用し、そのメッキ液に応じた公知の条件
でメッキすることができるが、特にｐＨ２〜１２のメッ
キ液が好適である。
【００２５】上記方法により、金属メッキを形成した
後、その金属メッキ表面に、金属、好ましくは上記金属
メッキ層上層の金属酸化物層及び／又は金属窒化物層を
形成する。従って、金属酸化物、金属窒化物としては、
Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｎ又はこれらの合金の酸化物、窒
化物が好ましい。その方法としては、特に限定されるも
のではないが、真空蒸着、イオンスパッタリング、イオ
ンプレーティング法等の気相メッキ法、化学的な方法、
大気下、酸素分圧調整下、窒素下及び窒素加圧下などの
雰囲気における熱処理、電解の処理等が挙げられる。ち
なみに、上記金属の酸化物層及び／又は金属窒化物層
は、０．１〜１００μｍの厚さがあることが好ましく、
更に好ましくは０．１〜２０μｍである。
後、その金属メッキ表面に、金属、好ましくは上記金属
メッキ層上層の金属酸化物層及び／又は金属窒化物層を
形成する。従って、金属酸化物、金属窒化物としては、
Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｎ又はこれらの合金の酸化物、窒
化物が好ましい。その方法としては、特に限定されるも
のではないが、真空蒸着、イオンスパッタリング、イオ
ンプレーティング法等の気相メッキ法、化学的な方法、
大気下、酸素分圧調整下、窒素下及び窒素加圧下などの
雰囲気における熱処理、電解の処理等が挙げられる。ち
なみに、上記金属の酸化物層及び／又は金属窒化物層
は、０．１〜１００μｍの厚さがあることが好ましく、
更に好ましくは０．１〜２０μｍである。
【００２６】次いで、このように処理された希土類焼結
磁石体表面に樹脂塗装（吹き付け塗装、電着塗装、粉体
塗装或いはディッピング塗装等のいわゆる樹脂塗装）を
施すこともできる。樹脂塗装による皮膜は、耐水素性を
有していないが、希土類焼結磁石が用いられたモーター
などが使用される雰囲気により耐酸性を有する必要があ
ることや、輸送中やモーターなどに希土類焼結磁石が組
み込まれる際、表面層に傷をつけないため成されること
となる。なお、樹脂塗装の樹脂は、特に限定されるもの
ではないが、アクリル系、エポキシ系、フェノール系、
シリコーン系、ポリエステル系及び、ポリウレタン系樹
脂等が望ましい。また、樹脂塗装は、吹き付け塗装、電
着塗装、粉体塗装或いは、ディッピング塗装等のいわゆ
る樹脂塗装法であり、樹脂塗装の厚さは、１μｍ以上３
ｍｍ以下であって、好ましくは１０μｍ以上１ｍｍ以下
であるのが望ましい。１μｍ未満の厚さでは、均一に塗
装するのが難しく、更に輸送中やモーターなどに希土類
焼結磁石が組み込まれる際、表面層を防護する効果が得
られにくく、また、３ｍｍを超える厚さの樹脂塗装は、
時間、コスト共にかかり効率的な生産ができない場合が
ある。
磁石体表面に樹脂塗装（吹き付け塗装、電着塗装、粉体
塗装或いはディッピング塗装等のいわゆる樹脂塗装）を
施すこともできる。樹脂塗装による皮膜は、耐水素性を
有していないが、希土類焼結磁石が用いられたモーター
などが使用される雰囲気により耐酸性を有する必要があ
ることや、輸送中やモーターなどに希土類焼結磁石が組
み込まれる際、表面層に傷をつけないため成されること
となる。なお、樹脂塗装の樹脂は、特に限定されるもの
ではないが、アクリル系、エポキシ系、フェノール系、
シリコーン系、ポリエステル系及び、ポリウレタン系樹
脂等が望ましい。また、樹脂塗装は、吹き付け塗装、電
着塗装、粉体塗装或いは、ディッピング塗装等のいわゆ
る樹脂塗装法であり、樹脂塗装の厚さは、１μｍ以上３
ｍｍ以下であって、好ましくは１０μｍ以上１ｍｍ以下
であるのが望ましい。１μｍ未満の厚さでは、均一に塗
装するのが難しく、更に輸送中やモーターなどに希土類
焼結磁石が組み込まれる際、表面層を防護する効果が得
られにくく、また、３ｍｍを超える厚さの樹脂塗装は、
時間、コスト共にかかり効率的な生産ができない場合が
ある。
【００２７】
【実施例】次に本発明の実施例を挙げて具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２８】［実施例１〜３］Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石合金
は、Ｓｍ：１８．０重量％、Ｃｅ：７．０重量％、Ｆ
ｅ：１４．０重量％、Ｃｕ：４．５重量％、Ｚｒ：２．
５重量％、残部Ｃｏの組成になるように配合し、アルゴ
ンガス雰囲気中で、アルミナルツボを使用して高周波溶
解炉で溶解し、鋳型鋳造することにより作製した。
は、Ｓｍ：１８．０重量％、Ｃｅ：７．０重量％、Ｆ
ｅ：１４．０重量％、Ｃｕ：４．５重量％、Ｚｒ：２．
５重量％、残部Ｃｏの組成になるように配合し、アルゴ
ンガス雰囲気中で、アルミナルツボを使用して高周波溶
解炉で溶解し、鋳型鋳造することにより作製した。
【００２９】次に、前記Ｓｍ2Ｃｏ17系磁石合金を、ジ
ョークラッシャー、ブラウンミルで約５００μｍ以下に
粗粉砕後、窒素気流によるジェットミルにより平均粒径
約５μｍに微粉砕を行った。得られた微粉砕粉を、磁場
中プレス機により１５ｋＯｅの磁場中にて１．５ｔ／ｃ
ｍ2の圧力で成形した。得られた成形体を熱処理炉を用
い、アルゴン雰囲気中で、１１７０℃、２時間焼結した
後、アルゴン雰囲気中、１１５５℃、１時間溶体化処理
を行った。溶体化処理終了後、急冷し、得られたそれぞ
れの焼結体を、アルゴン雰囲気中、８００℃、１０時間
保持し、４００℃まで〜１．０℃／分の降温速度で徐冷
を行い、焼結磁石を作製した。得られた焼結磁石から、
５×５×５ｍｍに磁石を切り出した。
ョークラッシャー、ブラウンミルで約５００μｍ以下に
粗粉砕後、窒素気流によるジェットミルにより平均粒径
約５μｍに微粉砕を行った。得られた微粉砕粉を、磁場
中プレス機により１５ｋＯｅの磁場中にて１．５ｔ／ｃ
ｍ2の圧力で成形した。得られた成形体を熱処理炉を用
い、アルゴン雰囲気中で、１１７０℃、２時間焼結した
後、アルゴン雰囲気中、１１５５℃、１時間溶体化処理
を行った。溶体化処理終了後、急冷し、得られたそれぞ
れの焼結体を、アルゴン雰囲気中、８００℃、１０時間
保持し、４００℃まで〜１．０℃／分の降温速度で徐冷
を行い、焼結磁石を作製した。得られた焼結磁石から、
５×５×５ｍｍに磁石を切り出した。
【００３０】次に、前記焼結磁石に電解Ｎｉメッキを１
５μｍ施した。この場合、塩化Ｎｉ４０ｇ／Ｌ、硫酸Ｎ
ｉ２７０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌで調整したメッキ浴
を用い、浴温度５０℃、電流密度２．０Ａ／ｄｍ2の条
件でメッキを施した。その後、６００℃、２４時間、空
気中の熱処理を施し、室温まで徐冷し、更にエポキシ系
樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を得
た。ここで得られた水素ガス試験用試料は、走査型電子
顕微鏡により組織観察、ＶｉｂｒａｔｉｎｇＳａｍｐｌ
ｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ（以下、ＶＳＭと称す）
により磁気特性の測定を行った。
５μｍ施した。この場合、塩化Ｎｉ４０ｇ／Ｌ、硫酸Ｎ
ｉ２７０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌで調整したメッキ浴
を用い、浴温度５０℃、電流密度２．０Ａ／ｄｍ2の条
件でメッキを施した。その後、６００℃、２４時間、空
気中の熱処理を施し、室温まで徐冷し、更にエポキシ系
樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を得
た。ここで得られた水素ガス試験用試料は、走査型電子
顕微鏡により組織観察、ＶｉｂｒａｔｉｎｇＳａｍｐｌ
ｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ（以下、ＶＳＭと称す）
により磁気特性の測定を行った。
【００３１】前記水素ガス試験用試料を、それぞれ耐圧
容器に入れ、水素、３ＭＰａ、２５℃、３日［実施例
１］、５ＭＰａ、２５℃、３日［実施例２］、１０ＭＰ
ａ、２５℃、３日［実施例３］の条件で水素ガス試験を
施し、その後取り出した。取り出した磁石は、外観を目
視で観察し、更にＶＳＭにより磁気特性の測定を行っ
た。
容器に入れ、水素、３ＭＰａ、２５℃、３日［実施例
１］、５ＭＰａ、２５℃、３日［実施例２］、１０ＭＰ
ａ、２５℃、３日［実施例３］の条件で水素ガス試験を
施し、その後取り出した。取り出した磁石は、外観を目
視で観察し、更にＶＳＭにより磁気特性の測定を行っ
た。
【００３２】また、図１に、実施例１における、希土類
焼結磁石をＮｉメッキ１２μｍ被覆後、６００℃、２４
時間、空気中で熱処理を施した磁石の表面近傍の走査型
電子顕微鏡による反射電子像写真を示す。表面に約１０
μｍ程度のＮｉ酸化物層が見られる。
焼結磁石をＮｉメッキ１２μｍ被覆後、６００℃、２４
時間、空気中で熱処理を施した磁石の表面近傍の走査型
電子顕微鏡による反射電子像写真を示す。表面に約１０
μｍ程度のＮｉ酸化物層が見られる。
【００３３】［実施例４〜６］実施例１と同様な組成、
方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石か
ら実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出し
た。前記磁石に対し、実施例１と同様な条件で、電解Ｎ
ｉメッキを１５μｍ施し、その後、５００℃、２時間、
空気中の熱処理を施し、室温まで徐冷し、更にエポキシ
系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を
得た。ここで得られた水素ガス試験用試料は、走査型電
子顕微鏡により組織観察、ＶＳＭにより磁気特性の測定
を行った。前記水素ガス試験用試料に対し、実施例１と
同様に、３ＭＰａ、２５℃、３日［実施例４］、５ＭＰ
ａ、２５℃、３日［実施例５］、１０ＭＰａ、２５℃、
３日［実施例６］の条件で水素ガス試験を施し、その後
取り出した。取り出した磁石は、外観を目視で観察し、
更にＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。
方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石か
ら実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出し
た。前記磁石に対し、実施例１と同様な条件で、電解Ｎ
ｉメッキを１５μｍ施し、その後、５００℃、２時間、
空気中の熱処理を施し、室温まで徐冷し、更にエポキシ
系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を
得た。ここで得られた水素ガス試験用試料は、走査型電
子顕微鏡により組織観察、ＶＳＭにより磁気特性の測定
を行った。前記水素ガス試験用試料に対し、実施例１と
同様に、３ＭＰａ、２５℃、３日［実施例４］、５ＭＰ
ａ、２５℃、３日［実施例５］、１０ＭＰａ、２５℃、
３日［実施例６］の条件で水素ガス試験を施し、その後
取り出した。取り出した磁石は、外観を目視で観察し、
更にＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。
【００３４】また、図２に、実施例４における、希土類
焼結磁石をＮｉメッキ１２μｍ被覆後、５００℃、２時
間、空気中で熱処理を施した磁石の表面近傍の走査型電
子顕微鏡による反射電子像写真を示す。表面に約１μｍ
程度のＮｉ酸化物層が見られる。
焼結磁石をＮｉメッキ１２μｍ被覆後、５００℃、２時
間、空気中で熱処理を施した磁石の表面近傍の走査型電
子顕微鏡による反射電子像写真を示す。表面に約１μｍ
程度のＮｉ酸化物層が見られる。
【００３５】［比較例１〜３］実施例１と同様な組成、
方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石か
ら実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出し、
更にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス
試験用試料を得た。ここで得られた水素ガス試験用試料
は、ＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。前記水素ガ
ス試験用試料に対し、実施例１と同様に、３ＭＰａ、２
５℃、３日［比較例１］、５ＭＰａ、２５℃、３日［比
較例２］、１０ＭＰａ、２５℃、３日［比較例３］の条
件で水素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出し
た磁石は、外観を目視で観察した。
方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石か
ら実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出し、
更にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス
試験用試料を得た。ここで得られた水素ガス試験用試料
は、ＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。前記水素ガ
ス試験用試料に対し、実施例１と同様に、３ＭＰａ、２
５℃、３日［比較例１］、５ＭＰａ、２５℃、３日［比
較例２］、１０ＭＰａ、２５℃、３日［比較例３］の条
件で水素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出し
た磁石は、外観を目視で観察した。
【００３６】［比較例４〜６］実施例１と同様な組成、
方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石か
ら実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出し
た。前記磁石に対し、実施例１と同様な条件で電解Ｎｉ
メッキを１５μｍ施し、更にエポキシ系樹脂を吹き付け
により塗装し、水素ガス試験用試料を得た。ここで得ら
れた水素ガス試験用試料は、走査型電子顕微鏡により組
織観察、ＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。前記水
素ガス試験用試料に対し、実施例１と同様に、３ＭＰ
ａ、２５℃、３日［比較例４］、５ＭＰａ、２５℃、３
日［比較例５］、１０ＭＰａ、２５℃、３日［比較例
６］の条件で水素ガス試験を施し、その後取り出した。
取り出した磁石は、外観を目視で観察した。
方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石か
ら実施例１と同様に５×５×５ｍｍに磁石を切り出し
た。前記磁石に対し、実施例１と同様な条件で電解Ｎｉ
メッキを１５μｍ施し、更にエポキシ系樹脂を吹き付け
により塗装し、水素ガス試験用試料を得た。ここで得ら
れた水素ガス試験用試料は、走査型電子顕微鏡により組
織観察、ＶＳＭにより磁気特性の測定を行った。前記水
素ガス試験用試料に対し、実施例１と同様に、３ＭＰ
ａ、２５℃、３日［比較例４］、５ＭＰａ、２５℃、３
日［比較例５］、１０ＭＰａ、２５℃、３日［比較例
６］の条件で水素ガス試験を施し、その後取り出した。
取り出した磁石は、外観を目視で観察した。
【００３７】また、図３に、比較例４における、希土類
焼結磁石をＮｉメッキ１２μｍ被覆した磁石の表面近傍
の走査型電子顕微鏡による反射電子像写真を示す。図
１、２と異なり、表面にＮｉ酸化物層などは見られな
い。
焼結磁石をＮｉメッキ１２μｍ被覆した磁石の表面近傍
の走査型電子顕微鏡による反射電子像写真を示す。図
１、２と異なり、表面にＮｉ酸化物層などは見られな
い。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】
【００４１】表１〜３に、熱処理条件、水素ガス試験条
件、水素ガス試験後の外観を示した。これらより、実施
例１〜６は、水素ガス試験において変化がなかったこと
に対し、比較例１〜３及び４〜６は、粉々に粉砕されて
いた。このことから、実施例１〜６は、水素脆性を引き
起こさなかったことは明らかである。
件、水素ガス試験後の外観を示した。これらより、実施
例１〜６は、水素ガス試験において変化がなかったこと
に対し、比較例１〜３及び４〜６は、粉々に粉砕されて
いた。このことから、実施例１〜６は、水素脆性を引き
起こさなかったことは明らかである。
【００４２】
【表４】
【００４３】表４に、表面処理前、及び水素ガス試験前
後の磁石の磁気特性を示した。表面処理前、及び水素ガ
ス試験前後で、実施例３、６は、ほとんど磁気特性の変
化はなかった。このことは、実施例３、６において、表
面処理による磁気特性の劣化、及び、水素脆性がなかっ
たことを示している。比較例１、２及び３は、水素処理
により粉砕されてしまったため、水素処理後の磁気特性
は、測定不能であった。
後の磁石の磁気特性を示した。表面処理前、及び水素ガ
ス試験前後で、実施例３、６は、ほとんど磁気特性の変
化はなかった。このことは、実施例３、６において、表
面処理による磁気特性の劣化、及び、水素脆性がなかっ
たことを示している。比較例１、２及び３は、水素処理
により粉砕されてしまったため、水素処理後の磁気特性
は、測定不能であった。
【００４４】以上、表１、２、３及び４から、比較例１
〜６では、表面処理により磁気特性が明らかに劣化し
た、又は、耐水素性の向上が見られなかったことがわか
る。それに対し、実施例１〜６では、表面処理により磁
気特性が劣化することなく、耐水素性が向上したことを
示している。
〜６では、表面処理により磁気特性が明らかに劣化し
た、又は、耐水素性の向上が見られなかったことがわか
る。それに対し、実施例１〜６では、表面処理により磁
気特性が劣化することなく、耐水素性が向上したことを
示している。
【００４５】
【発明の効果】本発明のＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石によ
り、水素雰囲気中においても、水素脆性を引き起こさな
い、モーター等に使用できる希土類焼結磁石を得ること
が可能となる。
り、水素雰囲気中においても、水素脆性を引き起こさな
い、モーター等に使用できる希土類焼結磁石を得ること
が可能となる。
【図１】実施例１における、希土類焼結磁石をＮｉメッ
キ１２μｍ被覆後、６００℃、２４時間、空気中で熱処
理を施した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡による反
射電子像写真である。
キ１２μｍ被覆後、６００℃、２４時間、空気中で熱処
理を施した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡による反
射電子像写真である。
【図２】実施例４における、希土類焼結磁石をＮｉメッ
キ１２μｍ被覆後、５００℃、２時間、空気中で熱処理
を施した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡による反射
電子像写真である。
キ１２μｍ被覆後、５００℃、２時間、空気中で熱処理
を施した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡による反射
電子像写真である。
【図３】比較例４における、希土類焼結磁石をＮｉメッ
キ１２μｍ被覆した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡
による反射電子像写真である。
キ１２μｍ被覆した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡
による反射電子像写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１４年１２月２６日（２００２．１２．
２６）
２６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石は、磁石中にＲリッチ
相を有するため、０．１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気
下で、容易に水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、
クラックもしくは粉化が生じる。通常、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系
磁石は、耐食性向上のためメッキ、樹脂コーティングな
どの表面処理がなされているが、水素脆化を防止する手
段とはなっていない。この問題を解決する方法として、
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石の表面処理膜に水素吸蔵合金を含有
させる方法を提案した（特開２０００−２８５４１５号
公報）。この方法により作製されたＲ2Ｆｅ14Ｂ系磁石
は、０．１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気下において
は、水素脆性を引き起こさないものの、それを超える圧
力の水素雰囲気下においては、水素脆性を引き起こし、
磁石素材にワレ、クラックもしくは粉化が生じる場合が
ある。
相を有するため、０．１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気
下で、容易に水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、
クラックもしくは粉化が生じる。通常、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系
磁石は、耐食性向上のためメッキ、樹脂コーティングな
どの表面処理がなされているが、水素脆化を防止する手
段とはなっていない。この問題を解決する方法として、
Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系磁石の表面処理膜に水素吸蔵合金を含有
させる方法を提案した（特開２０００−２８５４１５号
公報）。この方法により作製されたＲ2Ｆｅ14Ｂ系磁石
は、０．１ＭＰａ以下の圧力の水素雰囲気下において
は、水素脆性を引き起こさないものの、それを超える圧
力の水素雰囲気下においては、水素脆性を引き起こし、
磁石素材にワレ、クラックもしくは粉化が生じる場合が
ある。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】耐水素脆性を向上させるためには、Ｓｍ2
Ｃｏ17系磁石の表面にＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳ
ｍ2Ｏ3が微細に分散している層を存在させればよいこと
が分かっている（特開２００２−１１８００９号公
報）。磁石表面にＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳｍ2
Ｏ3が微細に分散している層が存在していれば、３ＭＰ
ａを超える高圧水素雰囲気下においても水素脆性は起こ
さない。しかし、Ｓｍ2Ｃｏ1 7系磁石及びＣｏ及び／又
はＣｏ、Ｆｅ中にＳｍ2Ｏ3が微細に分散している層は、
硬く、欠け易いため、製品組み立て等、取扱いの際、チ
ッピング等を引き起こす場合がある。チッピング等を引
き起こした希土類焼結磁石は、磁気特性には影響はない
ものの、耐水素脆性は大きく低下し、表面層のない場合
と同等になってしまう。従って、１ＭＰａを超える圧力
の水素雰囲気中では、水素脆性を引き起こし、磁石素材
にワレ、クラックもしくは粉化が起こるため、そのよう
な雰囲気中では、使用することができない。
Ｃｏ17系磁石の表面にＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳ
ｍ2Ｏ3が微細に分散している層を存在させればよいこと
が分かっている（特開２００２−１１８００９号公
報）。磁石表面にＣｏ及び／又はＣｏ、Ｆｅ中にＳｍ2
Ｏ3が微細に分散している層が存在していれば、３ＭＰ
ａを超える高圧水素雰囲気下においても水素脆性は起こ
さない。しかし、Ｓｍ2Ｃｏ1 7系磁石及びＣｏ及び／又
はＣｏ、Ｆｅ中にＳｍ2Ｏ3が微細に分散している層は、
硬く、欠け易いため、製品組み立て等、取扱いの際、チ
ッピング等を引き起こす場合がある。チッピング等を引
き起こした希土類焼結磁石は、磁気特性には影響はない
ものの、耐水素脆性は大きく低下し、表面層のない場合
と同等になってしまう。従って、１ＭＰａを超える圧力
の水素雰囲気中では、水素脆性を引き起こし、磁石素材
にワレ、クラックもしくは粉化が起こるため、そのよう
な雰囲気中では、使用することができない。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】また、図１に、実施例１における、希土類
焼結磁石をＮｉメッキ１５μｍ被覆後、６００℃、２４
時間、空気中で熱処理を施した磁石の表面近傍の走査型
電子顕微鏡による反射電子像写真を示す。表面に約１０
μｍ程度のＮｉ酸化物層が見られる。
焼結磁石をＮｉメッキ１５μｍ被覆後、６００℃、２４
時間、空気中で熱処理を施した磁石の表面近傍の走査型
電子顕微鏡による反射電子像写真を示す。表面に約１０
μｍ程度のＮｉ酸化物層が見られる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３４】また、図２に、実施例４における、希土類
焼結磁石をＮｉメッキ１５μｍ被覆後、５００℃、２時
間、空気中で熱処理を施した磁石の表面近傍の走査型電
子顕微鏡による反射電子像写真を示す。表面に約１μｍ
程度のＮｉ酸化物層が見られる。
焼結磁石をＮｉメッキ１５μｍ被覆後、５００℃、２時
間、空気中で熱処理を施した磁石の表面近傍の走査型電
子顕微鏡による反射電子像写真を示す。表面に約１μｍ
程度のＮｉ酸化物層が見られる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３７】また、図３に、比較例４における、希土類
焼結磁石をＮｉメッキ１５μｍ被覆した磁石の表面近傍
の走査型電子顕微鏡による反射電子像写真を示す。図
１、２と異なり、表面にＮｉ酸化物層などは見られな
い。
焼結磁石をＮｉメッキ１５μｍ被覆した磁石の表面近傍
の走査型電子顕微鏡による反射電子像写真を示す。図
１、２と異なり、表面にＮｉ酸化物層などは見られな
い。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における、希土類焼結磁石をＮｉメッ
キ１５μｍ被覆後、６００℃、２４時間、空気中で熱処
理を施した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡による反
射電子像写真である。
キ１５μｍ被覆後、６００℃、２４時間、空気中で熱処
理を施した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡による反
射電子像写真である。
【図２】実施例４における、希土類焼結磁石をＮｉメッ
キ１５μｍ被覆後、５００℃、２時間、空気中で熱処理
を施した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡による反射
電子像写真である。
キ１５μｍ被覆後、５００℃、２時間、空気中で熱処理
を施した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡による反射
電子像写真である。
【図３】比較例４における、希土類焼結磁石をＮｉメッ
キ１５μｍ被覆した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡
による反射電子像写真である。
キ１５μｍ被覆した磁石の表面近傍の走査型電子顕微鏡
による反射電子像写真である。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２５Ｄ 7/00 Ｃ２５Ｄ 7/00 Ｋ
Ｈ０１Ｆ 1/053 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｂ
(72)発明者 浜田 隆二
福井県武生市北府２−１−５ 信越化学工
業株式会社磁性材料研究所内
(72)発明者 美濃輪 武久
福井県武生市北府２−１−５ 信越化学工
業株式会社磁性材料研究所内
Ｆターム(参考） 4K018 AA11 FA21 FA23 FA27 KA45
4K024 AA03 AA07 AA09 BA01 BB14
DB01 DB03 DB06 GA04
4K044 AA02 AB10 BA12 BA18 BB03
BC02 CA01 CA13 CA18 CA53
CA61
5E040 AA06 BC00 BD01 CA01 HB14
NN01 NN05 NN06
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｒ（但し、ＲはＳｍ又はＳｍを５０重量
％以上含む２種以上の希土類元素）２０〜３０重量％、
Ｆｅ１０〜４５重量％、Ｃｕ１〜１０重量％、Ｚｒ０．
５〜５重量％、残部Ｃｏ及び不可避的不純物からなる希
土類焼結磁石において、該希土類焼結磁石の表面に、直
接又は金属メッキ層を介して金属酸化物層及び／又は金
属窒化物層を有することを特徴とする希土類焼結磁石。 - 【請求項２】 金属メッキ層と金属酸化物層及び／又は
金属窒化物層との合計の厚さが１μｍ以上１００μｍ以
下であり、かつ金属酸化物層及び／又は金属窒化物層の
厚さが０．１μｍ以上１００μｍ以下であることを特徴
とする請求項１記載の希土類焼結磁石。 - 【請求項３】 金属メッキの金属が、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ、Ｓｎ及びそれらの合金の少なくとも１種であること
を特徴とする請求項１又は２記載の希土類焼結磁石。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001399177A JP3904062B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 希土類焼結磁石 |
| KR1020047010039A KR100746897B1 (ko) | 2001-12-28 | 2002-12-24 | 희토류 소결 자석 및 희토류 소결 자석의 제조 방법 |
| US10/500,074 US7438768B2 (en) | 2001-12-28 | 2002-12-24 | Rare earth element sintered magnet and method for producing rare earth element sintered magnet |
| DE60237114T DE60237114D1 (de) | 2001-12-28 | 2002-12-24 | Gesinterter seltenerdelementmagnet und verfahren zur herstellung eines gesinterten seltenerdelementmagneten |
| EP02806069A EP1467385B1 (en) | 2001-12-28 | 2002-12-24 | Rare earth element sintered magnet and method for producing rare earth element sintered magnet |
| CNB028276272A CN1299300C (zh) | 2001-12-28 | 2002-12-24 | 稀土类烧结磁体及其制造方法 |
| PCT/JP2002/013430 WO2003058648A1 (fr) | 2001-12-28 | 2002-12-24 | Aimant fritte d'element de terre rare et procede de production d'un aimant fritte d'element de terre rare |
| KR1020077008306A KR100788330B1 (ko) | 2001-12-28 | 2002-12-24 | 희토류 소결 자석 및 희토류 소결 자석의 제조 방법 |
| TW091137527A TWI282101B (en) | 2001-12-28 | 2002-12-26 | Rare earth element sintered magnet and method for producing rare earth element sintered magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001399177A JP3904062B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 希土類焼結磁石 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006285962A Division JP4296442B2 (ja) | 2006-10-20 | 2006-10-20 | 希土類焼結磁石の水素脆化の防止方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003197412A true JP2003197412A (ja) | 2003-07-11 |
| JP3904062B2 JP3904062B2 (ja) | 2007-04-11 |
Family
ID=27604311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001399177A Expired - Lifetime JP3904062B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | 希土類焼結磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3904062B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7531933B2 (en) * | 2006-08-30 | 2009-05-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Permanent magnet rotating machine |
| US20120112862A1 (en) * | 2004-03-31 | 2012-05-10 | Tdk Corporation | Rare earth magnet and method for manufacturing same |
| WO2024024005A1 (ja) * | 2022-07-28 | 2024-02-01 | 三菱電機株式会社 | 磁石およびモータロータ |
-
2001
- 2001-12-28 JP JP2001399177A patent/JP3904062B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120112862A1 (en) * | 2004-03-31 | 2012-05-10 | Tdk Corporation | Rare earth magnet and method for manufacturing same |
| US9903009B2 (en) * | 2004-03-31 | 2018-02-27 | Tdk Corporation | Rare earth magnet and method for manufacturing same |
| US7531933B2 (en) * | 2006-08-30 | 2009-05-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Permanent magnet rotating machine |
| WO2024024005A1 (ja) * | 2022-07-28 | 2024-02-01 | 三菱電機株式会社 | 磁石およびモータロータ |
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| JP3904062B2 (ja) | 2007-04-11 |
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